O módulo de elasticidade do concreto é uma propriedade muito importante para o projeto estrutural. Apesar do comportamento tensão-deformação não linear do concreto, uma estimativa adequada desta propriedade é fundamental para a análise estrutural, avaliação de efeitos de segunda ordem e verificações de deslocamentos. Em especial, o módulo de elasticidade dinâmico é uma propriedade muito importante na análise de vibrações excessivas. Todavia, sua determinação é tipicamente feita a partir do módulo de elasticidade estático. Os códigos normativos usualmente apresentam equações para estimativas do módulo de elasticidade estático a partir da resistência do concreto à compressão, densidade e tipo de agregado utilizado. Logo, outra limitação de tais estimativas é a não consideração de características da zona de transição além do tipo, fração volumétrica e dimensão dos agregados empregados na mistura. Por outro lado, a teoria dos materiais compósitos multifásicos permitiu, nos últimos tempos, o avanço dos modelos de previsão das propriedades do material. Portanto, o entendimento isolado do comportamento da pasta, areia, brita, argamassa e zona de transição é importante para a previsão do comportamento do compósito concreto. Desta forma, utilizou-se do ensaio acústico para a caracterização de variadas dosagens de pasta, argamassa, rocha e concreto. Assim, foi possível investigar a correlação entre as propriedades dinâmicas do compósito concreto e sua microestrutura. Variações de parâmetros como o fator água-cimento, maturidade, presença de superplastificante e tipo de agregado graúdo utilizado na mistura impuseram variados padrões microestruturais, e estes foram avaliados frente às propriedades dinâmicas do material, em especial, ao módulo de elasticidade dinâmico. Também foi possível a constatação da interdependência microestrutural entre o módulo de elasticidade dinâmico, módulo de cisalhamento e coeficiente de amortecimento. Já o coeficiente de Poisson apresentou pouca correlação com as outras propriedades supracitadas. Finalmente fez-se a inferência sobre a precisão das estimativas para módulo de elasticidade dinâmico através das equações empíricas contidas em normas e dos modelos teóricos obtidos via formulação para materiais bifásicos. Uma curva que correlaciona o módulo de elasticidade dinâmico e estático foi proposta para a maturidade referente aos 28 dias. / The modulus of elasticity of concrete is a very important property for structural design. Despite the nonlinear stress-strain behavior of concrete, an appropriate estimate of this property is essential for structural analysis, evaluation of second-order effects and excessive deflexions. In particular, the dynamic modulus of elasticity is an important property in analysis of excessive vibration. However, this value is often estimated from the static modulus. Design codes usually contain equations estimating the static modulus based on compressive strength of concrete, density and type of aggregate used. Another limitation of such estimates is neglecting the characteristics of the transition zone, and the type, size and volume fraction of the aggregates used in the mixture. On the other hand, the theory of multiphase composites materials has allowed in recent times, advances of predictive models of material properties. Therefore, the isolated understanding of paste behavior, sand, gravel, mortar and transition zone is important for predicting concrete composite behavior. In this way, the acoustic test it was utilized for characterization of the various mixes of the paste, mortar, rock and concrete. Thus, it was possible to investigate the correlation between the dynamic properties of the composite concrete and its microstructure. Variations in parameters such as the water-cement ratio, maturity, presence of superplasticizer and type of coarse aggregate used in the mix, imposed various microstructural patterns, and these were evaluated face to the material dynamic properties, in particular to the dynamic modulus of elasticity. Detected a microstructural interdependence between the dynamic modulus of elasticity, shear modulus and damping coefficient It was also. On the other hand, the Poisson ratio, presented low correlation with the other properties mentioned. Finally an inference about the accuracy of estimates for dynamic modulus of elasticity through empirical equations contained in standards and theoretical models obtained by the formulation for biphasic materials was made. A curve that correlates the dynamic and static modulus of elasticity was proposed for the age of 28 days.

Este trabalho avaliou in vitro a dureza e módulo de elasticidade de uma resina composta nanohíbrida (Tetric N-Ceram/Ivoclair-Vivadent) com diferentes cores, fotoativada por duas unidades com diferentes comprimentos de onda em 3 espessuras (1, 2 e 3mm) comparadas à partir da superfície irradiada (0mm). Os espécimes foram divididos em grupos (n=5): microdureza Knoop-KHN, ultramicrodureza-DUH e módulo de elasticidade-ME, cor (A2 e Bleach-M(BM), fotoativador LEDazul (Elipar Freeligth2/3M(750mW/25s/430-480nm(FL) e LEDazul/violeta Bluephase/Ivoclar/Vivadent (1200mW/cm²/15s/380-515nm(B15) e 30s(B30). Os espécimes foram armazenados por 24h/37ºC. Os ensaios de KHN foram realizados no HMV-2000/Shimadzu, com carga de 25gf/40s, e de DUH e ME no DUH 211S/Shimadzu com força de 10mN e tempo de espera de 0s. Foram realizadas 5 endentações na superfície irradiada (0mm) e na base das amostras (1, 2 e 3mm). A análise estatística foi realizada por ANOVA, Tukey e correlação de Pearson (p<0,01%). O teste de Pearson mostrou haver correlação direta entre a KHN e a DUH. A fonte FL promoveu maiores valores de KHN e de DUH para as duas resinas testadas; enquanto que a fonte B15, promoveu o maior valor de ME. Quanto às espessuras, 0 e 1mm apresentaram maiores valores de KHN e de DUH, e menores de ME que as espessuras de 2 e 3mm. A cor A2 apresentou maior valor de KHN e DUH e menor ME que a cor Bleach-M. Assim, de acordo com a metodologia proposta e os resultados apresentados pode-se concluir que apesar de a luz LEDazul/violeta propor uma maior eficácia na polimerização de resinas de cor clara, no tocante às propriedades avaliadas isso não foi verificado. / This study evaluated in vitro the hardness (micro and ultramicro) and elastic modulus of a nanohybrid composite resin (Tetric N-Ceram/Ivoclar-Vivadent) with different colors, light sources and thickness. The specimens were divided into groups (n=5): KHN-Knoop microhardness, DUH-nanohardness and ME-elastic modulus; colors: A2 and Bleach-M (BM); light sources: LEDblue Elipar Free light 2/3M-ESPE (750mW/cm²/ 25s/430-480nm- (FL)), LEDblue/violet Bluephase/Ivoclar-Vivadent (1.200mw/cm²/15s/380-515nm) (B15) and 30s (B30); thickness: 1mm, 2mm and 3mm, compared to the irradiated surface (0mm). Specimens were stored dry for 24hours at 37ºC after photo curing. Assays were performed at KHN in HMV-2000/ Shimadzu with load of 25gf at 40s and DUH/ME in DUH 211S/Shimadzu with force of 10mN and no hold time (0s). 5 indentations of each test were made in the surfaces opposites to the photo curing. A statistical analysis was performed by ANOVA, Tukey and Pearson correlation (p<0.01%). Pearsons Test showed a direct correlation between KHN and DUH. Comparison between KHN and ME in the studied resins indicated that the light source FL promoted higher values of KHN and DUH to both resins tested, whereas the B15 light source promoted the higher ME value. Regarding thickness 0mm and 1mm showed higher KHN and DUH and lower ME than 2 and 3mm thickness. A2 color showed higher KHN and DUH and lower ME than BM. Thus, according to the proposed methods and the presented results, the LEDblue/violet was not better for curing the light color of the nanohybrid resin, than LEDblue.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:55:56Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Paulo Inacio Obregon do Carmo.pdf: 2602281 bytes, checksum: 7b94441337f178869475a9dda7ce86a5 (MD5) Paulo Inacio Obregon do Carmo.pdf.txt: 111751 bytes, checksum: 0fc962a4e4b8838558177bcf7859a818 (MD5) Paulo Inacio Obregon do Carmo.pdf.jpg: 3913 bytes, checksum: 6352e7404ddd8978e5632801dda2b544 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Carbon Nanotubes (CNTs) they are object of intense theoretical and experimental researches, tends in view the extreme sensibility of their electronic properties, deformations and to defects in the hexagonal net to alterations in the structural parameters. The structural and electronic properties of CNTs have been considered the base for the development of coverings nanoestruturados destined to the research space, sensor and fotovoltaics devices, among others. A better knowledge of the properties of these materials is necessary so that we can project more efficient and durable devices, besides assisting to crescent it disputes of the market of technological innovation. In this work analyses of the elastic and electronic properties of single-walled nanotubes carbon (SWCNT) and multi-walled with two (DWCNT) and three (TWCNT) shells deformed by axial traction were accomplished. The structural and energy properties of CNTs studied were obtained through calculations of first beginnings, with base in the Theory of the Functional of the Density, that one find implemented in the program SIESTA (Spanish Initiative goes Electronic Simulations with Thousand of Atoms). Considering CNTs discreet shells and making use of the mechanics solids continuous, we obtained that the elasticity modulus varies of 0,65TPa - for the nanotubo (4,4), to 0,95 TPa - for NTC (10,10). It was verified that the mechanical resistance increases with the diameter of CNT, except for CNT (15,15) that presents smaller mechanical resistance than CNT (10,10). We determined with base in the variation of the elastic energy and of the connection length the modulus of young. We observed that the nanotubos with different layers have behaviors differentiated front to the tensions, so much in points of rupture of the chemical structure, when to the electronic properties. Nanotubes of carbon of the type armchair are metallic, however starting from certain deformations, they become semiconductors and their energy gap varies in agreement with the intensity of the applied tension. / Nanotubos de carbono (NTCs) são objeto de intensas pesquisas teóricas e experimentais, tendo em vista a extrema sensibilidade das suas propriedades eletrônicas a alterações nos parâmetros estruturais, deformações e a defeitos na rede hexagonal. As propriedades estruturais e eletrônicas dos NTCs têm sido consideradas a base para o desenvolvimento de revestimentos nanoestruturados destinados à pesquisa espacial, sensores, dispositivos fotovoltaicos, entre outros. Um melhor conhecimento das propriedades destes materiais é necessário para que se possa projetar dispositivos mais eficientes e duráveis, além de atender a crescente demanda do mercado de inovação tecnológica. Neste trabalho foram realizadas análises das propriedades elásticas e eletrônicas de nanotubos de carbono de uma (SWCNT), duas (DWCNT) e três (TWCNT) camadas deformados por tração axial. As propriedades estruturais e energéticas dos NTCs estudados foram obtidas através de cálculos de primeiros princípios, com base na Teoria do Funcional da Densidade, que se encontra implementada no programa SIESTA (Spanish Initiative for Electronic Simulations with Thousand of Atoms). Considerando os NTCs cascas discretas e fazendo uso da mecânica dos sólidos contínuos, obtivemos que o módulo de elasticidade varia de 0,65TPa - para o nanotubo (4,4), a 0,95 TPa para o NTC (10,10). Constatou-se que a resistência mecânica aumenta com o diâmetro do NTC, com exceção do NTC (15,15) que apresenta resistência mecânica menor que o NTC (10,10). Determinamos com base na variação da energia elástica e do comprimento de ligação o módulo de Young. Observamos que os nanotubos com diferentes camadas têm comportamentos diferenciados frente às tensões, tanto em pontos de ruptura da estrutura química, quanto às propriedades eletrônicas. Nanotubos de carbono do tipo armchair são metálicos, porém a partir de determinadas deformações, tornam-se semicondutores e seus gaps de energia variam de acordo com a intensidade da tensão aplicada.

O presente estudo teve como objetivo avaliar o desempenho de quatro resinas bulk fill (Filtek Bulk Fill (FBF), Opus Bulk Fill (OBF), Sonicfill (SF) e Tetric N-Ceram Bulk Fill (TNBF)) e uma resina convencional (Charisma Diamond (CD)) quanto às seguintes propriedades: resistência à flexão (RF), módulo de elasticidade (ME) e dureza Knoop (KHN) em função da profundidade e após a realização de um envelhecimento acelerado. Corpos de prova em formato de barra foram confeccionados simultaneamente em diferentes profundidades (1, 2, 3, 4 e 5 mm) para realização dos testes de resistência à flexão (n=10), módulo de elasticidade (n=10) e dureza Knoop (n=3). Os testes foram realizados em dois momentos, previamente e após a realização de um envelhecimento acelerado, que consistiu na realização de uma termociclagem com banhos alternados em água a 5 e 55ºC, com 1 min de imersão em cada, por 2000 ciclos. Os resultados para o teste de RF e ME mostraram que os valores para estas duas propriedades diminuíram em função da profundidade e após a realização da termociclagem para todas as resinas estudadas. Apenas a resina TNBF não apresentou diferença estatística para valores de ME após o envelhecimento acelerado. Quanto à dureza, os valores também diminuíram em função da profundidade, porém aumentaram após a realização do envelhecimento acelerado. Apenas a resina SF não apresentou diferença estatística entre os valores de dureza antes e após o envelhecimento. A resina convencional CD após a ciclagem térmica foi a única que apresentou relação base/topo (2 mm) acima de 80%. Nenhuma das resinas do tipo bulk fill apresentou uma relação base/topo acima de 80% para a dureza quando avaliadas na espessura máxima recomendada. Com base nos resultados obtidos, pode-se afirmar que, quando fotoativadas na espessura máxima recomendada, apenas a resina convencional CD apresentou resultados condizentes com a homogeneidade esperada em todas as condições deste estudo. Entretanto, para as resinas do tipo bulk fill, pode-se observar que as propriedades estudadas, de modo geral, sofreram uma diminuição significativa em função da profundidade. Para o envelhecimento, a dureza, diferentemente dos outros parâmetros, mostrou uma tendência de aumento. / The purpose of this study was to evaluate the performance of four bulk fill resins (Filtek Bulk Fill (FBF), Opus Bulk Fill (OBF), Sonicfill (SF) and Tetric N-Ceram Bulk Fill (TNBF)) and a conventional resin (Charisma Diamond (CD)) for the following properties: flexural strength (FS), flexural modulus (FM) and Knoop hardness (KHN) as a function of depth and after accelerated aging. Specimens were made simultaneously with different depths (1, 2, 3, 4 and 5 mm) for flexural strength tests (n = 10), flexural modulus (n = 10) and Knoop hardness (n = 3). The tests were carried out in two moments, before and after the accelerated aging process, which consisted of thermocycling with alternating baths in water at 5 and 55ºC, with 1 min immersion in each, for 2000 cycles. The results for the FS and FM tests showed that the values for these two properties decreased as a function of depth and after the thermocycling for all the studied resins. Only TNBF resin showed no statistical significant differences in FM values after accelerated aging. For the hardness test, values also decreased as a function of depth, but increased after accelerated aging. SF resin was the only one that showed no statistical significant differences between hardness values before and after aging. CD, after thermal cycling, was the exclusive resin to show a bottom/top ratio above 80%. None of the bulk fill resins had a bottom/top ratio above 80% for hardness when evaluated at the maximum recommended thickness. Based on the results obtained, it can be stated that, when photoactivated at the maximum recommended thickness, only the conventional resin CD presented results consistent with the expected homogeneity in all the conditions of this study. However, for bulk fill resins, it can be observed that the studied properties, in general, suffered a significant decrease as a function of depth. For aging, the hardness, unlike the other parameters, showed a tendency to increase.

Neste estudo fez-se um levantamento dos valores publicados para o Módulo de Young de amostras de osso cortical, oriundas de diferentes espécies e de ossos que desempenham diferentes funções. Os valores encontrados estão bastante dispersos e, procurando a causa da dispersão, encontrou-se inúmeros fatores. Destacaram-se os mais citados na literatura: velocidade de aplicação da carga; direção em que se ensaia a amostra; porosidade, mineralização e densidade; tamanho das amostras; posição das amostras no osso e microestrutura do osso. Concluiu-se que para o osso cortical, a maior causa da variabilidade no Módulo de Young se deve à orientação das fibras colágenas. Trabalhos mais recentes afirmam que amostras com estrutura plexiform apresentam maiores valores para o Módulo de Young que amostras com estrutura osteonal. Construiu-se um dispositivo (suporte das amostras) adequando-o à norma ASTMD790M86&#9491 com a finalidade de otimizar o ensaio de flexão em três pontos. Os aspectos relevantes da construção foram: distância entre os apoios e forma cilíndrica tanto para os apoios como para a cabeça da cruzeta. Na parte experimental, coletou-se 200 amostras de osso cortical de cinco tíbias bovinas, sendo a medida de cada amostra (2x4x40) mm, aproximadamente. Para a coleta e preservação das amostras tomou-se todos os cuidados preconizados como importantes. As amostras foram retiradas das faces anterior, posterior, lateral, medial, antero-lateral, antero-medial, postero-lateral e postero-medial das diáfises das tíbias num trecho situado entre 0,25L e 0,75L, medidos a partir da extremidade distai, onde L é o comprimento total da tíbia. O tamanho das amostras e as dimensões do suporte para o ensaio de flexão seguiram a norma ASTMD790M86&#9491, indicada para ensaio de plásticos em flexão em três pontos. Com a otimização do ensaio de flexão em três pontos, chegou-se a valores de E compatíveis com os da literatura. Concluiu-se que os valores de E crescem das epífises para a diáfise e que os menores valores aparecem nas faces anterior e posterior das tíbias enquanto que os maiores valores aparecem nas faces lateral e medial. / This study shows a survey of the published values for the Young\'s Modulus of cortical bone samples, from different species and from banes which perform different functions. The values found are very dispersed and, by several factors. The outstanding reasons, in the literature are: strain rate; direction in which the samples is tested; porosity; mineralization and density; sample size; sample position in the bone and the bone\'s microstructure. There is a conclusion that for the cortical bone, the greatest cause of variability in Young\'s Modulus is due to the orientation of the collagen fibers. Recent works state that plexiform samples show greater values for the Young\'s Modulus than osteonal samples. A rack to sustain the samples was built according to the ASTMD970M86&#9491 Standards to optimize the three point bending test. The relevant aspects in the devices building were: the span between the supports and the supports and cross head cylindrical shapes. In the experimental part, 200 cortical bone samples were collected from 5 bovine tibiae, and each sample sizing (2x4x40) mm, approximately. For the samples collecting and embalming all the important cares were taken. The samples were collected from the anterior, posterior, lateral, medial, anterolateral, antero-medial, postero-lateral and postero-medial faces from diaphysis from tibiae in an area between 0.25L and 0.75L, measured from the distal extremity, where L is the total tibiae length. The sample sizes and the rack dimensions for the bending test followed the ASTMD970M86&#9491 Standards, indicated for plastic tests in three point bending. With the three point bending optimizing, the E value found were like the ones in literature. We conclude that the E values enhance from the epiphysis to the diaphysis and that smallest values appear in the anterior and posterior tibiae faces, while the greatest values appear in the lateral and medial faces.

Submitted by JOSIANE SANTOS DE OLIVEIRA (josianeso) on 2018-08-16T13:06:28Z No. of bitstreams: 1 Fernando Henrique Fernandes Sousa_.pdf: 2658604 bytes, checksum: e7b64f91760b00255d2c12f5440cf17d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T13:06:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernando Henrique Fernandes Sousa_.pdf: 2658604 bytes, checksum: e7b64f91760b00255d2c12f5440cf17d (MD5) Previous issue date: 2018-05-28 / Nenhuma / O módulo de elasticidade é um parâmetro que mensura a rigidez do concreto, sendo uma das propriedades que é levada em consideração na verificação da segurança estrutural, pois expressa as condições dos estados limites último e de serviço. Quando é avaliada - a influência da substituição de agregados graúdos naturais por agregados graúdos reciclados - o comportamento elástico do concreto torna-se imprescindível, uma vez que não é similar ao comportamento de resistência à compressão, que por sua vez pode alcançar resistências superiores ao concreto produzido inteiramente com agregados graúdos naturais. Nesse sentido, o uso da resistência à compressão como parâmetro único, para se estimar o módulo de elasticidade do concreto produzido com agregados graúdos reciclados, tem sido cada vez mais questionável. Tratando-se da influência do uso de agregado graúdo reciclado no módulo de elasticidade do concreto, poucos são os estudos que apresentam os valores de módulo de elasticidade estático e módulo de elasticidade dinâmico. Diante disso, o objetivo desta pesquisa é avaliar a relação entre o módulo de elasticidade estático e o módulo de elasticidade dinâmico de concretos produzidos com agregados graúdos reciclados em substituição aos agregados graúdos naturais, com o intuito de relacionar o tipo de agregado graúdo ao módulo de elasticidade. Para tal, foram utilizados agregados graúdos reciclados de concreto e agregados graúdos reciclados de cerâmica vermelha em taxa de substituição de 30% em relação ao agregado graúdo natural. Os concretos foram produzidos em três traços experimentais, sendo eles: traço pobre (maior relação a/c), traço intermediário e traço rico (menor relação a/c). As propriedades dos concretos foram avaliadas aos 28 dias, sendo elas: massa específica do concreto no estado fresco e endurecido; porosidade; resistência à compressão; módulos de elasticidade estático e dinâmico. Como principais resultados, verificou-se que o tipo de agregado graúdo reciclado de modo geral influenciou negativamente o módulo de elasticidade, sendo essa influência mais pronunciada no módulo de elasticidade dinâmico; não foi possível obter uma relação entre o módulo de elasticidade estático e dinâmico dos concretos produzidos com agregados graúdos reciclados; o módulo de elasticidade estático dos concretos produzidos com agregados graúdos reciclados é mais fortemente relacionado à resistência e à compressão; o módulo de elasticidade dinâmico possui maior relação com a porosidade dos concretos produzidos com agregados graúdos reciclados; os módulos de elasticidade estimados por equações algébricas apresentam elevada variabilidade. / Modulus of elasticity is a parameter that measures the stiffness of the concrete, being one of the properties taken into account in the structural safety check, since it expresses the conditions of the ultimate and service boundary state. When the influence of the replacement of natural aggregates by recycled aggregates is evaluated, the elastic behavior of the concrete becomes essential, since it cannot be compared to the behavior of compressive strength, usually lower than the concrete produced with natural aggregates. The use of compressive strength as a single parameter to estimate the modulus of elasticity of concrete produced with recycled aggregates has been increasingly questionated. Considering the influence of the use of recycled aggregate on the modulus of elasticity of concrete, only a few studies have compared the values of static elastic modulus and dynamic modulus. This research aims to evaluate the relationship between the static elastic modulus and the dynamic elastic modulus of concrete produced with recycled aggregates in replacement of natural aggregates, in order to correlate the type of aggregate to the modulus of elasticity, verifying the relationship between the two procedure of determination of elasticity modulus. Aggregates made of recycled concrete and of ceramic bricks were used in a replacement rate of 30% to the natural aggregate. The concretes were produced in three experimental proportions (lower w/c ratio, intermediate w/c ratio and higher w/c ratio). The properties evaluated at 28 days are: bulk concrete mass; porosity; compressive strength; static and dynamic modulus of elasticity. The main conclusions are: the recycled aggregate decrease the modulus of elasticity, mainly the dynamic modulus; there are no relationship between the static and dynamic modulus of elasticity of concrete produced with recycled aggregates; the static modulus of concrete produced with recycled aggregates has a higher relationship to the compressive strength; the dynamic modulus of elasticity is higher related to the porosity of concrete produced with recycled aggregates; the moduli of elasticity estimated by algebraic equations present high variability.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a dureza e o módulo de elasticidade da região de adesão quando utilizados diferentes sistemas adesivos e uma resina composta imediatamente após o procedimento adesivo e após 6 meses de armazenamento, correlacionando esses valores com a resistência adesiva à dentina humana. Para isso foram medidos a dureza e o módulo de elasticidade da resina composta junto à área de união, da camada de adesivo, da camada híbrida, e da dentina adjacente utilizando testes de nanoendentação. Foram utilizados 40 molares humanos hígidos (n=10). Os dentes foram preparados de modo a obterem-se superfícies planas em dentina, sobre as quais os sistemas adesivos foram aplicados seguindo as instruções dos fabricantes. Foram utilizados quatro sistemas adesivos de diferentes formas de aplicação (Adper Scotchbond Multiuso, Adper Single Bond 2, Adper SE Plus e Clearfil SE Bond). Sobre essas superfícies foram inseridos incrementos de resina composta perfazendo 5 mm de altura. Após 24h de armazenamento em água destilada à 37ºC. Os dentes restaurados foram seccionados para obterem-se corpos-de-prova com área aderida de 1mm2. Dos corpos de prova viáveis, 2 palitos centrais de cada dente foram selecionados para análise da nanodureza e do módulo de elasticidade da interface adesiva. Os demais tiveram a resistência de união testada através do teste de microtração, sendo metade desses corpos de prova armazenados durante 6 meses em água à 37ºC. Foi aplicado o teste estatístico ANOVA para dois fatores para todas as variáveis do estudo. Para o fator tempo foi detectada diferença estatística entre os grupos para a resistência adesiva (p=0,042), para o módulo de elasticidade do adesivo (p=0,000) e nanodureza do adesivo (p=0,000), sendo os valores mais baixos observados após 6 meses de armazenamento. Para o fator adesivo, todos os grupos apresentaram diferenças estatísticas (p=0,000), exceto para a variável nanodureza da camada híbrida (p=0,255). O sistema adesivo Clearfil SE Bond apresentou os melhores valores para resistência adesiva e módulo de elasticidade da camada híbrida, juntamente com o sistema Scothbond Multiuso. Os piores desempenhos foram demonstrados pelo sistema adesivo Adper SE Plus. Para a interação, apenas a variável nanodureza do adesivo apontou diferença entre os grupos (p=0,028). O teste de correlação de Pearson detectou correlação significante para as variáveis de módulo de elasticidade, sendo negativa para o módulo de elasticidade do adesivo e positiva para o módulo de elasticidade da camada híbrida. A metodologia e os resultados apresentados permitem-nos concluir que as propriedades mecânicas estudadas (resistência adesiva, módulo de elasticidade do sistema adesivo e da camada híbrida, nanodureza do sistema adesivo e da camada híbrida) podem variar dependendo do sistema adesivo utilizado e do tempo de armazenamento após o procedimento adesivo ter sido realizado. Além disso, quanto maior o módulo de elasticidade da camada híbrida apresentado por um sistema adesivo maior será sua resistência adesiva e menor será o módulo de elasticidade apresentado pela camada de adesivo. / The aim of this study is to evaluate hardness and elasticity module of adhesive region of adhesive systems of different formulations immediately and 6 moths after the adhesive procedures. Those values will be compared to microtensile bond strength to human dentin. The hardness and elasticity module of composite resin next to adhesion region, adhesive layer, hybrid layer and dentin were evaluated. Forty sound human molars were used and prepared in order to obtain flat dentin surfaces in which the adhesive systems were applied following manufactures instructions (n=10). The groups were divided according the four adhesive systems: Adper Scotchbond Multipurpose, Adper Single Bond 2, Adper SE Plus and Clearfil SE Bond. Resin blocks of 5mm were constructed in those surfaces. After 24h of storage in distilled water at 37°C restored teeth were sectioned in order to obtain specimen with a bonded area of around 1mm2. Two specimen of each tooth were submitted to nanohardness and elasticity module test of adhesive interface. Half of the specimen were immediately submitted to the test with a crosshead speed of 0,5mm/min until fracture, the other specimen were stored for additional 6 month in 37ºC water prior to the test. The values resulting of all variables of the study were compared using ANOVA two-way. For the time factor, it was detected statiscal difference between groups in microtensile bond strength values (p=0,042), adhesive elastic modulus (p=0,000) and adhesive nanohardnes (p=0,000), the lowest values were observed in 6 months of storage. For adhesive factor, all groups presented statistical difference (p=0,000), except hybrid layer nanohardness (p=0,255). Clearfil SE bond and Scothbond systems presented the best values of bond strength and hybrid layer elastic modulus. The worse performance was demonstrated by Adper SE Plus adhesive system. For the interaction, only the adhesive nanohardness presents difference between groups (p=0,028). The Pearson correlation test detected positive correlation with microtensile bond strength tests and hybrid layer elastic modulus and negative correlation with bond strength and adhesive elastic modulus. The methodology and the results allow us to conclude that the studied mechanical properties (bond strength, modulus of elasticity of the adhesive and hybrid layer, nanohardness adhesive system and the hybrid layer) may vary depending on the adhesive system and time storage after the bonding procedures have been performed. Moreover, when an adhesive system presents a high elastic modulus of hybrid layer, it will present a high bond strength and low elastic modulus of adhesive layer.

Submitted by MAURICIO UMENO WATANABE null (mauriciowatanabe@yahoo.com.br) on 2017-01-31T20:21:29Z No. of bitstreams: 1 TESE Mauricio Umeno Watanabe Doutorado.pdf: 1431193 bytes, checksum: 6559d1f5a8ffe6a615335a16b8dd301c (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-02-03T18:53:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 watanake_mu_dr_araca.pdf: 1431193 bytes, checksum: 6559d1f5a8ffe6a615335a16b8dd301c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-03T18:53:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 watanake_mu_dr_araca.pdf: 1431193 bytes, checksum: 6559d1f5a8ffe6a615335a16b8dd301c (MD5) Previous issue date: 2016-12-19 / Objetivo: Resinas compostas para uso direto têm sido frequentemente usadas pelos profissionais para confecção de restaurações indiretas extensas. O objetivo do presente estudo foi avaliar a resistência à flexão (RF) e o módulo de elasticidade (ME) de diferentes materiais restauradores poliméricos diretos, nos tempos de 30min e 24h sem tratamento térmico (TT); e quando submetidos ou não ao TT, sendo armazenados ou não por 180 dias. Materiais e método: Foram confeccionados 200 corpos de prova divididos nos seguintes grupos de acordo com o material: o ormocer microhíbrido Admira Fusion (ADM), a resina tipo “bulk” nanoparticulada Filtek Bulk Fill (BU), a resina composta convencional nanoparticulada Filtek Z350XT (Z350) e resina composta convencional microhíbrida IPS Empress Direct (EMP). Os grupos foram subdivididos (n=10) nos tempos de 30min sem TT, 24h com e sem TT ou 180 dias com e sem TT. Os corpos de prova (10 mm x 2 mm x 2 mm) foram confeccionados usando-se um molde tripartido de aço inox, no qual o material foi inserido em incremento único e fotoativado por 20s de cada lado. No final do período de 24h da fotoativação, o TT foi realizado por 10min em estufa à temperatura controlada de 170⁰C. O armazenamento das amostras de 180 dias foi em água destilada em ambiente escuro a 37⁰C. O teste de resistência à flexão de 3 pontos foi realizado em uma máquina de ensaio Instron à velocidade de 1,0 mm/min. Resultados: Os resultados foram obtidos em MPa (RF) e GPa (ME), sendo depois submetidos à análise estatística ao nível de significância de 5%. Todos materiais tiveram aumentos significativos do tempo de 30min para o tempo de 24h, tanto para a RF quanto para o ME (p<0,05). A realização do TT promoveu aumento nos valores de RF para as resinas compostas BU e EMP no tempo de 24h e Z350 no tempo de 180 dias (p<0,05). Para a BU sem TT, o armazenamento não influenciou nos resultados de RF. A realização do TT promoveu aumento nos valores de ME para o ADM nos dois tempos de análise, e para as resinas compostas EMP, BU e Z350 no tempo de 24h (p<0,05). Houve diminuição significativa no ME de ADM e EMP após 180 dias em comparação ao tempo de 24h, independente do TT e para BU com TT (p<0,05). Não houve diferença quanto ao ME na comparação entre 180 dias e 24h para a BU sem TT e para a Z350 com TT (p>0,05). Conclusões: Pode-se concluir que a influência do tempo de 30min para o tempo de 24h na RF e no ME independe do material. A influência do armazenamento e do TT na RF e no ME são materiais dependentes. / Purpose: Direct composite resins are often used by professionals for making extensive indirect restorations. The aim of this investigation was to evaluate flexural strength and elastic modulus of different restorative polymeric materials at 30 minutes and 24 hours without heat treatment (HT); and with and without HT at 24 hours and 180 days post cure. Materials and method: 200 samples were prepared and divided according to the material as follows: microhybrid ormocer Admira Fusion (ADM), nanofilled bulk-fill composite resin Fitek Bulk Fill (BU), nanofilled universal composite resin Filtek Supreme Ultra (Z350) and microhybrid universal composite resin IPS Empress Direct (EMP). Groups were subdivided (n=10) at 30 minutes into: without HT (30 min), 24 h with and without HT and 180 days with and without HT. The samples (10 mm x 2 mm x 2 mm) were made in a tri-part stainless steel mold where the material was inserted and light-cured for 20 seconds on each side. At the end of the 24 h period HT at 170⁰C was performed for 10 minutes in a dry heat oven. The 180 day storage samples were placed in destilled water at 37⁰C in the dark. A standard three point bending test was conducted on all samples with a universal testing machine (Instron) at a crosshead speed of 1.0 mm/min. Results: The results were recorded in MPa (flexural strength) and GPa (elastic modulus) and data were analyzed statistically at a significance level of 5%. All the materials had a significant increase in flexural strength and elastic modulus from 30 minutes to 24 hours (p<0.05). HT promoted an increase in flexural strength for BU and EMP at 24 hours and Z350 at 180 days (p<0,05). Storage didn’t influence flexural strength for BU without HT. HT promoted elastic modulus increase for ormocer ADM at both testing times and for EMP, BU and Z350 at 24 hours (p<0.05). With regard to ADM and EMP the elastic modulus decreased significantly after 180 days in comparison to 24 h independent of HT. BU with HT also decreased in modulus after 180 days (p<0.05). There was no significant difference in elastic modulus between 24 hours and 180 days for BU without HT and for Z350 with HT (p>0.05). Conclusions: It can be concluded that the influence of time from 30 minutes to 24 hours in flexural strength and elastic modulus is independent of the material. Storage and HT influence on flexural strength and elastic modulus are material dependent.

O objetivo principal foi investigar se o osso cortical apresenta comportamento bimodular, ou seja, se os valores de módulo de elasticidade (E) dependem do tipo de carregamento que o método utiliza. Para alcançá-lo foi preciso: (1) \"calibrar\" os diferentes métodos em um material conhecidamente unimodular, para afastar a possibilidade de erros ligados à execução de um método. (2) Depurar os métodos já calibrados para torná-los exequíveis em osso cortical. O que foi feito em espécimes de resina composta, que é um material unimodular e com E parecido com o do osso cortical. Foi investigado se o método de medida interfere no valor do E obtido neste material (pois, pelas informações da literatura, existia uma dúvida consistente). Finalmente, (3) foi avaliado se o método de medida, a região anatômica e o indivíduo interferem nos valores de E em espécimes de osso cortical. Adicionalmente, (4) verificou-se a possibilidade de se encontrar e validar uma correlação entre E e dureza Knoop (KH), para medir o E de resinas compostas indiretamente. Espécimes de latão (n = 5) tiveram o seu E calculado por quatro métodos estáticos diferentes (flexão em três pontos; tração; compressão e método de Marshall), que foram calibrados até que todos medissem o valor esperado; os valores de cada método foram comparados por análise de variância de medidas repetidas (o método foi o fator vinculado e o nível de significância foi de 5%). Espécimes (n = 4) de cinco marcas diferentes de resina composta, também foram submetidos aos quatro métodos, fazendo as adaptações pertinentes (depuração), e tiveram o seu E calculado. Estes valores foram submetidos à análise de variância de medidas repetidas (o método foi o fator vinculado e o nível de significância foi de 5 %). Espécimes (n = 48) obtidos em diferentes regiões (periósteo, endósteo e \"transversal\") de fêmures de quatro bois diferentes tiveram seu E calculado através dos métodos devidamente depurados (flexão em três pontos, tração indireta e compressão). Os valores de E foram submetidos a análises de variâncias (nível de significância de 5 %) para avaliar a influência do método, da região e do indivíduo (bois diferentes) sobre os valores de E. O método experimental de tração não foi utilizado para analisar o comportamento bimodular, porque durantes os ensaios com osso cortical, ele apresentou valores com viés. Por isso, os valores de tração foram calculados de forma indireta (Eti) através de uma equação e dos valores experimentais de flexão em três pontos (Eb) e compressão (Ec). Para validar o uso de valores de Eti, eles foram comparados com os respectivos valores de tração experimental (Et) calculados previamente nos espécimes de resinas compostas por análise de variância de medidas repetidas, e não foram achadas diferenças significantes (p > 0,05). Para encontrar e validar a correlação entre E e KH, os valores médios de E em cada espécime de resina (média do E obtido nos 4 métodos em cada espécime) foram submetidos ao teste de correlação de Pearson (nível de significância de 5%) com os respectivos valores experimentais de dureza Knoop (KH) e foi obtida uma equação de regressão linear. Para validar a equação foi confeccionado um segundo grupo de espécimes de resina (de marcas diferentes das utilizadas anteriormente) que teve seu E calculado pelo ensaio de flexão (Eb) e pela equação de regressão proposta previamente (Er); verificou-se então se a correlação entre estes valores (Eb x Er) era significante (nível de significância de 5 %), e se a nova reta de regressão apresentava coeficiente angular não diferente de 1, e coeficiente constante não diferente de zero (critérios de validação). A análise de variância não apontou diferença significante (p > 0,05) entre os valores de E calculados para o metal pelos 4 métodos, e os valores obtidos não diferiram do E conhecido do latão (ao redor de 100 GPa). As depurações necessárias foram realizadas e com elas os diferentes métodos calcularam o E dos espécimes de resina composta de modo consistente: a análise de variância encontrou diferenças significantes (p < 0,05) entre marcas (cujos E médios cobriram a faixa entre 3 e 20 GPa) e não significantes entre os 4 métodos (p > 0,05). Nos espécimes de osso cortical o valor de E foi significantemente dependente (p < 0,05) do método de obtenção (Eti > Eb > Ec). O E dos espécimes obtidos na região \"transversal\" foi menor que o E dos espécimes obtidos na região do endósteo (p < 0,05); no entanto, não houve diferença significante (p > 0,05) entre o E dos espécimes obtidos nas regiões do endósteo e periósteo e entre o E dos espécimes obtidos nas regiões do periósteo e \"transversal\". Ao considerar somente os valores obtidos no ensaio de compressão (Ec), um dos indivíduos apresentou valores de E maiores que os demais (p < 0,05). As médias de E (dos quatro métodos) em cada espécime de resina apresentaram correlação significante com os respectivos valores de KH (p < 0,05) e a equação de regressão linear: E = 0,1602 KH. Também foi significante (p < 0,05) a correlação dos valores de Eb com os respectivos valores de Er (calculados pela regressão E = 0,1602 KH); além disso, a reta de regressão linear desta nova correlação (Eb = 1,0088Er + 0,0475) apresentou coeficiente angular não diferente de 1 e coeficiente constante não diferente de zero. Pode-se concluir que: (1) Quatro métodos de medir o E apresentaram resultados semelhantes em um material metálico. (2) Estes mesmos métodos foram depurados com sucesso para sua utilização em espécimes de osso cortical ao constatar que também não interferiram no valor do E obtido em espécimes semelhantes aos de osso, confeccionados com resinas compostas. (3) Os valores de E de osso cortical dependem do método de medida, o que demonstra seu comportamento bimodular. A região anatômica e o indivíduo também afetam os valores de E dos espécimes de osso cortical (o indivíduo só foi um fator significante ao considerar somente os valores obtidos no ensaio de compressão). (4) Foi encontrada e validada uma correlação entre E e KH em resinas compostas, que permite calcular o E deste material através da regressão E = 0,1602 KH. / The main objective was to investigate whether the cortical bone has a bimodular behavior, that is, if the values of elastic modulus (E) depend on the load type used by the method. To achieve this, it was necessary: (1) \"calibrate\" the different methods in a material with well-known unimodular behavior, for excluding the possibility of systematic errors in the execution of the methods. (2) Depurate the calibrated methods to make them executable in cortical bone. This was made on specimens of composite resin, which is a unimodular material and has an E similar to that of cortical bone. It was also investigated if the method of measuring the E influences the obtained value in this material (because there was a consistent doubt in the literature). Finally (3), we assessed whether the E values in cortical bone are influenced by the measurement method, by the anatomical region and by the individual. Additionally, (4) it was verified if it would be possible suggesting and validating a correlation between E and Knoop hardness (KH), to indirectly measure the E of composite resins. Brass specimens (n = 5) had their E calculated by four different static methods (three point bending, tensile, compression and Marshall\'s method), which were calibrated until all the methods were capable of measuring the expected value; the E values of each method were compared by analysis of variance of repeated measures (the method was the linked factor and the significance level was 5%). Specimens (n = 4) of five different composite resins were also subjected to the four methods, making the relevant adjustments (depuration), and had their E calculated. These values were subjected to analysis of variance of repeated measures (the method was the linked factor and the significance level was 5%); Specimens (n = 48) obtained in different regions (periosteum, endosteum and \"transverse\") of bovine femurs from four different individual had their E calculated using the depurated methods (three point bending, indirect tensile and compression). The E values were subjected to analyzes of variance (significance level of 5%) to evaluate the influence of the method, of the region and of the individual (different cattle) in the E values. The experimental tensile method was not used to analyze the bimodular behavior because during tests on cortical bone, this method showed values with bias. Therefore, the tensile values were indirectly calculated (Eti) by a formula and by the experimental values of E calculated by three point bending (Eb) and compression (Ec). To validate the use of Eti values, they were compared with the corresponding tensile experimental values (Et) previously measured in the composite resins specimens by analysis of variance (repeated measures), and no significant difference was found (p > 0.05). For suggesting and validating the correlation between E and KH, the average values of E of each composite specimen (mean of E obtained considering the values of the four methods in each specimen) were submitted to the Pearson\'s correlation test (significance level of 5 %) with the corresponding experimental KH values and it was obtained the linear regression equation. To validate this equation, it was made a second group of composite resins specimens (with different brands of the previously used) in which the E was calculated by three point bending test (Eb) and by regression equation previously proposed (Er); then it was checked whether the correlation between these values (Eb x Er) was significant (significance level of 5 %), and if the new regression line showed angular coefficient no different from one, and constant coefficient no different from zero (validation criteria). The analysis of variance showed no significant difference (p > 0.05) among the E values calculated for the metal specimens by the four methods; the obtained values did not differ from the known E of the brass (about 100 GPa). The necessary adjustments (depuration) were made and then the different methods calculated the E of the composite resin specimens consistently: the analysis of variance found significant difference (p < 0.05) between composite brands (whose E mean covered the range between 3 and 20 GPa) and no significant difference among the four methods (p> 0.05). In the specimens of cortical bone, the E values were significantly dependent (p < 0.05) of the obtainment method (Eti > Eb> Ec). The E values of the \"transversal\" specimens were lower than the endosteum specimens (p < 0.05); but there was no significant difference (p > 0.05) between the E of endosteum specimens and periosteum specimens and between the E of periosteum specimens and \"transversal\" specimens. When considering just E values of the compression method, one cattle showed higher E values than the others (p < 0.05). The mean of the four methods for each specimen composite resin exhibited a significant correlation with the respective KH values (p < 0.05) and the linear regression equation: E = 0.1602 KH. It was also significant (p < 0.05) the correlation between Eb and the respective Er values (calculated by the regression E = 0.1602 KH); furthermore, the linear regression of this new correlation (Eb = 1.0088Er + 0.0475) presented angular coefficient no different from 1, and constant coefficient no different from zero. It can be concluded that: (1) Four methods of E measuring showed similar results in a metallic material. (2) The same methods were successfully depurated for their execution in cortical bone specimens, since the measurement method did not affect the obtained E value in resin composites (that is a material with E value similar to cortical bone); (3) The E values of cortical bone depend on the measurement method, which demonstrates its bimodular behavior. The anatomical region and the individual also affect the E values of the cortical bone specimens (the individual was a significant factor only when considering just the E values obtained in the compression test). A correlation between E and KH that allows the E estimation by the regression E = 0.1602 KH was suggested and validated in composite resins.

Made available in DSpace on 2015-05-14T12:56:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1634368 bytes, checksum: 15995bdf9c8fa3e54e6dbaeeb501003d (MD5) Previous issue date: 2014-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Objectives: To analyze the effect of NaF and TiF4 varnishes on nanohardness (N) and elastic modulus (E) of enamel surface after very short exposure time to simulation of drinking a can of soft drink; and evaluate the thickness and topography of protective layer formed, by atomic force microscopy (AFM). Methods: Thirty blocks of human enamel (4x4 mm) were divided into 3 groups (n=10): control, NaF varnish and TiF4 varnish. The specimens remained in artificial saliva for 24h, and the varnishes were applied only once. After 6h, specimens were submitted to erosive challenge (10 cycles: 5s in cola drink/5s in artificial saliva). The thickness of protective layer formed and the surface topography were evaluated by optical microscope and AFM. The data were subjected to Two-Way ANOVA, Tukey and Student s-t (&#945;=0.05). Results: The values shown for N and E (GPa) before and after erosive challenge differed statistically, only for control and TiF4 groups. After the erosive challenge, NaF group showed statistically higher values for N and E than those found for control and TiF4 groups. However, the thickness and depth of indentation values showed that N and E values found for TiF4 group were related to the protective layer formed. By AFM, both varnishes showed globular protective layer formation, and the thickness of layer was significantly higher for TiF4 than NaF group. Conclusions: NaF varnish was able to protect the nanomechanical properties of enamel after short erosive challenge, and TiF4 varnish showed a thick and homogeneous protective layer formation with nanomechanical properties. Keywords: tooth erosion; elastic modulus; fluorides; microscopy, atomic force / Objetivos: Analisar o efeito dos vernizes de NaF e TiF4 na nanodureza (N) e módulo de elasticidade (E) da superfície do esmalte após um curto tempo de exposição a bebida a base de cola, simulando a ingestão de uma lata de refrigerante, e também avaliar a espessura e topografia da camada protetora formada, por meio de microscópio de força atômica (AFM). Métodos: Trinta blocos de esmalte humano (4x4 mm) foram divididos em 3 grupos (n = 10): controle (sem verniz), verniz de NaF e verniz de TiF4. As amostras permaneceram em saliva artificial durante 24 horas, e os vernizes foram aplicados apenas uma vez. Após 6h os espécimes foram submetidos a desafio erosivo (10 ciclos: 5s em bebida a base de cola/5s em saliva artificial). A espessura da camada protetora formada e a topografia da superfície foram avaliadas por microscopia óptica e AFM. Os dados foram submetidos à ANOVA Two-Way, Tukey e T- Student (&#945; = 0,05). Resultados: Houve diferença estatística dos valores de N e E (GPa), antes e após o desafio erosivo, apenas para os grupos controle e TiF4. Após o desafio erosivo o grupo NaF mostrou estatisticamente maiores valores de N e E que os grupos controle e TiF4. No entanto, os valores da espessura e profundidade da indentação mostraram que os valores encontrados de N e E para o grupo TiF4 estavam relacionados com a camada protetora formada e não com o esmalte erodido. Ambos os vernizes mostraram, por meio de AFM, a formação de uma camada protetora globular, e a espessura da camada formada foi significativamente maior para o grupo TiF4 que NaF. O verniz de NaF foi capaz de proteger as propriedades nanomecânicas de esmalte após curto desafio erosivo e o verniz de TiF4 apresentou formação de camada protetora espessa e homogênea com propriedades nanomecânicas . Conclusões: O verniz de NaF foi capaz de proteger as propriedades nanomecânicas de esmalte após curto desafio erosivo e o verniz de TiF4 apresentou formação de camada protetora espessa e homogênea com propriedades nanomecânicas.