Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 andressazaira.pdf: 15299866 bytes, checksum: 0fe7595bdb6a2a4be4f06497f1f57ad1 (MD5) Previous issue date: 2007-12-18 / The aim of this work is to characterize the mechanical and tribological properties of AISI 304 austenitic stainless steel submitted to N+ ion implantation and Nitrogen plasma immersion ion implantation (PI3). The ion implantation conditions were to obtain a plateau distribution of N íons in atomic concentrations of up to 27. The PI3 nitretation were performed at temperatures up to 400ºC for 4 h. The samples were characterized by q-2q X-ray diffraction in Bragg-Bretano condition, scanning electron microscopy, X-ray energy dispersive spectroscopy and optical microscopy. The hardness and elastic modulus were obtain by using the nanoindentation technique. The tribological properties were measured by a linear reciprocating tribometer, with spheres of 100Cr6 and WC(Co), with loads up to 12 N. The results compare the mechanical properties of ion implanted samples with those submitted to PI3. The hardness of the highest ion implanted dose (27) is equivalent to the sample nitrided by PI3 at 387C for 4 hs. The wear rate of the ion implanted samples increases with dose. For the PI3 samples, the wear rate decreases with increasing time and temperature of the nitriding process. / Este trabalho tem por objetivo a caracterização de propriedades mecânicas e tribológicas de amostras de aço inoxidável austenitico 304 quando submetido a implantação iônica com nitrogênio e a implantação iônica por imersão em plasma. As amostras foram implantadas ionicamente por N+ em concentrações atômicas de 1 a 27, em um perfil de platô com profundidade aproximada de 200 nm. As amostras foram nitretadas também por imersão em plasma em temperaturas de até 400 e tempos de até 4 hs.As técnicas utilizadas para caracterizar as superfícies modificadas durante este trabalho foram a difração de Raios-X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios-X por energia dispersiva e microscopia ótica. As medidas de dureza e módulo de elasticidade foram obtidas através de técnica de indentação instrumentada. O coeficiente de atrito foi determinado utilizando um tribômetro linear recíproco, com esferas de 100Cr6 e de WC(Co), com trilhas de 1 ou 2 mm de meia amplitude, deslocamentos variados e também diversas cargas. Os resultados são comparativos entre as amostras implantadas com nitrogênio e as amostras submetidas a 3IP. Observa-se que a maior dose de implantação iônica de nitrogênio equivale em temos de dureza à nitretação por 3IP em 387°C durante 4 horas. Já, a taxa de desgaste das amostras implantadas aumenta com a dose de implantação enquanto que para as amostras nitretadas por 3IP, a taxa de desgaste diminui com o aumento do tempo e da temperatura de nitretação.

Submitted by Daniela Cascadan null (dcascadan@fc.unesp.br) on 2016-07-14T02:12:57Z No. of bitstreams: 1 tese_final dani_full_12072016.pdf: 13516173 bytes, checksum: 1379fb1f089ab39be04b8b6a43d7a547 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-07-18T16:21:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 cascadan_d_dr_bauru.pdf: 13516173 bytes, checksum: 1379fb1f089ab39be04b8b6a43d7a547 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T16:21:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 cascadan_d_dr_bauru.pdf: 13516173 bytes, checksum: 1379fb1f089ab39be04b8b6a43d7a547 (MD5) Previous issue date: 2016-05-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Ligas de titânio apresentam grande potencial para uso como biomateriais devido à boa biocompatibilidade e propriedades mecânicas. A adição do níquel ao titânio melhora a resistência ao desgaste, à corrosão e propriedades mecânicas deste elemento. O objetivo deste trabalho foi investigar os efeitos da dopagem de oxigênio na estrutura, microestrutura e em algumas propriedades mecânicas selecionadas de ligas do sistema Ti-xNi%p, x= 10, 15 e 20. Neste trabalho as ligas foram preparadas pela fusão dos metais comercialmente puros em forno a arco voltaico. Para comprovar a composição das ligas obtidas foram feitas análises químicas por emissão óptica por plasma induzido e EDS, que forneceu também o mapeamento dos elementos titânio e níquel para verificar a homogeneidade das ligas. Tratamentos térmicos de homogeneização foram realizados como preparação para a conformação mecânica, no caso a laminação a quente, e após para obter uma microestrutura mais estável, livre de tensões. A seguir foram realizadas dopagens com oxigênio, variando a pressão deste gás e a temperatura, originando amostras com quantidades diferentes de oxigênio. A estrutura foi analisada por difração de raios-X e a microestrutura por microscopia óptica, eletrônica de varredura e EDS para analisar a distribuição dos elementos titânio e níquel nas fases. A quantificação de oxigênio e nitrogênio foi feita por fusão sob gás inerte. As propriedades mecânicas mensuradas foram dureza e módulo elástico dinâmico. Os resultados mostraram que as amostras apresentam a concentração adequada de níquel e boa homogeneidade dos elementos. As ligas apresentam predominantemente as fases alfa e intermetálica Ti2Ni e a quantidade desta aumenta de acordo com a concentração de níquel. Nas amostras Ti15Ni e Ti20Ni este intermetálico reagiu com oxigênio formando o trióxido Ti4Ni2O. As microestruturas variaram de acordo com o processamento, assim como os valores de microdureza. Os valores de módulo elástico estão um pouco acima do titânio devido â formação de uma nova fase intermetálica, mas não variaram significativamente com os processamentos e a dopagem com oxigênio. / Titanium alloys have great potential for use as biomaterials due to the good biocompatibility and mechanical properties. The nickel addition to titanium improves the wear, corrosion and mechanical resistance of this element. The objective of this work was to investigate the effects of oxygen doping on structure, microstructure and on some selected mechanical properties of Ti-xNi wt% (x = 10, 15 and 20) alloys system. In this work, the alloys were prepared by melting of commercially pure metals in arc furnace. To establish the composition of the obtained alloys chemical analyses were made by induced plasma optical emission and EDS, which also provided the titanium and nickel elements mapping to check the homogeneity of alloys. Homogenization heat treatment was performed in preparation for conformation, in the case hot-rolling, and after, to get a more stable microstructure, free of stress. Oxygen doping were made, by varying the pressure of this gas and temperature, resulting in samples with different quantity of oxygen. The structure was analyzed by x-ray diffraction and the microstructure by optical and scanning electron microscopy, and EDS, to analyze the distribution of the elements titanium and nickel in phases. Quantification of oxygen and nitrogen was made by melting under inert gas. The mechanical properties measured were hardness and elastic modulus. The results showed that the samples have the proper concentration of nickel and titanium, and good homogeneity of the elements. The alloys present predominantly alpha and Ti2Ni intermetallic phases and its amount increases according to the nickel concentration. In Ti15Ni Ti20Ni samples this intermetallic reacts with oxygen forming trioxide Ti4Ni2O. The microstructures varied according to the processing, as well as the values of microhardness. The values of elastic modulus are a little above the titanium due to the formation of new intermetallic phase,but not varied significantly with the processing and oxygen doping.

Las aleaciones de titanio con microestructura ß destacan sobre todo por sus buenas propiedades específicas, su resistencia a la corrosión y por su bajo módulo elástico que las hacen muy apropiadas para su utilización como biomaterial en implantología ya que reducen de forma drástica fenómenos indeseados como el apantallamiento de tensiones. Existen grandes dificultades para procesar este tipo de aleaciones pero la pulvimetalurgia convencional se muestra como una de las mejores opciones. Unido a la mezcla elemental de polvos se aprovecha la gran reactividad del titanio para obtener aleaciones homogéneas a pesar del carácter refractario de los principales aleantes betágenos del titanio. Pero esta gran reactividad entorpece el procesado ya que se debe tener especial cuidado para no contaminar u oxidar el material. En este trabajo se ha desarrollado una serie de aleaciones de titanio tipo ß procesadas por pulvimetalurgia y mezcla elemental de polvos. Se ha utilizado el niobio como principal elemento de aleación betágeno, y se ha incluido pequeños contenidos de estaño estudiándose la influencia de éste como tercer elemento en la aleación. En primer lugar se ha optimizado el procesado logrando un nivel de repetitividad y homogeneidad muy alto. Se ha estudiado las microestructuras obtenidas para comprender el comportamiento mecánico de las mismas así como su comportamiento frente a la corrosión simulando las solicitaciones requeridas como biomaterial. Se ha puesto especial hincapié en la determinación del módulo elástico por diferentes métodos de modo que permita un mayor acercamiento a la modificación del mismo mediante aleación, y todo ello comparado con los resultados alcanzados por otros investigadores. Los resultados obtenidos muestran que las aleaciones desarrolladas mediante la adición de 2 y 4 % de estaño a aleaciones base Ti 30Nb, así como la técnica de procesado seleccionada son una gran alternativa, desde el punto de vista de propiedades, y económicamente viable. / Devesa Albeza, F. (2013). Desarrollo y caracterización de aleaciones Ti-Nb-Sn obtenidas por vía pulvimetalúrgica [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/28211 / TESIS

A radiação ionizante de fontes de radiação gama ou geradores de raios-x é frequentemente utilizada na ciência médica, como em exames de radiodiagnóstico, radioterapia e esterilização de aloenxertos. A radiação ionizante é capaz de quebrar cadeias polipeptidicas e provocar a libertação de radicais livres, pela radiólise de moléculas de água. A radiação ionizante interage também com o material orgânico a nível molecular, podendo alterar as suas propriedades mecânicas. No caso específico do tecido ósseo, estudos reportam que a radiação ionizante induz alterações nas moléculas de colágeno e reduzem a densidade de ligações cruzadas intermoleculares. O objetivo deste estudo foi verificar as alterações promovidas por diferentes doses de radiação ionizante no tecido ósseo utilizando a técnica de Espectroscopia Transformada de Fourier com Reflexão Total Atenuada (ATR-FTIR), e também a análise dinâmico-mecânica. Amostras de osso bovino foram irradiadas usando irradiador de Cobalto-60, com cinco doses diferentes: 0,01 kGy, 0,1 kGy, 1 kGy, 15 kGy e 75 kGy. Para estudar os efeitos da radiação ionizante sobre a estrutura química do osso foram avaliadas a relação material orgânico por material inorgânico, a relação de sub-bandas de amida I e o índice de cristalinidade. As alterações mecânicas foram determinadas por meio do módulo de elasticidade e do valor do amortecimento. Para verificar se as mudanças químicas e as características mecânicas de osso possuem alguma relação, realizou-se um estudo sobre a correlação entre as análises feitas com os dados espectroscópicos e as análises mecânicas. Foi possível avaliar os efeitos de diferentes doses de radiação ionizante no tecido ósseo. Com a análise por espectroscopia ATR-FTIR, foi possível observar as modificações dos componentes orgânicos e na organização cristais de hidroxiapatita. Também foram observadas alterações no módulo elástico e na tangente de delta (dissipação de energia mecânica). Foram encontradas altas correlações com significância estatística entre a relação das bandas (amida III + colágeno)/v1,v3, PO43- com a tangente de delta, e entre a relação 1/FHMW e o módulo elástico. / Ionizing radiation from gamma radiation sources or X-ray generators is frequently used in Medical Science, such as radiodiagnostic exams, radiotherapy, and sterilization of haloenxerts. Ionizing radiation is capable of breaking polypeptidic chains and causing the release of free radicals by radiolisys.of water. It interacts also with organic material at the molecular level, and it may change its mechanical properties. In the specific case of bone tissue, studies report that ionizing radiation induces changes in collagen molecules and reduces the density of intermolecular crosslinks. The aim of this study was to verify the changes promoted by different doses of ionizing radiation in bone tissue using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and dynamic mechanical analysis (DMA). Samples of bovine bone were irradiated using Cobalt-60 with five different doses: 0.01 kGy, 0.1 kGy, 1 kGy, 15 kGy and 75 kGy. To study the effects of ionizing irradiation on the chemical structure of the bone, the sub-bands of amide I, the crystallinity index and relation of organic and inorganic materials, were studied. The mechanical changes were evaluated using the elastic modulus and the damping value. To verify whether the chemical changes and the mechanical characteristics of the bone were correlated, the relation between the analysis made with spectroscopic data and the mechanical analysis data was studied. It was possible to evaluate the effects of different doses of ionizing radiation in bone tissue. With ATR-FTIR spectroscopy, it was possible to observe changes in the organic components and in the hidroxyapatite crystals organization. Changes were also observed in the elastic modulus and in the damping value. High correlation with statistical significance was observed among (amide III + collagen)/v1,v3, PO43- and the delta tangent, and among 1/FHWM and the elastic modulus.

A radiação ionizante de fontes de radiação gama ou geradores de raios-x é frequentemente utilizada na ciência médica, como em exames de radiodiagnóstico, radioterapia e esterilização de aloenxertos. A radiação ionizante é capaz de quebrar cadeias polipeptidicas e provocar a libertação de radicais livres, pela radiólise de moléculas de água. A radiação ionizante interage também com o material orgânico a nível molecular, podendo alterar as suas propriedades mecânicas. No caso específico do tecido ósseo, estudos reportam que a radiação ionizante induz alterações nas moléculas de colágeno e reduzem a densidade de ligações cruzadas intermoleculares. O objetivo deste estudo foi verificar as alterações promovidas por diferentes doses de radiação ionizante no tecido ósseo utilizando a técnica de Espectroscopia Transformada de Fourier com Reflexão Total Atenuada (ATR-FTIR), e também a análise dinâmico-mecânica. Amostras de osso bovino foram irradiadas usando irradiador de Cobalto-60, com cinco doses diferentes: 0,01 kGy, 0,1 kGy, 1 kGy, 15 kGy e 75 kGy. Para estudar os efeitos da radiação ionizante sobre a estrutura química do osso foram avaliadas a relação material orgânico por material inorgânico, a relação de sub-bandas de amida I e o índice de cristalinidade. As alterações mecânicas foram determinadas por meio do módulo de elasticidade e do valor do amortecimento. Para verificar se as mudanças químicas e as características mecânicas de osso possuem alguma relação, realizou-se um estudo sobre a correlação entre as análises feitas com os dados espectroscópicos e as análises mecânicas. Foi possível avaliar os efeitos de diferentes doses de radiação ionizante no tecido ósseo. Com a análise por espectroscopia ATR-FTIR, foi possível observar as modificações dos componentes orgânicos e na organização cristais de hidroxiapatita. Também foram observadas alterações no módulo elástico e na tangente de delta (dissipação de energia mecânica). Foram encontradas altas correlações com significância estatística entre a relação das bandas (amida III + colágeno)/v1,v3, PO43- com a tangente de delta, e entre a relação 1/FHMW e o módulo elástico. / Ionizing radiation from gamma radiation sources or X-ray generators is frequently used in Medical Science, such as radiodiagnostic exams, radiotherapy, and sterilization of haloenxerts. Ionizing radiation is capable of breaking polypeptidic chains and causing the release of free radicals by radiolisys.of water. It interacts also with organic material at the molecular level, and it may change its mechanical properties. In the specific case of bone tissue, studies report that ionizing radiation induces changes in collagen molecules and reduces the density of intermolecular crosslinks. The aim of this study was to verify the changes promoted by different doses of ionizing radiation in bone tissue using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and dynamic mechanical analysis (DMA). Samples of bovine bone were irradiated using Cobalt-60 with five different doses: 0.01 kGy, 0.1 kGy, 1 kGy, 15 kGy and 75 kGy. To study the effects of ionizing irradiation on the chemical structure of the bone, the sub-bands of amide I, the crystallinity index and relation of organic and inorganic materials, were studied. The mechanical changes were evaluated using the elastic modulus and the damping value. To verify whether the chemical changes and the mechanical characteristics of the bone were correlated, the relation between the analysis made with spectroscopic data and the mechanical analysis data was studied. It was possible to evaluate the effects of different doses of ionizing radiation in bone tissue. With ATR-FTIR spectroscopy, it was possible to observe changes in the organic components and in the hidroxyapatite crystals organization. Changes were also observed in the elastic modulus and in the damping value. High correlation with statistical significance was observed among (amide III + collagen)/v1,v3, PO43- and the delta tangent, and among 1/FHWM and the elastic modulus.

En este trabajo se estudian las características físico-mecánicas de la Piedra de San Julián y su comportamiento frente a procesos de calentamiento a temperaturas similares a las alcanzadas en un incendio, así como la puesta a punto y validación de métodos dinámicos no destructivos para el dictamen del estado de desgaste del material. El enfoque está orientado a los parámetros que más interesan en la utilización de la Piedra como material de construcción. Dado que esta Tesis se realiza por compendio de artículos, por razones prácticas y necesidades de publicación, el contenido de la misma está dividido en tres grandes bloques, como son: fluencia, exposición a altas temperaturas y relación entre módulos estáticos y dinámicos. Para el estudio de la fluencia o deformabilidad a largo plazo bajo carga constante se han realizado ensayos de carga estáticos de larga duración. Por otra parte, se ha efectuado un análisis del comportamiento reológico del hormigón en las distintas normativas, especialmente en el Código Modelo FIB (2010), y se ha buscado un paralelismo entre las previsiones del Código y los resultados obtenidos en los ensayos. Al mismo tiempo se han probado varios modelos reológicos que reproduzcan de forma precisa el comportamiento de la fluencia según el Código y los ensayos. Esto ha permitido ajustar una función, adaptando las especificaciones del Código modelo, que describe la deformación en el tiempo de la Piedra de San Julián. La validez teórica de esta ecuación alcanza períodos temporales similares a los existentes para los ensayos realizados con hormigón. El modelo reológico que se ha obtenido por ajuste de todo el período anterior, consta de cuatro celdas de Kelvin y predice igualmente la deformación por fluencia de la roca. La correcta evaluación de las deformaciones a largo plazo es necesaria siempre que se estudie la intervención en edificaciones históricas, bien sea variando la distribución de cargas, o simplemente realizando obras de mantenimiento de cierto calado. La influencia de la temperatura alcanzada y del proceso de enfriamiento utilizado, se ha analizado sobre 55 muestras de roca calentando a temperaturas de hasta 600 ºC y enfriando por dos métodos: al aire y mediante inmersión en agua, ambas a temperatura ambiente. Los parámetros controlados antes y después del proceso térmico han sido: porosidades abierta y total velocidad de propagación de ondas ultrasónicas, módulo de elasticidad, coeficiente de Poisson, resistencia a compresión uniaxial (UCS) y durabilidad según el ensayo de sequedad, humedad y desmoronamiento, Slake Durability Test (SDT). Como conclusiones más notables cabe destacar: la UCS disminuye en un 35% y en un 5O% según el enfriamiento se haya realizado al aire o por inmersión, mientras que el módulo de elasticidad se reduce entre un 75% y un 80%. Las conclusiones obtenidas son importantes para la determinación del daño estructural producido en un incendio, así como para evaluar la influencia del método de extinción. Por otra parte, pueden servir para estimar indirectamente la temperatura máxima alcanzada en un incendio, de cara a la determinación de los posibles efectos sobre otros elementos constructivos. Para la relación entre módulos estáticos y dinámicos se han estudiado 24 muestras con diferentes grados de deterioro. Con los datos obtenidos en los ensayos se han analizado estadísticamente quince modelos de relación con diferentes combinaciones de variables, y se ha construido la correspondiente matriz de correlación. El coeficiente de determinación más alto corresponde a una relación lineal entre ambos módulos. La determinación del módulo de elasticidad por medios no destructivos y de fácil implementación es muy útil cuando se trata de dictaminar sobre el envejecimiento de un material estructural de este tipo. El valor del módulo con respecto al de la roca intacta es un indicador de las características resistentes y grado de debilitamiento del material. Sin embargo, el módulo bajo cargas gravitatorias -estáticas- difiere en general del obtenido dinámicamente, de una manera diferente según el material que se analice. Aquí se ha obtenido una expresión, que correlaciona con un alto valor del coeficiente de determinación ambos módulos, para la roca estudiada. Los parámetros, relaciones y modelos estudiados y propuestos en esta tesis, suponen un importante avance científico de gran utilidad para la conservación y restauración del patrimonio de edificios y otras obras de carácter histórico-cultural construidas con la Piedra de San Julián. Asimismo, las conclusiones obtenidas y los medios y métodos empleados podrán ser extrapolados a otros materiales similares con las adaptaciones oportunas.

In this work, scanning multiprobes microscopes were used to study the physical properties of biological, vitreous and ceramics samples. In particular, we have used three different scanning probe microscopy techniques to the study the samples. At first, an atomic force microscope was used to evaluate the mechanical properties of macrophages due to cell adhesion to an extracellular matrix and to study the changes in DNA molecules conformation treated with thymol and adsorbed onto a mica surface modified by poly-L-lysine. The results of these studies show that the cytoskeleton-mediated cell-matrix interactions directly affect biomechanical events in cells by modifying physical properties of the cytoskeleton and that the modification of mica surface using poly-L-Lysine provides a strong and firm bond with DNA. This strong fixation of DNA, allows the study of DNA conformational change on mica when interacting with tymol. The atomic force microscope was also used in studies of laser induced thermal expansion in commercial phosphate glasses. The ability of this technique to detect nanoscale surface deformations and the good agreement between theoretical and experimental results show the potential of this technique to study the amplitude and the dynamic of thermal effects in solid materials. In another study, conductive atomic force microscopy was used to analyze electrical properties of barium titanate semiconductor ceramic and their correlation with specific topographic features of the sample. Finally, using the scanning near-field optical microscopy, we studied interactions between cells and gold nanoparticles, without the need of fluorescent labeling on the nanoparticles, with high spatial resolution. During the presentation of these studies the challenges and necessary instrumentation for their realization was discussed. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, microscópios de varredura multi-sondas foram utilizados para o estudo de propriedades físicas de amostras biológicas, vítreas e cerâmicas. Em especial, usamos três diferentes técnicas de microscopia de varredura por sonda no estudo destas amostras. Primeiramente, um microscópio de força atômica foi usado para avaliar os efeitos na mecânica da membrana de macrófagos, verificando a interferência da adesão celular por uma matriz extracelular. Em seguida, estudamos as mudanças de conformação de moléculas de DNA tratadas com Timol e adsorvidas sobre uma superfície de uma mica modificada por poli-L-lisina. Os resultados destes estudos implicam que as interações célula-MEC mediada pelo citoesqueleto afetam diretamente os eventos biomecânicos das membranas, modificando as propriedades físicas do citoesqueleto celular, e que a modificação da superfície da mica utilizando poli-L-Lisina proporciona uma ligação forte e firme com o DNA. Esta forte fixação do DNA, permitiu o estudo da mudança conformacional do DNA na mica quando interagindo com o timol. O microscópio de força atômica também foi usado para realizar de estudos da expansão térmica em vidros fosfatos comerciais, induzida por um laser. A capacidade desta técnica de detectar deformações superficiais em nano-escala e a boa concordância dos resultados teóricos e experimentais mostra o potencial desta técnica para o estudo da amplitude e dinâmica de efeitos térmicos em materiais sólidos. Num outro estudo, a microscopia força atômica condutora foi usada para a análise de propriedades elétricas de cerâmicas de titanato de bário semicondutor e suas correlações com características topográficas específicas da amostra. Por fim, estudamos interações entre células e nanopartículas de ouro, com o uso da microscopia de varredura em campo próximo, sem a necessidade de marcação fluorescente nas nanopartículas e com alta resolução espacial. Durante a apresentação de cada um destes estudos foi discutido os desafios e parte da instrumentação necessárias para a realização dos mesmos.