Neste trabalho foi feito um estudo sistemático para avaliar a influência dos principais parâmetros associados à análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Os parâmetros avaliados foram secagem, moagem, tamanho de partículas, massa de amostra e homogeneidade na determinação de Al, As, Cd, Cr, Cu, Pb, Ni e Zn em fígado e músculo bovino. Além desses estudos foram desenvolvidos métodos para a determinação de As, Cd, Cr e Pb em cabelo e de As, Cd, Cu, Cr, Ni, Pb e Zn em material particulado urbano. A adequada otimização dos programas de aquecimento e o uso de modificadores químicos permitiram que, na maioria dos casos, a calibração do espectrômetro fosse feita com soluções de referência. O fígado e o músculo bovino foram preparados seguindo diferentes procedimentos de secagem: (1) liofilização e (2) secagem em forno de microondas doméstico seguida pela estufa a 60 oC até atingir massa constante. O moinho de bolas e o moinho criogênico foram utilizados para a moagem. Todos os materiais apresentaram homogeneidade adequada para serem aplicados em análises de massas inferiores a 100 µg, exceto o Pb, cuja massa mínima foi de 600 µg. O fígado seco em forno de microondas seguida pela estufa e moído em moinho criogênico foi o que apresentou a melhor homogeneidade, podendo ser aplicado para análise de massas em torno de 30 µg, no caso da determinação de Cu. Devido à capacidade da SS-ETAAS analisar diminutas massas de amostras, foi possível avaliar a distribuição de Cd e Pb ao longo do fio de cabelo. Esse estudo mostrou que, por meio desse tipo de análise, é possível obter informações a respeito dos episódios do passado relevantes à saúde, mesmo que a ação já tenha cessado, podendo ser utilizado em investigações forenses. O trabalho envolvendo a análise de material particulado urbano faz parte do processo de certificação de um novo material de referência certificado para microanálise (SRM 1648a), em processo de produção no National Institute of Standard and Technology (NIST). Resultados da avaliação de homogeneidade indicaram que massas de amostra inferiores a 50 µg podem ser utilizadas. / In this work, a systematic study to evaluate the influence of the main parameters associated to solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry was done. The parameters evaluated were the sample drying and grinding, the particle size, the sample size and the homogeneity and their influence on Al, As, Cd, Cr, Cu, Pb, Ni and Zn determinations in bovine liver and muscle. Beyond these studies, methods for As, Cd, Cr and Pb determinations in hair and As, Cd, Cu, Cr, Ni, Pb and Zn determinations in urban particle matter were developed. The heating program optimization and the adoption of some strategies such as the use of chemical modifier allowed, in the most of cases, analyzing solid samples against aqueous calibration. Bovine liver and muscle were prepared following different drying procedures: (1) freeze-drying process and (2) drying in a domestic microwave oven followed by drying in a stove at 60oC until constant mass. Ball and cryogenic mills were used to grind the samples. All prepared materials presented good homogeneity to be applied in analysis of sample mass size lower than 100 µg, except to Pb. In this case, the minimal sample mass size was 600 µg. Bovine liver dried in a microwave oven followed by drying in a stove and ground in a cryogenic mill presented the best homogeneity. For Cu determination, 30 µg of this material could be used. Due to the capacity of SS-ETAAS in analyzing very low sample mass size, it was possible to evaluate the Cd and Pb distribution through the extent of the hair. This study showed that it is possible to retrieve information about past health issues, even if its cause has ceased. In this way, it can be applied in a forensic science. The urban particle matter analysis is related to certification process of the new certified reference material for microanalysis (SRM 1648a) in production process at National Institute of Standard and Technology (NIST). Results of homogeneity evaluation showed sample mass size lower than 50 µg can be used without affecting the precision and accuracy of the results.

Neste trabalho foi feito um estudo sistemático para avaliar a influência dos principais parâmetros associados à análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Os parâmetros avaliados foram secagem, moagem, tamanho de partículas, massa de amostra e homogeneidade na determinação de Al, As, Cd, Cr, Cu, Pb, Ni e Zn em fígado e músculo bovino. Além desses estudos foram desenvolvidos métodos para a determinação de As, Cd, Cr e Pb em cabelo e de As, Cd, Cu, Cr, Ni, Pb e Zn em material particulado urbano. A adequada otimização dos programas de aquecimento e o uso de modificadores químicos permitiram que, na maioria dos casos, a calibração do espectrômetro fosse feita com soluções de referência. O fígado e o músculo bovino foram preparados seguindo diferentes procedimentos de secagem: (1) liofilização e (2) secagem em forno de microondas doméstico seguida pela estufa a 60 oC até atingir massa constante. O moinho de bolas e o moinho criogênico foram utilizados para a moagem. Todos os materiais apresentaram homogeneidade adequada para serem aplicados em análises de massas inferiores a 100 µg, exceto o Pb, cuja massa mínima foi de 600 µg. O fígado seco em forno de microondas seguida pela estufa e moído em moinho criogênico foi o que apresentou a melhor homogeneidade, podendo ser aplicado para análise de massas em torno de 30 µg, no caso da determinação de Cu. Devido à capacidade da SS-ETAAS analisar diminutas massas de amostras, foi possível avaliar a distribuição de Cd e Pb ao longo do fio de cabelo. Esse estudo mostrou que, por meio desse tipo de análise, é possível obter informações a respeito dos episódios do passado relevantes à saúde, mesmo que a ação já tenha cessado, podendo ser utilizado em investigações forenses. O trabalho envolvendo a análise de material particulado urbano faz parte do processo de certificação de um novo material de referência certificado para microanálise (SRM 1648a), em processo de produção no National Institute of Standard and Technology (NIST). Resultados da avaliação de homogeneidade indicaram que massas de amostra inferiores a 50 µg podem ser utilizadas. / In this work, a systematic study to evaluate the influence of the main parameters associated to solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry was done. The parameters evaluated were the sample drying and grinding, the particle size, the sample size and the homogeneity and their influence on Al, As, Cd, Cr, Cu, Pb, Ni and Zn determinations in bovine liver and muscle. Beyond these studies, methods for As, Cd, Cr and Pb determinations in hair and As, Cd, Cu, Cr, Ni, Pb and Zn determinations in urban particle matter were developed. The heating program optimization and the adoption of some strategies such as the use of chemical modifier allowed, in the most of cases, analyzing solid samples against aqueous calibration. Bovine liver and muscle were prepared following different drying procedures: (1) freeze-drying process and (2) drying in a domestic microwave oven followed by drying in a stove at 60oC until constant mass. Ball and cryogenic mills were used to grind the samples. All prepared materials presented good homogeneity to be applied in analysis of sample mass size lower than 100 µg, except to Pb. In this case, the minimal sample mass size was 600 µg. Bovine liver dried in a microwave oven followed by drying in a stove and ground in a cryogenic mill presented the best homogeneity. For Cu determination, 30 µg of this material could be used. Due to the capacity of SS-ETAAS in analyzing very low sample mass size, it was possible to evaluate the Cd and Pb distribution through the extent of the hair. This study showed that it is possible to retrieve information about past health issues, even if its cause has ceased. In this way, it can be applied in a forensic science. The urban particle matter analysis is related to certification process of the new certified reference material for microanalysis (SRM 1648a) in production process at National Institute of Standard and Technology (NIST). Results of homogeneity evaluation showed sample mass size lower than 50 µg can be used without affecting the precision and accuracy of the results.

SILVA, Ivilane Lima da. Estudo da qualidade de bife bovino submetido à tecnologia sous vide em escala de produção industrial. 2012. 95 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2012 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-10T14:52:27Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_ilsilva.pdf: 989056 bytes, checksum: 0745e26a9deb3df7e91de941b1eae9ba (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-10T14:52:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_ilsilva.pdf: 989056 bytes, checksum: 0745e26a9deb3df7e91de941b1eae9ba (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-10T14:52:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_ilsilva.pdf: 989056 bytes, checksum: 0745e26a9deb3df7e91de941b1eae9ba (MD5) Previous issue date: 2012 / The aim of this study was to verify the quality of steak cattle processed in industrial scale using sous vide technology during the sequential steps of the process. Physico-chemical and microbiological analysis were performed with the bovine muscle steaks Supraspinatus in natura, Steaks were spicy and processed by sous vide technology (80°C/5 hours) and stored at 3°C for 0, 15, 30, 45 and 60 days for stability studies. It was also performed sensory evaluation of steaks during storage at 0 and 30 days at 3 ° C to verify the acceptance and the color, aroma, flavor, juiciness, texture, overall impression and attitude of purchase. The stability of sous vide bovine steak allowed to observe a few changes in parameters such as ash, protein, a *, b *, Chroma, Hue, and no changes in L *, moisture and fat during the storage time for 60 days at 3°C. There was no significant difference (p <0.05) between the characteristics of samples for flavor, juiciness, texture and overall impression, however significant difference (p> 0.05) was achieved for color and aroma. The responses for purchase intent showed that consumers rated the samples near the hedonic term (4) corresponding to "I would probably buy", with no significant difference (p> 0.05%) between samples. There were counts of aerobic mesophilic, coliform and fecal coliforms in natura steak, steak seasoned and Listeria monocytogenes in one of five collections of in natura steak, but these microorganisms were not found in any sample submitted to sous vide technology and for stability studies. Spores were detected in aerobic and anaerobic sous vide steak during storage. Thus, treatment (80 °C/5 hours) is not sufficient to make the food free of microorganisms capable of reproduction in the product in non-refrigerated storage conditions. Cooking sous vide a final product provided with a greater retention of nutrients (proteins, fat). The storage for 30 days at 3°C seems to have contributed to the change of the sensory characteristics of the samples. This indicates that the sous vide steaks may be stored successfully for 30 days at 3°C and sensory quality can be acceptable to consumers. The results of this study confirm the technological potential of the Supraspinatus muscle for the preparation of steak sous vide, and the viability of its production and marketing for human consumption. In general, the steak sous vide kept its properties during the storage, being an excellent source of nutrition, especially in regard to protein content. The sous vide technology presents itself as an excellent alternative to the meat market by adding value to the product and maintain their quality characteristics / Este trabalho teve como objetivo estudar a qualidade de bife bovino processado em escala industrial através de tecnologia sous vide durante as etapas sequenciais do processo. Foram realizadas análises físico-químicas e microbiológicas em bife de Músculo bovino Supraspinatus in natura, temperado e processado por tecnologia sous vide (80°C/5horas) e armazenados a 3°C durante 0, 15, 30, 45 e 60 dias, para estudo da estabilidade. Foi ainda realizada avaliação sensorial dos bifes durante armazenamento a 0 e 30 dias a 3°C para verificação da aceitação quanto a cor, aroma, sabor, suculência, textura, impressão global e atitude de compra. O estudo da estabilidade dos bifes bovinos sous vide permitiu observar poucas alterações para os parâmetros de cinzas, proteína, a*, b*, Chroma, Hue e nenhuma alteração para os parâmetros L*, umidade e gordura no decorrer do tempo de armazenamento por 60 dias a 3°C. Não houve diferença significativa (p<0,05) entre as amostras para características de sabor, suculência, textura e impressão global, contudo houve diferença significativa (p>0,05) dos parâmetros de cor e aroma. As respostas para a intenção de compra mostraram que os consumidores classificaram as amostras próximo ao termo hedônico (4) correspondente a “provavelmente compraria”, não havendo diferença significativa (p>0,05%) entre as amostras. Foram encontradas contagens de aeróbios mesófilos, coliformes fecais e coliformes totais no bife bovino in natura, bife bovino temperado e presença de Listeria monocytogenes em uma das cinco coletas de bife in natura, contudo estes micro-organismos não foram encontrados em nenhuma das amostras submetidas à tecnologia sous vide e durante estudo de estabilidade. Foram detectados esporos de aeróbios e anaeróbios nos bifes sous vide durante armazenamento. Desta forma, o tratamento (80°C/5 horas) não é suficiente para tornar o alimento isento de micro-organismos capazes de se reproduzir no produto em condições de estocagem não refrigerada. O cozimento sous vide proporcionou um produto final com uma maior retenção de nutrientes (proteína, gordura). O armazenamento por 30 dias a 3°C parece não ter contribuído para a alteração das características sensoriais das amostras. Isto indica que os bifes sous vide podem ser armazenado com sucesso até a 30 dias a 3°C e ser de qualidade sensorial aceitável para os consumidores. Os resultados deste estudo confirmam o potencial tecnológico do músculo Supraspinatus para a elaboração de bife sous vide, e sua viabilidade de produção e comercialização para consumo humano. De uma forma geral, o bife sous vide manteve suas propriedades ao longo do armazenamento, sendo uma excelente fonte de nutrientes, principalmente no que se refere ao teor de proteína. A tecnologia sous vide apresenta-se como uma excelente alternativa para o mercado de carne, por agregar valor ao produto e conservar suas características de qualidade.

In food security area, the application of good agricultural practices is a growing concern for public health in the Brazilian domestic market and for the competitiveness countries in the external market. To ensure safety of food from animal origin, monitoring is required and Maximum Residue Limits (MRLs) must be evaluated. Therefore, the development of appropriate analytical methods for residues determination is necessary. In this work a simple, fast and efficient multiclass method of sample preparation was developed for the determination of veterinary drugs residues in bovine kidney, liver and muscle. Determination step was performed by ultra-high-performance liquid chromatographic–tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). UHPLC-MS/MS and sample preparation conditions were optimized using experimental designs. Extraction and clean up were performed by solid-liquid extraction and dispersive solid-phase extraction (d-SPE). Central composite designs were used in order to optimize the clean up step. The proposed method was validated using acetonitrile as solvent extraction followed by clean up with EMR-Lipid® sorbent and aqueous solution of 5% trichloroacetic acid (m/v). The proposed method was validated according to the criteria of the European Commission Decision 2002/657/EC. Linearity presented r2 ≥ 0.99 for most the evaluated compounds and recoveries values and RSD in the range recommended by EU. Decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) presented values around the maximum residue limits (MRL) of each compound. Monensin was the only compound that did not present satisfactory results for bovine kidney and muscle. The developed sample preparation followed by UHPLC-MS/MS analysis was efficient for the determination of veterinary drug residues in bovine liver, kidney and muscle. The proposed methodology has been successfully applied in real samples and also in proficiency test and proved to be a great option for routine analysis. / No âmbito da segurança dos alimentos a aplicação das boas práticas agropecuárias é uma preocupação crescente tanto para a saúde pública no mercado interno brasileiro quanto para à competitividade do país no mercado externo. Para garantir a inocuidade dos alimentos de origem animal são realizados monitoramentos em diferentes tipos de amostras e adotados Limites Máximos de Resíduo (LMR). Diante disso, se faz necessário o desenvolvimento de métodos analíticos adequados para determinação de resíduos. Neste trabalho desenvolveu-se um método multiclasse de preparo de amostras simples, rápido e eficaz para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino. A etapa de determinação foi realizada por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). O sistema UHPLC-MS/MS e a etapa de preparo de amostra foram otimizados com auxílio de planejamento experimental. As etapas de extração e limpeza do extrato foram realizadas por extração sólido-líquido e extração em fase sólida dispersiva (d-SPE). Planejamentos composto central foram utilizados para otimização da etapa de limpeza do extrato. O procedimento otimizado consistiu de extração por acetonitrila, seguido de limpeza com o sorvente EMR-Lipid® e solução aquosa de 5% (m/v) ácido tricloroacético. O método proposto foi validado de acordo com os critérios de referência da Decisão 2002/657/CE da Comunidade Europeia. A linearidade apresentou r2 ≥ 0,99 para maioria dos compostos avaliados e os valores de recuperação e RSD estão na faixa recomendada pela Comunidade Europeia. O limite de decisão (CCα) e a capacidade de detecção (CCβ) apresentaram valores em torno dos LMR de cada composto. Apenas a monensina não obteve resultados satisfatórios para rim e músculo bovino. O preparo de amostra desenvolvido seguida de análise por UHPLC-MS/MS foi eficiente para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso em amostras reais e também em ensaio de proficiência e provou ser uma ótima opção para análise de rotina.