Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:23:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329223.pdf: 22179386 bytes, checksum: 4cf32548c709b03cdea8a6bb836629af (MD5) Previous issue date: 2014 / O tema desta Tese de Doutorado em Física é o estudo das propriedades magnéticas de ilhas nanométricas de Fe e Co sobre superfícies de Cu(111) por microscopia de tunelamento com polarização em spin(sp-STM). As propriedades magnéticas destas nanoestruturas precisam ser investigadas, pois apresentam propriedades físicas muito diferentes das observadas em sólidos volumétricos. Para entender a origem das propriedades peculiares das nano- ilhas de Co em Cu foram considerados fatores como a relaxação estrutural e eletrônica. As ilhas de Co com espessura de bicamada e formato triangular são um excelente exemplo do comportamento diferenciado das nanoestruturas, já que apresentam diversas peculiaridades como distribuição inomogênea da anisotropia magnética e dependência espacial da polarização em spin. Esta Tese é portanto uma contribuição para a área do nanomagnetismo. Foram preparadas por evaporação em ultra-alto-vácuo ilhas triangulares com alturas de uma bicamada de átomos de Co. As ilhas foram decoradas perimetricamente com Fe por evaporação subsequente. Foi utilizado um STM na temperatura de 10 K e aplicados campos magnéticos intensos de até 7 T para caracterizar o papel desempenhado pela decoração de Fe sobre o processo de reversão da magnetização e na distribuição espacial da polarização em spin de ilhas individuais com diferentes tamanhos. A abordagem de decorar ilhas de Co com Fe também foi utilizada para alterar a barreira de potencial do confinamento quântico de elétrons de ilhas de Co puras. Os resultados foram comparados com medidas realizadas em ilhas de Co puras e permitiram concluir que em ilhas de Co decoradas o sinal da polarização em spin é constante em função da posição e que todos os átomos de Co contribuem para a anisotropia magnética. Para as nano ilhas de Fe foi constatado que o estado fundamental dos spins é não-colinear, com ordem helicoidal, que aparece nas imagens de sp-STM como uma fase listrada com período dei 1;28 nm. Cálculos ab-initio revelaram que a origem da hélice de spins resulta da competição entre interações de troca, ferromagnéticas e antiferromagnéticas, devido à dimensionalidade reduzida das nanoilhas de Fe. Este último resultado é uma observação fundamental muito importante mostrando pela primeira vez que o fenômeno de ordenamento magnético helicoidal pode surgir em materiais nanoestruturados sem uma contribuição da interação spin-orbita, como seria esperado para o ordenamento helicoidal em sistemas em que substratos pesados, e.g.,W e Ir, induzem alta interação spin-orbita.<br> / Abstract: The subject of this PhD Thesis in Physics is the study of the magnetic properties of nanostructures of Fe and Co on Cu(111) by scanning tunneling microscopy with spin polarization (sp-STM). The magnetic properties of nanostructures often deviate from the value of the corresponding bulk, to understand the origin of the peculiar properties of nanostructures several factors must be considered as structural and electronic relaxation. Bilayer Co islands are a good example since it presents several peculiarities, inhomogeneous distribution of the magnetic anisotropy with atoms that do not contribute and spatial dependence of the spin polarization. This thesis aims to corroborate to this nanomagnetism area, thus islands of atomic bilayer of Co are decorated perimetrically by Fe, by subsequent evaporation were prepared, and studies with sp-STM were performed at low temperature (10 K) and strong magnetic fields (up to 7 T) to characterize the role of Fe on the spin-dependent electronic properties and the magnetization reversal process of the Co core. The approach of decorating the island of Co with Fe was also used to change the potential barrier to the quantum confinement of electrons on the island of Co. After the characterization of related properties of Co core, pure Fe islands were studied in order to understand magnetic and electronic properties of the spin-dependent Fe decoration that is in contact with the island of Co. The results show that Co islands decorated by Fe were prepared successfully and that the decoration changes the properties of the Co core, as the sign of the spin polarization which became constant spatially and that all atoms contribute to the magnetic anisotropy. The results for Fe nanoislands show that the ground state of the spins is non-collinear with helical order, that appear in sp-STM images as a stripe phase with period 1:28 nm. Ab-initio calculations revealed that the origin of the spins order is the competition between exchange interactions, ferromagnetic and antiferiiiromagnetic, due to reduced dimensionality of Fe nanoislands.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:39:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 318486.pdf: 2298947 bytes, checksum: 4d85643adc04e7efd3642f24c5c049e4 (MD5) Previous issue date: 2013 / Neste trabalho foram estudadas as propriedades de um sistema magnético finito para modelar uma nanopartícula magnética formada por um número reduzido de momentos de dipolo magnético devido ao spin dos átomos. A nanopartícula é do tipo núcleo/casca, no qual a casca é formada por spins que interagem com outros spins da casca via interação de troca antiferromagnética enquanto para os spins do núcleo essa interação é ferromagnética. Na interface núcleo/casca a interação entre os spins do núcleo com spins da casca pode ser tanto ferro quanto antiferromagnética. Para descrever os possíveis estados de spin utilizamos o modelo XY para os spins, no qual os spins são considerados como variáveis continuas, livres para apontar em qualquer direção do plano xy. Além da interação de troca, consideramos a anisotropia magnetocristalina, a anisotropia de troca e o efeito Zeeman. Nosso modelo foi estudado em uma rede com simetria quadrada, utilizando o método de Monte Carlo com a prescrição de Metropolis. Os resultados obtidos mostram que, na ausência de campo magnético externo, e da anisotropia de troca, o sistema passa continuamente de um estado ordenado para um estado desordenado em uma temperatura bem definida. Na presença de campos magnéticos externos o sistema apresenta o fenômeno do deslocamento dos ciclos de histerese apenas quando da introdução do termo de anisotropia de troca. Entretanto, tal deslocamento depende dos tamanhos do núcleo e da casca e também da intensidade do acoplamento entre os momentos da casca e do núcleo <br>

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2508.pdf: 10713514 bytes, checksum: 09528e68c674248b40bc13228e3063b7 (MD5) Previous issue date: 2009-07-14 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work we present, for the first time, a systematic study of magnetic properties of an alkyl derivative of thiophene: the poly(3-hexylthiophene) prepared in acetonitrile. This polymer was investigated in different preparation conditions, i.e., water concentration of the electrolyte solution, applied pressure in the pellets, growth and reduced potentials. The goal was the comprehension of magnetic phases in poly(3-hexylthiophene) and the development of a protocol for sample preparation. This procedure aims the control the magnetic properties. Magnetic measurements as a function of temperature and applied magnetic field performed in SQUID magnetometer show that the poly(3-hexylthiophene) exhibits a ferromagnetic phase at room temperature. Our results show that the ferromagnetic phase appears due to the exchange interaction between polaron in interchains. Experiments performed with samples stored in air and exposed at high temperature (400 K), show that the nice ferromagnetic behavior is reduced. These results discard the possibility of contamination by magnetic particles. / Nesta tese, pela primeira vez, é apresentado um estudo sistemático das propriedades magnéticas de um dos derivados alquídicos do tiofeno: o poli(3-hexiltiofeno) preparado em acetonitrila. Este polímero foi investigado em função de diferentes condições de preparação, tais como variações na concentração de água na solução eletrolítica, pressões isostática aplicadas nas preparações das pastilhas, potenciais de crescimento e de redução. O objetivo foi compreender as fases magnéticas do poli(3-hexiltiofeno), bem como desenvolver procedimentos de preparo do polímero que permitam modificar as propriedades magnéticas. Medidas de magnetização em função da temperatura e campo magnético aplicado, realizadas em magnetômetro SQUID, mostraram que o poli(3-hexiltiofeno) além de apresentar comportamentos diamagnético e paramagnético, exibe também uma fase ferromagnética, verificada em temperatura ambiente. Os nossos resultados mostraram que a fase ferromagnética surge a partir de uma interação direta entre os pólarons na intercadeia. Experimentos realizados com amostras estocadas ao ar e expostas à altas temperaturas, na ordem de 400 K, mostraram que principalmente a fase ferromagnética é fortemente afetada. Esses resultados descartam a possibilidade de contaminantes por partículas magnéticas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4671.pdf: 7246232 bytes, checksum: 72a263e38e55ab726b466fb38e2e247a (MD5) Previous issue date: 2009-09-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this research work we propose, in general, to address the issue of magnetic levitation force between a superconducting material and a permanent magnet. This is a very current and relevant mainly from a technological standpoint, as it allows, among others, the design of machines such as motors, generators and trains based on the principle of levitation. Thus, the research proposed here has been very inclusive, treating the subject of levitation not only from the experimental point of view, but also theoretical. In the experimental approach we have built, assembled and calibrated an experimental station that measures the levitation force, vertically and horizontally, of a permanent magnet on a sample of high critical temperature superconducting materials of the type YBa2Cu3O7-d. Within this scope, we also have developed the ability to prepare the samples using various types of chemical methods and routes that resulted in samples with different textures and properties, where the measurement of the levitation force also pointed out differences between them. The samples had their quality assessed by (a) magnetic characterization (through measures of AC magnetic susceptibility) and (b) structural characterization (through measures of x-rays diffraction and measurements of scanning electron microscopy). In the theoretical approach of this issue, we developed a program allowing simulating the magnetic levitation force by obtaining the relations of force between the permanent magnet and the superconducting material. In this numerical study we have considered the analytical expressions of classical electromagnetism to write the integral equation of the derivative of the current density inside the superconductor, as a function of the geometry and the settings of the applied field. Next, we used the Method of Moments to write the integral equation in its analytical formulation matrix, in which the current density at each point in time is obtained by a simple rule of integration (Euler method). Thus, were also calculated curves for superconducting magnets in the shape of a finite cylinder in which it was measured the levitation force between a permanent magnet and a superconductor, both in the finite and cylindrical geometry. Finally, we compare both results, theoretical and experimental, for sets of samples with different geometries and obtained following different preparation methods. / Neste trabalho de pesquisa propomos, de maneira geral, abordar o assunto da força de levitação magnética entre um material supercondutor e um imã permanente. Este é um assunto muito atual e relevante principalmente do ponto de vista tecnológico, já que permite, entre outros, o desenho de máquinas tais como motores geradores e trens baseados no princípio da levitação. Dessa maneira, a pesquisa aqui proposta foi bem abrangente, tratando o assunto da levitação não somente do ponto de vista experimental, mas também teórico. Na abordagem experimental construímos, montamos e calibramos uma estação experimental de medidas da força de levitação, vertical e horizontal, de um magneto permanente sobre uma amostra supercondutora de alta temperatura crítica do tipo YBa2Cu3O7-&#61540;. Dentro desse escopo, também desenvolvemos a habilidade de preparar essas amostras utilizando vários tipos de métodos e rotas químicas que resultaram em amostras com texturas e propriedades diferentes, e cuja medida da força de levitação também apontou diferenças entre elas. As amostras preparadas tiveram a sua qualidade avaliada através de (a) caracterização magnética (através de medidas de suscetibilidade magnética AC) e (b) caracterização estrutural (através de medidas de difração de raios-x e medidas de microscopia eletrônica de varredura). Na abordagem teórica deste assunto, desenvolvemos um programa que permitiu simular a força de levitação magnética através da obtenção das relações da força entre o magneto permanente e o material supercondutor. Neste estudo numérico, levamos em conta as expressões analíticas do eletromagnetismo clássico para escrever a equação integral da derivada temporal da densidade de corrente no interior do supercondutor, em função da geometria do sistema e das configurações do campo aplicado. Em seguida, utilizamos o Método dos Momentos para escrever a equação integral analítica na sua formulação matricial, na qual a densidade de corrente em cada instante de tempo é obtida por uma regra de integração simples (Método de Euler). Dessa maneira, foram calculadas também as curvas de magnetização para supercondutores com o formato de um cilindro finito no qual foi medida a força de levitação entre um magneto permanente e um supercondutor, ambos com geometrias finitas e cilíndricas. Finalmente, comparamos ambos os resultados, teórico e experimental, para conjuntos de amostras com diferentes geometrias e obtidas seguindo diferentes métodos de preparação.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação do Instituto de Física 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-07-30T11:02:07Z No. of bitstreams: 1 2013_LizbetLeonFelix.pdf: 5332833 bytes, checksum: f874a7a7685d11a86addb686007d9a6e (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-08-05T15:42:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_LizbetLeonFelix.pdf: 5332833 bytes, checksum: f874a7a7685d11a86addb686007d9a6e (MD5) / Made available in DSpace on 2013-08-05T15:42:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_LizbetLeonFelix.pdf: 5332833 bytes, checksum: f874a7a7685d11a86addb686007d9a6e (MD5) / Neste trabalho apresenta-se o estudo experimental de nanopartículas de magnetita com e sem recobrimento de ouro. As nanopartículas de magnetita foram sintetizadas pelo método de coprecipitação e o recobrimento com ouro foi realizado usando as nanopartículas em solução com citrato de sódio adicionando o colóide de ouro (HAuCl4). O estudo estrutural e o tamanho do cristalito foram determinados por difração de raios-X. O refinamento de Rietveld dos dados de raios-X revelou a formação de uma única fase cristalina. O tamanho médio das partículas sem recobrimento é de ~ 7 nm e de ~ 8 nm na amostra recoberta com ouro. Estes tamanhos foram corroborados com imagens de microscopia eletrônica de transmissão. Espectros Mössbauer à temperatura ambiente mostram evidências da relaxação térmica parcial dos momentos magnéticos. A ausência de um dubleto central em 297 K foi associada à ocorrência de interações partícula-partícula. Os espectros obtidos a 77 K foram modelados com quatro sextetos os quais foram atribuídos a íons de Fe3+ ocupando sítios tetraédricos e octaédricos e Fe2+ ocupando sítios octaédricos da estrutura cristalina. Evidências da ocorrência de desordem superficial foram também determinadas nas nanopartículas sem recobrimento. Esta desordem é reduzida nas nanopartículas recobertas com ouro. Curvas de histerese magnética obtidas a 300 K para as duas amostras apresentam um campo coercivo quase nulo, o que sugere um comportamento superparamagnético em altas temperaturas. O comportamento irreversível observado entre as curvas ZFC e FC abaixo de Tirr ~ 280 K e o máximo na curva ZFC são evidências da ocorrência de relaxação térmica dos momentos magnéticos. Determinou-se que a posição do máximo da curva ZFC é bem maior do que a temperatura de bloqueio para um sistema superparamagnético de partículas não interagente. Esse resultado foi associado com a ocorrência de interações entre as partículas, que retardam a relaxação térmica em baixos campos e aumentam a temperatura de bloqueio do sistema. Também foi estudado o efeito das interações sobre as propriedades magnéticas. Determinouse a presença de um momento magnético aparente que permite o "scaling"das curvas M/MS vs. MS(H/T). O crescimento deste momento magnético aparente com a temperatura (acima de 200 K) confirma a ocorrência de interações cuja natureza é dipolar. Estes resultados sugerem que acima de 200 K, os sistemas estudados se encontram num regime de superparamagnetismo interagente e que são necessárias temperaturas bem maiores (T > T*) para que os sistemas mostrem um comportamento superparamagnético convencional. As propriedades dinâmicas das amostras foram estudadas por medidas de susceptibilidade AC. Estas medidas confirmam a ocorrência de relaxações térmicas dos momentos magnéticos acima de 150 K. Para explicar a dependência na frequência da posição do máximo da curva X ’ vs. T é necessário incluir um parâmetro que represente as interações entre as partículas. Este analise confirmam os resultados obtidos por medidas de magnetização DC e espectroscopia Mössbauer em ambas as amostras. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work presents the experimental study of uncoated and gold-coated magnetite nanoparticles. Magnetite nanoparticles have been synthesized using the co-precipitation method and their coating with gold has been obtained adding (HAuCl4) into the solution of the nanoparticles containing sodium citrate. The structural characterization and crystallite size have determined by X-ray diffraction. The Rietveld refinement of the X-ray diffraction data reveals the formation of a single crystalline phase. The mean size of the uncoated nanoparticles is ~ 7 nm and ~ 8 nm for the gold coated nanoparticles. These sizes have been corroborated by transmission electron microscopy images. Mössbauer spectra at room temperature show evidences of the partial thermal relaxation of the magnetic moments. The absence of a central doublet at 297 K was assigned to the occurrence of particle-particle interactions. Spectra obtained at 77 K were modeled using four sextets which were associated with Fe3+ ions occupying tetrahedral and octahedral sites and Fe2+ occupying octahedral sites in the crystalline structure. Evidences of the occurrence of surface disorder were also determined for the uncoated nanoparticles. This disorder is lower for the gold coated nanoparticles. Magnetic hysteresis curves obtained at 300 K for the samples show an almost zero coercive field, which suggests a superparamagnetic behavior at high temperatures. The irreversible behavior observed for the ZFC and FC curves below Tirr ~ 280 K and the maximum of the ZFC curve are evidences for the occurrence of thermal relaxations of the magnetic moments. It has been determined that the position of the maximum of the ZFC curves is quite larger than the blocking temperature for a superparamagnetic system of non-interacting particles. This result was associated to the occurrence of particles interactions, which delays the thermal relaxation at low magnetic fields and increases the blocking temperature of the system. Also, the effect of the interaction on the magnetic properties was studied. It has been determined that the presence of an apparent magnetic moment which permits the scaling of M/MS vs. MS(H/T) curves. The increase of this apparent magnetic moment with the temperature (above 200 K) confirms the occurrence of particles interactions whose nature is dipolar. These results suggest that above 200 K, the studied systems are in a interacting superparamagnetic regime and high temperatures (T > T*) are necessary in order to appear conventional superparamagnetism in the systems. The dynamical properties of the samples were studied by AC susceptibility measurements. These measurements confirm the occurrence of thermal relaxations of magnetic moments above 150 K. In order to explain the frequency dependence of the maximum of the X ’ vs. T curve, it is needed to include a term to represent the particles interaction. These analyses confirm the results obtained by DC magnetization and Mössbauer spectroscopy in both samples.

Foram investigados os efeitos de tratamentos térmicos nas propriedades estruturais, magnéticas e de magnetotransporte eletrônico de fitas de Co10Cu90 rapidamente resfriadas (“melt-spun”) enfatizando o estudo de possíveis relações entre as interações magnéticas entre grãos, camadas e cristais presentes nestes materiais e a magnetoresistência. A análise combinada da evolução estrutural e da intensidade das interações entre os grãos magnéticos mostra claramente o papel de alguns parâmetros estruturais (tamanho e densidade de partículas, distância entre partículas) e da própria intensidade das interações entre as partículas nas propriedades de transporte eletrônico em presença de um campo magnético.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, Programa de Pós-Graduação, 2012. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2015-10-07T13:09:52Z No. of bitstreams: 1 2012_GustavoLopesLoureiro.pdf: 13984114 bytes, checksum: 5cd6b20189d20cc90cedc9e4db3b0db0 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-10-07T13:53:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_GustavoLopesLoureiro.pdf: 13984114 bytes, checksum: 5cd6b20189d20cc90cedc9e4db3b0db0 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-07T13:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_GustavoLopesLoureiro.pdf: 13984114 bytes, checksum: 5cd6b20189d20cc90cedc9e4db3b0db0 (MD5) / A Província Borborema é uma unidade geotectônica Brasiliana-PanAfricano formada como resultado da convergência dos cratons Amazônico, São Luis, Africa Oeste e São Francisco-Congo. Ele consiste de partes de núcleos arqueanos e um embasamento gnáissico-migmatítico Paleoproterozóico, sobrepostos por sequências supracrustais meso-neoproterozóicas. A Província Borborema é caracterizada por um extenso e diversificado plutonismo neoproterozoico-cambriano. A área de estudo está localizada no Rio Grande do Norte, onde foram reconhecidos dois complexos intrusivos de tipo anelares não deformados. Os dois complexos são constituídos por um monzo-sienogranito rosa na parte interna e por um monzogranito cinza na parte externa. Ambos os granitos são subalcalinos e ligeiramente peraluminous com alto teor de K2O. Os monzogranitos cinza é caracterizado por forte fracionamento das Terras Raras pesadas (HREE) e valores εNd variando de -22,4 para -22,9. O sienogranito rosa é caracterizado por um fraco fracionamento das HREE e εNd variando de -16,1 para -21,4. Uma fácies sienítica com caráter shoshonítico e metaluminoso tem sido reconhecida em um dos complexos. Abundante inclusões microgranulares máficas hospedadas nos granitos rosa e cinza, e nos sienitos tem caráter shoshonítico e metaluminoso com fraco fracionamento das HREE e εNd variando de -11,4 para -14,2. Duas datações U-Pb em zircão foram realizadas em diferentes facies dos dois complexos: monzogranito cinza e sienito. Medidas de isótopos de Hf foram realizadas em zircão da amostra sienítica. As análises foram realizadas usando LA-MC-ICP-MS Neptune no Laboratório de Geocronologia do Instituto de Geociências da Universidade de Brasília, e forneceram duas idades de 481 ± 6 Ma 492 ± 9 Ma. Os valores de εHf de zircões magmaticos analisados variam de -0,11 a -8,71. Nossos dados sugerem que essas intrusões representam três diferentes tipos de magma: um magma básico para intermediário com afinidade shoshonítica e derivação do manto litosférico, e dois magmas graníticos diferentes com assinatura de crosta inferior e crosta superior, respectivamente. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The Borborema Province is a Brasilian-Pan-African geotectonic unit formed as a result of the convergence of the Amazonian, West African–São Luis, and São Francisco–Congo cratons. It consists of portions of Archeans cores and gneissicmigmatitic Paleoproterozoic basement, superimposed by Mezoproterozoic to Neoproterozoic supracrustal sequences. The Borborema Province is characterized by an extensive and diversified Nneoproterozoic to Cambrian plutonism. The study area is located in Rio Grande do Norte state where two undeformed ring-complex type intrusives were recognized. Both complexes are constituted by a pink monzo-syenogranite in the inner part and by a grey monzogranite in outer rims. Both granites are subalkaline and slight peraluminous with high K2O content. The grey monzogranites is characterized by strong HREE fractionation and εNd values varying from -22.4 to -22.9. Pink syenogranite is characterized by slight HREE fractionation and εNd varying from -16.1 to -21.4. A syenitic facies with shoshonitic and metaluminous character have been recognized in one of the complexes. Abundant mafic microgranular inclusions hosted in the pink and gray granites, and in the syenites have shoshonitic and metaluminous character, slight HREE fractionation and εNd varying from -11.4 to -14.2. Two U-Pb datings on zircons were carried out on different facies from the two complexes: the grey monzogranite and syenite. Hf isotope measurements were carried out on zircons from the syenitic sample. Analyses were carried out using LA-MC-ICPMS Neptune at the Laboratory of Geochronology of the Geosciences Institute at the University of Brasilia, and gave two ages of 481±6 Ma 492±9 Ma. The εHf values of analyzed magmatic zircons vary from -0.11 to -8.71. Our data suggest that these intrusives represent three different types of magma: a basic to intermediate magma with shoshonitic affinity and lithospheric mantle derivation, and two different granitic magmas with lower crust and the upper crust signature respectively.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2013. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2013-07-18T14:13:18Z No. of bitstreams: 1 2013_JesusErnestoRamosIbarra.pdf: 17181366 bytes, checksum: 4a866ed0d006577ed7571f58c198252d (MD5) / Approved for entry into archive by Leandro Silva Borges(leandroborges@bce.unb.br) on 2013-07-19T16:57:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_JesusErnestoRamosIbarra.pdf: 17181366 bytes, checksum: 4a866ed0d006577ed7571f58c198252d (MD5) / Made available in DSpace on 2013-07-19T16:57:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_JesusErnestoRamosIbarra.pdf: 17181366 bytes, checksum: 4a866ed0d006577ed7571f58c198252d (MD5) / Neste trabalho foram estudadas as propriedades magnéticas de nanopartículas de ZnO dopadas com metais de transição (Mn, Fe). As amostras foram sintetizadas pelo método de co-precipitação e suas propriedades vibracionais foram estudadas com espectroscopia infravermelha e espetroscopia Raman. A espetroscopia infravermelha mostrou a evolução da formação da fase desejada através do surgimento de bandas associadas com as ligações Zn - O durante a lavagem. A espetroscopia Raman mostrou a presença de modos vibracionais associados com a estrutura wurtzita do ZnO, após calcinar as amostras a 300ºC. No entanto, modos vibracionais adicionais foram determinados nas amostras dopadas com Mn e Fe, os que foram associados com a presença dos íons dopantes na estrutura. Através de medidas de difração de raios X se determinou a presença de uma única fase cristalina identificada como a estrutura wurtzita em todas as amostras estudadas. O Refinamento dos padrões de difração usando o método de Rietveld mostrou que nas nanopartículas dopadas com Mn os parâmetros de rede não têm uma tendência clara ao aumentar a concentração do dopante, o que sugere que os íons de Mn não substituem íons de Zn, mas provavelmente ocupam posições intersticiais da estrutura. Foram feitos também estudos de estabilidade cristalina da amostra dopada com 10mol% de Mn. Após tratamentos térmicos adicionais da amostra em 500 e 900ºC se determinou a formação de uma fase secundária que pode ser Mn3O4 ou Mn3O4 /ZnMnO3. Nas nanopartículas de ZnO dopadas com Fe, o aumento de volume da célula unitária com a concentração de Fe sugere que nestas amostras acontece a substituição de íons Fe2+ por íons Zn2+. Por outro lado, as medidas de magnetização em função do campo magnético aplicado nas nanopartículas de ZnO sem dopagem, revelam a ocorrência de um ordenamento magnético de intensidade fraca, cuja origem foi associada com o ordenamento de spins de elétrons desemparelhados e armadilhados em vacâncias de oxigênio localizadas na superfície das partículas. A densidade destas vacâncias de oxigênio é grande devido ao tamanho pequeno das partículas. A caracterização magnética das nanopartículas de ZnO dopadas com Mn revela a coexistência de duas fases magnéticas; uma fase paramagnética intensa, na qual os momentos magnéticos dos íons de Mn apresentam interações antiferromagnéticas e outra fase ferromagnética, a qual foi associada com a presença de fases adicionais como Mn3O4. A caracterização magnética das nanopartículas de ZnO dopadas com Fe revela a ocorrência de um comportamento ferromagnético. As curvas de magnetização (M) em função do campo magnético (H) obtidas a 5K mostram campos coercivos que crescem com a concentração do dopante. A 300 K, estes campos coercivos tendem a zero. Curvas de zero-field-cooled (ZFC) e field-cooled (FC) para as amostras dopadas com Fe, mostram características próprias de relaxação térmica de superspins ou de sistemas frustrados. A fim de determinar a origem foram feitas medidas de susceptibilidade AC variando a frequência do campo alternado. A parte real da susceptibilidade em função da temperatura mostra um máximo que se desloca para temperaturas maiores à medida que se aumenta a frequência. Assumindo que esse máximo representa a temperatura de congelamento do sistema, ficou determinado que as propriedades magnéticas das nanopartículas de ZnO dopadas com Fe correspondem a um sistema que mostra comportamento tipo vidro de spin. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work, the magnetic properties of ZnO nanoparticles doped with transition metals (Mn; Fe) were studied. The samples were synthesized by the coprecipitation method and its vibrational properties were analyzed with infrared and Raman spectros-copy. The infrared spectroscopy showed the evolution of the wurtzite phase formation through the arising of the bands associated with Zn O bonds during the washing. The Raman spectroscopy showed the presence of vibrational modes associated with the wurtzite structure of ZnO, after annealing the powders at 300C. Additional vibratio- nal modes were determined in samples doped with Mn and Fe, which were associated with the presence of dopant ions in the structure.Through X-ray di raction measurements, it was determined the presence of a single crystalline phase identi ed as the wurtzite structure in all samples. The Rietveld re nement of di raction patterns showed that in nanoparticles doped with Mn the lattice parameters did not show a clear dependence on the dopant concentration. This result suggests that the Mn ions do not substitute Zn ions, but probably they occupy interstitial sites in the structure. It was also made crystalline stability studies of the sample doped with 10mol% Mn. After additional thermal treatments of the sample at 500 and 900C, it was determined the formation of a secondary phase such as Mn3O4 ou Mn3O4 /ZnMnO3 . For the ZnO nanoparticles doped with Fe, it was determined an increase in unit cell volume as the Fe concentration is increased, which suggests that in 2+ 2+these samples the Fe ions substitute Zn ions. On the other hand, magnetization measurements as a function of applied magnetic eld of undoped ZnO nanoparticles reveal the occurrence of a magnetic ordering which signal is weak and its origin was associated with the coupling of spins of unpaired electrons trapped in the oxygen vacancies located at the surface of the particles. The oxygen vacancy density is large due to the small size of the particles. The magnetic characterization of ZnO nanoparticles doped with Mn reveals the coexistence of two magnetic phases; an intense paramagnetic phase, in which the magnetic moments of Mn ions show antiferromagnetic interactions and another ferromagnetic phase, which was associated with the presence of additional phases such as Mn3O4. The magnetic characterization of ZnO nanoparticles doped with Fe reveals the occurrence of a ferromagnetic behavior. The curves of magnetization (M) vs. magnetic eld (H) obtained at 5K show coercive elds. These coercive elds show an increase with the dopant concentration. At 300K, these coercive elds tend to zero. Zero- eld-cooled (ZFC) and eld-cooled (FC) curves obtained for the Fe-doped ZnO nanoparticles show features of thermal relaxation of superspins or frustrated systems. In order to determine the origin of those relaxations, AC susceptibility measurements were made by varying the frequency of the alternating eld. The real part of the AC susceptibility as function of the temperature shows a maximum, which shifts to higher temperatures when the frequency is increased. Assuming that maximum as the freezing temperature of the system, it was determined that the magnetic properties of the Fe-doped ZnO nanoparticles correspond to a spin glass-like behavior.

Dissertação (mestrado)-Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, 2006. / Submitted by Gabriela Ribeiro (gaby_ribeiro87@hotmail.com) on 2011-07-06T14:45:57Z No. of bitstreams: 1 2006_MarceloHenriqueLeãoSantos.pdf: 22982958 bytes, checksum: a49e9d83a8d33ddff62d65d0b8e3fa39 (MD5) / Approved for entry into archive by Guilherme Lourenço Machado(gui.admin@gmail.com) on 2011-07-14T12:38:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_MarceloHenriqueLeãoSantos.pdf: 22982958 bytes, checksum: a49e9d83a8d33ddff62d65d0b8e3fa39 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-14T12:38:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_MarceloHenriqueLeãoSantos.pdf: 22982958 bytes, checksum: a49e9d83a8d33ddff62d65d0b8e3fa39 (MD5) / O escopo principal desta dissertação de mestrado é o processamento, nivelamento, integração e interpretação de diversos levantamentos aerogeofísicos magnetométricos realizados no Estado de Minas Gerais. Estes levantamentos integrados foram correlacionados com dados geológicos disponíveis para definir o arcabouço magnético-estrutural da porção sul do Cráton São Francisco. O processamento consistiu no controle de qualidade, na avaliação da distribuição dos dados e na análise da consistência dos dados com o uso de testes como a diferença de quarta ordem. Testes de eficácia foram utilizados para definir o método bidirecional com ângulo de tendência como o melhor interpolador. A técnica da decorrugação foi usada - com o uso de técnicas de micronivelamento - para remover erros residuais do nivelamento da malha de vôo. No nivelamento e integração dos dados do Convênio Geofísico Brasil - Alemanha (CGBA), que cobre quase todo Estado de Minas Gerais e parte do Espírito Santo, foram realizadas diversas técnicas de junção para se chegar a um resultado eficaz. A tarefa mostrou-se bastante trabalhosa pela falta de continuidade entre os 59 blocos de dados obtidos em diferentes altitudes e alturas sobre o terreno, pelo espaçamento de 2 km entre as linhas de vôo e pela perfilagem ao longo da direção leste-oeste. O CGBA foi utilizado como plano de fundo para a visualização da continuidade das grandes feições magnéticas obtidas de quatro aerolevantamentos de alta densidade de amostragem realizados recentemente no centro-sudeste de Minas Gerais. Os aerolevantamentos Projeto Rio das Velhas (RV), Projeto Gemas de Minas Gerais - Faixa Itabira Ferros (IF) e Programa Levantamento Aerogeofísico de Minas Gerais (PLAMG) - Áreas 2 e 3; foram integrados com o método de sutura e remoção de tendências. A avaliação e análise dos parâmetros e relações de borda entre os aerolevantamentos definiram as melhores técnicas para cada par de junções. Transformações lineares do campo magnético (amplitude do sinal analítico, inclinação do sinal analítico, derivada vertical e gradiente horizontal total) foram eficientes na definição das descontinuidades geofísicas e fontes magnéticas que indicam as feições e unidades geológicas. No CGBA, os domínios magnéticos foram interpretados como grandes blocos regionais, e posteriormente correlacionados com dados geológicos disponíveis. A junção dos levantamentos mais modernos e com melhor densidade de amostragem (perfis separados de 250 m e 500 m) possibilitou uma correlação mais detalhada com a geologia regional. Os resultados obtidos demonstraram uma excelente correlação. A interpretação dos lineamentos magnéticos mostra uma grande quantidade de estruturas não existentes nos mapas geológicos. O mesmo pode ser dito quanto ao enxame de diques máficos de direção noroeste. O arcabouço magnético integrado com a geologia mostrou a compartimentação tectônica regional e as principais zonas de cisalhamento. Os principais resultados estão relacionados ao estado da arte do limite da porção sul do Cráton São Francisco, do Cinturão Mineiro e da Faixa Araçuaí. A correlação dos produtos geofísicos com a geologia da região do Quadrilátero Ferrífero mostrou a estruturação das dobras mais importantes, principalmente em relação aos corpos dos itabiritos da Formação Cauê (Grupo Itabira). Outro importante resultado foi à correlação com as minas e depósitos de ferro do Quadrilátero que estão localizados nas cristas do relevo magnético. _______________________________________________________________________________ ABSTRACT / The main purposes of this master dissertation were directed to processing, leveling and integrate several magnetic airborne geophysical surveys, acquired in State of Minas Gerais. These surveys were correlated with the available geological data to define the magneticstructural framework of south portion of São Francisco craton. The data processing consisted in control quality, spatial data distribution evaluation and magnetic field intensity consistency analysis, through the use of the fourth order difference operator applied to flight lines records. A series of efficiency tests were used to define the bi-directional line gridding with trend angle the best interpolation procedure. The decorrugation - using the micro-leveling technique - was used to remove residual errors left by the usual leveling of the grid. To the leveling and integration of the several blocks of data from the Brazil-Germany Geophysical Agreement (CGBA) flown during the 70’s, covering most of the State of Minas Gerais and portions of State of Espirito Santo, a series of techniques were applied in order to achieve an efficient result. The task revealed laborious due to the lack of continuity among 59 data blocks, obtained with different flight heights, 2 km line spacing and east-west direction. The visualization of the continuity of major magnetic structures, obtained by the integration of 4 (four) higher density airborne surveys flown in the center-southwest portion of the State of Minas Gerais, considered CGBA as a background reference. Rio das Velhas Project (RV), Gems of Minas Gerais – Itabira/Ferros Project (IF), and areas 2 and 3 of Minas Gerais Airborne Geophysics Survey Program (PLAMG) were integrated using available procedures of grid knitting (suture, trend removal, and shared points). The evaluation and analysis of parameters and edge relationships among airborne surveys were used to define the best approach to join each pair of data block. Linear transformations of the magnetic total field (amplitude and inclination of the analytical signal, vertical derivative, and horizontal gradient) were efficient in helping with the definition of geophysical discontinuities and magnetic sources associated with geological units. Regarding CGBA, magnetic domains were interpreted as large regional blocks. These units were correlated with the mapped regional geology, allowing nomination of domains. The integration of the other surveys, more modern and with higher data density (line spacing of 250 m and 500 m), allowed a more detailed correlation with mapped regional geology. The obtained results showed an excellent correlation between geophysical units and known geology. The interpretation of magnetic linear features revealed a large amount of structures not recorded in the present geological cartography. This happened with a swarm of mafic dikes, as well. The magnetic framework when integrated with the mapped geology lead to the visualization of regional tectonic blocks and the main shear zones present in the area. The main results are associated with the tectonic compartimentation of the south portion of São Francisco Craton, with the limits of Mineiro Belt and Araçuaí Belt. The correlation of geophysical information with mapped geology in the Quadrilatero Ferrifero region showed the structure of the most important folds, especially those associated with itabirite bodies of the Caue formation (Itabira Group). Important to recognize the correlation observed between Quadrilatero mines and iron deposits with crest of the local magnetic relief.

Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2013. / Submitted by Letícia Gomes T. da Silva (leticiasilva@bce.unb.br) on 2013-11-25T17:58:41Z No. of bitstreams: 1 2013_GuilhermeSiqueiraGomide.pdf: 2491036 bytes, checksum: 42a216e38bec945a3ef4b94838451101 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2013-11-26T20:14:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_GuilhermeSiqueiraGomide.pdf: 2491036 bytes, checksum: 42a216e38bec945a3ef4b94838451101 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-11-26T20:14:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_GuilhermeSiqueiraGomide.pdf: 2491036 bytes, checksum: 42a216e38bec945a3ef4b94838451101 (MD5) / Este trabalho apresenta um estudo da anisotropia e das propriedades magnéticas intrínsecas e coletivas, realizado em nanopartículas de ferritas mistas de Zn-Mn com diferentes teores de zinco. Essas propriedades foram investigadas através da análise de diferentes técnicas de magnetização DC, como: magnetização a baixo campo em função da temperatura, magnetização em função do campo magnético aplicado a baixa temperatura, e gráficos do tipo Henkel. Todas as medidas foram realizadas em um magnetômetro de amostra vibrante (VSM-PPMS), em dois diferentes regimes de concentração, de modo a investigar a interações entre partículas e suas influências sobre as propriedades magnéticas dos sistemas estudados. As nanopartículas utilizadas possuem em sua superfície uma camada de maguemita, a fim de permitir a formação de um ferrofluido estável em meio ácido. As partículas são, portanto, consideradas do tipo core-shell, denotadas por ZnxMn(1-x)Fe2O4@γ-Fe2O3, onde x é teor de zinco e assume diversos valores. A variação da anisotropia nas diferentes amostras foi investigada a partir da alteração na temperatura de bloqueio de Néel, e também através de ciclos de histerese a baixas temperaturas, analisadas utilizando a teoria de Stoner-Wohlfarth. Finalmente, a fim de observar os efeitos das interações entre partículas em amostras de baixa anisotropia magnética, as diferentes formas de aquisição da remanência e as relações entre elas, denominadas relações de Wohlfarth foram estudadas. A não concordância dos dados experimentais com tais relações permitiu verificar o efeito da distância entre as partículas nas propriedades magnéticas, através da comparação entre os dois regimes de concentração estudados. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work presents a study of the anisotropy and intrinsic and collective magnetic properties, carried out on nanoparticles of mixed Zn-Mn ferrites with different zinc content. These properties were investigated through the analysis of different DC magnetization techniques, such as magnetization as a function of temperature at low field, magnetization as a function of the applied magnetic field at low temperatures and Henkel plots. All the measurements were carried out in a vibrating sample magnetometer (VSM – PPMS), in two different concentration regimes, in order to investigate the interaction between particles end it’s influence over the magnetic properties of the studied systems. The nanoparticles utilized have in it’s surface a layer of maghemite, in order to allow the formation of a stable ferrofluid in acidic medium. The nanoparticles are, then, considered of the core-shell type, and can be denoted by ZnxMn(1-x)Fe2O4@γ-Fe2O3, where x is the zinc content, that can assume several values. The variation of the magnetic anisotropy throughout the different samples was investigated through the change in the Néel blocking temperature, also, through hysteresis cycles under low temperatures, analyzed using the Stoner-Wohlfarth theory. Finally, with the intent of observing the effects of the interparticle interactions in samples with small magnetic anisotropy, the different ways of acquiring the remanence and the relations between them, referred to as the Wohlfarth relations, were studied. The discordance between the experimental data and those relations allowed for a verification of the effect of the interparticle distance on the magnetic properties, through the comparison between the two studied concentration regimes.