Dissertation (Ph.D.).--University of Texas Graduate School of Biomedical Sciences at San Antonio, 2008. / Vita. Includes bibliographical references.

Thesis (M.S.)--University of Michigan, 1952.

O objetivo do estudo foi desenvolver um cimento endodôntico com microesferas contendo amoxicilina e avaliar suas propriedades. As microesferas foram produzidas por secagem e caracterizadas por Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração a laser. A formulação da resina base para um cimento endodôntico dual foi obtida pela mistura, em massa, de 70% de UDMA, 15% de GDMA e 15% de BISEMA. Como sistema iniciador/ativador, foram incorporados canforoquinona, DHEPT e peróxido de benzoíla, a 1% em mol e BHT em 0,01% em massa. Foram adicionados à resina base, em massa, 10 e 15% de microesferas de amoxicilina, além de um grupo sem microesferas (controle). Em todos os grupos foi adicionado trifluoreto de itérbio (10% em massa) como agente radiopacificante. Os cimentos foram avaliados quanto ao grau de conversão (GC) por Raman (n=3) imediatamente e após 24 horas de armazenamento, degradação em solvente (n=3) após 1 hora de imersão em álcool 70%, perfil de liberação do fármaco (n=3), atividade antimicrobiana contra Enterococcus Faecallis (n= 3), escoamento (n=3) e espessura de película (n=3)e citotoxicidade (n=3). Os dados foram analisados por ANOVA e Tukey com nível de significância de 5%. As microesferas apresentaram diâmetro médio de 2,664 μm. O grau de conversão imediato variou entre 51,73% e 55,13% e em 24h variou entre 60,79% e 73,80% sem apresentar diferença estatística entre os grupos. O percentual de degradação em solvente apresentou diferença significativa entre o grupo controle e o grupo com 15% de microesferas, variando entre 54,44% e 56,21% de redução. O perfil de liberação do fármaco mostrou que em 96h ocorreu uma liberação média de 73,76% do fármaco. A atividade antimicrobiana apresentou redução significativa dos grupos experimentais em 24 e 48h. Em 96h o grupo com 15% não apresentou diferença estatística quando comparado ao grupo controle (p>0,05). O escoamento apresentou uma redução significativa nos grupos experimentais comparados ao grupo controle (p<0,05). A espessura de película variou, mas não apresentou diferença estatística entre os grupos (p=0,63). A citotoxicidade apresentou alta viabilidade celular no tempos avaliados. Com base nesses resultados, pode-se concluir que a adição de até 10% de microesferas contendo amoxicilina apresentou característica antimicrobiana e não alterou as propriedades do cimento endodôntico experimental. / The objective of the study was to develop an endodontic sealer with amoxicillin-loaded microsphere and to evaluate its properties. The microspheres were produced by drying and characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and laser diffraction. The formulation of the base resin dual cure endodontic cement was obtained by mixing, by weight, 70% UDMA, 15% GDMA and 15% BISEMA. As initiator / activator system, camphorquinone, DHEPT and benzoyl peroxide, 1 mol% and BHT were incorporated in 0.01% by weight. 10 and 15% of amoxicillin microspheres were added to the base resin, in addition to a group without microspheres (control). Ytterbium trifluoride (10% by weight) as radiopacifier was added in all groups. The cements were evaluated for Raman (n=3) conversion grade immediately after 24 hours storage, solvent degradation (n=3) after 1 hour immersion in 70% alcohol, drug release profile (n=3), antimicrobial activity against E. faecallis (n=3), flow (n=3) and film thickness (n=3) and cytotoxicity (n=3). Data were analyzed by ANOVA and Tukey with significance level of 5%. The microspheres had an average diameter of 2,664 μm. The degree of immediate conversion ranged from 51.73% to 55.13%, and in 24h conversion ranged from 60.79% to 73.80%, with no statistical difference between the groups. The percentage of degradation in solvent showed a significant difference between the control group and the group with 15% of microspheres, varying between 54.44% and 56.21% reduction. The drug release profile showed that a mean release of 73.76% of the drug occurred in 96h. The antimicrobial activity showed a significant reduction of the experimental groups in 24 and 48h. In 96h the group with 15% presented no statistical difference when compared to the control group (p> 0.05). The flow showed a significant reduction in the experimental groups compared to the control group (p <0.05). The film thickness varied, but did not present statistical difference between the groups (p = 0.63). Cytotoxicity showed high cellular viability at the determined times. Based on these results, it can be concluded that the addition of up to 10% of microspheres containing amoxicillin showed antimicrobial characteristics and did not alter the properties of the experimental endodontic cement.

O objetivo do estudo foi desenvolver um cimento endodôntico com microesferas contendo amoxicilina e avaliar suas propriedades. As microesferas foram produzidas por secagem e caracterizadas por Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração a laser. A formulação da resina base para um cimento endodôntico dual foi obtida pela mistura, em massa, de 70% de UDMA, 15% de GDMA e 15% de BISEMA. Como sistema iniciador/ativador, foram incorporados canforoquinona, DHEPT e peróxido de benzoíla, a 1% em mol e BHT em 0,01% em massa. Foram adicionados à resina base, em massa, 10 e 15% de microesferas de amoxicilina, além de um grupo sem microesferas (controle). Em todos os grupos foi adicionado trifluoreto de itérbio (10% em massa) como agente radiopacificante. Os cimentos foram avaliados quanto ao grau de conversão (GC) por Raman (n=3) imediatamente e após 24 horas de armazenamento, degradação em solvente (n=3) após 1 hora de imersão em álcool 70%, perfil de liberação do fármaco (n=3), atividade antimicrobiana contra Enterococcus Faecallis (n= 3), escoamento (n=3) e espessura de película (n=3)e citotoxicidade (n=3). Os dados foram analisados por ANOVA e Tukey com nível de significância de 5%. As microesferas apresentaram diâmetro médio de 2,664 μm. O grau de conversão imediato variou entre 51,73% e 55,13% e em 24h variou entre 60,79% e 73,80% sem apresentar diferença estatística entre os grupos. O percentual de degradação em solvente apresentou diferença significativa entre o grupo controle e o grupo com 15% de microesferas, variando entre 54,44% e 56,21% de redução. O perfil de liberação do fármaco mostrou que em 96h ocorreu uma liberação média de 73,76% do fármaco. A atividade antimicrobiana apresentou redução significativa dos grupos experimentais em 24 e 48h. Em 96h o grupo com 15% não apresentou diferença estatística quando comparado ao grupo controle (p>0,05). O escoamento apresentou uma redução significativa nos grupos experimentais comparados ao grupo controle (p<0,05). A espessura de película variou, mas não apresentou diferença estatística entre os grupos (p=0,63). A citotoxicidade apresentou alta viabilidade celular no tempos avaliados. Com base nesses resultados, pode-se concluir que a adição de até 10% de microesferas contendo amoxicilina apresentou característica antimicrobiana e não alterou as propriedades do cimento endodôntico experimental. / The objective of the study was to develop an endodontic sealer with amoxicillin-loaded microsphere and to evaluate its properties. The microspheres were produced by drying and characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and laser diffraction. The formulation of the base resin dual cure endodontic cement was obtained by mixing, by weight, 70% UDMA, 15% GDMA and 15% BISEMA. As initiator / activator system, camphorquinone, DHEPT and benzoyl peroxide, 1 mol% and BHT were incorporated in 0.01% by weight. 10 and 15% of amoxicillin microspheres were added to the base resin, in addition to a group without microspheres (control). Ytterbium trifluoride (10% by weight) as radiopacifier was added in all groups. The cements were evaluated for Raman (n=3) conversion grade immediately after 24 hours storage, solvent degradation (n=3) after 1 hour immersion in 70% alcohol, drug release profile (n=3), antimicrobial activity against E. faecallis (n=3), flow (n=3) and film thickness (n=3) and cytotoxicity (n=3). Data were analyzed by ANOVA and Tukey with significance level of 5%. The microspheres had an average diameter of 2,664 μm. The degree of immediate conversion ranged from 51.73% to 55.13%, and in 24h conversion ranged from 60.79% to 73.80%, with no statistical difference between the groups. The percentage of degradation in solvent showed a significant difference between the control group and the group with 15% of microspheres, varying between 54.44% and 56.21% reduction. The drug release profile showed that a mean release of 73.76% of the drug occurred in 96h. The antimicrobial activity showed a significant reduction of the experimental groups in 24 and 48h. In 96h the group with 15% presented no statistical difference when compared to the control group (p> 0.05). The flow showed a significant reduction in the experimental groups compared to the control group (p <0.05). The film thickness varied, but did not present statistical difference between the groups (p = 0.63). Cytotoxicity showed high cellular viability at the determined times. Based on these results, it can be concluded that the addition of up to 10% of microspheres containing amoxicillin showed antimicrobial characteristics and did not alter the properties of the experimental endodontic cement.

O objetivo do estudo foi desenvolver um cimento endodôntico com microesferas contendo amoxicilina e avaliar suas propriedades. As microesferas foram produzidas por secagem e caracterizadas por Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração a laser. A formulação da resina base para um cimento endodôntico dual foi obtida pela mistura, em massa, de 70% de UDMA, 15% de GDMA e 15% de BISEMA. Como sistema iniciador/ativador, foram incorporados canforoquinona, DHEPT e peróxido de benzoíla, a 1% em mol e BHT em 0,01% em massa. Foram adicionados à resina base, em massa, 10 e 15% de microesferas de amoxicilina, além de um grupo sem microesferas (controle). Em todos os grupos foi adicionado trifluoreto de itérbio (10% em massa) como agente radiopacificante. Os cimentos foram avaliados quanto ao grau de conversão (GC) por Raman (n=3) imediatamente e após 24 horas de armazenamento, degradação em solvente (n=3) após 1 hora de imersão em álcool 70%, perfil de liberação do fármaco (n=3), atividade antimicrobiana contra Enterococcus Faecallis (n= 3), escoamento (n=3) e espessura de película (n=3)e citotoxicidade (n=3). Os dados foram analisados por ANOVA e Tukey com nível de significância de 5%. As microesferas apresentaram diâmetro médio de 2,664 μm. O grau de conversão imediato variou entre 51,73% e 55,13% e em 24h variou entre 60,79% e 73,80% sem apresentar diferença estatística entre os grupos. O percentual de degradação em solvente apresentou diferença significativa entre o grupo controle e o grupo com 15% de microesferas, variando entre 54,44% e 56,21% de redução. O perfil de liberação do fármaco mostrou que em 96h ocorreu uma liberação média de 73,76% do fármaco. A atividade antimicrobiana apresentou redução significativa dos grupos experimentais em 24 e 48h. Em 96h o grupo com 15% não apresentou diferença estatística quando comparado ao grupo controle (p>0,05). O escoamento apresentou uma redução significativa nos grupos experimentais comparados ao grupo controle (p<0,05). A espessura de película variou, mas não apresentou diferença estatística entre os grupos (p=0,63). A citotoxicidade apresentou alta viabilidade celular no tempos avaliados. Com base nesses resultados, pode-se concluir que a adição de até 10% de microesferas contendo amoxicilina apresentou característica antimicrobiana e não alterou as propriedades do cimento endodôntico experimental. / The objective of the study was to develop an endodontic sealer with amoxicillin-loaded microsphere and to evaluate its properties. The microspheres were produced by drying and characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and laser diffraction. The formulation of the base resin dual cure endodontic cement was obtained by mixing, by weight, 70% UDMA, 15% GDMA and 15% BISEMA. As initiator / activator system, camphorquinone, DHEPT and benzoyl peroxide, 1 mol% and BHT were incorporated in 0.01% by weight. 10 and 15% of amoxicillin microspheres were added to the base resin, in addition to a group without microspheres (control). Ytterbium trifluoride (10% by weight) as radiopacifier was added in all groups. The cements were evaluated for Raman (n=3) conversion grade immediately after 24 hours storage, solvent degradation (n=3) after 1 hour immersion in 70% alcohol, drug release profile (n=3), antimicrobial activity against E. faecallis (n=3), flow (n=3) and film thickness (n=3) and cytotoxicity (n=3). Data were analyzed by ANOVA and Tukey with significance level of 5%. The microspheres had an average diameter of 2,664 μm. The degree of immediate conversion ranged from 51.73% to 55.13%, and in 24h conversion ranged from 60.79% to 73.80%, with no statistical difference between the groups. The percentage of degradation in solvent showed a significant difference between the control group and the group with 15% of microspheres, varying between 54.44% and 56.21% reduction. The drug release profile showed that a mean release of 73.76% of the drug occurred in 96h. The antimicrobial activity showed a significant reduction of the experimental groups in 24 and 48h. In 96h the group with 15% presented no statistical difference when compared to the control group (p> 0.05). The flow showed a significant reduction in the experimental groups compared to the control group (p <0.05). The film thickness varied, but did not present statistical difference between the groups (p = 0.63). Cytotoxicity showed high cellular viability at the determined times. Based on these results, it can be concluded that the addition of up to 10% of microspheres containing amoxicillin showed antimicrobial characteristics and did not alter the properties of the experimental endodontic cement.

Orientadores: Lourenço Correr Sobrinho, Evandro Piva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-08T12:26:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_RafaelRattode_M.pdf: 1004520 bytes, checksum: 0807f001b1199f8774a3942567218dd4 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O objetivo deste estudo foi investigar a influência da adição de Bis-EMA sobre propriedades físicas e mecânicas de cimentos resinosos experimentais à base de Bis- GMA/TEGDMA. A partir da mistura de Bis-GMA e TEGDMA na proporção de 50:50 em peso (R01), o monômero Bis-EMA foi gradualmente incorporado à mistura, 10% em peso por vez, definindo onze formulações adicionais com as seguintes proporções entre Bis- GMA/TEGDMA/Bis-EMA: 50/40/10 (R02), 50/30/20 (R03), 50/20/30 (R04), 50/10/40 (R05), 50/0/50 (R06), 40/10/50 (R07), 30/10/60 (R08), 20/10/70 (R09), 10/10/80 (R10), 0/10/90 (R11) e 0/0/100 (R12). Canforoquinona (0,4%), N,N-dimetil-p-toluidina (0,8%) e hidroquinona (0,2%) foram dissolvidas em cada mistura, às quais foram adicionados 60% em peso de partículas de vidro silanizadas. O grau de conversão foi avaliado por espectroscopia infravermelha em tempo real. A resistência flexural e módulo de elasticidade foram analisados em teste de flexão de três pontos. A espessura de película foi mensurada colocando os materiais entre placas de vidro polidas. A dureza Knoop foi determinada em um microdurômetro, com carga de 50g por 15s. A sorção de água e a solubilidade foram avaliadas por meio de alteração de peso das amostras após imersão em água destilada por sete dias. Os dados foram separadamente submetidos à Análise de Variância e teste de Tukey (a = 0,05). As médias para grau de conversão (%) variaram entre 49,8 (R10) e 65,0 (R06). A substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentou a conversão de ligações duplas, enquanto a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA não apresentou influência significativa. No teste de flexão, as médias (MPa) variaram entre 104 (R10) e 131 (R02), mas nenhuma diferença significativa entre os grupos foi detectada. Para o módulo de elasticidade, enquanto a substituição de TEGDMA por Bis-EMA não apresentou influência significativa, a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA diminuiu significativamente os valores, com médias (GPa) variando entre 5,41 (R09) e 9,59 (R04). As médias de espessura de película (µm) variaram entre 29,3 (R01) e 66,7 (R06), com a substituição de TEGDMA por Bis-EMA gradualmente aumentando os valores, e R04-06 apresentando películas significativamente mais espessas. Médias para dureza (kg/mm2) variaram entre 35,5 (R01) e 47,9 (R05), com a substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentando gradualmente a dureza, exceto para R06, enquanto a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA não apresentou efeito significativo. Uma gradual diminuição na sorção de água foi verificada à medida que TEGDMA e Bis- GMA foram sendo substituídos por Bis-EMA, com médias (µg/mm3) variando entre 48,96 (R01) e 15,68 (R12). Médias para solubilidade variaram entre 4,55 (R04) e 9,77 (R02), sem diferença significativa observada entre os grupos. Em geral, os achados do presente estudo mostram que, dependendo da quantidade de Bis-EMA substituindo Bis-GMA e/ou TEGDMA, maior conversão de monômeros ou menor módulo de elasticidade foram detectados. Por outro lado, a substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentou a dureza e diminuiu a sorção de água, embora um aumento na espessura de película tenha sido detectado para algumas misturas. Além disso, a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA apresentou influência significativa na diminuição da sorção de água / Abstract: The aim of this study was to investigate the influence of Bis-EMA addition on physical and mechanical properties of experimental resin luting agents based on Bis- GMA/TEGDMA. Starting from a 50:50 wt:wt ratio blend of Bis-GMA and TEGDMA (R01), the Bis-EMA monomer was gradually added to the mixture, 10wt% at a time, defining eleven additional formulations with the following Bis-GMA/TEGDMA/Bis-EMA ratios: 50/40/10 (R02), 50/30/20 (R03), 50/20/30 (R04), 50/10/40 (R05), 50/0/50 (R06), 40/10/50 (R07), 30/10/60 (R08), 20/10/70 (R09), 10/10/80 (R10), 0/10/90 (R11) and 0/0/100 (R12). Camphorquinone (0.4%), N,N-dimethyl-p-toluidine (0.8%) and hydroquinone (0.2%) were dissolved in each mixture, which were loaded to a constant 60wt% with silanated glass fillers. Degree of conversion was assessed by real-time infrared spectroscopy. Flexural strength and elastic modulus were determined in a three-point bending test. Film thickness was measured by placing the materials between optically flat glass plates. Knoop hardness evaluation was carried out through an indenter, with a load of 50g for 15s. Water sorption and solubility were assessed by weight alteration of samples after storage in distilled water for seven days. Data were separately submitted to Analysis of Variance and Tukey's test (a = 0.05). Means for degree of conversion (%) varied between 49.8 (R10) and 65.0 (R06). Replacing TEGDMA with Bis-EMA caused an increase in conversion of double bonds, while the substitution of Bis-GMA by Bis-EMA had no significant influence. Means for flexural strength (MPa) varied between 104 (R10) and 131 (R02), but no significant difference among groups was detected. For the elastic modulus, while replacing TEGDMA with Bis-EMA had no significant influence, the replacement of Bis-GMA by Bis-EMA significantly decreased the values, with means (GPa) varying between 5.41 (R09) and 9.59 (R04). Film thickness means (µm) varied between 29.3 (R01) and 66.7 (R06), with the substitution of TEGDMA by Bis-EMA gradually increasing the film values, and R04-06 showing significantly thicker films. Hardness means (KHN, kg/mm2) varied between 35.5 (R01) and 47.9 (R05), with the replacement of TEGDMA by Bis-EMA gradually increasing hardness, except for R06, while replacing Bis-GMA with Bis-EMA had no significant effect. A gradual decrease in water sorption was detected as TEGDMA and Bis-GMA were gradually replaced by Bis-EMA, with means (µg/mm3) varying between 48.96 (R01) and 15.68 (R12). Solubility means (µg/mm3) varied between 4.55 (R04) and 9.77 (R02), with no significant differences detected among groups. In general, the present findings show that, depending on the amount of Bis-EMA replacing Bis-GMA and/or TEGDMA, increased monomer conversion or decreased elastic modulus were detected. On the other hand, replacing TEGDMA with Bis-EMA increased hardness and decreased water sorption, although an increase in film thickness has been detected for some mixtures. Also, the substitution of Bis-GMA by Bis-EMA had a significant influence on decreasing water sorption / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Orientador: Mario Fernando de Goes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-19T00:05:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Putrick_LaeliaMaria_D.pdf: 1025441 bytes, checksum: cd59a9d98820b09616053d5217ee2935 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Este estudo avaliou in vivo em uma semana e em seis meses, o desempenho de resistência de união de dois adesivos autocondicionantes a dentina. Cavidades Classe I (3 x 5 x 4mm) foram preparadas em molares humanos livres de cáries (n = 25). Procedimentos de união foram realizados utilizando dois sistemas de adesivo autocondicionante (Adper Easy One (EO) e Filtek Silorane (S), 3M/ ESPE), conforme a instrução do fabricante. A resina composta ä base de metacrilato (Filtek Z350, 3M/ESPE) foi aplicada utilizando a técnica oblíqua incremental para os grupos Adper Easy One. A resina composta á base de Silorano (Filtek Silorano, 3M/ESPE) foi inserida utilizando incremenos horizontais de 2 milímetros. A fotopolimerização foI realizada por meio de luz visível emitida por LED (1250mW/cm2). Os dentes foram extraídos após uma semana (EO n = 8, S n = 6) e seis meses (EO n = 4, S n = 7). Após 2 meses de armazenamento em solução de glutaraldeído 10% (4ºC), os dentes foram seccionados e obtidos esp (secção de 0,8 ± 0.1mm2). Os corpos-de-prova foram submetidos ao teste de tração, utilizando uma máquina universal de ensaios (Instron) sob velocidade transversal de 1,0mm/min. Os tipos de fratura foram observados no MEV. Os dados foram analisados por testes de ANOVA e Tukey (p ? 0,05). Os valores médios (MPa ± SD) do Adper Easy One (1 semana = 21,4 ± 6,0; 6 mêses = 17,6 ± 4,3) e Silorano (1 semana = 20,0 ± 9,2; 6 meses = 13,3 ± 5,0) não diferiram estatisticamente entre os adesivos para os dois períodos avaliados. Na análise do padrão de fratura em MEV, os dois sistemas adesivos, nos dois tempos avaliados, apresentaram predominância de fraturas coesivas no adesivo. Entretanto, também apresentaram em menor percentual fraturas envolvendo a camada híbrida, fraturas coesiva na resina composta, e fraturas coesivas em dentina. Os resultados do teste de tração indicaram que os valores de resistência de união não se alteraram para os dois adesivos autocondicionantes após seis meses no meio bucal / Abstract: The following study has evaluated in vivo, in a time period of a week and six months, the performance of bond endurance of two self-etch adhesives to dentin. Class I cavities (4 x 7 x 4 mm) were prepared in caries-free human molars (n = 25). Bond procedures were performed using two systems of self-etch adhesives (Adper Easy One (EO) and Filtek Silorane (S), 3M / ESPE), according to the manufacturer's instructions. A resin composed by methacrylate (Filtek Z350, 3M/ESPE) was applied using an oblique incremental technique for groups Adper Easy. In addition, another type of resin, composed by Silorano (Filtek Silorano, 3M/ESPE), was inserted through a horizontal incremental technic of 2 mm. Procedures were performed using a photopolymerization LED (1250mW/cm2). The teeth were extracted a week (EO n = 8, S n = 6) and six months later (EO n = 4, S n = 7). After 2 months in 10% glutaraldehyde solution(4 ºC), the teeth were cut and it has been obtained ten "especimes" (section 0.8 ± 0.1mm2). The bodies of the test piece were tested in microtensile using a universal testing machine (Instron) at a traverse speed of 1,0 mm / min. Fracture modes have been observed in SEM. Data were analyzed by ANOVA and Tukey tests (p ? 0.05). Medium MPa Adper Easy One (1 week = 21.4 ± 6.0, 6 months = 17.6 ± 4.3) and Silorane (1 week = 20.0 ± 9.2, 13.3 ± 6 months = 5.0). There were no statistically significant value differences between the adhesive in both experimental periods tested. Analysis of fracture pattern in the SEM two adhesive systems, once they had been evaluated, showed a predominantly cohesive fracture in the adhesive. However, they have also had a lower percentage of fractures regarding the hybrid layer, cohesive fractures in resin composition, and cohesive fractures in dentin. In vivo results have indicated that the two self-etch adhesives and the bond resistance values have not been altered after six months in the oral environment / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

L’analyse des radionucléides est une nécessité pour la gestion des matières et déchets radioactifs liée à l’industrie nucléaire. Pour éviter les interférences et améliorer la précision des mesures, les étapes de traitement de l’échantillon et de séparations restent aujourd’hui incontournables. Elles sont cependant longues, irradiantes, difficiles à mettre en œuvre en boite à gants et produisent un volume de déchets liquides et solides significatif. L’objectif de cette thèse est de proposer une alternative innovante à l’utilisation des colonnes d’extraction sur phase solide dans les protocoles de séparation des radionucléides en milieu nitrique concentré permettant de réduire ces déchets en fin de cycle analytique et d’automatiser ces étapes. Un premier microsystème jetable en plastique (COC) intégrant une micro-colonne séparative de chromatographie d’extraction a été conçu. La phase stationnaire est un monolithe poly(AMA-co-EDMA) synthétisé par photopolymérisation in situ à structure ajustable, fonctionnalisable à façon, résistant au milieu nitrique concentré. Les capacités d’échange obtenues sont de l’ordre de 150 mgU/g de monolithe pour le TBP et le mélange TBP/CMPO et 280 mgU/g de monolithe pour le DAAP. Les valeurs des coefficients de partage des monolithes imprégnés ont été déterminées pour U(VI), Th(IV), Eu(III) et Nd(III) pour les 3 extractants (ainsi que pour Pu(IV) dans le cas de monolithes imprégnés par le TBP). La synthèse du monolithe a été transférée en microsystème centrifuge et après étude hydrodynamique, la séparation U,Th/Eu en milieu nitrique a été réalisée sur colonne imprégnée TBP en microsystème classique puis transférée en microsystème centrifuge. / Radionuclides analysis is a key point for nuclear waste management and nuclear material control. Several steps of sample modification have to be carried out before measurements in order to avoid any interferences and improve measurement precision. However those different steps are long, irradiant and difficult to achieve in gloveboxes. Moreover they produce liquid and solid waste. The goal of the study is to offer a new alternative to the use of solid phase extraction column for radionuclides separation in hard nitric acid medium. The system will decrease the amount of nuclear waste due to the analysis and automatize the different steps of the analysis. A plastic device made of COC containing a micro solid phase extraction column is first designed. Stationary phase is a poly(AMA-co-EDMA) monolith synthetized in situ. Its structure is adjustable and its functionalization versatile with a high resistance to nitric acid medium. Exchange capacity is 150 mg/g of monolith for TBP and TBP/CMPO column and up to 280 mg/g of monolith in case of DAAP. Exchange coefficients are determined for U(VI), Th(IV), Eu(III) and Nd(III) for 3 different extractants (and Pu(IV) in case of TBP column). Monolith synthesis is transferred in centrifugal device and hydrodynamic behavior studied. U,Th/Eu separation was finally carried out in both classic and centrifugal microsystem on TBP column.

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