Les propriétés viscoélastiques des fluides déterminent leur écoulement. L’étude de ces propriétés a de nombreuses applications industrielles et académiques qui concernent la matière dite « molle » (polymères, colloïdes, tensioactifs, protéines, ...). L’approche proposée permet d'étudier ces propriétés sur une gamme de fréquence allant de 1 à 100 kHz. La méthode utilise la mesure de la vibration d’une microstructure actionnée électromagnétiquement et immergée dans le fluide à caractériser. La réponse en fréquence du système mécanique, mesurée optiquement ou électriquement, est caractéristique du milieu dans lequel la structure est immergée. Une méthode analytique dédiée aux micropoutres, pour l’extraction des propriétés rhéologiques du milieu, a été améliorée tout au long de la thèse.La méthode analytique développée, pour être appliquée, nécessite la précision d’un système optique complexe pour mesurer sans artefact les propriétés mécaniques de l’interaction micropoutre-liquide. Ainsi les liquides opaques ne peuvent être caractérisés avec cette approche. De plus la mesure peut difficilement être intégrée dans un dispositif portable tout-électronique. Afin de pallier ces difficultés et de proposer une mesure de la viscoélasticité en milieu opaque, la stratégie de mesure du capteur jusqu’au traitement des signaux ont été réévalués : (1) des microstructures en « U » ont été fabriquées, (2) une méthode de mesure intégrée a été mise en place et (3) une méthode de traitement à fréquence unique a été utilisée. Finalement, un liquide opaque viscoélastique, le yaourt, a pu être caractérisé in-situ tout au long de la fermentation lactique permettant de démontrer la validité et l’applicabilité de la méthode mise en œuvre pour le suivi en temps réel de la viscoélasticité. / The study of viscoelastic properties has many industrial and academic applications related to "soft matter" like polymers, colloids, surfactants or proteins. The present approach measures these properties in a frequency range from 1 to 100 kHz. The method uses the measurement of the vibration of a microstructure actuated electromagnetically and immersed in the fluid that has to be characterized. The frequency response of the mechanical system, which is measured optically or electrically, is characteristic of the environment in which the structure is immersed in. An analytical method dedicated to microcantilevers for the extraction of the rheological properties has been improved during this PhD thesis.The analytical method developed requires the accuracy of a complex optical system for measuring without artifact the mechanical properties of microcantilever-liquid interaction. Thus opaque liquids cannot be characterized with this sytem. In addition, the measurement cannot easily be integrated. To overcome these difficulties and provide the measurement of viscoelasticity into opaque medium, some strategy was reassessed: (1) “U” shaped microstructures were fabricated; (2) an integrated measurement method was developed and (3) a single frequency method was used to calculate the viscoelasticity.Finally, a viscoelastic and opaque liquid, such as yogurt, has been characterized in situ during the lactic fermentation to demonstrate the validity and the applicability of the method for the real-time monitoring of viscoelasticity.

Les carbonates microporeux sont caractérisés par une importante hétérogénéité de faciès (texture, composition) qui se traduit généralement par une très grande variation des (1) propriétés physiques (porosité, perméabilité, vitesses acoustiques), et (2) du comportement mécanique. Ces hétérogénéités rendent souvent difficile les prédictions en termes de stockage géologique, de qualité de porosité ou perméabilité des réservoirs d'eau souterraine ou d'hydrocarbures lors de l'exploration ou production. Cette étude intégrée apporte de nouveaux éléments de réflexion quant aux facteurs de contrôles microstructuraux sur les propriétés physiques et mécaniques des roches carbonatées microporeuses.(1) Une centaine d'échantillons de carbonates a été prélevée tous les 2m environ le long du forage EST205 au niveau de la plate-forme oxfordienne de Meuse/Haute-Marne. Un objectif appliqué de ce travail, vise à mieux contraindre les variations verticales des propriétés pétrophysiques et pétrographiques qui régissent en grande partie les circulations aquifères actuelles dans cette formation. D'un point de vue fondamental, un résultat majeur est la mise au point d'une nouvelle méthode de rock-typing pour les réservoirs microporeux, et l'établissement d'un lien entre matrice micritique et les propriétés physiques. Les propriétés de transport (perméabilité, conductivité électrique) sont grandement influencées par la réduction ou l'augmentation progressive de la microporosité intercristalline selon le type de matrice micritique considéré. L'augmentation des vitesses d'ondes acoustiques peut être vue comme le reflet d'une cimentation progressive des particules de micrites, qui rend l'ensemble de la matrice plus rigide et cohérente. La dispersion des valeurs de vitesses est expliquée grâce à la théorie de la poroélasticité. Les calculs réalisés avec les équations de Biot-Gassmann [Biot, 1956 ; Gassmann, 1951] mettent en évidence une population de microcracks (crack porosity), qui affecte les vitesses de propagation des ondes. Enfin, une origine possible des niveaux poreux oxfordiens est une dissolution précoce des particules de micrites via la circulation d'eau météorique sous saturée par rapport à la calcite, lors de courtes phases d'émersion de la plate-forme.(2) La vitesse de propagation des ondes P dans la formation de l'Oolithe Blanche (Grainstone Oolithique, Jurassique Moyen, Basin de Paris) est très largement contrôlée par la structure de l'espace poreux (porosité annulaire ou uniforme dans les grains ; Type A) et par la présence ou l'absence d'un ciment isopaque autour des grains (Type B) (Makhloufi et al., 2013 ; Casteleyn et al., 2010, 2011). Plusieurs essais de déformation triaxiale ont été réalisées sur des échantillons de Type A et B afin d'investiguer le rôle de telles microstructures sur la réponse mécanique des roches carbonatées poreuses. Cette étude est essentielle à la compréhension générale de l'Oolithe Blanche, qui présente un fort potentiel géothermique et représente une cible potentielle pour la séquestration de CO2.Les échantillons comparés présentent des textures et faciès équivalent (porportion de ciment de blocage, granulométrie), ainsi que des propriétés pétrophysiques très similaire (porosité, perméabilité) ; afin que le paramètre microstructural soit le seul à varier.Deux comportements distincts sont mis en évidence :Type A: les échantillons avec une microporosité uniforme dans les grains ont un comportement ductile, tandis que les échantillons à porosité annulaire sont caractéristiques du domaine fragile.Type B: les échantillons avec des ciments isopaques autour des grains ont un comportement fragile. En revanche, les échantillons dépourvu de tels ciments présentent un comportement mécanique relevant plus du domaine ductile.Ces résultats montrent que les structures de porosité et les ciments jouent un rôle important sur la réponse mécanique des roches carbonatées microporeuses. / This integrated study provides significant insight into parameters controlling (1) the acoustic and reservoir properties of microporous limestone and (2) the mechanical behavior of such rocks. This work improves the knowledge of the relationships among rock physic and rock mechanic on one hand, and the microstructural content on the other hand.(1) Petrophysical properties measured from laboratory and logging tools (porosity, permeability, electrical conductivity and acoustic properties) have been coupled with thin section and SEM observations on the EST205 borehole from the Oxfordian limestone aquifer of the Eastern part of the Paris Basin. A major achievement is the establishment of the link between micrite microtexture types (particle morphology and nature of inter-crystal contacts) and the physical response. Fluid-flow properties are enhanced by the progressive augmentation of intercrystalline microporosity and associated pore throat diameter, as the coalescence of micrite particle decreases between relatively coarser tight morphologies and microporous morphologies. The slow increase of P-wave velocity can be seen as a reflection of crystal size and growing contact cementation leading to a more cohesive and stiffer micrite microtexture. By applying poroelasticity theory on our samples, we show that velocity dispersion can be a very useful tool for data discrimination in carbonates. Finally, a possible origin of high porous levels in neritic limestones is a mineralogical dissolution of carbonates through freshwater-related diagenesis during subaerial exposure time.(2) Regarding rock mechanic, conventional triaxial experiments were performed on samples from the Oolithe Blanche formation (Middle Jurassic Limestone, Paris basin) to investigate the effect of different microstructural parameter on the mechanical behavior of microporous carbonate rocks. Type A samples display two different microporosity distributions within the grains (uniform versus rimmed microporosity) and type B samples are based on the presence/absence of an isopachous cement around the ooids. This work is of primary importance since the Oolithe Blanche formation, a deep saline aquifer, is a possible target for CO2 sequestration and geothermal production in the center of the Paris Basin. Experiments were performed under saturated state with respectively two sets of experimental conditions: (1) a 5 MPa pore pressure and a 28 MPa confining pressure with a temperature of 55°C for Type A carbonates to mimic in-situ conditions in the Center of the Paris Basin; and (2) a 0.5 MPa pore pressure and a 1.5 MPa confining pressure for Type B samples. Sample types have similar facies and composition (oolithic microporous grainstone with a 500µm average grain size), and porosity ranges from 17% to 20%. Permeability values are also very similar and range from 10-2 mD to 10-1 mD.(1) Type A samples with a rimmed porosity display a typical behavior of the brittle failure regime with stress-strain curves reaching a peak (138 MPa) beyond which strain softening was recorded, and strain localization on a shear fracture. (2) Type A samples with a uniform porosity display a ductile behavior with no localization of the deformation.(2) Type B samples with isopachous cement show a brittle behavior with stress drop (16 MPa to 18 MPa) and localization on a shear fracture. When isopachous cements are absent, a more ductile type of behavior is observed. Our set of data suggests that those two microstructural parameters have a significant control on the mechanical behavior of carbonate rocks.

L'oxyde de zinc (ZnO) est un semi-conducteur à large gap direct (3,37 eV) qui possède de nombreuses propriétés intéressantes (piézoélectrique, optique, catalytique, chimique…). Un large champs d'applications fait de lui l'un des matériaux les plus étudiés de la dernière décennie, notamment sous forme nanostructurée. Dans ce travail, nous nous intéressons à la synthèse par électrochimie des couches minces, des micro- & nano-plots, et des nanofils de ZnO. Deux méthodes ont été utilisées : la première dite Template consiste à la fabrication des micro- et nanopores en réseau ordonné à l'aide de la technique lithographique dans lesquels a lieu la croissance du ZnO ; la seconde consiste à la croissance libre de réseau de nanofils. Les caractérisations structurales, morphologiques et optiques du ZnO ainsi élaboré ont été réalisées par diffractométrie des rayons-X (DRX), microscopie électronique à balayage (MEB), microscopie électronique en transmission (MET), spectroscopie Raman, spectroscopie UV et photoluminescence (PL). Les propriétés électriques des couches minces et des réseaux de nanofils (sous l'effet collectif) de ZnO ont été étudiées par des mesures «courant tension» (I-V) à température ambiante dans la configuration métal/semi-conducteur/métal à l'aide d'un réseau de micro-électrodes métalliques déposé en surface du ZnO. Cette étude nous a permis de déterminer qualitativement la conductivité électrique du ZnO et les différents paramètres de la jonction Schottky entre le ZnO et le substrat doré. Celle-ci est fondamentale et indispensable pour la réalisation d'un dispositif de récupération d'énergie tel que le nanogénérateur de courant piézoélectrique à base de nanofils de ZnO / Abstract Zinc oxide (ZnO) is direct wide band gap semiconductor (3.37 eV) with many interesting properties (piezoelectric, optical, catalytic, chemical …). A wide range of applications makes it one of the most studied materials in the past decade, particularly when elaborated as nanostructures. In this work, we focus on electrochemical synthesis of ZnO thin films, micro- and nano-pillars as well as nanowires. Two methods were used: the first, called “Template”, consists of growing ZnO into organized arrays of micro- and nanopores made by lithographic methods ; the second consists of the free growth of nanowires array. The morphological and optical characterizations of the obtained ZnO were carried out using scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM), X-ray diffraction (XRD), Raman and UV spectroscopy, and photoluminescence (PL). Electrical properties of the electrodeposited ZnO (thin films and nanowire networks) were studied using I-V measurements at room temperature in metal/semiconductor/metal configuration, by the use of an array of metallic micro-electrodes deposited on the surface of ZnO. This allows determining qualitatively the electrical conductivity of ZnO and the different parameters of the Schottky junction between ZnO and the substrate (Au). This study is necessary for future applications based on ZnO nanowires array such as the solar cell and the piezoelectric nanogenerator

L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier les possibilités d’excitation, de propagation et de détection d’ondes de spin dans des couches ultraminces de Y₃Fe₅O₁₂(YIG). Pour ce faire, nous proposons d’accéder à la dynamique d’aimantation du YIG à travers l’exploitation de phénomènes de transport électronique polarisé en spin liés aux effets Hall de spin (SHE) existant au sein de métaux normaux (MN) présentant un fort couplage spin-orbite.Nous avons pour cela fait croître, par ablation laser pulsée, des films de YIG épitaxiés d’épaisseur nanométrique. En effet, le fait de pouvoir disposer de films magnétiques ultraminces est nécessaire pour ouvrir le champ d’étude du YIG à la lithographie et aux techniques de micro-fabrications de la micro-électronique en vue notamment d’applications magnoniques.L’étude de la dynamique d’aimantation de ces couches magnétiques par résonance ferromagnétique (FMR) nous a permis de quantifier la constante d’amortissement magnétique de Gilbert pour ces films. Pour les meilleurs films ayant une épaisseur de 20 nm celle-ci est de de 2*10^-4, soit une valeur comparable avec celle des films de YIG d’épaisseur micrométrique obtenus par la technique standard d’épitaxie en phase liquide et seulement un ordre de grandeur supérieure à l’amortissement du YIG massif (a=3*10^-5). Nous avons pu montrer par des mesures inductives à l’analyseur de réseau que les ondes de spin pouvaient se propager dans de tels films sur plusieurs centaines de microns, ce résultat valide la pertinence de l’emploi de couches de YIG de 20 nm d’épaisseur pour des applications magnoniques.Afin de procéder à des mesures de détection/excitation d’ondes de spin par exploitation du SHE, nous avons déposé différents métaux (Pt, Pd, CuBi) sur nos films de YIG, formant ainsi des bicouches YIG|MN. Nous avons mis en évidence la détection non locale d’ondes de spin due aux phénomènes d’effet Hall de spin inverse dans le MN et de pompage de spin dont nous avons caractérisé le paramètre de mixing conductance g à partir d’analyse de résonance ferromagnétique.Afin d’apporter un élément de réponse sur l’origine d’effets de la magnétorésistance observés dans des bicouches YIG|MN, origine intrinsèque ou extrinsèque (induite par une polarisation magnétique du MN), nous avons effectué des mesures de dichroïsme magnétique circulaire de rayons X au niveau du seuil K du Pd dans des bicouches YIG|Pd. Ces mesures indiquent l’absence de moments magnétiques induits par le YIG dans le Pd avec un seuil de détection estimé à 10^-5µB/atome. Ce résultat, associé à des mesures de magnétotransport réalisées sur les mêmes échantillons, nous a permis de montrer que le pompage de spin entre un isolant ferromagnétique et un métal non magnétique, permettait seul (sans effets de proximité magnétique) d’expliquer les effets de magnétorésistance d’effet Hall de spin observés dans ces bicouches.Nous avons étudié la dynamique d’aimantation de nanodisques de YIG et YIG|MN par microscopie à force de résonance magnétique. Cette étude a permis de montrer que la nanostructuration de ces films ne dégrade pas les paramètres a et g et permet même, grâce au confinement géométrique des modes propres de résonance, d’annuler la contribution inhomogène (DH0) à largeur de raie.Finalement, à partir de l’injection dans le MN d’un courant électrique continu, nous avons mis en évidence la possibilité de modifier (augmenter/diminuer) la largeur de raie du mode FMR d’un microdisque de YIG|MN, exploitant ainsi le couple de transfert de spin d’un courant de spin créé dans le MN par effet de Hall de spin direct. Passé une valeur critique de courant, nous avons pu activer (en l’absence d’excitation RF) un régime d’auto oscillations de l’aimantation du YIG. Ce dernier résultat qui confirme la possibilité d’exciter la dynamique d’aimantation dans le YIG par un couple de transfert de spin est très prometteur pour l’intégration des dispositifs magnoniques au sein de circuits électroniques. / The aim of this thesis is to study the excitation, the propagation and the detection of spin waves into ultrathin Y₃Fe₅O₁₂ (YIG) films. Our approach consists in interacting with the YIG magnetization dynamics thanks to spin polarized electronic transport phenomena related to spin Hall effect (SHE) that occurs within normal metals (NM) which have a large spin orbit coupling.To do so, we first grew epitaxially, by pulsed laser deposition, nanometer thick YIG films. Having ultrathin magnetic films is indeed necessary to be able to use lithography and microfabrication technics in order to develop magnonic devices.Studying these films by ferromagnetic resonance (FMR) allowed us to quantify the Gilbert magnetic damping constant, which is down to 2∙〖10〗^(-4) for the best 20 nm thick films. This value is comparable to which is reported for micrometer thick YIG films grown by liquid phase epitaxy and is only one order of magnitude higher than the bulk YIG damping (α = 3∙〖10〗^(-5)). Inductive measurements performed with a vectorial network analyzer show that spin waves can propagate over hundreds microns through such thin films. The suitability of 20 nm thick YIG films for magnonic applications is therefore confirmed by this result.In order to detect/excite spinwave by exploiting SHE, we have deposited different metals (Pt, Pd, CuBi) on our YIG films, thus obtaining YIG|NM bilayers. We have performed a nonlocal detection of spin waves based on inverse SHE and spin pumping phenomena. From the FMR analysis, we also measured the spin mixing conductance g_(↑↓) that quantify the efficiency of spin pumping.To answer the question of the origin of magnetoresistance observed into YIG|NM bilayers, intrinsic or extrinsic origin (ie. induced by the magnetic polarization of the NM), we have measured the X-ray magnetic circular dichroism of YIG|Pd bilayers at the K-edge of Pd. These measurements do not show any induced magnetic moment for YIG to Pt for a resolution of 〖10〗^(-5) μ_B/atom. Combining this result with magnetotransport measurements performed on the same samples, allowed us to show that the spin pumping between a ferromagnetic insulator and a nonmagnetic metal could explain (without any magnetic proximity effects) spin Hall magnetoresistance effects observed into these bilayers.We studied the magnetization dynamics of YIG and YIG|NM nanodisks by magnetic resonance force microscopy. This study has shown that the nanostructuration performed on these films doesn’t affect such parameters as α and g_(↑↓), the geometrical confinement even leads to suppress the linewidth inhomogeneous broadening (ΔH_0).Then, we injected a continuous electrical current through the NM. Using the spin transfer torque of the spin current thus created into the NM by direct spin Hall effect, it allowed us to modified (increased/decreased) the FMR mode’s linewidth of a YIG|NM microdisk. After reaching a critical current, we managed to enable (without any RF excitation) a regime of magnetization auto-oscillations into the YIG. This last result, which confirms the ability of exciting the YIG magnetization dynamics by spin transfer torque, is very promising for the integration of magnonic devices into electronic circuits.

The goal of this PhD thesis was to develop dense aluminium compound-cubic boron nitride composites with a high cBN content. To achieve this goal, two different strategies were used: infiltration of cBN preforms and hot pressing of cBN-Al mixtures. The particle size of the cBN and the amount of aluminium were systematically varied and the influence of these parameters on densification and selected properties was evaluated. A basic understanding of the product that was formed over certain temperatures and times provides information that can be used in optimizing the infiltration and hot pressing of cBN with Al. For this reason, the reaction kinetics between Al and cBN was initially investigated. The reaction kinetics of the chemical interactions between Al and cBN was investigated in detail using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The reaction was studied using samples containing 50 volume percent of Al and 50 volume percent of cBN (12 μm) hot pressed at 800 oC. The prepared samples were allowed to react isothermally at temperatures between 1 000 oC and 1 400 oC under nitrogen (N2) and argon (Ar) atmospheres. It was found that the degree and rate of the reactions increased with increasing temperature in both N2 and Ar atmospheres. The degree of aluminium nitride (AlN) formation was considerably higher under N2 than under Ar. The difference in the formation of AlN between the two atmospheres was attributed to the reaction of N2 gas with the sample due to the open porosity. The infiltration of partially hexagonalized cBN matrix with molten Al was studied. The samples were found to have a density higher than 97% of the theoretical density. It was found that the amount of soft hBN phase present in the sample (due to hexagonalization) increases at temperatures higher than 1 300 oC, resulting in a hardness of the final material of Hv10 = 6.5 ± 4.8 GPa. Because of thie poor hardness this route was abandoned. Cubic boron nitride powder (12 μm) without hexagonal boron nitride (hBN) was also infiltrated with aluminium. The infiltrated samples were found to exhibit a density higher than 96% of the theoretical density. The Al reacted with cBN and no hBN was observed at temperatures below 1 400 oC. The resulting product showed a Vickers hardness of Hv10 = 14.4 ± 1.6 GPa compared with Hv10 = 6.5 ± 4.8 GPa obtained with the partially hexagonalized cBN matrix. Infiltration of 3 μm cubic boron nitride increased the Vickers hardness to 22.0 ± 0.6 GPa. However, this infiltration was not very reproducible. Al-cBN cermets were hot pressed at temperatures between 800 oC and 1 750 oC and at a pressure of 50 MPa in vacuum. The effect of the particle size of the starting powders, as well as the effect of the starting compositions and temperature, was investigated. The materials could only densify up to 80 – 92% of the theoretical density. After hot pressing at 800 oC, only Al and cBN could be observed by XRD, whereas higher hot-pressing temperatures resulted in the formation of AlN and AlB2 which retard the densification. The microstructure of the hot-pressed materials was studied using SEM. It was observed that there are oxide layers at the interface between the Al and cBN phases. The presence of these oxide layers prevented the Al from spreading, thereby preventing full densification.

Uma das técnicas para fabricar microestruturas em diamante é usar moldes em silício microfabricados. Assim, microestruturas são produzidas em laminas de silício, um filme de diamante é depositado sobre essa lamina e o silício é corroído. Dessa forma é possível se obter réplicas de diamante das microestruturas que estavam presentes na superfície do molde de silício. Nesta técnica é muito importante a fidelidade morfológica da réplica de diamante, quando comparada ao molde de silício, previamente microfabricado. Um dos objetivos deste trabalho é analisar quantitativamente a fidelidade de reprodução de microestruturas em filmes de diamante, utilizando moldes de silício microfabricados. Nossos resultados mostram que a rugosidade das réplicas de diamante é sistematicamente maior que a rugosidade dos moldes de silício. Medindo degraus em escala de centenas de nanômetros, o erro na reprodução morfológica está entre 6 e 11 %. No caso de medidas de degraus em escala de dezenas de nanômetros, o erro na reprodução é de aproximadamente 18 %. O segundo objetivo deste trabalho consiste em comparar a variação da rugosidade de uma superfície devido ao recobrimento com filmes de DLC. Os resultados sugerem que, para substratos com rugosidade original de centenas de nanômetros, a variação da rugosidade tende a aumentar com a espessura do filme de DLC até um valor máximo, a partir do qual ela tende a diminuir. Para substratos com rugosidade original de alguns poucos nanômetros, a variação da rugosidade oscila aleatoriamente, não apresentando tendências de aumentar ou diminuir com a espessura do filme de DLC. Finalmente, a última parte desta Tese foi fabricar um microbocal de diamante utilizando a técnica de moldes microfabricados em silício. / One of the techniques to fabricate microstructures in diamond is to use microfabricated silicon molds. Microstructures are produced on silicon wafer; diamond film is deposited on it and the silicon is etched. In this way, it is possible to obtain diamond replicas of the microstructures that were present in the silicon surface. In this technique it is very important the morphological fidelity of the diamond replica, when compared with the silicon mold previously microfabricated. One of our objectives in this work is to analyze quantitatively the reproduction fidelity of microstructures in diamond films, using microfabricated silicon molds. The results show that, roughnesses of the diamond replicas are systematically higher than the roughness of the silicon molds. Measuring steps in scales of hundreds of nanometers, the reproduction error is between 6 and 11 %. In the case of steps measured in scales of tenth of nanometers, the reproduction error is about 18 %. A second objective of this work is to compare the roughness change of rough surfaces coated with DLC films. The results suggest that, for substrates with original roughness of hundreds of nanometers, the roughness shift tends to increase with the DLC film thickness until a maximum value and then it tends to decrease. For substrates with original roughness of few nanometers, the roughness shift oscillates erratically and it does not tend to increase or decrease with the DLC film thickness. Finally, the last part of this Thesis was to fabricate a diamond micronozzle, using the technique of silicon molds microfabricated.

"Research and development of magnesium casting alloys depends largely on the metallurgist’s understanding and ability to control the microstructure of the as-cast part. Currently few sources of magnesium solidification information and as-cast microstructures exist. Therefore, the goal of this research is to increase the general knowledge base of magnesium solidification behavior and to characterize the resultant microstructures. Equipment has been developed and constructed to study the solidification behavior of magnesium-aluminum casting alloys via non-equilibrium thermal analysis and continuous torque dendrite coherency measurements. These analyses have been performed on six magnesium-aluminum alloys, including industry dominant alloys such as AM60 and AZ91E, and experimental alloys which show commercial potential such as AXJ530. The resultant microstructures have been characterized for general microstructure trends and the various phases present were analyzed using optical and scanning electron microscopy, as well as energy dispersive x-ray spectroscopy. The measurements were performed using a cooling rate on the order of 1-2°C/s, and results of these analyses show that in general, magnesium-aluminum casting alloys have relatively large solidification ranges, non-dendritic microstructures, and coherency points that are similar to those of aluminum casting alloys. These results should prove useful for research directed towards development of new magnesium alloys that are targeted for specific applications, as well as for optimizing casting procedures for Mg-Al alloys to obtain defect free cast structures."

Die Arbeit beschreibt die Entwicklung und Evaluierung einer Technologieplattform für die Herstellung von oberflächennahen Mikrostrukturen mit hohen Aspektverhältnissen. Grundlage dieser Technologieplattform stellt ein neuartiges Konzept zur mechanischen und elektrischen Kontaktierung beweglicher Elemente mittels spezieller Träger dar, deren typische Breite unterhalb eines Mikrometers liegt. Basierend hierauf werden drei unterschiedliche Prozessabläufe zur Herstellung der Mikrostrukturen, auch als Air gap Insulated Microstructures (AIM) bezeichnet, vorgestellt. Der Schwerpunkt dieser Arbeit liegt dabei auf der mehrschichtigen Trägervariante mit Isolationsebene und Leitungsebene. Verschiedene Schichtkombinationen, bestehend aus Siliziumnitrid, Siliziumdioxid und Aluminium, sind in ihrem mechanischen, thermischen und Langzeitverhalten charakterisiert und im Hinblick auf ihre Anwendbarkeit für die Träger bewertet. Für die Strukturierung der Siliziumelemente wird ein Verfahren basierend auf einem CF-Polymer als Passivierungsschicht beschrieben. Neben verschiedenen Ausfallmechanismen für die Passivierung werden gezielte Optimierungen der Abscheide- und Ätzprozesse erläutert sowie deren Resultate dargestellt. Für die vollständige Trennung von Substrat und seismischer Masse ist eine isotrope, vom Aspektverhältnis nahezu unabhängige Siliziumstrukturierung nötig. Entsprechende Betrachtungen und Untersuchungen hierzu, unter Verwendung der Reaktionsgase SF6 und O2, stellen den Abschluss der Untersuchungen zur Prozessentwicklung dar. Um die Leistungsfähigkeit der Technologieplattform zu demonstrieren, erfolgt die Herstellung verschiedener Sensoren und Aktoren. Die Charakterisierung dieser Elemente in ihrem mechanischen, thermischen und Langzeitverhalten stellt den Abschluss dieser Arbeit dar.

Rapid creation of devices with microscale features is a vital step in the commercialization of a wide variety of technologies, such as microfluidics, fuel cells and self-healing materials. The current standard for creating many of these microstructured devices utilizes the inexpensive, flexible material poly-dimethylsiloxane (PDMS) to replicate microstructured molds. This process is inexpensive and fast for small batches of devices, but lacks scalability and the ability to produce large surface-area materials. The novel fabrication process presented in this paper uses a cylindrical mold with microscale surface patterns to cure liquid PDMS prepolymer into continuous microstructured films. Results show that this process can create continuous sheets of micropatterned devices at a rate of 1.9 in2/sec (~1200 mm2/sec), almost an order of magnitude faster than soft lithography, while still retaining submicron patterning accuracy.

Este trabalho teve como objetivo observar o resultado da variação dos parâmetros do processo FHPP (Friction Hydro Pillar Processing), dando-se atenção aos efeitos destes na microestrutura e na qualidade do reparo. O estudo foi realizado através de investigações metalográficas nos reparos obtidos, bem como análises via perfis de microdureza Vickers. Foram utilizadas diferentes forças axiais, que levaram a obtenção de reparos isentos de defeitos no seu preenchimento. Observou-se que o utilizando forças axiais maiores contribuíram para obter microestrutura mais refinada e homogênea, com formação predominante de martensita, menor tempo de processamento, menor quantidade de constituinte Martensita-Austenita e uma Zona Termicamente Afetada (ZTA) de menor tamanho. / This study aimed to observe the result of the variation of the Friction Hydro Pillar Processing parameters, giving attention to the microestructural effects and quality of repair. The study was carried out by metallographic investigations in repairs obtained and Vickers microhardness profiles. Were used different axial forces, which led to obtain no defects in repairs. It was observed that using higher axial forces helped to get more refined and homogeneous microstructure with predominant formation of martensite, lower processing time, less amount of Martensite-Austenite constituent and lower Heat Afecfted Zone (HAZ) size.