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Estrutura local e propriedades termodifusivas de nanocolóides magnéticos / Structure locale et propriétés thermodiffusives de nanocolloides magnetiques

Silva, Anailde Ferreira da 19 December 2013 (has links)
Tese (doutorado)— Universidade de Brasília, Instituto de Física, Université Paris Vi, 2013. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2014-08-11T15:49:55Z No. of bitstreams: 1 2013_AnaildeFerreiradaSilva_Parcial.pdf: 24336664 bytes, checksum: c8eea5889d8ccde95c0b41bba0ee3126 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2014-08-19T13:03:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_AnaildeFerreiradaSilva_Parcial.pdf: 24336664 bytes, checksum: c8eea5889d8ccde95c0b41bba0ee3126 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-19T13:03:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_AnaildeFerreiradaSilva_Parcial.pdf: 24336664 bytes, checksum: c8eea5889d8ccde95c0b41bba0ee3126 (MD5) / Nesse trabalho, investigamos a organização estrutural e a dinâmica de dispersões de nanopartículas (NPs) magnétiques de ferrita obtidas por coprecipitação em meio alcalino de íons de Fe3+ e M2+ (M2+ = Co2+, Mn2+), protegidas por uma coroa de maguemita. As amostras são obtidas à partir da síntese com uma fração volumétrica Φ ≈ 1%, pH ≈ 2 e uma força iônica I imprecisa, ou em pH = 3 e I = 10-3 mol/L, ambos valores fixados por compressão osmótica até Φ ≈ 30 % (seguido eventualmente de uma diluição). A organização estrutural das NPs, que são carregadas positivamente, é investigada por espalhamento de raios X em baixo ângulo. A análise da intensidade espalhada permite extrair fatores de forma e de estrutura das NPs desde situações onde existem atrações pouco intensas entre NPs para situações de fortes repulsões interpartículas até mais altas concentrações nas quais o colóide se torna vítreo. O pico de primeiro vizinho do fator de estrutura, observado na fase fluida, tende a colapsar. A dinâmica das NPs é testada por espalhamento Rayleigh forçado. Um padrão periódico de temperatura é criado em amostras fluidas utilizando a imagem de uma grade formada por um feixe de luz. Este induz uma rede de concentração via efeito Soret: Quando o feixe de luz é cancelado, a rede relaxa por difusão de massa de NPs. A modulação temporal do feixe de luz permite determinar o coeficiente Soret Φ! negativo, as NPs migram para regiões quentes. Este é proporcional à compressibilidade do sistema de NPs. Um modelo de Carnahan-Starling é proposto para descrever a dependência com Φ da compressibilidade e de Φ! numa gama de valores baixos de Φ onde as amostras permanecem fluidas, longe da transição vítrea. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The spatial organization and the dynamics of ferrite magnetic nanoparticles (NPs) in dispersion are here studied. The NPs are obtained by coprecipitation of Fe3+ and Co2+ (or Mn2+) ions in alkaline medium and protected by a maghemite shell. Colloidal samples are either directly issued from chemical synthesis at volume fraction Φ ≈ 1% and pH ≈ 2 with the ionic strength I badly controlled, or at pH = 3 with I = 10-3 mol/L, both being fixed by osmotic stress at Φ up to 30%. A controlled sample dilution is then possible. Spatial organization of positively charged NPs is probed by small angle x-ray scattering. The analysis of the scattered intensity allows to extract form and structure factors of the NPs, in conditions ranging from weakly interparticle attraction to strong repulsion for which at large Φ the system becomes glassy. The first-neighbor peak of the structure factor, observed in Fluid phase, tends to disappear in glassy samples. The NPs dynamics is probed by Rayleigh forced scattering. A periodic array of temperature is created in the fluid sample via the image of a grid using a pump beam. It induces by Soret effect, an array of NPs concentration in the sample. If the pump beam is shut down, the concentration array relaxes by massic NPs diffusion. A temporal pump modulation allows to determine the Soret coefficient Φ!, here negative, the NPs go towards hot regions. Φ! is proportionnal to the compressibility of the NPs system. A description based on a Carnahan-Starling model is proposed to describe the Φ - dependence of both compressibity and Soret effect in the range of weak Φ's, where the samples remain Fluid, far from the glassy transition. ______________________________________________________________________________________ RÉSUMÉ / Ce travail étudie l'organisation structurale et la dynamique de dispersions de nanoparticules (NPs) magnétiques de ferrite obtenues par coprécipitation en milieu alcalin d'ions Fe3+ et M2+ (M2+ = Co2+, Mn2+), protégées par une couronne de maghémite. Les échantillons sont - soit directement issus de la synthèse à une fraction volumique Φ ≈ 1%, pH ≈ 2 et une force ionique I mal contrôlée, - soit à pH = 3 et I = 10-3 mol/L, tous deux fixés par stress osmotique jusqu’à Φ ≈ 30 % (puis dilution éventuelle). L’organisation spatiale des NPs, chargées positivement, est testée par diffusion de rayons X aux petits angles. L’analyse de l’intensité diffusée permet d’extraire facteurs de forme et de structure des NPs dans des situations allant depuis de faibles attractions entre NPs jusqu’à de fortes répulsions, pour lesquelles aux très fortes Φ , le colloïde devient vitreux. Le pic premiervoisin du facteur de structure, observé en phase Fluide tend alors à disparaître. La dynamique des NPs est sondée par diffusion Rayleigh forcée. Un motif périodique de température est créé dans l’échantillon fluide via l’image d’une grille par un faisceau pompe induisant par effet Soret un réseau de concentration en NPs: à la coupure de la pompe le réseau relaxe par diffusion massique des NPs. La modulation temporelle de la pompe permet de déterminer le coefficient Soret Φ! négatif, les NPs migrent vers les zones chaudes. Celui-ci est proportionnel à la compressibilité du système des NPs. Un modèle de type Carnahan-Starling est proposé pour décrire la dépendance en Φ de la compressibilité et de Φ! dans la gamme des faibles Φ, où les échantillons restent fluides, loin de la transition vitreuse.
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Aplicação do modelo de distribuição bidispersa na investigação da densidade superficial de carga estrutural em coloides magnéticos

Pereira, Ícaro Alexandre Francisco dos Santos 16 December 2013 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2013. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2014-10-07T18:47:41Z No. of bitstreams: 1 2014_IcaroAlexandreFranciscodosSantosPereira.pdf: 1731829 bytes, checksum: 7da366c28bd093119a3548dc6536c835 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-10-08T15:05:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_IcaroAlexandreFranciscodosSantosPereira.pdf: 1731829 bytes, checksum: 7da366c28bd093119a3548dc6536c835 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-08T15:05:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_IcaroAlexandreFranciscodosSantosPereira.pdf: 1731829 bytes, checksum: 7da366c28bd093119a3548dc6536c835 (MD5) / A densidade superficial de carga é um parâmetro essencial para o monitoramento da estabilidade coloidal de EDL-MF, pois promove uma interação repulsiva capaz de contrabalançar as interações atrativas do tipo van der Waals e dipolar magnética. Recentemente, foi referenciada na literatura a influência do tamanho médio das nanopartículas sobre a o valor de saturação da carga superficial de EDL-MF. Nesse sentido, este trabalho teve como objetivo geral a investigação da influência da polidispersão sobre a densidade superficial de carga de EDL-MF. Foram analisadas amostras de coloides magnéticos aquosos à base de nanopartículas core-shell do tipo MnFe2O4@Fe2O3 com três tamanhos médios distintos. Os histogramas em carga superficial foram ajustados por uma função de distribuição do tipo sigmoidal dupla assimétrica, o que possibilitou a proposição de um modelo de distribuição bidispersa em densidade superficial de carga. A partir da modelização foi possível estimar as peculiaridades de um sistema polidisperso em carga superficial considerando-se apenas duas frações de nanopartículas. De forma geral, os valores de saturação médios da carga superficial determinados para as partículas de maiores tamanhos estão em excelente acordo com os valores obtidos por métodos tradicionais. Para as partículas de menores tamanhos, o modelo proposto não foi satisfatório devido ao reduzido tamanho cristalino das nanopartículas e à maior polidispersão, que impossibilitaram a subdivisão da população de nanopartículas em apenas duas frações. Conclui-se, portanto, que apesar de a polidispersão ser uma característica que influencia várias propriedades dos sistemas coloidais magnéticos, no caso das amostras investigadas, ela não foi determinante para o valor da densidade superficial de carga. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The surface charge density is a key parameter for monitoring the colloidal stability on EDL-MF since it promotes a tuning repulsive interaction against attractive interactions among nanoparticles, like van der Waals and magnetic dipolar. It has recently been referenced in the literature the size dependence of the nanoparticles mean size on the saturation value of the surface charge of EDL-MF. In this sense, the main goal of this work concerns the investigation of the influence of polydispersity on the surface charge density of EDL-MF. Samples of electrostatic stabilized magnetic colloids based on core-shell type nanoparticles (MnFe2O4@-Fe2O3) with three different mean sizes were analyzed. The histograms of surface charge distributions were fitted by an asymmetric double sigmoidal function, which allowed the proposition of a bidisperse distribution model in surface charge density. From the modeling, it was possible to estimate the peculiarities of a polydisperse system in surface charge considering only two fractions of nanoparticles. In general, the average of the charge saturation values determined for the nanoparticles of larger sizes are in excellent agreement with values obtained by using well established methods. For the sample of smaller particles, the proposed model was not satisfactory due to the small crystalline size of nanoparticles and their high polydispersity. Finally, although the size polydispersity is a feature that influences many properties of magnetic colloidal systems, in the case of the samples investigated here, it was not critical on the value of the surface charge density.
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Estudo das propriedades magnéticas de compósitos de vermiculita tratada com diferentes fluidos magnéticos

Silva, Dieime Custódia da 18 June 2014 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2014. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2014-12-02T15:00:48Z No. of bitstreams: 1 2014_DieimeCustodiadaSilva_Parcial.pdf: 4016950 bytes, checksum: 5f19e35cedc3770965a722c399d22021 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-12-03T10:11:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_DieimeCustodiadaSilva_Parcial.pdf: 4016950 bytes, checksum: 5f19e35cedc3770965a722c399d22021 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-03T10:11:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_DieimeCustodiadaSilva_Parcial.pdf: 4016950 bytes, checksum: 5f19e35cedc3770965a722c399d22021 (MD5) / Fluidos magnéticos (FMs) são suspensões coloidais estáveis, que consistem em nanopart ículas magnéticas suspensas em um líquido carreador, que pode ser orgânico ou inorgânico. As nanopartículas magnéticas investigadas nessa tese são ferritas cúbicas que apresentam um comportamento magnético, que varia em função da temperatura e do diâmetro. Além de numerosas aplicações industriais e biomédicas, FMs podem ser utilizados com sucesso para introduzir nanopartículas magnéticas em matriz de certos materiais. Dentre as aplicações industriais com a utilização de FMs, uma possível será a vermiculita magnética, objeto da patente PI0513014-0A de 31-08-2005, (LIMA, 2008). O foco principal do uso das nanopartí- culas magnéticas na vermiculita está na possibilidade do aumento da e_ciência, pelo método de separação magnética, no processo de retirada de óleos (como o petróleo) e metais pesados derramados em água, em grande escala, como em casos de desastres ecológicos em rios e mares, e a possibilidade do reaproveitamento do material utilizado e removido da água. Assim, nesse trabalho estudou-se o comportamento magnético de compósitos de vermiculita expandida mineral (VM) tratada com diferentes FMs. As análises concentram-se em dois compósitos magnéticos (CMs) e três FMs. Os FMs utilizados foram: FMI (fluido magnético iônico - I), FM1 (fluido magnético iônico - 1) e FMB1 (fluido magnético com bicamada surfactada - 1). Os CMs utilizados foram: VFM1-24h (vermiculita tratada com o FM1 por um tempo de 24h de adsorção) e VFMB1-24h (vermiculita tratada com o FMB1 por um tempo de 24h de adsorção). O FMB1 é constituído de nanopartículas magnéticas revestidas com dupla camada surfactada e dispersas em água destilada. As amostras dos FMs contêm nanopartí- culas de óxido de ferro maghemita (-Fe2O3) obtidas pela oxidação da magnetita (Fe3O4) e foram preparadas pelo método de coprecipitação química. Nessa tese foram feitas caracteriza ção estrutural e microscópica das nanopartículas na forma de pós utilizando a Difração de Raios-X, para obter informações sobre a formação das nanopartículas; Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), para obter informações acerca dos diâmetros médios e polidispersão das nanopartículas e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), para obter informação da composição da vermiculita mineral. Ademais, as propriedades magneto-ópticas dos FMs foram investigadas utilizando a técnica de Birrefringência Magnética Estática (BME) enquanto as propriedades magnéticas (fluidos e compósitos magnéticos) foram investigadas por meio da técnica de Magnetização - Magnetometria de Amostra Vibrante - VSM (Foner). As medidas de curvas de Magnetização (MXH) dos CMs e FMs foram obtidas em três temperaturas, de hélio líquido à ambiente, revelando diferentes parâmetros magnéticos. Para a análise dos dados de BME e MXH foi utilizado um modelo de ajuste que leva em consideração estruturas de aglomerados (dímeros, trímeros, etc) e partículas isoladas. Assim, através dos ajustes dos dados de MXH, utilizando-se uma função Langevin de primeira ordem modificada, foi possí- vel observar o comportamento magnético nesses materiais e a sua resposta magnética quando submetidos a baixos valores de campos magnéticos. Em particular, as análises dos dados de magnetização indicam a presença de partículas isoladas e aglomerados, de acordo com o meio hospedeiro e de acordo com a temperatura em que as nanopartículas são submetidas. / Magnetic fluids ( MFs ) are stable colloidal suspensions, comprising magnetic nanoparticles suspended in a carrier liquid which can be organic or inorganic. The employed magnetic nanoparticles are cubic ferrites, revealing magnetic behavior that varies depending on the temperature and size. In numerous industrial and biomedical applications, MFs can be used successfully to introduce magnetic nanoparticles into diferent templates. Among the industrial applications using MFs one emphasizes the production of magnetic vermiculite, described in the PI0513014 - 0A of 31-08-2005 (LIMA, 2008) patent. The main focus of the use of magnetic nanoparticles encapsulated within vermiculite is to enhance the eficiency of the magnetic separation process, mainly applied for oil and heavy metals removal out from water bodies, such as in ecological disasters, and the vary possibility of recycling the composite material for further use. Thus, in this work we studied the magnetic behavior of composites based on thermal expanded mineral vermiculite (MV) after treatment with diferent MFs. The analysis was focused on three MFs and two magnetic composites (MCs). The used MFs were: IMF (ionic magnetic fluid - I), MF1 (ionic magnetic fluid - 1) and MFB1 (magnetic fluid bilayer with surfactada - 1). The used MCs were: VMF1-24h (vermiculite treated with MF1 for a time of 24 hours adsorption) and VMFB1-24h (vermiculite treated with MFB1 for a time of 24 hours adsorption). The MFB1 is composed of magnetic nanoparticles surface-coated with a double molecular layer and dispersed in distilled water. The MFs samples containing iron oxide nanoparticles of maghemite (-Fe2O3) obtained by oxidation of magnetite (Fe3O4), were prepared by chemical co-precipitation. In this thesi structural and morfological characterization of the nanoparticles were made using X- ray di_raction and Transmission Electron Microscopy (TEM), the latter providing information about the average size and size dispersity. Scanning Electron Microscopy (SEM) was used to assess the composition of the mineral vermiculite. The magneto-optical properties of the MFs were investigated using the Static Magnetic Birefringence (SMB) technique whereas the magnetic properties (MFs and MCs) were investigated using Magnetization measurements - Vibrating Sample Magnetometer - VSM (Foner). The magnetization curves (MXH) of MFs and MCs were obtained at three temperatures, from liquid helium to room temperature, revealing difierent magnetic parameters. For the analysis of the SMB and MXH data a fitting model taking into account clusters (dimers, trimers, etc.) and individual particles was used. The MXH data were fitted using a modifed first-order Langevin function, thus assessing the materials' magnetic behavior and their magnetic response at lower magnetic field. In particular, the magnetization data's analysis indicates the presence of both isolated particles and agglomerates, influenced by the nature of the hosting template and the temperature to which the nanoparticles are subjected.
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Análise numérica e experimental da reologia e microestrutura de suspensões magnéticas / Numerical and experimental analysis of the rheology and microstructure of magnetic suspensions

Rosa, Adriano Possebon 15 August 2014 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2014. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2014-12-02T14:12:31Z No. of bitstreams: 1 2014_AdrianoPossebonRosa.pdf: 12222238 bytes, checksum: 68bfcce27476b2cadc7c22bc0b081d69 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2014-12-03T11:23:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_AdrianoPossebonRosa.pdf: 12222238 bytes, checksum: 68bfcce27476b2cadc7c22bc0b081d69 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-03T11:23:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_AdrianoPossebonRosa.pdf: 12222238 bytes, checksum: 68bfcce27476b2cadc7c22bc0b081d69 (MD5) / Neste trabalho é investigado o comportamento de suspensões magnéticas do ponto de vista microscópico e macroscópico. Experimentalmente é utilizado um reômetro de placas paralelas com um dispositivo capaz de gerar campos magnéticos de até 1 Tesla na direção perpendicular à vorticidade. Duas suspensões magnéticas diluídas são estudadas: uma suspensão de magnetita em óleo mineral e uma suspensão de maghemita em óleo naftênico. A viscosidade da suspensão de magnetita é analisada em função da fração volumétrica e da taxa de cisalhamento na ausência e na presença de campo magnético. Com base nos dados experimentais são propostas correlações para a viscosidade da suspensão de magnetita. Em seguida a viscosidade é analisada em função do campo magnético para diferentes taxas de cisalhamento. Em adição, é realizada uma análise em microscópio ótico das mudanças microestruturais da suspensão magnética. A viscosidade da suspensão de maghemita é investigada em função da taxa de cisalhamento e do campo magnético aplicado. Na parte numérica são simuladas suspensões de partículas magnéticas em um fluído base newtoniano em regimes brownianos e não-brownianos. As partículas, dipolares e perfeitamente esféricas, interagem magneticamente entre si e com o campo externo aplicado. Primeiramente, são utilizados os métodos de Monte Carlo e Dinâmica de Langevin para examinar em que condições o uso de fronteiras periódicas de interação magnética de partículas faz-se necessário. Para este fim, é investigado o comportamento da magnetização de equilíbrio para diferentes frações volumétricas e intensidades de interação magnética partícula. Em seguida é feito um estudo utilizando Dinâmica de Langevin com somas de Ewald em espaços periódicos da magnetização na presença de cisalhamento simples, sendo explorado o efeito da hidrodinâmica no alinhamento médio dos dipolos. Porfim é analisada a viscosidade rotacional em função da fração volumétrica, do campo magnético e da taxa de cisalhamento. Uma análise das estruturas formadas nas simulações numéricas é feita para explicar o comportamento da viscosidade rotacional em uma suspensão magnética. Os resultados numéricos foram comparados com soluções analíticas assintóticas nas mesmas condições de parâmetros físicos mostrando excelente concordância. Mesmo considerando a significativa diferença no tamanho das estruturas de partículas formadas, a comparação dos resultados das simulações numéricas com os dados experimentais de viscosidade mostrou-se qualitativamente consistente. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Micro and macroscopical behavior of magnetic suspensions is investigated in this work. In the experimental section, a rheometer of parallel disks with a magnetic cell is used. The magnetic cell can generate a magnetic fiux density varying between 0 and 1 Tesla in the perpendicular direction of the vorticity. Two magnetic suspensions are investigated: magnetite particles dispersed in mineral oil and maghemite particles in naftenic oil. The magnetite suspension viscosity is analyzed as a function of the particle volume fraction and shear rate with and without applied magnetic field. Correlations for the magnetite suspension viscosity are proposed based on experimental data. Viscosity dependence concerning magnetic field is investigated for difierent shear rates. Microstructure changes in the suspension caused by magnetic field is analyzed with an optic microscope. Maghemite suspension viscosity behavior is investigated as a function of the shear rate and the applied magnetic field. In the numerical section, magnetic suspensions of particles dispersed in a newtonian fluid are simulated in Brownian and non-Brownian conditions. Dipolar and spherically particles interact with each other and with an applied magnetic field. Firstly, the methods of Monte Carlo and Langevin Dynamics are used to determine which situations require the periodic boundary condition use to the correct convergence of the equilibrium magnetization. Secondly, the hydrodynamic forces influence in the magnetization is investigated with Langevin Dynamics and Ewald summation. Finally, the rotational viscosity dependence with particle volume fraction, magnetic field and shear rate is studied. The rotational viscosity behavior is explained with particles structures analysis in the simulations. Numerical results are compared with analytical solutions and an excellent agreement is achieved. Numerical and experimental results comparison show qualitatively consistence, even considering the great diferences in the particles structures size.
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Investigação de propriedades ópticas de óleos magnéticos isolantes

Silva, Anailde Ferreira da 27 February 2009 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2009. / Submitted by Larissa Ferreira dos Angelos (ferreirangelos@gmail.com) on 2010-03-05T19:34:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de Mestrado Anailde.pdf: 2294185 bytes, checksum: 7321cb2f078b32aa8f845cea869fa1f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Lucila Saraiva(lucilasaraiva1@gmail.com) on 2010-03-06T01:10:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação de Mestrado Anailde.pdf: 2294185 bytes, checksum: 7321cb2f078b32aa8f845cea869fa1f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-03-06T01:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação de Mestrado Anailde.pdf: 2294185 bytes, checksum: 7321cb2f078b32aa8f845cea869fa1f5 (MD5) Previous issue date: 2009-02-27 / Nesta dissertação foram empregadas às técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão para estimar o diâmetro médio das nanopartículas magnéticas. A técnica de espectroscopia fotoacústica foi utilizada para investigar o efeito da diluição sobre a cobertura superficial de nanopartículas magnéticas em amostras de fluidos magnéticos à base de óleo mineral e vegetal. Mudanças perceptíveis na intensidade do sinal fotoacústico na região da banda L (0,64 a 0,83μm) foram discutidas em termos do fenômeno da dessorção da camada molecular da nanopartícula decorrente da diluição do fluido magnético. O modelo de ajuste proposto nesta dissertação pressupõe que o mecanismo responsável pela dessorção das moléculas da superfície da nanopartícula para o líquido carreador é o gradiente de pressão osmótica estabelecido entre a superfície da nanopartícula/líquido carreador. Assume-se uma relação linear entre a intensidade do sinal fotoacústico na região da banda L com a densidade de moléculas de cobertura molecular (grafting) na superfície das nanopartículas. O modelo de ajuste dos dados experimentais fornece uma descrição analítica para o processo de redução do grafting (densidade superficial de moléculas adsorvidas na superfície da nanopartícula) após a diluição das amostras do fluido magnético. Por último utilizou-se a técnica de espectroscopia Raman nas amostras de maghemita (pó), cujos resultados obtidos serão analisados em trabalhos futuros. __________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this dissertation were employed the techniques of X-ray diffraction and transmission electron microscopy to estimate the average diameter of nanoparticles. The technique of photoacoustic spectroscopy was used to investigate the effect of the sample dilution on the nanoparticle’s surface-coating in magnetic fluids based on mineral and vegetable insulating oil. Changes on the intensity of the photoacoustic band L (0.64 to 0.83 μm) signal were discussed in terms of desorption of the molecular layer at the nanoparticle surface driven by the dilution procedure. The model proposed in this dissertation to explain the data claims that the driving mechanism behind the molecular desorption in the osmotic pressure gradient at the interface nanoparticle surface-liquid carrier. A linear relationship between the intensity of the band L photoacoustic signal and the molecular surface grafiting is assumed. The model proposed herein provides the explanation for the nanoparticle surface grafting reduction upon dilution of the magnetic fluid sample. Finally used the technique of Raman spectroscopy in samples of maghemite (powder), whose results will be analyzed in future work.
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Mecânica de suspensões magnéticas diluídas / Mechanics of dilute magnetic suspensions

Couto, Hugo Leonnardo Gomides do 17 April 2009 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2009. / Submitted by Elna Araújo (elna@bce.unb.br) on 2010-03-26T19:48:57Z No. of bitstreams: 1 2009_HugoLeonnardoGomidesdoCouto.pdf: 8207129 bytes, checksum: 2677ee426a76baa483ece59cf5ac08a9 (MD5) / Approved for entry into archive by Daniel Ribeiro(daniel@bce.unb.br) on 2010-05-10T19:20:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_HugoLeonnardoGomidesdoCouto.pdf: 8207129 bytes, checksum: 2677ee426a76baa483ece59cf5ac08a9 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-05-10T19:20:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_HugoLeonnardoGomidesdoCouto.pdf: 8207129 bytes, checksum: 2677ee426a76baa483ece59cf5ac08a9 (MD5) Previous issue date: 2009-04-17 / Este trabalho destina-se a investigar a hidrodinâmica de suspensões diluídas formadas por partículas magnéticas, avaliando os aspectos microestruturais e macroscópicos destes sistemas particulados. Do ponto de vista microestrutural, sabe-se que a atração magnetostática pode levar à formação de agregados em suspensões magnéticas. Neste intuito, foram desenvolvidas simulações numéricas baseadas nas trajetórias relativas de partículas magnéticas em uma suspensão diluída sob ação da gravidade, calculando-se a taxa de formação de agregados. As interações hidrodinâmicas exibem uma forte influência no processo de agregação de partículas. Além disso, as colisões podem resultar simplesmente na quebra da reversibilidade no tempo da trajetória relativa das partículas. Avaliando as trajetórias que produzem tal efeito difusivo, os coeficientes transversais de auto-difusão e de difusão devido a gradientes de concentração, que descrevem a migração lateral das partículas, são calculados. Foi obtida ainda uma formulação integral de contorno tridimensional para o movimento de uma superfície magnética livre em escoamentos de Stokes. Combinando o teorema recíproco para o escoamento de um fluido magnético e a solução fundamental para um escoamento de Stokes, obtém-se uma representação integral em termos dos potenciais hidrodinâmicos e magnéticos, o que permite investigar o movimento tridimensional de uma gota de fluido magnético sob a ação de campos de escoamento e magnético impostos e a reologia de emulsões magnéticas. Do ponto de vista macroscópico, uma suspensão magnética diluída é considerada estável, ou seja, não ocorre a formação de agregados irreversíveis, sendo, então, tratada como um meio contínuo. Considerando-se isso, faz-se uma análise teórica dimensional acerca do movimento termoconvectivo de um fluido magnético sob ação de um campo magnético aplicado em uma cavidade retangular delgada. Para isso foram utilizadas análises de escalas das equações de balanço da quantidade de movimento e de energia para um fluido magnético não-isotérmico, a fim de determinar como se relacionam as taxas de transferência de calor do sistema com os parâmetros governantes do fenômeno convectivo magnético. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work concerns with an investigation of the dynamics of dilute suspensions composed by magnetic particles, considering microstructural and macroscopic aspects of this particulate systems. From the microstructure, it is known that magnetostatic attraction may lead to formation of aggregates in magnetic suspensions. In this way, numerical simulations have been developed, based on the relative trajectories of magnetic particles in a dilute sedimenting suspension for computing the dimensionless rate at which aggregates are formed. The numerical results show that hydrodynamic interactions exhibit a strong influence in the process of magnetic particle aggregation. Furthermore, the collisions may result simply in a break of particle relative trajectory time-reversibility. After summing over all possible encounters, the transverse self-diffusion and down-gradient diffusion coefficients that describe the cross-flow migration of the particles are calculated. Within the same context, a general three-dimensional boundary integral formulation for magnetic free surface in viscous flows at low Reynolds numbers has been developed. Combining the reciprocal theorem for a magnetic fluid and the fundamental solution of a creeping flow we obtain the integral representation of the flow in terms of hydrodynamic and magnetic potentials. The proposed boundary integral equations has been developed in order to simulate the full time-dependent low Reynolds number distortion and orientation of a three-dimensional ferrofluid droplet under action of shearing motions and magnetic fields and, consequently, the rheology of magnetic emulsions. In a macroscopic point of view, a dilute magnetic suspension is said to be stable, i.e. particle-doublets do not evolve in time, being treated as homogeneous continuum material. Considering this assumption, a theoretical analysis is developed in order to investigate the thermoconvective motion of a magnetic fluid under an applied magnetic field in a narrow rectangular cavity. A scaling analysis of the momentum and energy equations have been performed, in order to relate the heat transfer taxes with the key parameters of the thermomagnetic phenomenon.
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Estudo morfológico do efeito de nanopartículas magnéticas à base de magnetita em fígado de camundongos Swiss

Parca, Renata Miranda 26 June 2006 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Biologia Animal, 2006. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-04-16T20:52:34Z No. of bitstreams: 4 2006_RenataMirandaParca_PrimeiraParte.pdf: 428556 bytes, checksum: 960963256263d8f5f1459b76af465dae (MD5) 2006_RenataMirandaParca_SegundaParte.pdf: 7428415 bytes, checksum: de0ab6bdd6c4fae9b9dbeada79f6d099 (MD5) 2006_RenataMirandaParca_TerceiraParte.pdf: 9069933 bytes, checksum: 1f91bce0dd5b52b047647e725b91e544 (MD5) 2006_RenataMirandaParca_QuartaParte.pdf: 303236 bytes, checksum: d9343d756fa1f2cac90edc3e64f67cfd (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-04-16T20:54:44Z (GMT) No. of bitstreams: 4 2006_RenataMirandaParca_PrimeiraParte.pdf: 428556 bytes, checksum: 960963256263d8f5f1459b76af465dae (MD5) 2006_RenataMirandaParca_SegundaParte.pdf: 7428415 bytes, checksum: de0ab6bdd6c4fae9b9dbeada79f6d099 (MD5) 2006_RenataMirandaParca_TerceiraParte.pdf: 9069933 bytes, checksum: 1f91bce0dd5b52b047647e725b91e544 (MD5) 2006_RenataMirandaParca_QuartaParte.pdf: 303236 bytes, checksum: d9343d756fa1f2cac90edc3e64f67cfd (MD5) / Made available in DSpace on 2011-04-16T20:54:44Z (GMT). No. of bitstreams: 4 2006_RenataMirandaParca_PrimeiraParte.pdf: 428556 bytes, checksum: 960963256263d8f5f1459b76af465dae (MD5) 2006_RenataMirandaParca_SegundaParte.pdf: 7428415 bytes, checksum: de0ab6bdd6c4fae9b9dbeada79f6d099 (MD5) 2006_RenataMirandaParca_TerceiraParte.pdf: 9069933 bytes, checksum: 1f91bce0dd5b52b047647e725b91e544 (MD5) 2006_RenataMirandaParca_QuartaParte.pdf: 303236 bytes, checksum: d9343d756fa1f2cac90edc3e64f67cfd (MD5) / Fluidos magnéticos (FMs) são suspensões coloidais estáveis contendo nanopartículas magnéticas (NPMs), com diâmetro usualmente variando entre 5 e 15 nm, recobertas por uma camada estabilizante de natureza orgânica ou inorgânica e dispersas em líquidos carreadores. As partículas magnéticas mais frequentemente usadas são ferritas cubicas, incluindo magnetita (Fe3O4) e magnetita (Fe2O3). Nos últimos anos, os FMs têm sido considerados materiais promissores visando a novas aplicações na área biomédica. Com a finalidade de compreender melhor os efeitos in vivo dos FMs, o presente estudo reporta testes de biocompatibilidade em fígado de camundongos com uma amostra de FM Ã base de NPMs de magnetita recobertas com ácido meso-2,3- dimercaptosuccínico (DMSA). Os testes foram realizados entre um e cento e vinte dias após a injeção de 100 μl de amostra contendo 4,3 x 1016 partículas/cm3. Para as análises de biocompatibilidade, foram realizados estudos em microscopia de luz e microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados de microscopia de luz revelam que a partícula, em fígado, foi considerada biocompatível, pois apesar de ter causado leve reação inflamatória no órgão, este não sofreu alterações morfológicas. As nanopartículas, a partir de um dia de tratamento, eram fagocitadas por células de kupffer e em quinze dias de exposição ao FM-DMSA foram detectadas dentro de céulas endoteliais. As análises de microscopia eletrônica confirmam esses dois dados. Ainda com quinze dias foram encontradas NPMs entre dois hepatícitos, o que sugere sua eliminação via canalículos biliares como compostos integrantes da bile. Aos trinta dias de tratamento com FM-DMSA houve um aumento do número de NPMs no fígado, observado visualmente em análises de microscopia de luz. Essa observação foi corroborada por dados da literatura, o que indica que o fígado tem papel central no metabolismo e eliminação das NPMs. Aos sessenta, noventa e cento e vinte de tratamento, NPMs foram encontradas, principalmente, em espaços-porta dentro de ductos biliares e em seu conjuntivo intersticial. A análise de contagem da média de focos inflamatórios no parênquima do fígado nos animais experimentais revelou que o FM-DMSA gera uma leve reação inflamatória que regride com o tempo, assemelhando-se ao grupo controle. Portanto, o FM-DMSA pode vir a ser utilizado, no futuro, como uma ferramenta na escala manométrica para estudos de aplicações biomédicas no fígado. _______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Magnetic fluids (FMs) are stable colloidal suspensions containing magnetic nanoparticles (MNPs), with diameter usually ranging from 5 to 15 nm, surfacecoated by an organic or inorganic stabilizer and dispersed in liquid carriers. Most frequently used magnetic nanoparticles are iron oxide, including magnetite (Fe3O4) and maguemite (Fe2O3). MFs have emerged as a promising material basis for new possibilities in the biomedical field. In order to better understand the in vivo effects of MFs, the present study reports the biocompatibility in mice liver of a magnetite nanoparticle surface-coated with meso-2,3- dimercaptosuccinic acid (DMSA). The test was performed from one to 120 days after intravenous injection of 100 μl sample containing about 4,3 x 1016 particles/cm3. Biocompatibility was investigated through light microscopy and electron transmission microscopy. Light microscopy results revealed that FMDMSA is a biocompatible nanoparticle, because the liver did not show morphological alterations. The MNPs, at 1 day of treatment, were phagocited by kupffer cells and at 15 th days, they were detected into endothelial cells. Electron microscopy results confirmed both data. In addition, at 15th days, the NPMs were also found between two hepatocytes, suggesting the elimination by the billiar canaliculi as a bile component. At 30 th day of treatment with FM-DMSA the number of MNPs in the liver increased, as visually observed by light microscopy. It is confirmed by the literature, what indicates the liver central role in the metabolism and elimination of the MNPs. At 60 th, 90 th and 120 th day, the MNPs were mainly detected in liver portal space inside the bile ducts and in the intersticial connective. Inflammatory focuses counting reveled that FM-DMSA induced a small inflammatory reaction that reduces with time, became similar with the control group.The results above suggest that FM-DMSA could be a nanotool for specific biomedical studies and therapies in liver.
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Desordem de spins, anisotropia magnética e magneto-ótica de nanopartículas de ferrita / Desordre de spins, anisotrope magnetique et magneto-optique de nanoparticules de ferrites

Sousa, Eduardo Carvalho 26 November 2007 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2007. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-06-21T14:08:44Z No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-06-21T14:08:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-06-21T14:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_EduardoCaravalhoSousa.pdf: 2813878 bytes, checksum: d01a6652baa8ef49b4f5a9b3c6db6b93 (MD5) / Investigamos neste trabalho a desordem de spins, a anisotropia magnética e magneto-ótica de nanopartículas de ferrita utilizadas na elaboração de líquidos magnéticos. As nanopartículas de ferrita obtidas por síntese química hidrotérmica em meio alcalino são peptizadas em meio aquoso ácido graças a uma estratégia do tipo núcleo-superficie, que previne a dissolução das partículas. Entretanto a sua composição química não é homogênea e pode ser descrita como um núcleo de ferrita estequiométrica envolto por uma camade de superfície de composição media Fe3O4. A fração volumétrica em partículas e a espessura da camada superficial foram determinadas a partir das dosagens químicas. Medidas a temperatura ambiente de magnetização, birrefringência magneto-ótica e rotação Faraday foram utilizadas para caracterizar a distribuição em tamanhos das partículas. Medidas de magnetização em função da temperatura permitiram distinguir entre o núcleo monodomínio magneticamente organizado e uma camada superficial cujos spins congelam a muito baixa temperatura em uma estrutura do tipo vidro de spin. Medidas de espectroscopia Mössbauer em presença de campo aplicado mostraram, pela primeira vez na literatura, a evolução da estrutura núcleo-superfície em função do valor do campo aplicado. A anisotropia magnéticas das nanopartículas foi investigada por magnetometria estática e dinâmica e espectroscopia Mössbauer em função da temperatura e por birrefringência magneto-ótica em campo cruzado. Os resultados indicam uma forte contribuição de superfície associada a uma desordem dos spins superficiais, fracamente acoplados aos do núcleo. _________________________________________________________________________________ RÉSUMÉ / Notre travail vise l´etude du desordre de spins et de l´anisotropie magnetique et magneto-optique de nanoparticules de ferrites synthetisees pour l´elaboration de liquides magnetiques. Ces nanograins, obenus par une methode de chimie douce, sont disperses en milieu acide grace a une strategie coeur/couronne qui permet de proteger les particules de leur dissolution. Leur composition chimique n´est donc plus homogene et celles-ci sont mieux decrites par un coeur de ferrite stoechiometrique et une couche surfacique de composition chimique moyenne Fe3O4. Les dosages chimiques permettent de determiner la fraction volumique en nanoparticules ainsi que l´epaisseur de la couche. Les solutions diluees sont etudiees par des mesures a temperature ambiante d´aimantation, de birefringence magnetoinduite et de rotation Faraday qui permettent entre autres de caracteriser les distributions de tailles de particules. Des mesures de d´aimantation realisees en fonction de la temperature permettent de distinguer le coeur monodomaine magnetiquement ordonne, de la couronne, dont les spins congelent aux basses temperatures dans une structure du type verre de spins. Des experiences de spectroscopie Mossbauer en champ applique montrent pour la premiere fois l´evolution du modele coeur-couronne en fonction d´un champ externe. L´anisotropie magnetique des nanoparticules est etudiee par mesures statiques et dynamiques de magnetometrie, de spectroscopie Mossbauer en fonction de la temperature et de birefringence en champs croises. Les resultats indiquent une tres forte contribution de surface due aux spins desordonnes de la couronne, faiblement couples a ceux du coeur. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Spins disorder, magnetic and magneto-optical anisotropies are investigated in ferrite nanoparticles synthesized in order to obtain magnetic liquids. Nanograins prepared by a soft chemistry method are dispersed in acidic medium thanks to a core-shell strategy that prevents the particles from dissolution. Their chemical composition is no longer homogeneous and they can be described as a core of stoechiometric ferrite surrounded by a surface layer with a mean composition of Fe3O4 type. Chemical titrations allow to determine the volume fraction of particles and the thickness of the surface layer. Diluted solutions are investigated at room temperature by measurements of magnetization, magneto-optical birefringence and Faraday rotation to characterize the size distribution of particles. Magnetization measurements performed as a function of the temperature allow to distinguish the monodomain core magnetically ordered from the surface shell whose spins freeze at low temperatures in a spinglass like structure. In-field Mossbauer spectroscopy measurements show, for the first time, the evolution of the core-shell structure as a function of the external field. The magnetic anisotropy of the nanoparticles is investigated by static and dynamic magnetometry, Mossbauer spectroscopy as a function of the temperature and birefringence in crossed fields. The results indicate a strong surface contribution due to disordered surface spins, weakly coupled with those of the core (weak pinning limit).
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Síntese de fluido magnético à base de maghemita para produção de nanocápsulas magnéticas de albumina bovina

Lacava, Bruno Marques 15 January 2010 (has links)
Dissertação (mestrado)—Univerdidade de Brasília, Instituto de Química, 2010. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-07-02T01:57:12Z No. of bitstreams: 1 2010_BrunoMarquesLacava.pdf: 3048974 bytes, checksum: de0d9d3b53a1f642ddec1461887902d7 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-07-02T01:59:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_BrunoMarquesLacava.pdf: 3048974 bytes, checksum: de0d9d3b53a1f642ddec1461887902d7 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-02T01:59:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_BrunoMarquesLacava.pdf: 3048974 bytes, checksum: de0d9d3b53a1f642ddec1461887902d7 (MD5) / Este trabalho descreve a preparação de um fluido magnético iônico, em meio ácido, com base em nanopartículas de maghemita, sintetizadas pelo método de coprecipitação, usando uma rota química aprimorada para prover um material monomodal, em uma única etapa, ou seja, sem necessitar de etapas especificas para seleção de diâmetros. O fluido magnético produzido foi caracterizado usando técnicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), que comprovaram a presença da fase maghemita e revelaram nanopartículas com diâmetro médio de 8,15 ± 0,09 nm e dispersão de 0,30 ± 0,01 via descrição por uma função de distribuição log-normal. A técnica de birrefringência magnética estática foi utilizada na caracterização magneto-óptica do material preparado e indicou a presença de aglomerados de nanopartículas (mais provavelmente cadeias lineares), mostrando que o sinal de birrefringência depende do valor do campo aplicado, da fração volumétrica de partículas e da morfologia dos aglomerados. O fluido magnético preparado foi utilizado como precursor na produção de um nanocompósito magnético para aplicações biomédicas. Neste caso, as nanopartículas de maghemita foram encapsuladas em nanocápsulas de albumina bovina (diâmetro médio de 73?3 nm), preparadas pelo método de desnaturação térmica. Este nanocompósito magnético tem sido utilizado em diversos estudos; em investigações de propriedades físicas básicas e em investigações de características biológicas. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work describes the preparation of an ionic magnetic fluid in acidic medium based on maghemite nanoparticles, the latter synthesized by coprecipitation via a chemical route developed to provide, in a single step, monomodal samples with no extra procedure for size selection. The prepared magnetic fluid was characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM), indicating the maghemite phase consisting of nanosized particles with average diameter of 8.15 ± 0,09 nm and diameter dispersion of 0.30 ± 0.01 under a log-normal distribution function. Static magnetic birefringence technique was used to characterize the magneto-optical properties of the as-produced sample, revealing the influence of particle agglomerates (more likely linear chains of particles) and indicating that the birefringence signal scales with the applied magnetic field, with the particle volume fraction, and with the morphology of the agglomerates. The produced magnetic fluid was used as a precursor in the preparation of a magnetic nanocomposite for biomedical applications. In this case, the maghemite nanoparticles were encapsulated within nanosized bovine serum albumin (BSA) nanospheres (average diameter of 73±3 nm), prepared by the thermal denaturation route. This magnetic nanocomposite has been used in several studies; investigating the basic physical properties and the biological characteristics.
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Elaboração, caracterização físico-química e condutividade AC de colóides magnéticos do tipo EDL-MF à base de ferrita de cobalto

Benedito, Luiz Eduardo Celino 20 July 2010 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2010. / Submitted by wiliam de oliveira aguiar (wiliam@bce.unb.br) on 2011-07-01T20:04:15Z No. of bitstreams: 1 2010_LuizEduardoCelinoBenedito.pdf: 1715680 bytes, checksum: 8d24d55931f7cf8d7f3dd42d1ee9cdcd (MD5) / Approved for entry into archive by Guilherme Lourenço Machado(gui.admin@gmail.com) on 2011-07-04T12:32:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_LuizEduardoCelinoBenedito.pdf: 1715680 bytes, checksum: 8d24d55931f7cf8d7f3dd42d1ee9cdcd (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-04T12:32:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_LuizEduardoCelinoBenedito.pdf: 1715680 bytes, checksum: 8d24d55931f7cf8d7f3dd42d1ee9cdcd (MD5) / Fluidos magnéticos do tipo EDL-MF (Electric Double Layered Magnetic Fluids) são dispersões coloidais de nanopartículas do tipo ferritas espinélio peptizadas em meio aquoso ácido ou básico. Como sendo um material impar, magnético e fluido ao mesmo tempo, vem sendo empregado em nanotecnologia na indústria e mais recentemente na medicina e áreas afins. Avanços na caracterização deste tipo de material têm sido primordial neste sentido. O fato de serem amostras muito absorventes limita o emprego de técnicas espectroscópicas convencionais de análise na região do UV-VIS. Por outro lado, o recente emprego de técnicas eletroquímicas que, diferentemente, exploram as propriedades elétricas do meio, se torna neste caso uma ferramenta poderosa. Neste trabalho procuramos investigar a condução elétrica de um EDL-MF a base de ferrita de cobalto. As amostras investigadas foram sintetizadas quimicamente utilizando-se o método “bottom-up” e caracterizadas à luz de um modelo “core-shell” onde um background teóricoexperimental é apresentado. Em seguida, exploramos questões de estabilidade coloidal das mesmas segundo um modelo do tipo DLVO a partir de medidas experimentais de titulações condutimétricas e potenciométricas simultâneas, com a determinação da densidade superficial de carga elétrica e as constantes de equilíbrio dos sítios ácidos superficiais que lhe dão origem. Finalmente, através de medidas condutimétricas AC procuramos investigar a contribuição das nanopartículas para a condução elétrica de um EDL-MF. Num primeiro experimento as nanopartículas foram floculadas e a condutividade AC do sobrenadante comparada àquela do colóide original. Em um segundo experimento a condutividade AC da amostra foi medida em função do aumento da viscosidade pela adição de glicerol no sentido de reduzir uma possível contribuição das nanopartículas para a condução elétrica do meio pela redução drástica de sua mobilidade em relação àquela dos íons do meio carreador. A partir da análise destes resultados nenhuma evidência foi encontrada no sentido de uma contribuição das partículas para a condutividade AC global do meio. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Electric Double Layered Magnetic Fluids (EDL-MF) are colloidal dispersions of spinel ferrites nanoparticles peptized in aqueous acid or base medium. As being an odd material, magnetic and fluid at the same time, it has been used in industrial nanotechnology and more recently in medicine and related areas. In this regard, advances in characterization have been of paramount importance. The fact that they are highly absorbent samples limits the use of conventional spectroscopic analysis in the UV-VIS range. However, the recent use of electrochemical techniques that, unlike spectroscopic ones, explore the electrical properties of the medium, becomes a powerful tool. In this work we investigate the electrical conduction of an EDL-MF based on cobalt ferrite. The investigated samples were chemically synthesized using a bottom-up method and characterized by a core-shell model. In this context, a theoretical and experimental background is first presented. Then, we explore the colloidal stability using a DLVO approach using experimental measurements of simultaneous conductimetric and potentiometric titration. It allows the determination of the equilibrium constants of surface acid sites and the consequent surface density of electric charge. Finally, by using AC conductivity measurements, we investigated the contribution of nanoparticles to the electric conduction of EDL-MF. In a first experiment, the dispersion has been flocculated and the AC conductivity of the supernatant was compared to that of the original colloid. In a second experiment, AC conductivity has been measured as a function of the sample viscosity which has been tuned by adding glycerol. Indeed, the decrease of the nanoparticles mobility would drastically reduce the nanoparticles contribution to the electrical conduction of the medium when compared to that of ions. The analysis of these results have shown no evidence towards a contribution of particles to the total AC conductivity of the medium.

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