Materiais que apresentam um acoplamento entre as propriedades elétricas e magnéticas, conhecidos como magnetoelétricos, estão despertando a atenção da comunidade acadêmica nos últimos anos principalmente devido ao seu grande potencial tecnológico no desenvolvimento de materiais multifuncionais. Sendo um maior esforço concentrado na obtenção de novos materiais multiferróicos, que são aqueles que possuem duas ou mais ordens ferróicas, em especial os que apresentam ferroeletricidade e ferromagnetismo. Este trabalho tem como objetivo uma investigação das propriedades dielétricas e magnéticas de um grupo de materiais ainda pouco estudado a fim de se compreender os mecanismos responsáveis pelo efeito magnetoelétrico, de forma a contribuir com a pesquisa nessa área. As amostras estudadas são os óxidos de titânio e cromo Nd(1-x)A(x)CrTiO5 (A=Y, La) e GdCrTiO5, todos na forma de cerâmicas policristalinas monofásicas. Foram discutidas de que forma a diluição da subrede magnética do neodímio afeta o caráter magnetoelétrico observado nesse material e qual a importância de cada uma das subredes (Nd3+/Gd3+ e Cr3+) nas propriedades dielétricas e magnéticas. Verificamos que o efeito magnetoelétrico é sensível a variações na rede do Nd3+. Entretanto, nossos resultados no composto GdCrTiO5 indicam que as subredes magnéticas são pouco acopladas, o que indica que o ion Cr3+ talvez seja o responsável por dirigir o efeito magnetoelétrico nesta família de materiais. / The coupling of the electric and magnetic properties in the magnetoelectric compounds is attracting a great deal of interest in the scientific community due to the huge potential for application based on new multifunctional materials. Of special attention are the so-called multiferroics, materials that simultaneously show ferromagnetism and ferroelectricity. The main purpose of this work is the experimental investigation of the dielectric and magnetic properties of a relatively less known class of materials with the aim to identify the origin of the magnetoelectric coupling. We study the single phase polycrystalline compounds Nd(1-x)A(x)CrTiO5 (A=Y, La) and GdCrTiO5 and discuss the effect of dilution of the Nd3+ ions and the importance of each magnetic sublattice on the samples behavior. We find that the magnetoelectric effect is susceptible to changes in the Nd3+ site. At the same time, our results indicate that the two magnetic sublattice (Nd3+/Gd3+ and Cr3+) are only weakly coupled indicating that the Cr3+ magnetic sublattice might be responsible for driving the magnetoelectric effect in this family of compounds.

A busca por dispositivos que possuam uma estrutura micrométrica ou nanomé- trica, tem sido um tópico relevante de pesquisa, pois esse tipo de estrutura permite o estudo de efeitos ainda em análise e com várias questões em aberto, como por exemplo, efeito magnetoelétrico, o qual pode estar atrelado à um efeito de superfície. Estes tipos de efeitos podem surgir em dispositivos elétricos de modo a alterarem suas proprieda- des. Neste trabalho, desenvolveu-se uma heteroestrutura capacitiva composta por dois ele- trodos metálicos (Al na base e Ag no topo) com Al2O3 nanoporoso como separador dielétrico. O NAM foi obtido a partir de uma folha de Al de alta pureza por meio do processo de anodização em duas etapas. Esta técnica permite que, naturalmente, um dos planos da folha original permaneça inalterado, preservando uma fina camada de Al. Antes de revestir o plano oposto com Ag (via pulverização catódica), os na- nofios (Nanofios(Nf)) foram eletrodepositados no arranjo poroso hexagonal (poros de aproximadamente 50nm de diâmetro e 3m de comprimento). A heteroestrutura foi caracterizada por difração de raios X e por Microscopia Eletrônica de Varredura. As medições de capacitância versus tensão para frequências entre 1KHz e 5MHz foram realizadas utilizando uma estação de sonda Cascade Microtech controlada por um ana- lisador B1500A e foram obtidas capacitâncias por unidade de área planar de cerca de 50 nF para esta nanoestrutura. A presença de Nf no capacitor permite estudar o com- portamento da capacitância em função da magnetização deles. Os testes de capacitân- cia foram realizados deixando os Nf em estados magnéticos bem definidos. Primeiro, mediu-se a capacitância com os fios no estado desmagnetizado e, em seguida, com eles em estado remanescente após a saturação magnética no plano. Por fim, mediu-se a capacitância com os fios no estado remanescente após a saturação magnética ao longo do eixo do Nf. Após essas medidas, constatou-se o aumento na capacitância quando a magnetização do Nf aumenta. Este efeito magnetoelétrico é uma evidência experimen- tal do acoplamento de interface entre um dielétrico e um metal polarizado por spin. / The search for devices that have a micrometric or nanometric structure, has been a relevant research topic, since this type of structure allows the study of effects still under analysis and with several open questions, such as, for example, magnetoelectric effect, which can be tied to a surface effect. These types of effects can arise in electrical devices in order to change their properties. In this work, we have developed a capacitive heterostructure consisting of two metal electrodes (Al at the base and Ag at the top) with nanoporous Al2O3 as the dielec- tric separator. The NAM was obtained starting from a high-purity Al sheet, using the two-step anodization process. This technique allows one of the planes of the origi- nal sheet to remain unaltered naturally, preserving a thin layer of Al. Before coating the opposite plane with Ag (via sputtering), nano-wires (NW) were electrodeposited in the hexagonal pore array (pores of approximately 60nm of diameter and 10m of length). The heterostructure was characterized by X-ray diffraction. Measurements of capacitance versus voltage for frequencies between 1KHz e 5MHz were performed using a Cascade Microtech probe station controlled by a B1500A Analyzer and there were obtained capacitances per unit of planar area of around 50 nF for this nanos- tructure. The presence of NW in the capacitor allows the study of the behavior of the capacitance as a function of the magnetization of the NW. The capacitance tests were performed by leaving the NW in well-defined magnetic states. First, the wires were measured in the demagnetized state, than with them in a remanent state after the in-plane magnetic saturation. Finally, measures of capacitance were taken when the wires were in the remanent state after the magnetic saturation along the axis of the NW. There was seen the increase in capacitance when the magnetization of the NW increases. This magnetoelectric effect is an experimental evidence of the interface cou- pling between a dielectric and a spin-polarized metal.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3378.pdf: 3991405 bytes, checksum: c6b2048415c68c99866303d7c910e05d (MD5) Previous issue date: 2010-08-15 / Universidade Federal de Minas Gerais / Nowadays, the optimized magnetoelectric coupling in particulate composites is based on the optimization of the processing techniques, which support an integrity interface between the phases, and on the novel combinations of the ferroelectric and ferromagnetic phases. In this context, this work suggests the synthesis and characterization of particulate magnetoelectric composites of different ferroelectric systems, of compositions in the morphotropic phase boundary (MPB)- since they show a maximization of the piezoelectric coefficients- coupled with nickel or cobalt ferrites- since they show great magnetoestrictive coefficients. As ferroelectric phases, the lead zirconate titanate, or Pb(Zr0,53Tio,47)O3 (of simple perovskite structure), the lead titanate modified magneion niobate titanate, or 0,675Pb(Mg1/3Nb2/3)- 0,325PbTiO3 (of complex perovskite structure) and the lead barium niobate, or Pb0,61Ba0,39Nb2O6 (of tungsten bronze structure), where choosen. The ferroelectric/ferrite system composites were obtained in the molar ratio 80/20, by the conventional solid state and oxide mixing technique. The ceramic bodies were densified in different conditions, as a function of the time and temperature, by the conventional sintering process, or by the uniaxial hot pressing process. The relationship between the kind/combination of the phases, sintering techniques, and processing parameters, with the densification degree and the phases integrity was determined by structural, microestructural, physical and electrical characterization of the ceramic composites (with attention in those composed by nickel ferrite). As the main result, a processing protocol (validated only for the hot pressed composites, since the conventional sintering process generated conductive ceramics), independent of the constituent phases, which allows the synthesis adequate composites for research and application in the industry, were novelty determined. This protocol were also tested with significant results for composites based on cobalt ferrites. For all the cases of optimized processing conditions, dielectric, magnetic and magnetoelectric characterizations locking for the influences of the ferroelectric and/or magnetic phases in the multiferroic properties were performed. The values of magnetoelectric coefficients (xME) were close or higher than the most of the common particulate composites, and the PMN-PT/NFO shown the highest ratio dxME/dH of the studied materials. A general picture of the relationship between the magnetoelectric response and the research parameters, in this work, is presented, proving the relationship between the high density and integrity of the phases and the maximization of the magnetoelectric coupling. / Atualmente, a otimização do acoplamento magnetoelétrico em materiais compósitos particulados baseia-se na busca por técnicas de processamento que favoreçam uma interface íntegra entre as fases, e por novas combinações composicionais de fases ferroelétricas e magnéticas. Nesse contexto, este trabalho propõe a síntese e caracterização de compósitos magnetoelétricos particulados de diferentes sistemas ferroelétricos, com composições na região de contorno de fase morfotrópico (CFM) por apresentarem maximização dos coeficientes piezoelétricos nessa região combinados com ferritas de níquel ou cobalto por apresentarem relativamente altos coeficientes magnetostrictivos entre as ferritas. Para as fases ferroelétricas, as composições escolhidas foram o titanato zirconato de chumbo, ou Pb(Zr0,53Tio,47)O3 (estrutura perovskita simples), o niobato de magnésio modificado com titanato de chumbo, ou 0,675Pb(Mg1/3Nb2/3)-0,325PbTiO3 (perovskita complexa) e o niobato de bário e chumbo, ou Pb0,61Ba0,39Nb2O6 (estrutura tungstênio bronze). Compósitos dos sistemas ferroelétrico/ferrita foram obtidos na razão molar de 80/20, utilizando o método convencional de mistura de óxidos. Para densificação dos corpos cerâmicos, em diferentes condições de temperatura/tempo, foram utilizadas as técnicas de sinterização convencional e sinterização assistida por pressão (ou no caso, prensagem uniaxial a quente). A relação entre tipo/combinação de fases, técnicas de sinterização, e parâmetros de processamento, com o grau de densificação e de integridade entre as fases foi determinada a partir da caracterização estrutural, microestrutural, física e elétrica dos corpos cerâmicos compósitos (particularmente para aqueles com ferrita de níquel). Como resultado, foi determinado pela primeira vez, um protocolo de processamento (validado apenas para a sinterização assistida por pressão, já que a convencional gerou corpos cerâmicos condutivos) que, independentemente das fases constituintes, possibilita a obtenção de compósitos adequados para investigação e aplicação como multiferróicos magnetoelétricos. Tal protocolo foi testado e bem sucedido para o caso dos compósitos com ferrita de cobalto. Para todos os casos de condições de processamento otimizadas, foram realizadas a caracterização dielétrica, magnética e magnetoelétrica, para a investigação da influência da fase ferroelétrica e/ou magnética nas propriedades multiferróicas. Os valores de coeficiente magnetoelétrico (xME) encontrados foram próximos ou superiores aqueles da maioria dos compósitos particulados já conhecidos, com a combinação PMN-PT/NFO, apresentando a maior razão dxME /dH entre os compósitos estudados. Um quadro geral da dependência da resposta magnetoelétrica em função dos principais parâmetros utilizados para a investigação, neste trabalho, é apresentado comprovando a estreita relação entre alta densidade e integridade de fases com a maximização do acoplamento magnetoelétrico.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3015.pdf: 6662124 bytes, checksum: 2e073d936c97a8215f1bd456197367e5 (MD5) Previous issue date: 2010-03-22 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work we studied the magnetic properties of nickel ferrite and the (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTiO3/NiFe2O4 (PMN-PT/NFO) multifferroic composite syntherized in different temperatures. The magnetization, magnetostriction and magnetoelectric effect measurements were performed as a function of applied magnetic field at room temperature. The goals of the work were the developement of the instrumentation. For magnetoestriction measurements a capacitive cell was design for this application. The magnetoelectric measurements were performed in two experimental setup: one uses the Physical Properties Measurements System (PPMS) by Quantum Design and the other system was adapted in a vibration sample magnetometer (VSM) We observed that magnetic properties present a dependence with the synthesis conditions as well as the nickel ferrite than the composite sample. We observed also an intrinsic dependence with the magnetostriction properties of composite. / Nessa dissertação estudamos as propriedades magnéticas de amostras de ferritas de níquel e do compósito multiferróico (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)- xPbTiO3/NiFe2O4 (PMN-PT/NFO) sinterizado em diferentes temperaturas. Foram realizadas medidas de magnetização em função do campo magnético, medidas de magnetoestricção e medidas do efeito magnetoelétrico. O foco principal do nosso estudo foi o desenvolvimento de uma instrumentação para a realização de tais medidas. Para isso, foi aperfeiçoada uma célula capacitiva desenvolvida durante meu trabalho de iniciação científica para a realização de medidas de magnetoestricção. Além disso, foram montados dois sistemas para a realização de medidas de efeito magnetoelétrico. Um desses sistemas utiliza utiliza o Physical Properties Measurement System (PPMS) da Quantum Design e o outro utiliza um magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Observamos que, tanto nas amostras de ferrita quanto nas amostras de compósito, existe uma dependência das propriedades magnéticas com a temperatura de sinterização. Além disso, também foi observada a dependência das propriedades magnetoelétricas com as propriedades magnetoestrictivas dos compósitos, no qual mostramos que o efeito magnetoelétrico é devido às propriedades magnetoestrictivas dos compósitos.

Materiais que apresentam um acoplamento entre as propriedades elétricas e magnéticas, conhecidos como magnetoelétricos, estão despertando a atenção da comunidade acadêmica nos últimos anos principalmente devido ao seu grande potencial tecnológico no desenvolvimento de materiais multifuncionais. Sendo um maior esforço concentrado na obtenção de novos materiais multiferróicos, que são aqueles que possuem duas ou mais ordens ferróicas, em especial os que apresentam ferroeletricidade e ferromagnetismo. Este trabalho tem como objetivo uma investigação das propriedades dielétricas e magnéticas de um grupo de materiais ainda pouco estudado a fim de se compreender os mecanismos responsáveis pelo efeito magnetoelétrico, de forma a contribuir com a pesquisa nessa área. As amostras estudadas são os óxidos de titânio e cromo Nd(1-x)A(x)CrTiO5 (A=Y, La) e GdCrTiO5, todos na forma de cerâmicas policristalinas monofásicas. Foram discutidas de que forma a diluição da subrede magnética do neodímio afeta o caráter magnetoelétrico observado nesse material e qual a importância de cada uma das subredes (Nd3+/Gd3+ e Cr3+) nas propriedades dielétricas e magnéticas. Verificamos que o efeito magnetoelétrico é sensível a variações na rede do Nd3+. Entretanto, nossos resultados no composto GdCrTiO5 indicam que as subredes magnéticas são pouco acopladas, o que indica que o ion Cr3+ talvez seja o responsável por dirigir o efeito magnetoelétrico nesta família de materiais. / The coupling of the electric and magnetic properties in the magnetoelectric compounds is attracting a great deal of interest in the scientific community due to the huge potential for application based on new multifunctional materials. Of special attention are the so-called multiferroics, materials that simultaneously show ferromagnetism and ferroelectricity. The main purpose of this work is the experimental investigation of the dielectric and magnetic properties of a relatively less known class of materials with the aim to identify the origin of the magnetoelectric coupling. We study the single phase polycrystalline compounds Nd(1-x)A(x)CrTiO5 (A=Y, La) and GdCrTiO5 and discuss the effect of dilution of the Nd3+ ions and the importance of each magnetic sublattice on the samples behavior. We find that the magnetoelectric effect is susceptible to changes in the Nd3+ site. At the same time, our results indicate that the two magnetic sublattice (Nd3+/Gd3+ and Cr3+) are only weakly coupled indicating that the Cr3+ magnetic sublattice might be responsible for driving the magnetoelectric effect in this family of compounds.

Nas últimas décadas, o consumo de dispositivos eletrônicos e a alta demanda por armazenamento de dados tem mostrado grandes oportunidades para a criação de novas tecnologias que garantam as necessidades mundiais na área de computação e desenvolvimento. Alguns materiais multiferroicos tem sido amplamente estudados e o BiFeO3, considerado o único material multiferroico em temperatura ambiente, ganhou destaque como candidato para produção de dispositivos lógicos e de memória. O uso de técnicas de crescimento como a deposição por laser pulsado permitiu a produção de filmes finos de BiFeO3 com elevado controle de qualidade. Heteroestruturas de filmes multiferroicos de BiFeO3 e LaBiFeO3 foram crescidas com diferentes espessuras sobre substratos de SrTiO3(100), DyScO3(110) e SrTiO3/Si(100) para avaliação e teste de suas propriedades elétricas e magnéticas. Filmes ferromagnéticos de Co0,9Fe0,1 foram depositados por sputtering sobre os filmes multiferroicos para avaliação da interação interfacial entre ordenamentos magnéticos. Técnicas como fotolitografia foram utilizadas para padronização de microdispositivos gravados sobre as amostras. Tanto os filmes finos de BiFeO3 como os de LaBiFeO3 foram crescidos epitaxialmente sobre os substratos já cobertos com uma camada buffer de SrRuO3 usado como contato elétrico inferior. A estrutura cristalina romboédrica das ferritas de bismuto foi confirmada pelos dados de difração de raios X, bem como a manutenção de tensão estrutural causada pela rede cristalina do substrato para amostras de 20 nm. Os valores de coeficiente do tensor piezelétrico d33 foram da ordem de 0,15 V (∼ 60 kV.cm-2) para amostras com 20 nm de espessura enquanto que os valores de voltagem coerciva para as análises de histerese elétrica foram da ordem de 0,5 V para as mesmas amostras. A relação de coercividade elétrica com a espessura corresponde ao perfil encontrado na literatura pela relação E≈d-2/3. As amostras de CoFe/BFO e CoFe/LBFO depositadas em diferentes substratos apresentam acoplamento interfacial entre ordenamento ferromagnético e antiferromagnético com momento ferromagnético de rede. / For the last few decades, the consumption of electronic devices and the high demand for data storage have shown great opportunities to create modern technologies that assure the worldwide needs in computing and development. Some multiferroic materials have been extensively studied and BiFeO3, considered the only multiferroic material at room temperature, has received attention as a candidate to produce logic and memory devices. The use of growth techniques such as pulsed laser deposition allowed the production of thin films of BiFeO3 with high quality control. Multiferroic film heterostructures of BiFeO3 and LaBiFeO3 were grown with different thicknesses on SrTiO3 (100), DyScO3 (110) and SrTiO3/Si (100) substrates to evaluate and test their electrical and magnetic properties. The allow Co0.9Fe0.1 ferromagnetic films were deposited by sputtering on the multiferroic films to evaluate the interfacial interaction between magnetic ordering. Techniques such as photolithography were used to pattern microdevices on the samples. Both the BiFeO3 and LaBiFeO3 thin films were grown epitaxially on the substrates already covered with a SrRuO3 buffer layer used as the lower electrical contact. The rhombohedral crystalline structure of the bismuth ferrites was confirmed by the X-ray diffraction data as well as the strain maintenance caused by the crystal lattice of the substrate for 20 nm samples. The coefficient values of the piezoelectric tensor d33 were around 0.15 V (∼ 60 kV.cm-2) for 20 nm thick samples whereas the coercive voltage values for the electrical hysteresis analyzes were about 0.5 V for the same samples. The relation between electric coercivity and the thickness corresponds to the profile found in the literature by the relation E≈d-2/3. The samples of CoFe/BFO and CoFe/LBFO deposited in different substrates present interfacial coupling between ferromagnetic and antiferromagnetic arrangement with net ferromagnetic moment.

Nas últimas décadas, o consumo de dispositivos eletrônicos e a alta demanda por armazenamento de dados tem mostrado grandes oportunidades para a criação de novas tecnologias que garantam as necessidades mundiais na área de computação e desenvolvimento. Alguns materiais multiferroicos tem sido amplamente estudados e o BiFeO3, considerado o único material multiferroico em temperatura ambiente, ganhou destaque como candidato para produção de dispositivos lógicos e de memória. O uso de técnicas de crescimento como a deposição por laser pulsado permitiu a produção de filmes finos de BiFeO3 com elevado controle de qualidade. Heteroestruturas de filmes multiferroicos de BiFeO3 e LaBiFeO3 foram crescidas com diferentes espessuras sobre substratos de SrTiO3(100), DyScO3(110) e SrTiO3/Si(100) para avaliação e teste de suas propriedades elétricas e magnéticas. Filmes ferromagnéticos de Co0,9Fe0,1 foram depositados por sputtering sobre os filmes multiferroicos para avaliação da interação interfacial entre ordenamentos magnéticos. Técnicas como fotolitografia foram utilizadas para padronização de microdispositivos gravados sobre as amostras. Tanto os filmes finos de BiFeO3 como os de LaBiFeO3 foram crescidos epitaxialmente sobre os substratos já cobertos com uma camada buffer de SrRuO3 usado como contato elétrico inferior. A estrutura cristalina romboédrica das ferritas de bismuto foi confirmada pelos dados de difração de raios X, bem como a manutenção de tensão estrutural causada pela rede cristalina do substrato para amostras de 20 nm. Os valores de coeficiente do tensor piezelétrico d33 foram da ordem de 0,15 V (∼ 60 kV.cm-2) para amostras com 20 nm de espessura enquanto que os valores de voltagem coerciva para as análises de histerese elétrica foram da ordem de 0,5 V para as mesmas amostras. A relação de coercividade elétrica com a espessura corresponde ao perfil encontrado na literatura pela relação E≈d-2/3. As amostras de CoFe/BFO e CoFe/LBFO depositadas em diferentes substratos apresentam acoplamento interfacial entre ordenamento ferromagnético e antiferromagnético com momento ferromagnético de rede. / For the last few decades, the consumption of electronic devices and the high demand for data storage have shown great opportunities to create modern technologies that assure the worldwide needs in computing and development. Some multiferroic materials have been extensively studied and BiFeO3, considered the only multiferroic material at room temperature, has received attention as a candidate to produce logic and memory devices. The use of growth techniques such as pulsed laser deposition allowed the production of thin films of BiFeO3 with high quality control. Multiferroic film heterostructures of BiFeO3 and LaBiFeO3 were grown with different thicknesses on SrTiO3 (100), DyScO3 (110) and SrTiO3/Si (100) substrates to evaluate and test their electrical and magnetic properties. The allow Co0.9Fe0.1 ferromagnetic films were deposited by sputtering on the multiferroic films to evaluate the interfacial interaction between magnetic ordering. Techniques such as photolithography were used to pattern microdevices on the samples. Both the BiFeO3 and LaBiFeO3 thin films were grown epitaxially on the substrates already covered with a SrRuO3 buffer layer used as the lower electrical contact. The rhombohedral crystalline structure of the bismuth ferrites was confirmed by the X-ray diffraction data as well as the strain maintenance caused by the crystal lattice of the substrate for 20 nm samples. The coefficient values of the piezoelectric tensor d33 were around 0.15 V (∼ 60 kV.cm-2) for 20 nm thick samples whereas the coercive voltage values for the electrical hysteresis analyzes were about 0.5 V for the same samples. The relation between electric coercivity and the thickness corresponds to the profile found in the literature by the relation E≈d-2/3. The samples of CoFe/BFO and CoFe/LBFO deposited in different substrates present interfacial coupling between ferromagnetic and antiferromagnetic arrangement with net ferromagnetic moment.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6338.pdf: 4271187 bytes, checksum: 2fab2f3efbbab6dc48faa563208e3ee0 (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / Financiadora de Estudos e Projetos / This work was studied the magnetic and electrical properties of particulate multiferroic composite Pb (Zr0,52Ti0,48) O4 / CoFe2O4 (PZT / CFO) (0-3 type) prepared by the polymeric method of Pechini and sintered by ultra-rapid method in microwave and conventional oven, with two molar concentration (80/20 and 50/50). These samples were characterized by ferroelectricity measurements as a function of applied electric field. And magnetization, magnetostriction and magnetoelectric effect as a function of magnetic applied. The main goal of our study was to analyze and characterization of the magnetic and magnetoeletric dependence of particulate composites PZT / CFO, where these samples exhibits two different grains size distribution of cobalt ferrite when compared of grain size average of PZT matrix, with two methods of sintering. We observed these samples present a dependence of the magnetic properties with the methods of sintering and the average grain size of ferrimagnetic phase. This effect was observed in the electric polarization of the ferroelectric PZT. In addition, differences were observed in the magnetic properties 5K and 300K, especially in the coercive field, for samples of cobalt ferrite and composite PZT / CFO 50/50, associated to differences of apparent densities. / Nesta dissertação foram estudadas as propriedades magnéticas e elétricas do compósito multiferróico particulado de Pb(Zr0,52Ti0,48)O4/CoFe2O4(PZT/CFO) tipo 0-3 preparado pelo método polimérico de Pechini e sinterizado pelo método ultra-rápido em forno microondas e em forno convencional, nas relações molares 80/20 e 50/50. Foram realizadas medidas de ferroeletricidade em função do campo elétrico, magnetização em função do campo magnético, medidas de magnetoestricção e do efeito magnetoelétrico. O foco principal do nosso estudo foi análise e caracterização da resposta magnética e magnetoelétrica dos compósitos particulados PZT/CFO, levando-se em conta a contribuição da distribuição de dois tamanhos de grãos médios bem definidos da ferrita de cobalto, em relação ao tamanho do grão médio da matriz de PZT, comparando os métodos de sinterização. Observamos que, tanto nas amostras de ferrita de cobalto quanto nas amostras de compósitos, existe uma dependência das propriedades magnéticas com os métodos de sinterização e o tamanho do grão médio da fase ferrimagnética. Este efeito também foi observado na resposta da polarização elétrica, da fase ferroelétrica de PZT. Além disso, foram observadas as diferenças nas propriedades magnéticas a 5K e 300 K, principalmente, no campo coercivo, para as amostras de ferrita de cobalto e os compósitos de PZT/CFO 50/50, atribuídas às diferenças das densidades aparentes.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4912.pdf: 12965617 bytes, checksum: e0be322d60fb5e48365d1c0bda0d2b6a (MD5) Previous issue date: 2012-08-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / The production of multifunctional magnetoelectric materials today is potentiated in the manufacture of particulate (0-3 connectivity) or multilayer (2-2 connectivity) composites comprising a phase with magnetic properties and another with piezoelectric properties. The magnetoelectric response of this type of material depends on factors such as the properties of each of the phases in the composite, the microstructure and the homogeneity of the mixture of phases. The topic of this dissertation is a study of powder synthesis by the Pechini method and of the microwave sintering of ceramic bodies made of magnetic materials such as nickel ferrite and ferroelectric materials such as lead zirconate titanate, as well as an evaluation of their ferromagnetic and ferroelectric properties. This study includes an evaluation of the influence of microwave sintering on the microstructural, ferroelectric and magnetoelectric properties of particulate composites of the PZT/Fe-Ni (80/20) system. To this end, the powders were synthesized by the Pechini method in solutions at different levels of pH in order to evaluate the effect of this parameter on their particle size. The structural and microestructural characterization indicated that crystalline powders of both PZT and Fe-Ni phases were obtained, with nanometric particle sizes which decreased as the pH of synthesis increased. Dense Fe-Ni, PZT and PZT/Fe-Ni ceramic bodies were obtained by microwave and conventional sintering and analyzed by XRD, SEM and EDS. Fe-Ni and PZT samples showing high phase density and integrity were characterized by magnetic and electric hysteresis cycles, which elicited the typical responses of ferroelectric and ferromagnetic materials. The magnetoelectric coupling coefficient of samples of PZT/Fe-Ni composites with densities of >90 % and adequate phase integrity showed a value of 0.7 mV/cmOe for the microwave sintered sample and of 2.2 mV/cmOe for the conventionally sintered sample. / A produção de materiais multifuncionais magnetoelétricos está focada na fabricação de compósitos particulados (conectividade 0-3) ou multicamadas (conectividade 2-2), constituídos por uma fase com propriedades magnéticas e outra com propriedades piezoelétricas. A resposta magnetoelétrica nesse tipo de material depende de fatores como: as propriedades de cada uma das fases presentes no compósito, da microestrutura e da homogeneidade na mistura das fases. Assim, esta dissertação teve como objetivo o estudo da síntese de pós através do método Pechini e da sinterização de corpos cerâmicos em forno de micro-ondas de materiais magnéticos, como a ferrita de níquel (Fe-Ni), e de materiais ferroelétricos, como o titanato zirconato de chumbo (PZT), e avaliação das propriedades ferromagnéticas e ferroelétricas. Além disso, também buscou avaliar a influência sinterização por micro-ondas nas propriedades microestruturais, ferroelétricas e magnetoelétricas de compósitos particulados do sistema PZT/Fe-Ni (80/20) preparados pela mistura mecânica por ultraturrax. A síntese dos pós, pelo método Pechini, foi realizada com soluções em diferentes pHs a fim de se avaliar o efeito desse parâmetro no tamanho médio das partículas. Os resultados das caracterizações estruturais e microestruturais evidenciaram a obtenção de nanopós cristalinos com redução de tamanho médio de partículas com o aumento do pH de síntese. Os corpos cerâmicos densificados de Fe-Ni, de PZT e de PZT/Fe-Ni foram obtidos por sinterização em forno de micro-ondas, obtendo-se amostras com densidades acima de 90 % e próximas das obtidas sinterizando convencionalmente. As amostras sinterizadas por micro-ondas e convencionalmente de Fe-Ni e PZT com boa densidade e integridade foram caracterizadas pelos ciclos de histerese magnética e elétrica, onde se obtiveram respostas típicas dos materiais ferrimagnéticos e ferroelétricos. Nas amostras de compósitos de PZT/Fe-Ni, para o caso de valores de densidade maiores que 90 % e adequada integridade das fases, foi determinado o coeficiente de acoplamento magnetoelétrico, obtendo-se um valor de 0,7 mV/cmOe para a amostra sinterizada por micro-ondas e de 2,2 mV/cmOe para a sinterizada em forno convencional.

Orientadores: Gaston Eduardo Barberis, Pascoal José Giglio Pagliuso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-17T22:20:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CalderonFilho_CesarJose_M.pdf: 21461723 bytes, checksum: 3089cf622e6e81e41b460dc218211be3 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Na física da materia condensada, o estudo de sistemas de eletrons fortemente correlacionados é, com certeza, um dos problemas mais interessantes tanto do ponto de vista experimental como teórico, e são estes materiais que tem sido utilizados recentemente em aplicações tecnológicas. Destes compostos, os multiferroicos apresentam um conjunto de propriedades físicas muito rico. Estes materiais apresentam pelo menos duas das seguintes correlações de longo alcance: (anti)ferromagnetismo, ferroelasticidade e ferroeletricidade. Porém, as transições não precisam ser necessariamente correlacionadas, mas quando são, estas ocorrem simultaneamente, e o efeito magnetoelétrico pode ser induzido por campo. Neste trabalho, foram desenvolvidos cálculos numéricos que simulam o acoplamento magnetoelétrico presente nos multiferróicos minimizando a energia através da técnica de Monte Carlo. Foram desenvolvidos dois modelos muito simples. O primeiro modelo acopla uma rede de Ising 2D com spin 1/2 com uma rede de dipolos elétricos tambem 2D; este acoplamento e tal que a mudança de direção de um dado spin reorienta uma dada componente perpendicular do dipolo elétrico vizinho a este mesmo spin. Assim, para este primeiro modelo, as transições de fase das redes elétrica e magnetica ocorrem na mesma temperatura, sendo o hamiltoniano dependente de três parâmetros. Para o segundo modelo, foram utilizadas novamente duas redes, uma rede de Ising 2D com spin 1/2, e uma rede elétrica que se comporta da mesma maneira que uma rede de Ising 2D. Neste caso, o acoplamento entre o spin e o dipolo eletrico ocorre através de um sistema de dois níveis, gerando a possibilidade de temperaturas de transição independentes para as duas redes. Este segundo modelo tambem depende de três parâmetros / Abstract: In condensed matter physics, the study of strongly correlated electron systems is certainly one of the most interesting problems both from the experimental and the theoretical points of view, also these materials recently being used in technological applications. Among these compounds, the multiferroics show a very rich set of physical properties. These materials have at least two of the following long-range correlations: (anti)ferromagnetism, ferroelasticity and ferroelectricity. However, the transitions need not necessarily to be correlated, but when it happens, they occur simultaneously, and the magnetoelectric effect can be induced by field. In this work, numerical calculations have been developed to simulate the magnetoelectric coupling present in the multiferroics minimizing the energy through Monte Carlo technique. Two simple models have been developed. The first model couples a spin 1/2 2D Ising magnetic lattice with to a 2D lattice of classic electric dipoles; this coupling is such that the change in the spin direction reorients a perpendicular component of the electric dipole neighbor of this same spin. Therefore, for this first model, the phase transitions of the magnetic and electric lattices occur at the same temperature, and the Hamiltonian is dependent of three parameters. For the second model, two lattices have been used again, a 2D Ising lattice for the magnetic system and an electric lattice that also behaves as a 2D Ising lattice. In this case, the coupling between the spin and the electric dipole occurs through a two-level system, generating the possibility of the independent transition temperatures for the two systems. This second model also contains three independent parameters / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física