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Autenticidade do queijo de manteiga do Seridó por espectroscopia no infravermelhoLeite, Antônio Iranaldo Nunes 28 March 2018 (has links)
Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2018-07-13T14:47:16Z
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Previous issue date: 2018-03-28 / O presente trabalho teve como objetivo a utilização da Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Reflectância Total Atenuada (ATR) como ferramenta para avaliação rápida da autenticidade do queijo de manteiga do Seridó, por meio da verificação da ausência de óleo de soja, a qual é a fraude mais comum neste tipo de queijo. Foram analisadas amostras de queijo de manteiga puro (sem fraude) e fraudado com óleo vegetal em percentuais de 10 a 100% de substituição da manteiga. Para cada amostra produzida, determinou-se os percentuais de proteína, gordura, gordura no extrato seco, umidade, pH, sólidos totais, análise
colorimétrica e do perfil de textura, além das análises espectroscópicas. Em cada queijo foram retiradas três amostras de diferentes pontos e feitas medições por meio do espectrômetro MIR (Mid-Infrared Spectroscopy) no intervalo de 400 a 4000 cmˉ¹. Os espectros obtidos em triplicata, caracterizaram-se por apresentar bandas de absorção nas regiões de 3650 a 650 cmˉ¹. Para avaliar as alterações ocorridas no queijo com a adição de óleo vegetal, foram estudados os picos característicos de lipídios (2922, 2852, 1743, 1464, 1160 cmˉ¹) juntamente com os picos referentes a ácidos graxos insaturados de cadeia longa (3007 e 721 cmˉ¹). Picos do grupamento
amida (1640 e 1545 cmˉ¹) também mostraram diferenciação quando as amostras foram submetidas a substituição da manteiga de garrafa por óleo vegetal, diminuindo a intensidade destes. A utilização de técnicas quimiométricas, o PCA (Principal Component Analisis), possibilitou a separação das amostras em grupamentos distintos de acordo com o percentual de fraude e a diferenciação dos queijos com e sem fraude. Pelos resultados obtidos na espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) associada a técnica do ATR, pode-se concluir que o método e a técnica utilizada, foram capazes de identificar a autenticidade do queijo de manteiga, quanto a presença de óleo vegetal. / The present work has as main purpose the use of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Attenuated Total Reflectance (ATR) as a tool for rapid assessment of the authenticity of the butter cheese of Seridó, through the verification of the absence of vegetable oil, which is the most common fraud in this type of cheese. Samples of pure butter cheese (without fraud) were analyzed and chewed with vegetable oil in percentage of 10 to 100% of substitution of the bottle butter for soybean oil. The percentages of protein, fat, fat in the dry extract, moisture, pH, total solids, colorimetric analysis, texture profile and spectroscopic analyzes were determined for each sample produced. In each cheese three different points were
taken and measurements were made through the MIR (Mid-Infrared) spectrometer in the range of 400 to 4000 cmˉ¹. The spectra obtained in triplicate were characterized by the presence of absorption bands in the region 3650 to 650 cmˉ¹. In order to evaluate the changes in cheese with the addition of vegetable oil, we have studied the characteristic peaks of lipids (2922, 2852, 1743, 1464, 1160 cmˉ¹) together with the peaks referring to long chain unsaturated fatty acids (3007 e 721 cmˉ¹). Peaks of the amide group (1640 e 1545 cmˉ¹) also showed differentiation when the samples underwent replacement of the bottle butter with vegetable oil, reducing the
intensity of the former. Using chemometric techniques, PCA (Principal Component Analysis), it was possible to separate the samples in different groups according to the percentage of fraud and to differentiate cheeses with and without fraud. By the results obtained in the infrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR) associated with the ATR technique, it can be concluded that the method and the technique used were able to identify the authenticity of butter cheese, as well as the presence of vegetable oil.
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Caracterização físico-química e sensorial de manteiga da terra durante armazenamento controladoVaz, Lincoln Pontes 27 November 2015 (has links)
Submitted by Clebson Anjos (clebson.leandro54@gmail.com) on 2016-03-04T20:58:30Z
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Previous issue date: 2015-11-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / “Manteiga da terra” is a traditional product in the northeast of Brazil that consists of a form of anhydrous cow’s milk fat. This product is susceptible to hydrolytic and oxidative rancidity, responsible for undesirable sensory changes, decreases in nutritional quality and economic impact for the industry. In this study, thermal stability and changes in the physicochemical and sensory profiles were evaluated during storage temperatures of 5, 30, 45 and 60°C at 0, 14, 28, 42 and 56 days. Physicochemical analyses were carried out to evaluate chemical composition and fatty acids profile in the initial time and the storage effects on acidity, peroxide value, TBARS value and objective color. From these results, the activation energy and the induction period were estimated. Microbiological analyses were performed for total and fecal coliforms. Quantitative Descriptive Analysis (QDA) was used to the sensory evaluation of appearance (yellow color, opacity, uniformity and visual viscosity), odor (characteristic of the product and rancid), flavor (characteristic of the product, acid and rancid) and texture (viscosity and granularity). The “manteiga da terra” produced to this study met the standards established by the brazilian legislation with results of 98.96% for fat, 0.07% for moisture, 0.97% for non-fat solids and 0.78% for acidity. The major fatty acids found in the product were oleic (22.66%), palmitic (21.18%) and stearic (13.86%). Saturated fatty acids accounted for 53.72% and unsaturated for 32.24% of the total. There were significant differences for acidity between samples stored at 30, 45 and 60°C, with final values of 0.89, 1.0 and 1.11%, respectively. The peroxide values showed significant increases from 0.50 to 1.30 and 3.99 mEq.kg-1 in samples stored at 45 and 60°C, in this order. The TBARS value was 0.08 mgMDA.kg-1 in the initial
time and there were significant increases in the samples stored at 45 and 60°C, with values of 0.12 and 0.19 mgMDA.kg-1, respectively, at the end of 56 days. The parameters L*, a* and b* for objective color characterized the yellow color of the product, with decrease in yellow tone during storage, especially at higher temperatures. The activation energy found for the system was 50.2 kJ.mol-1 and the induction period (in days) was 616 to 5°C, 103 to 30°C, 52 to 45°C and 26 to 60°C. Microbiological analysis indicated the absence of contamination for all samples. In the sensory analysis, the samples kept at 60°C for 56 days had the lowest scores for yellow tone color, opacity, characteristic odor and taste, visual viscosity and viscosity felt at the mouth. On the other hand, they showed a significant increase for the characteristic odor and taste of rancid. The results indicated that the “manteiga da terra” is a stable product for a long period under normal storage conditions. / A manteiga da terra é um produto característico da região nordeste brasileira e consiste de uma
forma de gordura anidra proveniente do leite de vaca. Este produto é susceptível às rancificações hidrolítica e oxidativa, responsáveis por alterações sensoriais indesejáveis, diminuição na qualidade nutricional e impacto econômico para a indústria. Neste estudo, foram avaliadas a estabilidade térmica e alterações nos perfis físico-químicos e sensoriais durante o armazenamento em temperaturas de 5, 30, 45 e 60ºC nos tempos 0, 14, 28, 42 e 56 dias. Nas análises físico-químicas, foram realizadas a composição centesimal e o perfil de ácidos graxos no tempo inicial e a avaliação dos efeitos do armazenamento nos parâmetros de acidez, índice de peróxidos, valor de TBARS e cor objetiva. Com estes dados, foram estimados a energia de
ativação e o período de indução da amostra. Foram realizadas análises microbiológicas para coliformes a 35 e a 45ºC. A Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) foi utilizada na avaliação sensorial dos atributos: aparência (cor amarela, opacidade, homogeneidade e viscosidade visual), odor (característico de manteiga da terra e de ranço), sabor (característico de manteiga da terra, ácido e de ranço) e textura (viscosidade e granulosidade). A manteiga da terra elaborada atendeu aos parâmetros estabelecidos pela legislação com resultados de 98,96% de matéria gorda, 0,07% de umidade, 0,97% de sólidos não gordurosos e 0,78% de acidez. Os ácidos graxos majoritários do produto foram o oleico (22,66%), o palmítico (21,18%) e o
esteárico (13,86%). Os ácidos graxos saturados corresponderam a 53,72% e os insaturados a 32,24% do total. No índice de acidez, houve diferença significativa nas amostras armazenadas a 30, 45 e 60ºC, com teores finais de 0,89, 1,01 e 1,11%, respectivamente. Quanto ao índice de peróxidos, inicialmente com 0,50 mEq.kg-1, houve aumentos significativos para as amostras armazenadas a 45 e 60ºC, com índices finais de 1,30 e 3,99 mEq.kg-1, nesta ordem. O valor de TBARS inicial foi de 0,08 mgMDA.kg-1, com aumento significativo nas amostras armazenadas a 45 e 60ºC, com valores de 0,12 e 0,19 mgMDA.kg-1, respectivamente, ao final dos 56 dias. Quanto à cor objetiva, os parâmetros L*, a* e b* caracterizam a cor amarela da amostra que, durante o armazenamento, apresentou um clareamento na tonalidade do amarelo, em especial nas temperaturas mais elevadas. A energia de ativação encontrada para o sistema foi de 50,2 kJ.mol-1 e o período de indução (em dias) foi de 616 para 5ºC, 103 para 30ºC, 52 para 45ºC e
de 26 para 60ºC. As análises microbiológicas indicaram ausência de contaminação para todas as amostras. Na análise sensorial, as amostras armazenadas a 60ºC por 56 dias foram as que obtiveram os menores escores para a tonalidade da cor amarela, opacidade, odor e sabor característicos de manteiga da terra, viscosidade visual e viscosidade sentida na boca. Em contrapartida, apresentaram também aumento significativo para o odor e o sabor característicos do ranço. Os resultados do estudo indicaram que a manteiga da terra é um produto que se mantém estável por um longo período, sem alterações importantes antes dos 103 dias de estocagem à temperatura ambiente.
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Determinação de ácidos graxos majoritários em manteiga de garrafa por eletroforese capilarOliveira, Patrícia Lopes de 27 March 2015 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-01-04T13:50:24Z
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Previous issue date: 2015-03-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A manteiga de garrafa é um produto artesanal, produzido a partir do batimento seguido da fusão do creme do leite, sendo típico da região nordeste do país e do norte/nordeste de Minas Gerais. Foi proposto um método de análise, alternativo ao método oficial por Cromatografia a Gás (GC), por Eletroforese Capilar de Zona (CZE) para a análise dos ácidos graxos (AG) presentes na manteiga de garrafa. O eletrólito utilizado constituiu de 15 mmol L-1 de solução tampão NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86); 4,0 mmol L-1 de SDBS; 8,3 mmol L-1 de Brij 35®, 45% v/v de ACN e 2,1% de 1-octanol e as condições de análise foram injeção hidrodinâmica (12,5 mbar por 4 s), voltagem de + 19 kV, temperatura no interior do capilar de 25 ºC, detecção indireta no UV em 224 nm, capilar de TSH com 75 μm d.i., 40 cm de comprimento efetivo e 48.5 cm de comprimento total. Com esta composição foi possível identificar e quantificar os AG: ácido esteárico (C18:0), ácido oleico (C18:1 cis 9), ácido palmítico (C16:0), ácido linoleico (C18:2 cis 9, 12), ácido linolênico (C18:3 cis 9, 12, 15) e ácido mirístico (C14:0). O padrão interno utilizado foi o ácido tridecanoico (C13:0). Os resultados para a quantificação obtidos por CZE foram comparados com o método oficial por GC, e não apresentaram diferença significativa em um intervalo de confiança a 95 %. As figuras de mérito deste trabalho foram representadas pela sensibilidade do método por CZE, assim, foram calculados o limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) para cada AG.
A análise dos resultados permitiu concluir que a maioria das amostras de manteiga de garrafa foram adulteradas, possivelmente com óleos vegetais, devido ao elevado teor de ácido linoleico encontrado, que é um AG presente na gordura do leite com concentração variando entre 1 a 3 %. / The “manteiga de garrafa” is a Brazilian butter and a handmade product, produced from the beat followed by the fusion of milk cream, typical of the Brazilian Northeast and the north / northeast of Minas Gerais. An alternative method of analysis by Capillary Zone Electrophoresis (CZE) for the analysis of fatty acids (FA) present in the “manteiga de garrafa” has been proposed. The background electrolyte optimized consisted of 15 mmol L-1 of NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86); 4.0 mmol L-1 of SDBS; 8.3 mmol L-1 of Brij 35®, 45% v/v of ACN, 2.1% of 1-octanol and the analysis conditions were hydrodynamic injection (12.5 mbar for 4 s), voltage + 19 kV, temperature 25 ºC, indirect UV detection at 224 nm, capillary TSH with 75 μm i.d., 40 cm of effective length and 48.5 cm of total length. With this arrangement it was possible to identify and quantify the following FA: stearic acid (C18:0), oleic acid (C18:1 cis 9), palmitic acid (C16:0), linoleic acid (C18:2 cis 9, 12), linolenic acid (C18:3 cis 9, 12, 15) and miristic acid (C14:0). The internal standard used was tridecanoic acid (C13:0). The results for the quantification obtained by CZE were compared with the official method by Gas Chromatography (GC), and no significant difference in a confidence interval of 95%. The figures of merit of this work were represented by the sensitivity of the method by CZE, the were calculated the limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) for each FA.
The results showed that the majority of samples brazilian butter were adulterated, possibly with vegetable oils, due to the high content of linoleic acid, that is an FA existing in milk fat with concentration between 1 and 3 %.
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