Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-02-29Bitstream added on 2014-06-13T19:50:06Z : No. of bitstreams: 1 silva_crc_me_ilha.pdf: 1962286 bytes, checksum: 3f72d2f4c0ffdeba72452dd9794bf3a8 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Este trabalho apresenta estudos sobre a obtenção de filmes finos de polianilina (Pani) e látex de borracha natural (BN) através da técnica de automontagem. A caracterização dos filmes compreendeu o estudo dos mecanismos cinéticos de adsorção, determinado o tempo de deposição e quantidade de material adsorvido de acordo com mudanças nas condições de deposição como pH, concentração, dopante, solvente e substrato. Foram obtidos filmes com um crescimento tipicamente linear durante todo o processo de deposição com até 10 bicamadas. Os efeitos destas mudanças sobre a estabilidade do filme foram estudados com base na cinética de dessorção, onde o filme foi lavado, sob agitação constante, em água destilada por vários dias. O estudo da cinética de dessorção revelou que o filme passa por um processo de hidratação antes que ocorra a perda de material adsorvido. A morfologia do filme foi estudada utilizando diferentes técnicas de microscopia, das quais foi possível determinar as características morfológicas dos polímeros puros e após adsorver ao substrato, assim como dos filmes com 10 bicamadas. As partículas de borracha natural puderam ser visualizadas em sua forma esférica em diferentes tamanhos, a rugosidade do filme apresentou alterações consideráveis de acordo com a quantidade de material adsorvido. Por fim realizou-se a deposição do filme sobre um eletrodo interdigitado onde estudo de sua potencialidade como sensor foi realizado. Estes estudos foram realizados por meio de medidas de capacitância do filme quando imerso em solução, variando a freqüência num intervalo de 1 à 10kHz, para isto utilizou-se a técnica de espectroscopia de impedância. Como analitos foram empregados o HCl (ácido clorídrico), NaCl (cloreto de sódio), sacarose e cafeína. Na avaliação preliminar do filme como sensor, este mostrou-se seletivo... / In this work, we report the build-up of thin film self-assembled of polyaniline (Pani) alternated with natural rubber (NB). The influence of deposition parameters such as pH, concentration, dopants, solvent and substrate were investigating using different techniques. Films with 10 bilayers were successfully produced with film thickness increase linearly with the number of bilayers. The effects of different conditions on the stability of layers were studied based on the kinetics of desorption, where the films were washed under constant stirring in distilled water for several days. The films suffer a process of hydration before the occurrence of the loss of adsorbed material. The morphology of the films was studied using different microscopy techniques, which could determine the morphological characteristics of individual polymers and selfassembled one. The particles of natural rubber could be viewed on its spherical shape in different sizes and the roughness of the film showed a tendency to decrease with the amount of adsorbed material. Finally, self-assembled thin film was obtained on an interdigitated electrode (sensor) and its capacitance response was investigated as function of frequency in different analytes. Pure water was used as reference and HCl (hydrochloric acid), NaCl (sodium chloride), sucrose and caffeine were employed as analyte. The sensor was sensitive to these analytes at 1 KHz showing its capability in sensor application.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5257.pdf: 5962262 bytes, checksum: 62fcf6b4ec974361bb5cc8578fe9901b (MD5) Previous issue date: 2013-05-09 / Financiadora de Estudos e Projetos / The TiO2 is widely used in several applications. In recent times these applications have been enhanced with the use of the nanotechnology. In this work, the sol-gel synthesis process, at low temperature, of TiO2 nanoparticles was investigated. The synthesis used TiCl4 as precursor in different solvents (Octanol, Ethanolamine and Terathane) and the products were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Gas Absorption (BET), Thermoanalytic Techniques (ATG, DSC) and Transmission Electron Microscopy (TEM). XRD and TEM showed the crystallite size ranging from 4 to 16 nm and different particles morphologies and phase compositions (amorphous, anatase pure, and anatase/rutile mixture) were also shown. TEM images displayed variations in the morphological behavior depending on the synthesis condition. Between these morphologies nanostructures (1D and 3D), which are primaries nanoparticles self-assembled by oriented attachment, can be observed. The ceramic processing of these nanopowders is also investigated from the compacting, densification and sintering behavior. The compressibility curve shows a typical behavior of agglomerates. The densification process was investigated by the dilatometric analysis using nonisothermal experiments. The densification parameters were determinate and the grain boundary sliding assisted by surface diffusion was proposed as the dominant shrinkage mechanism. Different sintering methods are applied (SC, TSS and fast firing). The microstructure, by SEM, is analyzed and confronted with previous results. This work showed that the TiO2 nanoparticles could be easily engineered and adapted by the solvent type, the TiCl4 concentration and the synthesis time. The principal processes of the synthesis and processing are dependents strongly of the high agglomerate state of the nanopowders. / O TiO2 é amplamente utilizado em variadas aplicações. Nos últimos tempos, estas aplicações foram aprimoradas com o uso da nanotecnologia. Neste trabalho, foi investigado o processo de síntese por via sol-gel, a baixa temperatura, de nanopartículas de TiO2. Na síntese, foi usado o TiCl4 como precursor em diferentes solventes (Octanol, Etanolamina e Terathane) e os produtos foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Absorção de Gases (BET), Técnicas de Termoanalise (ATG, DSC) e por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). DRX e MET mostraram que o tamanho do cristalito varia de 4 a 16 nm, também foram mostradas diferentes morfologias de partículas e composições de fases (amorfa, anatase pura e mistura anatase/rutilo). As imagens de MET exibiram variações no comportamento morfológico dependendo das condiçõs de síntese. Entre estas morfologias podem ser observadas nanoestruturas (1E e 3D) as quais são auto-montagens por coalescência orientada de nanopartículas primarias. O processamento cerâmico destas nanopartículas foi também investigado a partir do comportamento na compactação, a densificação e a sinterização. A curva de compressibilidade resulta num comportamento típico de amostras aglomeradas. O processo de densificação foi investigado por análise dilatometrica usando experimentos nao-isotérmicos. Os parâmetros da densificação foram determinados e foi proposto o escorregamento do contorno de grão assistida por difusão superficial como o mecanismo de retração dominante. Foram aplicados diferentes métodos de sinterização (SC, TSS e fast firing). A microestrutura, por MEV, foi analisada e confrontada com os resultados das técnicas anteriores. Este trabalho mostrou que as nanopartículas de TiO2 podem ser facilmente manipuladas e adaptadas pela seleção do tipo de solvente, a concentração de TiCl4 e o tempo de síntese. Os principais processos de síntese e processamento são fortemente dependentes do alto estado de aglomeração das nanopartículas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BARROS_Anerise_2011.pdf: 4478303 bytes, checksum: 5eb715af56fefafd666ccf1249278407 (MD5) Previous issue date: 2011-02-25 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this study the development of environmental sensors began from the fabrication of nanoestrutured films obtained by the technique of Layer-by-Layer (LbL). The films of obtaining a nanocomposite material composed of polyaniline (PAni) and montmorillonite clay nanoparticles using the technique mentioned above, allows a detailed study and essential for this work, wich are for subject to various characterizations, wich include ultraviolet visible spectroscopy (UV-vis), Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR) and Raman, scanning electron microscopy (SEM), is used to visualize the morphological construction of LbL films, X-ray diffraction (XRD), wich allows for characterization and molecular atomic arrangements in solids, atomic interplanar distance and determination of crystal structure, this study uses the technique to check the spacing and thickness of the films and built specially for characterizing the intercalation of polymer and clay in order to get results showing the intercalation of polymer precisely the spaces of lamellar clay. The electrochemical sensor developed here is intend to apply for environmental control in order to detect contaminants in water, such as heavy metals (copper, lead and cadmium). The evaluation of these sensors that are made from nanostructured PAni films and nanoparticles of clay is made from the electrochemical detection by cyclic voltammetry and improved method of stripping square wave voltammetry, for such contaminants in samples of knows concentrations. The LbL films made in this work show quite interesting results, highlighting the partial intercalation of PAni in the interlamelar spaces of Clay (characterized by XRD) and the heavy metal detection by voltammetry. / O desenvolvimento de sensores ambientais iniciou-se a partir da fabricação de filmes nanoestruturados obtidos através da técnica de automontagem camada por camada (LbL, do inglês Layer-by-Layer). Os filmes fabricados a partir da obtenção de um material nanocompósito composto de polianilina (PAni) e nanopartículas de argila montmorilonita através da técnica LbL motivaram esse trabalho. Esses filmes foram submetidos às espectroscopias na região do ultravioleta visível (UV-vis), no infravermelho (FTIR, do inglês Fourier Transformed Infrared Spectroscopy) e Raman, microscopias eletrônica de varredura (MEV), difração de raio-X (DRX), que permite caracterizações aos arranjos atômicos e moleculares em sólidos, além de verificar a estruturação das camadas de polímero e argila, a fim de obtermos resultados que comprovem a intercalação do polímero nos espaços interlamelares da argila. O sensor eletroquímico aqui desenvolvido tem como finalidade a aplicação para controle ambiental, a fim de detectar metais pesados (cobre, chumbo e cádmio). A avaliação destes sensores obtidos de filmes nanoestruturados de PAni e nanopartículas de argilas é feito a partir da detecção eletroquímica por voltametria cíclica, além de medidas de voltametria de redissolução por onda quadrada, realizadas em soluções de concentrações conhecidas. Os filmes LbL fabricados neste trabalho apresentaram resultados bastante interessantes, principalmente no que diz respeito a intercalação parcial da PAni nos espaços interlamelares da argila (caracterizada por DRX) e a detecção dos metais pesados por voltametria.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LARANJEIRA_Mateus_2011.pdf: 2144083 bytes, checksum: 6a158108b8f771f8a37050f191be4894 (MD5) Previous issue date: 2011-04-23 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work it was used an electronic tongue constituted by ultrathin films of distinct materials deposited on gold interdigitated electrodes. According to the impedance measurements taken, it was tested if the device is able to differentiate highly diluted liquid systems. Solutions highly diluted and dynamically prepared were made at the laboratories of Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto (USP) by Profa. Dra Marilisa Guimarães Lara. Experimental data acquisition was conducted by blind tests measurements involving samples with the same active principle (belladona) at distinct molar concentrations. We have made a comparison between conventional measurements taken at 1 kHZ and tan  values in addition to, in some cases, the tan  results favour the samples correlation throughout the Principal Component Analysis technique, by which it was possible the distinction of highly diluted solutions, with a good statistical correlation of the systems analysed. Moreover, it was made an in-situ impedance investigation during the growth of the layer-by-layer films used as sensing units, aiming a better comprehension of the fabrication process of these films onto interdigitated electrodes. / Neste trabalho utilizamos uma língua eletrônica , constituída por filmes ultrafinos de diferentes materiais depositados sobre eletrodos interdigitados de ouro. De acordo com as medidas de impedância realizadas foi verificado se este tipo de dispositivo apresenta sensibilidade para diferenciar sistemas líquidos altamente diluídos. As soluções ultradiluídas e dinamizadas utilizadas neste trabalho foram preparadas nos laboratórios da Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto (USP) pela Profa. Dra. Marilisa Guimarães Lara. A aquisição dos dados experimentais foi realizada por meio de medidas elétricas em testes cegos envolvendo amostras com o mesmo insumo ativo (beladona) em diferentes níveis de concentração molar. Realizamos uma comparação entre medidas convencionais obtidas em 1 kHz e valores associados à tan (), sendo que, em alguns casos, os resultados de tan  favoreceram a correlação de amostras através da técnica de Análise de Componentes Principais, através da qual foi possível diferenciarmos as soluções ultradiluídas, com boa correlação estatística dos sistemas analisados. Adicionalmente, foi realizada uma investigação de impedância in-situ durante o crescimento dos filmes automontados utilizados como unidades sensoriais, com o objetivo de melhor compreender o processo de fabricação desses filmes sobre os eletrodos interdigitados.

Submitted by MICHELLE AYRES DE CAMPOS PINTO null (xelle_ayres@hotmail.com) on 2016-08-05T03:48:57Z No. of bitstreams: 1 Dissertação.pdf: 5119468 bytes, checksum: e45252647622db705d58e5563576139d (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-10T13:39:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 pinto_mac_me_bauru.pdf: 5119468 bytes, checksum: e45252647622db705d58e5563576139d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-10T13:39:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pinto_mac_me_bauru.pdf: 5119468 bytes, checksum: e45252647622db705d58e5563576139d (MD5) Previous issue date: 2016-06-07 / O presente trabalho visa propor o uso de filmes nanoestruturados de PAni/MWCNT-COOH em sensores eletroquímicos aplicados à detecção de compostos fenólicos. A sinergia das propriedades condutoras dos nanotubos de carbono, CNT, com as propriedades mecânicas, como a moldabilidade, e comportamento eletroquímico bem conhecido do polímero condutor polianilina, PAni, foram os fatores determinantes para a proposta. Os filmes nanoestruturados foram construídos através da técnica Layer by Layer (LbL) variando-se o número de bicamadas do filme (1, 3, 5, 7 e 10 bicamadas) para avaliar a influência de sua arquitetura no funcionamento do sensor. Para avaliar as propriedades do compósito foram utilizados dois filmes, PAni/PVS (polivinilsulfato de sódio) e PEI/MWCNT-COOH (polietilenoimina / nanotubos de parede múltipla funcionalizados), com ambos os materiais isolados para comparação dos resultados obtidos. A análise por Voltametria Anódica de Redissolução por Onda Quadrada (SWASV) demonstrou que os filmes de PAni/MWCNT-COOH com 1, 3 e 5 bicamadas, assim como o filme de PAni/PVS não detectaram o analito 2-clorofenol. Por outro lado, o filme de PAni/MWCNT-COOH com 7 e 10 bicamadas e o filme de PEI/MWCNT-COOH detectaram a presença do analito, porém o limite de quantificação inferior do filme de 7 bicamadas foi superior a 1 ppm (7,78 μmol L-1) sendo ineficaz para aplicação ambiental. O filme que apresentou os melhores resultados para detecção dos analitos foi o filme PAni/MWCNT-COOH com 10 bicamadas. Os valores obtidos para o analito 2-clorofenol foram limites de quantificação de 4,7 – 15,9 μmol L-1, limite de detecção de 1,35 μmol L-1 e sensibilidade de 3,35 x 10-7 A . mol cm-² L-1. Para o analito 3-clorofenol foram obtidos limites de quantificação de 2,8 – 9,3 μmol L-1, limite de detecção de 1,1 μmol L-1 e sensibilidade de 2,3 x 10-7 A. mol cm-² L-1. Para o fenol, os seguintes valores foram obtidos: limites de quantificação de 3,7 – 11,2 μmol L-1, limite de detecção de 2,3 μmol L-1 e sensibilidade de 1,4 x 10-7 A. mol cm-² L-1. / This work proposes the use of PAni/MWCNT-COOH nanostructured films as electrochemical sensors applied to the detection of phenolic compounds. The synergy of carbon nanotubes, CNT, conductive properties with the mechanical properties, such as moldability, and well known electrochemical behavior of conducting polymer polyaniline, Pani, were the determining factors for this proposal. The nanostructured films were built using layer by layer (LbL) technique, changing the number of film bilayers (1, 3, 5, 7 and 10 bilayers) to evaluate the architectures influence on sensor performance. To compare the properties of the composite, two films were used, PAni/PVS (sodium poly(vinyl) sulfate) and PEI/MWCNT-COOH (polyethyleneimine / multi wall carbon nanotubes functionalized), with each isolated material for comparing the obtained results. Square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) analysis showed that the PAni/MWCNT-COOH films with 1, 3 and 5 bilayers, as well as the PAni/PVS film, did not detect the analyte 2-chlorophenol. On the other hand, the PAni/MWCNT-COOH film with 7 and 10 bilayers, and the PEI / MWCNT-COOH film detected the analyte, but the 7 bilayer film quantification limit was higher than 1 ppm (7.78 μmol L-1) being ineffective for environmental applications. The best results for analyte detection were presented by the PAni/MWCNT-COOH film. The values obtained for the 2-chlorophenol analyte were in the range from 4.7 to 15.9 μmol L-1, the detection limit was 1.35 μmol L-1 and the sensibility was 3.35 x 10-7 A . mol cm-² L-1. For the 3-chlorophenol analyte the range was 2.8 to 9.3 μmol L-1, the detection limit was 1.1 μmol L-1 and the sensibility was 2.3 x 10-7 A . mol cm-² L-1. For phenol, the following values were obtained: range of 3.7 – 11.2 μmol L-1, detection limit of 2.3 μmol L-1 and sensibility of 1.4 x 10-7 A mol cm-² L-1.

Orientador : Maria Palmira Daflon Gremião / Banca: Marco Vinicius Chaud / Banca: Marcela Raquel Longui / Banca: Silmara Marques Alegretti / Banca: Maria Helena Andrade Santana / Resumo: A esquistossomose é uma infecção causada por um parasito intravascular Schistossoma. No Brasil, são estimados em 2,5 milhões o número de pessoas infectadas pela doença. O praziquantel (PZQ) é o único fármaco utilizado para o tratamento da esquistossomose, sendo eficaz em todas as espécies de Schistosomas, porém apresenta algumas características que limitam o seu uso, como a baixa solubilidade em água e com isso possui uma biodisponibilidade errática ou baixa. As nanopartículas lipídicas sólidas (SLNs) são sistemas coloidais que foram desenvolvidos combinando as vantagens das emulsões, lipossomas e nanoparticulas poliméricas, são compostas por uma matriz que é sólida à temperatura ambiente ou corpórea. Apesar de bastante descrita as SLNs apresentam algumas características que limitam o seu uso, como facilidade de expulsão do fármaco durante o armazenamento e a quantidade de fármaco encapsulado na matriz limitada. Para suprir essas limitações, uma nova classe de nanoparticulas foi desenvolvida, denominada carreadores lipídicos nanoestruturados (NLCs), que são compostos por uma matriz contendo uma mistura de lipídeo sólido e líquido. O presente estudo propôs desenvolver ambos os sistemas, como uma estratégia de melhorar a eficácia do PZQ. Os sistemas foram desenvolvidos empregando o método de homogeneização em alta velocidade de cisalhamento e foram caracterizados avaliando o diâmetro médio das partículas, potencial zeta, índice de polidispersidade, eficiência de encapsulação, capacidade de carga, calorimetria diferencial exploratória (DSC), análise de termogravimetria (TGA), difração de raio-x, miscroscopia eletrônica de varredura (MEV), ressonância magnética nuclear (RMN), espectroscopia de infravermelho (IV). O perfil de segurança foi avaliado através de estudos de citotoxicidade, hemólises dos eritrócitos, atividade in vitro e in vivo de ambos os sistemas. Os resultados para todos os ... / Abstract: Schistosomiasis is an infection caused by an intravascular parasite Schistosoma. In Brazil is estimated at 2.5 million the number of people infected by the disease. Praziquantel (PZQ) is the only drug used for the treatment of schistosomiasis and is effective in all kinds of Schistosomes , but shows some features which limit their use, such as, low water solubility and low or erratic bioavailability . The solid lipid nanoparticles (SLNs) are colloidal systems which have been developed by combining the advantages of emulsions, liposomes and polymeric nanoparticles are composed of a matrix that is solid at room or body temperature. Despite the well-described SLNs have some characteristics that limit their use, such as, ease of expulsion of the drug during storage, and the amount of encapsulated drug in the matrix limited. To overcome these limitations, a new class of nanoparticles was developed, named nanostructured lipid carriers (NLCs), which are composed of a matrix containing a mixture of solid and liquid lipid. In This study we aimed to develop both systems as a strategy to improve the efficacy of PZQ. Systems have been developed employing the method of mixing in high shear rate and were characterized by average particle diameter, zeta potential, polydispersity index using photon correlation spectroscopy, encapsulation efficiency, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry analysis (TGA), x-ray diffraction, electron microscopy (SEM), nuclear magnetic resonance (NMR), infrared spectroscopy (IR). The safety profile was assessed through studies of cellular cytotoxicity, hemolysis of erythrocytes. The in vitro and in vivo activity of both systems (SLN and NLC) were evaluated. The results for all systems exhibited a diameter of 165 to 653nm , and the zeta between -21 to - 40mV and the polydispersity index was between 0.385 to 694 , the systems presented a high encapsulation efficiency between 83 % to 92 % , indicating that a ... / Doutor

Resumo: Este trabalho apresenta estudos sobre a obtenção de filmes finos de polianilina (Pani) e látex de borracha natural (BN) através da técnica de automontagem. A caracterização dos filmes compreendeu o estudo dos mecanismos cinéticos de adsorção, determinado o tempo de deposição e quantidade de material adsorvido de acordo com mudanças nas condições de deposição como pH, concentração, dopante, solvente e substrato. Foram obtidos filmes com um crescimento tipicamente linear durante todo o processo de deposição com até 10 bicamadas. Os efeitos destas mudanças sobre a estabilidade do filme foram estudados com base na cinética de dessorção, onde o filme foi lavado, sob agitação constante, em água destilada por vários dias. O estudo da cinética de dessorção revelou que o filme passa por um processo de hidratação antes que ocorra a perda de material adsorvido. A morfologia do filme foi estudada utilizando diferentes técnicas de microscopia, das quais foi possível determinar as características morfológicas dos polímeros puros e após adsorver ao substrato, assim como dos filmes com 10 bicamadas. As partículas de borracha natural puderam ser visualizadas em sua forma esférica em diferentes tamanhos, a rugosidade do filme apresentou alterações consideráveis de acordo com a quantidade de material adsorvido. Por fim realizou-se a deposição do filme sobre um eletrodo interdigitado onde estudo de sua potencialidade como sensor foi realizado. Estes estudos foram realizados por meio de medidas de capacitância do filme quando imerso em solução, variando a freqüência num intervalo de 1 à 10kHz, para isto utilizou-se a técnica de espectroscopia de impedância. Como analitos foram empregados o HCl (ácido clorídrico), NaCl (cloreto de sódio), sacarose e cafeína. Na avaliação preliminar do filme como sensor, este mostrou-se seletivo ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, we report the build-up of thin film self-assembled of polyaniline (Pani) alternated with natural rubber (NB). The influence of deposition parameters such as pH, concentration, dopants, solvent and substrate were investigating using different techniques. Films with 10 bilayers were successfully produced with film thickness increase linearly with the number of bilayers. The effects of different conditions on the stability of layers were studied based on the kinetics of desorption, where the films were washed under constant stirring in distilled water for several days. The films suffer a process of hydration before the occurrence of the loss of adsorbed material. The morphology of the films was studied using different microscopy techniques, which could determine the morphological characteristics of individual polymers and selfassembled one. The particles of natural rubber could be viewed on its spherical shape in different sizes and the roughness of the film showed a tendency to decrease with the amount of adsorbed material. Finally, self-assembled thin film was obtained on an interdigitated electrode (sensor) and its capacitance response was investigated as function of frequency in different analytes. Pure water was used as reference and HCl (hydrochloric acid), NaCl (sodium chloride), sucrose and caffeine were employed as analyte. The sensor was sensitive to these analytes at 1 KHz showing its capability in sensor application. / Orientador: José Antonio Malmonge / Coorientador: Luiz Francisco Malmonge / Banca: Marcelo Ornaghi Orlandi / Banca: Antonio Riul Júnior / Mestre

Orientador: Maria Virgínia Costa Scarpa / Banca: Leila Aparecida Chiavacci / Banca: Lourena Mafra Verrissimo / Resumo: A busca por novos fármacos, principalmente derivados de plantas medicinais tem sido alvo de estudo em busca de tratamentos mais eficazes para o câncer. MACCARI (2009) comprovou que o (-)-terpinen-4-ol (TERP) possui atividade contra células tumorais através de um estudo in vitro da atividade antiproliferativa. Durante as últimas décadas, os sistemas transportadores nanopartículados têm sido objecto de pesquisa para a encapsulação de fármacos utilizados na terapia do cancêr. Sabe-se que fármacos com baixa solubilidade em água, como o TERP, quando encapsulados em sistemas nanopartículados, tendem a diminuir a sua degradação, permitem o controle de sua liberação, alteram sua biodistribuição, permitindo até que órgãos e tecidos alvos sejam atingidos. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e caracterização de nanopartículas lipídicas sólidas (NLS) contendo TERP. A NLS foi obtida pela técnica de homogeneização de alta pressão (HAP) que foi padronizada para a passagem da amostra por 10 ciclos a uma pressão de 7.200psi. A concentração de monoestearato de glicerila (GMS) que foi utilizado como lipídio foi pré-estabelecida para 5% e a proporção de tensoativo foi de 1:1 de fosfatidilcolina de soja hidrogenada (FSH), e poloxâmer 188 (P-188) na concentração de 3%. O estudo de estabilidade preliminar com o TERP frente ao calor de 70°C pela análise de TG, DSC e quantificação provou que o fármaco pode ser incorporado através da técnica de HAP. AS NLS 2,5 e NLS 5 apresentaram tamanho de partículas em escala nanométrica enquanto as NLS 10, NLS 15 e NLS 20 apresentaram partículas em escala nano e micrométrica. A análise de TG e DSC comprovou que em menores concentrações o TERP interage com o sistema encontrando-se em grande parte no interior da matriz o que promoveu um sistema de liberação prolongada para as NLS 2,5 e NLS 5, enquanto a NLS 20 teve um efeito ... / Abstract: The search for new drugs, mostly derived from medicinal plants has been studied in search of a more effective treatment for cancer. MACCARI (2009) proved that the drug (-)-terpinen-4-ol (TERP) has activity against tumor cells trough an in vitro study of antiproliferative activity. During the last decades nanoparticulate carrier systems have been the subject of research for the encapsulation of drugs used in cancer therapy. It is known that drugs with low aqueous solubility, as the TERP, when encapsulated in nanoparticle systems, tend to decrease their degradation, allow control release, alter biodistribution, even allowing targets organ and tissue are achieved. The objective of this work was the development and characterization of solid lipid nanoparticles (NLS) containing TERP. The NLS was obtained by high pressure homogenization (HAP) technique which has been standardized for the passage of the sample for 10 cycles at a pressure of 7.200psi. The lipid concentration which was the glyceril monostearate (GMS) was pre-stipulated to 5% and the proportion of surfactant consisting of 1:1 ratio of hydrogenated soy phosphatidilcholine (FSH) and poloxamer 188 (P-188) in surfactant concentration of 3%. The preliminary stability study of the TERP in front of the heating at 70 ° C by TG and DSC analysis and also the quantification proved that the drug can be incorporated using the HAP technique. The NLS 2,5 and NLS 5 showed particle size in the nanometer range while the NLS10, NLS 15 and NLS 20 showed particles in nano and micrometer size. The TG and DSC analysis showed that at lower concentrations, the TERP interacts with the system and is found in large quantity inside the lipid matrix which promoted a prolonged release for NLS 2,5 and NLS 5 system, while NLS 20 had a high burst effect, releasing about 80% of the total amount of TERP present in the formulation. Morphological characterization confirmed the results obtained by the light scattering ... / Mestre

Orientador: Miguel Angel Ramírez Gil / Coorientadora: Maria Olívia Berengue / Banca: José Vitor Candido de Souza / Banca: Miguel Adolfo Ponce / Resumo: Este trabalho apresenta e discute o uso do óxido de cério na fabricação de filmes espessos por "screen printing" para aplicações em sensores de gás. Nesse estudo o CeO2 puro foi obtido pelo método dos precursores poliméricos utilizando como resina precursora o citrato de céria. O "puff" - espuma resultante da primeira fase do tratamento térmico da resina- foi calcinado a 550, 600, 700 e 750°C. O pó foi caracterizado por termogravimetria (TG) e as propriedades estruturais, morfológicas foram avaliadas por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia Raman, área de superfície por isotermas Brunauer, Emmett e Taller (BET) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A resposta sensora foi estudada em uma câmara de teste construída no Laboratório de Catálise e Superfícies do Instituto de Ciência de Tecnologia de Materiais (INTEMA) da Universidade de Mar del Plata. A TG mostrou a formação de óxido de cério a 550°C, temperatura relativamente baixa quando comparada com outros métodos. Mediante DRX todas as amostras mostraram picos correspondentes à fase pura de CeO2 o qual cristaliza em uma estrutura cúbica do tipo fluorita, entretanto, maiores temperaturas de calcinação mostraram aumento da cristalinidade e tamanho do cristalito. No espectro Raman, um forte pico em torno do 461 cm-1 foi detectado, atribuído às vibrações simétricas do Ce-O. A área de superfície BET dos pós foi de 301, 77 m2/g o que evidencia a formação de partículas muito pequenas e altamente reativas. As microgra... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This paper presents and discusses the use of cerium oxide in the production of thick films for "screen printing" for applications in gas sensors. In this study the pure CeO2 was obtained by the polymeric precursor method using as a precursor resin citrate ceria. The "puff" - resulting foam from the first stage of thermal treatment of the resin-calcined at 550, 600, 700 and 750 °C. The powder was characterized by thermogravimetry (TG) and structural, morphological were evaluated by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, isothermal Brunauer surface area, Emmett and Taller (BET) and scanning electron microscopy (SEM) . The sensor response was studied in a test chamber built in the Laboratory of Catalysis and Surface Materials Technology Institute of Science (INTEMA), University of Mar del Plata. The thermogravimetry showed the formation of cerium oxide at 550° C, relatively low temperature compared with other methods. Upon XRD all samples showed peaks corresponding to pure CeO2 phase which crystallizes in a cubic fluorite type structure, however, higher calcination temperatures showed increased crystallinity and crystallite size. In the Raman spectrum, a strong peak around 461 cm-1 was detected, assigned to symmetric vibrations of the Ce-O. The BET surface area of the powders was 301, 77 m2 /g which shows the formation of very small and highly reactive particles. The SEM micrographs show the presence of different sizes in the form of agglomerates. The characterization of the sensor response showed that the sensors manufactured from pure CeO2 powder has a good response time, achieving better performance at 400 °C working temperature in both reducing and oxidizing atmospheres. The main feature observed was that the results are dependent on previous cycles, the system reproducibility is guaranteed when it deletes the "memory" of the system, exposing it to vacuum / Mestre

Orientador: Edson Cocchieri Botelho / Coorientadora: Lília Müller Guerrini / Banca: Mirabel Cerqueira Rezende / Banca: Silvia Sizuka Oishi / Resumo: Nos últimos anos, reforços constituídos de nanoestruturas em carbono, tais como nanotubos de carbono, fulerenos, grafenos e nanofibras de carbono, vêm sendo muito pesquisados devido às suas elevadas propriedades mecânicas, elétricas e térmicas. Uma vez que, as nanofibras de carbono consistem em um reforço contínuo (ou na forma de mantas) de elevada área superficial específica, associado ao fato de que estas podem ser obtidas a um baixo custo e em grandes quantidades, estas vêm se mostrando vantajosas quando comparadas aos tradicionais nanotubos de carbono. Assim, as nanofibras de carbono são ótimas candidatas para a obtenção de materiais avançados, podendo estas serem utilizadas como reforços em compósitos com diversas aplicações, tais como em implantes neurológicos e ortopédicos, como suportes de catalisadores, artefatos para aplicações aeroespaciais, dentre outras. Desta forma, o objetivo principal deste trabalho é a produção de nanofibras de carbono, empregando como precursora a manta de poliacrilonitrila (PAN) obtida pelo processo de eletrofiação via solução polimérica, com posterior utilização como reforço em compósitos poliméricos. Neste trabalho, uma manta de poliacrilonitrila com nanofibras de diâmetro de aproximadamente (375 ± 85) nm foi obtida por eletrofiação, sendo esta posteriormente carbonizada. A massa residual resultante do processo de carbonização foi de aproximadamente 38% em massa, com uma redução de 50% nos diâmetros das nanofibras após a queima das mantas de PAN, sendo que as mesmas apresentaram um rendimento de 25%. Na análise da estrutura cristalina do material carbonizado, verificou-se que o material apresentou uma desorganização estrutural. E a partir do ensaio de condutividade elétrica da manta carbonizada, concluiu-se que o material se comporta como um ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In recent years, reinforcement consisting of carbon nanostructures, such as carbon nanotubes, fullerenes, graphenes, and carbon nanofibers has been very researched due to its mechanical, electrical and thermal properties, besides having good thermal conductivity, mechanical resistance and high surface area. Since the carbon nanofibers comprise a continuous reinforcing with high specific surface area, associated with the fact that they can be obtained at a low cost and in large amounts, they have shown to be advantageous compared to traditional carbon nanotubes. Thus, the carbon nanofibers are excellent candidates in order to obtain advanced materials, and these can be used as reinforcements in composites with several applications such as for example, neurological and orthopedic implants, integrates in catalysts systems, devices for aerospace applications, among others. So, the main objective of this work is the processing of carbon nanofibers, using PAN as a precursor, obtained by the electrospinning process via polymer solution, with subsequent use for applications as reinforcement in polymer composites. In this work, PAN nanofibers were produced by electrospining with a diameter of approximately (375 ± 85) nm. The resulting residual weight after carbonization was approximately 38% in mass, with a diameters reduction of 50%, and the same showed a yield of 25%. From the analysis of the crystallinity structure of the carbonized material, it was found that the material presented a disordered structure. From the electrical conductivity results of the specimens, it was concluded that the material behaves as a semi-conductor. The epoxy resin/carbon nanofiber composite presented an elastic modulus value of (3.79 ± 0.48) GPa, a glass transition temperature (Tg) in the range from 108.9 to 135 5 ° C and a linear thermal expansion coefficient within the range of 68 x 10-6 /°C and 408 x 10-6 /°C / Mestre