Orientador: Oswaldo Luís Manzoli / Banca: Marcelo Javier Sanchez Castilla / Banca: Luís Antônio Guimarães Bittencort Júnior / Resumo: O estudo do processo de fissuração tem sido um tema de crescente interesse ao longo dos últimos anos. O comportamento de muitos materiais, tais como o concreto, alvenaria, rochas, solos e biomateriais, são regidos pelo efeitos decorrrentes da fissuração. No contexto do Método dos Elementos Finitos, a formação e propagação de fissuras on interior dos elementos finitos podem ser descritas por meio de elementos finitos com descontinuidades incorporadas ou pelo Método dos Elementos Finitos Generalizados (MEFG). Contudo, ambos os métodos necessitam de algoritmos de construção da trajetória das fissuras. Estas técnicas são relativamente simples para representar poucas fissuras em análises bidimensionais, mas podem ser muito complexas e mesmo inviáveis para problemas tridimensionais. O presente trabalho desenvolve uma metodologia que consiste na fragmentação da malha de elementos finitos convencionais e introdução de elementos de inferface entre os elementos regulares da malha original. Esses elementos de interface representam o processo de falha de materiais quase-frágeis, onde a interface é simulada utilizando elementos finitos de elevada razão de aspecto munidos de relações constitutivas consistentes com o regime de descontinuidade forte. A metodologia é bastante atrativa, pois permite a representação de múltiplas fissuras sem a necessidade de algoritmos de reconstrução adaptativa da malha ou técnicas de construção da trajetória da fissura. O estudo sobre a objetividade das soluções obtidas com a metodologia em desenvolvimento foi feito através da análise de diferentes casos, com diferentes malhas, variando-se o tamanho e orientação da malha. Os resultados obtidos indicaram que a técnica é capaz de representar o processo de fissuração gerando respostas estruturais e padrões de fissuras similares aos experimentais. O uso de malhas não estruturadas são mais indicadas para obter-se independência com... / Abstract: The study of the crack process has been a subject of increasing interest over the past few years. The behavior of various materials such as concrete, masonry, rocks, soils and biomaterials, are governed by the effects arising from the formation of cracks. In the context of finite element methods the formation and propagation of cracks in the interior of the finite elements can be described via finite elements with embedded discontinuities or Generalized Finite Element Method (G-FEM). Both methods require techniques to track the crack path during the analysis. These techniques are relatively simple in representing few cracks in 2D analyses but can be very complex and even unsuitable for multiple cracks and for tridimensional problems. The present work aims to use the mesh fragmentation technique to insert special interface elements between regular elements of the mesh. These interface elements represent the failure process in quasi-brittle materials, where the interface is simulated using finite elements with a high aspect ratio. The constitutive model of the interface elements are compatible with the strong discontinuity regime. The methodology is very attractive, because it avoids the necessity of crack tracking schemes. A comprehensive study of the objectivity of the solutions obtained with the proposed methodology was done thoruhg the analysis of different cases, with different meshes, varying the size and orientation of the finit elements. The results indicated that the technique is able to adequately represent the process of cracking, generating structural responses and crack patterns similar to the experimental ones. The use of unstructured meshes are more appropriate since they to not present alignments that may induce crack propagatio trajectories deviating from the correct ones / Mestre

Resumo: Nos últimos anos materiais com propriedades híbridas têm sido muito estudados, um exemplo é a compatibilização de cerâmicas em matrizes poliméricas. Neste trabalho, foi estudada uma metodologia para criar funcionalidades em nanomateriais por intermédio da síntese e modificação da superfície de cerâmicas (TiO2 e SiO2) e compósitos (Tio2/Ag e SiO2/Ag). Inicialmente foi estudada a reação entre o 3-aminopropiltrietoxisilano (APS) e nanopartículas comerciais de TiO2 e SiO2, em que os resultaados e espectroscopia na região do infra-vermelho (IV) e análise elementar de carbono (CHN) mostraram que a reação entre o siloxano e as partículas ocorre, formando um híbrido. Em seguida foram realizadas sínteses pelo método sol-gel dos óxidos e dos compósitos de TiO2/Ag e SiO2/Ag e ambos foram funcionalizados com siloxano. O APS foi introduzido na reação posteriormente a formação das partículas gerando um material híbrido. Os resultados de IV ilustram que todos os materiais foram funcionalizados, pois ilustravam as absorções em aproximadamente 1600 e 3000 cm-1, atribuídos ao estiramento da ligação CH2-NH@. A funcionallização foi fundamenetal para que filmes de TiO2/APS pudessem ser aplicados por dip-coating em superfícies de vidros a 150 gráus C, com excelente propriedades self-clean, determinadas pela degradação da Rodamina B. Os nanocompósitos de SiO2/Ag com APS apresentaram propriedades bactericidas segundo a norma JIS Z 2801 quando aplicado na forma de filmes finos em superfície de vidro ou incorporado em matriz polimérica de polipropileno. / Abstract: In recent years, materials with hybrid properties have been studied, and one example is the compatibility of ceramics with polymeric matrix. In this work, we have studied a method to introduce functionalities in nanomaterials through the synthesis and surface modification of ceramics (TiO2 and SiO2) and composites (TiO2/Ag and SiO2/Ag). Initialy it were studied the reaction between the 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) and commercial nanoparticles of TiO2 and SiO2, where the results of infra-red spectroscopy (CHN) showed that the reaction between the siloxane and the particles occurs, resulting in hybrid materials. Then, it was carried out syntheses of oxides by the method of sol-gel and composites of TiO2/Ag and SiO2/Ag both functionalized with siloxane. The APS was introduced in the reaction after the formation of particles given rise hybrid materials. The results of IR ilustrated that all materials have been functionalized, as illustrated in the absortion around 1600 and 3000 cm-1, attributed to the stretching of CH2-NH2 bonding. The functionalization was crucial by dip-coating on glass surfaces at 150 degrees C films of TiO2/APS. With excellent self-clean properties, determined by the degradation of rhodamine B. The nanocomposites of APS SiO2/Ag exhibits bactericidal properties according to JIS Z 2801 standard when applied as thin films on glass surface or embedded in polymeric matrix of polypropylene. / Orientador: Elson Longo da Silva / Coorientador: José Arana Varela / Banca: Mario Cilense / Banca: Adhemar Colla Ruvolo Filho / Banca: Renato de Figueiredo Jardim / Banca: Sidnei Antonio Pianaro / Doutor

Orientador: Paulo Sergio Cerri / Coorientador: Juliane M. Guerreiro Tanomaru / Banca: Raquel Assed Bezerra da Silva / Banca: Giulio Gavini / Banca: Gisele Faria / Banca: Mário Tanomaru Filho / Resumo: Objetivo: Avaliar as propriedades físicas, químicas e biológicas do cimento Portland (CP) associado a diferentes radiopacificadores (óxido de zircônio - OZr e óxido de nióbio - ONb) micro e nanoparticulados. Metodologia: Para isso, os grupos experimentais foram divididos em: Capítulo 1 - CP, CP+20% de óxido de bismuto (OB), CP+30% OZrmicro e CP+30% OZrnano; Capítulo 2 - CP+30% ONbmicro, CP+30% ONbnano e MTA-Angelus. Todos os materiais foram submetidos aos testes de radiopacidade, tempo de presa, pH e liberação de íons cálcio. Além disso, nos materiais do capítulo 1 foi realizado o teste de resistência à compressão após 24 horas e 21 dias. A reação tecidual provocada pelos materiais foi investigada por meio de análises morfológica, morfométrica (densidade numérica de células inflamatórias, CI) e imuno-histoquímica (número de células imunopositivas à interleucina-6, IL-6) da cápsula formada após 7, 15, 30 e 60 dias de implantação no subcutâneo dorsal. O método von Kossa, para detecção de estruturas calcificadas, também foi realizado. Resultados: Capítulo 1 - Os materiais testados apresentaram pH alcalino e liberação de íons cálcio após 1, 7, 14 e 28 dias. Os materiais CP+OB, CP+OZrmicro e CP+OZrnano apresentaram valores de radiopacidade estatisticamente superiores ao CP e similares entre si. O CP+OZr micro e o CP+OZr nano exibiram tempos de presa maiores do que CP (p≤0,05). O CP apresentou valor de resistência à compressão, após 24 horas e 21 dias, maior do que os materiais, porém, a adição de OZr promoveu médias estatisticamente superiores quando comparado ao CP+OB. Em todos os grupos, verificou-se redução significante no número de CI e de células imunopositivas à IL-6 aos 15, 30 e 60 dias em comparação à 7 dias. O número de CI e de células imunomarcadas à IL-6 nos materiais... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Objective: The aim of this study was to evaluate the effect of different micro e nanoparticulated radiopacifiers (zirconium oxide - ZrO and niobium oxide - NbO) on the physicochemical and biological properties of Portland cement (PC). Methods: The experimental groups were divided in: Chapter 1 - PC, PC+20% bismuth oxide (BO), PC+30% ZrOmicro e PC+30% ZrOnano; Chapter 2 - PC+30% NbOmicro, PC+30% NbOnano and MTA-Angelus. All materials were submitted to the tests of radiopacity, setting time, pH and calcium ion release. Besides, in the materials of chapter 1, the test of compressive strength after 24 hours and 21 days was performed. Moreover, tissue reaction promoted by all materials was evaluated in rat subcutaneous. In each rat, two polyethylene tubes filled with materials were implanted into dorsal subcutaneous. Empty tubes were used as control. After 7, 15, 30 and 60 days, the specimens were fixed and embedded in paraffin. In the HE-stained sections, the number of inflammatory cells (IC) in the capsule was obtained. Moreover, detection of interleukin-6 (IL-6) by immunohistochemistry and number of IL-6 immunolabeled cells were carried out. The von Kossa method was also performed. The differences among the groups were subjected to ANOVA with a significance level of 5%. Results: Chapter 1 - All materials presented an alkaline pH and released calcium ions after 1, 7, 14 and 28 days. The PC+BO, PC+ZrOmicro and PC+ZrOnano exhibited radiopacity values statistically superior than PC. The PC+ZrOmicro and PC+ZrOnano presented setting times higher than PC (p≤0.05). After 24 hours and 21 days, the PC showed compressive strength value significantly superior to the other materials. A higher compressive strength in the PC+ZrO (micro and nano) was found compared to PC+BO. In all groups, significant reduction in... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O presente trabalho consiste de uma análise da influência de parâmetros empregados na etapa de recozimento ultra-rápido contínuo em chapas de aço elétrico de grão nãoorientado totalmente processado, sobre as propriedades magnéticas e metalúrgicas. Os parâmetros estudados foram: taxa de aquecimento e resfriamento, bem como tempo e temperatura de encharque. Foram utilizados três tipos de materiais, com diferentes porcentagens em peso de silício e em duas espessuras distintas de chapas. Corpos-de-prova foram confeccionados para ensaios de simulação de recozimento ultra-rápido contínuo em um simulador termomecânico Gleeble. Os ensaios foram separados em oito grupos para facilitar a análise dos resultados. Para cada grupo, apenas um único parâmetro era variado, mantendo os demais constantes com o objetivo de avaliar a influência de cada parâmetro individualmente no comportamento dos resultados. A caracterização das propriedades consistiu em análise de perdas magnéticas, análise metalográfica e de textura. Por fim, foi realizado um modelamento estatístico para chapas de mesmo material e espessura, no caso 3,22 % de silício e 0,35 mm. As simulações foram realizadas com êxito, onde os ciclos térmicos propostos foram devidamente reproduzidos pelo simulador. As chapas apresentaram microestrutura ferrítica com grãos totalmente recristalizados e de tamanho heterogêneo. A temperatura de encharque foi o parâmetro que exerceu maior influência no tamanho de grão, com grãos crescendo acentuadamente com o aumento da temperatura. Quando ensaiadas com taxas de aquecimento mais rápidas e/ ou tempos de encharque mais longos, as chapas também apresentaram grãos crescentes, porém de maneira menos acentuada. Para taxas de resfriamento de 1 até 25 °C/s, as amostras apresentaram grãos ligeiramente maiores que o tamanho médio encontrado para as resfriadas mais rapidamente. Para os três tipos de aços utilizados, as perdas magnéticas apresentaram comportamento semelhante em relação ao parâmetro temperatura de encharque, com a presença de um valor ótimo para temperaturas em torno de 1040 °C, para as chapas 3,22 % Si e acima de 1060 °C para os demais (2,9 e 3,19 % Si). Tal comportamento foi observado para o material 3,22 % Si em relação ao tempo de encharque, com o valor mínimo de perda magnética quando as chapas foram encharcadas entre 80 e 120 s. Ainda para o mesmo material, a taxa de aquecimento que apresentou menor valor de perda magnética foi a de 400 °C/s, porém seu comportamento não é decisivo. Para taxas de resfriamento inferiores a 25 °C/s, observaram-se os menores valores de perdas magnéticas. Os resultados de textura encontrados nesse trabalho não foram conclusivos. As Funções Orientação Distribuição obtidas (apenas para as chapas de 3,22 % Si e 0,5 mm) indicam texturas de recristalização com a presença de componentes das fibras θ e γ conforme esperado, porém em baixas intensidades. Tal comportamento indica que estes aços possuem a orientação de seus cristais praticamente de maneira aleatória, não exercendo forte relação com as perdas magnéticas encontradas. Finalmente, o modelamento estatístico proposto apresentou resultado satisfatório para o tamanho de grão, porém não para as perdas magnéticas. De acordo com a regressão linear encontrada para o diâmetro médio dos grãos, a temperatura de encharque é o parâmetro mais influente, no entanto ambos tempo e temperatura acarretam no crescimento do grão à medida que aumentam. / The present work is an analysis of ultra-rapid annealing parameters influence on nonoriented fully processed electrical steel sheets in terms of magnetic and metallurgical properties. The experimental parameters were: heating and cooling rate as well as soaking time and temperature. Three materials grade were utilized with different silicon weight percent and sheet thickness. Samples have been made to ultra-rapid continuous annealing simulation tests using a Gleeble thermo mechanical simulator. Tests were separated into eight groups to facilitate the interpretation of the results. In each group, only one parameter has been changed to evaluate the influence of each parameter individually on the results behavior. The properties characterization consisted on magnetic losses, metallographic and texture analysis. Finally a statistics modeling was performed for samples from same material and thickness, in this case 3.22 % silicon content material 0.35 mm thick. Annealing simulations have been successfully carried out, which proposed thermal cycles were properly reproduced by the simulator. Sheets have shown ferritic microstructure with heterogeneous size fully recrystallized grains. Soaking temperature was the most influent parameter in terms of grain size, with increasement in grain size while soaking temperature raises. When samples were tested using higher heating rates and/or longer soaking times, sheets presented again increasing grain size, however less parameters influence was observed. For cooling rates from 1 up to 25 °C/s tests, samples presented grains slightly bigger than the medium size found from samples more rapid cooled. All steel grades presented similar magnetic loss behavior as function of soaking temperature, showing an optimal (minimum) value for temperatures around 1040 °C for 3.22 % Si material samples and above 1060 °C for 2,9 and 3.19 % Si. Such behavior was observed for 3.22 % Si material as function also of soaking time presenting optimum magnetic loss value for samples soaked between 80 and 120 seconds. Still concerning about 3.22 % Si electrical steel, the lowest magnetic loss values were observed for 400 °C/s as heating rate, however its behavior was not decisive, as well as for cooling rates lower than 25 °C/s. The acquired texture results in this work were not conclusive. The obtained Orientation Distributions Functions (only for 3.22 % Si 0.5 mm thick sheets) show recrystallization texture with the presence of θ and γ fibers as expected, but in low intensities. Such behavior leads to conclude that crystals of these steels are practically randomly oriented; and because of that, there was not strong relation to magnetic losses. Finally, the proposed statistics modeling presented satisfactory result for grain size, however not for magnetic losses. According to found linear regression of medium grains diameter, soaking temperature is the most influent parameter, although increasing both soaking time and temperature lead to grain growth.

Neste trabalho foi avaliado o método de intercalação via co-coagulação na preparação de nanocompósitos de SBR com uma montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de desenvolver nanocompósitos com propriedade de barreira a gases superior aos compostos elastoméricos convencionais. Foram preparados nanocompósitos de SBR com enxofre e MBTS contendo 3, 6 e 9 phr de OMMT avaliando-se as melhores condições de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação. Também foi avaliada a influência da nanoargila na cura e nas propriedades do SBR. Os compósitos foram caracterizados por calorimetria diferencial de varredura (DSC), termogravimetria (TGA) e difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise dinâmico-mecânica (DMA) e ensaios físicos (tração e dureza). O processo com maior tempo (168 h) de intumescimento da OMMT no látex de SBR e a co-coagulação rápida foi a melhor condição de processo para a obtenção de nanocompósitos com morfologia intercalada. A avaliação da cura dos nanocompósitos por DSC e pela curva reométrica permitiu verificar que a OMMT acelera a reação de reticulação do SBR por enxofre. A avaliação dos nanocompósitos não vulcanizados por DRX mostrou que houve intercalação de SBR nas nanocamadas da OMMT independente do teor desta e das condições utilizadas na co-coagulação do látex. A morfologia dos nanocompósitos vulcanizados, avaliada por DRX e MET, revelou que houve esfoliação parcial e intercalação da OMMT para os três teores de nanoargila utilizados. Os nanocompósitos avaliados apresentaram pequenas variações na Tg em relação ao composto de SBR sem nanoargila. O coeficiente de permeabilidade ao oxigênio avaliado em filmes dos nanocompósitos decresceu com o aumento do teor de OMMT incorporada nestes, sendo para o nanocompósito de SBR com 9 phr, 44% menor que o observado para o filme sem OMMT. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos com 6 e 9 phr de OMMT foram significativamente superiores ao composto sem OMMT. Verificou-se que o método de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação látex de SBR foi eficiente, embora ainda possa ser otimizado. / In this study, the preparation method of SBR-clay nanocompósitos by cocoagulating both the latex and the organically modified montmorillonite (OMMT) were investigated in order to achieve nanocomposites with good gas barrier property. SBR-clay nanocomposites prepared with 3, 6 and 9 phr of OMMT were cured with MBTS and sulfur evaluating the best conditions for OMMT incorporation during insitu co-coagulation. The nanoclay influence on the SBR reaction cure and the nanocomposite properties was evaluated. The composites were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), dynamic mechanical analysis (DMA) and physical tests. The process with the longest OMMT swelling (168 h) in the SBR latex and the fastest co-coagulation rate was the best option for the production of intercalated nanocomposites. The evaluation of the SBR cure by DSC and rheometric curve showed that the OMMT accelerates the elastomer crosslinking reaction by sulfur. XRD analyses of the uncured nanocomposites through showed intercalated morphology independent of the nanoclay content and conditions in the latex co-coagulation process. The morphology of the cured nanocomposites showed OMMT partial intercalation and exfoliation for the three concentrations of nanoclay used. The nanocomposites evaluated showed small variations in glass transition temperature when compared with the nanoclay free SBR compound. The coefficient of oxygen permeability in the nanocomposite films decreased with the amount of OMMT, being 44% lower in the nanocomposite with 9 phr compared to the pattern without OMMT. The mechanical properties of nanocomposites with 6 and 9 phr of OMMT were significantly higher than the compound without nanoclay. The method of OMMT in-situ incorporation during the co-coagulation of SBR latex was found effective; although it can still be improved.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

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Tese de mestrado integrado. Engenharia Mecânica. Universidade do Porto. Faculdade de Engenharia. 2011

Estágio realizado na empresa Soares da Costa e orientado pelo Eng.º José Pedro da Costa / Tese de mestrado integrado. Engenharia do Ambiente. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Tese de mestrado integrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2011