LOURENÇO, E. R. A. Produção e caracterização de biocimentos de apatitas nanométricas incorporados com dióxido de silício para aplicações biomédicas. 2016. 96 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T12:16:55Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:22:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:22:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) Previous issue date: 2016-04-14 / Calcium phosphate biocements exhibit high osteoconductivity, ease of molding and handling, as well as excellent biocompatibility and bioactivity. However, their use is limited to applications in which they are submitted to small loads, mainly due to their low mechanical strength. This study aimed at developing and characterizing biocements made from calcium phosphate bioceramics obtained by precipitation in aqueous solution, with the incorporation of nanometric silicion dioxide. The biocements were produced in the laboratory by adding nanometric silicon dioxide (in the proportions 10%, 20%, 30% and 40% by weight) to nanometric beta tricalcium phosphate. The samples were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, pH testing, testing of mechanical strength by diametrical compression and biological characterizations. X-ray results exhibited peaks identified as brushite as well as peaks representative of beta tricalcium phosphate, besides traces of tricalcium silicate and calcium carbonate. It is observed that the additive interferes with dissociation of beta tricalcium phosphate for the formation of brushite, and favors the formation of tricalcium silicate, which reduces the dissociation of beta tricalcium phosphate. In the analysis of infrared it was possible to identify functional groups of the phosphates and silicon dioxide bands present in biocements. Results of the morphological analysis showed a surface formed by brushite crystals in the form of plates surrounded by agglomerated particles (probably beta tricalcium phosphate / silicon dioxide). Tensile tests by diametrical compression for the various compositions of biocements showed that the percentage of silicon dioxide present influences the mechanical strength of the material. Additions of silicon dioxide improve mechanical strength up to a certain level, after which they become deleterious to strength. The pH of the obtained biociments remained 6.0 and 6.5, close to the neutral range. Analysis of citotoxicity of biocements showed that they did not affect the metabolism of mitochondrial enzymes, neither in the structural integrity of the nucleus nor in the cytoplasmic enzymatic activity of cells. In SBF solution, formation of an apatite on the surface of the material indicates that the biocement produced is bioactive. In general, the biocements produced are considered viable for biomedical applications. / Os biocimentos de fosfato de cálcio apresentam alta osteocondutividade, facilidade de moldagem e manipulação, além de excelentes biocompatibilidade e bioatividade. No entanto, sua utilização é limitada a aplicações de baixa carga, devido principalmente à sua baixa resistência mecânica. Este trabalho teve como objetivo desenvolver e caracterizar biocimentos a partir de biocerâmicas de fosfato de cálcio obtidos por precipitação em solução aquosa, mediante a incorporação de dióxido de silício nanométrico. Os biocimentos foram produzidos em laboratório com a adição de dióxido de silício nanométrico (nas proporções de 10%, 20%, 30% e 40% em peso) ao beta fosfato tricálcio nanométrico. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, teste de pH, ensaio de resistência mecânica por compressão diametral e caracterizações biológicas. Com os resultados de raios X foi possível identificar os picos representativos da brushita, do beta fosfato tricálcio, além de traços de silicato tricálcio e carbonato de cálcio. Observa- se que o aditivo interfere na dissociação do beta fosfato tricálcio para a formação da brushita, e favorece a formação do silicato tricálcio, que reduz a dissociação do beta fosfato tricálcio. Na análise de infravermelho foi possível identificar os grupos funcionais dos fosfatos e as bandas de dióxido de silício presentes nos biocimentos. Os resultados obtidos na análise de caracterização morfológica apresentaram uma superfície formada por cristais de brushita em forma de placas envolvidos por partículas aglomeradas provavelmente, de beta fosfato tricálcio/dióxido de silício. Os ensaios de resistência à tração por compressão diametral nas diferentes composições de biocimentos mostraram que a porcentagem de dióxido de silício presente influencia na resistência mecânica do material. Observa-se que a resistência mecânica aumenta com o teor do aditivo atingindo um limite a partir do qual passa a diminuir significativamente. O pH dos biocimentos obtidos ficou entre 6,0 e 6,5, estando próximo do intervalo de neutralidade. Na análise de citotoxicidade os biocimentos não produziram alterações no metabolismo das enzimas mitocondriais como também na integridade estrutural do núcleo e atividade enzimática citoplasmática das células. No líquido corporal simulado foi identificada a formação de uma apatita superfície do material, indicando que o biocimento produzido é bioativo. De uma forma geral, os biocimentos produzidos são considerados viáveis para aplicações biomédicas.

MELO, S. L. S. Investigação das propriedades mecânicas e adesão interfacial dos compósitos de polipropileno virgem e reciclado reforçados com fibras e microfibras de bambu. 2016. 81 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T12:41:00Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:30:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:30:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_slsmelo.pdf: 7577855 bytes, checksum: e0e18f673631f728b9c3f41d41bcde7d (MD5) Previous issue date: 2016-05-06 / The development of renewable and biodegradable materials is undoubtedly one of the most important of research to reduce environmental impacts. Therefore, the development of materials that can replace the use of materials from fossil fuels with raw material biodegradable, and almost unlimited achievement, makes plant fibers are a promising reinforcement to non-biodegradable materials. In this study, bamboo fibers were used to reinforce composites. In order to improve the fiber / matrix adhesion, chemical modifications were made on the fiber surface. Bamboo microfibers were also found to produce micro-composites and evaluate the mechanical stability of these modified micro-composites, which has the advantage of orientation in all directions of the material. The mechanical properties of mercerized and acetylated fibers and their composites with virgin and recycled polypropylene were obtained to analyze the stress at break and elastic modulus were affected after the surface treatment applied to the fiber. Analyses by SEM revealed the degradation of fibers depending on chemical modification, indicating the phase-matrix adhesion of composites and micro-composites. The FTIR fibers showed the efficacy of mercerization and acetylation surface with the appearance / disappearance of bands in the range of 3300 cm-1-3700 cm-1 and also at 1750 cm-1. With fiber tensile tests, it could be seen as chemical procedures affect the mechanical stability of the fibers. X-ray diffraction (XRD) were used to verify the degree of crystallinity of the fibers and relate it to their final mechanical properties. The crystallinity index with increased NaOH concentration (in mercerising solution) and decreased over time with acetylation. Tensile tests of fibers and composites revealed the influence of chemical modifications on the fibers. When For a higher concentration of NaOH in solution, the fibers had a higher maximum stress at rupture. However, for a longer acetylation was lower maximum stress at rupture of those fibers. For the virgin polypropylene composites uni- and bidirectional caused mechanical reinforcement fibers in some guidelines, such as the one-way 0 °. In all composites with recycled matrix, the fibers have been proven effective in the mechanical reinforcement of composites, reinforcing the maximum stress at break of up to 350% for composites bi-directional fibers. The modification procedure by acetylation in composites was effective as the mechanical reinforcement compared to composites with only mercerized fibers. / O desenvolvimento de materiais renováveis e biodegradáveis é uma das importantes vertentes de pesquisa para a diminuição dos impactos ambientais. Logo, o desenvolvimento de materiais que possam substituir o uso de materiais provenientes de fração destilada do petróleo por matéria prima biodegradável, e de obtenção quase ilimitada, faz com que as fibras de origem vegetal sejam um promissor reforço de para materiais não biodegradáveis. Neste estudo, fibras de bambu foram utilizadas para reforço de compósitos. No intuito de melhorar a adesão fibra/matriz, modificações químicas foram realizadas na superfície da fibra. Microfibras de bambu também foram obtidas para produzir microcompósitos e assim avaliar a estabilidade desses microcompósitos modificados, que possuem a vantagem de orientação em todas as direções do material. As propriedades mecânicas das fibras mercerizadas e acetiladas bem como seus compósitos de polipropileno virgem e reciclado foram obtidas para analisar principalmente a resistência e módulo de elasticidade. Estas propriedades foram afetadas após o tratamento superficial aplicado à fibra, apresentando os efeitos das modificações superficiais das fibras. As análises em MEV revelaram a degradação das fibras vegetais consoante modificação química, indicando a aderência fase-matriz dos compósitos e microcompósitos. Os FTIR’s das fibras revelaram a eficácia do procedimento de mercerização e acetilação superficial com o surgimento/desaparecimento de bandas na faixa de 3300 cm-1 a 3700 cm-1 e também em 1750 cm-1. Com os ensaios de tração das fibras, pôde-se perceber como os procedimentos químicos afetaram a estabilidade mecânica das fibras. As difrações de raios-X (DRX) foram utilizadas para verificar o grau de cristalinidade das fibras e relacioná-lo com as suas propriedades mecânicas finais. Para as fibras mercerizadas, o índice de cristalinidade, proporcionalmente, aumentou com concentração de NaOH (em solução de mercerização) e diminuiu com tempo de acetilação. Os ensaios de tração em fibras e compósitos revelaram a influência das modificações químicas nas fibras. Quando houve maior concentração de NaOH em solução, as fibras apresentaram uma maior resistência, entretanto, para um maior tempo de acetilação, foi menor a tensão máxima na ruptura dessas mesmas fibras. Para o polipropileno virgem, os compósitos uni e bidirecionais provocaram reforço mecânico em algumas orientações de fibras, como nas unidirecionais a 0°. Em todos os compósitos com matriz reciclada, as fibras se mostraram eficazes no reforço mecânico dos compósitos produzidos, reforçando a tensão máxima na ruptura em até 350% para compósitos com fibras bidirecionais. O procedimento de modificação por acetilação nos compósitos foi eficaz quanto ao reforço mecânico comparativamente aos compósitos com fibras apenas mercerizadas.

Neste trabalho foi avaliado o método de intercalação via co-coagulação na preparação de nanocompósitos de SBR com uma montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de desenvolver nanocompósitos com propriedade de barreira a gases superior aos compostos elastoméricos convencionais. Foram preparados nanocompósitos de SBR com enxofre e MBTS contendo 3, 6 e 9 phr de OMMT avaliando-se as melhores condições de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação. Também foi avaliada a influência da nanoargila na cura e nas propriedades do SBR. Os compósitos foram caracterizados por calorimetria diferencial de varredura (DSC), termogravimetria (TGA) e difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise dinâmico-mecânica (DMA) e ensaios físicos (tração e dureza). O processo com maior tempo (168 h) de intumescimento da OMMT no látex de SBR e a co-coagulação rápida foi a melhor condição de processo para a obtenção de nanocompósitos com morfologia intercalada. A avaliação da cura dos nanocompósitos por DSC e pela curva reométrica permitiu verificar que a OMMT acelera a reação de reticulação do SBR por enxofre. A avaliação dos nanocompósitos não vulcanizados por DRX mostrou que houve intercalação de SBR nas nanocamadas da OMMT independente do teor desta e das condições utilizadas na co-coagulação do látex. A morfologia dos nanocompósitos vulcanizados, avaliada por DRX e MET, revelou que houve esfoliação parcial e intercalação da OMMT para os três teores de nanoargila utilizados. Os nanocompósitos avaliados apresentaram pequenas variações na Tg em relação ao composto de SBR sem nanoargila. O coeficiente de permeabilidade ao oxigênio avaliado em filmes dos nanocompósitos decresceu com o aumento do teor de OMMT incorporada nestes, sendo para o nanocompósito de SBR com 9 phr, 44% menor que o observado para o filme sem OMMT. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos com 6 e 9 phr de OMMT foram significativamente superiores ao composto sem OMMT. Verificou-se que o método de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação látex de SBR foi eficiente, embora ainda possa ser otimizado. / In this study, the preparation method of SBR-clay nanocompósitos by cocoagulating both the latex and the organically modified montmorillonite (OMMT) were investigated in order to achieve nanocomposites with good gas barrier property. SBR-clay nanocomposites prepared with 3, 6 and 9 phr of OMMT were cured with MBTS and sulfur evaluating the best conditions for OMMT incorporation during insitu co-coagulation. The nanoclay influence on the SBR reaction cure and the nanocomposite properties was evaluated. The composites were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), dynamic mechanical analysis (DMA) and physical tests. The process with the longest OMMT swelling (168 h) in the SBR latex and the fastest co-coagulation rate was the best option for the production of intercalated nanocomposites. The evaluation of the SBR cure by DSC and rheometric curve showed that the OMMT accelerates the elastomer crosslinking reaction by sulfur. XRD analyses of the uncured nanocomposites through showed intercalated morphology independent of the nanoclay content and conditions in the latex co-coagulation process. The morphology of the cured nanocomposites showed OMMT partial intercalation and exfoliation for the three concentrations of nanoclay used. The nanocomposites evaluated showed small variations in glass transition temperature when compared with the nanoclay free SBR compound. The coefficient of oxygen permeability in the nanocomposite films decreased with the amount of OMMT, being 44% lower in the nanocomposite with 9 phr compared to the pattern without OMMT. The mechanical properties of nanocomposites with 6 and 9 phr of OMMT were significantly higher than the compound without nanoclay. The method of OMMT in-situ incorporation during the co-coagulation of SBR latex was found effective; although it can still be improved.

CHAVES, S. J. Estudo eletroquímico da influência da energia de soldagem na resistência à corrosão de soldas do aço inoxidável superduplex UNS S32760. 2013. 117 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-01-02T13:09:59Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_sjchaves.pdf: 3701966 bytes, checksum: ebb9537b2b6420e9cba56155c3c99af1 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2014-01-07T18:11:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_sjchaves.pdf: 3701966 bytes, checksum: ebb9537b2b6420e9cba56155c3c99af1 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-01-07T18:12:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_sjchaves.pdf: 3701966 bytes, checksum: ebb9537b2b6420e9cba56155c3c99af1 (MD5) Previous issue date: 2013 / The oil industry requires materials with special properties such as high mechanical and corrosion resistance, so it has invested in research of new materials.These researches permit the use of super duplex stainless steels to meet such expectations.However, the effect of welding thermal cycles can be harmful to the properties of these alloys by modifying ferrite/austenite microstructure and intermetallic phases precipitation. The aim of this work is therefore to evaluate the influence of heat input on corrosion resistance and microstructural transformations of super duplex stainless steel UNS S32760 in multipass welding process MIG/MAG. The samples were produced and welded joints were prepared by modifying the heat input at levels of 0.5, 1.0 and 2.0 kJ/mm.Two regions of the welded joint were obtained for study: moltenzone (ZF) and the heat affected zone (ZAC). A sample unwelding was used as reference. The corrosion resistance was evaluated by means of electrochemical techniques: open circuit potentialmonitoring,potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy and determination of critical pitting temperature (CPT).The electrochemical tests showed that ZAC energy 1.0 kJ/mm was more susceptible to corrosion. The CPT test showed no significant difference in the results., The nucleation of pits occurred in the ferritic phase in both the regions ZAC and ZF and did not show a relationship with the regions where precipitation occurred intermetallic phases. The results indicated that the heat input was the factor that had the greatest influence on the average content of ferrite in the root zone of the joints. There was precipitation of chromium nitrides in all samples and sigmaphase in the samples of 1.0 kJ/mm and 2.0 kJ/mm. It was observed that the chemical compositions between the ferrite and austenite phases are fairly similar, but the ferrite phase has presented a pitting resistance equivalente (PREN) lower than the austenite. / A indústria de petróleo requer materiais com características específicas como a alta resistência mecânica e à corrosão, por isso tem investido em pesquisas de novos materiais. Destas pesquisas surgem possibilidades da utilização dos aços inoxidáveis superduplex para atender tais expectativas, no entanto, o efeito dos ciclos térmicos de soldagem pode ser prejudicial às propriedades destas ligas, por meio da alteração microestrutural ferrita/austenita e da precipitação de fases intermetálicas. Desta forma, este trabalho tem como objetivo avaliar a influência da energia de soldagem sobre a resistência à corrosão e as transformações microestruturais na soldagem multipasse, pelo processo MIG/MAG, do aço inoxidável superduplex UNS S32760. Foram produzidas e utilizadas juntas soldadas modificando-se a energia de soldagem nos níveis 0,5, 1,0 e 2,0 kJ/mm. Duas regiões da junta soldada foram obtidas para estudo: a Zona Fundida (ZF) e a Zona Afetada pelo Calor (ZAC). Uma amostra sem sofrer soldagem foi utilizada como referência. A resistência à corrosão foi avaliada por meio das técnicas eletroquímicas: monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica e da temperatura crítica de pite (CPT). Os ensaios eletroquímicos mostraram que a ZAC da energia 1,0 kJ/mm se mostrou mais susceptível a corrosão. O ensaio CPT não mostrou diferença significativa nos resultados. A nucleação dos pites ocorreu na fase ferrítica tanto na região da ZAC e ZF e não apresentou uma relação com as regiões onde havia a precipitação de fases intermetálicas.Os resultados indicaram que a energia de soldagem foi o fator que exerceu maior influência sobre o teor médio de ferrita na região da raiz das juntas. Houve precipitações de nitretos de cromo em todas as energias e de fase sigma na energia de 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Foi observado que as composições químicas entre as fases ferrita e austenita são bastante semelhantes, porém a fase ferrítica apresentou um PREN inferior ao da austenita.

CARVALHo, E. V. Desenvolvimento de nanobiocompósitos para aplicação em sistemas de liberação controlada de fármacos. 2013. 65 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-03-28T18:11:29Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_evcarvalho.pdf: 3728701 bytes, checksum: c181f9dbda3bac9bdb8cbbb39016b06f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2014-03-28T19:05:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_evcarvalho.pdf: 3728701 bytes, checksum: c181f9dbda3bac9bdb8cbbb39016b06f (MD5) / Made available in DSpace on 2014-03-28T19:05:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_evcarvalho.pdf: 3728701 bytes, checksum: c181f9dbda3bac9bdb8cbbb39016b06f (MD5) Previous issue date: 2013-07-29 / In the last twenty years, the field of biomaterials based on calcium phosphates has grown rapidly, playing a key role as a bone substituent. Hydroxyapatite has chemical and structural similarity to the mineral phase of bone and teeth, is biocompatible and osteoconductive. It has excellent chemical and biological affinity with the bone tissue and important biomedical applications such as filling bone defects and scaffolds in tissues engineering. Hydroxyapatite nanocrystals were successfully synthesized by co-precipitation and hydrothermal route. X-ray diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy, N2 adsorption/desorption, Zeta Potential and Transmission Electron Microscopy were used to structural characterization, size and morphology of the nanoparticles. Mesoporous structures were obtained with pore diameters ranging from 12 to 31 nm. The nanoparticles showed a rod-shaped mophorlogy and were incorporated into a polymer to form a scaffold. The drug simvastatin, which influences bone regeneration when locally applied, was associated with the biocomposite. The characterization of the scaffolds was performed by Scanning Electron Microscopy. / Nos últimos vinte anos, o campo de biomateriais à base de fosfato de cálcio tem crescido rapidamente, desempenhando um papel-chave como substituinte ósseo. A hidroxiapatita (HA) apresenta semelhança química e estrutural com a fase mineral dos ossos e dos dentes, é biocompatível e osteocondutiva, tem excelente afinidade química e biológica com os tecidos ósseos e tem aplicações biomédicas importantes como preenchimento de defeitos ósseos e em “scaffolds” na engenharia de tecidos. Nanocristais de HA foram sintetizados com sucesso por co-precipitação e via hidrotérmica. Para a caracterização estrutural, tamanho e morfologia das fases obtidas foram utilizadas técnicas de Difração de Raios-x (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Adsorção/dessorção de N2, Potencial Zeta (PZ) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). Estruturas mesoporosas foram obtidas com diâmetros de poros variando entre 12 e 31 nm. Os nanocristais de HA apresentaram uma morfologia definida, em forma de bastão, e foram incorporadas a um polímero para formação de um “scaffold”. A droga sinvastatina (SINV), que influencia a regeneração óssea quando aplicada localmente, foi associada aos biocompósitos obtidos. A caracterização dos “scaffolds” foi realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:54:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326591.pdf: 8403901 bytes, checksum: f597519976d32e4f5908ad1fef41acfe (MD5) Previous issue date: 2014 / O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência à fratura de pré-molares superiores, com preparos médios e extensos, restaurados. Setenta dentes pré-molares superiores, hígidos, foram aleatoriamente divididos em 7 grupos: G1 (grupo controle) - Dente hígido; G2, G2 e G3 receberam preparo classe II MOD com largura da caixa oclusal de 1/3 da distância intercuspídea, e foram restaurados com a resina Filtek Z350 XT, IPS Empress Direct e Charisma Diamond respectivamente; G5, G6 e G7 receberam preparo classe II MOD com largura da caixa oclusal de 2/3 da distância intercuspídea, e foram restaurados com a resina Filtek Z350 XT, IPS Empress Direct e Charisma Diamond respectivamente. Após o armazenamento em água a 37º C, os corpos de prova foram submetidos ao teste de fratura sob compressão em uma máquina de ensaio universal, onde as cargas foram aplicadas verticalmente com uma velocidade de 0,5mm/min. A análise estatística demonstrou que o G1 (dente hígido) apresentou uma resistência à fratura significativamente maior (p=0,005) que qualquer outro grupo experimental. Dentre os grupos experimentais, apenas o G5 (2/3 da distância intercuspídea, resina Filtek Z350 XT) apresentou resistência à fratura significativamente menor (p=0,019) em relação aos demais. Para as outras resinas, IPS Empress Direct e Charisma Diamond, o aumento da distância intercuspídea de 1/3 para 2/3 não reduziu significativamente (p>0,05) a resistência à fratura do conjunto dente-restauração. O preparo cavitário enfraquece a estrutura dental remanescente, entretanto sua resistência pode ser restaurada parcialmente por restaurações adesivas diretas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:42:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 330207.pdf: 5594071 bytes, checksum: 8162450fab4f15c41e2eb26484183784 (MD5) Previous issue date: 2014 / Nesta tese foram desenvolvidas membranas eletrofiadas constituídas de poli (fluoreto de vinilideno) (PVDF) e polipirrol (PPy) com propriedades eletromecânicas para utilização como materiais eletroativos em sensores de compressão. As membranas eletrofiadas foram preparadas a partir de duas rotas distintas: i) recobrimento da membrana eletrofiada de PVDF com PPy a partir da polimerização oxidativa in situ do monômero; ii) técnica de eletrofiação direta, em que as membranas foram obtidas a partir da eletrofiação de uma mistura contendo o PVDF e o PPy dopado com ácido dodecil benzeno sulfônico (DBSA). Foi investigado o efeito dos diferentes parâmetros de eletrofiação do PVDF, as condições reacionais para o incorporação do PPy na superfície das fibras eletrofiadas de PVDF e o efeito da quantidade de PPy na estrutura e propriedades das membranas eletrofiadas. As propriedades físico-químicas e as variações da resistividade elétrica durante repetidos ciclos de compressão e descompressão das membranas eletrofiadas foram investigadas e comparadas com membranas densas de PVDF/PPy. DBSA. A morfologia, resistividade elétrica, propriedades mecânicas e resposta eletromecânica foram substancialmente influenciadas pelo método de preparação e pela quantidade de PPy presente na membrana. As membranas obtidas pelos diferentes métodos apresentaram variação na resistividade elétrica sob tensão de compressão, porém, a magnitude da resposta e sua reprodutibilidade foi significativamente diferente de acordo com a morfologia e a quantidade de PPy presente na membrana. Membranas eletrofiadas de PVDF/PPy. DBSA obtidas por eletrofiação direta apresentaram variação na resistividade elétrica superior às membranas obtidas pelos outros métodos. A máxima variação na resistividade elétrica foi obtida para a membrana eletrofiada de PVDF/PPy. DBSA contendo 13 %m de PPy. DBSA, com variações de 9 ordens de grandeza, apresentando uma redução de 1016 até 107 O.cm, com a aplicação de tensão de compressão de até 5 MPa. Essa peculiar resposta pode ser atribuída à formação de uma rede condutora induzida pela tensão de compressão. Considerando as significativas mudanças na resistividade e a reprodutibilidade da resposta depois de repetidos ciclos de compressão e descompressão, essas membranas eletrofiadas tem grande potencial para serem utilizadas como materiais sensíveis a esforços compressivos.<br> / Abstract: In this thesis were developed non-woven electrospun mats of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) and polypyrrole (PPy) with pressure-sensitive electrical resistivity for pressure sensors applications. The electrospun mats were produced by two different approaches: i) an indirect method, in which the PVDF electrospun mats were coated with PPy through pyrrole oxidative polymerization and ii) direct electrospinning technique, in which fibers were electrospun from a mixture containing PVDF, and PPy particles synthesized by using dodecylbenzenesulfonic acid (DBSA) as a dopant. The effect of PVDF electrospinning parameters, the reaction conditions to coat the electrospun PVDF mats surface with PPy, and the PPy amount on the structure and properties of electrospun mats were investigated. It were investigated the physicochemical properties and the electrical resistivity changes during loading-unloading compressive cycles of electrospun mats and compared with PVDF/PPy. DBSA dense films. The morphology, electrical resistivity, mechanicals properties and electromechanical response were significantly influenced by the preparation method and the PPy amount present on the mat. The mats obtained through different techniques displayed electrical resistivity changes under compressive stress. However, the magnitude of response and the reproducibility were plenty different according to the morphology and PPy amount on the mat. PVDF/PPy. DBSA electropsun mats prepared by direct electrospinning showed higher electrical resistivity changes than the membranes obtained by others techniques. The maximum sensitivity was obtained for the PVDF/PPy. DBSA electrospun mat containing 13 wt% of PPy. DBSA, and manifests an electrical resistivity drop of 9 orders of magnitude, i.e. from 1016 to 107 O.cm under application of a compressive stress of 5 MPa. This peculiar response can be attributed to the formation of stress-induced conducting pathways in the electrospun network. Considering the remarkable resistivity change and the reproducibility of the phenomenon after repeated loading-unloading cycles, these mats have potential to be used as pressure-sensitive materials.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:02:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328642.pdf: 13789817 bytes, checksum: bff68c3971bd412fe69fae939b4a9b46 (MD5) Previous issue date: 2014 / Os contatos tribológicos ocorrem em uma grande parcela de sistemas mecânicos e são parte importante destes. A interação tribológica pode modificar as condições iniciais do sistema, alterando as características dos materiais em contato: uma camada, com propriedades físico-químicas, mecânicas e morfológicas completamente diferentes do par tribológico pode ser formada na interface deslizante, e esta passa a ditar o comportamento tribológico. A caracterização desta tribocamada é de suma importância para a total compreensão do fenômeno tribológico. Entretanto, os desafios enfrentados para a caracterização de tribocamadas têm impedido um grande avanço neste campo. Suas diminutas dimensões e sua descontinuidade impedem sua caracterização física e química por métodos usuais. Este trabalho tem como intuito desenvolver uma metodologia de caracterização da tribocamada, com foco em propriedades físico-químicas, via técnicas como Micro-Espectroscopia Raman e Espectroscopia de Emissão Óptica por Descarga Luminescente (GDOES). Com o propósito de tornar viáveis as análises de GDOES, os testes tribológicos com movimento alternante foram realizados com uma configuração cilindro-plano. Esta consiste em um cilindro revestido com Carbono tipo diamante que desliza sem rolar sobre uma superfície plana de aço inoxidável AISI 304 em atmosfera de gás refrigerante R134-a. Para investigar a formação e a evolução da tribocamada, ensaios com forças normais e diferentes tempos de ensaio foram realizados. Através da técnica de microscopia eletrônica de varredura foi possível visualizar diferentes estágios desta evolução. As espectroscopias Raman realizadas na área limitada pela marca de desgaste, após os ensaios tribológicos, apontam para a formação de uma tribocamada óxida. Este resultado é corroborado pelas análises via GDOES, técnica que ainda fornece informações sobre a influência do tempo de ensaio na espessura da tribocamada. A influência da atmosfera do ensaio no comportamento tribológico também foi estudada.<br> / Abstract : Tribological interactions can modify the initial conditions of the system. For example, a layer with different physico-chemical, mechanical and morphological properties of the tribological pair , may be formed at the sliding interface , and it passes to dictate the tribological behavior. Characterization this tribocamada is of huge importance for a complete understanding of tribological phenomena. However, its diminutive dimensions and discontinuity hinders their characterization by usual methods. This work aims to develop a methodology for characterizing tribolayer, with a focus on physico-chemical properties, through techniques such as Micro-Raman Spectroscopy and Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOES). In order to make the GDOES analysis possible, a cylinder-on-plan geometry was adopted for reciprocating tribological tests, in which a cylinder coated with Diamond-Like Carbon (DLC) slides without rolling on a flat surface of stainless steel AISI 304 under refrigerant R134-a atmosphere. To study the formation and evolution of tribolayers, tests with different loads and time durations were done. The use of scanning electron microscopy enabled to visualize different stages of this evolution. Raman spectroscopy performed inside the wear tracks after tribological tests showed the formation of an oxide tribolayer. This result is corroborated by GDOES analysis, which also provides information on the influence of test duration on tribolayer thickness. The influence of the atmosphere tribological behavior was also studied.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:06:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328376.pdf: 5992091 bytes, checksum: a10fa03b115205f889f0efd5ddcf76a8 (MD5) Previous issue date: 2014 / O objetivo principal deste trabalho é desenvolver películas finas de polidimetilsiloxano (PDMS) capazes de extrair luz de lâmpadas de diodo orgânico emissor de luz (OLED), provocando um aumento na eficácia luminosa. Diversos materiais e superfícies foram utilizados como molde para o desenvolvimento dos filmes de PDMS cujas superfícies foram caracterizadas utilizando-se perfilometria, interferometria óptica e microscopia eletrônica por varredura. Após a caracterização estrutural, os filmes de PDMS foram aplicados sobre o vidro da lâmpada OLED e a sua influência sobre a eficácia luminosa foi avaliada por meio da caracterização elétrica em esfera integradora. Na caracterização elétrica avaliou-se que os filmes obtidos utilizando-se vidro litografado proporcionaram aumentos na eficácia luminosa de 11% (filme com discos de 80 µm de diâmetro), de 16% (filme com discos de 20 µm de diâmetro) e de 22% (filme com discos de 50 µm de diâmetro). Um filme desenvolvido utilizando-se lixa comercial de granulometria de 1200 proporcionou um aumento da eficácia luminosa de 26%. O melhor resultado obtido no aumento da eficácia luminosa foi de 36% com a utilização do filme PDMS obtido a partir da utilização de vidro comercial jateado como molde, cujo resultado é similar ao obtido utilizando-se filme comercial. Em análise por meio de perfilometria, interferometria e microscopia eletrônica, evidenciou-se que os resultados mais expressivos no aumento da eficácia luminosa foram aqueles cuja rugosidade média quadrática do filme de PDMS era em torno de 5 µm e cujos picos possuem altura média em torno de 20 µm.<br> / Abstract : The main objective of this work is to develop polydimethylsiloxane (PDMS) thin film capable of extracting light from organic light emitting diode (OLED) lamps, increasing its luminous efficacy. Various materials and surfaces were used as substrate for the development of PDMS films whose surfaces were characterized using profilometry, interferometry and scanning electron microscopy. After the structural characterization, the PDMS films were applied on the OLED lamp glass and its influence on the luminous efficacy was assessed by electrical characterization in an integrating sphere. In the electrical characterization the films using lithographed glass increased the luminous efficacy by 11 % (film with discs with diameters of 80 µm), 16% (film with discs with diameters of 20 µm) and 22 % (film with discs with diameters of 50 µm). A film developed using commercial particle size of 1200 grit sandpaper increased the luminous efficacy in 26%. The best result in enhancing the luminous efficiency was 36% using the film obtained from the use of commercial sandblasted glass as substrate, which is similar to that obtained using commercial film. The analysis by profilometry, interferometry and electron microscopy showed that the most dramatic results in increasing the luminous efficacy were those whose mean square roughness of the PDMS film was around 5 µm and whose peaks have average height around 20 µm.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2015-03-18T20:52:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329017.pdf: 2039544 bytes, checksum: c9390296fba7cc77f918e685608bf078 (MD5) Previous issue date: 2013 / Os ímãs à base de NdFeB podem ser fabricados por dois processos e são denominados: ímãs compósitos e ímãs sinterizados. Os ímãs compósitos, aglomerados em uma matriz polimérica, possuem valores de propriedades magnéticas inferiores, porém permitem a obtenção de componentes de maior complexidade geométrica. Os ímãs sinterizados, por outro lado, devido ao processo de fabricação, possuem elevados valores de propriedades magnéticas, mas possuem limitações quanto à complexidade geométrica e necessitam de processos de usinagem posterior para obtenção de componentes complexos. O presente trabalho desenvolve uma metodologia para a obtenção de ímãs à base de NdFeB via processo de Moldagem de Pós por Injeção (MPI), um processo capaz de fabricar componentes sinterizados com geometrias complexas ?near net shape?. O processo de obtenção parte de um lingote comercial de NdFeB que foi cominuído utilizando-se a técnica de decrepitação por hidrogênio e moagem. Este pó foi misturado a quente com um sistema ligante polimérico capaz de ter fluidez suficiente para ser processado em uma injetora convencional. Para obtenção de ímãs anisotrópicos, o molde de injeção foi projetado e fabricado de forma a promover um campo magnético durante a injeção para o alinhamento das partículas. Posteriormente, as amostras passaram pelas etapas de extração de ligantes e sinterização, adequando estes processos à reatividade do NdFeB com os elementos oxigênio e carbono. As amostras sinterizadas foram caracterizadas em termos de propriedades magnéticas, densidade e carbono residual. Os resultados de medições das propriedades magnéticas nas direções de fácil e difícil magnetização mostraram que é possível obter ímãs anisotrópicos de NdFeB através do processo de MPI, obtendo valores de remanência de 1 T e coercividade na ordem de 1100 kA/m, com carbono residual nas amostras sinterizadas de 0,1% e densidade de 7,3 g/cm3. O trabalho apresenta resultados da influência do carbono nos valores de propriedades magnéticas, quando adicionado este elemento à composição química, obtendo-se perda de até 30% nos valores de coercividade quando adicionado 0,5% de carbono.<br> / Abstract : Traditionally, NdFeB based magnets are manufactured by two processes and are called: composite magnets and sintered magnets. The composite magnets have lower magnetic properties values, however it is possible to obtain complex geometric components due to the polymeric matrix. The sintered magnets, on the other hand, due to the manufacturing process, have high magnetic properties values, but limitations on geometrical complexity and require subsequent machining processes for obtaining complex components. This work presents a methodology to obtain NdFeB based magnets via Metal Injection Moulding process (MIM). This process is capable of manufacturing sintered components near net shape. A commercial NdFeB ingot was comminuted by hydrogen decrepitation and ball milling to obtain a powder. This powder was hot mixed with a polymeric binder system capable of having fluidity to be injected into a conventional injection molding machine. To obtain anisotropic magnets, the injection mold (tool) was designed and manufactured in order to promote a magnetic field during the injection. The binder extraction and sintering processes were adapted to the reactivity of NdFeB with the elements oxygen and carbon. Sintered samples were characterized in terms of magnetic properties, density and residual carbon. The measurements of magnetic properties in the easy and hard directions show that it is possible to obtain anisotropic NdFeB magnets through MIM process, and reach remanence values of 1 T and coercivity values of 1100 kA/m, with a residual carbon of 0,1% and a final density of 7,3 g/cm3. The work presents results of the negative influence of carbon on the magnetic properties values, when this element is added to the chemical composition. Results show variations up to 30% in the coercivity when 0.5% of carbon was added.