Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-03-27Bitstream added on 2014-06-13T20:22:23Z : No. of bitstreams: 1 silva_gf_dr_arafo.pdf: 734528 bytes, checksum: 5b7088d188f8d1f4141373625e85f325 (MD5) / Objetivo: Avaliar as propriedades físicas, químicas e biológicas do cimento Portland (CP) associado a diferentes radiopacificadores (óxido de zircônio - OZr e óxido de nióbio - ONb) micro e nanoparticulados. Metodologia: Para isso, os grupos experimentais foram divididos em: Capítulo 1 - CP, CP+20% de óxido de bismuto (OB), CP+30% OZrmicro e CP+30% OZrnano; Capítulo 2 - CP+30% ONbmicro, CP+30% ONbnano e MTA-Angelus. Todos os materiais foram submetidos aos testes de radiopacidade, tempo de presa, pH e liberação de íons cálcio. Além disso, nos materiais do capítulo 1 foi realizado o teste de resistência à compressão após 24 horas e 21 dias. A reação tecidual provocada pelos materiais foi investigada por meio de análises morfológica, morfométrica (densidade numérica de células inflamatórias, CI) e imuno-histoquímica (número de células imunopositivas à interleucina-6, IL-6) da cápsula formada após 7, 15, 30 e 60 dias de implantação no subcutâneo dorsal. O método von Kossa, para detecção de estruturas calcificadas, também foi realizado. Resultados: Capítulo 1 – Os materiais testados apresentaram pH alcalino e liberação de íons cálcio após 1, 7, 14 e 28 dias. Os materiais CP+OB, CP+OZrmicro e CP+OZrnano apresentaram valores de radiopacidade estatisticamente superiores ao CP e similares entre si. O CP+OZr micro e o CP+OZr nano exibiram tempos de presa maiores do que CP (p≤0,05). O CP apresentou valor de resistência à compressão, após 24 horas e 21 dias, maior do que os materiais, porém, a adição de OZr promoveu médias estatisticamente superiores quando comparado ao CP+OB. Em todos os grupos, verificou-se redução significante no número de CI e de células imunopositivas à IL-6 aos 15, 30 e 60 dias em comparação à 7 dias. O número de CI e de células imunomarcadas à IL-6 nos materiais... / Objective: The aim of this study was to evaluate the effect of different micro e nanoparticulated radiopacifiers (zirconium oxide – ZrO and niobium oxide - NbO) on the physicochemical and biological properties of Portland cement (PC). Methods: The experimental groups were divided in: Chapter 1 - PC, PC+20% bismuth oxide (BO), PC+30% ZrOmicro e PC+30% ZrOnano; Chapter 2 - PC+30% NbOmicro, PC+30% NbOnano and MTA-Angelus. All materials were submitted to the tests of radiopacity, setting time, pH and calcium ion release. Besides, in the materials of chapter 1, the test of compressive strength after 24 hours and 21 days was performed. Moreover, tissue reaction promoted by all materials was evaluated in rat subcutaneous. In each rat, two polyethylene tubes filled with materials were implanted into dorsal subcutaneous. Empty tubes were used as control. After 7, 15, 30 and 60 days, the specimens were fixed and embedded in paraffin. In the HE-stained sections, the number of inflammatory cells (IC) in the capsule was obtained. Moreover, detection of interleukin-6 (IL-6) by immunohistochemistry and number of IL-6 immunolabeled cells were carried out. The von Kossa method was also performed. The differences among the groups were subjected to ANOVA with a significance level of 5%. Results: Chapter 1 – All materials presented an alkaline pH and released calcium ions after 1, 7, 14 and 28 days. The PC+BO, PC+ZrOmicro and PC+ZrOnano exhibited radiopacity values statistically superior than PC. The PC+ZrOmicro and PC+ZrOnano presented setting times higher than PC (p≤0.05). After 24 hours and 21 days, the PC showed compressive strength value significantly superior to the other materials. A higher compressive strength in the PC+ZrO (micro and nano) was found compared to PC+BO. In all groups, significant reduction in... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-08-21Bitstream added on 2014-06-13T21:07:09Z : No. of bitstreams: 1 simoes_lgp_dr_araiq_prot.pdf: 2153738 bytes, checksum: 66c238b6a746cef4ca77e4c10263010b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nos últimos anos materiais com propriedades híbridas têm sido muito estudados, um exemplo é a compatibilização de cerâmicas em matrizes poliméricas. Neste trabalho, foi estudada uma metodologia para criar funcionalidades em nanomateriais por intermédio da síntese e modificação da superfície de cerâmicas (TiO2 e SiO2) e compósitos (Tio2/Ag e SiO2/Ag). Inicialmente foi estudada a reação entre o 3-aminopropiltrietoxisilano (APS) e nanopartículas comerciais de TiO2 e SiO2, em que os resultaados e espectroscopia na região do infra-vermelho (IV) e análise elementar de carbono (CHN) mostraram que a reação entre o siloxano e as partículas ocorre, formando um híbrido. Em seguida foram realizadas sínteses pelo método sol-gel dos óxidos e dos compósitos de TiO2/Ag e SiO2/Ag e ambos foram funcionalizados com siloxano. O APS foi introduzido na reação posteriormente a formação das partículas gerando um material híbrido. Os resultados de IV ilustram que todos os materiais foram funcionalizados, pois ilustravam as absorções em aproximadamente 1600 e 3000 cm-1, atribuídos ao estiramento da ligação CH2-NH@. A funcionallização foi fundamenetal para que filmes de TiO2/APS pudessem ser aplicados por dip-coating em superfícies de vidros a 150 gráus C, com excelente propriedades self-clean, determinadas pela degradação da Rodamina B. Os nanocompósitos de SiO2/Ag com APS apresentaram propriedades bactericidas segundo a norma JIS Z 2801 quando aplicado na forma de filmes finos em superfície de vidro ou incorporado em matriz polimérica de polipropileno. / In recent years, materials with hybrid properties have been studied, and one example is the compatibility of ceramics with polymeric matrix. In this work, we have studied a method to introduce functionalities in nanomaterials through the synthesis and surface modification of ceramics (TiO2 and SiO2) and composites (TiO2/Ag and SiO2/Ag). Initialy it were studied the reaction between the 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) and commercial nanoparticles of TiO2 and SiO2, where the results of infra-red spectroscopy (CHN) showed that the reaction between the siloxane and the particles occurs, resulting in hybrid materials. Then, it was carried out syntheses of oxides by the method of sol-gel and composites of TiO2/Ag and SiO2/Ag both functionalized with siloxane. The APS was introduced in the reaction after the formation of particles given rise hybrid materials. The results of IR ilustrated that all materials have been functionalized, as illustrated in the absortion around 1600 and 3000 cm-1, attributed to the stretching of CH2-NH2 bonding. The functionalization was crucial by dip-coating on glass surfaces at 150 degrees C films of TiO2/APS. With excellent self-clean properties, determined by the degradation of rhodamine B. The nanocomposites of APS SiO2/Ag exhibits bactericidal properties according to JIS Z 2801 standard when applied as thin films on glass surface or embedded in polymeric matrix of polypropylene.

Neste trabalho apresentam-se pocedimentos para análise não linear de estruturas de materiais compostos laminados reforçados por fibras. A formulação é baseada em uma descrição cinemática incremental Lagrangeana Total, que permite o tratamento de deslocamentos arbitrariamente grandes com pequenas deformações, utilizando elementos finitos tridimensionais degenerados deduzidos para a análise de cascas. As estruturas são consideradas como submetidas a cargas mecânicas e a ações de temperatura e de umidade. O material é suposto elástico linear com propriedades dependentes, ou não, dos valores da temperatura e da concentração de umidade, ou viscoelástico linear com uma relação constitutiva em integral hereditária , e com comportamento higrotermo-reologicamente simples. As lâminas são consideradas como sujeitas a falhas, as quais são detectadas através de critérios macroscópicos, baseados em tensões ou em deformações. As equações não lineares de equilíbrio são resolvidas através de procedimentos iterativos e as deformações dependentes do tempo são avaliadas pelo método das variáveis de estado. Diversos exemplos numéricos de estruturas submetidas à flexão, flambagem elástica e viscoelástica e falhas são apresentados. / This work presents procedures for nonlinear analysis of laminated composite materiaIs reinforced by fibers. The formulation is based on a Total Lagrangean incremental description which allows the treatment of arbitrarily large displacements and small strains, using three-dimensional degenerated finite elements derived for the shell analysis. The structures are considered as subjected to mechanics, thermal and hygroscopic loads. The material is considered as linear elastic with mechanical properties dependent, or not, of the temperature and moisture concentration, or linear viscoelastic with a constitutive relation defined by a hereditary integral and with hygrothermal-rheologically simple behavior. The layers can be subjected to , failures, which are detected by macroscopic failure cri teria based on stress or strain components. The nonlinear equilibrium equations are solved by iterative procedures and the time dependent strains'are determined by a'state' variables apprdach. Several numerical examples of structures subjected to bending, elastic and viscoelastic buckling and failures are presented.

A Norma ISO 7206-4 descreve o método, as condições de ensaio e a preparação de corpos-de-prova para a determinação das propriedades de resistência à fadiga de hastes femorais. Como para a preparação dos corpos-de-prova a Norma não define uma espessura do meio de fixação, este estudo teve como objetivo investigar quais os efeitos, nos resultados de resistência à fadiga, de camada de cimento menos espessa e, se possível, estabelecer uma condição de ensaio mais severa e facilmente reprodutível, contrapondo a atualmente sugerida pelas ilustrações da Norma. Para tanto, foram avaliadas através de extensômetros de resistência elétrica as deformações residuais provenientes da cura do cimento e as deformações produzidas durante os ensaios nos mantos de cimento e nas hastes. Para o desenvolvimento do trabalho foi construído um dispositivo de fixação de amostras alternativo. Neste aparato já estão atendidos os ângulos de abdução e flexão previstos pela Norma. O suporte de amostra (cilíndrico) foi produzido com diâmetro interno que possibilitou a preparação de camadas de cimento de menor espessura.Foram respeitadas as condições de preparo, temperatura e composição para posterior comparação de resultados. Foram previstas a preparação de 3 corpos-de-prova em cada espessura de manta para os ensaios de fadiga. Todas fixadas com PMMA. Os mantos de cimento foram instrumentados nas regiões proximal e distal e as hastes femorais nas regiões lateral, frontal e medial. Os ensaios foram conduzidos nas condições que determinam a Norma e os dados de deformação foram adquiridos por um condicionador de sinais e processados por software específico. Adicionalmente foram realizadas as simulações por elementos finitos das duas condições de espessuras do manto de cimento para complementação das análises. Ao final se pode constatar que as diferenças nos níveis de deformação de ambos os casos não foram significantes. Considerando apenas os resultados dos ensaios de fadiga, os corpos de prova preparados com manto mais espesso apresentaram deformações pouco maiores nas hastes. Desta forma, se constatou que o dispositivo criado não produziu uma condição mais severa. Além disso, se pôde inferir que o acúmulo de danos na camada de cimento tem grande influencia sobre as deformações que são impostas às hastes ao longo dos 5 milhões de ciclos de fadiga. / The ISO 7206-4 standard describes the method and conditions of testing to assess the endurance properties of femoral stems. However, in the standard is not specified the thickness of the embedding medium. In this study it has been investigated the influence of thin cement layer during fatigue tests. Therefore, the strains induced by the curing and the external loads applied during the fatigue testes were measured using strain gages inside the cement mantle and at particular stem positions. A test fixation apparatus was fabricated to develop this work. The apparatus follow the angles of adduction and flexion required by the ISO standard. A cylindrical support was produced to facilitate the stem fixation in the thinner cement layer. The conditions of preparation, temperature and composition of cement mantles were kept to allow comparison with the commonly used method. The fatigue tests were conducted with three specimens for each mantle thickness utilizing PMMA for the stem fixation. The measurements of strain gages were realized in the proximal and distal regions of the cement mantles and the lateral, frontal and medial regions of the stems. The tests were performed according ISO standard specifications and the data measurements acquiring and processing were realized by specific software. Additionally, the computer simulations of the two cement mantle condition were performed. The results suggest in both cases that there are no significant differences in the strain levels. The fatigue tests in the thicker cement layer specimens showed small strain increases in the stems. In this way the both apparatus have shown similar results. Besides that, it was possible to conclude that the damage accumulation at the cement played an important rule in strain imposed at the stem during five millions cycles fatigue testing.

O processo de têmpera por indução é utilizado quando se deseja obter um material que tenha uma superfície com: alta resistência ao desgaste, elevada resistência mecânica e alta resistência à fadiga. Neste processo ocorre alteração das propriedades da superfície sem a modificação das propriedades do núcleo da peça, já que o último não atinge a temperatura necessária para sofrer modificações. É um processo muito utilizado, pois é rápido e apresenta baixo custo em comparação a outros tratamentos térmicos, permitindo também que seja realizada a têmpera em regiões específicas das peças. Neste tipo de têmpera o material é aquecido por um campo magnético gerado por uma corrente alternada de alta freqüência que passa através de um indutor (bobina de cobre resfriada a água). O campo gerado depende da resistência do material e do número de voltas da bobina. Normalmente para melhorar a eficiência do processo (reduzir tempo de operação e consumo de energia) são utilizados junto à bobina orientadores de fluxo magnético que são materiais magnéticos moles. Esses orientadores de fluxo magnético são constituídos basicamente de componentes ferromagnéticos e um ligante dielétrico. Em alguns processos industriais o ajuste dimensional desse tipo de ferramenta, a partir do processo de usinagem, acaba gerando perda de matéria prima e produção de resíduo. Neste trabalho, foi realizada a elaboração de um compósito de matriz polimérica a partir do resíduo oriundo do processo de ajuste dimensional de concentradores de fluxo. Para elaboração desse compósito o resíduo foi moído (ficando passante em peneira 140#) e misturado com dois tipos diferentes de resinas fenólicas (HRJ e CR2001) na concentração de 3%. Os compósitos magnéticos obtidos foram caracterizados quanto à morfologia, propriedades mecânicas, propriedades magnéticas, propriedades elétricas e caracterização ambiental. Os resultados obtidos mostraram que os compósitos apresentaram redução das propriedades magnéticas e mecânicas comparativamente ao material original. No entanto, o material continuou apresentando potencial para uso como concentrador de fluxo, visto que foi observada a redução das perdas magnéticas. / The induction heating treatment process is used when it is necessary to obtain high wear resistance, high mechanical strength and high resistance to fatigue on the surface of the materials. This process changes the surface properties without changing the properties of the nucleus. It is a process widely used because it is fast and offers low cost compared to other heat treatments, besides allowing the heating treatment in specific parts of the components. In this type of heating treatment, the material is heated by a magnetic field generated by a high frequency alternating current that passes through an inductor. The field generated depends on the strength of the material and the number of turns of the coil. To improve the efficiency of the process (reduce operating time and power consumption), it is usually used a magnetic flux concentrator which is constituted by soft magnetic materials. This magnetic flux concentrator consists essentially of ferromagnetic components and a dielectric binder. In some industrial processes the dimensional adjustment of this tool, can eventually cause loss of raw material and production of waste. The aim of this work was the elaboration and characterization of a magnetic composite of polymeric matrix from the waste generated by the dimensional adjustment of the concentrators flow. To prepare the magnetic composite, the magnetic waste was ground (passing # 140 sieve) and mixed with two different types of phenolic resin (HRJ and CR2001) at a concentration of 3%wt. The magnetic composites obtained were characterized according to morphology, mechanical properties, magnetic properties, electrical properties and environmental characterization. The results showed that the composites presented a reduction of magnetic and mechanical properties compared to the original material. However, it was observed the reduction of magnetic losses, for the magnetic composite obtained, highlights the potential of this composite for the use as a magnetic flux concentrator.

O presente trabalho apresenta uma modelagem matemática simplificada para projeção do módulo de elasticidade de materiais de fricção. A modelagem foi desenvolvida a partir de equações apresentadas por outros autores. Estas equações foram complementadas para que fossem adequadas aos materiais de fricção. A partir da equação base, foi inserida a Lei da Mistura simples na equação a fim de possibilitar a consideração de todas as fases presentes no material de fricção e sua contribuição para a rigidez do mesmo. Foi proposto um fator de forma α para as matérias-primas particuladas empregadas na fabricação dos materiais de fricção. Este fator visou corrigir a eficiência da contribuição das fases particuladas para a rigidez do material de fricção em virtude da sua irregularidade geométrica. Da mesma forma, foi incluído, ainda, no modelo matemático, um fator exponencial que quantifica a contribuição de fases viscoelásticas de baixo módulo de elasticidade. Conforme observado, a introdução deste fator exponencial é imprescindível devido à magnitude peculiar da influência das fases de baixo módulo de elasticidade sobre a rigidez do material de fricção. Para correta alimentação do modelo matemático proposto, foi realizada a caracterização do fator de forma das fases particuladas utilizadas na confecção dos materiais de fricção que foram utilizados para teste do modelo. Da mesma forma, foi feita a caracterização do módulo de elasticidade da resina fenólica, fabricada sob os mesmos parâmetros de processo dos materiais de fricção. Foram produzidas oito composições representativas de materiais de fricção semelhantes aos utilizados para fabricação de lonas de freio, aplicadas em veículos pesados com sistema de freio a tambor. As mesmas foram testadas em flexão a 3 pontos, de acordo com a norma ASTM D790-92, 1992, método de teste I, segundo procedimento A. Os resultados experimentais obtidos para o módulo de elasticidade dos materiais de fricção mostraram bom grau de confiabilidade, evidenciada pelo desvio padrão obtido nos resultados. A comparação entre os resultados teóricos, calculados através do modelo proposto e a partir das propriedades das matérias-primas, e os resultados experimentais mostrou boa correlação, encorajando a utilização do modelo desenvolvido neste trabalho para o projeto de materiais de fricção. / This work shows a simplified mathematical modeling for friction materials elasticity modulus design. The modeling was developed from other authors equations. These equations were modified to be adequate to friction materials. In the base equation, was introduced a simple Rule-of-Mixtures in order to consider all components in the friction material composition, and their contribution to the rigidity of it. A shape factor (α) was proposed to be applied to the particulate raw materials used in the fabrication of friction material. The shape factor function is to correct the particulate phases contribution efficiency to the rigidity of the friction material, due to its geometrical irregularities. Also, was introduced in the mathematical modeling an exponential factor to quantify the contribution of viscoelastic phases that show low modulus of elasticity. It was observed that the introduction of the exponential factor is very important due to the peculiar magnitude of the influence of these phases with low modulus of elasticity on the friction material rigidity. To obtain the necessary support to the mathematical modeling, the shape factor characterization was proceeded for the particulate phases used in the manufacture of the friction materials tested to check modeling validation. Also, the modulus of elasticity characterization of the phenolic resin was made with pure phenolic resin pieces manufactured with the same process parameters used for the friction materials manufacture. Eight compositions, representative of friction materials used for heavy vehicles drum brake linings, were produced. They were tested under 3-points bending test procedure, according to ASTM D790-92, 1992 standard, using test method I, procedure A. Experimental results obtained for the modulus of elasticity of the friction materials show reliable confidence, evidenced by the standard deviation of the results. Comparison between theoretical results, calculated with the proposed mathematical modeling and the raw materials properties, and the experimental results show good correlation, encouraging the use of the proposed modeling for friction materials design.

Neste trabalho foi avaliado o método de intercalação via co-coagulação na preparação de nanocompósitos de SBR com uma montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de desenvolver nanocompósitos com propriedade de barreira a gases superior aos compostos elastoméricos convencionais. Foram preparados nanocompósitos de SBR com enxofre e MBTS contendo 3, 6 e 9 phr de OMMT avaliando-se as melhores condições de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação. Também foi avaliada a influência da nanoargila na cura e nas propriedades do SBR. Os compósitos foram caracterizados por calorimetria diferencial de varredura (DSC), termogravimetria (TGA) e difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise dinâmico-mecânica (DMA) e ensaios físicos (tração e dureza). O processo com maior tempo (168 h) de intumescimento da OMMT no látex de SBR e a co-coagulação rápida foi a melhor condição de processo para a obtenção de nanocompósitos com morfologia intercalada. A avaliação da cura dos nanocompósitos por DSC e pela curva reométrica permitiu verificar que a OMMT acelera a reação de reticulação do SBR por enxofre. A avaliação dos nanocompósitos não vulcanizados por DRX mostrou que houve intercalação de SBR nas nanocamadas da OMMT independente do teor desta e das condições utilizadas na co-coagulação do látex. A morfologia dos nanocompósitos vulcanizados, avaliada por DRX e MET, revelou que houve esfoliação parcial e intercalação da OMMT para os três teores de nanoargila utilizados. Os nanocompósitos avaliados apresentaram pequenas variações na Tg em relação ao composto de SBR sem nanoargila. O coeficiente de permeabilidade ao oxigênio avaliado em filmes dos nanocompósitos decresceu com o aumento do teor de OMMT incorporada nestes, sendo para o nanocompósito de SBR com 9 phr, 44% menor que o observado para o filme sem OMMT. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos com 6 e 9 phr de OMMT foram significativamente superiores ao composto sem OMMT. Verificou-se que o método de incorporação da OMMT in-situ durante a co-coagulação látex de SBR foi eficiente, embora ainda possa ser otimizado. / In this study, the preparation method of SBR-clay nanocompósitos by cocoagulating both the latex and the organically modified montmorillonite (OMMT) were investigated in order to achieve nanocomposites with good gas barrier property. SBR-clay nanocomposites prepared with 3, 6 and 9 phr of OMMT were cured with MBTS and sulfur evaluating the best conditions for OMMT incorporation during insitu co-coagulation. The nanoclay influence on the SBR reaction cure and the nanocomposite properties was evaluated. The composites were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), dynamic mechanical analysis (DMA) and physical tests. The process with the longest OMMT swelling (168 h) in the SBR latex and the fastest co-coagulation rate was the best option for the production of intercalated nanocomposites. The evaluation of the SBR cure by DSC and rheometric curve showed that the OMMT accelerates the elastomer crosslinking reaction by sulfur. XRD analyses of the uncured nanocomposites through showed intercalated morphology independent of the nanoclay content and conditions in the latex co-coagulation process. The morphology of the cured nanocomposites showed OMMT partial intercalation and exfoliation for the three concentrations of nanoclay used. The nanocomposites evaluated showed small variations in glass transition temperature when compared with the nanoclay free SBR compound. The coefficient of oxygen permeability in the nanocomposite films decreased with the amount of OMMT, being 44% lower in the nanocomposite with 9 phr compared to the pattern without OMMT. The mechanical properties of nanocomposites with 6 and 9 phr of OMMT were significantly higher than the compound without nanoclay. The method of OMMT in-situ incorporation during the co-coagulation of SBR latex was found effective; although it can still be improved.

O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de métodos de ultra-som para avaliação e caracterização da microestrutura de materiais cerâmicos à base de alumina e sua associação com as propriedades mecânicas destes materiais. Para tanto, foram conformados por prensagem uniaxial corpos cerâmicos contendo 94,3% em peso de Al2O3. Os corpos cerâmicos foram sinterizados em forno de resistência elétrica em temperaturas que variaram entre 1100 e 1600 °C. A resistência mecânica e o KIc foram determinados por ensaios de flexão a quatro pontos. Para medir a resistência ao dano por choque térmico, os corpos cerâmicos foram colocados em um forno pré-aquecido na temperatura de teste e permaneceram nesta temperatura por 40 min, quando, então, foram resfriados bruscamente através da imersão dos corpos cerâmicos em água mantida a 0oC. A microestrutura dos corpos cerâmicos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica. Para os ensaios de ultra-som foram utilizados transdutores piezelétricos de 2 e 4 MHz de freqüência nominal. A imagem resultante foi tratada via software e utilizouse um osciloscópio para padronização. Foram utilizados como parâmetros a velocidade da onda ultra-sônica e a sua atenuação. Os resultados indicaram a correlação entre as propriedades acústicas do material com a sua microestrutura e com suas propriedades mecânicas, tais como, resistência mecânica, módulo de elasticidade e dano por choque térmico. Foi possível propor equações relacionando a resistência mecânica com a variação do coeficiente de atenuação e da velocidade de propagação das ondas ultra-sônicas. Sugere-se também a possibilidade de utilização do coeficiente de atenuação para a determinação da confiabilidade do material cerâmico e o seu uso para a estimativa de vida útil do material sob carga constante ou submetido a choque térmico.

O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio. / The present work aimed to investigate the phenomena that control the porosity in ceramic bodies within glass phases, formed by the action of fluxing materials, associating them with the final microstructure. The fluxes albite, feldspar, wollastonite and spodumene had been selected, representative of those commercial raw material in the ceramic sector, considering as criteria total amount and type of alkali, and amount of SiO2 and Al2O3 in the chemical composition. These fluxes were formulated mixing with one of the following raw materials and combinations of these: quartz, kaolin and talc. The compositions had been formulated with the objective to achieve different microstructures, varying total porosity, and the presence of glass or crystalline phases. The ceramic bodies were fired in electric oven, type muffle, varying temperature range from 1140ºC and 1260°C, according to the investigated body. The properties of the ceramic bodies were determined, such as apparent porosity, water absorption, and shrinkage. The data were correlated to SEM microstructure, X ray diffractogram and batch composition. In special, the porosity was evaluated to its distribution, pore morphology and size, and its influence in the definition of the final microstructure. It was also related to final properties of the investigated ceramic bodies. The experimental results indicated that the behavior of the fluxes in ceramic bodies defines decisively the formation of the porosity in function of the chemical composition of flux and of the interaction of the flux with the other constituents of the ceramic mass. spodumene formed glass phase basically reacting with quartz in low temperatures, providing porosity only close to quartz shrinkage cracks. The albite propitiates the expansion of the porosity and interconnection of the same one. The potash feldspar forms a glass liquid of higher viscosity providing lesser porosity and in a more isolated way. The wollastonite reacts in a different way with silica, propitiating higher sintering in the presence of aluminum and magnesium oxides (as expected in CaO-SiO2-Al2O3 phase diagram).

Orientador: Carlos José Leopoldo Constantino / Coorientador: Eloi da Silva Feitosa / Banca: Wilker Caetano / Banca: Nara Cristina de Souza / Resumo: Filmes Layer-by-layer (LbL) têm sido empregamos como elementos transdutores em unidades sensoriais ou como matriz para imobilização de biomoléculas em biossensores. Neste trabalho de mestrado, filmes nanoestruturados de brometo de dioctadecildimetilamônio (DODAB) e ftalocianina tetrassulfonada de níquel (NiTsPc) foram fabricados via técnica LbL com o objetivo de obter um efeito sinérgico entre as distintas propriedades de ambos os materiais. O DODAB é um lipídio catiônico sintético e quando disperso em água, sob certas condições, forma estruturas de bicamadas (vesículas) e pode ser usado como modelo simples para mimetizar membranas celulares. A NiTsPc é um semicondutor orgânico, aniônico e solúvel com água. Inicialmente foi investigada por calorimetria exploratória diferencial (DSC) a estabilidade das vesículas de DODAB em meio aquoso (dispersão) na presença e na ausência de NiTsPc, constatando que concentrações superiores a 0,2 mmo1/L de NiTsPc é capaz de impedir a formação de vesículas. Visando a fabricação dos filmes LbL, o tempo de imersão de um substrato sólido para a adsorção da primeira camada de DODAB foi determinado, assim como o efeito da limpeza do substrato foi investigado. O crescimento dos filmes LBL foi monitorado via espectroscopia de absorção no ultravioleta -visível (UV-Vis) e revelou um crescimento linear. A morfologia foi estudada via micro-Raman e microscopia de força atômica (AFM), mostrando a presença ou não de vesículas de DODAB dependendo da concentração da solução de NiTsPc utilizada no crescimento do filme LbL, em acordo com os resultados de DSC. Uma interação eletrostática entre os grupos polares do DADAB e da NiTsPc foi identificada via espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), sendo a principal força responsável pel... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Layer-by-Layer (LbL) films have been applied as transducer or as matrix to immobilize biomolecules in sensors and biosensors, respectively. Here, nanostructured films of dioctadecyldimethylammonium bromide (DODAB) and nickel tetrasulfonated phthalocyanine (NiTsPc) were layer-by-layer assembled aiming to achievea synergistic effect considering the distinct properties of both materials. DODAB is a cationic synthetic lipid, which assembles in water as bilayer structures (vesicles) and can be used as models to mimic cell membranes. NiTsPc is an anionic organic and water soluble semiconductor. Prior to LbL growth, the structure of DOBAB vesicles in the absence and presence of NiTsPc aqueous solution was investigated by differential scanning calorimetric (DSC), whereas concentrations greater than 0,2 mmol/L NiTsPc is able to avoid the formation of vehicles. The immersed time necessary to form the first layer of DODAB onto a solid substrate and the effect of cleaning the substrate were investigated. The LbL film growth was monitored using ultraviolet-visible (UV-VIS) absorption spectroscopy, revealing a linear growth. The morphology was studied at via micro-Raman and atomic force microscopy (AFM), revealing the presence of DODAB vesicles depending on the NiTsPc concentration, which is in agreement with DSC data. An electrostatic interaction between the polar groups of DADAB and NiTsPc was identified via Fourier trasnform infrared absorption spectroscopy (FTIR), being the main driving force responsible for the LbL growth. As proof-of-principle, an electronic tongue composed by five sensing units was tested toward dopamine detection down to 10-6 mol/L by impedance spectroscopy. The sensing units were composed by platinum interdigitated electrodes coated with LbL films in five different architectures, which allowed one to infer about the role played... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre