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Amplificação da dureza de estruturas de multicamadas de filmes finos CrN/Si3N4

Soares, Tatiana Pacheco 13 December 2012 (has links)
A engenharia de superfície tem buscado atender a demanda da indústria por ferramentas, peças e outros componentes com maior vida útil e resistência frente ao desgaste, utilizando como revestimentos protetores, materiais cujas propriedades mecânicas, tribológicas e físico-químicas, tais como dureza, atrito, desgaste, resistência à corrosão e à oxidação, entre outras podem ser otimizadas. Uma das condições que podem influenciar diretamente essas propriedades é o tipo de estrutura do revestimento, bem como a temperatura do substrato durante a deposição dos filmes. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por multicamadas de CrN/Si3N4 depositados sobre substrato de silício (001) a uma temperatura de 300 °C, variando-se a espessura do período da bicamada entre 2 e 10 nm. Diversas técnicas de caracterização físico-química foram utilizadas. Como caracterização de propriedades mecânicas, foi utilizado nanoindentação. Os filmes de camadas individuais produzidos apresentaram razões de Cr/N de 1,02 ± 0,05 e de Si/N de 0,74 ± 0,03, ou seja, estequiométricos e livres de contaminantes. Para CrN atingiu-se uma dureza de 12 GPa, já para Si3N4, 26 GPa. Os parâmetros de deposição para os quais as camadas individuais alcançam durezas próximas ao máximo (12 a 15 GPa para CrN e 18 a 22 GPa para Si3N4) também contribuem para o aumento de dureza, objetivo deste trabalho. Dos períodos de multicamadas avaliados a dureza máxima (34,6 ± 1,27 GPa) foi atingida para um período de 4 nm, representando um aumento de 40% em relação ao Si3N4. Os resultados da caracterização físico-química das amostras apresentam formação efetiva de uma estrutura de multicamadas e permitiram determinar as espessuras de ordem nanométrica, a distribuição dos elementos em profundidade, as ligações químicas presentes na amostra, assim como interfaces abruptas. Além disso, o CrN tem estrutura cristalina e o Si3N4, essencialmente amorfo, satisfazem uma condição prevista na literatura de aumento de dureza pelo mecanismo de travamento das discordâncias nas interfaces cristalino-amorfo. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T11:48:43Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Tatiana Pacheco Soares.pdf: 2919680 bytes, checksum: 81921315773c80c60c7cd6e0f031beff (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T11:48:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Tatiana Pacheco Soares.pdf: 2919680 bytes, checksum: 81921315773c80c60c7cd6e0f031beff (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Surface engineering has been searching to attend the industrial demand for tools, parts and other components with larger lifecycles and higher wear resistance, by means of protective coatings whose mechanical, physical-chemical and tribological properties, such as hardness, friction, wear and corrosion and oxidation resistance can be optimized. One of the conditions that can influence directly these properties is the type of structure of the coating, as well as the temperature of the substrate during film deposition. In the present work were studied coatings composed by CrN/Si3N4 multilayers depositated on silicon substrate (001) at a temperature of 300°C, with varying bilayer periods between 2 and 10 nm. Several physicalchemical characterization techniques were used. Mechanical properties were assessed by nanoindentation tests. Films produced with single layers presented Cr/N ratio of 1.02 ± 0.05 and Si/N ratio of 0.74 ± 0.03, thus being considered stoichiometric and free from contaminants. CrN films attained 12 GPa hardness and Si3N4 films attained 26 GPa. Deposition parameters in which the single layers attained hardness values near to the maximum also contributed to the hardness increase, aim of this work. Amongst the multilayer periods evaluated, maximum hardness (H = 34.6 ± 1.27 GPa) was attained for a period of 4 nm, representing an increase of 40% in relation to Si3N4. Physical-chemical characterization techniques evinced the effective formation of a multilayer structure and enabled the determination of nanometric scale thicknesses, the distribution of elements as a function of depth, the chemical bonds present in the sample, as well as the steep interfacial characteristic. Furthermore, due to CrN crystalline structure and Si3N4 which is essentially amorphous, a condition predicted in the literature was satisfied, that is, the increase in hardness by the blocking of dislocation motion mechanism in crystalline-amorphous interfaces.
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Obtenção e caracterização de artefatos elastoméricos contendo aditivos provenientes de fontes renováveis

Gujel, Angela Artini 26 March 2012 (has links)
O objetivo dessa dissertação foi preparar, caracterizar e determinar a viabilidade técnica de compostos elastoméricos de terpolímero de etileno-propileno-dieno (EPDM) com a incorporação de óleo vegetal derivado da soja (MD600), ativador de vulcanização derivado da cana-de-açúcar (MDECR) e carga de enchimento de cereais (MDCO), em substituição aos componentes tradicionalmente utilizados na indústria da borracha. Iniciou-se o estudo com a caracterização física, química e térmica de cada aditivo de origem vegetal e de fonte renovável, a partir da análise granulométrica, análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrometria de absorção atômica (AAS) e análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio (CHN). As misturas foram processadas em um reômetro de torque do tipo Haake e a incorporação dos componentes de aceleração foi realizada em um misturador aberto. Foram preparadas nove misturas, sendo uma padrão e as restantes variando o teor de MDECR (3, 4 e 5 phr), MD600 (10, 15 e 25 phr) e MDCO (10, 30 e 50 phr). A caracterização das composições foi realizada através de propriedades reométricas, calorimetria exploratória diferencial (DSC), densidade de ligações cruzadas e propriedades físico-mecânicas de densidade, dureza, resistência à tração e resistência ao rasgamento. Todos os resultados foram comparados a uma formulação padrão da empresa produtora de perfis automotivos. Os resultados indicaram que a carga de enchimento vegetal e o ativador de vulcanização vegetal possuem distribuição de tamanho de partícula adequado para a incorporação em novas formulações. As características térmicas e químicas sugeriram que o MDECR e MDCO apresentam a estrutura da celulose em suas composições, enquanto o MD600 tem uma estrutura típica de um óleo de soja. As propriedades reométricas foram afetadas com a utilização de MD600 e MDECR, fazendo com que estes compostos fossem processados em menores tempos, enquanto que para o MDCO esta propriedade pouco foi afetada. As propriedades físico-mecânicas indicaram que o melhor desempenho foi alcançado para as composições contendo 4 phr de MDECR e 10 phr de MD600, ocasionando uma redução de 75% no teor de zinco e 60% no teor de óleo plastificante. Para o MDCO as propriedades mecânicas não foram afetadas, visto que se trata de uma carga de enchimento com a finalidade de reduzir custos. A análise de DSC confirmou o efeito lubrificante do óleo vegetal, visto que não houve redução da temperatura de transição vítrea dos compostos. Além disso, nas análises de densidade de ligação cruzada, verificou-se que o MDECR tem menor eficiência no processo de vulcanização quando comparado ao ZnO utilizado tradicionalmente, ou seja, a quantidade de ligações cruzadas foi menor quando utilizado este ativador. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T13:54:12Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Angela Artini Gujel.pdf: 1502415 bytes, checksum: 9a4a4e8358a67cd8d59c6cc2b3afe680 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T13:54:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Angela Artini Gujel.pdf: 1502415 bytes, checksum: 9a4a4e8358a67cd8d59c6cc2b3afe680 (MD5) / Universidade de Caxias do Sul / The aim of this study was to obtain, characterize and determine the technical viability of terpolymer of ethylene-propylene-diene (EPDM) compounds with the addition of vegetable oil derived from soybean (MD600), vulcanizing activator derived from sugar cane (MDECR) and filler grain (MDCO) to replace components traditionally used at rubber industry. The additives of renewable sources were characterized from the mechanical analysis, thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR), atomic absorption spectrometry (AAS) and elemental analysis of carbon, hydrogen and nitrogen (CNH). The mixtures were processed in a torque rheometer like Haake and incorporation of the components of acceleration was held in a laboratory two-roll mill. A standard and nine compositions were prepared by varying the content of MDECR (3, 4 and 5 phr), MD600 (10, 15 and 25 phr) and MDCO (10, 30 and 50 phr). The characterization of the compositions was performed using the rheometric properties, differential scanning calorimetry (DSC), crosslink density and physical-mechanical properties of density, hardness, tensile strength and tear resistance. All results were compared to a standard formulation of the production company profiles automotive. The results indicated that the vegetable filler and vulcanization activator derived of sugar cane have particle size distribution suitable for incorporation into new formulations. The thermal and chemical characteristics suggested that MDECR and MDCO had the structure of cellulose and their compositions and, the MD600 a typical structure of soybean oil. The rheometric properties are affected by the use of MD600 and MDECR, making these compounds to be processed in less time, while for MDCO this property was little affected. The physical-mechanical properties indicated that the best performance was achieved for the compositions containing 4 phr of MDECR and 10 phr of MD600, causing a reduction of 60% zinc content of 33% and the content of plasticizing oil. For MDCO, the mechanical properties were not affected. The DSC analysis confirmed the lubricating effect of the vegetable oil, as there was no reduction in glass transition temperature of the compounds. In addition, the analysis of cross-linking density, confirmed that the MDECR have a lower efficiency in the vulcanization process as compared to ZnO used traditionally, because the amount of crosslinking was lower when used to this activator.
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Preparação e caracterização de filmes de PEBD aditivados com fotoestabilizantes para a proteção de espumantes rose

Cristofoli, Kélen 03 May 2012 (has links)
O vinho espumante rose é um produto derivado de uvas tintas e/ou brancas que, após ser fermentado e elaborado, é envasado em garrafas de vidro. A utilização de garrafas incolores para armazenamento de espumantes do tipo rose é útil, pois permite a visualização do produto pelo consumidor, porém tem desvantagens uma vez que pode desencadear a degradação do vinho espumante rose pela ação da luz, causando alterações em suas características organolépticas, principalmente, na coloração e desta forma promover mudanças no gosto. A mudança na estabilidade da cor do vinho espumante rose está diretamente relacionada com a exposição à luz. A utilização de aditivos fotoestabilizantes em polímeros, especialmente no polietileno de baixa densidade (PEBD), tem se mostrado uma alternativa para melhorar a proteção dos produtos, aliada à embalagem. Absorvedores de ultravioleta (AUV) e Hindered Amine Light Stabilizer (HALS) foram testados sozinhos ou combinados, em filmes de PEBD, para evitarem a absorção de radiação UV pelo vinho espumante rose. Neste trabalho, filmes de PEBD extrusados, com diferentes percentuais de absorvedor UV (AUV) e dois tipos de HALS (HALS1 e HALS2) foram estudados como proteção de espumantes rose. O teste de exposição à degradação (filme e espumante) foi realizado em câmara de envelhecimento acelerado UVB nos períodos de 0, 72, 168, 264, 360 e 912 h. Para caracterização das amostras de filmes e do espumante as propriedades químicas, térmicas e físicas foram avaliadas com o auxílio de técnicas como espectroscopia UV-Vis (UV-Vis), espectroscopia de infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e ângulo de contato com água (WCA). Análises de UV-Vis mostraram maior consumo e perda de aditivo ao longo do período de exposição para o polietileno aditivado somente com AUV. Foi observada a formação de grupamentos carbonílicos e vinílicos nas amostras de PEBD puro e aditivado com o AUV (PEA). Por DSC foram obtidos graus de cristalinidade (Xc) menores para as amostras aditivadas com os fotoestabilizantes testados individualmente o que sugere que o aditivo tem influência na estrutura molecular do polímero. Análises de WCA mostraram superfícies hidrofóbicas para filmes de PEBD puro e com AUV após períodos de exposição, e superfícies hidrofílicas nos filmes de polietileno com concentrações percentuais maiores de aditivos. Quanto ao espumante rose análises de tonalidade, índice de polifenóis totais (IPT), intensidade colorimétrica (ICM) e índice de antocianinas (IA) permitiram a avaliação dos parâmetros cromáticos da bebida. A ICM mostrou que dentre os três aditivos estudados o HALS2 foi o que apresentou a menor perda de pigmentos vermelhos, redução de 48,3% dos pigmentos iniciais, enquanto que o PEBD apresentou uma perda de 69,8%. A amostra que possibilitou a melhor persistência da coloração em 912 horas de exposição em câmara de envelhecimento acelerado UVB foi a amostra PEAH2-6 com um perda de somente 24,6% da coloração inicial. Pode-se concluir que filmes de polietileno de baixa densidade fotoestabilizados podem contribuir para o aumento do ‘tempo de prateleira’ de 6 para, aproximadamente, 12 meses do espumante rose que tiver em sua embalagem a proteção de filmes aditivado com a combinação de dois tipos de fotoestabilizantes ou então somente com o tipo HALS, sendo que o uso somente de AUV não é recomendado. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T11:31:39Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Kelen Cristofoli.pdf: 5626103 bytes, checksum: e860d737d33fa10c55d7fc77f6fddc9a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T11:31:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Kelen Cristofoli.pdf: 5626103 bytes, checksum: e860d737d33fa10c55d7fc77f6fddc9a (MD5) / Rosé sparkling wine is a product derived from red and/or white grapes, which after being fermented and elaborated is stored in colorless glass bottles. Colorless bottles are useful to store rosé type sparkling wines because they allow the consumer to see the product, but the disadvantage is that the wine may begin to photo-oxidize causing changes in the organoleptic characteristics, especially color, and thus changes in taste. Change in the stability of the rose sparkling wine color is directly related to exposure to light. The use of light stabilizing additives in polymers, especially in low density polyethylene (LDPE) has proved an alternative to improve the protection of product packaging. Ultraviolet absorbers (AUV) and Hindered Amine Light Stabilizer (HALS) were tested alone or combined, in LDPE films, to avoid UV radiation absorption by the rosé sparkling wine. In this study, extruded LDPE films with different percentages of UV absorber (AUV) and two types of HALS (HALS1 and HALS2) were studied to protect rosé sparkling wines. The test of exposure to degradation (film and sparkling wine) was performed in a UVB accelerated aging chamber for periods of 0, 72, 168, 264, 360 and 912 h. To characterize the film and sparkling wine samples, the chemical, thermal and physical properties were evaluated with the help of techniques such as UV-Vis spectroscopy (UV-Vis), infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and water contact angle (WCA). UV-Vis analyses showed a higher consumption and loss of additive during the period of exposure polyethylene additivated only with AUV. FTIR showed the formation of carbonyl and vinylic groups in the sample of pure LDPE additivated with AUV (PEA); DSC was used to obtain lower degrees of crystallinity (Xc) for samples additivated with individually tested light stabilizers, which suggests that the additive influences the molecular structure of the polymer; and WCA analysis analyzed surfaces hydrophobic for LDPE and films containing AUV, after periods of exposure and hydrophile surfaces in the polyethylene films with higher percentages of additive concentrations. As to rosé sparkling wine, analysis of shade, total polyphenol index (IPT), colorimetric intensity (ICM) and anthocyanin index (IA) allowed the evaluation of the chromatic characteristics of the beverage, showing that among the 3 additives studied, HALS2 presented the smallest loss of red pigments, 48.3%, while LDPE had a loss of 69.8%, and the sample that allowed the best persistence of color in 912 hours of exposure in an accelerated aging chamber UVB was the PEAH2-6 sample with a loss of only 24.6% of the initial color. It may be concluded that the low density polyethylene films light stabilized used can enabled extend its ‘shelf life’ from a period of 6 to approximately 12 months of the rosé sparkling wine, 12 months of sparkling rose that has in its packaging to protect films added with the combination of two different types of light estabilizantes or HALS alone used, being that the use only of AUV is not recommended.
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Influência da restrição do fluxo na microestrutura e nas propriedades mecânicas de compósitos de poliamida 6.6 reforçados por fibras de vidro longas obtidos por injeção

Teixeira, Daniel 18 September 2012 (has links)
Atualmente há um grande crescimento na utilização de compósitos termoplásticos reforçados por fibras de vidro longas. Estes compósitos possuem propriedades mecânicas exigidas para aplicações estruturais e automotivas, pois possuem elevada resistência mecânica aliada a uma baixa massa específica. Entretanto o processamento afeta significativamente o desempenho mecânico destes compósitos. Neste estudo, compósitos de poliamida 6.6 com 40 % e 50 % em massa de fibras de vidro longas foram processados por injeção em um molde com capacidade para simular uma restrição controlada no fluxo. As propriedades mecânicas foram avaliadas para verificar a influência desta restrição de fluxo. O comprimento residual das fibras de vidro presente nos compósitos também foi avaliado, assim como a correlação entre as propriedades mecânicas e a microestrutura dos compósitos, por meio de modelos matemáticos. Um projeto de experimentos foi utilizado para verificar as condições de processamento que maximizam as propriedades mecânicas e o aspecto visual dos compósitos moldados. Também foi executado um estudo comparativo entre compósitos reforçados por fibras de vidro longas e curtas. Verificou-se que a presença da restrição afeta o comprimento das fibras, assim como o grau de orientação das mesmas, influenciando desta forma as propriedades mecânicas finais do compósito. Também foi observado um elevado grau de anisotropia nas propriedades mecânicas. Os modelos matemáticos utilizados demonstraram boa concordância com os dados experimentais. Já o comparativo entre compósitos reforçados por fibras longas e curtas revelou que os compósitos reforçados por fibras longas, embora mais suscetíveis à orientação destas, possuem melhor comportamento mecânico. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T11:48:53Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Daniel Teixeira.pdf: 2898528 bytes, checksum: a3e3d804ce2c3f8c7c229987ce0f3f7d (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T11:48:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Daniel Teixeira.pdf: 2898528 bytes, checksum: a3e3d804ce2c3f8c7c229987ce0f3f7d (MD5) / Currently there is a large growth in the use of thermoplastic composites reinforced with long glass fiber. These composites have the mechanical properties required for structural and automotive applications, because they have a high mechanical strength combined with a low specific weight. However the process of production significantly affects the mechanical performance of these composites. In this study, composites of polyamide 6.6 with 40 wt% and 50 wt% of long glass fibers were processed in an injection mold that has the ability to simulate a controlled restriction in the flow. The mechanical properties were evaluated to check the influence of the flow restriction. The residual length of the glass fibers in this composite was also evaluated, as well the correlation between the mechanical properties and microstructure of the composite using mathematical models. An design of experiment was used to verify the processing conditions that maximize the mechanical properties and the visual appearance of the molded composites. It was also performed a comparative study between composites reinforced by long and short glass fiber. It was found that the presence of restriction affects fiber length, as well as the degree of orientation thereof, thus affecting the final mechanical properties of the composite. It was also observed a high degree of anisotropy in mechanical properties. The mathematical models used achieved good agreement with experimental data. The comparison between composites reinforced by long and short fibers showed that the composites reinforced by long fibers had better mechanical behavior, although they are more susceptible to the orientation of glass fibers.
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Influência da geometria sobre o rendimento de bocais injetores de turbinas tesla no escoamento compressível supersônico

Neckel, Andre Luis 26 April 2013 (has links)
Bocais com geometria convergente-divergente foram projetados e fabricados para o estabelecimento de escoamentos supersônicos. O objetivo principal do presente trabalho é verificar a variação da eficiência isoentrópica em função da geometria da seção divergente dos bocais. Os referidos bocais foram projetados com geometrias apropriadas para a sua instalação em turbinas tipo Tesla. Dez bocais foram projetados empregando duas considerações distintas: escoamento isoentrópico unidimensional e escoamento isoentrópico bidimensional (método das características). O escoamento nos bocais foi analisado utilizando ar como fluido de trabalho. O projeto dos bocais foi conduzido para uma pressão de entrada do fluido de trabalho na seção convergente de 500 kPa. Além disto, os bocais foram projetados para duas taxas mássicas distintas: 55 e 70 kg/h. A partir dos ensaios foi verificada uma boa concordância entre os resultados experimentais e os valores preditos pela teoria. Em todos os bocais projetados foram observadas velocidades supersônicas em suas seções divergentes. Para ambas as taxas mássicas de projeto o número de Mach variou entre 1,50±0,1 e 1,58±0,1 na saída da seção divergente. Nas condições de projeto os bocais projetados a partir do método das características apresentaram eficiências isoentrópicas mais elevadas. Nestas condições as maiores eficiências isoentrópicas obtidas foram de 87,23 ±0,5 % para a taxa mássica de 55kg/h e de 87,73±0,5 % para a taxa mássica de 70 kg/h. A partir da técnica de Schilieren foi possível comprovar a presença de ondas de choque na descarga dos bocais, que contribuem para as irreversibilidades associadas ao escoamento. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-07-10T13:46:29Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Andre luis Neckel.pdf: 245367 bytes, checksum: 93ac6893a95e684c974d497d15d630f6 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-10T13:46:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Andre luis Neckel.pdf: 245367 bytes, checksum: 93ac6893a95e684c974d497d15d630f6 (MD5) / Nozzles with convergent-divergent geometry are designed and manufactured for the establishment of supersonic flows. The main objective of this work is to verify the variation of isentropic efficiency depending on the geometry of the diverging section of the nozzle. These nozzles are designed with geometries suitable for installation in Tesla turbines. Ten nozzles are designed using two distinct considerations: one-dimensional isentropic flow and two-dimensional isentropic flow (characteristic method). The flow nozzles were analyzed using air as the working fluid. The design of the nozzles was conducted to an inlet pressure of 500 kPa of the working fluid in the converging section. Moreover, the nozzles have been designed for two mass flow rates: 55 to 70 kg/h. From the tests was found a good agreement between the experimental results and the values predicted by theory. In all nozzles designed supersonic speeds were observed in their different sections. For both mass flows used, Mach number ranged between 1.50±0.1 and 1.58±0.1 in the exit of the diverging section were obtained. In the design condition nozzles designed from the characteristic method exhibited higher isentropic efficiencies isentropic. Accordingly of these condition the highest isentropic eficiencies obtained were 87.23±0.5% from mass flow rate of 55kg/h and 87.73±0.5% from 70 kg/h. From the Schilieren technique was possible to prove the presence of shock waves in the discharge nozzles, which contribute to the irreversibilities associated with the flow. The results show that nozzles designed appropriately can increase the overall efficiency (turbine + nozzle) of cycles which use turbines Tesla.
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Desenvolvimento e caracterização mecânica e dinâmico-mecânica de compósitos poliméricos híbridos (vidro/ramie) moldados por transferência de resina

Romanzini, Daiane 29 May 2012 (has links)
O uso da fibra de ramie em compósitos poliméricos é justificado por seu bom desempenho mecânico em comparação a outras fibras naturais, e sua hibridização com fibras sintéticas pode melhorar as propriedades finais do compósito. Este trabalho tem por objetivo obter compósitos híbridos moldados por transferência de resina utilizando fibra de vidro e ramie e caracterizá-los através de ensaios de flexão, impacto e cisalhamento interlaminar, além de densidade, absorção de água e por análise dinâmico-mecânica (DMA). Foram variados os comprimentos da fibra (25, 35, 45 e 55 mm), os teores totais de fibra incorporados (10, 21 e 31%vol.), e a razão entre as frações volumétricas de fibra de vidro e de ramie (75:25 / 50:50 / 25:75 / 0:100). O comprimento de fibra de 45 mm foi escolhido por apresentar melhores resultados nos ensaios físicos e mecânicos em geral. Nos compósitos com 21%vol. de reforço, houve aumento de resistência, módulo elástico e alongamento em flexão, além de aumento da resistência ao impacto e do cisalhamento interlaminar com o aumento da fração de fibra de vidro incorporada. No DMA dos compósitos, os valores de coeficiente de efetividade C ficaram bastante próximos, indicando uma boa transferência de tensão fibra-matriz em altas temperaturas. Ocorreu aumento da altura do pico de tan delta com o aumento da fração de vidro, embora o contrário fosse o esperado (resultante de uma melhor adesão interfacial). Em relação à influência do teor total de fibra, os compósitos contendo 10% de reforço apresentaram baixos valores de resistência à flexão, mas a partir de 21%, todos os valores de resistência à flexão foram superiores ao da resina, sendo os maiores valores obtidos para o teor de 31%. O DMA confirma os resultados dos ensaios mecânicos, já que o menor valor de C, ou seja, máxima transferência de tensão fibra-matriz, foi encontrado para o maior teor total de reforço, que também corresponde à menor altura do pico de tan delta (melhor interação fibra-matriz). O fator de adesão A foi calculado e mostrou melhor adesão para maiores frações de fibra de vidro a baixas temperaturas, enquanto, em altas temperaturas, este comportamento se inverte. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-07-10T16:56:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Daiane Romanzini.pdf: 4598021 bytes, checksum: d5a3c4658a6d8ab59c0cf5ceb0cbad2f (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-10T16:56:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Daiane Romanzini.pdf: 4598021 bytes, checksum: d5a3c4658a6d8ab59c0cf5ceb0cbad2f (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The use of ramie fibers as reinforcement in polymer composites is justified considering their satisfactory mechanical properties in comparison with other natural fibers, and their hybridization with synthetic fibers can improve the final properties of the composites. This study aims to produce resin transfer molded hybrid composites using glass and ramie fibers and to characterize them by using flexural, impact and interlaminar shear tests, and also density, water absorption and dynamic mechanical (DMA) analyses. The following parameters were varied: fiber length (25, 35, 45 and 55 mm), total fiber content (10, 21 and 31% vol.) and volumetric ratio between glass and ramie fibers (75:25 / 50:50 / 25:75 / 0:100). The 45 mm length was chosen due to generally higher physical and mechanical properties. In composites with 21%vol. of fibers, flexural strength, elastic modulus and elongation presented an increase, which was observed also in the impact and interlaminar shear strength for higher glass fiber content. The DMA of the composites showed similar C coefficient values, indicating good matrix-fiber stress transfer at high temperatures. The height of the tan delta peak increased with glass volume fraction, even though the opposite was expected (as a result of a higher interfacial adhesion). Regarding to the influence of the total fiber content, the composites with 10%vol. of reinforcement showed low flexural strength, but, all strength values were higher than that of the resin for 21%vol., increasing further for the 31%vol. of reinforcement. The DMA confirms the mechanical testing results, in which the smallest C coefficient, i.e. maximum fiber-matrix stress-transfer, was found for the highest reinforcement content, which also corresponds to the lowest tan delta peak height (better fiber-matrix interaction). The adhesion factor A was calculated and showed higher adhesion for higher glass fiber content at low temperatures, whereas, at high temperatures, this behavior reversed.
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Influência da adição de nanopartículas de sílica nas propriedades mecânicas de gessos odontológicos

Cesero, Leonardo de January 2017 (has links)
Made available in DSpace on 2018-05-09T12:03:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000488694-Texto+Completo-0.pdf: 930355 bytes, checksum: 2c97f9568abe8fdc237aa889661c8a3c (MD5) Previous issue date: 2017 / The current applications of nanotechnology in dentistry include adhesive systems and composite resins, but they are still quite limited in dental materials. Dental stone is a widely used material, and the incorporation of silica nanoparticles is still unexplored. The purpose of this study is to evaluate the behavior of the mechanical properties of dental stones with the addition of silica nanoparticles at different concentrations. A total of 180 samples were prepared, 90 for each dental stone (Durone and Fuji Rock). For the control group (CG), no silica particles were added, while test group 1 (TG1) had silica nanoparticles added to 1% by weight, and test group 2 (TG2) had silica nanoparticles added to 5% by weight. The roughness, diametral tensile strength (DTS) and compressive strength were measured 24 hours after the start of spatulation. The mean roughness values for Durone were CG= 0,55, TG1= 0,36 and TG2= 0,28 μm and for Fuji Rock were CG= 0,47, TG1= 0,31 and TG2= 0,35 μm. The mean DTS values for Durone were CG= 6,03, TG1= 5,17 and TG2= 5,02 MPa and for Fuji Rock were CG= 6,41, TG1= 5,23 and TG2= 4,56 MPa. The mean compressive strength values for Durone were CG= 35,44, TG1= 32,70 and TG2= 32,44 MPa and for Fuji Rock were CG= 42,97, TG1= 31,22 and TG2= 29,86 MPa. Surface roughness was statistically lower for the Durone and Fuji Rock stones (p< 0,001) when silica nanoparticles were added. For DTS and compressive strength, the addition of silica nanoparticles did not lead to statistically better results when compared to the control groups (p> 0,05). / A nanotecnologia na Odontologia está presente nos sistemas adesivos e nas resinas compostas, sendo sua aplicação ainda bastante limitada nos materiais dentários. O gesso odontológico é um material amplamente utilizado e a incorporação de nanopartículas de sílica é desconhecida. O objetivo do estudo é avaliar o comportamento das propriedades mecânicas dos gessos odontológicos a partir da adição de nanopartículas de sílica em diferentes concentrações. Foram confeccionadas 180 amostras, sendo 90 para cada gesso (Durone e Fuji Rock). No grupo controle (GC) não foram adicionadas partículas, no grupo teste 1 (GT1) foram adicionadas 1% em peso e o grupo teste 2 (GT2) recebeu 5% em peso de nanopartículas de sílica. Os testes de rugosidade, tração diametral (DTS) e compressão foram realizados após 24 horas do início da espatulação. Os valores médios de rugosidade para o Durone foram de GC= 0,55, GT1= 0,36 e GT2= 0,28 μm e para o Fuji Rock foram de GC= 0,47, GT1= 0,31 e GT2= 0,35 μm. Para DTS foram de GC= 6,03, GT1= 5,17 e GT2= 5,02 MPa para o Durone e para o Fuji Rock foram de GC= 6,41, GT1= 5,23 e GT2= 4,56 MPa. Para compressão foram de GC= 35,44, GT1= 32,70 e GT2= 32,44 MPa para o Durone e para o Fuji Rock foram de GC= 42,97, GT1= 31,22 e GT2= 29,86 MPa. Houve uma menor rugosidade superficial estatisticamente para os gessos Durone e Fuji Rock (p< 0,001) quando adicionadas nanopartículas de sílica. Para a DTS e compressão não houve estatisticamente resultados melhores quando adicionadas nanopartículas de sílica em comparação aos grupos controles (p> 0,05).
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Desenvolvimento de biomateriais a partir de blendas poliméricas a base de amido /

Pereira, João Domingos Augusto dos Santos. January 2012 (has links)
Orientador: Carlos José Leopoldo Constantino / Coorientador: José Carlos Silva Camargo Filho / Banca: Neri Alves / Banca: William Dias Belangero / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caracter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de blendas poliméricas a base de polímeros sintéticos e amido para a obtenção de materiais biocompatíveis que possam ser utilizados como matrizes em processos de regeneração óssea. Os materiais utilizados foram o poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF), o poli(fluoreto de vinilideno com trifluoretileno) P(VDF-TrFE) e o amido de milho. Foram elaboradas blendas de PVDF/amido nas proporções em massa de 90/10, 80/20 e 66/33 e P(VDF-TrFE)/amido na proporção de 66/33. As blendas foram fabricadas em formato cilíndrico para permitir, posteriormente, testes in vivo através do implante em ratos. O processo de fabricação das blendas foi o de prensagem (2 ton) a quente, com temperaturas de 155ºC e 190ºC para o P(VDF-TrFE)/amido e PVDF/amido, respectivamente. Na investigação das propriedades físicas e químicas das blendas poliméricas utilizaram-se as seguintes técnicas de caracterização: espectroscopia via espalhamento micro-Raman, espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise dinâmico-mecânica (DMA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Após a fabricação das amostras estas foram submetidas a testes in vitro sob a ação da enzima amilase por períodos de 14,28 e 42 dias. A espectroscopia vibracional revelou a ausência de interação química entre os polímeros e amido (mistura física) e que o processo de prensagem a quente não produziu qualquer tipo de degradação destes materiais. As próprias fases a e ferroelétrica do PVDF e P(VDF-TrFE) em pó, respectivamente, foram mantidas nas blendas. As imagens de MEV das blendas apresentaram poros no região externa, o que foi atribuída à perda de amido no processo de retirada das amostras dos moldes. Além disso, foram percebidas regiões distintas de materiais... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work aims at the development of polymer blends based on synthetic polymers and starch to obtain biocompatible materials that can be used as matrices in the process of bone regeneration. The materials used were poly(vinylidene fluoride) (PVDF), poly(vinylidence fluoride with trifluoretileno) P(VDF-TrFE) and com starch. It was prepared blends of PVDF/starch mass ratio in 90/10, 80/20 and 66/33 and P(VDF-TrFE)/starch at a ratio of 66/33. The blends were made in a cylindrical shape to allow for later testing in vivo in rats by implanting. The manufacturing process of the blends was compressing (2 ton) under heating, with temperatures at 155ºC and 190ºC for P(VDF-TrFE)/starch and PVDF/starch, respectively. In the investigation of physical and chemical properties of polymer blends the following characterization techniques were used: Raman scattering spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), dynamic mechanical analysis (DMA) and scanning electron microscopy (SEM). After the fabrication of these samples, essays were carried out in vitro under the action of the enzyme amilase for 14,28 and 42 days. The vibrational spectroscopy revealed no chemical interaction between the polymers and starch (physical mixture) and that the process of compressing under healting did not produce any degradation of these materials. Even the a phase and the ferroelectric phase of PVDF and P(VDF-TrFE) powder, respectively, were kept in the blends. SEM images of the blends showed pores in the outer region, which was atributed to the loss of starch in the process of withdrawal of samples from the molds. In addition, distinct regions were observed for the blends, i.e. PVDF or P(VDF-TrFE) and starch are separated, allowing the identification of each material (starch acts as a filler). In the optical images obtained by micro-Raman the same... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Preparação e caracterização de filmes óxidos contendo componentes opticamente ativos /

Gonçalves, Rogéria Rocha. January 2001 (has links)
Orientador: Sidney José Lima Ribeiro / Banca: Norberto Aranha / Banca: Leandro Tessler / Banca: Luis A. Carlos / Banca: Verónica Zéa Bermudez / Resumo: A preparação dos sistemas dopados com ions lantanídeos (Eu e Er): SnO2, HfO2, HfO2 disperso em matriz híbrida, SiO2-HfO2, Ta2O5, Ta2O5 disperso em matriz híbrida, através da metodologia sol gel, foi objetivo desta tese . São apresentados resultados para suspensões coloidais, sólidos (géis, xerogéis e pós) e filmes preparados por spin coating. Suspensões coloidais de SnO2 dopados com até 2% em mol de íons Eu e Er foram preparadas a partir da redispersão, em meio aquoso básico, de nanoparticulas com a superfície modificada. Diâmetro médio de 4 e 6 nm foram observados para os compostos dopados e puros respectivamente, através de espalhamento de luz e microscopia eletrônica de transmissão. Os compostos apresentam nanocristalitos, estrutura cassiterita. O íon Eu3+ ocupa dois diferentes sítios de simetria na matriz SnO2. Um referente ao ion Eu3+ na rede cristalina de SnO2, substituindo átomos de Sn4+, sítio de alta simetria (D2h, C2h) apresentando um tempo de vida de emissão do 5D0 de 6ms; e o segundo referente ao Eu3+ adsorvido na superfície da partícula apresentando um tempo de vida de emissão do 5D0 de 0,3 ms. A proteção da superfície da partícula com moléculas orgânicas, beta dicetonas, originou suspensões coloidais altamente luminescentes em meio aquoso, formando um complexo com o ion Eu3+ presente na superfície da partícula, apresentando tempo de vida de 0,6 ms. Filmes finos homogêneos e transparentes foram depositados a partir das suspensões coloidais usando spin coating. Monocamadas de até 200 nm foram depositadas, observando-se o aumento linear da espessura com a concentração de material e número de depósitos. Filmes tratados a 500oC apresentam nanocristalitos de 10nm, estrutura cassiterita. Os filmes apresentam alto índice de refração e uma porosidade de 26% foi calculada. Guias ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The preparation of the systems doped with lanthanide ions (Eu3+ and Er3+): SnO2, HfO2, organic-inorganic hybrid system containing HfO2, SiO2- HfO2, Ta2O5 and organic-inorganic hybrid system containing Ta2O5, by using the sol gel process, have been the aim of this work. The Results of the colloidal suspension, solids (gel, xerogel and powder) and films are presented. Luminescent SnO2 colloidal suspension, with Eu3+ and Er3+ up to 2 mol%, have been prepared by redispersion of the powder (nanoparticles with modified surface) in a basic aqueous solution. Average diameter of 4 and 6nm were observed to the compounds doped and pure respectivelly, by dynamic light scattering and high resolution transmission electron microscopy. Cassiterite structure is attributed to the crystalline phase of the nanoparticles. Eu3+ ions occupied two different symmetry site. One of them corresponds to the ion in the cassiterite structure, substituting the Sn4+ ions , high symmetry site (D2h or C2h), with a 5D0 lifetime of 6ms; and the second one corresponds to the adsorbed ions on the surface, with a 5D0 lifetime of 0,3 ms. The presence of Eu3+ ions at the surface of the particles hinder their growing and also has allowed the preparation of new materials consisting of water redispersable powders coated with Eu3+-beta diketonate complex. Enhanced UV excited photoluminescence was observed in water. Homogeneous and transparent films were deposited by using the colloidal suspension by spin coating technique. Monolayers up to 200nm were prepared and a linear increase of the thickness value were observed with the concentration of the material and also the number of the layers. Films heat treated at 5000C show nanocrystals of 10nm, cassiterite structure. High ...(Complete abstract, click electronic access below) / Doutor
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Adaptação marginal e resistência à fratura de coroas totais executadas em diferentes sistemas /

Campos, Roberto Elias. January 2005 (has links)
Orientador: Osmir Batista de Oliveira Júnior / Banca: José Roberto Cury Saad / Banca: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Banca: Adair Luiz Stefanello Busato / Banca: Paulo Sérgio Quagliatto / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a adaptação marginal e a resistência à fratura de coroas totais metalocerâmicas e de coroas sem reforço de infra-estrutura metálica, utilizando-se diferentes sistemas restauradores. Foram selecionadas 48 raízes de dentes bovinos com diâmetros e formas semelhantes, seccionadas com 15 mm de comprimento. Após tratamento endodôntico e alívio do conduto pinos metálicos com 12 mm de comprimento foram fixados com cimento de fosfato de zinco e um preenchimento coronário de resina composta micro-híbrida foi construído com 3 mm de altura e convergência axial de aproximadamente 6 graus. O término cervical foi o ombro arredondado com 1,0 mm de largura. As amostras preparadas e seus respectivos modelos foram aleatoriamente distribuídos em 6 grupos com 8 amostras cada. As amostras foram, então, submetidas a carga de compressão em uma máquina de ensaios EMIC, a uma velocidade de 1 mm/min.. Após obtenção dos valores de resistência à fratura cada amostra foi submetida a uma inspeção visual na lupa estereoscópica para análise do modo de fratura. Para os valores de resistência à fratura, submetidos à análise estatística, o teste de Kruskall-Wallis acusou diferença significante e o teste U de Mann-Whitney indicou os locais de diferença. A análise do modo de fratura mostrou que o remanescente dental foi pouco afetado nas amostras dos grupos das coroas metalocerâmicas (Grupos A e B). Nos grupo C, D e E metade das fraturas ocorreu envolvendo somente o preenchimento coronário e a outra metade envolveu o preenchimento e a raiz do remanescente. O grupo F apresentou 100% de envolvimento do remanescente dental com fraturas cervicais ou longitudinais. Para os dados relativos à adaptação marginal o teste estatístico ANOVA não acusou diferença significante. Todos os grupos apresentaram valores dentro do limite de 100 æm, aceitável clinicamente. / Abstract: The aim of this study was to evaluate the marginal adaptation and fracture resistance of metal-ceramic and metal-free prosthetic unit crowns made with different systems. Forty-eight bovine roots with 15 mm in length were used. After endodontic treatment a metallic post (12 mm) was fixed with zinc phosphate cement and a core of micro-hybrid resin was built up with 3 mm in height, round shoulder cervical termination with 1,5 in width and an approximate axial convergence of 6 degree. Fracture failure mode showed that subjacent structure were little affected in the specimens of metal ceramic groups (A and B). However, inside groups C, D and E half of the fractures involved only the core and the other half involved the core and the remaining dental root. The most catastrophic was the group F with 100% of dental remaining involved, showing cervical and longitudinal fractures in the roots. For marginal adaptation Analysis of Variation (p<0,05) showed no differences among all groups. Means of each group were: A - (74 æm); B (102 æm); C (87 æm); D (99 æm);E (80 æm); F (100 æm). All groups had marginal gap within 100 æm, clinically accepted. / Doutor

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