Submitted by Márcio Ropke (ropke13marcio@gmail.com) on 2017-07-12T12:38:06Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Metacrilato piperonílico coiniciador copolimerizável para composição de.pdf: 1224200 bytes, checksum: aaa0f95ab36381591948e0528869f28c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-12T12:38:06Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Metacrilato piperonílico coiniciador copolimerizável para composição de.pdf: 1224200 bytes, checksum: aaa0f95ab36381591948e0528869f28c (MD5) Previous issue date: 2017-03-29 / Sem bolsa / A evolução dos materiais odontológicos vem contribuindo para que se consiga al-cançar a excelência em procedimentos estéticos. Diversos fatores clínicos motivam novos estudos para desenvolvimento de materiais que consigam atingir proprieda-des ópticas, mecânicas e biológicas semelhantes ao elemento dental. Assim, esta pesquisa busca contribuir para a evolução desses materiais por meio de estudos in vitro. Portanto os objetivos deste trabalho foram realizar a síntese de uma molécula, o metacrilato piperonílico, por meio de uma rota de sintese alternativa à utilização do cloreto de metacriloila, com tocixidade conhecida, e analisar se essa moléula possui potencial de atuação como um coiniciador alternativo copolimerizável para composi-ção de sistemas de polimerização radicalar fotoiniciada com tecnologia de alto de-sempenho e biocompatibilidade. Para a síntese do metacrilato piperonílico, o álcool piperonílico foi esterificado utilizando o anidrido metacrilato. O produto obtido foi pu-rificado e posteriormente submetido à ressonância magnética nuclear protônica e espectroscopia no infravermelho para confirmação da estrutura. Adesivos convenci-onais foram desenvolvidos utilizando uma resina adesiva modelo, composta por 50% de bisfenol a glicidil metacrilato (Bis-GMA), 25% de 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) e 25% de trietilenoglicol dimetacrilato (TEGDMA). Canforoquinona (CQ) na concen-tração 1% molar foi utilizada como fotoiniciador da polimerização da resina modelo, a qual foi adicionada de diferentes coiniciadores constituindo os seguintes grupos experimentais: metacrilato piperonílico (PipeM Adesivo) e EDAB (EDAB Adesivo) constituindo sistemas binários de fotoativação. Adicionalmente um grupo com adesi-vo de referência comercial Scotch Bond Multi Purpouse - 3M (SBMP Adesivo) foi avaliado. As propriedades físico-químicas, mecânicas, microbiologicas e biológicas do polímero formado pelos adesivos experimentais foram avaliadas utilizando as metodologias de cinética e taxa de polimerização, resistência à mini-flexão, módulo de elasticidade, sorção e solubilidade, resistência de união ao microcisalhamento 10 (MPa) em esmalte e dentina bovina, caracterização da camada híbrida em micros-cópio eletrônico de varredura (MEV), teste antimicrobiano de contato direto modifi-cado e avaliação da sua citotoxidade. Os resultados obtidos foram tabulados e a análise estatística realizada de acordo com o ensaio. O PipeM adesivo apresentou maior grau de conversão, menor sorção e solubilidade em água quando relacionado aos demais grupos. O grupo PipeM foi semelhante apenas ao grupo EDAB no teste de resistência de união ou microcisalhamento em dentina. Em todos os outros tes-tes, os grupos foram semelhantes (p <0,05). A porcentagem de viabilidade celular avaliada após 24h mostrou que os grupos experimentais foram semelhantes à refe-rência comercial apresentando viabilidade celular próxima de 100%. Em suma o me-tacrilato piperonílico apresentou desempenho semelhante ou superior à amina terci-ária, com a vantagem de apresentar maior biocompatibilidade em função de seu po-tencial de copolimerização, representando ser um coiniciador alternativo para com-posições fotopolimerizáveis. / The evolution of dental materials has been contributing to their success in cosmetic procedures. Several clinical factors motivate new studies to develop materials that achieve optical, mechanical and biological properties similar to the dental element. Thus, this research seeks to contribute to the evolution of these materials through in vitro studies. Therefore, the objectives of this work are to carry out the synthesis of a molecule, piperonyl methacrylate, by means of an alternative route to the use of methacryloyl chloride, with known toxicity, and to analyze if this molecule has poten-tial of acting as an alternative copolymerizable coinitiator for the composition of radi-cal polymerization systems photoinitiated with technology of high performance and biocompatibility. For the synthesis of piperonyl methacrylate, piperonyl alcohol was esterified using methacrylic anhydride. The product obtained was purified and sub-sequently subjected to proton magnetic resonance and infrared spectroscopy to con-firm the structure. Conventional adhesives were developed using an adhesive resin model, composed of 50% bisphenol A glycidyl methacrylate (Bis-GMA), 25% 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) and 25% triethyleneglycol dimethacrylate (TEGDMA). Canforquinone (CQ) at 1 mol% concentration was used as a photoinitia-tor of the polymerization of the model resin, which it was added with different co-initiators constituting the following experimental groups: piperonyl methacrylate (Pi-peM Adhesive) and EDAB (EDAB Adhesive), constituting binary photoactivation sys-tems. In addition, the Scotch Bond Multi Purpose-3M commercial reference adhesive (SBMP Adhesive) was evaluated. The physicochemical, mechanical, microbiological and biological properties of the polymer formed by the experimental adhesives were evaluated using polymerization kinetics methodologies, mini-flexural strength, modu-lus of elasticity, water sorption and solubility, enamel and dentin micro-shear bond strength (MPa) and performed the characterization of the hybrid layer under scanning electron microscope (SEM), Modified direct contact antimicrobial test and evaluation 12 of its cytotoxicity. The results obtained, were tabulated and the statistical analysis performed according to the assay. The PipeM adhesive showed a higher degree of conversion, lower sorption and solubility in water when related to the other groups. The PipeM group was similar only to the EDAB group in the bond strength test or dentin microcracking. In all other tests, the groups were similar (p <0.05). The percentage of cell viability evaluated after 24h showed that the experimental groups were similar to the commercial reference, presenting cell viability close to 100%. In summary, the piperonyl methacrylate presented similar or superior perfor-mance to the tertiary amine, with the advantage of presenting greater biocompatibil-ity as a function of its copolymerization potential, being an alternative co-initiator for photopolymerizable compositions.

Submitted by Márcio Ropke (ropke13marcio@gmail.com) on 2017-07-12T13:58:05Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Síntese, caracterização e incorporação de partículas de aluminato de cálcio e.pdf: 1802467 bytes, checksum: 430462929f28c32d5403b59949c7e924 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-12T13:58:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Síntese, caracterização e incorporação de partículas de aluminato de cálcio e.pdf: 1802467 bytes, checksum: 430462929f28c32d5403b59949c7e924 (MD5) Previous issue date: 2017-02-06 / Sem bolsa / O objetivo deste estudo foi: (1) obter evidência se os cimentos endodônticos biocerâmicos apresentam propriedades comparáveis aos convencionais; (2) sintetizar e caracterizar partículas de aluminato de cálcio (C3A), e C3A contendo prata (Ag); (3) incorporar estas partículas a um cimento à base de MTA; (4) avaliar propriedades físico-químicas e biológicas do cimento modificado, comparativamente ao cimento comercial, um material biocerâmico e outro à base de resina epóxica. Uma revisão sistemática a respeito das propriedades de cimentos endodônticos biocerâmicos pré-misturados foi conduzida através das bases de dados Medline, Scopus e Web of Science. As propriedades incluídas na revisão foram resistência de união, radiopacidade, pH, solubilidade, tempo de trabalho e presa, alteração dimensional, viscosidade, liberação de íons cálcio, atividade antimicrobiana, biocompatibilidade e citotoxicidade. A síntese das partículas de C3A e C3A+Ag foi realizada e as partículas caracterizadas utilizando difração de raio-X (XRD). A análise em Microscopia Eletrônica de Varredura/Espectroscopia por Dispersão (MEV/EDS) investigou a morfologia de superfície, o tamanho, e a composição elementar das partículas. As propriedades dos cimentos endodônticos avaliadas foram: tempo de presa, escoamento, radiopacidade, sorção e solubilidade, conforme a ISO 6876/2012. O pH e liberação de íons foram avaliados utilizando um pHmetro e um espectrômetro de emissão de plasma induzido por microondas. A inibição da formação de biofilme bacteriano na superfície dos materiais foi avaliada por meio de microscopia confocal (CLSM). Foram quantificados o biovolume total (mm3), e de bactérias viáveis (mm3), assim como o percentual de bactérias vivas. A biocompatibilidade foi analisada por meio de um microscópio óptico pela presença de células inflamatórias, fibras e tecido cálcificado após o preenchimento de cavidades cirúrgicas no fêmur de ratos com os cimentos testados. Os dados foram transformados e estatisticamente analisados pelos testes ANOVA e Tukey. O nível de significância adotado foi p<0.05. De acordo com a revisão sistemática, os cimentos biocerâmicos apresentam propriedades físico-químicas e biológicas similares ou melhores que os convencionais. A análise em MEV das partículas de C3A mostrou a formação de uma estrutura aglomerada de grãos vazios e com poros, e uma estrutura irregular. Já nas partículas de C3A+Ag, observou-se uma modificação na morfologia do material, confirmando a incorporação de Ag. As propriedades físico-químicas do cimento à base de MTA modificado pela adição de partículas foram similares às do cimento comercial, com exceção da liberação de íons cálcio, mais significativa nos grupos onde foram incorporadas as partículas de C3A e C3A+Ag. Todos os materiais apresentaram-se conforme as exigências da ISO 6876/2012 com relação ao tempo de presa, viscosidade, radiopacidade, sorção de água e solubilidade. Não houve liberação de Ag nos períodos avaliados. Todos os materiais apresentaram pH alcalino. A incorporação de partículas de C3A melhorou as propriedades antibiofilme, no entanto, e a inibição do crescimento de biofilme foi menor na presença de Ag. Houve redução do processo inflamatório na presença de C3A e Ag, e aos 30 dias todos os materiais apresentaram reparo tecidual. Pode-se concluir que os cimentos biocerâmicos apresentam boas propriedades físico-químicas e biológicas, sendo similares ou melhores que os cimentos convencionais. A adição de partículas de C3A e Ag ao cimento endodôntico à base de MTA não alterou dramaticamente suas propriedades, mas aumentou a capacidade de inibição do biofilme, e a liberação de cálcio, tendo ainda, um efeito positivo na resposta biológica dos cimentos modificados. / The aim of this study was: (1) to obtain evidence if bioceramic endodontic sealers present properties comparable to conventional materials. (2) Synthesize and characterize calcium aluminate particles (C3A) and C3A containing silver (Ag), (3) incorporing these particles into a MTA-based sealer (4) evaluate physicochemical and biological properties of the modified sealer, compared to the commercial sealer, a bioceramic material and epoxy-based sealer. A systematic review on the properties of premixed bioceramic endodontic sealers was conducted through Medline, Scopus and Web of Science databases. The properties included in the review were bond strength, radiopacity, pH, solubility, working time and setting time, dimensional change, flow, calcium ion release, antimicrobial activity, biocompatibility and cytotoxicity. The synthesis of C3A and C3A +Ag particles was performed and the particles characterized using X-ray diffraction (XRD). The Scanning Electron Microscopy/Dispersion Spectroscopy (SEM/EDS) analysis investigated the surface morphology, size, and elemental composition of the particles. The properties of the endodontic cements evaluated were: setting time, flow, radiopacity, sorption and solubility, according to ISO 6876/2012. The pH and ion release were evaluated using a pH meter and a microwave induced plasma emission spectrometer. Inhibition of bacterial biofilm formation on the surface of the materials was evaluated by a confocal microscope (CLSM). Total biovolume (mm3) and of viable bacteria (mm3) were quantified, as well as the percentage of live bacteria. Biocompatibility was analyzed by light microscopy as the presence of inflammatory cells, fibers and calcified tissue in femoral surgical cavities filled with the experimental materials, in rats. The number of specimens in each analysis ranged from 3 to 10. Data were transformed and statistically analyzed by ANOVA and Tukey´s test. The level of significance was set at p <0.05. According to the systematic review, the bioceramic sealers present physicochemical and biological properties similar or better than the conventional. SEM analysis of C3A particles showed the formation of a grain agglomerated structure with voids and pores, and an irregular structure. For C3A + Ag particles, it was noted that silver modified the morphology of the material, confirming the deposition of Ag in the structure of C3A. The physicochemical properties of MTA modified sealer by the addition of particles were similar to those of commercial sealer, except for calcium ion release, more significant in the groups where C3A and Ag particles were incorporated. All materials were in accordance with the requirements of ISO 6876/2012 with respect to the setting time, viscosity, radiopacity, sorption of water and solubility. There was no Ag release in the evaluated periods. All materials presented alkaline pH. Incorporation of C3A particles improved the antibiofilm properties, however, and the inhibition of biofilm growth was lower in the presence of Ag. There was reduction of the inflammatory process in the presence of C3A and Ag, and at 30 days all the materials presented tissue repair. The bioceramic sealers have good physicochemical and biological properties, being similar or better than conventional sealers. The addition of C3A and Ag particles to the MTA-based sealer did not dramatically change its properties, however increased the biofilm inhibition capacity and the release of calcium. Moreover, a positive effect on the biological response of modified sealers was observed.

Orientador: Renato Sussumu Nishioka / Banca: Matsuyoshi mori / Banca: Lourenço Correr Sobrinho / Banca: Carlos Augusto Pavanelli / Banca: Jose Roberto Rodrigues / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a hipótese de que diferentes condicionamentos de superfície de três ligas para próteses metalo-cerâmica (Ouro - Degudent U - Degussa; Níquel-Cromo - Wiron 99, Bego; Titânio - Rematitan, Dentaurum) não alteram os valores de resistência adesiva com um cimento resinoso. Vinte blocos de cada liga com dimensões de 5x5x5mm foram fundidos e divididos em dois subgrupos de 10 blocos e condicionados com os seguintes tratamentos de superfície: TRAT. 1 (Primer) - jateamento com partículas de óxido de alumínio 110µm (Al2O3) + Alloy Primer (Kuraray, CO) e TRAT. 2 (Cojet)- jateamento com partículas de sílica com o sistema Cojet (3M/ESPE) + Silano ESPE-Sil (3M/ESPE). Os blocos condicionados de cada grupo foram cimentados com Panavia F (Kuraray, CO) a blocos de resina composta ClearfilTM AP-X (Kuraray, CO) sob carga constante de 750g por 10 minutos. Foram determinados, portanto, seis grupos experimentais constituídos por conjuntos formados pela liga, cimento e resina composta. Estes foram cortados em uma máquina de corte obtendo-se por bloco cimentado 4 amostras com dimensões de 10x1x1mm sendo que a superfície adesiva apresentou aproximadamente 1mm2 de área. O teste de microtração foi realizado em máquina de testes universal (EMIC) com célula de carga de 10kgf e velocidade de 1mm/min. Cada grupo foi representado por quarenta amostras, entretanto cada grupo apresentou 10 valores médios de resistência adesiva em MPa (n=10), sendo que cada valor foi proveniente da média obtida a partir dos valores individuais das quatro amostras de cada conjunto de blocos cimentados. Os valores de resistência adesiva e os desvios-padrão (MPa) para os grupos foram : G1: 7,33 ± 1,93d; G2: 13,35 ± 2,18 c G3: 23,56 ± 6,5 b; G4:42,6 ± 5,84 a; G5: 26,17 ± 1,94 b; G6: 44,30 ± 2,3 a. Os dados de resistência adesiva foram analisados estatisticamente pelo teste de .... / Abstract: The aim of this study is to evaluate the hypothesis that different conditionings of surface of three dental alloys (Gold - Degudent U - Degussa; Nickel-chromium - Wiron 99, Bego; Titanium - Rematitan, Dentaurum) they do not modify the values of bond strength with a resin cement. Twenty blocks of each alloy with dimensions of 5x5x5mm were cast and divided in two subgroups of 10 blocks that were conditioned with the following surface treatments: TRAT. 1 - sandblasting with particles of oxide of aluminum 110μm (Al2O3) + Alloy Primer (Kuraray, CO) and TRAT. 2 - sandblasting with particles of oxide of silica with Cojet-Sand (3M/ESPE) + Silane (ESPE-SIL). The conditioned blocks of each group were luted with Panavia F (Kuraray, CO) to composite resin blocks of ClearfilTM AP-X (Kuraray, CO) under constant load of 750g for 10 minutes. Six experimental groups were constituted by sets formed by the alloy, cement and composite resin. The sets were split up in a mechanical lathe obtaining by block 4 samples with dimensions of 10x1x1mm and the adhesive surface with approximately 1mm2. The microtensile test was accomplished in an universal test machine (EMIC) with cell of load of 10kgf and crosshead speed of 1mm/min. Each group was represented by forty samples, however each group presented 10 means values of bond strength MPa (n=10), obtained from the mean of the individual values of the four samples of each cemented blocks. Means and standard deviation of bond strength (MPa) were: G1: 7.33 ± 1.93d; G2: 13.35 ± 2.18 c G3: 23.56 ± 6.5 b; G4:42.6 ± 5.84 a; G5: 26.17 ± 1.94 b; G6: 44.30 ± 2.3 a. The data of bond strength were analyzed by the analysis of variance test (ANOVA) and Tukey test, p<0.05. The results indicated that surface treatment 2 (Cojet) increased the bond strength between the resin cement and alloys. The smallest values of bond strength were obtained with gold alloy, independent of .... / Doutor

Orientador: José Maurício dos Santos Nunes Reis / Banca: Ligia Antunes Pereira Pinelli / Banca: Paulo Francisco Cesar / Resumo: O objetivo desteestudofoi avaliar o efeito do desgaste, seguido ou não por ressinterização, sobre o limite de fadiga flexural da cerâmica LavaTM Y-TZP (3M ESPE). Cento e vinte espécimes em forma de barra foram obtidos: 20×4,0×1,2mm (n=40) e 20×4,0×1,5mm (n=80). Metade dos mais finos constituiu o grupo controle (C), enquanto que os mais grossos foram desgastados com ponta diamantada (4ZR, Komet-Brasseler) sob refrigeração constante (DI) ou não (D). A outra metade das amostras mais finas, e das desgastadas foram ressinterizadas (1000ºC, 30 min), resultando nos grupos CR, DIR e DR. As amostras foram avaliadas pelo método de escada, de Dixon e Mood, com o nível de estresse inicial a 60 % da resistência à flexão monotônica. Os espécimes foram montados em dispositivo de quatro pontos de flexão em saliva artificial a 37±1ºC, e submetidos a 500.000 ciclos a 10 Hz. MEV (500X) a partir do lado de tração de amostras não fraturadas (n=3), e do controle não fadigado (n=3) foi utilizada para avaliar a topografia da superfície. Além disso, MEV (30X e 100X) foi realizada em amostras fraturadas de cada grupo experimental (n=3) para determinar a origem das falhas. Dados de testes de fadiga foram analisados estatisticamente por ANOVA a dois fatores e teste de Tukey (α=0,05). Desgaste, com refrigeração ou não, aumentou o limite de fadiga dos grupos não ressinterizados. Não houve diferença significativa entre os grupos ressinterizados. Ressinterização aumentou significativamente o limite de fadiga do grupo C. Ciclagem e ressinterização não alteraram a topografia da superfície da zircônia. Desgaste criou sulcos aparentes na superfície. Independentemente dos grupos experimentais, as falhas iniciaram no lado de tração. O desgaste aumentou o limite de fadiga por flexão da Y-TZP, enquanto a ressinterização não forneceu aumento significativo do limite de fadiga das amostras desgastadas / Abstract: The purpose of this study was evaluate the effect of grinding protocols, followed or not by resintering, on the flexural fatigue limit of the LavaTM Y-TZP (3M ESPE) ceramic. One hundred and twenty bar-shaped specimens were obtained: 20×4.0×1.2mm (n=40) and 20×4.0×1.5mm (n=80). Half of the thinner specimens constituted the as-sintered (control) group (AS), while the thicker ones were ground with diamond burs (4ZR, Komet-Brasseler) under constant irrigation (WG) or not (G). The other half of the thinner specimens, and half of the ground ones were resintered (1000ºC for 30 min), resulting in the ASR, WGR and GR groups. The samples were evaluated by the staircase method, proposed by Dixon and Mood, with the initial stress level set at 60 % of the monotonic flexural strength. Specimens were mounted in a four-point flexural fixture in artificial saliva bath at 37±1ºC, and subjected to 500,000 cycles at 10 Hz. SEM (×500) images from the tensile side of non-fractured specimens (n=3), and of non-fatigued as-sintered ones (n=3) were used to evaluate the surface topography. In addition, SEM analyses (×30 and ×100) were performed in fractured specimens of each experimental group (n=3) to determine the origin of the failures. Data from fatigue testing were statistically analyzed by 2-way ANOVA and Tukey tests (α=.05). Grinding, performed with irrigation or not, increased the fatigue limit of the non-resintered groups. There was no significant difference among the resintered groups. Resintering significantly increased the fatigue limit of AS group. Cyclic loading and resintering did not change the surface topography of zirconia. Grinding created apparent grooves on the zirconia surface. Regardless of the experimental groups, failures initiated at the tensile side of the specimens. Grinding increased the flexural fatigue limit of LavaTM Y-TZP, while resintering did not provide a significant increase in the fatigue limit of the ground specimens. / Mestre

Resumo: O propósito deste estudo foi avaliar a influência do selante de superfície (Biscover LV, Bisco) na microdureza Knoop, rugosidade de superfície e alteração de cor de resinas compostas microhíbridas e nanoparticulada submetidas a envelhecimentos artificiais. Cem espécimes foram confeccionados para cada resina composta, Supreme XT (3M/Espe), Vit-l-escence (Ultradent) e Opallis (FGM). Após 24h, as superfícies das amostras foram polidas e o selante foi aplicado em 50 amostras de cada compósito. A rugosidade de superfície (Ra) foi determinada com um perfilômetro (SJ-400, Mitutoyo) e cut-off de 0,25mm; a microdureza Knoop foi avaliada em um microdurômetro (HMV-2000, Shimadzu), com carga de 50g durante 15s; e a análise cromática inicial foi avaliada de acordo com o sistema CIE L*a*b* em espectrofotômetro de reflexão (UV-2450, Shimadzu). Após as avaliações iniciais, 10 espécimes de cada grupo foram envelhecidos durante 252h em câmara de envelhecimento acelerado de UV (EQUV, Equilam) ou imersos por 4 semanas em uma das três soluções corantes (refrigerante de cola, suco de laranja ou vinho tinto) ou água destilada como controle. Após os envelhecimentos, as propriedades testadas foram re-avaliadas. Os dados de microdureza, rugosidade, alteração de cor foram analisados pela ANOVA e teste de Fischer (α=0,05). Os envelhecimentos artificiais causaram mudanças de cor em todos os grupos e diminuíram os valores de microdureza para todos os materiais, exceto para os compósitos Vit-l-escence e Supreme XT selados, mas não alteraram os valores de rugosidade. O armazenamento em água destilada teve o menor efeito sobre a microdureza e os menores valores de ΔE comparado com os outros processos de envelhecimento (p<0,05). Os materiais selados apresentaram os menores valores de rugosidade e microdureza comparados aos compósitos não selados. Independente do material estudado... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the influence of surface sealant (Biscover LV, Bisco) on the Knoop microhardness, surface roughness and color alteration of microhybrids and nanofilled composite resins submitted to artificial aging. One hundred specimens were made for each of the composite resins; Supreme XT (3M/Espe), Vit-l-escence (Ultradent) and Opallis (FGM). After 24h, the samples' surfaces were polished and sealant was applied to 50 samples of each composite. The surface roughness (Ra) was determined using a perfilometer (SJ-400, Mitutoyo) and cut-off of 0.25mm; the Knoop microhardness was evaluated in a microdurometer (HMV-2000, Shimadzu), with 50g load during 15s; and the initial chromatic analysis was evaluated in accordance with CIE L*a*b* system in reflection spectrophotometer (UV-2450, Shimadzu). After the initial evaluations, 10 specimens of each group were aged during 252h in a UV-accelerated aging chamber (EQUV, Equilam) or immersed for 4 weeks in one of three staining solutions (cola soft drink, orange juice or red wine) or distilled water as control. After aging, the properties tested were reevaluated. The microhardness, surface roughness and color alteration data were analyzed by ANOVA and Fischer's test (α=0.05). The artificial aging caused color changes in all the groups and decreased the microhardness values for all the materials, except for the Vit-l-escence and Supreme XT sealed composites, but had no effect on the roughness values. The storage in distilled water had the least effect on microhardness and resulted in the lowest values of TE compared with other aging processes (p<0.05). The sealed materials presented the lowest values of surface roughness and microhardness compared to the unsealed composites. Regardless of the material studied, the red wine solution demonstrated the highest level of staining (p<0.0001). Intermediate ΔE values were... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Paulo Henrique dos Santos / Coorientador: André Luiz Fraga Briso / Banca: Renato Herman Sundfeld / Banca: Flávio Henrique Baggio Aguiar / Mestre

Orientador: Sidney José Lima Ribeiro / Banca: Clóvis Augusto Ribeiro / Banca: Welingtom Dinelli / Banca: Wagner Luiz Polito / Banca: Adhemar Colla Ruvolo Filho / Resumo: O presente trabalho de tese envolveu o estudo de formulações e o desenvolvimento de compósitos orgânicos/inorgânicos, fotopolimerizáveis, para uso em odontologia, tomando-se por base formulações comerciais. Estudou-se o efeito do tipo dos monômeros nas propriedades mecânicas e na cinética de polimerização de compósitos experimentais, utilizando-se como fotoiniciador o BAPO (Irgacure 819®), que foi escolhido com base em resultados de fotocalorimetria. O compósito com a maior resistência e módulo flexural foi obtido utilizando-se como monômeros uma mistura de bisfenol A diglicidil éter dimetacrilato (Bis-GMA), trietilenoglicol dimetacrilato (TEGDMA) e uretano dimetacrilato (UDMA), na proporção mássica de 40:40:20, contendo 50% (m/m) de partículas de sílica funcionalizadas. Foram sintetizadas esferas de sílica opalescentes, monodispersas, com tamanho médio de 160 nm, através da metodologia de Stöber. Estas foram funcionalizadas superficialmente com grupos metacrílicos para serem utilizadas como reforço. Posteriormente, foi preparada uma segunda classe de compósitos contendo oxoclusters de zircônio modificados por grupos metacrílicos, sintetizados pela mistura de alcoóxidos de zircônio, em meio alcoólico, e ácido metacrílico, em diferentes proporções molares. A adição de 5% (m/m) do oxocluster formado pela mistura de 1:5 (mol/mol) de n-butóxido de zircônio (em solução de n-butanol) e ácido metacrílico, respectivamente, fez com que a resistência à flexão do polímero puro aumentasse de 62,70 MPa para 129,9 MPa (aumento de 107%) e seu módulo passasse de 1770 MPa para 3260 MPa (aumento de 84,2%). Resultados de Espalhamento de raios X em Baixo Ângulo (SAXS) levaram à identificação dos oxoclusters no meio polimérico com padrões de dispersão bem definidos. Como resultado tecnológico do trabalho de tese foi proposta uma empresa através... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the present thesis is showed the study and development of experimental dental photopolimerizable organic/inorganic composites, based upon commercial formulations. It was studied the influence of the monomers types on the mechanical and kinetical behavior of some experimental composite formulations, using BAPO (Irgacure 819®) as photoinitiator, that was prior chosen through photocalorimetry measurements. The most resistant composite was obtained using as monomers a mixing of bisphenol A diglycidyl ether dimethacrylate (Bis-GMA), triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) and urethane dimethacrylate (UDMA) in the mass proportion of 40:40:40, containing 50% (w/w) of functionalized silica particles. It was synthesized monodisperse silica spheres, with an average size of 160 nm, through Stöber's methodology. It receives a methacrylic surface treatment to be used as reinforcement. Afterwards, a second group of composites were prepared using as reinforcement methacrylic modified zirconium oxoclusters prepared through the mixing of zirconium alkoxides, in alcoholic medium, and methacrylic acid, in different molar ratios. The addition of 5% (w/w) of the oxocluster synthesized through the mixture of 1:5 (mol/mol) of the zirconium n-butoxide (in n-butanol solution) and methacrylic acid, respectively, in the polymer, makes it flexural strength raises from 62.70 MPa to 129.9 MPa (increase of 107%) and the Young's modulus changes from 1170 MPa to 3260 MPa (increase of 84.2%). Small Angle X ray Scattering (SAXS) measurements allow the identification of the oxoclusters in the polymeric medium with a well defined dispersion pattern. As result of this thesis a company was proposed through the Program of Innovative Research in the Small Company (PIPE) fomented by the Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) that is a government foundation which supports the research in the São Paulo State - Brazil. / Doutor

Próteses odontológicas são estruturas que restituem a função mastigatória e substituem componentes dentários danificados. A maioria dos estudos em próteses odontológicas que envolve métodos analíticos clássicos de análise de estrutura são inviáveis e situações nas quais a experimentação é dificultosa. Estas próteses, sob condições reais de carregamentos cíclicos (mastigação), são repetidamente sujeitas à estados de tensões multiaxiais cíclicas. Neste sentido, a natureza cíclica do carregamento, a qual os componentes das próteses são submetidos, sugere que o modo de falha por fadiga possui maior relevância neste tipo de estrutura. O desenvolvimento da computação eo aumento das capacidades de processamentos tem permitido maior implementação dos métodos numéricos, como o Métodos de Elementos Finitos (MEF). Através deste método (MEF) se realiza a modelagem do comportamento mecânico ajustadas à realidade física dos fatores biomecânicos envolvidos. Em uma revisão bibliográfica, verificou-se que a maioria dos livros e artigos encontrados não apresentam informação detalhadas sobre a previsão da vida baseado em análises de fadiga multiaxial que utilizem o MEF para cálculo das próteses odontológicas. O objetivo deste trabalho foi propor um modelo numérico computacional utilizando o MEF para avaliar a vida à fadiga em próteses odontológicas submetidas a carregamentos multiaxiais. Para isso, foi empregada a manipulação de imagens adquiridas, ensaios experimentais normativos, Análise por Elemento Finitos (FEA) na previsão de vida à fadiga aplicada tanto em carregamento uniaxial ou multiaxial, a contabilização do dano por fadiga em carregamento multiaxial de amplitude variáveis, otimização e implementação de subrotina para as interfaces APDL -MATLAB. Os resultados mostraram que, através das técnicas de aquisição de dados de imagens (Micro-CT) e medições mecânicas combinadas com métodos numéricos consegue-se modelar uma estrutura complexa como uma prótese dental. / Dental prostheses are structures that restore the masticatory function and replace damaged dental components. Most studies on dental prostheses involve that classical analytical methods of structure analysis are infeasible and situations in which experimentation is difficult. These prostheses, under real conditions of cyclic loading (chewing), are repeatedly subjected to cyclic multiaxial stress states. In this sense, the cyclical nature of the loading, to which the components of the prosthesis are submitted, suggests that the fatigue failure mode has greater relevance in this type of structure. The development of computation and the increase of processing capacities have allowed greater implementation of numerical methods, such as Finite Element Methods (FEM). Through this method (FEM) it is performed the modeling of the mechanical behavior which is adjusted to the physical reality of the involved biomechanical factors. In a bibliographical review, it was verified that most of the books and articles found do not present detailed information about the prediction of life based on analyzes of multiaxial fatigue that use the FEM to calculate the dental prostheses. The objective of this research was to propose a computational numerical model using the FEM to evaluate the life to the fatigue in dental prostheses submitted to multiaxial loads. For this, we used the manipulation of acquired images, normative experimental tests, Finite Element analysis (FEA) in the prediction of life to the fatigue applied in either uniaxial or multiaxial loading, the counting of the fatigue damage in multiaxial amplitude variable loading, optimization and implementation of the subroutine for the APDL -MATLAB interfaces. The results showed that, through the techniques of image data acquisition (Micro-CT) and mechanical measurements combined with numerical methods, it is possible to model a complex structure such as a dental prostheses.

Orientador: Maximiliano Piero Neisser / Banca: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti / Banca: Marco Antônio Bottino / Resumo: As restaurações metálicas fundidas são utilizadas em odontologia desde o século passado. Atualmente dispõe-se de recursos que possibilitam a obtenção de fundições mais precisas, graças ao aparecimento de novos materiais, de técnicas mais acuradas e, principalmente pelo fato do processo de fundição ser enfocado de maneira mais científica. O objetivo desse trabalho foi avaliar o desempenho metalúrgico e mecânico de ligas odontológicas quando submetidas a diferentes temperaturas. Para cada liga, Wiron 99 - Bego (NiCr), Wironit- Bego (CoCr) e Palliag M- Degussa (AgPd), foram obtidos, pela técnica de fundição por cera perdida, 20 corpos-de-prova, divididos em dois grupos de 10, fundidos em duas diferentes temperaturas: a) recomendada pelo fabricante (T1); b) acima da temperatura recomendada (T2), perfazendo um total de 60 corpos-de-prova. Foram realizadas análises químicas e metalográficas, por microscopia óptica, das ligas nas condições como recebida, T1 e T2. Também fez-se ensaios de tração de dureza Vickers nas condições T1 e T2. As microestruturas foram semelhantes nas condições CR, T1 e T2, sendo um pouco melhores na condição T1 que em T2. Os resultados não evidenciaram diferenças estatisticamente significantes para as respectivas ligas estudadas para as análises químicas e para os ensaios mecânicos. A dureza mostrou-se maior na condição corno recebida em comparação à T1 e T2 / Abstract: The metal restorations are used in Dentistry since /ast ce11tury. Nowadays we have resources that can to get castings more accurate, with news materiais and equipments and techniques more precises continue to be introduced with regularity in the scientific area. The purpose of this study was evaluates the metallurgical aspects of the dental alloys when they were submitted to different castings temperatures. To each alloy, Wiron 99- Rego (NiCr), Wironit- Bego (CoCr) and Palliag M- Degussa (AgPd), were cast, with lost wax technique, 20 specimens, separeted in two groups of 10 each one, in two different casting temperatures: a) in accordance with the manufactures' instructions (T1); b) above manufactures' instructions (T2). It was done chemical and metallographic ana!ysis wich optical microscope in the alloys in these conditions: no cast, T1 and T2. It was determined mechanical properties and hardness (T1 and T2). The microstructures were similar to no cast, T1 and T2, but T1 was few better than T2. The results didn't show significantly differences statistics to chemical analysis and to mechanical properties. The hardness were larger in T1 and T2 than no cast / Mestre

Orientador: Renato Susumu Nishioka / Banca: Eduardo Miyashita / Banca: Fernando Eidi Takahashi / Resumo: O propósito deste estudo foi comparar a influência dos dispositivos de carregamento pistão, fita de aço inoxidável e cinzel, usados em ensaios de união ao cisalhamento, para verificar a resistência na interface material restaurador/metal. Os valores dependem de uma complexa combinação de tensões e resultantes produzidas durante a aplicação das forças nas amostras sendo que as variações nas metodologias dos testes resultam em diferentes valores de resistência ao cisalhamento, o que dificulta a padronização e a comparação direta entre diferentes pesquisadores. Foram utilizados 36 corpos-de-prova (Ni-Cr, Wiron 99 - Bego e porcelana Vita Omega 900 - Vita ) divididos em 3 grupos (n = 12). Os corpos-de-prova foram submetidos aos ensaios de resistência ao cisalhamento em uma máquina de ensaio universal EMIC (modelo DL-2000, São José dos Pinhais - PR), com velocidade constante de 0,5 mm/min. Em seguida, os corpos-de-prova representativos de cada grupo foram examinados em microscopia eletrônica de varredura para a observação dos modos de falhas. A análise de elementos finitos foi utilizada para a verificação da distribuição de tensões sobre os corpos-de-prova. Os resultados foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey em nível de 5% de significância, verificou-se que houve diferença estatisticamente significante entre os três dispositivos usados. O presente estudo mostrou que o dispositivo pistão obteve melhores resultados que o método convencional ISO 11405 e fita / Abstract: The purpose of this study was to compare the devices influence piston, stainless steel strip and chisel, used in shear bond tests to verify the resistance in the metal/porcelain interface. The values depend on a complex tensions combination and resultants produced during the application of the forces in the specimens and the variations in the methodologies of the tests result in differents resistances values to shear bond strength, what complicates the standardization and the direct comparison between different researchers. They were used 36 specimens (Ni-Cr, Wiron 99 - Bego and porcelain Vita Omega 900 - Vita ) divided into three groups (n = 12). The specimens were submitted to the shear bond strength in a universal testing machine EMIC (model DL-2000, São José dos Pinhais - PR), with a crosshead speed of 0,5 mm/min. After, the representative sets of each group were examined in scanning electronic microscopy for the observation of the failures. The finite elements analysis was used to verifiy the tensions distribution on the specimens. The results were submitted to the analysis of variance and to Tukey's Test in the level of 5%, it was verified that there was significant statistically difference between the three devices used. The present study showed that the piston device obtained better results than the conventional method ISO 11405 and strip / Mestre

Resumo: Historicamente as próteses odontológicas eram confeccionadas com ligas nobres. Com o avanço da ciência e tecnologia de materiais e considerando os aspectos econômicos e social a realidade atual aponta para uso de ligas não nobres como as de Ni-Cr-Mo. As peculiaridades do Nb, como boa ductilidade e sua tendência de diminuir o módulo de elasticidade (quando ligado) e, sendo o Brasil a sua maior reserva mundial, motivaram a realização deste trabalho. A pesquisa propôs o desenvolvimento de ligas Ni-Cr com adição de Nb para substituir parcial ou totalmente o Mo com propriedades similares ou melhores do que as disponíveis atualmente, contribuir no aperfeiçoamento dos processos de fabricação de ligas odontológicas baseadas em ligas Ni-Cr-Mo e Ni-Cr-Nb. Neste sentido, foram obtidas, por fusão a arco de pós elementares (previamente compactados), ligas de níquel contendo teores variados de Cr (20-24 %-peso) e Nb (8-12 %-peso), além da liga Ni-22Cr-10Mo (%-peso). Para comparação foi analisada também a liga comercial Nickron. Foram feitas análises por MEV, EDS, difração de raios X, microscopia óptica, análises químicas, ensaio mecânico de tração e dureza Vickers. A perda de massa foi mínima durante o processo de fusão a arco e as análises químicas mostraram que foi preservada a composição nominal. Análises químicas também revelaram a presença de pequenas quantidades de elementos intersticiais na liga. A análise microestrutural da liga Ni-22Cr-10Mo apresenta uma matriz de Niss (ss - solução sólida) e as ligas Ni-Cr-Nb, apresentam uma matriz de Niss com precipitados de Ni3Nb. Os valores de dureza, bem como o módulo de elasticidade, limite de escoamento e resistência à tração foram aumentados, enquanto a deformação total foi reduzida com adição de Nb até 12% em peso. Os resultados mostraram que a liga Ni-22Cr-10Mo produzida neste trabalho apresenta... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract : As it is well known, through History, that all prostheses were made from noble alloys. Nowadays, it is possible to assure that due to the high level of technology and important financial aspects, the application of non-noble alloys ( Ni-Cr-Mo ) is quite viable inside the dentistry industry environment. Besides that, it should be pointed out that some Nb features such as its good ductility, modulus and Brazil being its first worldwide natural supplier, could represent a major motivational element to its application, as well. This research proposes to develop a Ni-Cr alloy adding Nb to substitute Mo (partial or totally), providing the similar properties as the available material being used as well contributing for the updating in fabricating processes of dentistry alloys based on Ni-Cr-Mo and Ni-Cr-Nb alloys. In this sense, the specific nickel alloys with different contents of Cr (20-24 %-wt) and Nb (8-12 %-wt) were produced by arc melting process from elemental powders previously compacted. To compare the comercial Nickron alloy was also evaluated. Different materials were characterized by chemical analyses, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, optical microscopy, electron dispersive spectrometry, and hardness and tensile tests. The mass losses were reduced during arc melting process and the chemical analysis indicated that the nominal compositions were reached Chemical analyses also revealed the presence of a small amount of interstitial elemental into the alloys. The structural analysis of the Ni-22Cr-10Mo presented a matrix of Niss (ss-solid solution) while that the Ni-Cr-Nb alloys revealed the presence of Ni3Nb precipitates disperses in a Niss matrix. The hardness values as well the modulus, ultimate tensile strength and yield strength were increased, while that the total deformation values were reduced with addition of Nb up to 12 %-wt. The results showed that the Ni-22Cr-10Mo all / Orientador: Alfeu Saraiva Ramos / Coorientador: Tomaz Manbu Hashimoto / Banca: Marcelo dos Santos Pereira / Banca: Renata Amadei Nicolau / Mestre