O objetivo deste estudo foi avaliar a microdureza Knoop da dentina cariada remanescente de dentes decíduos submetidos ao capeamento pulpar indireto (CPI) e restaurados com sistema adesivo autocondicionante e resina composta, associado ou não a uma base forradora de cimento de hidróxido de cálcio. Para tal, molares decíduos submetidos ao CPI e restaurados com Clearfil SE Bond – Kuraray, Japão (CSE) e resina composta Filtek Z250 – 3M Espe, EUA foram acompanhados clínica e radiograficamente até a esfoliação. Foram coletados 7 dentes do grupo onde foi aplicado o Dycal – Dentsply, EUA (DY) e 10 com CSE sobre o remanescente cariado e comparados com 10 molares decíduos hígidos com preparo cavitário in vitro de 3 a 4 mm de profundidade, e 10 molares decíduos cariados, submetidos a RPTC in vitro. As mensurações de microdureza foram realizadas, após secção e polimento, a partir da porção mais profunda da cavidade em direção à câmara pulpar nas profundidades de 10, 35, 60, 85, 110, 200μm e, a partir desta, pontos equidistantes 100μm até atingir o teto da câmara pulpar. Entre os grupos CSE e DY não houve diferença nos valores de microdureza em todas as profundidades, porém quando comparados aos Cariados, o CSE apresentou valores significativamente maiores a partir da profundidade 35μm, enquanto esse aumento só foi detectado em 200μm no DY. A partir de 700μm não ocorreu diferença nos valores de microdureza entre todos os grupos. Com base nos resultados, conclui-se que os dentes decíduos submetidos ao CPI apresentaram aumento da microdureza, independentemente do uso de base forradora de Dycal ou CSE. / The aim of this study was to evaluate remaining carious dentin microhardness from deciduous teeth submitted to Indirect Pulp Treatment (IPT) and restored with self etching primer and composite, associated or not with calcium hydroxide capping. Deciduous molars treated with IPT and restored with Clearfil SE Bond – Kuraray, Japan (CSE) and composite Filtek-Z250 – 3M ESPE, EUA were clinically and radiographically evaluated until exfoliation. Seven teeth capped with calcium hydroxide (Dycal – Dentsply, EUA – DY) and 10 with CSE were collected and compared with 10 sound deciduous molars where 3- to 4-mm deep cavities were prepared, and also with 10 carious molars were partial caries removal was conducted in vitro. Microhardness analysis was performed after sample sectioning and polishing, at 10-, 35-, 60-, 85-, 110- and 200-μm depths and later each 100μm until reaching the pulpar chamber roof. No difference was observed in microhardness values between CSE and DY groups in all depths analyzed, otherwise when compared with carious group, CSE presented significantly higher values from 35μm depth, while this increase was observed only with 200μm in the DY group. From 700μm depth no difference was observed in the microhardness values between all groups in study. It can be concluded that deciduous teeth submitted to IPT presented a hardness increase, independently of the capping material type, Dycal or CSE.

O objetivo desta tese foi caracterizar o pentóxido de nióbio (Nb2O5), produzir materiais compósitos de matriz polimérica de uso odontológico e avalia-los. As partículas de Nb2O5 foram caracterizadas com difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, granulometria a laser, método de Brunauer–Emmett–Teller e espectroscopia micro-Raman. Um adesivo experimental foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 5, 10 e 20 %, em peso). Este adesivo foi avaliado quanto à radiopacidade, grau e cinética de conversão, microdureza e a sua interface com a dentina. Um cimento endodôntico experimental de cura dual também foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 80, 100 e 120 %, em peso). Este cimento foi avaliado quanto à radiopacidade, escoamento, espessura de película, microdureza e grau de conversão (imediatamente, 7 dias e 14 dias após a fotoativação). A avaliação do Nb2O5 mostrou que as partículas utilizadas apresentavam estrutura monoclínica, com formato irregular, com tamanho médio de 38,16 μm, área de superfície de 3,86 m2/g e estrutura química compatível com pentóxido de nióbio. A radiopacidade e dureza do adesivo aumentaram com a incorporação do Nb2O5 e ele pode ser detectado no interior da interface dentina/adesivo. No cimento endodôntico a incorporação do Nb2O5 também aumentou a radiopacidade e a dureza e reduziu o escoamento apenas no grupo com 120 %. O grau de conversão aumentou até 14 dias após a fotoativação, com exceção do grupo com 80%. Após a caracterização do Nb2O5 e da produção dos materiais experimentais, foi feito o depósito de pedido de patente de invenção. Conclui-se que o pentóxido de nióbio é uma nova e promissora partícula para uso em Odontologia como agente de carga. / The aim of this thesis was to characterize the niobium pentoxide (Nb2O5), to produce resin-based composite for dental applications and evaluate them. Niobium pentoxide was characterised by X-ray diffraction, surface area, particle size, micro-Raman and scanning electron microscopy. An experimental adhesive resin was formulated with 0, 5, 10 and 20 wt% Nb2O5. The formulated adhesive resins were evaluated based on microhardness, degree of conversion, radiopacity and interface (resin/dentin) characterisation by micro-Raman. An experimental dual-cured root canal sealer was produced with a methacrylate-based comonomer blend. Nb2O5 was added at four different concentrations: 0, 80, 100 and 120wt%. Radio-opacity, flow, film thickness, microhardness and degree of conversion (after 1, 7 and 14 days) were evaluated. The particles used in this study presented a monoclinic crystalline phase with typical chemical groups, mean size of 38.16 μm and 3.86 m2/g of surface area. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5 in the adhesive resin, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. For the endodontic cement, the radiopacity and microhardness increased with the Nb2O5 addition. The flow was significantly smaller for the 120% group. All groups except those with 80wt% had higher values for degree of conversion after 14 days than immediately after photocuring. After the Nb2O5 characterization and the production of experimental materials, an application for patent was done. Niobium pentoxide is a new and promising filler for dental materials production.

O objetivo do presente estudo foi desenvolver e avaliar a incorporação de nanotubos de Nitreto de Boro (BNNT) como carga em uma resina adesiva. Foi formulada uma resina adesiva utilizando-se os seguintes reagentes: 2- hidróxietil metacrilato (HEMA), Bisfenol A glicol dimetacrilato (BisGMA), canforoquinona (CQ) e Etil 4-dimetilaminobenzoato (EDAB). Os BNNTs foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT (0, 0,05, 0,075, 0,1 e 0,15%) foi caracterizado quanto ao ângulo de contato e energia livre de superfície (ELS), dureza e amolecimento em solvente (solução de etanol) em microdurômetro, deposição mineral até 14 dias e grau de conversão por espectroscopia Raman e resistência coesiva. O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT após imersão por 3 h em 65% HNO3 e 48 h em H2O2 foi caracterizado por grau de conversão e cinética de polimerização por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato em dentina por tensiômetro, citotoxicidade por sulforodamina B (SRB) e resistência de união imediata e longitudinal Os resultados da análise de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão demonstraram nanotubos de nitreto de boro com diâmetros de 5 a 10 nanometros com término fechado. Nenhuma modificação no grau de conversão ocorreu após a incorporação de BNNTs até 0,15%. Os ângulos de contato de água e α-bromonaftaleno aumentaram (p < 0,05) e consequentemente a ELS diminuiu após a incorporação de BNNTs ao adesivo. Houve aumento da microdureza e da resistência ao amolecimento em solvente após incorporação de 0,075, 0,1 e 0,15% de BNNTs. Não houve diferença significativa na resistência coesiva entre os diferentes grupos. Foi encontrada deposição mineral nos espécimes com BNNT após sete dias de imersão em SBF (fluido corporal simulado). Após o tratamento dos BNNTs com HNO3 e H2O2 e incorporação ao adesivo, houve aumento do grau de conversão e da taxa de polimerização máxima após incorporação de 0,075 e 0,1% de BNNT. O ângulo de contato à dentina aumentou após a incorporação de 0,15% BNNT. Não houve diferença significativa na resistência de união entre os grupos após 24 h (p >0,05). Após 6 meses a resistência de união diminuiu significativamente para o grupo 0% e 0,15% BNNT. Entretanto, os grupos que tiveram incorporação de BNNT obtiveram maiores valores que 0% (p <0,05). Não houve diferença no crescimento celular (p >0,05) entre os grupos em comparação ao grupo controle positivo (100% de crescimento). A incorporação de BNNT até 0,15% melhorou as propriedades físico-químicas do adesivo dentário, promoveu deposição mineral e aumentou a estabilidade longitudinal sem apresentar citotoxicidade a fibroblastos, fornecendo benefícios consideráveis frente aos materiais disponíveis no mercado. / The aim of this study was to develop and evaluate the incorporation of boron nitride nanotubes (BNNTs) into an adhesive resin. An adhesive resin was developed using the following reagents: 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), bisphenol-A glycidyl dimethacrylate (BisGMA), camphorquinone (CQ) e ethyl 4- dimethylaminobenzoate (EDAB). BNNTs were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The experimental adhesive with different concentrations of BNNT (0, 0.05, 0.075, 0.1 e 0.15%) was characterized by contact angle and surface free energy (SFE), hardness and softening in solvent (ethanol solution) by microdurometer, mineral deposition up to 14 days and degree of conversion by Raman spectroscopy and ultimate tensile strength test. The experimental adhesive with different concentrations of BNNT after immersion for 3 h in 65% HNO3 and 48 h in H2O2 was characterized by degree of conversion and polymerization kinetics by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), contact angle in dentin by tensiometer, sulforhodamine B (SRB) cytotoxicity and immediate and longitudinal bond strength. The results of scanning and transmission electron microscopy showed boron nitride nanotubes with diameters of 5 to 10 nanometers with closed end tips No change in degree of conversion occurred after the incorporation of BNNTs up to 0.15%. The contact angles of water and α-bromonaphthalene increased (p <0.05) and consequently SFE decreased after the incorporation of BNNTs to adhesive. After incorporation of 0.075, 0.1 and 0.15% BNNTs an increase was shown in microhardness and resistance to softening in solvent. No significant difference in ultimate tensile strength was found among groups. Mineral deposition was found on BNNT specimens after seven days of immersion in SBF (simulated body fluid). After BNNTs´ treatment with HNO3 and H2O2 and incorporation into the adhesive, there was an increase in the degree of conversion and the maximum polymerization rate after incorporation of 0.075 and 0.1% of BNNT. Contact angle in dentin increased after incorporation of 0.15% BNNT. There was no significant difference in microtensile bond strength among groups after 24 h (p> 0.05). After 6 months the bond strength decreased significantly for 0% group and 0.15% BNNT. However, the groups that had BNNT incorporation obtained higher values than 0% (p <0.05). There was no difference in cell growth (p> 0.05) among groups compared to the positive control group (100% growth). The incorporation of BNNT up to 0.15% improved the physicochemical properties of dental adhesive, promoted mineral deposition and increased longitudinal stability with no cytotoxicity to fibroblasts, providing considerable benefits against dental materials available in the market.

A Odontologia minimamente invasiva tornou-se possível em decorrência do atual avanço alcançado na Odontologia adesiva, e a remoção seletiva do tecido cariado passou a ser recomendada para dentes com lesões de cárie profunda. Tal preparo cavitário preserva a dentina afetada por cárie (DAC), camada mais interna da dentina cariada que é remineralizável. Entretanto, esse substrato apresenta propriedades mecânicas inferiores e diversos estudos relatam uma resistência de união reduzida. O objetivo do presente estudo foi revisar sistematicamente a literatura quanto a resistência da união dos sistemas adesivos à DAC quando comparada à dentina hígida (DH), assim como a influência das variáveis metodológicas dos estudos in vitro. Além disso, desenvolver e caracterizar uma resina adesiva com a incorporação de um fosfato de cálcio, assim como avaliar o potencial de induzir deposição mineral em dentes com DAC. As buscas foram realizadas nas bases de dados PubMed, Scopus, Web of Science e LILACS. Foram incluídos estudos laboratoriais que investigaram a resistência de união à microtração imediata e longitudinal de sistemas adesivos À DAC natural ou artificial, utilizando DH como controle. Oito artigos preencheram os critérios de inclusão, e uma metaregressão foi realizada para a associação das variáveis independentes do modelo com o desfecho de resistência de união. O modelo final com 5 variáveis explicou 75,6% da variabilidade entre os grupos. Todas as variáveis independentes apresentaram influência significativa no desfecho, e a DAC resultou em menor resistência de união. Sendo assim, uma resina adesiva com a incorporação de α-fosfato tricálcico (αTCP) foi desenvolvida e caracterizada. Para a formulação das resinas adesivas, 66,66% em peso de BisGMA, 33,33% em peso de HEMA e um sistema fotoiniciador foram misturados. O αTCP foi adicionado a 2% em peso, originando a resina adesiva teste. Uma resina sem adição de carga foi utilizada como controle. As resinas adesivas foram caracterizadas quanto à taxa de polimerização e grau de conversão, e degradação em solvente. Sessenta dentes permanentes extraídos com lesões de cárie profunda foram submetidos à remoção seletiva do tecido cariado e restaurados utilizando uma das duas resinas adesivas. As amostras foram avaliadas por meio de ensaios imediatos e longitudinais (no decorrer de 6 meses, armazenadas em SBF) de resistência de união à microtração, avaliação da deposição mineral por espectroscopia Raman e dureza Knoop. A dureza Knoop inicial da resina adesiva teste foi maior quando comparada à controle, e não houve diferença entre os grupos em relação ao percentual de variação da dureza Knoop após a imersão em solvente. O grupo teste apresentou maior taxa de polimerização e não houve diferença entres os grupos para o grau de conversão. Não houve diferença entre os grupos para a resistência de união imediata e longitudinal, e ambos os grupos mantiveram estável a resistência de união após 6 meses. A análise da interface em relação à deposição mineral mostrou que houve aumento do conteúdo mineral para os dois grupos. Em relação à dureza Knoop, houve um aumento nos valores após 3 meses, entretanto não houve diferença entre os grupos dentro das diferentes profundidades para cada tempo. Conclui-se que não houve diferença entre os grupos em relação à deposição mineral. / The minimally invasive dentistry became possible due to the current advancement in adhesive dentistry, and the selective removal of carious tissue has been recommended for teeth with deep carious lesions. Such cavity preparation preserves the caries-affected dentin (CAD), the inner layer of carious dentin that is remineralizable. However, this substrate presents low mechanical properties and many studies reported reduced bond strength. The objective of this study was to systematically review the literature on the microtensile bond strength (μTBS) of adhesive systems to (CAD) when compared to sound dentin (SD), as well as on the influence of methodological variables of in vitro studies. Also, to develop and characterize an adhesive resin with the incorporation of a calcium phosphate, as well as evaluate the potential to induce mineral deposition in teeth presenting CAD. The electronic databases PubMed, Scopus, ISI Web of Science and LILACS were systematically searched. Were included in vitro studies that assessed the immediate and aged microtensile bond strength of adhesive systems to natural or artificially created CAD in comparison to SD. Eight studies met the inclusion criteria and were included in a linear meta-regression of microtensile bond strength. The fully adjusted model with 5 methodological variables explained 75.6% of the variability among groups. All methodological variables were associated with microtensile bond strength, and bond strength to CAD was lower than to SD. Thus, an adhesive resin with the incorporation of α-tricalcium phosphate (αTCP) was developed and characterized. To formulate the experimental adhesive resins, 66.66 wt% BisGMA, 33.33 wt% HEMA and a photo-initiator system were mixed. The αTCP at 2 wt% was added, yielding the test adhesive resin. An adhesive resin without filler was used as control. The adhesive resins were characterized regarding polymerization kinetics and degree of conversion, and softening in ethanol. Sixty extracted human posterior permanent teeth with deep carious lesions were submitted to selective removal of carious tissue and restored using one of the two adhesive resins. Samples were evaluated by immediate and longitudinal (6 months, storage in SBF) following tests: microtensile bond strength, mineral deposition by Raman spectroscopy and Knoop hardness. The test adhesive resin showed higher initial Knoop hardness than the control one, and there was no difference between the groups for the percentage of variation of Knoop hardness after solvent immersion. The test group showed increased polymerization rate, and there was no difference between groups for degree of conversion. There was no difference between the groups for immediate and longitudinal microtensile bond strength, and the microtensile bond strength of both groups remained stable after the 6 months. The interface analysis regarding mineral deposition showed an increasing in mineral content for both groups. For Knoop hardness, there was an increase after 3 months, however the groups where not significantly different considering depth and time. It could be concluded that there was no difference between control and test adhesive resin for mineral deposition.

O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e caracterizar uma resina adesiva acrescida de α-fosfato tricálcico (αTCP), que reconhecidamente apresenta potencial de estimular a deposição mineral, avaliando o seu desempenho in vitro quando utilizada em restaurações adesivas de dentes decíduos submetidos à remoção seletiva de tecido cariado. Sessenta dentes decíduos posteriores com lesões de cárie profunda em metade interna de dentina foram submetidos in vitro à remoção seletiva de tecido cariado, e restaurados utilizando sistema adesivo com incorporação de 0% e 2% de αTCP (n=30). As resinas adesivas foram caracterizadas pelos ensaios de taxa de polimerização e grau de conversão (n=3) e degradação em solvente. O desempenho restaurador foi avaliado através de ensaios imediatos e longitudinais (6 meses) de grau de conversão, resistência de união à microtração (Two-Way ANOVA p<0,05) o grupo controle em 24 horas (2,899) e seis meses após (2,450), o grupo experimental (2,646) em 24 horas e seis meses (2,646). Dureza Knoop (Two-Way ANOVA p<0,05), houve aumento da dureza com o passar do tempo e avaliação da deposição mineral por Espectroscopia Raman, o grupo experimental apresentou maior deposição (3 meses). / The objective of the present work was to develop and characterize an adhesive resin added with tricalcium α-phosphate (αTCP), which has the potential to stimulate mineral deposition, evaluating its in vitro performance when used in adhesive restorations of deciduous teeth submitted to selective removal Of carious tissue. Sixty posterior deciduous teeth with deep caries lesions in the inner half of dentin were submitted in vitro to the selective removal of carious tissue and restored using adhesive system with 0% and 2% incorporation of αTCP (n = 30). Adhesive resins were characterized by polymerization rate and conversion degree (n = 3) and solvent degradation assays. The restorative performance was evaluated by means of immediate and longitudinal trials (6 months) of conversion grade, bond strength to microtraction (Two-Way ANOVA p <0.05) in the control group in 24 hours (2,899) and six months after (2,450), experimental group (2,646) at 24 hours and six months (2,646). There was an increase in hardness over time and mineral deposition by Raman Spectroscopy, the experimental group presented higher deposition (3 months).

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união (RU) do esmalte e da dentina decídua após desafio erosivo utilizando sistemas adesivos convencionais e autocondicionantes. Noventa e seis molares decíduos foram seccionados mesio-distalmente para obtenção de blocos de esmalte, foram embebidos em resina epóxi e polidos com lixas de carbeto de silício (600, 1200, 2400 e 4000). As amostras foram randomizadas e divididas entre os 4 sistemas adesivos utilizados: SB (Adper Single Bond 2), SBU (Single Bond Universal), OBFL (Optibond FL) e BF (Bond Force). Metade das amostras (grupo teste, n=48) foram submetidas a desafio erosivo/abrasivo (50 mL de Coca-Cola®, pH 2,6, 1 min, 4x ao dia, 5 dias, seguido de escovação por 1 min com dentifrício fluoretado, NaF 1450 ppm e saliva artificial). A outra metade dos blocos (grupo controle) foi mantida imersa em saliva artificial. Em seguida foram realizadas restaurações de resina flow (Tetric Flow) utilizando matrizes de polivinil siloxano com diâmetro de 0,9mm e 1mm de altura. As amostras foram colocadas na máquina de ensaio universal e foi aplicada força de cisalhamento com velocidade de 1,0mm/min até que a fratura ocorresse. Os mesmos blocos tiveram suas superfícies de dentina expostas, em seguida, as mesmas etapas foram realizadas (restaurações e RU). Foram utilizados os testes ANOVA de duas vias e Tukey (p=0,05). No esmalte, os grupos teste e controle não apresentaram diferença estatística, independentemente dos sistemas adesivos utilizados. Na dentina, o BF apresentou melhores valores de no grupo teste (p=0,04). O fator adesivo foi significativo na análise fatorial (p<0,001) assim como a interação entre desafio erosivo/abrasivo e os sistema adesivo utilizado (p=0,046). Somente o substrato dentinário teve influência significativa na RU (p=0,395). Conclui-se que a RU ao esmalte decíduo não foi afetada pelo desafio erosivo/abrasivo para todos os sistemas adesivos utilizados, enquanto a RU na dentina decídua somente foi afetada pelo sistema adesivo autocondicionante contendo flúor. / The aim of this in vitro study was to evaluate the microshear bond strength of four adhesive systems on eroded or sound primary teeth. Methods: Ninety-six primary molars were cut mesio-distally, embedded, ground and polished with SiC papers (600, 1200, 2400 and 4000). Specimens were randomly divided according to 4 adhesive systems: SB (Adper Single Bond2®), SBU (Universal Single Bond®), OBFL (OptibondFL®) and BF (BondForce®). Half of the specimens were exposed to erosive/abrasive challenge, and the other half (control group; n=48) remained immersed in artificial saliva. Erosive challenge consisted of specimen immersion in Coca-Cola® (pH 2.6, 50ml, 1min, 4x, 5 days). Once a day, the specimens were brushed using an electric toothbrush with a slurry (artificial saliva and NaF toothpaste, 1450 ppm) for 1 minute. Polyvinyl siloxane molds with a perforation 0.9 mm in diameter and 1 mm in height were placed over the specimens in order to build restorations with flowable resin composite. The molds were cut with surgical blades and removed to allow for microshear bond strength testing. Bonded specimens were attached to an universal testing machine and a shear load was applied with a steel wire at a crosshead speed of 1.0 mm/min until failure occurred. After the tests in enamel, dentin was exposed and polished to perform the same tests in this substrate. Two-way ANOVA and Tukey tests were performed (p=0.05). Results: No statistically significant difference was found between the eroded and sound enamel for any of the adhesives. BF was statistically significant better in eroded dentin than sound dentin (p=0.04). A factorial analysis indicated that the factor adhesive was significant (p<0.001) as was the interaction between adhesive and erosive tooth wear (p=0.046). Only the dentin substrate had a significant influence on microshear bond strength (p=0.395). Conclusion: Bond strength to primary enamel was not affected by erosive/abrasive challenge for all the adhesives systems, while in primary dentin the bond strength was affected only after the use of self-etch adhesive containing fluoride.

O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar monômeros metacrilamidas, desenvolver, caracterizar e avaliar as propriedades de sistemas adesivo convencional de três passos. Foram sintetizadas bis(metacrilamida)s e tris(metacrilamida) e caracterizadas por espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e 13C, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Espectrometria de Massas (UHPLC-QTOF-MS) e Calorimetria Exploratória Diferencial Modulada (MDSC). Quatro bis(metacrilamidas), (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) e (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide)monômero (1), (2), (3) e (4), e uma tris(metacrilamida) TMA, foram sintetizadas. Pela análise de FTIR-ATR foram observadas as bandas correspondentes ao estiramento do grupo C=O (1660 cm-1), C=C (1610 cm-1), N-H (3300 cm-1) e C-N (1520 cm-1). As análises de RMN identificaram a presença das ligações duplas referentes aos grupos metacrilamidas em deslocamentos químicos entre 5,3 e 5,8 ppm para 1H e entre 120 e 140 ppm para 13C.Os valores de massa exata m/z foram: 267,2068, 281,2222, 225,1595, 245,1283 e 351,2385 g/mol para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA, respectivamente. A cinética de polimerização do TMA e dos adesivos experimentais contendo 2-hidroxietil acrilamida (HEAA) ou 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) com as seguintes formulações foram investigadas por meio de DSC-PCA, n=3: TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA.Características e propriedades mecânicas das resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA foram avaliadas por resistência coesiva (UTS, n=5), degradação em solvente (ΔKHN, n=5), ângulo de contato (n=5), microtração (μTBS, n=20) e análise de fratura. Um primer a base de acrilamidas foi desenvolvido (H2O/HEAA/AMPS) (2-acrylamida-2-methilpropano ácido sulfônico) para ser utilizado no grupo experimental com metacrilamidas. Os valores de pH e ângulo de contato do primer experimental foram comparados com o primer do ScotchBond Multi-purpose (grupo controle). O monômero (1) resultou em um monômero amarelo claro de baixa viscosidade, entretanto, não apresentou foto ou termopolimerização. A energia de ativação determinada pelo método de Kissinger foi – 165,8 kJmol-1; -182,7 kJmol-1 e -156,7 kJmol-1 para os monômeros (2), (3) e (4), respectivamente. Sistemas adesivos convencionais de três passos a base de metacrilamidas e a base de metacrilatos foram desenvolvidos. Resinas adesivas contendo somente HEAA e TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) apresentaram grau de conversão abaixo de 40% após 40 s de fotoativação. Alto grau de conversão (acima de 60%) só foi encontrado para as resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA e sem diferença significativa entre elas, p>0,05. Os valores de UTS (BisGMA/HEMA- 67,7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60,5 ±7 MPa), μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53,1 ±15 MPa) e ângulo de contato (BisGMA/HEMA- 39,5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46,7 ±15) não apresentaram diferença estatística, p>0.05. O primer experimental apresentou um valor pH mais baixo (2,7) bem como de ângulo de contato (18,5 ±5) em relação ao comercial (pH-4 e θ-33,5 ±4). A síntese proposta para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA foi caracterizada nesse trabalho. Um primer somente com acrilamidas foi desenvolvido e a presença do novo monômero TMA na resina adesiva BisGMA/HEAA permitiu a formulação de um sistema adesivo convencional de três passos sem a presença do monômero HEMA. / The aim of this study was synthesized and characterizes methacrylamides monomers, development, characterizer and evaluated the properties of 3-step etch-and-rise adhesive system. Bis(methacrylamide)s and tris(methacrylamide) were synthesized. The monomer structures were confirmed by 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Ultra-high liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UHPLC-QTOF-MS) and modulated differential scanning calorimetry (mDSC). Four bis(methacrylamide)s monomers (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) and (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide) and one tris(methacrylamide), TMA, were synthesized. All IR spectra of the monomers showed the C=C axial deformation at 1610 cm-1. The 1H NMR spectra the olefinic hydrogens were observed at 5.3 an 5.8 ppm and in the 13C NMR, the vinylic carbons at 120 and 140 ppm. The exact m/z values were: 267.2068, 281.2222, 225.1595, 245.1283 and 351.2385 g/mol for monomers (1), (2), (3), (4) and TMA respectively. Monomer (1) not presented photo (DSC-PCA) or thermal polymerization. The activation energy determined using Kissinger methodology was: - 165.8 kJmol-1; -182.7 kJmol-1 and -156.7 kJmol-1 for monomers (2), (3) and (4), respectively. 3-step adhesive systems with methacrylamides and methcrylates were development. Kinetics of photopolymerization of TMA and experimental adhesive resin containing 2-hydroxyethylacrylamide (HEAA) or 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA) in the following formulations: (TMA 33%/HEAA 66%, TMA 50%/HEAA 50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA66%/HEAA24%/TMA10% and BisGMA66%/HEMA33%) were investigated through DSC-PCA. Characteristics and mechanical properties for BisGMA 66%/HEAA 24%/TMA 10% and BisGMA 66%/HEMA 33% adhesives were evaluated with ultimate tensile strength (UTS, n=5), softening in solvent (ΔKHN, n=5), contact angle (n=5), microtensile bond strength (μTBS, n=20) and failure analysis. A primer was also formulated with H2O/HEAA/AMPS (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid) and the pH and contact angle value were verified and compared to commercial ScotchBond primer. Adhesive resin with HEAA and TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) showed lower conversion and polymerization rate after 40 s of light activation. Higher conversion (up to 60%) was found for BisGMA/HEAA/TMA and BisGMA/HEMA adhesive resin without significant difference between adhesive resin, p>0.05. UTS (BisGMA/HEMA- 67.7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60.5 ±7 MPa), immediate μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53.1 ±15 MPa), ΔKHN (BisGMA/HEMA- 56 ± 7 e BisGMA/HEAA/TMA- 64 ±4) and contact angle (BisGMA/HEMA- 39.5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46.7 ±15) showed no statistical difference, p>0.05. The experimental primer presented more acidity pH (2.7) and lower contact angle (18.5 ±5) when compared to commercial primer (pH- 4 e θ- 33.5 ±4). A new acrylamide based-primer was formulated and the presence of the new tris(methacrylamide) monomer (TMA) was enable the preparation of a 3-step etch-and-rise adhesive system without HEMA monomer.

O objetivo deste estudo é caracterizar a influência da relação dos componentes hidrófilos de uma resina adesiva experimental em suas propriedades intrínsecas. Para isso, foram adicionados a um sistema polimérico (BisGMA, BisEMA e TEGDMA), diferentes concentrações de HEMA totalizando quatro grupos: 0%, 15%, 30% e 50% de HEMA. As misturas foram caracterizadas quanto à cinética de polimerização através de Fourier Transformed Infrared (FTIR) em tempo real e a taxa de polimerização (RP) foi calculada através da análise de regressão não-linear; resistência coesiva à tração utilizando-se uma máquina de ensaios mecânicos com corpos de prova em forma de ampulheta com área de constrição de 1mm2; e, sorção e solubilidade baseada na normatização ISO 4049. Houve correlação entre o tempo de fotoativação e o grau de conversão para todos os grupos (r2>0.98). O grupo 0% apresentou RPMÁX elevada nos segundos iniciais de fotoativação com, no entanto, uma brusca redução. As adições de 30% e 50% de HEMA determinaram uma RPMÁX do copolímero menor que em 15% e 0%. Não houve diferença entre o grau de conversão final (60s) entre os grupos de 0, 15 e 30%, sendo 59,7%, 61,4% e 55,2% respectivamente. As adições de 30% e 50% de HEMA determinaram a redução da resistência coesiva dos polímeros (p<0,05) quando comparado aos grupos 0% e 15%. Grupos com maiores adições de HEMA apresentaram maiores graus de sorção e solubilidade (p<0,05). Maiores adições de HEMA resultaram em polímeros mais propensos à degradação. / The aim of this study was to characterize the influence of hydrophilic monomers ratios on an experimental adhesive resin properties. Four groups, with 0, 15, 30 and 50% (wt) addiction of HEMA were prepared. Comonomer blends (BisGMA, BisEMA, TEGDMA and HEMA) were analyzed with kinetics of polimerization real time FTIR and the rate of polymerization was calculated by non-linear regression analysis. Ultimate tensile strength was tested using a universal testing machine (Emic) with hour-glass shaped specimens with cross-sectional area 1mm2. Water sorption and solubility tests were based on ISO 4049. For All groups was a positive and strong correlation between light-activation time and degree of conversion (r2>0,98). Group 0% of HEMA showed higher RPMÁX in early seconds with a suddenly decrease. Additions of 30% and 50% of HEMA determined a RPMÁX lower than the comonomer blends with 15% and 0% of HEMA. There was no statistical difference of final degree of conversion of the tested groups, varying from 63% to 67% . The additions of 30% and 50% of HEMA determined reduction of ultimate tensile strength of the polymers formed (p<0,05) when compared to 0% and 15 % of HEMA. Groups with higher additions of HEMA showed higher water sorption and solubility (p<0,05). Higher additions of HEMA resulted in polymers more prone to degradation.

Pacientes ortodônticos apresentam grande prevalência de lesões de mancha branca devido ao maior acúmulo de biofilme em torno dos brackets. O objetivo deste estudo foi desenvolver um adesivo ortodôntico que apresentasse atividade antibacteriana e que estimulasse a deposição mineral para evitar o aparecimento e/ou a evolução destas lesões. Adesivos experimentais foram formulados contendo 75% de BisGMA e 25% de TEGDMA por peso; sistema fotoiniciador a base de canforoquinona e 5% de sílica coloidal. Os compostos 1,3,5-triacriloilhexahidro-1,3,5-triazina (TAT) e vidro fosfato invertido contendo pentóxido de nióbio (PIG-Nb) foram adicionados ao adesivo base, como agente antibacteriano e remineralizante, respectivamente. Foram analisados grupos contendo somente TAT nas concentrações de 10, 15 e 20% por peso; grupos contendo somente PIG-Nb nas concentrações de 1, 2,5 e 5% por peso e um grupo contendo 20% TAT e 5% PIG-Nb, por peso. Utilizou-se um grupo sem a adição de TAT e PIG-Nb como Grupo Controle, dentre os experimentais. O adesivo ortodôntico comercial Transbond XT foi utilizado para comparação. Avaliou-se a atividade antibacteriana, capacidade de deposição mineral, variação de pH, grau de conversão, amolecimento em solvente e resistência de união dos adesivos ortodônticos. Os adesivos desenvolvidos apresentaram atividade antibacteriana e capacidade de estimular deposição mineral sem prejudicar as propriedades dos adesivos. Os resultados obtidos a partir dos ensaios realizados neste trabalho permitem concluir que se trata de material com propriedades favoráveis e potencialidade de, após ajustes necessários, tornar-se viável para uso na prática odontológica. / White spot lesions are a concern for orthodontic patients due to biofilm accumulation around brackets. The aim of this study was to develop an antibacterial and remineralizing orthodontic adhesive to overcome these lesions. Experimental orthodontic adhesives were formulated containing 75wt% BisGMA and 25wt% TEGDMA; camphorquinone-based photoinitiator system and 5wt%fummed silica. The compounds 1,3,5-tryacryloylhexahydro-1,3,5-triazine (TAT) and phosphate invert glass containing niobium pentoxide (PIG-Nb) were added to the adhesive as antibacterial and remineralizing agents, respectively. Experimental groups obtained containing only TAT at 10, 15 and 20wt% concentration; groups containing only PIG-Nb at 1, 2.5 and 5wt%, and one group containing 20wt% TAT and 5wt% PIG-Nb. A groups without TAT and PIG-Nb was used as Control and Transbond XT was used as a commercial control. Antibacterial activity, mineral deposition, changes in pH, degree of conversion, softening in solvent and shear bond strength of orthodontic adhesives was assessed. The experimental adhesives presented antibacterial activity and were capable to induce mineral deposition with no negative effect on adhesive's properties. The results of this study allow the conclusion that this material has favorable properties and potential, after necessary adjustments become viable for use in dental practice.

A Odontologia minimamente invasiva tornou-se possível em decorrência do atual avanço alcançado na Odontologia adesiva, e a remoção seletiva do tecido cariado passou a ser recomendada para dentes com lesões de cárie profunda. Tal preparo cavitário preserva a dentina afetada por cárie (DAC), camada mais interna da dentina cariada que é remineralizável. Entretanto, esse substrato apresenta propriedades mecânicas inferiores e diversos estudos relatam uma resistência de união reduzida. O objetivo do presente estudo foi revisar sistematicamente a literatura quanto a resistência da união dos sistemas adesivos à DAC quando comparada à dentina hígida (DH), assim como a influência das variáveis metodológicas dos estudos in vitro. Além disso, desenvolver e caracterizar uma resina adesiva com a incorporação de um fosfato de cálcio, assim como avaliar o potencial de induzir deposição mineral em dentes com DAC. As buscas foram realizadas nas bases de dados PubMed, Scopus, Web of Science e LILACS. Foram incluídos estudos laboratoriais que investigaram a resistência de união à microtração imediata e longitudinal de sistemas adesivos À DAC natural ou artificial, utilizando DH como controle. Oito artigos preencheram os critérios de inclusão, e uma metaregressão foi realizada para a associação das variáveis independentes do modelo com o desfecho de resistência de união. O modelo final com 5 variáveis explicou 75,6% da variabilidade entre os grupos. Todas as variáveis independentes apresentaram influência significativa no desfecho, e a DAC resultou em menor resistência de união. Sendo assim, uma resina adesiva com a incorporação de α-fosfato tricálcico (αTCP) foi desenvolvida e caracterizada. Para a formulação das resinas adesivas, 66,66% em peso de BisGMA, 33,33% em peso de HEMA e um sistema fotoiniciador foram misturados. O αTCP foi adicionado a 2% em peso, originando a resina adesiva teste. Uma resina sem adição de carga foi utilizada como controle. As resinas adesivas foram caracterizadas quanto à taxa de polimerização e grau de conversão, e degradação em solvente. Sessenta dentes permanentes extraídos com lesões de cárie profunda foram submetidos à remoção seletiva do tecido cariado e restaurados utilizando uma das duas resinas adesivas. As amostras foram avaliadas por meio de ensaios imediatos e longitudinais (no decorrer de 6 meses, armazenadas em SBF) de resistência de união à microtração, avaliação da deposição mineral por espectroscopia Raman e dureza Knoop. A dureza Knoop inicial da resina adesiva teste foi maior quando comparada à controle, e não houve diferença entre os grupos em relação ao percentual de variação da dureza Knoop após a imersão em solvente. O grupo teste apresentou maior taxa de polimerização e não houve diferença entres os grupos para o grau de conversão. Não houve diferença entre os grupos para a resistência de união imediata e longitudinal, e ambos os grupos mantiveram estável a resistência de união após 6 meses. A análise da interface em relação à deposição mineral mostrou que houve aumento do conteúdo mineral para os dois grupos. Em relação à dureza Knoop, houve um aumento nos valores após 3 meses, entretanto não houve diferença entre os grupos dentro das diferentes profundidades para cada tempo. Conclui-se que não houve diferença entre os grupos em relação à deposição mineral. / The minimally invasive dentistry became possible due to the current advancement in adhesive dentistry, and the selective removal of carious tissue has been recommended for teeth with deep carious lesions. Such cavity preparation preserves the caries-affected dentin (CAD), the inner layer of carious dentin that is remineralizable. However, this substrate presents low mechanical properties and many studies reported reduced bond strength. The objective of this study was to systematically review the literature on the microtensile bond strength (μTBS) of adhesive systems to (CAD) when compared to sound dentin (SD), as well as on the influence of methodological variables of in vitro studies. Also, to develop and characterize an adhesive resin with the incorporation of a calcium phosphate, as well as evaluate the potential to induce mineral deposition in teeth presenting CAD. The electronic databases PubMed, Scopus, ISI Web of Science and LILACS were systematically searched. Were included in vitro studies that assessed the immediate and aged microtensile bond strength of adhesive systems to natural or artificially created CAD in comparison to SD. Eight studies met the inclusion criteria and were included in a linear meta-regression of microtensile bond strength. The fully adjusted model with 5 methodological variables explained 75.6% of the variability among groups. All methodological variables were associated with microtensile bond strength, and bond strength to CAD was lower than to SD. Thus, an adhesive resin with the incorporation of α-tricalcium phosphate (αTCP) was developed and characterized. To formulate the experimental adhesive resins, 66.66 wt% BisGMA, 33.33 wt% HEMA and a photo-initiator system were mixed. The αTCP at 2 wt% was added, yielding the test adhesive resin. An adhesive resin without filler was used as control. The adhesive resins were characterized regarding polymerization kinetics and degree of conversion, and softening in ethanol. Sixty extracted human posterior permanent teeth with deep carious lesions were submitted to selective removal of carious tissue and restored using one of the two adhesive resins. Samples were evaluated by immediate and longitudinal (6 months, storage in SBF) following tests: microtensile bond strength, mineral deposition by Raman spectroscopy and Knoop hardness. The test adhesive resin showed higher initial Knoop hardness than the control one, and there was no difference between the groups for the percentage of variation of Knoop hardness after solvent immersion. The test group showed increased polymerization rate, and there was no difference between groups for degree of conversion. There was no difference between the groups for immediate and longitudinal microtensile bond strength, and the microtensile bond strength of both groups remained stable after the 6 months. The interface analysis regarding mineral deposition showed an increasing in mineral content for both groups. For Knoop hardness, there was an increase after 3 months, however the groups where not significantly different considering depth and time. It could be concluded that there was no difference between control and test adhesive resin for mineral deposition.