O objetivo do presente estudo foi desenvolver e avaliar a incorporação de nanotubos de Nitreto de Boro (BNNT) como carga em uma resina adesiva. Foi formulada uma resina adesiva utilizando-se os seguintes reagentes: 2- hidróxietil metacrilato (HEMA), Bisfenol A glicol dimetacrilato (BisGMA), canforoquinona (CQ) e Etil 4-dimetilaminobenzoato (EDAB). Os BNNTs foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT (0, 0,05, 0,075, 0,1 e 0,15%) foi caracterizado quanto ao ângulo de contato e energia livre de superfície (ELS), dureza e amolecimento em solvente (solução de etanol) em microdurômetro, deposição mineral até 14 dias e grau de conversão por espectroscopia Raman e resistência coesiva. O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT após imersão por 3 h em 65% HNO3 e 48 h em H2O2 foi caracterizado por grau de conversão e cinética de polimerização por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato em dentina por tensiômetro, citotoxicidade por sulforodamina B (SRB) e resistência de união imediata e longitudinal Os resultados da análise de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão demonstraram nanotubos de nitreto de boro com diâmetros de 5 a 10 nanometros com término fechado. Nenhuma modificação no grau de conversão ocorreu após a incorporação de BNNTs até 0,15%. Os ângulos de contato de água e α-bromonaftaleno aumentaram (p < 0,05) e consequentemente a ELS diminuiu após a incorporação de BNNTs ao adesivo. Houve aumento da microdureza e da resistência ao amolecimento em solvente após incorporação de 0,075, 0,1 e 0,15% de BNNTs. Não houve diferença significativa na resistência coesiva entre os diferentes grupos. Foi encontrada deposição mineral nos espécimes com BNNT após sete dias de imersão em SBF (fluido corporal simulado). Após o tratamento dos BNNTs com HNO3 e H2O2 e incorporação ao adesivo, houve aumento do grau de conversão e da taxa de polimerização máxima após incorporação de 0,075 e 0,1% de BNNT. O ângulo de contato à dentina aumentou após a incorporação de 0,15% BNNT. Não houve diferença significativa na resistência de união entre os grupos após 24 h (p >0,05). Após 6 meses a resistência de união diminuiu significativamente para o grupo 0% e 0,15% BNNT. Entretanto, os grupos que tiveram incorporação de BNNT obtiveram maiores valores que 0% (p <0,05). Não houve diferença no crescimento celular (p >0,05) entre os grupos em comparação ao grupo controle positivo (100% de crescimento). A incorporação de BNNT até 0,15% melhorou as propriedades físico-químicas do adesivo dentário, promoveu deposição mineral e aumentou a estabilidade longitudinal sem apresentar citotoxicidade a fibroblastos, fornecendo benefícios consideráveis frente aos materiais disponíveis no mercado. / The aim of this study was to develop and evaluate the incorporation of boron nitride nanotubes (BNNTs) into an adhesive resin. An adhesive resin was developed using the following reagents: 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), bisphenol-A glycidyl dimethacrylate (BisGMA), camphorquinone (CQ) e ethyl 4- dimethylaminobenzoate (EDAB). BNNTs were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The experimental adhesive with different concentrations of BNNT (0, 0.05, 0.075, 0.1 e 0.15%) was characterized by contact angle and surface free energy (SFE), hardness and softening in solvent (ethanol solution) by microdurometer, mineral deposition up to 14 days and degree of conversion by Raman spectroscopy and ultimate tensile strength test. The experimental adhesive with different concentrations of BNNT after immersion for 3 h in 65% HNO3 and 48 h in H2O2 was characterized by degree of conversion and polymerization kinetics by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), contact angle in dentin by tensiometer, sulforhodamine B (SRB) cytotoxicity and immediate and longitudinal bond strength. The results of scanning and transmission electron microscopy showed boron nitride nanotubes with diameters of 5 to 10 nanometers with closed end tips No change in degree of conversion occurred after the incorporation of BNNTs up to 0.15%. The contact angles of water and α-bromonaphthalene increased (p <0.05) and consequently SFE decreased after the incorporation of BNNTs to adhesive. After incorporation of 0.075, 0.1 and 0.15% BNNTs an increase was shown in microhardness and resistance to softening in solvent. No significant difference in ultimate tensile strength was found among groups. Mineral deposition was found on BNNT specimens after seven days of immersion in SBF (simulated body fluid). After BNNTs´ treatment with HNO3 and H2O2 and incorporation into the adhesive, there was an increase in the degree of conversion and the maximum polymerization rate after incorporation of 0.075 and 0.1% of BNNT. Contact angle in dentin increased after incorporation of 0.15% BNNT. There was no significant difference in microtensile bond strength among groups after 24 h (p> 0.05). After 6 months the bond strength decreased significantly for 0% group and 0.15% BNNT. However, the groups that had BNNT incorporation obtained higher values than 0% (p <0.05). There was no difference in cell growth (p> 0.05) among groups compared to the positive control group (100% growth). The incorporation of BNNT up to 0.15% improved the physicochemical properties of dental adhesive, promoted mineral deposition and increased longitudinal stability with no cytotoxicity to fibroblasts, providing considerable benefits against dental materials available in the market.

A radiopacidade dos materiais restauradores deve permitir distinguí-los da estrutura dental. Os adesivos dentinários normalmente, não possuem radiopacidade satisfatória a qual pode ser buscada com o acréscimo de substâncias que apresentem essa característica. Entretanto, esses materiais não devem interferir negativamente nas propriedades do polímero formado. O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da adição de substâncias radiopacificantes em uma resina adesiva experimental nas propriedades do polímero. Uma resina adesiva experimental foi formulada com 50 % de Bis- GMA, 25 % TEGDMA, e 25 % HEMA, em peso, acrescido de Canforoquinona e EDAB (1% /mol). Para formar os grupos experimentais seis substâncias foram adicionadas à resina base: dióxido de titânio, óxido de bismuto, sulfato de bário, quartzo, dióxido de zircônio e trifluoreto de itérbio, em diferentes concentrações. A radiopacidade foi avaliada utilizando um sistema digital com placas de fósforo VistaScan (Dürr Dental GmbH & CO. KG, Bietigheim- Bissingen, Alemanha) sendo analisadas através do software DBSWIN 4.5, quanto a densidade radiográfica. As demais propriedades avaliadas foram: grau de conversão através de FTIR; resistência à flexão, baseada na normatização da ISO 4049/2010. Radiopacidade de resinas adesivas experimentais com ao menos 30% sulfato de bário ou óxido de bismuto ou 40% de zircônia apresentaram radiopacidade semelhante a 2mm de alumínio. Resinas adesivas com ao menos 20% de fluoreto de itérbio apresentaram radiopacidade satisfatória (2mm de Al) sem influenciar outras propriedades. / The radiopacity of restorative materials should be sufficient to allow the clinician to distinguish the material from normal and demineralized tissues. It is recognized that unfilled resin adhesives are radiolucent which could be reached with radiopaquing agents’ addition. The aim of this study is to evaluate, in an experimental adhesive resin, the influence of radiopaquing agents at polymer properties. A model adhesive resin was formulated with 50% of Bis-GMA, 25% of TEGDMA, 25% of HEMA in weight, and camphorquinone and EDAB (1%mol). The experimental groups were formed with addition of six radiopaquing agents: titanium dioxide, bismuth oxide, barium sulfate, quartz, zirconium, and ytterbium trifluoride at different concentration. The radiopacity was evaluated using an aluminum step-wedge and VistaScan (Dürr Dental GmbH & CO. KG, Bietigheim-Bissingen, Alemanha) phosphorous plates radiographs digital system and DBSWIN 4.5 software. The other properties evaluated were degree of conversion with FTIR and flexural strength, based at ISO 4049/2010. Radiopacity of model adhesive resins with at least 30% of barium sulfate or bismuth oxide or 40% of zircon showed no significant differences to 2mm of aluminum. Adhesive resin with at least 20% addition of ytterbium trifluoride presented satisfactory radiopacity (Al 2mm) without influencing other properties.

Pacientes ortodônticos apresentam grande prevalência de lesões de mancha branca devido ao maior acúmulo de biofilme em torno dos brackets. O objetivo deste estudo foi desenvolver um adesivo ortodôntico que apresentasse atividade antibacteriana e que estimulasse a deposição mineral para evitar o aparecimento e/ou a evolução destas lesões. Adesivos experimentais foram formulados contendo 75% de BisGMA e 25% de TEGDMA por peso; sistema fotoiniciador a base de canforoquinona e 5% de sílica coloidal. Os compostos 1,3,5-triacriloilhexahidro-1,3,5-triazina (TAT) e vidro fosfato invertido contendo pentóxido de nióbio (PIG-Nb) foram adicionados ao adesivo base, como agente antibacteriano e remineralizante, respectivamente. Foram analisados grupos contendo somente TAT nas concentrações de 10, 15 e 20% por peso; grupos contendo somente PIG-Nb nas concentrações de 1, 2,5 e 5% por peso e um grupo contendo 20% TAT e 5% PIG-Nb, por peso. Utilizou-se um grupo sem a adição de TAT e PIG-Nb como Grupo Controle, dentre os experimentais. O adesivo ortodôntico comercial Transbond XT foi utilizado para comparação. Avaliou-se a atividade antibacteriana, capacidade de deposição mineral, variação de pH, grau de conversão, amolecimento em solvente e resistência de união dos adesivos ortodônticos. Os adesivos desenvolvidos apresentaram atividade antibacteriana e capacidade de estimular deposição mineral sem prejudicar as propriedades dos adesivos. Os resultados obtidos a partir dos ensaios realizados neste trabalho permitem concluir que se trata de material com propriedades favoráveis e potencialidade de, após ajustes necessários, tornar-se viável para uso na prática odontológica. / White spot lesions are a concern for orthodontic patients due to biofilm accumulation around brackets. The aim of this study was to develop an antibacterial and remineralizing orthodontic adhesive to overcome these lesions. Experimental orthodontic adhesives were formulated containing 75wt% BisGMA and 25wt% TEGDMA; camphorquinone-based photoinitiator system and 5wt%fummed silica. The compounds 1,3,5-tryacryloylhexahydro-1,3,5-triazine (TAT) and phosphate invert glass containing niobium pentoxide (PIG-Nb) were added to the adhesive as antibacterial and remineralizing agents, respectively. Experimental groups obtained containing only TAT at 10, 15 and 20wt% concentration; groups containing only PIG-Nb at 1, 2.5 and 5wt%, and one group containing 20wt% TAT and 5wt% PIG-Nb. A groups without TAT and PIG-Nb was used as Control and Transbond XT was used as a commercial control. Antibacterial activity, mineral deposition, changes in pH, degree of conversion, softening in solvent and shear bond strength of orthodontic adhesives was assessed. The experimental adhesives presented antibacterial activity and were capable to induce mineral deposition with no negative effect on adhesive's properties. The results of this study allow the conclusion that this material has favorable properties and potential, after necessary adjustments become viable for use in dental practice.

Pacientes ortodônticos apresentam grande prevalência de lesões de mancha branca devido ao maior acúmulo de biofilme em torno dos brackets. O objetivo deste estudo foi desenvolver um adesivo ortodôntico que apresentasse atividade antibacteriana e que estimulasse a deposição mineral para evitar o aparecimento e/ou a evolução destas lesões. Adesivos experimentais foram formulados contendo 75% de BisGMA e 25% de TEGDMA por peso; sistema fotoiniciador a base de canforoquinona e 5% de sílica coloidal. Os compostos 1,3,5-triacriloilhexahidro-1,3,5-triazina (TAT) e vidro fosfato invertido contendo pentóxido de nióbio (PIG-Nb) foram adicionados ao adesivo base, como agente antibacteriano e remineralizante, respectivamente. Foram analisados grupos contendo somente TAT nas concentrações de 10, 15 e 20% por peso; grupos contendo somente PIG-Nb nas concentrações de 1, 2,5 e 5% por peso e um grupo contendo 20% TAT e 5% PIG-Nb, por peso. Utilizou-se um grupo sem a adição de TAT e PIG-Nb como Grupo Controle, dentre os experimentais. O adesivo ortodôntico comercial Transbond XT foi utilizado para comparação. Avaliou-se a atividade antibacteriana, capacidade de deposição mineral, variação de pH, grau de conversão, amolecimento em solvente e resistência de união dos adesivos ortodônticos. Os adesivos desenvolvidos apresentaram atividade antibacteriana e capacidade de estimular deposição mineral sem prejudicar as propriedades dos adesivos. Os resultados obtidos a partir dos ensaios realizados neste trabalho permitem concluir que se trata de material com propriedades favoráveis e potencialidade de, após ajustes necessários, tornar-se viável para uso na prática odontológica. / White spot lesions are a concern for orthodontic patients due to biofilm accumulation around brackets. The aim of this study was to develop an antibacterial and remineralizing orthodontic adhesive to overcome these lesions. Experimental orthodontic adhesives were formulated containing 75wt% BisGMA and 25wt% TEGDMA; camphorquinone-based photoinitiator system and 5wt%fummed silica. The compounds 1,3,5-tryacryloylhexahydro-1,3,5-triazine (TAT) and phosphate invert glass containing niobium pentoxide (PIG-Nb) were added to the adhesive as antibacterial and remineralizing agents, respectively. Experimental groups obtained containing only TAT at 10, 15 and 20wt% concentration; groups containing only PIG-Nb at 1, 2.5 and 5wt%, and one group containing 20wt% TAT and 5wt% PIG-Nb. A groups without TAT and PIG-Nb was used as Control and Transbond XT was used as a commercial control. Antibacterial activity, mineral deposition, changes in pH, degree of conversion, softening in solvent and shear bond strength of orthodontic adhesives was assessed. The experimental adhesives presented antibacterial activity and were capable to induce mineral deposition with no negative effect on adhesive's properties. The results of this study allow the conclusion that this material has favorable properties and potential, after necessary adjustments become viable for use in dental practice.

O objetivo deste estudo é caracterizar a influência da relação dos componentes hidrófilos de uma resina adesiva experimental em suas propriedades intrínsecas. Para isso, foram adicionados a um sistema polimérico (BisGMA, BisEMA e TEGDMA), diferentes concentrações de HEMA totalizando quatro grupos: 0%, 15%, 30% e 50% de HEMA. As misturas foram caracterizadas quanto à cinética de polimerização através de Fourier Transformed Infrared (FTIR) em tempo real e a taxa de polimerização (RP) foi calculada através da análise de regressão não-linear; resistência coesiva à tração utilizando-se uma máquina de ensaios mecânicos com corpos de prova em forma de ampulheta com área de constrição de 1mm2; e, sorção e solubilidade baseada na normatização ISO 4049. Houve correlação entre o tempo de fotoativação e o grau de conversão para todos os grupos (r2>0.98). O grupo 0% apresentou RPMÁX elevada nos segundos iniciais de fotoativação com, no entanto, uma brusca redução. As adições de 30% e 50% de HEMA determinaram uma RPMÁX do copolímero menor que em 15% e 0%. Não houve diferença entre o grau de conversão final (60s) entre os grupos de 0, 15 e 30%, sendo 59,7%, 61,4% e 55,2% respectivamente. As adições de 30% e 50% de HEMA determinaram a redução da resistência coesiva dos polímeros (p<0,05) quando comparado aos grupos 0% e 15%. Grupos com maiores adições de HEMA apresentaram maiores graus de sorção e solubilidade (p<0,05). Maiores adições de HEMA resultaram em polímeros mais propensos à degradação. / The aim of this study was to characterize the influence of hydrophilic monomers ratios on an experimental adhesive resin properties. Four groups, with 0, 15, 30 and 50% (wt) addiction of HEMA were prepared. Comonomer blends (BisGMA, BisEMA, TEGDMA and HEMA) were analyzed with kinetics of polimerization real time FTIR and the rate of polymerization was calculated by non-linear regression analysis. Ultimate tensile strength was tested using a universal testing machine (Emic) with hour-glass shaped specimens with cross-sectional area 1mm2. Water sorption and solubility tests were based on ISO 4049. For All groups was a positive and strong correlation between light-activation time and degree of conversion (r2>0,98). Group 0% of HEMA showed higher RPMÁX in early seconds with a suddenly decrease. Additions of 30% and 50% of HEMA determined a RPMÁX lower than the comonomer blends with 15% and 0% of HEMA. There was no statistical difference of final degree of conversion of the tested groups, varying from 63% to 67% . The additions of 30% and 50% of HEMA determined reduction of ultimate tensile strength of the polymers formed (p<0,05) when compared to 0% and 15 % of HEMA. Groups with higher additions of HEMA showed higher water sorption and solubility (p<0,05). Higher additions of HEMA resulted in polymers more prone to degradation.

A radiopacidade dos materiais restauradores deve permitir distinguí-los da estrutura dental. Os adesivos dentinários normalmente, não possuem radiopacidade satisfatória a qual pode ser buscada com o acréscimo de substâncias que apresentem essa característica. Entretanto, esses materiais não devem interferir negativamente nas propriedades do polímero formado. O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da adição de substâncias radiopacificantes em uma resina adesiva experimental nas propriedades do polímero. Uma resina adesiva experimental foi formulada com 50 % de Bis- GMA, 25 % TEGDMA, e 25 % HEMA, em peso, acrescido de Canforoquinona e EDAB (1% /mol). Para formar os grupos experimentais seis substâncias foram adicionadas à resina base: dióxido de titânio, óxido de bismuto, sulfato de bário, quartzo, dióxido de zircônio e trifluoreto de itérbio, em diferentes concentrações. A radiopacidade foi avaliada utilizando um sistema digital com placas de fósforo VistaScan (Dürr Dental GmbH & CO. KG, Bietigheim- Bissingen, Alemanha) sendo analisadas através do software DBSWIN 4.5, quanto a densidade radiográfica. As demais propriedades avaliadas foram: grau de conversão através de FTIR; resistência à flexão, baseada na normatização da ISO 4049/2010. Radiopacidade de resinas adesivas experimentais com ao menos 30% sulfato de bário ou óxido de bismuto ou 40% de zircônia apresentaram radiopacidade semelhante a 2mm de alumínio. Resinas adesivas com ao menos 20% de fluoreto de itérbio apresentaram radiopacidade satisfatória (2mm de Al) sem influenciar outras propriedades. / The radiopacity of restorative materials should be sufficient to allow the clinician to distinguish the material from normal and demineralized tissues. It is recognized that unfilled resin adhesives are radiolucent which could be reached with radiopaquing agents’ addition. The aim of this study is to evaluate, in an experimental adhesive resin, the influence of radiopaquing agents at polymer properties. A model adhesive resin was formulated with 50% of Bis-GMA, 25% of TEGDMA, 25% of HEMA in weight, and camphorquinone and EDAB (1%mol). The experimental groups were formed with addition of six radiopaquing agents: titanium dioxide, bismuth oxide, barium sulfate, quartz, zirconium, and ytterbium trifluoride at different concentration. The radiopacity was evaluated using an aluminum step-wedge and VistaScan (Dürr Dental GmbH & CO. KG, Bietigheim-Bissingen, Alemanha) phosphorous plates radiographs digital system and DBSWIN 4.5 software. The other properties evaluated were degree of conversion with FTIR and flexural strength, based at ISO 4049/2010. Radiopacity of model adhesive resins with at least 30% of barium sulfate or bismuth oxide or 40% of zircon showed no significant differences to 2mm of aluminum. Adhesive resin with at least 20% addition of ytterbium trifluoride presented satisfactory radiopacity (Al 2mm) without influencing other properties.