Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-06-22T12:24:18Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 251125 bytes, checksum: 11ae18444304e26c47653f0540e37256 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-22T12:24:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 251125 bytes, checksum: 11ae18444304e26c47653f0540e37256 (MD5) Previous issue date: 2003-05-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O uso de cobertura morta, em sistemas de rotação de culturas, tem ocupado áreas cada vez maiores em nossa agricultura, principalmente quando se opta por sistemas de plantio menos agressivos aos solos. Muitas discussões, que envolvem os benefícios destes resíduos vegetais no ambiente radicular, têm sido feitas, principalmente, quando se trata da entrada de nutrientes e compostos orgânicos de baixo peso molecular no sistema solo. O presente trabalho teve como objetivos identificar e quantificar estes compostos hidrossolúveis liberados após o manejo de algumas plantas, geralmente inseridas nos sistemas de cultivo, e observar a capacidade destes resíduos em melhorar algumas características químicas de um Latossolo Vermelho Amarelo distrófico. Para os ensaios, foram selecionados dez materiais vegetais, feijão-de-porco (Canavalia ensiformes), feijão-bravo-do-ceará (Canavalia brasiliensis), feijão guandu (Cajanus cajan), mucuna preta (Mucuna atterrima), crotalária (Crotalaria juncea) e milheto (Pennisectum glaucum), que forammanejadas, quando do florescimento, e sorgo (Sorghum bicolor), milho (Zea mays), soja (Glycine max) e girassol (Helianthus annuus), colhidas, quando da maturação fisiológica das sementes. Amostras destes materiais, após secas e moídas, foram dispostas em funis de vidro, sendo procedidas dez lavagens com água ultrapura, num período de 45 dias. Estes lixiviados foram analisados química e cromatograficamente, observando teores de nutrientes e presença de compostos orgânicos. Constatou-se muita liberação de nutrientes e compostos orgânicos nas primeiras lixiviações, e, nas demais, detectadas, apenas, pouca quantidade de nutrientes. Dentre os materiais estudados, sorgo e girassol apresentaram as maiores liberações de ácidos orgânicos, e sorgo e feijão-de-porco, as maiores de açúcares. A presença de açúcares nos lixiviados foi uma constatação nova e, nas quantidades existentes, certamente atua no processo de movimentação de íons no perfil de solos, direta ou indiretamente. Para o ensaio com solo, foi selecionado material de feijão guandu, aplicado superficialmente às colunas com solo, na presença e ausência de calagem. Foram procedidas lixiviações por 50 dias, sendo os lixiviados coletados e analisados. O efeito dos tratamentos pode ser verificado após a terceira lixiviação, em que, na presença de resíduos vegetais, foram observados teores mais elevados de nutrientes nos lixiviados. Estes mesmos tratamentos apresentaram concentrações muito baixas de ácidos e açúcares, cujas substâncias não estavam presentes no controle. O método cromatográfico empregado, apesar de trabalhoso, mostrou-se eficiente em detectar compostos orgânicos em lixiviados de plantas e de colunas de solo. Este último, somente em baixa concentração salina. / The use of mulch in crop rotation management systems has increased consideralely in Brazilian agriculture lately, especially where less impactant soil management systems are adopted. Much has been discussed about the benefits of plant residues on the root environment and their role on the input of nutrients and low molecular weight organic compounds into the soil system. This work aimed at identifying and quantifying those water-soluble compounds leached from some plant species which are used as a part of rotation schemes, and at avaluating the ability of this residues to improve some chemical characteristics of an Oxisol. The species used as plant materials were: Canavalia ensiformes, Canavalia brasiliensis, Cajanus cajan, Mucuna atterrima, Crotalaria juncea and Pennisectum glaucum, all harvested during anthesis; and Sorghum bicolor, Zea mays, Glycine max and Helianthus annuus, which were harvested when seeds were physiologically mature. Dry, ground samples of those plant materials were accomodated in glass funnels and xwashed with ultra-pure water during 45 days. The leachates were chemically and chromatographically analysed for nutrient content and presence of organic compounds. Nutrients and organic compounds levels were high in early leachings, but nutrient levels decreased thereafter. The leachates from Sorghum bicolor and Helianthus annuus had higher content of organic acids, and the leachates from Sorghum bicolor and Canavalia ensiformes were higher in sugars. The presence of sugars in the leachates was a new finding and because of the large amounts observed, the probably play a role in they mobilization of ions along the soil profile, directly or indirectly. For the soil axperiment, we used Cajanus cajan material, which was applied to the surface of soil columns, in the absence or presence of liming. Leachings were proceeded during 50 days (at a four-day interval) and leachates were colected and analysed. The effect of treatments could be observed after the third leaching, where under plant residues, higher nutrient levels were present in leachates. The same treatments presented low levels of organic acids and sugars, which were not present in treatments without plant residues. The chromatographic method used, although laborious, was effective in detecting organic compounds from plant and soil leachates, but the latter only being adequate at low ion concentration.

A cromatografia por injeção sequencial com extração em fase sólida (EFS) em linha foi explorada para a determinação de ácido salicílico em amostras vegetais. Uma mini coluna de polietileno, preenchida com sílica funcionalizada C18, foi utilizada para EFS, com tampão fosfato pH 5,2 como eluente. O eluato foi diretamente transferido para a separação cromatográfica em uma coluna monolítica C18, utilizando solução de acetonitrila/tampão acetato pH 4,75 (5:95, v/v) como fase móvel. A detecção foi realizada por fluorescência com excitação em 298 nm e emissão em 406 nm. Os sinais analíticos foram baseados na altura do pico cromatográfico referente ao ácido salicílico em um tempo de retenção de 9.0 min. Os limites de detecção (99,7% de confiança) e quantificação foram estimados em 80 e 240 ?g L-1, respectivamente. A precisão foi estimada através do coeficiente de variação intradia (n = 10) em 0,99% e interdia (3 dias) em 3,6%. A resposta foi linear até 8,0 mg L-1 (r = 0,996). A resolução em relação aos demais componentes da matriz, o número de pratos e a altura equivalente a um prato foram estimados em 6,0; 3980 e 12,6 ?m, respectivamente. Utilizando calibração pelo método das adições de padrão, foram estimadas recuperações entre 74,2 e 96,4% em 4 amostras de folhas de soja. Com estes resultados conclui-se que o procedimento é adequado à determinação de ácido salicílico nos materiais vegetais com a remoção de interferentes em linha, tendo as vantagens de ser um procedimento rápido (ca. 17 min por determinação), limpo (consumo de ca. 320 ?L de acetonitrila por determinação), de custo relativamente baixo, suficientemente sensível e seletivo / Sequential injection cromatography with on-line solid phase extraction (SPE) was explored for the determination of salicylic acid in vegetable samples. A polyethylene column filled with C18-bonded silica was used for SPE, with a phosphate buffer pH 5.2 as eluent. The treated extract was directly sent towards chromatographic separation in a C18 monolithic column with an acetonitrile/acetate buffer solution, pH 4,75 (5:95, v/v) as mobile phase before fluorescence detection (excitation at 298 nm and emission at 406 nm). The analytical signals were based on peak height at the 9.0 min retention time. Limits of detection (99.7% confidence level) and quantification were estimated at 80 and 240 ?g L-1. Precision was estimated through intraday coefficient of variation (n = 10) at 0.99% and interday (3 days) at 3.6 %. A linear response up to 8.0 mg L-1 was estimated (r = 0.996). Resolution, number of plates and the height equivalent to one plate were estimated at 6.0, 3980 and 12,6 ?m, respectively. With calibration by the standard additions method recoveries within 74.2 and 96.4 % were estimated to four soy leaves samples. Thus, the procedure is suitable for the determination of salicylic acid in the extracts with on-line removal of interferences, being a rapid (ca. 17 min per determination), clean (ca. 320 ?L of acetonitrile by determination), inexpensive, and suitably sensitive and selective

A cromatografia por injeção sequencial com extração em fase sólida (EFS) em linha foi explorada para a determinação de ácido salicílico em amostras vegetais. Uma mini coluna de polietileno, preenchida com sílica funcionalizada C18, foi utilizada para EFS, com tampão fosfato pH 5,2 como eluente. O eluato foi diretamente transferido para a separação cromatográfica em uma coluna monolítica C18, utilizando solução de acetonitrila/tampão acetato pH 4,75 (5:95, v/v) como fase móvel. A detecção foi realizada por fluorescência com excitação em 298 nm e emissão em 406 nm. Os sinais analíticos foram baseados na altura do pico cromatográfico referente ao ácido salicílico em um tempo de retenção de 9.0 min. Os limites de detecção (99,7% de confiança) e quantificação foram estimados em 80 e 240 ?g L-1, respectivamente. A precisão foi estimada através do coeficiente de variação intradia (n = 10) em 0,99% e interdia (3 dias) em 3,6%. A resposta foi linear até 8,0 mg L-1 (r = 0,996). A resolução em relação aos demais componentes da matriz, o número de pratos e a altura equivalente a um prato foram estimados em 6,0; 3980 e 12,6 ?m, respectivamente. Utilizando calibração pelo método das adições de padrão, foram estimadas recuperações entre 74,2 e 96,4% em 4 amostras de folhas de soja. Com estes resultados conclui-se que o procedimento é adequado à determinação de ácido salicílico nos materiais vegetais com a remoção de interferentes em linha, tendo as vantagens de ser um procedimento rápido (ca. 17 min por determinação), limpo (consumo de ca. 320 ?L de acetonitrila por determinação), de custo relativamente baixo, suficientemente sensível e seletivo / Sequential injection cromatography with on-line solid phase extraction (SPE) was explored for the determination of salicylic acid in vegetable samples. A polyethylene column filled with C18-bonded silica was used for SPE, with a phosphate buffer pH 5.2 as eluent. The treated extract was directly sent towards chromatographic separation in a C18 monolithic column with an acetonitrile/acetate buffer solution, pH 4,75 (5:95, v/v) as mobile phase before fluorescence detection (excitation at 298 nm and emission at 406 nm). The analytical signals were based on peak height at the 9.0 min retention time. Limits of detection (99.7% confidence level) and quantification were estimated at 80 and 240 ?g L-1. Precision was estimated through intraday coefficient of variation (n = 10) at 0.99% and interday (3 days) at 3.6 %. A linear response up to 8.0 mg L-1 was estimated (r = 0.996). Resolution, number of plates and the height equivalent to one plate were estimated at 6.0, 3980 and 12,6 ?m, respectively. With calibration by the standard additions method recoveries within 74.2 and 96.4 % were estimated to four soy leaves samples. Thus, the procedure is suitable for the determination of salicylic acid in the extracts with on-line removal of interferences, being a rapid (ca. 17 min per determination), clean (ca. 320 ?L of acetonitrile by determination), inexpensive, and suitably sensitive and selective