A indústria de papel e celulose representa um dos mais expressivos setores industriais do mundo, sendo de grande importância para a economia mundial. Na América do Sul, devido à grande disponibilidade de recursos florestais, O Brasil e o Chile são os maiores produtores de celulose. O Brasil produz em torno de 6 milhões de toneladas de polpa por ano, dos quais 98% são branqueadas, segundo pesquisas da Unicamp (2004). A produção de papel passou por evoluções ao longo dos anos, que possibilitou o melhoramento da qualidade e velocidade de produção, fazendo com que este setor industrial gerasse um aumento na capacidade produtiva, acarretando um aumento do volume de resíduos gerados pela indústria de papel e celulose. O alto consumo de papel e seus métodos de produção endossam o rol das atividades humanas mais nocivas ao planeta. Para produzir 1 tonelada de papel são necessárias 2 a 3 toneladas de madeira, uma grande quantidade de água (mais do que qualquer outra atividade industrial) e muita energia (está em quinto lugar na lista das que mais consomem energia). O principal objetivo deste trabalho é apresentar resultados da avaliação, em laboratório, de propriedades físicas e mecânicas de misturas constituídas de solo, cal e resíduo da fabricação de papel, visando sua utilização na construção rodoviária. Os ensaios de compactação foram realizados na energia equivalente ao Proctor Normal e o comportamento mecânico das misturas foi avaliado mediante os resultados obtidos dos ensaios de compressão simples, compressão diametral e triaxial cíclico. Para a realização destes ensaios escolheram-se os teores de 0 e 40% de resíduo e os teores 0,5 e 10% de cal. Avaliou-se, também, a rigidez do material mediante o módulo tangente inicial (Eo) e módulo de resistência (Mr). Os corpos-de-prova foram ensaiados sem imersão e após imersão em água por 4 horas, decorridos 7 dias de cura em câmara úmida. Posteriormente, analisou-se a influência do tempo de cura para 0, 2, 7, 28 84 dias de permanência em câmara úmida. Para determinar a periculosidade do resíduo foram executados ensaios ambientais de lixiviação e solubilização. Os resultados mostraram que a adição do resíduo e a influência da água agiram como agentes redutores das propriedades mecânicas. Entretanto, as misturas de solo-cal e solo-resíduo-cal atendem às especificações técnicas da State of the art 5 - Lime stabilization (TRB, 1987), oferecendo uma solução viável para a utilização destas misturas na construção rodoviária. Observou-se, também, que o aumento do tempo de cura e teor de cal conduziu a valores crescentes de resistência e rigidez. Os ensaios ambientais realizados no solo, resíduo da fabricação de papel e na mistura solo-resíduo-cal foram essenciais para se obter parâmetros que permitam acompanhar o desequilíbrio que possa surgir no meio ambiente decorrente da aplicação deste resíduo em camadas de base e sub-base de pavimentos. / The paper and pulp industry represent one of the most expressive industrial sector around the world, being of great importance to the world economy. In South America, because of the wide forest resources, Brazil and Chile are the largest pulp-producing. Brazil produces around 6 million tons of pulp per year, among which 98% of the pulp are produced by the bleaching process, according to research from Unicamp (2004). The paper production has undergone changes through the years, which enabled the improvement of the quality and speed of production. It made that this industrial sector has an increase of productive capacity and of waste\'s volume produced for the paper and pulp industry. The high consumption of paper and its productions ways increase the contingent of human most harmful activities o the planet. To produce 1 ton of paper are necessary from 2 to 3 tons of wood, a lot of water (more than any other industrial activity) and a lot of energy (it is in the fifth place in the list of industries that consume more energy). The main goal of this paper is present results of assessment, in laboratory, of physical and mechanical properties of mixtures of soil, lime and residue from the manufacture of paper, for their use in road construction. The compaction tests were made in the equivalent energy to the normal Proctor and the mechanical behavior of the mixtures was evaluated on the strength of the results of tests for unconfined compressive strength, diametrical compression and cyclic loading triaxial. For these tests have been chosen the levels of 0 and 40% of waste and the levels 0,5 and 10% of lime. It was evaluated also the stiffness of the material by the initial tangent modulus (Eo) and resilient modulus (Mr). The samples were tested without immersion and after immersion in water for 4 hours, after 7 days of cure in a moist chamber. Subsequently, it was analyzed the influence of curing time for 0, 2, 7, 28 and 84 days of stay in a moist chamber. To determine the dangerousness of the residue were performed environmental testing of leaching and solubility. The results showed that the addition of waste and the influence of water acted as reducing agents of mechanical properties. However mixtures of soil-lime and soil-residue-lime meet the technical specifications of the State of the art 5 - Lime stabilization (TRB, 1987), providing a feasible solution to the use of such mixtures in road construction. Observed also that increasing the curing time and content of lime led to increasing values of strength and stiffness. The environmental testing conducted in the soil residue from the manufacture of paper and the mixture soil-residue-lime were essential for obtaining parameters for monitoring the imbalance that may arise in the environment resulting from the application of this waste in layers of base and sub base\'s pavements.

Este trabalho versa sobre a inspeção fratográfica por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e a análise micro-química por Energia Dispersiva de Raios-X de superfícies de fratura de um compósito particulado de matriz metálica (CMM = liga AA356 + SiC) manufaturado por compofundição e submetido a diferentes classes de ensaios mecânicos, a saber, impacto Charpy, flexão quase-estática e fadiga fletiva. A fratografia por MEV em modo de imageamento por elétrons secundários se mostrou uma poderosa ferramenta na análise dos aspectos topográficos de CMM particulados fraturados, que se relaciona diretamente ao aporte de energia (ou ao nível de tensão desenvolvido) para a criação da superfície de fratura, independentemente do tipo de solicitação mecânica aplicada. Mecanismos de tenacificação em CMM, tais como descolamento, trincamento e arrancamento de partículas de SiC da matriz metálica AA356 foram prontamente identificados e documentados por esta modalidade MEV, e correlacionados ao desempenho mecânico dos materiais investigados. Aglomeração de partículas de SiC, assim como a presença de poros e/ou vazios se revelaram freqüentemente como variáveis determinantes do desempenho mecânico do CMM em ensaios dinâmicos, quase-estáticos e cíclicos. MEV em modo de imageamento por elétrons retro-espalhados se mostrou extremamente útil na identificação de partículas de SiC aflorando em superfícies de fratura do CMM quando o emprego de elétrons secundários não foi bem sucedido na tarefa. Micro-análise química por EDS permitiu o mapeamento dos elementos Fe e Cr, além de Mn, e possibilitou classificá-los como formadores de precipitados potencialmente fragilizantes do CMM. Esta técnica também assegurou a identificação de reticulados ricos em Si ao redor dos glóbulos de fase pró-eutética (alfa), os quais (reticulados) são altamente favorecedores de fraturas intergranulares. / This work focuses on the fractographic inspection by Scanning Electron Microscopy (SEM) and micro-chemical analysis by Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) of fractured surfaces of a compocast particulate metal matrix composite (MMC = AA356 alloy + SiC) subjected to different classes of mechanical testing, namely, Charpy impact, quasi-static flexure and flexural fatigue. SEM fractography in secondary electron imaging mode has shown to be a powerful tool in analyzing topographic aspects of fractured particulate MMC, which are straightforwardly related to the energy apportion (or the developed stress level) to the fracture surface creation, regardless the applied mechanical loading type. Toughening mechanisms for MMC, such as SiC particle debonding, cracking and pulling-out from the metallic matrix AA356 alloy were promptly identified and documented through this SEM modality, and correlated to the mechanical performance of investigated materials. SiC particle clusters as well as pore and/or void presence were very often discovered as the main controlling variables of mechanical performance of MMC during dynamic, quasi-static and cyclic testing. SEM fractography in backscatted electron imaging mode has shown to be extremely useful on the identification of SiC particles emerging from fractured surfaces of MMC when secondary electron mode did not succeed in this task. EDS micro-chemical analysis allowed to map Fe and Cr, besides Mn, and permitted to classify them as potentially MMC-embrittling precipitated forming elements. This technique also assured the identification of Si-rich reticulated structure around pro-eutectic phase globules, which (reticulated structure) highly favors intergranular fracture.

Neste trabalho buscou-se propor e implementar um modelo de material capaz de prever o comportamento mecânico de estruturas em compósitos poliméricos reforçados (CPR). Inicialmente fez-se um levantamento bibliográfico sobre os modos de danificação intralaminar e falhas interlaminares bem como sobre formas de abordagem (analítica e numérica) para tratar esses problemas. Em seguida, foram apresentadas em detalhes as etapas experimentais executadas, descrevendo todo o procedimento de fabricação dos corpos-de-prova e os resultados obtidos a partir dos ensaios quase-estáticos de tração, compressão, cisalhamento e flexão. Com base nesses resultados e em informações provenientes da literatura, propõem-se alguns modelos de material que foram implementados em sub-rotinas FORTRAN. Tais modelos são posteriormente compilados em conjunto com um programa de elementos finitos (ABAQUS®) a fim de serem avaliados e terem seus parâmetros calibrados. Numa primeira fase, através de simulações computacionais dos ensaios de tração e compressão avaliou-se os modelos de material implementados. Numa segunda fase, os parâmetros foram calibrados tomando como base três estudos de caso (flexão, endentação e teste de impacto) envolvendo seqüências de empilhamento distintas. Após a simulação computacional desses estudos, apresentou-se a proposta de uma metodologia para avaliar problemas de impacto a baixa velocidade em estruturas laminadas. Conclui-se assim que o presente projeto de pesquisa traz contribuições inovadoras, mas também apresenta várias perspectivas de trabalhos futuros. / In this work, material models were proposed to predict the mechanical behavior of composite structures. First of all, it was done a study about damage intra-ply and inter-ply (delamination) on composite materials and about analytical and numerical approaches to solve problems of progressive damage on composite structures was performed. After, many specimens were manufactured and experimental tests (tensile, compression, shear and flexural tests) were carried out. Experimental results and information from literature were used to develop some material models, which were implemented using FORTRAN compiler. These material models were compiled with a commercial finite element program (ABAQUS®) in order to evaluate and calibrate parameters of the models. In the first step, computational simulations of tensile and compression test were carried out to evaluate material models implemented. In the second step, the parameters of the material models were calibrated using three case studies (flexural, indentation and impact test) with some staking sequences. After that, a methodology was proposed to evaluate impact problems on composite structures under low velocity. Therefore, this research project not only shows new contributions but also suggests many future investigations.

A crescente preocupação ambiental e a atual crise energética fazem com que indústrias, de um modo geral, intensifiquem esforços para maximização de processos de produção e reutilização de subprodutos gerados. Na siderurgia a produção do aço é realizada por meio da extração do minério de ferro adicionando-se fundentes, gerando como subproduto uma ganga em forma de escória de alto forno. Na presente pesquisa foram compostas misturas de concreto compactado com rolo CCR visando o emprego como base de pavimentos, utilizando três diferentes materiais de granulometria miúda: areia natural, areia industrial e escória granulada de alto forno (com dimensão máxima de 4,8 mm) nas quantidades de 50 % e 100 %; para fins de análise da influência destas diferentes areias foram confeccionados corpos de prova cilíndricos e prismáticos moldados na umidade ótima e no ramo seco da curva de compactação. Foram investigados parâmetros referentes à umidade de compactação, massa específica, resistências à tração indireta e à tração na flexão, módulos de elasticidade por pulso ultrassônico, além de módulos de elasticidade estáticos obtidos a partir de curvas tensão-deformação e por analogia de Möhr (medida de flecha em vigotas em flexão). Visando avaliar a aplicabilidade dos CCR estudados, em especial aquele com escória, foi utilizado o programa computacional MnLayer (para análise de tensões em pavimentos asfálticos) empregando camada de base rígida em CCR para estruturas de pavimentos sujeitos à ação de cargas do tráfego de veículos rodoviários, portuários e aeroportuários, observando a influência dos três tipos de agregados miúdos no nível de tensões da camada cimentada, o que depende em grande parte do módulo de elasticidade da camada de base. Observou-se queda nas resistências dos CCR quando da incorporação de 50 % ou 100 % de escória granulada; por outro lado, essas misturas apresentaram ganhos de resistência em idades mais avançadas em comparação a misturas que empregaram areias natural ou industrial. O módulo de elasticidade dos CCR, com a presença da escória, parcial ou total como fração areia, em geral decresceu à exceção de seu emprego em conjunto com areia natural. As misturas com escória granulada, do ponto de vista de análise mecanicista, resultaram em exigências de maiores espessuras do material, o que não pode fazer tal mistura economicamente viável em qualquer situação, para os casos de misturas com 100 % de escória granulada de alto forno e com fração mista de areia natural e escória. / The increasing environmental concerns as well as energy sources shortage leads industry to consider both optimization of production processes and sustainable use and disposal of its by-pass products. In siderurgical steel manufactures the most common by-pass product is the blast furnace slag with emphasis to its granulated shape. This study considered the evaluation of rolled compacted concretes (RCC) mixtures containing natural or industrial sands as well as such slags at 50% and 100% (with maximum diameter of 4.8 mm) as candidates for pavement base layers. The analysis considered laboratory compaction tests in order to verify the influence of such sands on concrete physical parameters as bulk density and optimum moisture content. Evaluation of mechanical parameters as indirect tensile strength, flexural strength, ultrasonic modulus of elasticity and static modulus of elasticity were carried out as part of the study. Through mechanistic analysis using the elastic layered theory-based computational program MnLayer it was possible to verify implications of each RCC mixture design on pavement thickness and tensile stresses in cemented base layers, in consideration of highway, harbor and airport vehicles. Loss of resistance was verified for RCC mixtures at 50% and 100% slag sand; on the other hand such mixtures have improved its strengths at advanced ages (180 days) compared to the other sands. The modulus of elasticity also decreased for mixtures containing slag sands with exception to the blend of natural and slag sand. Under the mechanistic stand point slag sand mixtures requires thicker base layers in pavements that could lead, depending on several factors, to less cost-effective results in the case of 100% slag sands mixtures and blend (50%-50%) natural and slag sands mixtures.

Os processos de reciclagem e produção de agregados reciclados provenientes de resíduos de construção e demolição (RCD) estão se consolidando no Brasil, mas o seu emprego não ocorre na mesma proporção. A utilização desses em pavimentação, principalmente em camadas de base e sub-base, é considerada mais conveniente que em outras áreas, visto que não necessita de procedimentos avançados de reciclagem e utiliza os mesmos processos construtivos que agregados já consagrados, como britas graduadas. Entretanto, as recomendações normativas existentes remetem à caracterização dos agregados, sendo que as alusões ao seu comportamento mecânico são idênticas às impostas para britas graduadas. Além disso, a literatura existente é limitada frente a outros materiais alternativos, o que implica restrições ao seu emprego. Buscando atenuar essas incertezas, essa pesquisa tem como objetivo analisar o comportamento mecânico de agregados reciclados provenientes de RCD, de modo a identificar suas principais características e fornecer parâmetros de anteprojeto para o dimensionamento de pavimentos que utilizam esse material como camadas de suporte. Para isso, a primeira etapa comportou uma análise dos processos de beneficiamento dos agregados reciclados, de modo a identificar como influem nas suas características, o que foi alcançado concomitantemente a segunda etapa, que consistiu na análise dos agregados por meio de ensaios específicos de caracterização física e química. A terceira e principal etapa baseou-se na análise do comportamento mecânico, que além da determinação em equipamentos convencionais, também utilizou um equipamento triaxial de grande porte que comporta corpos de prova de 25 x 50 cm, permitindo a utilização da distribuição a ser empregada em campo. Essa etapa iniciou pela análise da compactação, realizada com curvas granulométricas e modos de umedecimento distintos, onde os mais promissores foram escolhidos para verificar a influência do método de compactação, sendo ele dinâmico ou vibratório. Após essas determinações, a análise concentrou-se no módulo de resiliência, na resistência ao cisalhamento e na deformação permanente, sendo que as evoluções da deformação permanente foram classificadas segundo a teoria do Shakedown. Os resultados demonstraram que a compactação causa a quebra de agregados, porém essa é menor quando utilizada compactação dinâmica. Os RCD apresentaram bom comportamento em relação deformações elásticas, com módulo de resiliência semelhantes aos apresentados por britas. Dado a diminuição de partículas lamelares causada pela quebra durante o processo de compactação, os valores mais representativos do ângulo de atrito e do intercepto coesivo foram 41° e 60 kPa, respectivamente. As análises das deformações realizadas em multiestágios demonstraram que, se utilizados em pavimentos com baixo de volume de tráfego, para razões de tensões σd / σ3 < 2 e tensões desvio σd ≤ 210 kPa, bases compostas de RCD não vão desenvolver deformações plásticas iniciais excessivas e o material vai responder elasticamente. Além disso, essas bases estão seguras contra falhas de cisalhamento. Em suma, as análises indicam que os RCD podem ser utilizados como materiais para bases e sub-bases de pavimentos de baixo volume de tráfego, dando um destino nobre a uma matéria-prima renovável e facilmente encontrada, que na maioria das vezes é desperdiçada e cuja geração aumenta constantemente. / Construction and Demolition Waste (CDW) recycling processes are consolidating in Brazil, but their use does not occur in the same proportion. The application of such in pavement, especially in base and sub-base layers, it is considered more convenient than in other areas because it does not require advanced recycling procedures and using the same constructive processes which aggregates already established, as graded gravel. However, existing normative recommendations refer to the characterization of the aggregates, and the allusions to their mechanical behavior are identical to those imposed on graded gravel. Moreover, the existing literature is limited compared to other alternative materials, implying restrictions on its use. Seeking to mitigate these uncertainties, this research aims to analyze the mechanical behavior of recycled aggregates from CDW, in order to identify its main characteristics and provide parameters for draft design of pavements that using this material as a support layer. For this, the first step involved an analysis of the aggregates recycling procedures, in order to identify the influence of this process in their characteristics, which were concomitantly reached the second stage consisting in the analysis of aggregate by specific tests of physical and chemistry characterization. The third and main step was based on the analysis of mechanical behavior, which besides determining in conventional equipment also utilized a large triaxial device that carries specimens of 25 x 50 cm, allowing the use of the distribution to be employed in field. This step began by analyzing the compaction performed with gradation curves and distinct modes of moistening, where the most promising were chosen to investigate the influence of compaction method, either dynamic or vibration. After these determinations, the analysis focused on the resilient modulus, shear strength and permanent strain, and the evolution of permanent strain were classified according to the theory of Shakedown. The results showed that compaction causes the aggregates break, but this is less when used dynamic compaction. The CDW had good behavior relative elastic strains, with resilient modulus similar to those presented by gravel. Since the decrease of lamellar particles caused by breakage during the compaction process, the most representative values of the friction angle and cohesive intercept were 41° and 60 kPa, respectively. The analysis of the permanent strain carried out in multistage demonstrated that if used in pavements with low traffic volume, for reasons of stress σd / σ3 < 2 and deviator stress σd ≤ 210 kPa, compound bases CDW will not develop excessive initial plastic strain and the material will respond elastically. In addition, these bases are secure against shear failure. In essence, the analysis indicates that the CDW can be used as materials for bases and sub-bases of low volume traffic floors, giving a noble destiny to a renewable raw material and easily found that most of the time is wasted and whose generation is constantly increasing.

Ce travail s’inscrit dans un contexte de développement des réacteurs de quatrième génération. Il concerne plus particulièrement la partie composite du gainage tubulaire de type sandwich envisagé par le CEA pour les réacteurs RNR-NA/Gaz. Le renfort est mis en forme par tressage et l’étude se focalise sur des composites tressés interlocks. Ces structures relativement nouvelles nécessitent une caractérisation mécanique poussée. Deux protocoles expérimentaux ont été développés permettant la réalisation d’essais de traction et de pression interne sur tube. Trois textures différentes ont ainsi été caractérisées. En parallèle un modèle multi-échelle a été mis en place permettant de relier la microstructure aux propriétés mécaniques du tube. Ce modèle est validé dans le domaine élastique sur une des textures caractérisées. Une première approche de l’endommagement de la structure est abordée et une amélioration possible du protocole est proposée. / This work is part of the development of the IVth generation of nuclear reactors. It relates more precisely to the composite portion of the sandwich type tubular cladding considered by the CEA for RNR-NA/Gaz type reactors. The texture is formed by a braiding technique and the study focuses on interlocks braided composite. These relatively new structures require extensive mechanical characterization. Two experimental protocols were developed to conduct tensile and internal pressure tests on tubes. Three different textures have been characterized. In addition, a multi-scale model was developed to connect the microstructure of the tube to its mechanical properties. This model is validated for the elastic behavior of a characterized texture. A first approach to the damage in the structure is proposed and a possible improved protocol is discussed.

Orientador: Jorge Luís Akasaki / Resumo: O contexto mundial de preocupação em relação ao meio-ambiente, seu uso desenfreado e a emissão dos gases estufa, principalmente a emissão de dióxido de carbono destacou a importância da pesquisa para se buscar novas alternativas sustentáveis nos meios de produção, dentre eles se encaixa a indústria do cimento Portland. A proposta deste estudo é uma nova alternativa sustentável para a construção civil, estudando a cinza de folha de bambu (CFB) como material pozolânico para ser utilizado como substituição parcial do cimento Portland. A cinza de folha de bambu foi produzida através de um processo de autocombustão sem temperatura controlada, e foi caracterizada física e quimicamente através dos ensaios de Fluorescência de Raio – X (FRX), determinação do teor de sílica amorfa, Difratometria de Raio – X (DRX), Granulometria a Laser, Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (FESEM), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Analise Termogravimétrica (TGA). Sua reatividade foi analisada através dos ensaios de condutividade elétrica e pH, ensaio de Frattini e pastas de Cal/CFB e Cimento/CFB, as quais foram submetidas aos ensaios de FTIR, TGA e FESEM. Para avaliar sua influência na argamassa no estado fresco e endurecido, foram realizados os ensaios de índice de consistência e o ensaio de resistência à compressão, comparando-se as argamassas com substituição parcial do cimento à uma argamassa controle, sem adição mineral. Já a influência da ci... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The global context of concern for the environment, its unrestrained use and emission of greenhouse gases, especially the emission of carbon dioxide, highlighted the importance of research to find new sustainable alternatives in the means of production, among them, the Portland cement industry. The proposal of this study is a new sustainable alternative for civil construction, studying bamboo leaf ash (BLA) as pozzolanic material to be used as partial replacement of Portland cement. The bamboo leaf ash was produced by a process of autocombustion without temperature control, and was characterized physically and chemically by means of X - Ray Fluorescence (FRX), determination of the amorphous silica content, X - Ray Diffractometry (XRD), Laser Granulometry, Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Thermogravimetric Analysis (TGA). The reactivity analysis was carried out by means of electrical conductivity and pH measurements, Frattini analysis and calcium hydroxide / CFB and Cement / CFB pastes, which were assessed by FTIR, TGA and FESEM analysis. In order to evaluate its influence on the mortar in the fresh and hardened states, the tests of consistency index and compressive strength were carried out, comparing mortars with cement partial replacement with a control mortar, without mineral addition. The influence of the ash on durability was analyzed by means of mercury intrusion porosimetry analysis (MIP) and acid ne... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Depuis plus de 60 ans, les résines composites à usage dentaire n’ont cessé d’évoluer vers des matériaux toujours plus fonctionnels et esthétiques. Toutefois, l’obtention du matériau de restauration idéal présentant des propriétés mécaniques et physico-chimiques optimales reste encore aujourd’hui un défi de taille. La nature et la proportion des monomères, le type, la taille et le taux de charges, la qualité des liens entre charges et matrice et la présence de porosités au sein des matériaux apparaissent comme des éléments pouvant influencer ces propriétés. Afin d’avancer dans le compréhension de l’impact de ces différents facteurs, plusieurs études ont été entreprises à l’aide de trois résines composites commerciales de viscosités différentes : une résine de viscosité élevée (Filtek P60 – 3M ESPE), une résine de viscosité moyenne (Grandio – Voco) et une résine de viscosité faible (Filtek Supreme XTE – 3M ESPE). L’influence de la manipulation clinique des matériaux sur le taux et le volume des porosités a été évaluée à l’aide de la tomographie 3D à rayons X. La manipulation augmente le pourcentage et diminue le volume moyen des porosités. En outre, plus le matériau est fluide et plus il présente de porosités en son sein. Deux groupes d’échantillons ont été réalisés afin d’évaluer l’influence de la porosité sur le comportement mécanique et physico-chimique des matériaux : l’un à partir des matériaux simplement extrudés des seringues et l’autre au sein duquel nous avons réalisé une adjonction artificielle de porosités. La contrainte de polymérisation à été déterminée à l’aide d’une machine de traction, l’absorption/solubilité a été mesurée en respectant le cadre ISO 4049, le comportement mécanique vrai a été évalué en traction à l’aide du système VidéoTractionTM, les comportements apparents en compression et flexion ont été étudiés respectivement à l’aide d’une machine de compression et d’une machine de flexion 3 points. Les différents constituants organiques et minéraux apparaissent comme des éléments déterminants dans le comportement physico-chimique et mécanique des matériaux. La porosité initiale est également un facteur prépondérant dans l’explication dudit comportement. Son influence n’est cependant pas proportionnelle à son taux puisque l’ajout de porosités artificielles n’influence pas significativement les résultats / For the past 60 years, dental resin composites have been constantly evolving, becoming increasingly functional and aesthetic materials. However, obtaining the ideal dental restorative material, with optimum mechanical and physicochemical properties, is still a significant challenge today. The nature and proportion of the monomers, the type, size and content of fillers, the quality of the bonds between the fillers and the matrix and the presence of porosities inside materials all emerge as aspects that can influence these properties. To improve our understanding of the impact of these various factors, a number of studies have been undertaken using three commercially-available resin composites with different viscosities: one high-viscosity resin (Filtek P60 – 3M ESPE), one moderate-viscosity resin (Grandio – Voco) and one low-viscosity resin (Filtek Supreme XTE – 3M ESPE). The influence of clinical handling of materials on the rate and volume of porosities has been evaluated by 3D X-ray computed tomography. Handling increases the porosity percentage and reduces the average porosity volume. Furthermore, the more flowable the material is, the more porosities it has within it. Two groups of samples were prepared in order to evaluate the influence of porosity on the mechanical and physicochemical behavior of materials: one group of samples consisted of materials simply extruded from syringes, while additional porosities were added artificially in the other samples. The polymerization stress was determined using a tensile testing machine, the absorption/solubility was measured in accordance with ISO 4049, the true tensile mechanical behavior was assessed using the VidéoTractionTM system, and the apparent compressive and flexural behaviors were studied using a compression test machine and a 3-point flexural test machine, respectively. The various organic and mineral components appear to be key elements in the physicochemical and mechanical behavior of materials. The initial porosity is also a predominant factor in terms of explaining this behavior. However, its influence is not proportional to its rate, since the addition of artificial porosities does not significantly affect the results

L’utilisation d’un composite Carbone/Carbone 2D est envisagée pour des pièces de structure, travaillant entre 150 et 400°C, dans l’aéronautique civile. Dans ce domaine de température, la durabilité de ces matériaux n’est pas connue car ils n’ont jamais été développés pour de telles applications. Une première approche a permis de corréler la réactivité chimique des constituants élémentaires (fibres et matrices) à leur état d’organisation structurale. Les vieillissements réalisés sur matériau composite ont ensuite mis en évidence qu’un faible taux d’oxydation pouvait conduire à un abaissement significatif des propriétés mécaniques résiduelles. Les fissures et les décohésions consécutives au procédé d’élaboration conduisent à une oxydation préférentielle du composé le plus réactif et à la ruine prématurée du composite par délaminage. L'évolution des propriétés de ce matériau sur de longues durées est finalement discutée afin d’évaluer sa capacité à remplacer les matériaux métalliques dans des pièces aéronautiques. / A 2D Carbon/Carbon composite is envisaged for structural parts, operating between 150 and 400°C, in civil aircraft. In this temperature range, the durability of these materials remains unknown because they have never been developed for this kind of applications. A first approach allowed us to correlate the chemical reactivity of the elemental constituents (fiber and matrix) to their structural organization. Then, thermal ageing tests performed on the composite material have demonstrated that a low rate of oxidation could be responsible to a significant reduction of residual mechanical properties. Cracks and fiber/matrix debonding resulting to the elaboration process create an extended pathway to a preferential oxidation of the most reactive compound. This latter is followed by a premature failure by delamination. The reduction of the material properties over long periods is finally discussed in order to evaluate its ability to replace metallic materials in aircraft structural parts.

A strategic research area today is development of polymericproducts made from renewable sources. The ways of utilizingrenewable sources studied in this thesis are using 1)prepolymers obtained by steam treatment of wood and 2) monomersobtainable by fermentation of agricultural products. Novel hemicellulose-based hydrogels were prepared by usingprepolymers obtained from steam treatment of spruce.Hemicellulose was first modified with well-defined amounts ofmethacrylic functions. Hydrogels were then prepared by radicalpolymerization with 2-hydroxyethyl methacrylate orpoly(ethylene glycol) dimethacrylate to form hydrogels. Theradical polymerization reaction was carried out in water usinga redox initiator system. The hydrogels were in generalelastic, soft and easily swollen in water. Frequency sweeptests indicated that the hydrogel system displayed prevailingsolid-like behavior. Comparison of the hemicellulose-basedhydrogels with pure poly(2-hydroxyethyl methacrylate)-basedhydrogels showed that it was possible to preparehemicellulose-based hydrogels with properties similar to thoseof pure poly(2-hydroxyethyl methacrylate)-based hydrogels. Polyester-based materials were prepared by using themonomers 1,3- propanediol and succinic acid obtainable byfermentation. α,ω-Dihydroxyterminatedoligomeric polyesters produced by the thermal polycondensationof 1,3-propanediol and succinic acid were chain-extended toobtain sufficiently high molecular weight. Depending on thechain-extension technology adopted, poly(ester carbonate)s orpoly(ester urethane)s were obtained. In the case of poly(estercarbonate)s, the chain-extended products ofα,ω-dihydroxyterminated oligomeric copolyesters werealso produced using 1,3-propanediol/1,4-cyclohexanedimethanol/succinic acid mixtures toimprove thermal and mechanical properties. Segmented poly(esterether carbonate)s fromα,ω-dihydroxyterminated oligo(propylenesuccinate)s and poly(ethylene glycol) were also synthesized toincrease the hydrophilicity. Molecular weights and polydispersity were analyzed by SECfor all materials. Their structures were also identified by NMRspectroscopy (1H NMR and 13C NMR). All characterizations werein agreement with the proposed structures. Thermal parameterswere characterized by DSC. Tensile testing anddynamic-mechanical tests were performed and in additionpreliminary processing trials were carried out in some cases.The results demonstrate the feasibility of using monomersderived from renewable sources to build up new polymericstructures endowed with a variety of physical and mechanicalproperties.