O soro de leite é o coproduto da produção de queijos e contém proteínas com excelentes propriedades nutricionais e tecnológicas. Dentre essas proteínas, as majoritárias são a β-lactoglobulina (BLG) e a α-lactalbumina (ALA). Embora o soro do leite já seja aproveitado pelas indústrias para a produção de isolados e concentrados proteicos, esses produtos consistem em uma mistura de diversas proteínas e atualmente há um grande interesse em realizar o seu fracionamento a fim de aproveitar melhor as suas propriedades individuais. Entretanto, fracionar essas proteínas é um grande desafio devido às suas massas molares próximas, e uma combinação de diferentes abordagens baseadas nas suas características se torna necessária para possibilitar uma boa separação. A ALA apresenta uma capacidade de formar agregados proteicos em meio ácido e ausência de cálcio, sendo uma estratégia interessante para combinar com processos de separação por membranas. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi realizar o fracionamento da BLG e da ALA a partir da agregação proteica combinada com processos de separação por membranas. O ajuste do pH para 4 e adição de citrato de sódio como agente complexante do íon cálcio possibilitou a formação de agregados proteicos da solução de isolado proteico do soro de leite 6 %, porém ao determinar a pressão de operação dessa solução utilizando membranas cerâmicas de microfiltração (MF) de 0,8 e 0,05 μm para reter os agregados proteicos, o fluxo de permeado foi baixo. O mesmo procedimento foi utilizado para a solução de soro do leite em pó 6 % e membrana de 0,8 μm, resultando, também, em um fluxo de permeado baixo durante a determinação da pressão de operação. Ao combinar a centrifugação com a ultrafiltração (UF), o sobrenadante, contendo a fração que não formou agregados proteicos, apresentou maiores fluxos de permeado em pH 7 e 10, e baixos fluxos em pH 3 e 4. A purificação do sobrenadante em pH 10 com membrana cerâmica de 5 kDa apresentou fluxo de permeado elevado e, quando a diafiltração foi realizada, o fluxo de permeado apresentou um comportamento ascendente e menor tendência ao fouling, variando entre 56,5 e 64,6 %. O sedimentado ressolubilizado em pH 10 também apresentou um fluxo de permeado elevado, porém com comportamento mais estável durante a diafiltração, e tendência ao fouling entre 81,4 e 84,6 %. Contudo, a agregação proteica precisa ser mais bem avaliada para separar as proteínas, bem como a retenção da membrana de 5 kDa, x a qual permitiu a passagem de parte das proteínas tanto do sobrenadante como do sedimentado ressolubilizado, sendo, ainda, verificado um pH mais elevado nos concentrados do que nos permeados e livre passagem dos demais íons mediante análise de condutividade elétrica. Os resultados demonstraram que o ajuste do pH para 10 possibilitou melhorar a performance do fluxo de permeado, provavelmente devido à menor interação proteína-proteína e proteína-membrana, além de ser uma estratégia interessante para minimizar os fatores limitantes em processos de separação por membranas. / Whey is the co-product of cheese production and contains proteins with excellent nutritional and technological properties. Among these proteins, β-lactoglobulin (BLG) and α-lactalbumin (ALA) are the main ones. Although whey is already used by industries to produce protein isolates and concentrates, these products consist of a mixture of several proteins and currently there is a great interest in their fractionation in order to take better advantage of their individual properties. However, fractionating whey proteins is a great challenge because of their similar molecular weight. Due to this, a combination of different approaches based on characteristics of each of these proteins becomes necessary to enable a good separation. ALA has the ability to form protein aggregates in an acidic media and absence of calcium, providing an interesting condition to combine with membrane separation processes. In view of this, the aim of this work was to fractionate BLG and ALA using a combination of protein aggregation procedure and membrane separation processes. Adjustment of pH to 4 and addition of sodium citrate as complexing agent of calcium ion allowed the formation of protein aggregates in whey protein isolate solution, but when microfiltration was carried out with ceramic membranes of 0.8 and 0.05 μm to retain the protein aggregates formed, permeate flux was low during the determination of the operating pressure of the process. The same procedure was used with whey powder solution and 0.8 μm membrane, also resulting in a low permeate flux when determining the operating pressure. By combining centrifugation with ultrafiltration, the supernatant containing the fraction that did not form protein aggregates showed higher permeate flux at pH 7 and 10, and lower permeate flux at pH 3 and 4. Purification of the supernatant at pH 10 with 5 kDa ceramic membrane showed high permeate flux and, when the diafiltration was performed, the permeate flux presented an upward behavior and lower fouling tendency, varying between 56.5 and 64.6 %. The resolubilized sediment at pH 10 also showed a higher permeate flux, but with a more stable behavior during diafiltration and fouling tendency between 81.4 and 84.6 %. Nevertheless, protein aggregation procedure needs to be better evaluated to separate the proteins as well as the retention of the 5 kDa membrane, which allowed passage of part of the proteins of the supernatant and the resolubilized sediment solutions and showed a higher pH in the xii concentrates than in the final permeate and free passage of the other ions evaluated by electrical conductivity analysis. The results showed that adjusting the pH to 10 allowed to improve the perfomance of permeate flux, probably due to the lower protein-protein and protein-membrane interactions, besides being an interesting strategy to minimize the limiting factors in PSM.

O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma planta de origem andina, cujas raízes tuberosas armazenam açúcares como frutose, glicose, sacarose e, principalmente, frutooligossacarídeos (FOS). Os FOS são designados como prebióticos, que por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estimulam seletivamente a multiplicação e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Este trabalho visou estudar a separação de FOS do extrato de yacon, mediante o emprego do processo de separação por membranas (PSM) por ultrafiltração (UF) e avaliar as características físico-químicas do pó obtido por spray drying, a partir do permeado da UF. As raízes foram descascadas e cortadas em rodelas e submetidas ao branqueamento mediante vapor a 100ºC. A partir das fatias branqueadas foi extraído o suco empregando um processador de alimentos; da polpa obtida após a separação do suco, foram extraídos os açúcares restantes mediante a adição de água a 80°C em uma proporção de 2:1 (massa água/massa polpa). O suco de yacon e a solução líquida obtida da polpa foram separadamente filtrados e a mistura dos filtrados constituiu o extrato de yacon. A separação dos FOS foi realizada pelo processo de UF, utilizando duas membranas poliméricas de 10 kDa (UF-10) e 30 kDa (UF-30) com pressões transmembrana de 1,2 bar e 0,75 bar, respectivamente. Encontrou-se que o fluxo de permeado aumentou com o aumento da pressão de 0,5 bar a 2 bar e com a temperatura de 15ºC a 35ºC. Para a UF- 10, a resistência da membrana (Rm) aumentou de 3,25×1013 m-1 para 3,41×1013 m-1 com o aumento da pressão de 0,5 bar para 2 bar; o mesmo ocorreu com a UF-30, aumentando de 1,69×1013 m-1 para 1,89×1013 m-1. As resistências total (Rt), do fouling (Rf) e da polarização por concentração (Rc) apresentaram um leve incremento com o aumento da pressão. Com o aumento da temperatura os valores de Rf e Rc diminuíram devido à redução da viscosidade da solução, enquanto que Rt e Rm não variaram. A porcentagem de formação do fouling diminuiu com o aumento do poro da membrana, de 61,24% na UF-10 para 57,33% na UF-30. O entupimento dos poros da membrana foi revertido empregando procedimentos de limpeza, obtendo-se altas recuperações de fluxo de permeado (76,46% para UF-10 e 83,56% para UF-30). A retenção dos FOS foi de 24,48%, da glicose de 12,95% e da frutose de 22,18% na membrana UF-10, sendo que o aumento do tamanho de poro proporcionou menor retenção dos açúcares, 6,49%, 9,11% e 11,31% para os FOS, glicose e frutose respectivamente para a UF-30.O balanço de massa mostrou que os FOS obtidos no permeado da UF alcançaram pureza de 24,08% para a UF-10 e 18,43% para a UF-30. Ao permeado da UF foi adicionado goma arábica como agente encapsulante nas concentrações de 10% e 15% sob constante agitação até completa homogeneização, seguido de imediata secagem no spray dryer empregando temperaturas de entrada de ar de 140°C e 160°C. O p roduto final apresentou valores de umidade menores que 4 gH2O/100 g m.s. e de atividade de água menores que 0,15. O aumento da concentração de goma e da temperatura de secagem resultou em aumento na solubilidade dos pós, obtendo-se valores superiores a 90%, enquanto que a higroscopicidade diminuiu. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que as partículas obtidas por atomização apresentaram tamanhos em torno de 5 μm e morfologias distintas, além de uma forte tendência à aglomeração das partículas menores em torno das maiores, principalmente na temperatura de 140ºC. Com relação à cor, o parâmetro L* diminuiu significativamente com o aumento da temperatura de 140ºC para 160ºC, resultando em amostras mais escuras; os parâmetros a* e b* indicaram que as amostras observadas foram esverdeadas e amareladas, com índice de escurecimento significativamente maior a 160ºC na UF-30. Durante a secagem, o aumento da temperatura diminuiu as concentrações de inulina, enquanto que os teores de glicose e frutose aumentaram devido à reação de termólise que levou à degradação das cadeias de inulina. Os ensaios de atividade prebiótica mostraram que todas as amostras de permeado e retido sem encapsulação foram metabolizados de forma semelhante à glicose pelas três diferentes bactérias (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® e Escherichia coli ATCC 25922). Com relação às amostras atomizadas, os tratamentos provenientes da UF-30 e que foram metabolizadas pela cultura probiótica LA-5 apresentaram indicativo potencial de atividade prebiótica, por terem sido metabolizadas de forma similar à glicose. / The yacon (Smallanthus sonchifolius) is a plant originated from Andean regions, whose tuberous roots contain sugars such as fructose, glucose, sucrose, and especially fructooligosaccharides (FOS). FOS is referred to as prebiotics due to it is not digestible by enzymes in the human digestive tract, therefore it selectively stimulates the multiplication and activity of health-promoting bacteria. This study aimed to evaluate the separation of FOS from the extract of yacon by ultrafiltration (UF) membrane separation process (PSM), and study the physic-chemical characteristics of the powder obtained by spray drying from the permeate obtained by UF. The juice was extracted from the bleached slices using a food processor; after, the remaining sugars were extracted from the pulp by adding water at 80ºC in a ratio of 2:1 (water / pulp). The yacon juice and the liquid solution obtained from the pulp were filtered and the filtrate mixture was the yacon extract. The separation of FOS was carried out by two polymeric membranes of 10 kDa (UF-10) and 30 kDa (UF- 30), at pressures of 1.2 bar and 0.75 bar, respectively. The permeate flux increased with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar and temperature from 15ºC to 35ºC. For the UF- 10, the intrinsic membrane resistance (Rm) increased from 3.25×1013 m-1 to 3.41×1013 m-1 with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar. The same occurred with UF-30, in which Rm increased from 1.69×1013 m-1 to 1.89×1013 m-1. The total resistance (Rt), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc) slight increased with increasing pressure. As the temperature increased, the values of Rf and Rc decreased due to the reduced viscosity of the solution, while Rt and Rm values did not change. The percentage of membrane fouling decreased from 61.24% in UF-10 to 57.33% in UF-30 with increasing the membrane pore size. The membrane pore clogging was reversed by cleaning procedures, resulting in high recoveries of the permeate flow (76.46% in UF-10 and 83.56% in UF-30). For UF-10, the FOS retention was 24.48%, while glucose and fructose retention were 12.95% and 22.18% respectively, and the increase in pore size resulted in less retention of sugars, once for the UF-30 the retention percentage was 6.49%, 9.11% and 11.31% for FOS, glucose and fructose, respectively. The mass balance showed that FOS from the UF permeate reached 24.08% purity in UF-10 and 18.43% in UF-30. Gum arabic at concentrations of 10% and 15% was added to the UF permeate as an encapsulating agent with constant stirring until complete homogenization, followed by immediate drying in a spray dryer at inlet temperatures of 140ºC and 160ºC. The final product presented moisture content less than 4 gH2O/100 g d.m. and water activity less than 0.15. Increasing both the arabic gum concentration and drying temperature have increased the powder solubility, with values higher than 90%, and decreased hygroscopicity. Scanning electron microscopy showed that the atomized particles had about 5 μm diameter and exhibited different morphologies, with a strong tendency to particle agglomeration, once smaller particles appeared to overlap large particles, mainly at 140ºC. Regarding the color parameters, the parameter L* significantly decreased with increasing temperature from 140ºC to 160ºC, resulting in darker samples. The parameters a* and b* indicated that the samples were greenish and yellowish with significantly increase in the browning index at 160ºC for UF-30. During the drying process, increasing the temperature decreased inulin concentrations, whereas the levels of glucose and fructose increased due to the thermolysis reaction that lead to degradation of inulin chains. The prebiotic activity assay showed that all permeate and retentate samples without encapsulation were metabolized similarly to glucose by the three different bacteria (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® and Escherichia coli ATCC 25922). With respect to the atomized samples, the treatments from the UF-30 that were metabolized by the probiotic culture LA-5 seemed to present potential prebiotic activity, since they were metabolized in a manner similar to glucose metabolism.

O soro de leite é o coproduto da produção de queijos e contém proteínas com excelentes propriedades nutricionais e tecnológicas. Dentre essas proteínas, as majoritárias são a β-lactoglobulina (BLG) e a α-lactalbumina (ALA). Embora o soro do leite já seja aproveitado pelas indústrias para a produção de isolados e concentrados proteicos, esses produtos consistem em uma mistura de diversas proteínas e atualmente há um grande interesse em realizar o seu fracionamento a fim de aproveitar melhor as suas propriedades individuais. Entretanto, fracionar essas proteínas é um grande desafio devido às suas massas molares próximas, e uma combinação de diferentes abordagens baseadas nas suas características se torna necessária para possibilitar uma boa separação. A ALA apresenta uma capacidade de formar agregados proteicos em meio ácido e ausência de cálcio, sendo uma estratégia interessante para combinar com processos de separação por membranas. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi realizar o fracionamento da BLG e da ALA a partir da agregação proteica combinada com processos de separação por membranas. O ajuste do pH para 4 e adição de citrato de sódio como agente complexante do íon cálcio possibilitou a formação de agregados proteicos da solução de isolado proteico do soro de leite 6 %, porém ao determinar a pressão de operação dessa solução utilizando membranas cerâmicas de microfiltração (MF) de 0,8 e 0,05 μm para reter os agregados proteicos, o fluxo de permeado foi baixo. O mesmo procedimento foi utilizado para a solução de soro do leite em pó 6 % e membrana de 0,8 μm, resultando, também, em um fluxo de permeado baixo durante a determinação da pressão de operação. Ao combinar a centrifugação com a ultrafiltração (UF), o sobrenadante, contendo a fração que não formou agregados proteicos, apresentou maiores fluxos de permeado em pH 7 e 10, e baixos fluxos em pH 3 e 4. A purificação do sobrenadante em pH 10 com membrana cerâmica de 5 kDa apresentou fluxo de permeado elevado e, quando a diafiltração foi realizada, o fluxo de permeado apresentou um comportamento ascendente e menor tendência ao fouling, variando entre 56,5 e 64,6 %. O sedimentado ressolubilizado em pH 10 também apresentou um fluxo de permeado elevado, porém com comportamento mais estável durante a diafiltração, e tendência ao fouling entre 81,4 e 84,6 %. Contudo, a agregação proteica precisa ser mais bem avaliada para separar as proteínas, bem como a retenção da membrana de 5 kDa, x a qual permitiu a passagem de parte das proteínas tanto do sobrenadante como do sedimentado ressolubilizado, sendo, ainda, verificado um pH mais elevado nos concentrados do que nos permeados e livre passagem dos demais íons mediante análise de condutividade elétrica. Os resultados demonstraram que o ajuste do pH para 10 possibilitou melhorar a performance do fluxo de permeado, provavelmente devido à menor interação proteína-proteína e proteína-membrana, além de ser uma estratégia interessante para minimizar os fatores limitantes em processos de separação por membranas. / Whey is the co-product of cheese production and contains proteins with excellent nutritional and technological properties. Among these proteins, β-lactoglobulin (BLG) and α-lactalbumin (ALA) are the main ones. Although whey is already used by industries to produce protein isolates and concentrates, these products consist of a mixture of several proteins and currently there is a great interest in their fractionation in order to take better advantage of their individual properties. However, fractionating whey proteins is a great challenge because of their similar molecular weight. Due to this, a combination of different approaches based on characteristics of each of these proteins becomes necessary to enable a good separation. ALA has the ability to form protein aggregates in an acidic media and absence of calcium, providing an interesting condition to combine with membrane separation processes. In view of this, the aim of this work was to fractionate BLG and ALA using a combination of protein aggregation procedure and membrane separation processes. Adjustment of pH to 4 and addition of sodium citrate as complexing agent of calcium ion allowed the formation of protein aggregates in whey protein isolate solution, but when microfiltration was carried out with ceramic membranes of 0.8 and 0.05 μm to retain the protein aggregates formed, permeate flux was low during the determination of the operating pressure of the process. The same procedure was used with whey powder solution and 0.8 μm membrane, also resulting in a low permeate flux when determining the operating pressure. By combining centrifugation with ultrafiltration, the supernatant containing the fraction that did not form protein aggregates showed higher permeate flux at pH 7 and 10, and lower permeate flux at pH 3 and 4. Purification of the supernatant at pH 10 with 5 kDa ceramic membrane showed high permeate flux and, when the diafiltration was performed, the permeate flux presented an upward behavior and lower fouling tendency, varying between 56.5 and 64.6 %. The resolubilized sediment at pH 10 also showed a higher permeate flux, but with a more stable behavior during diafiltration and fouling tendency between 81.4 and 84.6 %. Nevertheless, protein aggregation procedure needs to be better evaluated to separate the proteins as well as the retention of the 5 kDa membrane, which allowed passage of part of the proteins of the supernatant and the resolubilized sediment solutions and showed a higher pH in the xii concentrates than in the final permeate and free passage of the other ions evaluated by electrical conductivity analysis. The results showed that adjusting the pH to 10 allowed to improve the perfomance of permeate flux, probably due to the lower protein-protein and protein-membrane interactions, besides being an interesting strategy to minimize the limiting factors in PSM.

O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma planta de origem andina, cujas raízes tuberosas armazenam açúcares como frutose, glicose, sacarose e, principalmente, frutooligossacarídeos (FOS). Os FOS são designados como prebióticos, que por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estimulam seletivamente a multiplicação e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Este trabalho visou estudar a separação de FOS do extrato de yacon, mediante o emprego do processo de separação por membranas (PSM) por ultrafiltração (UF) e avaliar as características físico-químicas do pó obtido por spray drying, a partir do permeado da UF. As raízes foram descascadas e cortadas em rodelas e submetidas ao branqueamento mediante vapor a 100ºC. A partir das fatias branqueadas foi extraído o suco empregando um processador de alimentos; da polpa obtida após a separação do suco, foram extraídos os açúcares restantes mediante a adição de água a 80°C em uma proporção de 2:1 (massa água/massa polpa). O suco de yacon e a solução líquida obtida da polpa foram separadamente filtrados e a mistura dos filtrados constituiu o extrato de yacon. A separação dos FOS foi realizada pelo processo de UF, utilizando duas membranas poliméricas de 10 kDa (UF-10) e 30 kDa (UF-30) com pressões transmembrana de 1,2 bar e 0,75 bar, respectivamente. Encontrou-se que o fluxo de permeado aumentou com o aumento da pressão de 0,5 bar a 2 bar e com a temperatura de 15ºC a 35ºC. Para a UF- 10, a resistência da membrana (Rm) aumentou de 3,25×1013 m-1 para 3,41×1013 m-1 com o aumento da pressão de 0,5 bar para 2 bar; o mesmo ocorreu com a UF-30, aumentando de 1,69×1013 m-1 para 1,89×1013 m-1. As resistências total (Rt), do fouling (Rf) e da polarização por concentração (Rc) apresentaram um leve incremento com o aumento da pressão. Com o aumento da temperatura os valores de Rf e Rc diminuíram devido à redução da viscosidade da solução, enquanto que Rt e Rm não variaram. A porcentagem de formação do fouling diminuiu com o aumento do poro da membrana, de 61,24% na UF-10 para 57,33% na UF-30. O entupimento dos poros da membrana foi revertido empregando procedimentos de limpeza, obtendo-se altas recuperações de fluxo de permeado (76,46% para UF-10 e 83,56% para UF-30). A retenção dos FOS foi de 24,48%, da glicose de 12,95% e da frutose de 22,18% na membrana UF-10, sendo que o aumento do tamanho de poro proporcionou menor retenção dos açúcares, 6,49%, 9,11% e 11,31% para os FOS, glicose e frutose respectivamente para a UF-30.O balanço de massa mostrou que os FOS obtidos no permeado da UF alcançaram pureza de 24,08% para a UF-10 e 18,43% para a UF-30. Ao permeado da UF foi adicionado goma arábica como agente encapsulante nas concentrações de 10% e 15% sob constante agitação até completa homogeneização, seguido de imediata secagem no spray dryer empregando temperaturas de entrada de ar de 140°C e 160°C. O p roduto final apresentou valores de umidade menores que 4 gH2O/100 g m.s. e de atividade de água menores que 0,15. O aumento da concentração de goma e da temperatura de secagem resultou em aumento na solubilidade dos pós, obtendo-se valores superiores a 90%, enquanto que a higroscopicidade diminuiu. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que as partículas obtidas por atomização apresentaram tamanhos em torno de 5 μm e morfologias distintas, além de uma forte tendência à aglomeração das partículas menores em torno das maiores, principalmente na temperatura de 140ºC. Com relação à cor, o parâmetro L* diminuiu significativamente com o aumento da temperatura de 140ºC para 160ºC, resultando em amostras mais escuras; os parâmetros a* e b* indicaram que as amostras observadas foram esverdeadas e amareladas, com índice de escurecimento significativamente maior a 160ºC na UF-30. Durante a secagem, o aumento da temperatura diminuiu as concentrações de inulina, enquanto que os teores de glicose e frutose aumentaram devido à reação de termólise que levou à degradação das cadeias de inulina. Os ensaios de atividade prebiótica mostraram que todas as amostras de permeado e retido sem encapsulação foram metabolizados de forma semelhante à glicose pelas três diferentes bactérias (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® e Escherichia coli ATCC 25922). Com relação às amostras atomizadas, os tratamentos provenientes da UF-30 e que foram metabolizadas pela cultura probiótica LA-5 apresentaram indicativo potencial de atividade prebiótica, por terem sido metabolizadas de forma similar à glicose. / The yacon (Smallanthus sonchifolius) is a plant originated from Andean regions, whose tuberous roots contain sugars such as fructose, glucose, sucrose, and especially fructooligosaccharides (FOS). FOS is referred to as prebiotics due to it is not digestible by enzymes in the human digestive tract, therefore it selectively stimulates the multiplication and activity of health-promoting bacteria. This study aimed to evaluate the separation of FOS from the extract of yacon by ultrafiltration (UF) membrane separation process (PSM), and study the physic-chemical characteristics of the powder obtained by spray drying from the permeate obtained by UF. The juice was extracted from the bleached slices using a food processor; after, the remaining sugars were extracted from the pulp by adding water at 80ºC in a ratio of 2:1 (water / pulp). The yacon juice and the liquid solution obtained from the pulp were filtered and the filtrate mixture was the yacon extract. The separation of FOS was carried out by two polymeric membranes of 10 kDa (UF-10) and 30 kDa (UF- 30), at pressures of 1.2 bar and 0.75 bar, respectively. The permeate flux increased with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar and temperature from 15ºC to 35ºC. For the UF- 10, the intrinsic membrane resistance (Rm) increased from 3.25×1013 m-1 to 3.41×1013 m-1 with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar. The same occurred with UF-30, in which Rm increased from 1.69×1013 m-1 to 1.89×1013 m-1. The total resistance (Rt), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc) slight increased with increasing pressure. As the temperature increased, the values of Rf and Rc decreased due to the reduced viscosity of the solution, while Rt and Rm values did not change. The percentage of membrane fouling decreased from 61.24% in UF-10 to 57.33% in UF-30 with increasing the membrane pore size. The membrane pore clogging was reversed by cleaning procedures, resulting in high recoveries of the permeate flow (76.46% in UF-10 and 83.56% in UF-30). For UF-10, the FOS retention was 24.48%, while glucose and fructose retention were 12.95% and 22.18% respectively, and the increase in pore size resulted in less retention of sugars, once for the UF-30 the retention percentage was 6.49%, 9.11% and 11.31% for FOS, glucose and fructose, respectively. The mass balance showed that FOS from the UF permeate reached 24.08% purity in UF-10 and 18.43% in UF-30. Gum arabic at concentrations of 10% and 15% was added to the UF permeate as an encapsulating agent with constant stirring until complete homogenization, followed by immediate drying in a spray dryer at inlet temperatures of 140ºC and 160ºC. The final product presented moisture content less than 4 gH2O/100 g d.m. and water activity less than 0.15. Increasing both the arabic gum concentration and drying temperature have increased the powder solubility, with values higher than 90%, and decreased hygroscopicity. Scanning electron microscopy showed that the atomized particles had about 5 μm diameter and exhibited different morphologies, with a strong tendency to particle agglomeration, once smaller particles appeared to overlap large particles, mainly at 140ºC. Regarding the color parameters, the parameter L* significantly decreased with increasing temperature from 140ºC to 160ºC, resulting in darker samples. The parameters a* and b* indicated that the samples were greenish and yellowish with significantly increase in the browning index at 160ºC for UF-30. During the drying process, increasing the temperature decreased inulin concentrations, whereas the levels of glucose and fructose increased due to the thermolysis reaction that lead to degradation of inulin chains. The prebiotic activity assay showed that all permeate and retentate samples without encapsulation were metabolized similarly to glucose by the three different bacteria (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® and Escherichia coli ATCC 25922). With respect to the atomized samples, the treatments from the UF-30 that were metabolized by the probiotic culture LA-5 seemed to present potential prebiotic activity, since they were metabolized in a manner similar to glucose metabolism.

A presente pesquisa consistiu em produzir membranas sintéticas pelo processo de inversão de fases via precipitação por imersão e levantar dados operacionais relativos ao preparo das soluções poliméricas e respectivos espalhamentos sobre um suporte inerte, de forma a obter-se membranas uniformes, livres de imperfeições que possam afetar seu desempenho. Tal uniformidade requer a produção de soluções poliméricas homogêneas, sem a presença de bolhas, isentas de sólidos em suspensão e com viscosidade adequada, para que o filme espalhado com espessura controlada se mantenha íntegro até o momento da solidificação do polímero, que formará as membranas propriamente ditas. Para condução dos experimentos utilizou-se a polisulfona como polímero, a N-metil- 2 pirrolidona como solvente, não-tecido em poliéster como suporte inerte e água desmineralizada como não-solvente. As soluções foram preparadas com concentrações de cerca de 15 %, 20 % e 25 % em massa de polímero e imersas em banhos de coagulação contendo água desmineralizada a temperaturas de aproximadamente 23°C, 40°C e 50°C. As membranas obtidas após precipitação foram enxaguadas em água desmineralizada morna e então avaliadas morfologicamente através de microscopia eletrônica de varredura, bem como submetidas a alguns outros testes como o ensaio de permeabilidade e o ensaio de tração e de ângulo de contato. Partindo-se de alguns poucos parâmetros encontrados em literatura, procurou-se obter um maior número de dados que permitam definir um procedimento de preparação de membranas através do processo mencionado. Os ensaios indicaram que a utilização de matérias-primas com um grau de pureza elevado, preparo da solução em temperatura, velocidade de rotação, umidade relativa e tempo de agitação adequados, além de filtração, se necessário, são condições muito importantes para a obtenção de soluções homogêneas. A utilização de equipamento aplicador de filme com ajuste de espessura, controles de velocidade de espalhamento e temperatura, e o controle da umidade da atmosfera são essenciais para a obtenção de um filme bem definido, garantindo a reprodutibilidade da síntese de membranas com a qualidade desejada. A utilização de não-tecido adequado como suporte inerte, de superfície lisa e homogênea é de fundamental importância para se obter uma camada polimérica bem homogênea e com espessura uniforme, garantindo condições morfológicas adequadas para a obtenção de níveis de produtividade e seletividade, compatíveis com os processos onde tipicamente se empregam membranas. / The proposal of this research is to produce synthetic membranes through the process of phase inversion via immersion precipitation, and obtain some operational data relating to the preparation of the polymeric solution and its casting on an inert support layer, in order to obtain uniform membranes, free from flaws which might affect its performance. Such uniformity requires the production of homogeneous polymer solutions, free from bubbles or suspended solids and with a suitable viscosity, in order to avoid loss of thickness until the solidification of polymer occurs. Polysulfone was employed as polymer, N-methyl-2 pyrrolidone as a solvent, nonwoven polyester as inert support and demineralized water as non-solvent. The solutions were prepared with concentrations of polymer of approximately 15%, 20% and 25% and, after casting, immersed in a coagulation bath containing demineralized water at approximately 23°C, 40°C and 50°C. The membranes obtained after precipitation were rinsed in demineralized water and evaluated through scanning electron microscopy, and some other tests, as the permeability, the mechanical and contact angle tests. Taking a few parameters found in the literature, we intended to obtain additional data to define a procedure for the preparation of membranes using the afore mentioned process. The tests indicated that the use of high purity raw materials and proper solution preparation parameters as temperature, speed, relative humidity and stirring time are very important to obtain an homogeneous solution. Besides, the use of motorized film application equipment with adjustments for film thickness, casting speed, temperature, and controlled water content in air are essential in obtaining a good film definition, and ensuring the reproducibility in the synthesis of membranes with a desired quality. The use of suitable non-woven fabric as a inert support with smooth and homogeneous surface is very important in order to obtain uniform polymer layers, ensuring morphological conditions suitable for achieving levels of productivity and selectivity, compatible with processes where typically membranes are employed.

O processo de osmose reversa produz um permeado com elevada pureza, pois a membrana é praticamente uma barreira absoluta para partículas sólidas, coloides, íons e orgânicos. No entanto, alguns parâmetros devem ser controlados para proteger a membrana de oxidações por cloro, incrustações por partículas metálicas, compostos orgânicos e por sais concentrados acima ou próximos da supersaturação. Este processo é consolidado em aplicações de dessalinização e desmineralização para geração de água de nobre, porém requer maior avanço conceitual e prático em tratamento de efluentes em função das características particulares em termos de contaminantes para cada tipo de efluente. A presença de sais de metais alcalinos terrosos pode formar inscrustação (scaling) por precipitados indesejados, tais como: sulfato de bário (BaSO4), sulfato de estrôncio (SrSO4), carbonato de estrôncio (SrCO3), carbonato de cálcio (CaCO3) e hidróxido de magnésio (Mg(OH)2), além de sílica (SiO2). Para redução do potencial de scaling, podem ser aplicados na água compostos anti-incrustantes, bem como soluções para ajuste de pH para dissolução de cristais de certos compostos incrustantes, porém estas aplicações são dependentes do estudo de impacto nos processos e equipamentos (JANG et al., 2002). Este estudo foi realizado com o efluente de uma refinaria no Brasil após ser tratado pela ETAC (Estação de tratamento de águas contaminadas). Este efluente foi submetido a um novo processo de remoção de sais dissolvidos baseado em sistema de osmose reversa integrado com precipitação. Foram também analisados os índices de saturação dos sais dissolvidos nas correntes de alimentação e de rejeito do sistema de osmose reversa, de modo a verificar a incrustação de sais nas membranas e dimensionar adequadamente a unidade sem a adição de anti-incrustantes. Também foi verificado o atendimento da qualidade da água de permeado do sistema de osmose reversa com os requisitos de qualidade de água recomendados pela ASME (American Society of Mechanical Engineers) para caldeiras a vapor. Neste estudo foi identificado que, mediante uma dosagem que eleve o pH da solução para o valor de 9,5 no precipitador, é possível precipitar 90% dois íons presentes e que em valores de pH maiores (maiores dosagens) essa eficiência de precipitação diminui. Nesta condição, o consumo de reagentes Na2CO3 e Na2SO4 foi de 3,23 mmol e para o MgCl2 foi de 0,16 mmol por litro de efluente bruto a ser tratado. O pré-tratamento de precipitação antes do sistema de osmose reversa pode reduzir a precipitação de sais superfície das membranas. Nas condições aplicadas neste estudo, foram atingidas as reduções de sais de barita em 96%,de sílica em 91,6% e complexos de apatita em 99,97%. Esta melhoria reflete diretamente na vida útil das membranas visto que a precipitação de barita e de sílica são os maiores complicadores de remoção nas membranas mesmo que seja realizada a limpeza química. Para avaliação do custo de investimento e de consumo de químicos, também foi desenvolvido um estudo de implantação de uma unidade de capacidade de tratamento de 150 m3/h. Esta vazão foi definida como referência com base no estudo de produção de efluentes pelas refinarias no Brasil. O custo de implantação e de operação foi aplicado na avaliação de três cenários distintos que poderiam haver a necessidade de implantação do sistema de reúso na refinaria, tais como: implantação em uma refinaria nova em local com baixa disponibilidade de água para captação ou com grande variação sazonal do aquífero, expansão da refinaria sem alterar as plantas com sistema de tratamento água e tratamento de água desmineralizada existentes e de expansão da refinaria com a possibilidade de implantação de novos sistemas de tratamento de água e tratamento de água desmineralizada. Os resultados apresentam que os cenários estudados foram favoráveis a iniciativa de implantar o sistema de reúso nas refinarias. / The reverse osmosis process produces a permeate with high purity because the membrane is almost an absolute barrier to solid particles, colloids, and organic ions. However, some parameters must be controlled to protect the membrane from oxidation by chlorine, inlays for metal particles, organic compounds and salts above concentrated or near supersaturation. This process is consolidated in desalination and demineralization applications for boiler water generation, but requires more conceptual and practical advances in wastewater treatment according to the particular characteristics in terms of contaminants for each type of wastewater. The presence of alkaline earth metal salts may form unwanted precipitates such as barium sulfate (BaSO4), strontium sulfate (SrSO4), strontium carbonate (SrCO3), calcium carbonate (CaCO3) and magnesium hydroxide (Mg(OH)2) and silica (SiO2). This phenomenon of fouling salts is also known as \"scaling\". To reduce the scaling potential is usual to apply anti-fouling compounds, as well as pH adjustment to dissolve crystals of certain fouling compounds, but these applications are dependent upon impact study on processes and equipment (Jang et al., 2002). This study was conducted with the wastewater of a refinery in Brazil after being treated by ETAC (Wastewater Treatment Plant). The wastewater was subjected to a new process for removal of dissolved salts based on reverse osmosis system integrated with precipitation. The saturation index of the dissolved salt was also analyzed in the feed and concentrate streams of the reverse osmosis system, in order to verify salts fouling the membranes and properly sizing the unit without the addition of antifoulants. It was also checked the water quality in the permeate of the reverse osmosis with the quality requirements of water recommended by the ASME (American Society of Mechanical Engineers) for steam boilers. In this study it was identified through a dose that raise the pH to a value of 9.5, that it is possible to precipitate 90% of the ions dissolved in the wastewater and at higher pH (higher doses) this precipitation efficiency decreases. In this condition, the consumption of reagents Na2CO3 and Na2SO4 was 3.23 mmol and MgCl2 was 0.16 mmol per liter of raw wastewater to be treated. The pre-treatment with precipitation before the reverse osmosis system can reduce the precipitation on the surface of the membranes of barite salts in 96%, 91.6% to silica, and for complex apatite mineral of 99.97%. This improvement directly reflects the life-time of the membranes since the precipitation of barite and silica are the most complicating particles to the membranes even if chemical cleaning is applied. To evaluate the cost of investment and consumption of chemicals, it has also developed a study of deployment of a unit treatment capacity of 150 m3/h. This flow was defined as a reference based on the study of production of wastewater by refineries in Brazil. The cost of deployment and operation was applied in the evaluation of three different scenarios that could be a need to reuse the water in the refinery, such as: implementation of a new refinery in location with low water availability for pickup or large variation seasonal aquifer, refinery expansion without changing the plants water treatment system, and demineralized water treatment and existing refinery expansion with the possibility of developing new water treatment systems and treatment of demineralized water. The results show that the scenarios studied were favorable to initiative of introducing the system of reuse in refineries.

A escassez de água nos grandes centros urbanos deve se agravar nos próximos anos. Novas fontes de água são necessárias para suprir a demanda. Nas cidades não há disponibilidade de terrenos para construção de estações de tratamento de águas e esgotos convencionais. Por isso, são necessários novos processos de tratamento. Processos de separação por membranas como osmose reversa e eletrodiálise são usados na dessalinização de águas e efluentes. Para a realização do estudo foi montada unidade de eletrodiálise em escala de laboratório. Na montagem selecionaram-se equipamentos que fossem resistentes à salinidade das soluções. As bombas magnéticas deveriam, ainda, superar a perda de cargas causada pelas membranas. As membranas foram adquiridas no exterior; os equipamentos, no mercado local. Os experimentos foram realizados em duas etapas: exploratória e comparativa. Eles seguiram os planejamentos de fatorial e do tipo Doehlert, respectivamente. Estudou-se a dessalinização de soluções aquosas unitárias (NaCl, Na2SO4, MgCl2 e KCl), com salinidade similar à água marinha (3,5%). Obtiveram-se como respostas os fluxos de sal, de água e consumo de energia em função dos fatores envolvidos no processo. Análises estatísticas propiciaram relacionar os fatores estudados com os resultados empíricos. Os fluxos salinos são proporcionais às densidade de corrente aplicadas e não apresentaram diferenças significativas entre si. Observou-se que o fluxo de água é relevante pelo mecanismo de solvatação de íons removidos e pela osmose. O consumo de energia é proporcional à densidade de corrente e maior para os sais bivalentes. / Water shortage in urban centers is expected to get worse in the next years. New water sources are necessary to meet demand. At urban area there are no available lands to build conventional water and sewage treatment plants. Therefore, new treatment processes are needed. Membrane processes like reverse osmosis and electrodialysis are used in water and wastewater desalination. A lab-scale electrodialysis unit was assembled for the study, based on a stack of electrodialysis membranes and support components that are capable of resisting solution salinity. The membrane stack was imported; the other equipment, obtained locally. The experiments were divided in two phases: exploratory and comparative. The experiments followed factorial and Doehlert designs, respectively. The desalination of aqueous solutions containing different inorganic salts (NaCl, Na2SO4, MgCl2 e KCl) in seawater salinity (3.5% mass) was studied. The responses were the salt and water fluxes and energy consumption in function of the processes variables selected. By means of a statistical analysis, it was possible to obtain the correlations for the studied factors based on the experimental results. The salt fluxes are proportional to the applied current density and they are not significantly different for the salts included in the study. It was observed that the water fluxes are relevant due to solvation of removed ions and osmosis. The energy consumption is proportional to current density and is larger for bivalent salts.

O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma planta de origem andina, cujas raízes tuberosas armazenam açúcares como frutose, glicose, sacarose e, principalmente, frutooligossacarídeos (FOS). Os FOS são designados como prebióticos, que por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estimulam seletivamente a multiplicação e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Este trabalho visou estudar a separação de FOS do extrato de yacon, mediante o emprego do processo de separação por membranas (PSM) por ultrafiltração (UF) e avaliar as características físico-químicas do pó obtido por spray drying, a partir do permeado da UF. As raízes foram descascadas e cortadas em rodelas e submetidas ao branqueamento mediante vapor a 100ºC. A partir das fatias branqueadas foi extraído o suco empregando um processador de alimentos; da polpa obtida após a separação do suco, foram extraídos os açúcares restantes mediante a adição de água a 80°C em uma proporção de 2:1 (massa água/massa polpa). O suco de yacon e a solução líquida obtida da polpa foram separadamente filtrados e a mistura dos filtrados constituiu o extrato de yacon. A separação dos FOS foi realizada pelo processo de UF, utilizando duas membranas poliméricas de 10 kDa (UF-10) e 30 kDa (UF-30) com pressões transmembrana de 1,2 bar e 0,75 bar, respectivamente. Encontrou-se que o fluxo de permeado aumentou com o aumento da pressão de 0,5 bar a 2 bar e com a temperatura de 15ºC a 35ºC. Para a UF- 10, a resistência da membrana (Rm) aumentou de 3,25×1013 m-1 para 3,41×1013 m-1 com o aumento da pressão de 0,5 bar para 2 bar; o mesmo ocorreu com a UF-30, aumentando de 1,69×1013 m-1 para 1,89×1013 m-1. As resistências total (Rt), do fouling (Rf) e da polarização por concentração (Rc) apresentaram um leve incremento com o aumento da pressão. Com o aumento da temperatura os valores de Rf e Rc diminuíram devido à redução da viscosidade da solução, enquanto que Rt e Rm não variaram. A porcentagem de formação do fouling diminuiu com o aumento do poro da membrana, de 61,24% na UF-10 para 57,33% na UF-30. O entupimento dos poros da membrana foi revertido empregando procedimentos de limpeza, obtendo-se altas recuperações de fluxo de permeado (76,46% para UF-10 e 83,56% para UF-30). A retenção dos FOS foi de 24,48%, da glicose de 12,95% e da frutose de 22,18% na membrana UF-10, sendo que o aumento do tamanho de poro proporcionou menor retenção dos açúcares, 6,49%, 9,11% e 11,31% para os FOS, glicose e frutose respectivamente para a UF-30.O balanço de massa mostrou que os FOS obtidos no permeado da UF alcançaram pureza de 24,08% para a UF-10 e 18,43% para a UF-30. Ao permeado da UF foi adicionado goma arábica como agente encapsulante nas concentrações de 10% e 15% sob constante agitação até completa homogeneização, seguido de imediata secagem no spray dryer empregando temperaturas de entrada de ar de 140°C e 160°C. O p roduto final apresentou valores de umidade menores que 4 gH2O/100 g m.s. e de atividade de água menores que 0,15. O aumento da concentração de goma e da temperatura de secagem resultou em aumento na solubilidade dos pós, obtendo-se valores superiores a 90%, enquanto que a higroscopicidade diminuiu. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que as partículas obtidas por atomização apresentaram tamanhos em torno de 5 μm e morfologias distintas, além de uma forte tendência à aglomeração das partículas menores em torno das maiores, principalmente na temperatura de 140ºC. Com relação à cor, o parâmetro L* diminuiu significativamente com o aumento da temperatura de 140ºC para 160ºC, resultando em amostras mais escuras; os parâmetros a* e b* indicaram que as amostras observadas foram esverdeadas e amareladas, com índice de escurecimento significativamente maior a 160ºC na UF-30. Durante a secagem, o aumento da temperatura diminuiu as concentrações de inulina, enquanto que os teores de glicose e frutose aumentaram devido à reação de termólise que levou à degradação das cadeias de inulina. Os ensaios de atividade prebiótica mostraram que todas as amostras de permeado e retido sem encapsulação foram metabolizados de forma semelhante à glicose pelas três diferentes bactérias (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® e Escherichia coli ATCC 25922). Com relação às amostras atomizadas, os tratamentos provenientes da UF-30 e que foram metabolizadas pela cultura probiótica LA-5 apresentaram indicativo potencial de atividade prebiótica, por terem sido metabolizadas de forma similar à glicose. / The yacon (Smallanthus sonchifolius) is a plant originated from Andean regions, whose tuberous roots contain sugars such as fructose, glucose, sucrose, and especially fructooligosaccharides (FOS). FOS is referred to as prebiotics due to it is not digestible by enzymes in the human digestive tract, therefore it selectively stimulates the multiplication and activity of health-promoting bacteria. This study aimed to evaluate the separation of FOS from the extract of yacon by ultrafiltration (UF) membrane separation process (PSM), and study the physic-chemical characteristics of the powder obtained by spray drying from the permeate obtained by UF. The juice was extracted from the bleached slices using a food processor; after, the remaining sugars were extracted from the pulp by adding water at 80ºC in a ratio of 2:1 (water / pulp). The yacon juice and the liquid solution obtained from the pulp were filtered and the filtrate mixture was the yacon extract. The separation of FOS was carried out by two polymeric membranes of 10 kDa (UF-10) and 30 kDa (UF- 30), at pressures of 1.2 bar and 0.75 bar, respectively. The permeate flux increased with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar and temperature from 15ºC to 35ºC. For the UF- 10, the intrinsic membrane resistance (Rm) increased from 3.25×1013 m-1 to 3.41×1013 m-1 with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar. The same occurred with UF-30, in which Rm increased from 1.69×1013 m-1 to 1.89×1013 m-1. The total resistance (Rt), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc) slight increased with increasing pressure. As the temperature increased, the values of Rf and Rc decreased due to the reduced viscosity of the solution, while Rt and Rm values did not change. The percentage of membrane fouling decreased from 61.24% in UF-10 to 57.33% in UF-30 with increasing the membrane pore size. The membrane pore clogging was reversed by cleaning procedures, resulting in high recoveries of the permeate flow (76.46% in UF-10 and 83.56% in UF-30). For UF-10, the FOS retention was 24.48%, while glucose and fructose retention were 12.95% and 22.18% respectively, and the increase in pore size resulted in less retention of sugars, once for the UF-30 the retention percentage was 6.49%, 9.11% and 11.31% for FOS, glucose and fructose, respectively. The mass balance showed that FOS from the UF permeate reached 24.08% purity in UF-10 and 18.43% in UF-30. Gum arabic at concentrations of 10% and 15% was added to the UF permeate as an encapsulating agent with constant stirring until complete homogenization, followed by immediate drying in a spray dryer at inlet temperatures of 140ºC and 160ºC. The final product presented moisture content less than 4 gH2O/100 g d.m. and water activity less than 0.15. Increasing both the arabic gum concentration and drying temperature have increased the powder solubility, with values higher than 90%, and decreased hygroscopicity. Scanning electron microscopy showed that the atomized particles had about 5 μm diameter and exhibited different morphologies, with a strong tendency to particle agglomeration, once smaller particles appeared to overlap large particles, mainly at 140ºC. Regarding the color parameters, the parameter L* significantly decreased with increasing temperature from 140ºC to 160ºC, resulting in darker samples. The parameters a* and b* indicated that the samples were greenish and yellowish with significantly increase in the browning index at 160ºC for UF-30. During the drying process, increasing the temperature decreased inulin concentrations, whereas the levels of glucose and fructose increased due to the thermolysis reaction that lead to degradation of inulin chains. The prebiotic activity assay showed that all permeate and retentate samples without encapsulation were metabolized similarly to glucose by the three different bacteria (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® and Escherichia coli ATCC 25922). With respect to the atomized samples, the treatments from the UF-30 that were metabolized by the probiotic culture LA-5 seemed to present potential prebiotic activity, since they were metabolized in a manner similar to glucose metabolism.

A presença de compostos de nitrogênio nos seus diferentes estados de oxidação é um indicativo de contaminação de recursos hídricos e de possíveis condições higiênico sanitárias insatisfatórias para a população que usufrui da água para consumo. O nitrito e o nitrato estão associados a dois efeitos adversos à saúde: a indução à metemoglobinemia nas crianças (síndrome do bebê azul) e a formação potencial de nitrosaminas e nitrosamidas carcinogênicas em adultos. O excesso de nitrogenados nas águas superficiais é derivado, na sua maioria, de dejeto animal, efluentes domésticos, efluentes industriais e de fertilizantes agrícolas. Neste contexto, busca-se avaliar a contaminação das águas de corpos hídricos do município de Caxias do Sul por compostos de nitrogênio, através da determinação de nitrogênio amoniacal, nitratos e nitrito, frente à resolução do CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE n° 357. No Brasil, a concentração máxima permitida de nitrato, nitrito e nitrogênio amoniacal na água potável é de 10, 1,0, e 1,5 mg.L-1, respectivamente (CONAMA, 2005). Para atingir os padrões de potabilidade, alguns métodos convencionais de tratamento são utilizados atualmente: troca iônica, adsorção, desnitrificação biológica e, também, os processos de separação por membranas. Neste trabalho, foram testados dois sistemas distintos de PSM para tratar e separar os íons nitrato (NO3 -), nitrito (NO2 -) e amônia (NH4 +): a osmose inversa (OI) e a eletrodiálise (ED). Soluções sintéticas contendo os íons de interesse foram utilizadas com os dois processos, separadamente. Posteriormente, uma amostra real, proveniente de um arroio de Caxias do Sul, foi testada com o sistema de OI para analisar a sua eficiencia de remoção dos íons supracitados. Os resultados dos ensaios de ED e OI, para as soluções sintéticas foram de um percentual de remoção acima de 90%. Para a amostra real de água, os resultados da OI demonstraram uma eficiência de remoção acima de 90% para nitritos e amônia, e de 20% para os nitratos. Atribuindo este último resultado às interações iônicas decorrentes dos diversos íons em solução. Conclui-se então, que ambas as técnicas foram efetivas para remoção de nirogenados das soluções e amostra real testadas. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES / The presence of nitrogen compounds in their different oxidation states is an indicator of contamination of water resources and possible unsatisfactory sanitary conditions for the population that consumes this water. Nitrite and nitrate are associated with a number of adverse health effects: induction of methemoglobinemia in infants and a potential formation of carcinogenic nitrosamines and nitrosamides in adults. Excess of nitrogen in surface water is mostly derived from animal waste, household and industrial effluents, agricultural fertilizers. In this context, the aim is to evaluate the contamination of the water bodies of the municipalities of Caxias do Sul by nitrogen compounds, through the determination of ammoniacal nitrogen, nitrates and nitrite, before the resolution of the NATIONAL ENVIRONMENTAL COUNCIL (CONAMA) n° 357. In Brazil, the maximum concentration of nitrate, nitrite and ammoniacal nitrogen in water is 10, 1.0, and 1.5 mg.L-1, respectively (CONAMA, 2005). To achieve potability standards, some of the treatment methods that are currently used are: ion exchange, adsorption, biological denaturing, and also membrane separation processes (MSP). In this work, two different MSP systems were tested to treat and separate nitrate (NO3 -), nitrite (NO2 -) and ammonia (NH4 +) ions: reverse osmosis (RO) and electrodialysis (ED). The synthetic solutions containing the ions of interest were used with both processes, separately. Subsequently, a real sample from Arroio Belo (Caxias do Sul) was tested with the system to evaluate its efficiency of removal of ions mentioned above. The results of the ED and RO tests, for which they were synthesized at a removal percentage above 90%. For Arroio Belo water, RO results showed a removal efficiency above 90% for nitrites and ammonia, and 20% for nitrates. Assigning the latter result to the interactions, it was concluded that the units were effective for the removal of nitrogenous from the solutions and from the Arroio Belo sample tested.

Orientador: Luiz Antonio Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-09T00:42:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Watanabe_AnnaPaula_M.pdf: 997082 bytes, checksum: 362f6a4ebe3fa5e31285e1f7c7cacc76 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A aplicação do processo de microfiltração para clarificação de certos sucos de frutas tem demonstrado resultados economicamente viáveis. Inúmeros sucos de frutas típicas do Brasil ainda não foram testados neste tipo de processo, visando a sua clarificação. Suco de tamarindo (Tamarindus indica L.) reconstituído na proporção de 1 de polpa para 3 de água foi microfiltrado a 35ºC, em membrana tubular de polipropileno de diâmetro médio de poro de 0,2 µm, variando-se as condições de pressão transmembrana, velocidade de escoamento e utilizando ou não um pré-tratamento enzimático da polpa. Foram observados fluxos finais de permeado de 70 a 115 kg/m2h. O aumento da pressão transmembrana aumentou o fouling, mas resultou em altos valores de fluxo de permeação, tanto iniciais quanto finais. Alta pressão associada ao uso de enzima pectinolítica na concentração de 100 ppm apresentou o melhor resultado de fluxo final, a um fator de concentração igual a dois e, conseqüentemente, no menor tempo de processamento. O aumento da velocidade de escoamento e uso de baixas pressões melhorou o fluxo de modo geral, e o uso concomitante de enzima, melhorou ainda mais o fluxo. Ao usar alta velocidade e alta pressão, o fluxo foi elevado no processamento em que não foi feito o tratamento enzimático. Entretanto, no processamento em que foi realizado o tratamento enzimático, o fluxo diminui em 26%, possivelmente devido ao aumento do fouling na membrana. O permeado obtido apresentou uma coloração amarelo ouro, límpido e sem presença de sólidos insolúveis. Houve também retenção de sólidos solúveis (açúcares e pectinas, entre outros) e, conseqüentemente, dos sólidos totais (diminuição da umidade no retentado). Os resultados de fluxo de permeado em diversas condições de operação permitiram uma análise da influência da camada gel e do fouling de acordo com a teoria de resistências em série. Os dados obtidos para a construção da curva de permação foram ajustados a um modelo matemático, baseado na teoria de renovação de superfície, e calcularam-se os valores da constante de declínio de fluxo. Estes foram maiores nos experimentos em que se fez uso de altas pressões e tratamento enzimático / Abstract: Clarification of a lot of fruit juices using microfiltration process has been showing viable economic results. Countless juices of typical fruits of Brazil aren't studied yet in membrane separation process. Tamarind juice (Tamarindus indica L.) reconstituted at 35ºC was microfiltred using a polypropylene tubular membrane of 0,2 µm average diameter poro. The operating conditions of transmembrane pressure, crossflow velocity and enzymatic treatment were evaluated. Final fluxes values of 70 until 115 kg/m2h was observed. The increase in transmembrane pressure resulted in high fouling, but increased the values of inicial and final permeates fluxes. Associated of enzyme pectinolitic at 100 ppm, this experiment presents the best result of final flux and, consequently, the smaller time processing. The increase in crossflow velocity and use of low transmembrane pressure improved the fluxes in general, and using enzymes at the same time, improved the fluxes even more. High crossflow velocities and high transmembrane pressures results in high fluxes just in the experiment without enzymatic treatment. In the experiment where enzymatic treatment was done, the flux reduce 26%, possible due to increase of the fouling on membrane. The permeate presents a gold yellow colour, cloudless and without insoluble solids. There was soluble solids (sugar, pectin etc.) retention and, consequently, total solids retention (reducing of humidity in retentate). The influence of polarized layer and the fouling in several operating conditions results of fluxes allow an analysis by resistance in series theory. The experimental data picked to permeate curve was ajusted to mathematical model based on surface renewal theory and the flux decay constant were calculated. There were higher on experiments with high pressure and enzymatic treatment / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos