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Análise exploratória de dados originados da determinação de metais e metaloides por ICP-MS em amostras de águas coletadas no município de Cachoeira-Bahia

Barbosa, Uenderson Araújo 04 1900 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-30T02:02:42Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Uenderson Araujo Barbosa.pdf: 592474 bytes, checksum: 2e0c9a260b9c409a84412c05d6c29b53 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-30T02:11:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Uenderson Araujo Barbosa.pdf: 592474 bytes, checksum: 2e0c9a260b9c409a84412c05d6c29b53 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-30T02:11:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Uenderson Araujo Barbosa.pdf: 592474 bytes, checksum: 2e0c9a260b9c409a84412c05d6c29b53 (MD5) / A poluição da água por metais tem recebido muita atenção devido à sua toxicidade, baixa biodegradabilidade e alta bioacumulação destas substâncias. Dentro deste contexto, o presente trabalho propõe a determinação de As, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Pb e Sb em amostras de água potável, de rio e de cisternas coletadas no município de Cachoeira-Bahia, usando espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado. Os dados obtidos foram avaliados utilizando ferramentas de análise multivariada (PCA e HCA) no intuito de verificar a similaridade das amostras coletadas, aumentando a compreensão do comportamento do conjunto de dados. A precisão do método utilizado na determinação foi expressa como desvio padrão relativo (% RSD), os valores variaram entre 0,79 e 5,63% para soluções de concentrações de 0,2 a 25 μg L-1, para todos os analitos. A exatidão foi confirmada pela determinação dos analitos em materiais de referência certificado e teste de adição e recuperação com recuperações entre 88,4 e 109,8 %. Foram coletadas 72 amostras de locais do município de Cachoeira. Os valores de concentrações encontrados para as amostras de água variaram entre 0,301 e 2,813 g L-1 para arsênio, 0,037 e 0,587 g L-1 para cádmio, 0,022 e 1,132 g L-1 para cobalto, 0,046 e 12,74 g L-1 para cromo, 0,031 e 0,982 g L-1 para mercúrio, 0,345 e 40,56 g L-1 para manganês, 0,025 e 10,85 g L-1 para chumbo e 0,011 e 0,756 g L-1 para antimônio. Todas as concentrações encontradas nas amostras analisadas estavam abaixo do limite máximo estabelecido pelo Ministério da Saúde. A análise exploratória demonstrou que houve diferenciação entre os tipos de amostras, principalmente para as amostras de água de cisterna. / The water pollution by metal has received great attention due to it's toxicity, low biodegradability and high bioaccumulation. In this context, this paper has the objective of determinate the concentration of As, Cd, Co, Cr, Hg, Pb, Sd in potable, river and cistern water samples consumed in Cachoeira, Bahia, using inductively coupled plasma mass spectrometry. The obtained data was evaluated utilizing multivariated analysis tools (PCA and HCA) to verify the characterization of the collected samples and help comprehend the data. At first, the pH of the samples was evaluated between 6.5 and 7.8, values in accordance with the table values indicated by the Ministry of Health, between 6.0 and 8.0. The precision of the utilized method was expressed as relative standard deviation (RSD), with values variating between 0.79 and 5.63 % in solutions with a concentration between 0.2 and 25 g L-1, of all analytes. The accuracy of this method was confirmed by the evaluation of analytes in certified reference materials and Spike test (addition/recovery) with recovery variating between 88.4 % and 109.8 %. 72 samples were collected from various points in Cachoeira. The concentration values for the water samples variated between 0.301 and 2.813 g L-1 for arsenic, 0.037 and 0.587 g L-1 for cadmium, 0.022 and 1.132 g L-1 for cobalt, 0.046 and 12.74 g L-1 for chromium, 0.031 and 0.982 g L-1 for mercury, 0.345 and 40.56 g L-1 for manganese, 0.025 and 10.85 g L-1 for lead and 0.011 and 0.756 g L-1 for antimony. All the concentrations evaluated on the samples were below the maximum established by the Ministry of Health. The exploratory sample was an important tool in the characterization of the evaluated samples, because of the differentiation between the kinds of samples for all the analytes determinate, mainly for the cistern water samples
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Determinação de elementos essenciais e contaminantes em amostras biológicas empregando espectrometria atômica

Santos, Luiz Raimundo Seneterri Silva Rodrigues dos January 2010 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-06T15:11:17Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO LUIZ RAIMUNDO S.S.R.SANTOS.pdf: 1266644 bytes, checksum: 450e692c86f2ffc5bc25ffa7e76b9e3d (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-06T15:37:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO LUIZ RAIMUNDO S.S.R.SANTOS.pdf: 1266644 bytes, checksum: 450e692c86f2ffc5bc25ffa7e76b9e3d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-06T15:37:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO LUIZ RAIMUNDO S.S.R.SANTOS.pdf: 1266644 bytes, checksum: 450e692c86f2ffc5bc25ffa7e76b9e3d (MD5) / O estudo de elementos essenciais e contaminantes nas amostras biológicas é de grande importância visto que a variação da concentração destes é um parâmetro para detecção de diversas doenças e distúrbios metabólicos provocados pela exposição a substâncias tóxicas e medicamentos. O objetivo deste trabalho foi propor um método analítico visando avaliar o efeito da furosemida (diurético de alça) sobre a composição mineral (Mg, Cu, Fe, Se, Zn, Cd e Pb) em amostras biológicas (fígado, rim, coração, pulmão e soro) de ratos Wistar por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para a decomposição das amostras foi utilizado um procedimento por via úmida, com adição de ácido nítrico e peróxido de hidrogênio, empregando forno de microondas com cavidade. As figuras analíticas de mérito (precisão, limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) e efeito de matriz) foram determinadas para o procedimento proposto. A exatidão foi verificada com material de referência certificado fígado bovino NIST 1577b e por comparação com método de referência da AOAC (Association of Official Analytical Chemists). O procedimento proposto foi aplicado para avaliação dos efeitos da furosemida sobre a composição corporal de elementos essenciais e contaminantes de ratos Wistar. Os dados para Se, Cd e Pb foram abaixo do LOQ, sendo necessário a utilização de técnicas mais sensíveis como GF AAS e ICP-MS para a quantificação desses elementos em amostras biológicas. Em relação ao comportamento dos minerais nas amostras biológicas estudadas, o Cu, nas amostras biológicas dos ratos machos, este apresenta uma redução no fígado, rim e coração, mantendo-se constante no pulmão. Nas fêmeas há um aumento no fígado e redução no rim, coração e pulmão. Para o Fe, o comportamento é semelhante entre machos e fêmeas, com redução no fígado, rim e soro e aumento no coração e pulmão. O Mg apresenta uma constância no fígado e pulmão, redução no rim, coração e aumento no soro para machos, enquanto para fêmeas, em fígado e rim permanecem constantes e há redução no coração, pulmão e soro. Já o Zn reduz no fígado e rim dos machos e se mantém constante no coração e pulmão, sendo o inverso para as fêmeas. Foi encontrando como resultados uma extração dos elementos Mg, Cu e Zn em todos os tecidos biológicos estudados em uma magnitude de 16,8; 15,1 e 6,4 % para ratos machos e 13,0; 16,5 e 8,1 % para fêmeas, após a administração da furosemida em todos os animais estudados. O Fe apresentou um aumento de 21,8% e 5,1%, em todos os tecidos biológicos estudados, para ratos machos e fêmeas respectivamente, concluindo que a furosemida não traz prejuízos para a saúde com relação à perda de elementos essenciais / The study of essential elements and contaminants in biological samples is of great importance since the variation of the concentration of these is a parameter for the detection of various diseases and metabolic disorders caused by exposure to toxic substances and medicines. The aim of this study was to propose an analytical method to evaluate the effect of furosemide (loop diuretic) on the mineral composition (Mg, Cu, Fe, Se, Zn, Cd and Pb) in biological samples (liver, kidney, heart, lung and serum) of rats by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES). For decomposition of the samples we used a procedure by wet, with the addition of nitric acid and hydrogen peroxide, using a microwave cavity. The analytical figures of merit (precision, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) and matrix effect) were determined for the proposed procedure. The accuracy was checked with certified reference material NIST 1577b bovine liver and by comparison with reference method AOAC (Association of Official Analytical Chemists). The proposed procedure was applied to assess the effects of furosemide on body composition of essential elements and contaminants in rats. The data for Se, Cd and Pb were below the LOQ, necessitating the use of more sensitive techniques such as GF AAS and ICP-MS for quantification of these elements in biological samples. As for the behavior of minerals in biological samples studied, the Cu in biological samples from male rats, this presents a reduction in the liver, kidney and heart, remaining constant in the lung. In females there is an increase in the liver and reduction in kidney, heart and lung. For Fe, the behavior is similar between males and females, with a reduction in the liver, kidney and serum and increased heart and lung. Magnesium has a constancy in the liver and lung, reduction in kidney, heart and an increase in serum for males as for females, liver and kidney remain constant and there is a reduction in heart, lung and serum. Already reduces the Zn in the liver and kidney of males and remained constant in the heart and lungs, and the converse for females. Was found as a result of the extraction elements Mg, Cu and Zn in all biological tissues studied in a magnitude of 16.8, 15.1 and 6.4% for males and 13.0, 16.5 and 8.1 % for females, after administration of furosemide in all animals studied. Fe showed an increase of 21.8% and 5.1% in all biological tissues studied, for males and females respectively, concluding that furosemide does not bring harm to health in relation to loss of essential elements

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