O objetivo do presente projeto é a combinação de abordagens experimentais e teóricas para o desenvolvimento de bancos de dados termodinâmicos, visando o modelamento de aços e ligas de alto desempenho. Entre esses materiais estão as superligas fundidas por centrifugação para aplicações em fornos de reforma e pirólise, bem como aços-ferramenta reforçados por fases intermetálicas. Os métodos teóricos mencionados correspondem à combinação de cálculos de estrutura eletrônica e modelamento termodinâmico em temperaturas finitas, através do protocolo Calphad. Esta metodologia vem sendo aplicada com sucesso por vários grupos de pesquisa brasileiros e internacionais. Utilizando-nos de dados experimentais para o sistema Fe-Cr-Mo-C, obtidos recentemente em nosso laboratório, e cálculos de primeiros princípios para o sistema Ni-Nb-Si, aliados a outros resultados experimentais da literatura, aperfeiçoamos os bancos de dados termodinâmicos existentes para estes dois sistemas, minimizando as inconsistências quanto às evidências experimentais em relação aos campos de estabilidade e equilíbrio entre fases. No sistema Fe-Cr-Mo-C, utilizamo-nos de dados experimentais para uma reotimização da descrição termodinâmica. Adotamos novas descrições para os binários Cr-Fe, C-Cr e C-Fe, com novos modelos para as fases cementita no sistema C-Fe e sigma no sistema Cr-Fe. Com essas alterações, fomos levados a reavaliar todas as descrições dos ternários, reotimizando-os quando necessário (C-Cr-Fe) ou apenas revalidando os modelamentos pré-existentes (C-Cr-Mo). Por fim, reotimizamos o quaternário como um todo, chegando a resultados satisfatórios quando comparados a resultados experimentais. As propriedades termodinâmicas do sistema Nb-Ni-Si são pouquíssimo conhecidas. Por este motivo, não há dados suficientes na literatura para realizar um assessment completo deste sistema. Por isto, decidimos realizar cálculos de primeiros princípios de estrutura eletrônica, para a determinação de energias de formação dos compostos ternários presentes neste sistema. Os sistemas binários Nb-Ni, Nb-Si e Ni-Si, por outro lado, são bem conhecidos, cada um deles contando com diversas descrições termodinâmicas publicadas ao longo dos últimos anos. Por esta razão, adotamos as mais recentes descrições termodinâmicas dos binários como ponto de partida para o modelamento do sistema ternário. O resultado do modelamento, quando comparado aos poucos dados experimentais disponíveis, é bastante satisfatório. / The aim of this project is the combination of advanced experimental and theoretical approaches for the development of thermodynamic databases dedicated to modelling steels and high performance alloys. Examples of materials are centrifugally-cast superalloys designed for use in reforming and pyrolisis furnaces, as well as intermetallic-reinforced tool steels. The theoretical methods are the combination of electronic structure calculations and thermodynamic modeling at finite temperatures using the CALPHAD method. This methodology has been used by different scientific groups, both in Brazil and around the world. Using experimental data in the Fe-Cr-Mo-C sytem, recently determined in our laboratory, and first principles calculations in the Nb-Ni-Si system, together with other experimental results from the literature, we improved the existing thermodynamic databases for these two systems, minimizing discrepancies regarding the experimental evidence about phase stability fields and phase equilibria. In the Fe-Cr-Mo-C system, we employed experimental data for a reoptimization of the thermodynamic description. We adopted new descriptions for the binary Cr-Fe, C-Cr, and C-Fe systems, with new models for cementite in the C-Fe system, and sigma in the Cr-Fe system. Because of these alterations, a reevaluation of the ternary descriptions was necessary, reassessing them when required (C-Cr-Fe) or just revalidating existing models (C-Cr-Mo). After that, we re-optimized the quaternary system, arriving at satisfactory results, in comparison with experimental data. The thermodynamic properties of the Ni-Nb-Si system is almost completely unknown. For that reason, there are not enough data in the literature to perform a complete assessment of the system. With that in mind, we decided to perform first-principles electronic structure calculations, in order to determine the formation energies of the ternary compounds. The binary systems, on the other hand, are very well-known, each one of them with several published thermodynamic assessments during the last few years. For this reason, we adopted the most recent thermodynamic descriptions of the binaries as a starting point for the modelling of the ternary system. The result of the modelling is very satisfactory, in comparison with the few experimental information available.

Recentemente a análise de capacidade do processo para dados com distribuição não normal começou a ser explorada, porém são raras as referências em língua portuguesa que abordem este assunto. Este trabalho apresenta os principais índices para análise da capacidade do processo com dados não normais encontrados na literatura, sendo o primeiro deles o método proposto por Clements em 1989, o segundo, proposto por Pearn e Chen (1997) e o terceiro método apresentado é o proposto por Chen e Ding em 2001. Os métodos de Clements (1989) e Pearn e Chen (1997) são parecidos em muitos aspectos, mas cada um deles apresenta uma novidade em relação ao cálculo dos índices de capacidade. Em comum, ambos os métodos apresentam índices semelhantes aos índices tradicionais, que supõem normalidade dos dados. O método de Chen e Ding (2001) traz como novidade o uso do índice proposto por eles para a estimação do número de itens não conformes apresentados pelo processo em estudo. Por fim, dois estudos de caso são apresentados neste trabalho. No primeiro deles tem-se a comparação entre os métodos de Clements (1989) e de Pearn e Chen (1997) para que se conclua sobre qual dos métodos é o melhor para o cálculo da capacidade do processo não normal. No segundo estudo de caso, todos os três métodos apresentados neste trabalho são aplicados em um conjunto de dados reais, obtidos de uma indústria metalúrgica. Para execução das análises nos estudos de caso, foi aplicado o software livre R versão 2.10. Os resultados apresentados mostram que o método proposto por Pearn e Chen (1997) é mais eficiente do que o proposto por Clements (1989) por considerar a assimetria do processo. Quanto ao processo da indústria metalúrgica observou-se que a etapa analisada é relativamente capaz. / The analysis of process capability for non-normal distribution data started to be explored recently, but is rare references that address this issue in Portuguese. This dissertation presents the main indices for process capability analysis for nonnormal data. The first method was proposed in 1989 by Clements, the second was proposed by Pearn e Chen (1997) and the third was proposed by Chen e Ding in 2001. The methods of Clements (1989) and Pearn e Chen (1997) are similar in many aspects, but each presents something new in the calculation of capability indices. In common, both methods have indices similar to the traditional indices, for normal data. The method proposed by Chen e Ding (2001) innovates using the index in the estimative of number of non-conforming in the process. Finally, two case studies are presented. The first compares the methods of Clement (1989) and Pearn e Chen (1997) to show the best method of calculation the capability of non-normal process. In the second, the three methods showing in this dissertation are applied in a metallurgical industry data. The R software version 2.10 was used in the analysis. The results show that the method proposed by Pearn and Chen (1997) is more efficient than that proposed by Clements (1989) for considering the asymmetry of the process. And the metallurgical process stage analyzed is relatively capable.

Submitted by Irvana Coutinho (irvana@ufpa.br) on 2013-11-21T14:21:15Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Tese_EstudoExtracaoCompostos.pdf: 4185726 bytes, checksum: f3f369d4e6f8d5a1bf3b849bd3748eb7 (MD5) / Approved for entry into archive by Irvana Coutinho(irvana@ufpa.br) on 2013-11-21T14:28:06Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Tese_EstudoExtracaoCompostos.pdf: 4185726 bytes, checksum: f3f369d4e6f8d5a1bf3b849bd3748eb7 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-11-21T14:28:06Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Tese_EstudoExtracaoCompostos.pdf: 4185726 bytes, checksum: f3f369d4e6f8d5a1bf3b849bd3748eb7 (MD5) Previous issue date: 2012 / As principais preocupações com relação à geração de resíduos estão voltadas para os efeitos que estes materiais podem ter sobre a saúde humana e sobre o meio ambiente, uma vez que os resíduos perigosos produzidos pelas indústrias precisam particularmente de atenção e cuidado, pois quando incorretamente gerenciados, tornam-se uma grave ameaça ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho mostra os estudos realizados visando a reciclagem da lama vermelha como matéria-prima para a obtenção de compostos de titânio. O estudo abrange três rotas hidrometalúrgicas: lama vermelha calcinada a 900°C (LV900), lama vermelha sem tratamento térmico (LV-STT) e lama vermelha sinterizada em atmosfera redutora (LV1300). Os experimentos de lixiviação foram realizados com valores de temperaturas de 60, 80 e 90 °C e concentrações de ácido sulfúrico de 20 e 30% em volume. Junto com o estudo de lixiviação foi realizada a modelagem matemática do processo de lixiviação. Os estudos realizados neste trabalho mostram que a lama vermelha pode ser aplicada como fonte de matéria-prima alternativa para a concentração e posterior recuperação de compostos de titânio. A modelagem cinética dos dados das curvas de extração em função do tempo e o modelo matemático desenvolvidos no presente trabalho mostram que a reação química é a etapa que descreve esses ensaios de lixiviação. Os modelos desenvolvidos também possibilitaram a obtenção de parâmetros cinéticos, tais como: energia de ativação e as velocidades das reações químicas do processo de lixiviação. / The main concerns about waste generation are focused on the effects that these materials can have on human health and the environment, since the hazardous waste generated by industries need particular attention and care, because when improperly managed, become a serious threat to the environment. In this context, this work shows the studies for recycling of red mud as raw material to obtain titaniumcompounds. The study covers three hydrometallurgical routes: red mud calcined at 900°C (LV900), red mud without thermal treatment (LV-STT) and red mud sintered in a reducing atmosphere (LV1300). The leaching experiments were performed with temperature values of 60, 80 e 90°C and sulfuric acid concentration of 20 and 30%. Together with the analysis mathematical modeling was carried out leaching process. Such analysis shown that the red mud can be applied as a source of alternative raw material for the concentration and subsequent recovery of titanium compounds. The kinetic modeling of the curves of data extraction as a function of time and the mathematical model developed in this work, shown that, the chemical reaction step describes the leaching tests. The developed model also allowed obtaining kinetic parameters such as activation energy and velocity of chemical reactions of the leaching process.

Made available in DSpace on 2011-03-23T21:19:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Item created via OAI harvest from source: http://www.bdtd.ufpa.br/tde_oai/oai2.php on 2011-03-23T21:19:36Z (GMT). Item's OAI Record identifier: oai:bdtd.ufpa.br:257 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This dissertation examines the creation of a network of service companies, subcontracted by Alunorte, as a consequence of the production flexibility process of the alumina industry, located in the industrial sector of the city of Barcarena, State of Pará. The main goal of the present study is to analyze if the relations established between the big industry and its subcontractors network, and between the subcontractors and local institutions, has fostered local development effects. This work relies on a theoretical base of several studies, claiming that through such agents interactions and articulation of innovation systems, a production arrangement or a company network is formed. The resulting format will or will not stimulate a continuous and disseminated production of technological and organizational innovations, as well as the formation of human and social capitals, which are critical for fostering endogenous development. The field research, however, has shown that, despite enjoying an ongoing relationship with the world biggest alumina producer an industry linked to a global logic of competition and technological and management innovation no trace of dissemination and assimilation of such know-how by the subcontracted companies is found. Not only because of insufficient qualification and technological conditions, but also due to the lack of mutual reliable relations and mutual cooperation in production and innovation among the above mentioned companies, and among those and the local institutions network. This gap hinders possible advances of production arrangements towards an economy of scale and improvement of productivity and competition levels. Therefore, there is not a favorable environment for dynamical initiatives towards local development. / Consiste no estudo sobre a formação de uma rede de empresas prestadoras de serviço subcontratadas pela Alunorte, como conseqüência do processo de flexibilização produtiva desta indústria de alumina, localizada no distrito industrial de Barcarena, no Estado do Pará. O objetivo principal é analisar se a relação estabelecida entre essa grande indústria e sua rede de subcontratadas e deste conjunto de empresas com as instituições locais tem desencadeado efeitos germinativos locais de desenvolvimento. Tem como base teórica diversos estudos, segundo os quais, é a partir do modo como esses agentes interagem, articulando-se através de sistemas de inovação, que se define o formato do arranjo produtivo ou cadeia de firmas. Tal formato será ou não capaz de estimular a produção contínua e disseminada de inovações tecnológicas e organizacionais, bem como a formação de capital humano e social, fundamentais para impulsionar o desenvolvimento endógeno. A pesquisa de campo, porém, demonstrou que, apesar do relacionamento com a maior produtora mundial de alumina, indústria vinculada à lógica global de competitividade e de inovação tecnológica e gerencial, não há uma ampla difusão e assimilação desse conhecimento entre as empresas subcontratadas. Não apenas em função da insuficiência de qualificação e de condições tecnológicas para isso, mas também pela ausência de relações de confiança mútua e de cooperação produtiva e inovativa entre as referidas empresas e destas com a rede de instituições locais. Essa lacuna inviabiliza possíveis avanços desse arranjo produtivo, em tennos de obtenção de economias de escala e de melhorias nos níveis de produtividade e competitividade. Não há, portanto, um ambiente favorável às iniciativas dinamizadoras do desenvolvimento local.

A soldagem altera as propriedades mecânicas dos aços ligados ao níquel, em especial seu desempenho em aplicações criogênicas. Assim, este trabalho apresenta um estudo sobre a soldabilidade metalúrgica do aço com 9% níquel e tem como objetivos: identificar se a fragilização em temperatura abaixo da temperatura Ac3 ocorre em ZACs com dois e três ciclos térmicos simulados fisicamente; analisar as características da junta soldada pelo processo de soldagem por atrito linear com mistura e os efeitos da soldagem multipasse; e analisar a influência dos passes de enchimento e acabamento sobre o comportamento mecânico da ZAC da raiz de uma junta soldada pelo processo de soldagem MIG/MAG. Destacam-se entre os resultados da simulação física da ZAC: as amostras que tiveram a temperatura máxima abaixo da temperatura Ac1, no terceiro ciclo térmico, não apresentaram o efeito de redução da energia absorvida no ensaio Charpy V; a fração volumétrica de austenita retida não aumenta a quantidade de energia absorvida no ensaio Charpy V para as amostras que tiveram a temperatura máxima do segundo ciclo térmico abaixo da temperatura Ac3 (723°C); e a correlação linear múltipla sugere um modelo empírico, baseado nos dados deste trabalho, onde os fatores de fração volumétrica do microconstituinte martensita-austenita, fração volumétrica de austenita retida e tamanho de grão são mais relevantes para a quantidade de energia absorvida no ensaio Charpy V. Destacam-se entre os resultados da soldagem por atrito linear: a energia absorvida no ensaio Charpy V da zona misturada do primeiro cordão (CP1) é menor que o metal de base; o segundo cordão gera duas regiões na zona misturada do primeiro cordão, que tendem a aumentar a energia absorvida no ensaio Charpy V; os valores de energia absorvida no ensaio Charpy V apresentam correlações lineares simples com a microdureza, a fração volumétrica do microconstituinte martensita-austenita e com o tamanho de grão. Destacam-se entre os resultados da soldagem com MIG/MAG: A soldagem do aço com 9% de níquel com a liga Inconel 625 gera uma zona não misturada entre o metal de solda e a ZAC; a amostra com todos os passes de solda (CP3) apresenta a menor energia absorvida no ensaio Charpy V entre todos os experimentos; e a trinca, no ensaio Charpy V, propaga na zona não misturada no CP1 e no CP2, que tiveram as maiores energias absorvidas no ensaio Charpy. O CP3 apresenta propagação de trinca na linha de fusão e possui a menor energia absorvida no ensaio Charpy V. / Welding modify the mechanical properties of nickel steels, especially their performance in cryogenic applications. Thus, this work presents a study on the metallurgical weldability of 9% nickel steel and its objectives are: identify if the embrittlement in temperature below the Ac3 temperature occurs in HAZs with two and three thermal cycles simulated physically; analyze the characteristics of the joint welded by friction stir welding process and the effects of multipass welding; and analyze the influence of the filling and finishing passes on the mechanical behavior of HAZ from the root of a joint welded by the GMAW welding process. The results of the physical simulation of the HAZ were: the samples that had the maximum temperature below the temperature Ac1, in the third thermal cycle, did not present the effect of reduction of the energy absorbed in the Charpy V test; the retained austenite volumetric fraction does not increase the amount of energy absorbed in the Charpy V test for the samples having the maximum temperature of the second thermal cycle below the Ac3 temperature (723 °C); and the multiple linear correlation suggests an empirical model, based on the data of this work, where the volumetric fraction factors of the martensite-austenite microconstituent, retained austenite volumetric fraction and grain size are more relevant for the amount of energy absorbed in the Charpy V test. The FSW welding highlights results: the energy absorbed in the Charpy V test of the mixed zone of the first pass (CP1) is smaller than the base metal; the second pass generates two regions in the mixed zone of the first pass, which tend to increase the energy absorbed in the Charpy V test; the values of energy absorbed in the Charpy V test show simple linear correlations with the microhardness, the volumetric fraction of the martensite-austenite microconstituent and with the grain size. The GMAW welding highlights results: welding of the steel with 9% nickel with the Inconel 625 alloy makes an unmixed zone between the weld metal and the HAZ; the sample with all weld passes (CP3) shows the lowest energy absorbed in the Charpy V test among all the experiments; and the crack, in the Charpy V test, propagates in the unmixed zone in CP1 and CP2, which had the highest energies absorbed in the Charpy test. The CP3 shows crack propagation in the melting line and has the lowest energy absorbed in the Charpy V test.

El estudio muestra la existencia de tres estados en el comportamiento en fatiga de la poliamida reforzada con fibra de vidrio corta su rotura.En el estado I se genera deformación por fluencia transitoria, lo que conlleva disipación de energía en el material que aumenta su temperatura. Si el incremento térmico se estabiliza el materialsoporta un número ilimitado de ciclos. Si aumenta la temperatura, la deformación del material alcanza un valor para el que se produce la transición al estado II.En el estado II el material se deforma a velocidad constante. Se inician fenómenos de crazing o pseudo-fisuración en el material, con cierta capacidad portante de carga. El proceso conduce a una inestabilidad final cuando la deformación del material alcanza el valor para el que sucede la transición al estado III.En el estado III se produce la inestabilidad local en el material que antecede a su rotura. Se debe a que el desarrollo de los crazes produce un crecimiento acelerado de la deformación del material y se obtiene su rotura tras un número de ciclos bajo. / The work shows the existence of three states in the fatigue behaviour of short fibre-glass reinforced polyamide up to the moment of failure. In the state I creep transient deformation processes are produced. If temperature, associated to the dynamic process, stabilises, the material is able to withstand an unlimited number of cycles. On the other hand, if temperature grows continuously the material takes a critical strain for which a transition to the state II is reached. This new state shows a constant material´s deformation rate and a homogeneous nucleation of crazing phenomena. The hysteresis energy per cycle grows in a constant way and the material´s temperature increases. These conditions lead to the final instability that starts when the material´s deformation reaches a new critical value for which a second transition to the state III takes place. Under these circumstances local instabilities precede material´s final fracture. This is due to the quantity of crazes and their sizes, which are important enough to origin high concentration of mechanical effects to produce a material´s accelerated growth deformation to obtain its fracture.

Las condiciones ambientales de trabajo de los aceros estructurales y de conducciones en instalaciones energéticas y petrolíferas han puesto en evidencia la necesidad de encontrar una metodología de caracterización de su resistencia a la fisuración, tanto en régimen de dominio elástico como elastoplástico. Este trabajo recoge una metodología experimental y analítica adecuada para ser aplicada a los procesos de fisuración estudiados sobre probetas y estructuras, en particular a aquéllos asociados a la presencia de ambientes agresivos, como corrosión bajo tensión o fisuración inducida por hidrógeno de aceros microaleados. Una vez aplicada y validada, la metodología ofrece resultados de gran interés en la caracterización cuantitativa del comportamiento de fisuración y su correlación con los micromecanismos de rotura presentes. Esta tesis se ha mostrado eficaz en la caracterizacióny establecimiento de un modelo de comportamiento de aceros microaleados utilizados en condiciones de fisuración inducida por hidrógeno, como es el caso de las plataformas petrolíferas en alta mar (estructuras off-shore). / The environmental conditions of employment of structural steel and energy pipelines and oil facilities have highlighted the need to find a methodology for characterizing their resistance to cracking, both in the elastic and the elastoplastic regime. This work includes experimental and analytical methodologies that are appropriate to be applied to cracking processes studied on specimens and structures, in particular to those associated with the presence of aggressive environments, such as stress corrosion cracking or hydrogen induced cracking of microalloyed steels. Once applied and validated, the methodology provides results of great interest in the quantitative characterization of the cracking behavior and its correlation with the fracture micromechanisms taking place. This thesis has been shown to be effective in the characterization and establishment of a behavioral model of microalloyed steels used in conditions of hydrogen-induced cracking, such as oil platforms at sea (off-shore structures).

En este trabajo se valida la TDC en dos materiales con comportamiento elástico–lineal en estado fisurado: el polímero PMMA y la aleación Al7075-T651. La validación se ha realizado sobre probetas de fractura y se han establecido rangos de validez de la TDC en régimen elástico-lineal. Igualmente, se demuestra la aplicabilidad de la TDC para la evaluación en rotura de componentes con cualquier concentrador de tensiones (entalla en U, entalla en V, taladro circular, etc) y para cargas de distinta naturaleza (tracción vs. Flexión). Además, se plantea y valida un modelo de evaluación de la integridad estructural de componentes con entallas que combina la TDC con los Diagramas de Fallo, extendiendo el rango de aplicación de la TDC a situaciones con comportamiento elastoplástico. Finalmente, el análisis se completa con un detallado estudio mediante microscopía electrónica de barrido de los micromecanismos de fractura de las probetas analizadas. / This study validates the TDC in two materials with linear elastic behavior in cracked conditions: polymer PMMA and alloy AL7075-T651. The validation has been performed on fracture specimens and validity ranges of the TDC in linear elastic regime have been established. Similarly, it is demonstrated the applicability of the TDC for evaluation of components containing any kind of stress riser (e.g., U-notch, V-notch, hole circular, etc.) and subjected to loads of different nature (tensile vs. bending). In addition, a model for the structural integrity assessment of notched components is presented and validated, combining the TDC with Failure Assessment Diagram. This extends the vailidity range of the TDC to situations with elastic-plastic behaviour. Finally, the analysis is completed with a detailed study by scanning electron microscopy of the fracture micromechanisms of the samples being analysed.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-15T19:48:16Z No. of bitstreams: 1 MARIA JUCÉLIA LIMA DANTAS – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2016.pdf: 3511044 bytes, checksum: c308b22312ce9f189d694fc843ba74af (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-15T19:48:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARIA JUCÉLIA LIMA DANTAS – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2016.pdf: 3511044 bytes, checksum: c308b22312ce9f189d694fc843ba74af (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / Capes / Estruturas tridimensionais são ferramentas bastante atrativas para a engenharia de tecidos, mimetizado fisicamente a matrix extracelular natural que atuam como suportes para o desenvolvimento celular. O objetivo do trabalho foi produzir estruturas tridimensionais biodegradáveis de quitosana-hidroxiapatitagelatina (CS/HA/G) com diferentes quantidades de HA e avaliar suas propriedades e comportamento in vitro. As estruturas tridimensionais foram produzidas em duas etapas. Numa primeira etapa foram obtidas esferas de CS contendo diferentes quantidades de HA de baixa cristalinidade (20, 50 e 70 % m/m). A HA de baixa cristalinidade foi gerada in situ no interior das esferas de CS. Para isso foi precipitado CaHPO4 em uma dissolução de CS e a suspensão resultante foi conformada na forma de esferas mediante gotejamento em dissolução de Na5P3O10 (TPP) com pH 8-9. As esferas precipitadas foram mantidas sob agitação nesta solução para conseguir a reticulação da CS e a transformação do CaHPO4 em HA, e finalmente liofilizadas. Para a obtenção das estruturas tridimensionais, as esferas de CS HA foram aglutinadas mediante impregnação com dissolução aquecida (40°C) de 5 % de G, arrefecimento até -18°C e liofilização. As esferas foram caracterizadas mediante microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), análises termogravimétricas (TG) e espectroscopia de infravermelho (IV). E as estruturas tridimensionais por Porosidade, Grau de Intumescimento (GI), propriedade mecânica de resistência à comrpressão via seco e úmido. O diâmetro médio das esferas segundo os resultados de MO foi de 2,6 ± 0,22mm e 2,8± 0,28mm para CS-HA 20% e CS-HA50%,respectivamente. Já as partículas de CS-HA70% apresentaram diâmetro médio de 3,9± 0,37mm tendo sua morfologia e porosidade superficial variou com o conteúdo de HA. A presença de HA de baixa cristalinidade no interior das esferas foi confirmada pelos resultados DRX e IV. Nas imagens de MEV foi possível observar que os cristais de HA estão homogeneamente dispersos no interior das esferas. Os resultados de TG revelaram boa concordância entre as quantidades de HA projetadas e as realmente obtidas nas esferas. Os resultados das estruturas tridimensionais indicam influência pelas diferentes concentrações de hidroxiapatita. Com o aumento na fração cerâmica observa-se a densificação da superfície, uma pequena diminuição da porosidade e no grau de intumescimento, como também um aumento no modulo de elasticidade via seca e uma pequena diminuição nas propriedades mecânicas via úmido, causado pelo intumescimento da estrutura. O compósito que apresentou resultados mais satisfatórios foi CS-HA20%, exibindo um melhor perfil à porosidade, grau de intumescimento e prorpriedades mecânicas. O estudo sugere que as estruturas tridimensionais necessitam de reajustes para serem aplicadas em regeneração óssea, entretanto podem ser indicadas para aplicações em engenharia de tecidos, em situações preferencialmente ex-vivo, como suportes temporários de células. / Three-dimensional structures are very attractive tools for tissue engineering, physically mimicked the natural extracellular matrix, these structures act as supports for cell development. The goal was to produce biodegradable threedimensional structures of chitosan-hydroxyapatite-gelatin (CS / HA / L) with different HA contents and evaluate their properties and behavior in vitro. The three-dimensional structures were produced in two steps. In a first step CS were obtained spheres containing different amounts of HA low crystallinity (20, 50 and 70% w / w). The poorly crystalline HA was generated in situ within the CS spheres. To this precipitate was dissolved in CS CaHPO4 and the resulting suspension was shaped in the form of spheres by dripping in dissolution Na5P3O10 (TPP) at pH 8-9. The precipitated spheres were kept in this solution under stirring to obtain the halftone processing and the CS HA CaHPO4 , and finally lyophilized. To obtain the three-dimensional structures, CS-HA spheres were bonded by impregnation with warm solution (40 ° C) 5% C, cooling to -18 °C and lyophilization. The spheres were characterized by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TG) and infrared spectroscopy (IR). And the three dimensional structures by porosity, Degree of Swelling (GI), mechanical property of resistance comrpressão via dry and wet. The average diameter of the spheres according to the results of MO was 2.6 ± 0.22 mm and 2.8 ± 0,28mm CS-20% CSHA50% respectively. Already the particles of CS-HA70% had a mean diameter of 3.9 ± 0,37mm having their morphology and surface porosity varied with the HA content. The presence of low crystallinity with in the HA spheres was confirmed by the XRD results and IV. In the SEM images was observed that HA crystals are homogeneously dispersed within the sphere. The TG data showed good agreement between the HA and the amounts actually projected on the spheres obtained. The results indicate influences of threedimensional structures for various concentrations of hydroxyapatite. With the increase in the ceramic fraction is observed densification of the surface, a slight reduction of the porosity and the degree of swelling, as well as an increase in the modulus of elasticity via a small decrease in the mechanical properties wet route, caused by swelling of the structure. The composite that presented better results was CS-HA20%, showing a better profile to the porosity, degree of swelling and mechanical prorpriedades. The study suggests that threedimensional structures require adjustments to be applied in bone regeneration, but can be suitable for applications in tissue engineering, in situations preferably ex vivo, as temporary supports cells.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-14T20:08:14Z No. of bitstreams: 1 TATIARA GOMES DE ALMEIDA – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 3847734 bytes, checksum: 33a29fced4bd93aef9e1714ea5787ad1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-14T20:08:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TATIARA GOMES DE ALMEIDA – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 3847734 bytes, checksum: 33a29fced4bd93aef9e1714ea5787ad1 (MD5) Previous issue date: 2015-02-12 / Capes / O efeito da incorporação, purificação e organofilização de uma carga mineral nanoparticulada (argila bentonítica), nas propriedades mecânicas, térmicas e morfológicas de sistemas PHB poli(3-hidroxibutirato)/bentonita com concentrações de argila variando de 1 a 3% em massa foi avaliado. As argilas bentoníticas nas suas formas natural, purificada por ultrassom e organofílica com sal Cetremide, foram caracterizadas por FTIR e DRX antes de serem incorporadas ao PHB. As composições obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise dinâmico-mecânica (DMA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. Os resultados mostraram que a purificação e organofilização da argila foram eficientes. A incorporação da argila organofílica ao PHB provocou um aumento no módulo de elasticidade e armazenamento. As resistências à tração e ao impacto diminuíram com a adição das nanocargas. As propriedades mecânicas dos compósitos foram significativamente afetadas pela exposição prolongada a temperaturas elevadas. Os resultados obtidos sugerem que a incorporação da argila organofílica ao PHB acelera o processo de degradação térmica da matriz. / The influence of addition, purification and organophilization of a nanoparticulate mineral filler (bentonite clay) on the mechanical, thermal and morphological properties of PHB (polyhydroxybutyrate)/bentonite with concentrations ranging from 1 to 3% w/w was investigated. Pristine, purificed (sonication) and organophilic (Cetremide) bentonite clays, were characterized by FTIR and XRD before being incorporated into the PHB. The compositions were characterized with X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical properties. Results showed that the purification and organophilization clay were effective. The incorporation of the organoclay to PHB caused an increase in tensile and storage modulus, while tensile and impact strength decreased with clay addition. Mechanical properties were significantly affected by prolonged exposure to elevated temperatures. Results suggest that the incorporation of the organoclay to PHB accelerates the thermal degradation of the polymer.