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Imagerie multi-résolution par tomographie aux rayons X : application à la tomographie locale en science des matériauxZhang, Tao 22 May 2012 (has links) (PDF)
L'objectif de cette thèse étudie puis d'implémenter une méthode de reconstruction sur la tomographie aux rayons X qui permette de scanner des gros échantillons avec une bonne résolution qui permettrait de scanner l'intérieur d'un cylindre(tomographie locale) et caractériser des matériaux réels. Notre méthode peut être réalisé pour améliorer la quantitative et la qualitative d'image de fantôme. Dans cette thèse, cet méthode est utilisé sue les matériaux cellulaires. Nous avons réalisé des essais in situ en tomographie aux rayons X sur le mousse ERG et les sphères creuses. Un comparaison entre les résultats d'Élément Finis et des essais réels montre le mécanisme d'endommagement de ces matériaux.
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Identification des propriétés d'élasticité et d'amortissement d'une fibre isolée anisotrope par ultrasons laser : ouverture au cas des fibres naturelles / Identification of elasticity and damping properties of a single anisotropic fiber using laser ultrasonics : opening to case of natural fibersKhelfa, Haithem 29 September 2015 (has links)
Ce travail de thèse porte sur l’étude des propriétés d’élasticité et d’amortissement des fibres micrométriques qui sont utilisées comme des renforts dans les matériaux composites. Des fibres artificielles, homogènes et circulaires, ont fait l’objet d’une étude expérimentale par l’application de la technique des ultrasons laser (USL) couplée à une identification modale basée sur une modélisation des modes des vibrations par éléments finis (FEM). Dans le cas d’une fibre végétale, l’application de la méthode LU requiert la connaissance préalable de la géométrie 3D de la fibre unitaire dans la zone de mesure. Pour déterminer cette géométrie, nous avons développé un dispositif de micro-tomographie par projection optique (OPT) in-situ de la fibre en utilisant la technique de l’holographie numérique. Le manuscrit de thèse est organisé autour de quatre chapitres. Le premier chapitre dresse un état de l’art des fibres micrométriques et des méthodes les plus courantes utilisées pour caractériser leurs propriétés mécaniques. Le second chapitre est dédié à l’aspect théorique de la propagation des ondes acoustiques guidées dans une structure cylindrique (cylindre plein, tubes, section arbitraire). Pour prédire la propagation des ondes acoustiques guidées dans ces structures, un ensemble de méthodes sont présentées. Le troisième chapitre se consacre à l’étude expérimentale des propriétés élastiques et du comportement vibratoire des fibres micrométriques en utilisant la technique USL. Le dernier chapitre du manuscrit présente le principe de la méthode OPT basée sur la microscopie holographie numérique, effectuée in-situ sur la zone USL de la section de la fibre, qui sera utilisée dans le cas d’une fibre unitaire de lin pour connaître sa vraie forme 3D. / This thesis focuses on the study of elastic and damping properties of micrometric fibers that are used for the reinforcementof composite materials. Homogeneous and circular artificial fibers were studied experimentaly by the application of the laser ultrasonics (LU) technique, which was coupled to modal identification based on the simulation of the vibration modes using finite element modeling. In the case of plant fibers, the application of the LU method requires prior knowledge of the 3D geometry of the single fiber in the measurement area. In order to determine the geometry of the fiber, we have developed anin-situ optical projection micro-tomography (OPT) device using the digital holography technique. This PhD thesis is organized around four chapters. The first chapter provides a state of the art of the micrometric fibers and the most common methods used to characterize their mechanical properties. The second chapter is elevated to numerical methods of calculation of the propagation of guided acoustic waves in cylindrical structures (solid cylinder, pipes, arbitrary cross-section). In order to predict the propagation of guided acoustic waves in such structures, several methods are presented. The third chapter is devoted to the experimental study of elastic properties and vibrational behavior of micrometric fibers using laser ultrasonics technique (LU). The last chapter of the manuscript presents the principle of the OPT method based on digital holography microscopy, performed in situ on the LU measurement area of the fiber, which will be used tocollect the actual 3D shape of a single flax fiber.
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Etude des propriétés physico-chimiques de suspensions de boehmite. Application aux supports catalytiques / Study of physico-chemical properties of boehmite suspensions. Application to catalyst supportsGallois, Charlotte 17 November 2016 (has links)
La poudre de boehmite, précurseur de l’alumine utilisée pour la production de supports catalytiques variés, est produite suite à une étape de séchage par atomisation. Cet oxyhydroxyde d’aluminium est composé de particules anisotropes chargées. Ces dernières années, il a été ont montré que les propriétés physico-chimiques des suspensions avaient une influence sur les caractéristiques des poudres. La morphologie des grains (sphère creuse, tore…) ainsi que les propriétés des poudres (dispersibilité, résistance mécanique…) peuvent être modifiées en jouant sur les caractéristiques des suspensions.Ce travail de thèse porte sur la compréhension des liens entre les propriétés physico-chimiques et rhéologiques de suspensions de deux boehmites industrielles et les propriétés des grains obtenus après séchage. Dans une première partie, nous avons caractérisé les particules en suspension de ces deux boehmites grâce à une approche multi-technique (SAXS, DLS, MET). Une étude rhéologique des suspensions obtenues par stress osmotique a ensuite permis de construire précisément le diagramme de phase de ces deux boehmites dans le plan force ionique – fraction volumique. La diffusion des rayons X aux petits angles et la diffusion dynamique de la lumière ont été utilisées pour déterminer l’organisation structurale des suspensions. Enfin, des expériences de séchage suivies optiquement et par micro-tomographie X ont été réalisées sur des suspensions de boehmite afin d’étudier l’impact de la concentration et de la force ionique sur l’évolution de la goutte au cours du séchage. / In the catalyst supports industry, one important step of alumina powder production is the spray-drying of boehmite suspensions. This aluminium oxyhydroxyde is often used as precursor for various types of alumina catalyst supports. Boehmite is composed of anisotropic particles bearing an electric charge. In the past decade, it has been shown that the properties of the dry powder depend not only on the drying conditions but on physico-chemical properties of the sprayed suspensions. For instance, different grains morphologies (doughnut-shaped grains, hollow spheres,…) as well as various dry grains properties (textural properties, mechanical resistance,…) may be obtained by tuning the physico-chemical properties of the suspension.This study focus on the understanding of the links between the physico-chemical properties of suspensions of two industrial boehmites and the characteristics of the final dry grain. Since these two boehmites were not well-known, the first step of the study was to characterize boehmite particles present in suspension thanks to a multi-technical approach. A rheological study was performed on boehmite suspensions obtained thanks to osmotic stress to build precisely the phase diagrams of the both boehmites according to the system of ionic strength vs. volume fraction. Small angle X ray scattering and dynamic light scattering were used to investigate the existence of an orientational order of boehmite particles in suspension. Finally, drying experiments of boehmite suspensions were conducted on an optical set-up and on fast micro-tomography X, to examine the impact of both concentration and ionic strength on the evolution of the droplet during drying.
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Mécanismes d'endommagement du polyamide-66 renforcé par des fibres de verre courtes, soumis à un chargement monotone et en fatigue : Influence de l'humidité relative et de la microstructure induite par le moulage par injectionARIF, Muhamad Fatikul 25 March 2014 (has links) (PDF)
Le présent travail s'appuie sur une approche expérimentale étendue visant l'identification des mécanismes d'endommagement en chargement quasi-statique et en fatigue du PA66/GF30, en prenant notamment en compte l'influence de la teneur en eau et de la microstructure induite par le moulage par injection. Les essais et les observations in situ au MEB mettent en exergue le rôle déterminant de l'humidité relative sur l'initiation, le niveau et la chronologie de l'endommagement. Une analyse par micro-tomographie aux rayons X sur des échantillons ayant subi un chargement de fatigue montre que l'endommagement augmente continuellement et progressivement au cours de la fatigue, et plus significativement dans la deuxième moitié de sa durée de vie. Les résultats obtenus en quasi-statique et en fatigue révèlent des mécanismes d'endommagement similaires, notamment une décohésion des interfaces fibre/matrice. Une chronologie générale de l'endommagement est établie. Celui-ci s'initie en extrémités de fibres ou plus globalement là où les fibres sont relativement proches les unes des autres. Il s'ensuit des décohésions interfaciales se propageant le long des fibres. A une contrainte en flexion plus élevée, des microfissures de la matrice peuvent apparaître et se propager par coalescence, ce qui aboutira à la rupture. Ces résultats expérimentaux permettent d'alimenter une modélisation multi-échelles de l'endommagement à fort contenu physique. Celle-ci contribuera alors à une prédiction pertinente de l'endommagement dans les thermoplastiques renforcés pour application automobile.
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Experimental methodologies to explore 3D development of biofilms in porous media / Méthodologies expérimentales pour l'étude du développement 3D de biofilms en milieux poreuxLarue, Anne 27 March 2018 (has links)
Les biofilms sont des communautés microbiennes se développant sur des interfaces, en particulier solide-liquide, où les micro-organismes sont enrobés dans une matrice polymérique auto-sécrétée. Le mode de vie sous forme de biofilm est prédominant dans les milieux naturels (par e.g. la texture glissante des fonds de rivières, les dépôts visqueux des canalisations et la plaque dentaire) et confère aux micro-organismes un environnement propice à leur développement. Ceci est particulièrement vrai dans des milieux poreux qui, de part leur important ratio surface/volume, constituent des substrats favorables à la colonisation. Le cadre des biofilms en milieux poreux forme une complexité multi-physique d’ordre élevée dans laquelle interagissent des mécanismes physiques, chimiques et biologiques multi-échelles encore mal compris et très partiellement maîtrisés. La rétroaction entre l’écoulement, la distribution spatiale des microorganismes et le transport de nutriments (par diffusion et advection) en est un exemple. Le développement de biofilms en milieux poreux est au centre de multiples procédés d’ingénierie, tel que les bio-filtres, la bio-remédiation des sols, le stockage de CO2, et de problèmes médicaux comme les infections. Un verrou significatif à l’avancée des connaissances est la limitation des techniques exploratoires en métrologie et imagerie dans des milieux opaques. L’objectif principal de cette thèse est la proposition de méthodologies expérimentales reproductibles et robustes permettant l’étude de biofilms en milieux poreux. Un dispositif expérimental en conditions physiques et biologiques contrôlées est proposé. De plus, un protocole d’imagerie 3D basé sur la micro-tomographie à rayons X (MT RX) associé à l’utilisation d’un nouvel agent de contraste (sulfate de baryum et gel d’agarose), est validé afin de quantifier la distribution spatiale du biofilm. Dans un premier temps, la méthodologie MT RX est comparée à une des méthodes les plus utilisées pour la visualisation de biofilms : la microscopie photonique par fluorescence, ici biphotonique (MBP). Cette comparaison est réalisée pour des biofilms de Pseudomonas Aeruginosa développés dans des capillaires transparents en verre, ce qui facilite l’application des deux modalités. Dans un second temps, une étude des incertitudes liées à l’imagerie est réalisée à travers l’évaluation de différentes métriques (volume, surfaces 3D, épaisseurs) pour un fantôme d’imagerie et trois algorithmes de segmentation différents. Les analyses quantitatives montrent que le protocole de MT RX permet une visualisation du biofilm avec une incertitude d’environ 17%, ce qui est comparable à la MBP (14%). La reproductibilité et la robustesse de la méthodologie MT RX est démontrée. La troisième étape du travail de recherche permet d’aboutir au développement d’un bioréacteur innovant élaboré par fabrication additive et contrôlé par un système micro-fluidique de haute précision. Le dispositif expérimental que nous avons conçu permet de suivre en temps réel l’évolution des propriétés de transport (perméabilité effective), les concentrations en O2 et le détachement de biofilm par spectrophotométrie ; ceci pour des conditions hydrodynamiques contrôlées. Notre méthodologie permet d’étudier l’influence de paramètres biophysiques sur la colonisation du milieu poreux, par exemple l’influence du débit ou de la concentration de nutriments sur le développement temporel du biofilm. En conclusion, ce travail de thèse propose une méthodologie expérimentale reproductible et robuste pour la croissance contrôlée et l’imagerie 3D de biofilms en milieux poreux en apportant la versatilité du contrôle de la micro-architecture du milieu, de l’écoulement et des conditions biochimiques de culture. A notre connaissance, l’approche scientifique suivie et les dispositifs expérimentaux associés constitue la méthodologie la plus complète à ce jour, pour l’étude de biofilms en milieu poreux. / Biofilms are microbial communities developing at the interface between two phases, usually solidliquid, where the micro-organisms are nested in a self-secreted polymer matrix. The biofilm mode of growth is predominant in nature (for e.g. the slimy matter forming on rocks at river bottoms, the viscous deposit in water pipes or even dental plaque) and confers a suitable environment for the development of the micro-organisms. This is particularly the case for porous media which provide favourable substrates given their significant surface to volume ratio. The multi-physical framework of biofilms in porous media is highly complex where the mechanical, chemical and biological aspects interacting at different scales are poorly understood and very partially controlled. An example is the feedback mechanism between flow, spatial distribution of the micro-organisms and the transport of nutrient (by diffusion and advection). Biofilms developing in porous media are a key process of many engineering applications, for example biofilters, soil bio-remediation, CO2 storage and medical issues like infections. Progress in this domain is substantially hindered by the limitations of experimental techniques in metrology and imaging in opaques structures. The main objective of this thesis is to propose robust and reproducible experimental methodologies for the investigation of biofilms in porous media. An experimental workbench under controlled physical and biological conditions is proposed along with a validated 3D imaging protocol based on X-ray micro-tomography (XR MT) using a novel contrast agent (barium sulfate and agarose gel) to quantify the spatial distribution of the biofilm. At first, the XR MT-based methodology is compared to a commonly used techniques for biofilm observation: one or multiple photon excitation fluorescence microscopy, here two-photon laser scanning microscopy (TPLSM). This comparison is performed on Pseudomonas Aeruginosa biofilms grown in transparent glass capillaries which allows for the use of both imaging modalities. Then, the study of uncertainty associated to different metrics namely volume, 3D surface area and thickness, is achieved via an imaging phantom and three different segmentation algorithms. The quantitative analysis show that the protocol enables a visualisation of the biofilm with an uncertainty of approximately 17% which is comparable to TPLSM (14%). The reproducibility and robustness of the XR MT-based methodology is demonstrated. The last step of this work is the achievement of a novel bioreactor elaborated by additive manufacturing and controlled by a high-performance micro-fluidic system. The experimental workbench that we have designed enables to monitor in real-time the evolution of transport properties (effective permeability), O2 concentrations and biofilm detachment by spectrophotometry, all under controlled hydrodynamical conditions. Our methodology allows to investigate the influence of biophysical parameters on the colonisation of the porous medium, for example, the influence of flow rate or nutrient concentration on the temporal development of the biofilm. In conclusion, the thesis work proposes a robust and reproducible experimental methodology for the controlled growth and 3D imaging of biofilms in porous media; while providing versatility in the control of the substrate’s micro-architecture as well as on the flow and biochemical culture conditions. To our knowledge, the scientific approach followed, along with the experimental apparatus, form the most complete methodology, at this time, for the study of biofilms in porous media.
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Study of a buffer layer based on block copolymer electrolytes, between the lithium metal and a ceramic electrolyte for aqueous Lithium-air battery / Etude d'une couche tampon à base d'électrolytes copolymères à blocs entre le lithium métal et un électrolyte céramique pour des batteries Lithium-air aqueusesFrenck, Louise 16 September 2016 (has links)
La technologie Lithium-air développée par EDF utilise une électrode à air qui fonctionne avec un électrolyte aqueux ce qui empêche l’utilisation de lithium métal non protégé comme électrode négative. Une membrane céramique (LATP:Li1+xAlxTi2-x(PO4)3) conductrice d’ion Li+ est utilisée pour séparer le milieu aqueux de l’électrode négative. Cependant, cette céramique n'est pas stable au contact du lithium, il est donc nécessaire d'intercaler entre le lithium et la céramique un matériau conducteur des ions Li+. Celui-ci devant être stable au contact du lithium et empêcher ou fortement limiter la croissance dendritique. Ainsi, ce projet s'est intéressé à l'étude d'électrolytes copolymères à blocs (BCE).Tout d'abord, l'étude des propriétés physico-chimiques spécifiques de ces BCEs en cellule lithium-lithium symétrique a été réalisée notamment les propriétés de transport (conductivités, nombre de transport), et la résistance à la croissance dendritique du lithium. Puis dans un second temps, l'étude des composites BCE-céramique a été mise en place. Nous nous sommes en particulier focalisés sur l'analyse du transfert ionique polymère-céramique.Plusieurs techniques de caractérisation ont été utilisées telles que la spectroscopie d'impédance électrochimique (transport et interface), le SAXS (morphologies des BCEs), la micro-tomographie par rayons X (morphologies des interfaces et des dendrites).Pour des électrolytes possédant un nombre de transport unitaire (single-ion), nous avons obtenus des résultats remarquables concernant la limitation à la croissance dendritique. La micro-tomographie des rayons X a permis de montrer que le mécanisme de croissance hétérogène dans le cas des single-ion est très différent de celui des BCEs neutres (t+ < 0.2). / The lithium-air (Li-air) technology developed by EDF uses an air electrode which works with an aqueous electrolyte, which prevents the use of unprotected lithium metal electrode as a negative electrode. A Li+ ionic conductor glass ceramic (LATP:Li1+xAlxTi2-x(PO4)3) has been used to separate the aqueous electrolyte compartment from the negative electrode. However, this glass-ceramic is not stable in contact with lithium, it is thus necessary to add between the lithium and the ceramic a buffer layer. In another hand, this protection should ideally resist to lithium dendritic growth. Thus, this project has been focused on the study of block copolymer electrolytes (BCE).In a first part, the study of the physical and chemical properties of these BCEs in lithium symmetric cells has been realized especially transport properties (ionic conductivities, transference number), and resistance to dendritic growth. Then, in a second part, the composites BCE-ceramic have been studied.Several characterization techniques have been employed and especially the electrochemical impedance spectroscopy (for the transport and the interface properties), the small angle X-ray scattering (for the BCE morphologies) and the hard X-ray micro-tomography (for the interfaces and the dendrites morphologies). For single-ion BCE, we have obtained interesting results concerning the mitigation of the dendritic growth. The hard X-ray micro-tomography has permitted to show that the mechanism involved in the heterogeneous lithium growth in the case of the single-ion is very different from the one involved for the neutral BCEs (t+ < 0.2).
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Interaction entre arc et matière granulaire lors d’une coupure ultra-rapide dans un fusible / Interaction between arc and granular material during a high speed power cut in a fuseJust, Xavier 21 November 2016 (has links)
Ce travail s’inscrit dans le projet Fusible Ecologiquement et Economiquement Efficace destiné à la protection des onduleurs à commutation en tension (FE2E) porté par la société Mersen. Les fusibles étudiés sont constitués de lames d’argent noyées dans du sable de silice aggloméré. Lors d’un court-circuit, un arc électrique apparaît au niveau de rétrécissements dans les lames d’argent (« sections réduites »). Les coupures ultrarapides (moins de 100 microsecondes) ont été très peu étudiées. La structure formée après coupure (fulgurite) est constituée d’un canal d’arc entouré de silice fondue. C’est sur ces structures que cette étude a été réalisée.Après une étude bibliographique, un travail expérimental a été mené pour comprendre comment l’énergie de l’arc est absorbée par la matière. Des observations de coupures par radiographie in situ réalisées à l’ESRF ont permis d’établir des liens entre les phénomènes de création de fulgurite et les mesures électriques. Des observations et des mesures ont été réalisées. Elles ont conduit à établir des corrélations entre le volume, la nature et la structure de la masse isolante générée lors de la coupure et les caractéristiques électriques de l’arc. Les mesures ont en particulier permis d’obtenir des dimensions et des formes caractéristiques des zones affectées thermiquement lors des coupures aux grands di/dt.Grâce à ces informations, des modèles numériques ont été développés, avec pour objectifs de décrire la formation du canal d’arc et d’estimer l’effet du confinement de l’arc par le sable de silice. Des géométries 1D axisymétriques puis 2D ont été utilisées. L’arc électrique était considéré comme une densité de puissance et le sable comme un milieu continu équivalent. Deux cas extrêmes ont été testés, l’un dans lequel la matière vaporisée est confinée dans un canal d’arc fermé, l’autre dans lequel elle s’échappe instantanément. Cela a permis d’identifier les conséquences du confinement sur les phénomènes lors de la coupure.La corrélation entre modélisation et expérience a conduit à un modèle simple dont les résultats sont conformes aux mesures expérimentales et qui permettent de donner des éléments pour le dimensionnement des nouveaux fusibles. Les phénomènes à prendre en compte dans le futur ont été identifiés, comme la propagation de la silice liquide et l’écoulement du gaz dans le milieu granulaire et la formation de l’arc. / This work is part of a project called Environmentally and Economically Effective Fuses (FE2E) driven by the Mersen company. The studied fuses are silver blades embedded in agglomerated silica sand. In case of short circuit, an electric arc appears in shrinked parts (“notches”) of silver blades. The structure formed after the cut (fulgurite) consists in an arc channel surrounded by amorphous silica. Extremely fast cuts (less than 100 microseconds) have been poorly studied.After a bibliographical review, an experimental work was performed to understand how the arc power is absorbed by the surrounding material. Power cuts observations using in situ radiography performed at the ESRF allowed to establish links between fulgurite formation phenomena and electric measurements. Observations and measurements led to correlations between volume, nature and structure of the insulating mass generated during the power cut and electrical characteristics of the arc. In particular, these measurements provided characteristic sizes and shapes for heat affected zones during power cuts at high di/dtNumerical models were developed on this basis for describing the arc channel formation and determining the role of silica sand containment. 1D then 2D axisymmetric geometries were used. The electric arc was considered as a power source and the sand as an equivalent continuous medium. Two extreme cases were tested: when the vaporized material was confined to a closed arc channel and when it escapeed immediately from the arc channel. The results helped identify the consequences of gas containment in the arc channel during power cut.Modeling vs experience correlations led to a simple model which gives information for optimizing new fuses. Some phenomena to be taken into account in future works have been identified, such as the liquid silica penetration and gas flow in the granular packing and the early stages of arc formation.
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Imagerie multi-résolution par tomographie aux rayons X : application à la tomographie locale en science des matériaux / Imagering multi-resolution by the X-ray tomography : application to the local tomography in materials scienceZhang, Tao 22 May 2012 (has links)
L'objectif de cette thèse étudie puis d’implémenter une méthode de reconstruction sur la tomographie aux rayons X qui permette de scanner des gros échantillons avec une bonne résolution qui permettrait de scanner l’intérieur d’un cylindre(tomographie locale) et caractériser des matériaux réels. Notre méthode peut être réalisé pour améliorer la quantitative et la qualitative d'image de fantôme. Dans cette thèse, cet méthode est utilisé sue les matériaux cellulaires. Nous avons réalisé des essais in situ en tomographie aux rayons X sur le mousse ERG et les sphères creuses. Un comparaison entre les résultats d’Élément Finis et des essais réels montre le mécanisme d'endommagement de ces matériaux. / The objective of this thesis studies to implement a method of reconstruction of the X-ray tomography that scanner a large samples with good resolution that would scan inside a cylinder (local tomography) and characterize reals materials. Our method can be done to improve the quantitative and qualitative picture of a ghost. In this thesis, this method is used sue the cellular materials. We conducted tests in situ X-ray tomography on the ERG foam and hollow spheres. A comparison between the results of Finite Element and live testing shows the damage mechanism of these materials.
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Mécanismes d’endommagement du polyamide-66 renforcé par des fibres de verre courtes, soumis à un chargement monotone et en fatigue : Influence de l’humidité relative et de la microstructure induite par le moulage par injection / Damage mechanisms in short glass fiber reinforced polyamide-66 under monotic and fatigue loading : Effect of relative humidity and injection molding induced microstructureArif, Muhamad Fatikul 25 March 2014 (has links)
Le présent travail s'appuie sur une approche expérimentale étendue visant l'identification des mécanismes d'endommagement en chargement quasi-statique et en fatigue du PA66/GF30, en prenant notamment en compte l'influence de la teneur en eau et de la microstructure induite par le moulage par injection. Les essais et les observations in situ au MEB mettent en exergue le rôle déterminant de l'humidité relative sur l'initiation, le niveau et la chronologie de l'endommagement. Une analyse par micro-tomographie aux rayons X sur des échantillons ayant subi un chargement de fatigue montre que l'endommagement augmente continuellement et progressivement au cours de la fatigue, et plus significativement dans la deuxième moitié de sa durée de vie. Les résultats obtenus en quasi-statique et en fatigue révèlent des mécanismes d'endommagement similaires, notamment une décohésion des interfaces fibre/matrice. Une chronologie générale de l'endommagement est établie. Celui-ci s'initie en extrémités de fibres ou plus globalement là où les fibres sont relativement proches les unes des autres. Il s'ensuit des décohésions interfaciales se propageant le long des fibres. A une contrainte en flexion plus élevée, des microfissures de la matrice peuvent apparaître et se propager par coalescence, ce qui aboutira à la rupture. Ces résultats expérimentaux permettent d'alimenter une modélisation multi-échelles de l'endommagement à fort contenu physique. Celle-ci contribuera alors à une prédiction pertinente de l'endommagement dans les thermoplastiques renforcés pour application automobile. / The current work focuses on extensive experimental approaches to identify quasi-static and fatigue damage behavior of PA66/GF30 considering various effects such as relative humidity and injection process induced microstructure. By using in situ SEM tests, it was observed that relative humidity conditions strongly impact the damage mechanisms in terms of their initiation, level and chronology. The X-ray micro-tomography analysis on fatigue loaded samples demonstrated that the damage continuously increases during fatigue loading, but the evolution occurs more significantly in the second half of the fatigue life. From the results of damage investigation under quasi-static and fatigue loading, it was established that both loading types exhibit the same damage mechanisms, with fiber/matrix interfacial debonding as the principal damage mechanisms. General damage chronologies were proposed as the damage initiates at fiber ends and more generally at locations where fibers are relatively close to each other due to the generation of local stress concentrations. Afterwards, interfacial decohesions further propagate along the fiber/matrix interface. At high relative flexural stress, matrix microcracks can develop and propagate, leading to the damage accumulation and then the final failure. The experimental findings are important to provide a physically based damage mechanisms scenarios that can be integrated into multiscale damage models. These models will contribute towards reliable predictions of damage in reinforced thermoplastics for lightweight automotive applications.
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Influence de l’hétérogénéité des propriétés mécaniques sur la résistance de l’os trabéculaire humain / Influence of bone tissue heterogeneity on the strength of human trabecular boneDepalle, Baptiste 21 June 2011 (has links)
Afin de mieux comprendre le comportement mécanique de l’os trabéculaire et d’améliorer la prédiction du risque de fracture, l’objectif de cette thèse est de développer un modèle numérique « bio-fidèle » prenant en compte l’hétérogénéité tissulaire, et de déterminer les contraintes mécaniques au sein des travées osseuses, dans le domaine de déformation élastique. À l’échelle tissulaire, une étude par nanoindentation a permis de dissocier les comportements élastiques et plastiques de l’os en fonction de sa composition (minéral/collagène). Ainsi, le comportement élastique du tissu osseux serait principalement lié à sa quantité de minéral alors que ses propriétés plastiques seraient davantage liées à la phase organique. Une loi reliant le degré de minéralisation de l’os (DMB) au module élastique a été déterminée dans l’os humain. La création d’un modèle numérique reproduisant de manière rigoureuse le comportement élastique de l’os trabéculaire, nécessite la prise en compte de l’hétérogénéité de la quantité de minéral (DMB) et donc son acquisition en 3D. Grâce à une méthode de recalage d’image 2D/3D, les acquisitions de microtomographie ont été comparées aux valeurs obtenues par microradiographie quantitative, méthode de référence de mesure du DMB. Sous certaines conditions, la microtomographie permet une évaluation correcte de l’hétérogénéité minérale. La création et l’analyse d’un modèle numérique par éléments finis de l’os trabéculaire, à partir des images de tomographie, a montré l’importance des paramètres du modèle (taille et formulation des éléments) ainsi que le rôle de l’hétérogénéité minérale sur l’évaluation des contraintes locales appliquées aux travées osseuses. / Finite element modeling has become more and more suitable to estimate the mechanical properties of trabecular bone. Such models tend to be used to evaluate bone fracture risk. The main goal of this study was to create a bio-faithful model of trabecular bone to evaluate elastic stresses fields in trabeculae. In a first part, a nanoindentation study lead to a dissociation of elastic and plastic behavior of bone tissue, depending of its composition (mineral/collagen). At osteon level, bone elastic behavior mainly depends on mineral quantity whereas its plastic behavior mainly depends on collagen maturity. The relation between degree of mineralization of bone (DMB) and elastic modulus have been determined for human bone. The purpose of second part of the study was to evaluate DMB heterogeneity inside a 3D model of trabecular bone. Using 2D/3D registration, we compare the results obtain with high resolution microtomography to those from quantitative microradiography, the goldstandard method used to measure DMB. We prove that it was possible to obtain a good evaluation of mineral heterogeneity in trabecular bone by tomography. The last part of this study, is dedicated to the creation of a finite element model of trabecular bone. After analyzing the influence of finite element modeling parameter on the assessment of mechanical response (size and element formulation), we showed that the integration of mineral heterogeneity at the tissue level lead to strong modifications of stress fields in bone trabeculae. The results of this study prove that bone mineral heterogeneity is an important parameter and should be taken into account when evaluating trabecular bone mechanical properties.
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