Abstract : This project aims at the simulation, design, fabrication and testing of a microscale shock tube. A step by step procedure has been followed to develop the different components of the microscale shock tube and then combine them together to realize the final device. The document reports on the numerical simulation of flows in a microscale shock tube, the experimental study of gas flow in microchannels, the design, microfabrication, and the test of a microscale shock tube. In the first step, a one-dimensional numerical model for simulation of transport effects at small-scale, appeared in low Reynolds number shock tubes is developed. The conservation equations have been integrated in the lateral directions and threedimensional effects have been introduced as carefully controlled sources of mass, momentum and energy, into the one-dimensional model. The unsteady flow of gas behind the shock wave is reduced to a quasi-steady laminar flow solution, similar to the Blasius solution. The resulting one-dimensional equations are solved numerically and the simulations are performed for previously reported low Reynolds number shock tube experiments. Good agreement between the shock structure simulation and the attenuation due to the boundary layers has been observed. The simulation for predicting the performance of a microscale shock tube shows the large attenuation of shock wave at low pressure ratios. In the next step the steady flow inside microchannels has been experimentally studied. A set of microchannels with different geometries were fabricated. These microchannels have been used to measure the pressure drop as a function of flow rate in a steady compressible flow. The results of the experiments confirm that the flow inside the microscale shock tube follows the laminar model over the experiment's range of Knudsen number. The microscale shock tube is fabricated by deposition and patterning of different thin layers of selected materials on the silicon substrate. The direct sensing piezoelectric sensors were fabricated and integrated with microchannels patterned on the substrate. The channels were then covered with another substrate. This shock tube is 2000 µm long and it has a 2000 µm wide and 17 µm high rectangular cross section equipped with 5 piezoelectric sensors along the tube. The packaged microscale shock tube was installed in an ordinary shock tube and shock waves with different Mach numbers were directed into the channel. A one-dimensional inviscid calculation as well as viscous simulation using the one-dimensional model have also been performed for the above mentioned geometry. The comparison of results with those of the same geometry for an inviscid flow shows the considerable attenuation of shock strength and deceleration of the shock wave for both incident and reflected shock waves in the channel. The comparison of results with numerically generated results with the one-dimensional model presents good agreement for incident shock waves. // Résumé : Ce projet vise à la simulation, la conception, la fabrication et l'essai d'un tube à choc a l'échelle micrométrique. Une procédure étape par étape a été suivie pour développer les différentes composantes du tube à choc à l'échelle micrométrique, puis les assembler pour la réalisation finale du dispositif. Le document rend compte de la simulation numérique, de l'étude expérimentale de l'écoulement du gaz dans les microcanaux, de la conception, de la microfabrication, et de l'essai d'un tube à choc à l'échelle micrométrique. Dans la première étape, un modèle numérique unidimensionnel pour la simulation des effets de transport à des petites échelles dans des tubes à choc à faible nombre de Reynolds, est développé. Les équations de conservation ont été intégrés latéralement et les effets tridimensionnels ont été mis en place avec des sources bien contrôlées de masse, du moment et de l'énergie, dans un modelé à une dimension. L'écoulement non stable du gaz après le choc est réduit à un flux laminaire quasi permanent, solution similaire à la solution de Blasius. Les équations unidimensionnelles résultantes sont résolues numériquement et des simulations sont effectuées pour des expériences précédemment rapportées de tube à choc en faible nombre de Reynolds. II y a une bonne correspondance entre la structure du choc et la simulation. L'atténuation due à la couche limite a été observée. La simulation pour prédire les performances d'un tube à choc à l'échelle micrométrique a montré la grande atténuation de l'onde de choc à faible taux de pression. Dans l'étape suivante, le flux constant à l'intérieur des microcanaux a été étudié expérimentalement. Quelques microcanaux avec différentes géométries ont été fabriqués. Ces microcanaux ont été utilises pour mesurer la chute de pression en fonction du débit dans un écoulement compressible flux stable. Les résultats de l'expérience confirment que l'écoulement à l'intérieur du tube à choc à l'échelle micrométrique suit le modèle laminaire sur un large éventail de nombre de Knudsen. Le tube à choc à l'échelle micrométrique est fabrique par les dépôts et gravure des différentes couches minces de certains matériaux sur un substrat de silicium. Des capteurs piézoélectriques à détection directe sont fabriques et intégrés avec les microcanaux caïques sur le substrat. Les canaux sont ensuite recouverts d'un autre substrat. Le tube à choc est long de 2000 µm et a une section rectangulaire de 2000 µm de large et 17 µm de haut et es téquipé avec 5 capteurs piézoélectriques dans le tube. Le tube à choc à l'échelle micrométrique est installé dans un tube à choc standard afin d'entre exposés à une onde de choc avec différents nombres de Mach. Un calcul unidimensionnel inviscide ainsi que la simulation visqueuse avec le modèle unidimensionnel a aussi été effectué pour cette géometrie. La comparaison des résultats avec ceux obtenus avec la même géométrie avec avec un flux Inviscid montre une large atténuation de la force de choc et une décélération de l'onde de choc pour les deux ondes de choc incidentes et réfléchies dans le canal. La comparaison de résultats avec les résultats générés numériquement par modèle unidimensionnel pressent un bon accord pour onde de choc de l'incident.

La miniaturisation est une voie d'intensification pour la mise en oeuvre de procédés limités par les transferts thermique ou massique. La particularité des appareils micro-structurés vient en premier lieu de l'impact favorable de la réduction de taille des appareils sur les aires spécifiques d'échange. Dans notre étude, nous avons également montré que la miniaturisation conduisait à des écoulements présentant des structures hydrodynamiques favorables au transfert de matière liquide-liquide : le confinement des gouttes engendre des cinétiques de transfert plus rapides qu'en appareils conventionnels. Nous avons aussi étudié le couplage entre transfert et réaction en micro-canal. L'ensemble de ce travail a montré que les corrélations traditionnellement appliquées conduisaient à de mauvaises prédictions des flux transférés à l'échelle micrométrique en système réactionnel ou non. La manière d'appréhender et de modéliser le transfert doit donc tenir compte du degré de confinement des écoulements liquide-liquide.

La miniaturisation de plus en plus poussée (micro et nano) des systèmes mécanique connaît un important développement depuis une dizaine d'années. Leur conception et réalisation nécessite une connaissance approfondie des écoulements micro-fluidiques. Dans le domaine énergétique, le rendement d'un moteur thermique se dégrade sérieusement lors d'une réduction d'échelle. En effet, les pertes de chaleur pariétales peuvent devenir aussi importantes que l'énergie libérée. Une voie prometteuse consiste à utiliser les ondes de choc / détonation pour accélérer la libération d'énergie. Dans ce cas, la détonation peut être assimilée à une onde de choc inerte, couplée à une zone de réaction, caractérisée par la présence d'instabilités longitudinales et transverses, soumettant ainsi le front de choc à de violentes accélérations / décélérations. L'objectif de la thèse est de mieux appréhender la structure moyenne de la zone de réaction qui s'étend du choc jusqu'à la surface sonique. Sur le plan de la modélisation numérique, les équations de Navier-Stokes compressibles, multi-espèces, réactives sont résolues au sein du solveur CHOC-WAVES développé au CORIA, avec une thermodynamique variables et des coefficients de transport dépendant des espèces. La condition de Chapman-Jouguet généralisée a été élaborée et confirmée par les résultats de simulations numériques dans le cas d'une détonation multidimensionnelle stable. En particulier, il a été montré que les instabilités transverses s'atténuaient avec la réduction d'échelle. A cet effet, un scénario a été proposé pour expliquer le déficit de la vitesse du front de détonation, en se basant sur la structure de la poche subsonique aval, en corrélation avec l'épanouissement de la couche limite. Ce schéma partage de fortes similitudes avec la macro-détonation, tout en gardant des différences. En particulier, il a été montré que la forte vorticité, produite au niveau de la singularité de Prandtl-Meyer, souvent négligée dans les modèles de macro-détonation, diffusait au sein de la poche subsonique. Ces résultats tout à fait originaux ont permis une avancée significative dans la compréhension du mécanisme de propagation des fronts de détonation stables et confinées.

Ce travail de thèse repose sur l'élaboration et l'exploitation d'un banc expérimental dédié à l'étude d'un écoulement cavitant dans un micro-canal, pour des conditions proches de celles de l'injection diesel. Ce banc a été développé dans le but de faire varier différents paramètres, notamment l'état de surface des parois du canal. Plusieurs méthodes optiques (imagerie en transmission, strioscopie et interférométrie) ont été mises en place afin de visualiser l'écoulementet d'en extraire des informations quantitatives. Les images en transmission permettent de visualiser la formation de vapeur dans le canal. Elles sont sensibles au gradient de masse volumique et font ainsi apparaître des couches de cisaillement, des structures turbulentes et des ondes de pression. Leur interprétation est rendue délicate par cette richesse en information et nécessite de recourir aux autres techniques optiques. Il ressort de ce travail que la cavitation se forme dans la couche de cisaillement, sous l'effet combiné de la dépression engendrée par le décollement à l'entrée du canal et de tourbillons générés par des instabilités dans la couche de cisaillement. La confrontation des résultats obtenus à l'aide des différentes techniques optiques, notamment les champs de pression reconstruits à partir des interférogrammes, montre que la zone de formation de la cavitation ne correspond pas à la zone de minimum de pression moyenne de l'écoulement. Il apparaît aussi que certaines bulles de vapeur ont une durée de vie bien supérieure à ce que prévoient les modèles de dynamique de bulles. On suspecte que des fluctuations de pression de l'ordre de 20 bar, associées à la turbulence, contribuent à la prolongation de ces temps de vie. Un algorithme de PIV, appliqué à des couples d'images en transmission, permet de montrer une augmentation importante des fluctuations de vitesse en sortie de canal lorsque les poches de vapeur se développent. Cette augmentation devient plus significative quand les poches atteignent60% de la longueur du canal. L'écoulement cavitant est essentiellement piloté par le nombre de cavitation K. Les conditions d'apparition et de développement de la cavitation ont été quantifiées dans différents canaux, en faisant varier des paramètres géométriques, la pression amont ou la température. L'influence de la hauteur du canal et du rayon de courbure à l'entrée de l'orifice est conforme aux données de la littérature. Une dépendance du nombre de cavitation critique Kcrit à l'apparition de la cavitation au nombre de Reynolds Re est montrée. Enfin, l'influence de l'état de surface des parois a fait l'objet d'une étude spécifique. Cette partie du travail demande probablement à être complétée mais l'état de surface semble avoir une influence sur la cavitation. D'après les cas étudiés au cours de cette thèse, une surface rugueuse ou texturée avec des motifs suffisamment espacés peut retarder l'apparition de la cavitation et une rugosité limitée (jusqu'à Ra = 0,7 μmici) peut favoriser le développement des poches de vapeur.

La miniaturisation de plus en plus poussée (micro et nano) des systèmes mécanique connaît un important développement depuis une dizaine d'années. Leur conception et réalisation nécessite une connaissance approfondie des écoulements micro-fluidiques. Dans le domaine énergétique, le rendement d'un moteur thermique se dégrade sérieusement lors d'une réduction d'échelle. En effet, les pertes de chaleur pariétales peuvent devenir aussi importantes que l'énergie libérée. Une voie prometteuse consiste à utiliser les ondes de choc / détonation pour accélérer la libération d'énergie. Dans ce cas, la détonation peut être assimilée à une onde de choc inerte, couplée à une zone de réaction, caractérisée par la présence d'instabilités longitudinales et transverses, soumettant ainsi le front de choc à de violentes accélérations / décélérations. L'objectif de la thèse est de mieux appréhender la structure moyenne de la zone de réaction qui s'étend du choc jusqu'à la surface sonique. Sur le plan de la modélisation numérique, les équations de Navier-Stokes compressibles, multi-espèces, réactives sont résolues au sein du solveur CHOC-WAVES développé au CORIA, avec une thermodynamique variables et des coefficients de transport dépendant des espèces. La condition de Chapman-Jouguet généralisée a été élaborée et confirmée par les résultats de simulations numériques dans le cas d'une détonation multidimensionnelle stable. En particulier, il a été montré que les instabilités transverses s'atténuaient avec la réduction d'échelle. A cet effet, un scénario a été proposé pour expliquer le déficit de la vitesse du front de détonation, en se basant sur la structure de la poche subsonique aval, en corrélation avec l'épanouissement de la couche limite. Ce schéma partage de fortes similitudes avec la macro-détonation, tout en gardant des différences. En particulier, il a été montré que la forte vorticité, produite au niveau de la singularité de Prandtl-Meyer, souvent négligée dans les modèles de macro-détonation, diffusait au sein de la poche subsonique. Ces résultats tout à fait originaux ont permis une avancée significative dans la compréhension du mécanisme de propagation des fronts de détonation stables et confinées. / Progress towards the miniaturization of increasingly advanced micro- and nano-electromechanical systems has highlighted the need for a better knowledge of the design of such devices. knowledge of micro-nano pipe flows is still mandatory. In field of energy power generation, as the systems are scaled down, the thermal efficiency of conventional propellant devices is seriously degraded due to significant heat losses which can cause the combustion extinction. A promising approach is to use shock or detonation waves in gazeous media to enhance chemical reaction rates. A detonation is a rapid regime of burning in which a strong shock ignites the fuel and the burning proceeds to equlibrium behind the shock, while the energy released continues to drive the shock. It is also characterized by the presence of longitudinal and transverse instabilities, thereby subjecting the shock front to violent deceleration / acceleration. The objective of this thesis is to better understand the mean structure of the reaction zone that extends from the shock to the sonic surface. As for numerical modelling, the compressible multi-species reactive Navier-Stokes equations are solved using an in-house code "CHOC-WAVES", including variable thermodynamic and transport coefficients depending on the species. The Generalized Chapman-Jouguet condition was developed and corroborated by the numerical results in the case of stable multidimensionnal detonation. More specially, it was shown that the transverse instabilities are attenuated with the scale reduction.To this end, a scenarion, based on the structure of downstream subsonic pocket, which is correlated to the development of the boundary layer, has been proposed to explain the deificit of the detonation from velocity. This scheme shares many similarities with the macro-detonation, while keeping some differences. In particular, it was shown that the strong vorticity, generated at the Prandlt-Meyersingularity and often neglected in macro-detonation models, diffuses in the subsonic pocket. The present contribution enables us to shade more physical insight for the propagation of stable and confined detonation fronts.

Le sujet de cette thèse est l'hydrodynamique de corps minces (feuilles) et élancés (filamenteux) de fluide visqueux immergés dans un second fluide ayant une viscosité différente. Nous nous concentrons sur deux exemples : la subduction de la lithosphère océanique et le flambage de fils visqueux dans microcanaux divergents, les deux ont un nombre de Reynolds caractéristique Re<<1. Pour le cas de la subduction d'une feuille mince, nous proposons une hybride méthode «boundary integral & thin sheet» (BITS). Après la validation en comparant ses prévisions avec celles de la boundary-element méthode, deux solutions instantanées et dépendant du temps sont effectués pour analyser la subduction avec la méthode BITS. L'analyse à l'échelle de la vitesse d'immersion normalisée en fonction de «la rigidité en flexion» de la feuille est confirmée par nos prédictions numériques. Pour des rapports de viscosité modérée (≈100), la feuille amincit sensiblement quand elle coule, mais pas assez pour conduire à la «rupture de la dalle» que l'on observe dans plusieurs zones de subduction sur Terre. Ensuite, le code BLEU parallèle pour écoulements polyphasiques est utilisé à simuler pliage visqueux tridimensionnel dans des microcanaux divergent. Nous avons réalisé une étude paramétrique comprenant cinq simulations dans lequel le rapport de débit volumétrique, le rapport de viscosité, le nombre de Reynolds, et la forme de la chaîne ont été modifiées par rapport à un modèle de référence. Le fil devient instable à une instabilité de pliage en raison de la contrainte de compression longitudinale. L'axe de pliage initial peut être parallèle ou perpendiculaire à la dimension étroite de la chambre. Dans le premier cas, le pliage transforme lentement au pliage perpendiculaire au moyen d'une torsion, ou peut disparaître totalement. / The hydrodynamics of thin (sheet-like) and slender (filamentary) bodies of viscous fluid immersed in a second fluid with a different viscosity is studied. Here we focuses on two examples: the subduction of oceanic lithosphere and the buckling of viscous threads in diverging microchannels, both have a characteristic Reynolds number Re<<1. A hybrid boundary integral & thin sheet method (BITS) is build for the subduction of 2D immersed sheet. After the validation by comparing with the results of full boundary elements method, both instantaneous and time-dependant soloutions are done to analyze the subduction with the BITS method. The scaling analysis of the normalized sinking speed V/V_Stokes as a function of the sheet's 'flexural stiffness' is confirmed by our numerical predictions. For moderate viscosity ratios (≈100), the sheet thins substantially as it sinks, but not enough to lead to the ‘slab breakoff’ that is observed in several subduction zones on Earth. Next, the parallel code BLUE for multi-phases flows is used to simulate the 3-dimensional viscous folding in diverging microchannels. We performed a parameter study comprising five simulations in which the flow rate ratio, the viscosity ratio, the Reynolds number, and the shape of the channel were varied relative to a reference model. The thread becomes unstable to a folding instability due to the longitudinal compressive stress. The initial folding axis can be either parallel or perpendicular to the narrow dimension of the chamber. In the former case, the folding slowly transforms via twisting to perpendicular folding , or may disappear totally.

Ce travail de thèse repose sur l’élaboration et l’exploitation d’un banc expérimental dédié à l’étude d’un écoulement cavitant dans un micro-canal, pour des conditions proches de celles de l’injection diesel. Ce banc a été développé dans le but de faire varier différents paramètres, notamment l’état de surface des parois du canal. Plusieurs méthodes optiques (imagerie en transmission, strioscopie et interférométrie) ont été mises en place afin de visualiser l’écoulementet d’en extraire des informations quantitatives. Les images en transmission permettent de visualiser la formation de vapeur dans le canal. Elles sont sensibles au gradient de masse volumique et font ainsi apparaître des couches de cisaillement, des structures turbulentes et des ondes de pression. Leur interprétation est rendue délicate par cette richesse en information et nécessite de recourir aux autres techniques optiques. Il ressort de ce travail que la cavitation se forme dans la couche de cisaillement, sous l’effet combiné de la dépression engendrée par le décollement à l’entrée du canal et de tourbillons générés par des instabilités dans la couche de cisaillement. La confrontation des résultats obtenus à l’aide des différentes techniques optiques, notamment les champs de pression reconstruits à partir des interférogrammes, montre que la zone de formation de la cavitation ne correspond pas à la zone de minimum de pression moyenne de l’écoulement. Il apparaît aussi que certaines bulles de vapeur ont une durée de vie bien supérieure à ce que prévoient les modèles de dynamique de bulles. On suspecte que des fluctuations de pression de l’ordre de 20 bar, associées à la turbulence, contribuent à la prolongation de ces temps de vie. Un algorithme de PIV, appliqué à des couples d’images en transmission, permet de montrer une augmentation importante des fluctuations de vitesse en sortie de canal lorsque les poches de vapeur se développent. Cette augmentation devient plus significative quand les poches atteignent60% de la longueur du canal. L’écoulement cavitant est essentiellement piloté par le nombre de cavitation K. Les conditions d’apparition et de développement de la cavitation ont été quantifiées dans différents canaux, en faisant varier des paramètres géométriques, la pression amont ou la température. L’influence de la hauteur du canal et du rayon de courbure à l’entrée de l’orifice est conforme aux données de la littérature. Une dépendance du nombre de cavitation critique Kcrit à l’apparition de la cavitation au nombre de Reynolds Re est montrée. Enfin, l’influence de l’état de surface des parois a fait l’objet d’une étude spécifique. Cette partie du travail demande probablement à être complétée mais l’état de surface semble avoir une influence sur la cavitation. D’après les cas étudiés au cours de cette thèse, une surface rugueuse ou texturée avec des motifs suffisamment espacés peut retarder l’apparition de la cavitation et une rugosité limitée (jusqu’à Ra = 0,7 μmici) peut favoriser le développement des poches de vapeur. / This PhD study is based on the design and use of an experimental set-up dedicated to the study of a cavitating flow in a micro-channel in conditions close to Diesel injection. The experimental set-up has been designed so that different parameters may vary, in particular channel wall roughness. Several optical systems (backlit imaging, Schlieren imaging and interferometry) have been developed in order to visualize the flow and get quantitative data.Backlit images make it possible to visualize vapor formation in the channel. They are sensitive to density gradients and therefore show shear layers, turbulent structures as well as pressure waves. Since they are rich in information, it is tricky to interpret them and the use of other optical methods is required.This study shows that cavitation appears in the shear layer due to the combined effect of the depression induced by flow detachment at the channel inlet and vortexes caused by instabilities in the shear layer. The comparison of the results obtained from the different optical systems – in particular the pressure fields rebuilt from interferograms – indicates that cavitation does not appear where flow pressure is the lowest in average.It is noticed that some vapor bubbles have a life expectancy much higher than predicted by bubble dynamics models. It is thought that pressure variations of about 20 bar, associated to turbulence, may play a role in this phenomenon.A PIV algorithm applied to couples of backlit images shows that velocity fluctuations largely increase at the channel outlet when vapor cavities develop. The increase gets more significant when cavities are 60 % the channel length.The cavitating flow is mainly dependent on the cavitation number K. The conditions of cavitation inception and development have been quantified in different channels, and geometrical parameters, upstream pressure or temperature have varied. The influence of channel height and radius inlet on cavitation is in line with the literature. At cavitation inception, it is shown that the critical cavitation number Kcrit is dependent on Reynolds number Re. Finally, the influence of wall roughness has been the subject of a specific study. Although it would need to be further investigated, roughness seems to have an influence on cavitation. The samples used during this PhD work suggest that roughness or patterns sufficiently spaced out may delay cavitation inception, and limited roughness (up to Ra = 0.7 μm here) may enhance vapor cavity development.

In this thesis, improved techniques for biomolecule analysis using capillary electrophoresis (CE) and matrix-assisted laser desorption/ionization-mass spectrometry (MALDI-MS) and hyphenations between those have been presented.A pre-concentration method which is possible to apply in both techniques, has also been investigated. In this work the off-line MS mode has been used either in the form of fractionation (Paper I) or by incorporating the MALDI target in the CE separation system (Paper II).In Paper I, a protocol for CE-MALDI analysis of cyanogen bromide digested bacteriorhodopsin (BR) peptides as model integral membrane protein peptides were established. Also, an improved protocol for partially automated manufacturing of a concentration MALDI-target plate is presented. The design of the targets was suitable for the fractions from the CE. A novel technique for the integration of CE to MALDI-MS using a closed-open-closed system is presented in Paper II, where the open part is a micro canal functioning as a MALDI target window. A protein separation was obtained and detected with MALDI-MS analysis in the micro canal. A method has been developed for detection of monosaccharides originating from hydrolysis of a single wood fiber performed in a micro channel, with an incorporated electromigration pre-concentration step preceding CE analysis in Paper III. The pre-concentration showed to be highly complex due to the fact that several parameters are included that affecting each other. In Paper IV a protocol using enzymatic digestion, MALDI-TOF-MS and CE with laser induced fluorescence (LIF) detection for the investigation of the degree of substitution of fluorescein isothiocyanate (FITC) to bovine serum albumin (BSA), as a contact allergen model system for protein-hapten binding in the skin, is presented. The intention of a further CE-MALDI hyphenation has been considered during the work. In Paper V 2,6-dihydroxyacetophenone (DHAP) was investigated, showing promising MALDI-MS matrix properties for hydrophobic proteins and peptides. 2,5-dihydroxybenzoic acid (DHB) was undoubtedly the better matrix for the hydrophilic proteins, but its performance for the larger and hydrophobic peptides was not optimal. Consequently, DHAP can be used as a compliment matrix for improved analysis of hydrophobic analytes. / QC 20101214