Thèse ou mémoire avec insertion d'articles / Les verres de chalcogénure sont reconnus depuis longtemps comme le meilleur matériau pour la transmission de la lumière infrarouge et les propriétés non linéaires. Bien que ces propriétés aient été considérablement explorées dans les verres massifs, l'utilisation de verres de chalcogénure dans des applications de faible dimensions, telles que les micro et nano composants pour la photonique intégrée, a été fortement limitée en raison des difficultés de fabrication et de traitement des composants passifs et actifs de verres de chalcogénure. Les caractéristiques intrinsèques des verres de chalcogénures comme la photosensibilité élevée, la température de transition vitreuse faible et la sensibilité élevée aux solutions basiques, ont toujours été un obstacle pour la fabrication de nano et micro-composants optiques. Les procédés standards de microfabrication créent des structures non uniformes avec une haute densité de défauts et un faible rendement. De plus, comme élément actif, le développement de lasers et d'amplificateurs opérant dans l'infrarouge moyen en utilisant les chalcogénures comme matériau hôte pour les émissions de terres rares est également complexe. Malgré la transparence dans le moyen IR, les faibles énergies des phonons, et l'indice de réfraction élevé, l'incorporation des ions de terres rares dans la matrice vitreuse, sans obtenir d'agglomération et de séparation de phase, est un défi important. Dans ce doctorat, nous étudions deux approches qui peuvent apporter des solutions aux deux problèmes : la fabrication de micro et nanostructures de chalcogénure de haute qualité et l'incorporation de dopants dans des structures optiques de faible dimension. Nous étudions le système vitreux As-Se en couche mince pour la production de micro-composants optiques. La méthode de démouillage et de refusion thermique est proposée comme alternative pour corriger les défauts produits lors du processus de photolithographie ainsi que pour produire des îlots de matière répartis sur le substrat. Le démouillage des couches minces de As-Se est également utilisé pour étudier la dynamique et la cinétique du transport de masse, régies par les forces moléculaires et le flux visqueux du verre. Nous avons découvert qu'un tel processus est principalement déterminé par la structure moléculaire du verre et la connectivité du réseau et qu'il peut être contrôlé par des paramètres comme l'épaisseur de la couche mince, la température, la vitesse de chauffage et l'atmosphère, permettant la création de microstructures avec des rapports de forme élevés et de bonnes qualités optiques. La production de couches minces d'As-Se dopées à l'erbium est également abordée par l'utilisation de la méthode de co-évaporation. Nous avons pu augmenter les limites de dopage au-dessus des limites structurelles du verre As-Se en évaporant simultanément l'erbium métallique par évaporation thermique et le verre par la technique du faisceau d'électrons. Cette méthode réduit le taux d'agglomération de l'erbium et crée des films homogènes et uniformes avec une efficacité d'émission augmentée et des propriétés de fluorescence prometteuses. De plus, le rôle des défauts de chalcogénure (états localisés inter-bandes interdites) dans le mécanisme d'échange d'énergie, qui permet à l'erbium d'émettre dans une région d'excitation plus large, est étudié. Finalement, nous utilisons le traitement thermique dans le matériau dopé à l'erbium et induisons une refusion thermique de la matrice vitreuse As₂₀Se₈₀ dopée à l'erbium, dans la configuration de couche mince et de guide d'onde. Nous avons constaté que la refusion thermique peut être utilisée pour améliorer la morphologie du guide d'onde tout en augmentant simultanément l'émission de fluorescence. Ce travail démontre qu'avec les bonnes stratégies de fabrication et de traitement thermique, il est possible d'exploiter les propriétés exceptionnelles des verres de chalcogénure, qui ont le potentiel de révolutionner le domaine en plein essor de la photonique intégrée des matériaux exotiques. / Chalcogenide glasses have long been recognized for being the best material for infrared light transmission and nonlinear properties. Although such properties have been considerably explored in the bulk form, the use of chalcogenide glasses in low-dimension applications, such as micro and nano components for integrated photonics, has been severely limited due to the difficulties in the fabrication and processing of chalcogenide passive and active components. The intrinsic characteristics of chalcogenide glasses such as high photosensitivity, low glass transition temperature, and high sensitivity to basic solutions, have long been an hurdle for the fabrication of micro and nano-optical components. The standard processes of microfabrication results in non-uniform structures with a high density of defects and low yield. Furthermore, as an active element, the development of mid-IR lasers and amplifiers by using chalcogenide as host material for rare earth mid-IR emissions is also troublesome. Despite the transparency in mid-IR, the low phonon energies, and the high refractive index, the incorporation of rare earth ions into the glass matrix without obtaining agglomeration and phase separation remains a significant challenge. In this Ph.D. thesis, we investigate two approaches that may shed light on the solutions to both problems: the fabrication of high-quality chalcogenide micro and nanostructures and the incorporation of dopants into low-dimension optical structures. We investigate the As-Se glassy system in thin film configuration for the potential production of micro-optical components. The dewetting and thermal reflow method is proposed as an alternative for correcting defects produced during the photolithography process as well as producing islands of material distributed on the substrate. Dewetting of As-Se thin films is also used to investigate the dynamics and kinetics of mass transport, governed by the molecular forces and the glass viscous flow. We discovered that such process is primarily determined by the molecular structure of the glass and network connectivity and that it can be controlled by parameters such as thickness, temperature, heating rate, and atmosphere, allowing the creation of high aspect ratio microstructures with good optical quality. The production of erbium-doped As-Se thin films is also approached by the use of the co-evaporation method. We were able to increase the limits of doping beyond the structural limitations of the As-Se structure by thermally evaporating metallic erbium while simultaneously evaporating glass by the electron beam technique. This method reduces the rate of erbium agglomeration and creates homogeneous and uniform films with increased emission efficiency and promising fluorescence properties. Moreover, the role of chalcogenide defect states (localized inter-band gap states) in the energy exchange mechanism that allows erbium to emit over a wider excitation region is investigated. Finally, we implement the thermal processing in the Er-doped material, and induce thermal reflow in the erbium-doped glassy matrix As₂₀Se₈₀, in thin film and waveguide configuration. We found that thermal reflow can be used to improve the waveguide morphology while simultaneously increasing the fluorescence emission. This work demonstrates that with the appropriate production and processing strategies, it is possible to exploit the outstanding properties of chalcogenide glasses, which have the potential to revolutionize the growing field of integrated photonics of exotic materials.

Ce mémoire de thèse porte sur la fabrication, la caractérisation et l’utilisation de microfibres de verres en optique. Les microfibres sont des fibres optiques étirées à chaud par un procédé contrôlé en température et en contrainte, de manière à réduire leurs sections jusqu’à des valeurs inférieures à la longueur d’onde. Ces dimensions réduites confèrent aux microfibres des caractéristiques particulières, telles qu’un fort confinement du champ électromagnétique conduisant à une exaltation du coefficient non linéaire effectif ou une grande fraction de champ évanescent. Ces propriétés sont étudiées en première partie, puis les techniques expérimentales de fabrication et de manipulation de ces microfibres sont décrites. Dans un deuxième temps, les expériences cherchant à exploiter la grande non linéarité de ces microfibres sont présentées et interprétées. En particulier, on note la possibilité de générer un signal visible à partir d’une pompe à la longueur d’onde télécom par triplage de fréquence avec accord de phase. Afin d’obtenir des effets plus importants, l’opportunité de réaliser des microfibres en verres hautement non linéaires est discutée, ainsi que la faisabilité d’un laser basé sur des microfibres en verres dopés aux ions terres rares. Enfin, l’aspect champ évanescent est discuté dans le dernier chapitre, avec l’imagerie par microscopie en champ proche des microfibres. / In this thesis, I present my works on the fabrication, the characterization and the use of optical microfibres. Microfibres are optical fibres drawn down to sub-wavelength diameters by a temperature controlled process. Due to their small dimensions, microfibers have very special properties such as a high confinement of the electromagnetic field, a enhanced non-linear coefficient and a large evanescent tail. These properties are studied in the first chapter, after which a description of the techniques used for the drawing and manipulation of the microfibres is given. Next, we present our experiments on non-linear effects in silica microfibres. In particular, we show that it is possible to generate green light with a pump at 1:55μm thanks to phase-matched third harmonic generation. In order to obtain higher efficiency in this field, the opportunity of drawing microfibres with highly non-linear glasses is discussed. A model of a microfibre laser using erbium doped tellurite glass is also presented. In the last chapter, microfibres are studied in the near field, with a scanning near field optical microscope, revealing the inner characteristics of the propagation in microfibres.

Depuis le premier concept proposé par K.Iga il y a 30 ans jusqu'aux recherches actuelles sur l'intégration photonique des VCSELs (pour Lasers à Cavité Verticale à Emission par la Surface), une forte activité de recherches a été déployée sur ces composants optoélectroniques emblématiques, du matériau au composant jusqu'au système, leur permettant d'acquérir leur position stratégique actuelle. C'est dans cette dynamique que s'est inscrit mon parcours scientifique. Les principales activités de recherche que j'ai menées depuis 1992 sur la technologie des VCSELs et leur intégration dans des systèmes photoniques sont décrites dans ce mémoire. Je rappelle tout d'abord brièvement les avantages des dispositifs III-V à cavité verticale pour l'optoélectronique et plus particulièrement les propriétés des VCSELs, composants au centre de mes travaux. Ce contexte général étant posé, je décris les contraintes imposées lors de l'élaboration de ces dispositifs à cavité verticale sur GaAs ainsi que la technique de contrôle optique en temps réel qui m'a permis de répondre à ce défi. Je détaille ensuite mes travaux sur la photo-détection en cavité verticale, qui ont porté sur la conception, la réalisation et la caractérisation de photo-détecteurs simples à cavité massive, de VCSELs à double fonction pour la détection d'un faisceau externe, ainsi que de VCSELs avec monitoring intégré exploitant la détection latérale de l'émission spontanée dans le plan de la cavité. La thématique du contrôle de l'injection électrique dans les VCSELs de grandes dimensions pour la manipulation de solitons de cavité ou la génération de puissance est également exposée, ainsi que les études menées sur l'intégration des VCSELs dans les microsystèmes qui m'ont conduite à mettre en place une nouvelle filière sur la micro-optique intégrée à base de polymères pour ces composants. Enfin, les prospectives de recherche qu'ouvrent l'ensemble de ces travaux sont présentées ainsi que le contexte dans lequel elles s'inscrivent.

Ce mémoire de thèse porte sur la fabrication, la caractérisation et l'utilisation de microfibres de verres en optique. Les microfibres sont des fibres optiques étirées à chaud par un procédé contrôlé en température et en contrainte, de manière à réduire leurs sections jusqu'à des valeurs inférieures à la longueur d'onde. Ces dimensions réduites confèrent aux microfibres des caractéristiques particulières, telles qu'un fort confinement du champ électromagnétique conduisant à une exaltation du coefficient non linéaire effectif ou une grande fraction de champ évanescent. Ces propriétés sont étudiées en première partie, puis les techniques expérimentales de fabrication et de manipulation de ces microfibres sont décrites. Dans un deuxième temps, les expériences cherchant à exploiter la grande non linéarité de ces microfibres sont présentées et interprétées. En particulier, on note la possibilité de générer un signal visible à partir d'une pompe à la longueur d'onde télécom par triplage de fréquence avec accord de phase. Afin d'obtenir des effets plus importants, l'opportunité de réaliser des microfibres en verres hautement non linéaires est discutée, ainsi que la faisabilité d'un laser basé sur des microfibres en verres dopés aux ions terres rares. Enfin, l'aspect champ évanescent est discuté dans le dernier chapitre, avec l'imagerie par microscopie en champ proche des microfibres.

Ces travaux de thèse portent sur la conception et la réalisation d'un nouveau type de MOEMS (Micro-Optical-Electrical-Mechanical System) pour le contrôle actif du faisceau laser émis par des matrices de VCSELs (Vertical-Cavity Surface-Emitting Lasers). Afin d'améliorer l'intégration de ces diodes lasers dans les systèmes de communication et de détection optiques (instrumentation, biomédical), nous avons en effet conçu et réalisé un microsystème à base de polymères compatible avec une intégration monolithique sur VCSELs. Il est composé d'une microlentille réfractive associée à une membrane suspendue, dont le déplacement vertical permet de modifier dynamiquement la distance microlentillesource. La géométrie du MOEMS a été optimisée à l'aide de simulations optiques pour la propagation du faisceau gaussien et thermo-mécaniques pour l'actionnement de la membrane. Nous avons développé l'ensemble des briques technologiques pour la fabrication collective de ce dispositif sur VCSELs. En particulier, plusieurs voies ont été évaluées pour assurer l'alignement optimal de la microlentille avec la source laser. L'étude du vieillissement de la résine SU-8 exploitée pour ces études a été également menée. Enfin, la caractérisation des microsystèmes réalisés a conduit à l'obtention de déplacements mécaniques de 8 μm pour 3V appliqués, correspondant à une modification de la position du plan de focalisation de la lentille de 20μm, ce qui valide nos modélisations et démontre l'intérêt de l'approche proposée.

Dans cette thèse, nous avons étudié la conception, le prototypage et la caractérisation de microsystèmes photovoltaïques à concentration à base de cellules solaires Cu(In,Ga)Se2. L'objectif est de réduire l'utilisation de matériaux rares en utilisant la concentration de la lumière, et bénéficier des effets de la miniaturisation, comme la dissipation de la chaleur et des pertes résistives inférieurs. Tout d'abord, la conception optique des systèmes à concentration sur la base des microlentilles sphériques est présentée. À l'aide d'un logiciel de tracés de rayon Zemax OpticStudio, nous avons évalué la meilleure combinaison d'éléments, l'épaisseur et les rayons de courbure des lentilles, ainsi que les tolérances de fabrication et de positionnement du système. Un système optique de 1 mm d'épaisseur avec un rapport géométrique de 100 et une tolérance angulaire de +/- 3,5 ° a été conçu. D'autre part, des procédés de fabrication ont été créés et optimisés pour fabriquer un prototype de 5x5 cm² avec 2500 microcellules. Le meilleur mini-module a montré un facteur de concentration de 72x avec une augmentation en valeur absolue de l'efficacité de + 1,6%. Ensuite, des études numériques et expérimentales ont été réalisées sur des systèmes basés sur des concentrateurs luminescents (LSC) et des concentrateurs paraboliques (CPC). Les LSC ont montré un facteur de concentration faible et souffraient de problèmes de répétabilité tandis que les CPC sont une solution très efficace, mais très difficile à fabriquer à l¿échelle du micron. Enfin, nous avons développé un code MATLAB pour estimer l'énergie produite des systèmes conçus, pour évaluer la pertinence des choix technologiques futurs. / In this thesis, we studied the design, prototyping and characterization of micro-concentrated photovoltaic systems based on Cu(In,Ga)Se2 solar cells. The objective is to reduce the use of rare materials using the concentration of light, and benefit from the effect of miniaturization such as heat dissipation and lower resistive losses. First, the optical design of 1D and 2D concentrating systems based on spherical microlenses is presented. Using a ray-tracing software Zemax OpticStudio, we evaluated the best combination of elements, thickness and radii of curvature of the lenses, as well as the tolerances of fabrication and positioning of the system. An optical system of 1 mm thickness with a geometrical ratio of 100 and an angular tolerance of +/- 3.5° has been designed. Second, fabrication processes have been created and optimized to fabricate a 5x5 cm² prototypes with 2500 microcells. The best mini-module showed a concentration factor of 72x with an absolute increase of the efficiency of +1.6%. Third, numerical and experimental studies have been performed on concentrating systems based on Luminescent Solar Concentrators (LSC) and Compound Parabolic Concentrators (CPC). The LSC showed a low concentration factor and suffered from repeatability issues while the CPC is a very efficient solution but its specific geometry makes it difficult to fabricate at the micron scale. Finally, we developed a MATLAB code to estimate the producible energy of the designed systems, in order to evaluate the relevance of future technological choices that will be made.

La microscopie multiphotonique est un outil essentiel d’investigation en biologie cellulaire et tissulaire. Son extension à l’endoscopie est l’objet d’intenses efforts de recherche pour des applications en neurosciences (imagerie cérébrale du petit animal) ou en clinique (diagnostic précoce, aide à la biopsie). Ce manuscrit porte sur le développement d’un endomicroscope multiphotonique présentant des performances inédites. Ce dispositif est alimenté par un oscillateur titane-saphir standard. Vient ensuite un module de pré-compensation des distorsions linéaires et non linéaires se produisant dans la fibre endoscopique. Ce module permet d’obtenir des impulsions compressées de 39 fs à la sortie d’une fibre microstructurée air-silice innovante à double gaine de 5 mètres de long qui est optimisée pour l’excitation multiphotonique (cœur central de 3,4 µm à maintien de polarisation) et la collection du signal produit par les cibles biologiques. A l’extrémité de la fibre, on trouve une sonde endoscopique, de 2,2 mm de diamètre pour 37 mm de long, composée d’un micro-scanner à fibre optique et d’un micro-objectif achromatique de distance de travail supérieure à 400 µm. La résolution spatiale de l’appareil vaut 0,83 µm et l’acquisition se fait en simultané sur deux canaux spectraux à 8 images/s. L’appareil a permis l’enregistrement d’images in vivo sans marquage des tubules et de la capsule rénale, respectivement par fluorescence à deux photons des flavines et par génération de second harmonique du collagène, avec 30 mW sur les tissus et jusqu’à 300 µm sous la surface de l’organe. / Multiphoton microscopy is an essential investigative tool in cell and tissue biology. Its extension to endoscopy is the subject of intensive research for applications in neuroscience (brain imaging of small animals) or clinical (early diagnosis, help for biopsy). This manuscript focuses on the development of an endomicroscope with multiphoton unprecedented performance. This device is powered by a standard titanium-sapphire oscillator. Then comes a pre-compensation module of linear and nonlinear distortions occurring in the endoscopic fiber. This module provides compressed pulses of 39 fs at the direct output of 5 meters long innovative double-clad air-silica microstructured fiber which is optimized for multiphoton excitation (polarization maintaining central core of 3.4 µm) and the collection of the signal produced by biological targets. At the end of the fiber, there is an endoscopic probe, 2.2 mm in diameter and 37 mm long, composed of a micro fiber scanning system and an achromatic micro-objective with a working distance greater than 400 µm. The spatial resolution of the device is 0.83 µm and the acquisition is done simultaneously on two spectral channels at 8 frames/s. The device has recorded in vivo images without label of the tubules and the renal capsule, respectively by two-photon excitation fluorescence of flavins and second harmonic generation of collagen, with 30 mW on the tissues and 300 µm below the surface of the organ.

Les travaux de thèse concernent le design optique et le développement d’un microscope confocal miniature MEMS intégré verticalement. Différentes architectures optiques ont été proposées afin de combiner un design optique optimal aux nombreuses contraintes technologiques liées à la fabrication collective des différents blocs élémentaires du microscope sur puce. Ceux-ci, réalisés avec des technologies hybrides, sont encapsulés par assemblage vertical de wafers utilisant les technologies de soudure ≪multi-wafer≫, et permettent la construction d’un microsystème complet d’instrumentation. Un accent particulier a été émis sur la minimisation des aberrations optiques générées par les différents composants micro optiques pour permettre une résolution de mesure élevée. Pour satisfaire ces besoins, différentes briques élémentaires ont été développées : un cube semi-transparent micro-fabriqué, différentes microlentilles réfractives basées sur le micro moulage silicium et un micro-objectif réflecteur. Un montage expérimental de caractérisation dédié à l’ évaluation de la qualité de ces micro composants a également été proposé. De plus, les différents procédés de micro-usinage silicium (gravure humide anisotrope et isotrope, gravure sèche isotrope du silicium) pour la génération de micro-miroirs et de microlentilles ont été comparés. Enfin, les procédures d’assemblage vertical, incluant toutes les technologies d’interconnexion électrique ont été développées. Le travail de thèse a été réalisée dans le cadre du projet DWST-DIS ( The Development of Multi Wafer Stacking 3D Technology for Displays and Imaging MicroSystems), programme financé par le programme Inter Carnot Fraunhofer (PICF) - un projet ANR entre FEMTO-STet l’institut Fraunhofer ENAS. / The thesis manuscript concerns optical design and development of a vertically integrated MEMSbasedconfocal microscope. Different optical architectures have been proposed that aim to combineoptimal optical design and the numerous technological constraints linked to the batch fabricationof the different building blocks. The latter, made by hybrid technologies, and packaged byvertical assembly using multi- wafer bonding, allow the construction of a complete microsystem forinstrumentation. Special emphasis is placed on the minimization of optical aberrations generatedby the different microoptical components to ensure good resolution of measurement. For thesepurposes, different building blocks have been developed, namely a batch-fabricated cube-typedbeamsplitter, different silicon moulded refractive microlenses and a miniature reflective objective.Dedicated characterization system for quality assessment of the fabricated micro-components wasalso developed. Moreover, different processes of silicon-based micromachining for generation ofmicromirrors and microlenses (wet anisotropic and isotropic etch, dry isotropic etch of silicon) havebeen compared. Finally, procedures of vertical assembly including all electrical interconnectiontechnologies have been developed. The thesis work was performed in the frame of the DWST-DIS(The Development of Multi Wafer Stacking 3D Technology for Displays and Imaging MicroSystems)project funded by the Programme Inter Carnot Fraunhofer (PICF) – an ANR project between FEMTO-STand ENAS - Fraunhofer Institute.

Ces travaux de thèse portent sur la conception, la réalisation et d'une nouvelle génération de MOEMS (Micro-Optical-Electrical-Mechanical System) pour le contrôle actif du faisceau laser émis par des matrices de VCSELs (Vertical-Cavity Surface-Emitting Lasers). Le microsystème à base de polymères que nous avons conçu est compatible avec une intégration monolithique en post-processing. Il est composé d'une membrane suspendue associée à une microlentille réfractive. Le plan de focalisation est contrôlé dynamiquement grâce au déplacement vertical de la membrane grâce à un actionnement électrothermique. La géométrie du MOEMS a été optimisée à l'aide notamment de simulations électro-thermo-mécaniques pour minimiser l'énergie de commande et fiabiliser les dispositifs. Nous avons ensuite développé l'ensemble des briques technologiques pour la fabrication collective de ce dispositif sur des matrices de VCSELs. En particulier, une technique originale de transfert thermique doux de films secs photosensibles épais a été mise au point au moyen d'un équipement de nano-impression, pour permettre un dépôt uniforme et précis sur des substrats fragiles ou de faible taille. En outre, nous avons développé un procédé simple et totalement planaire pour la fabrication du MOEMS et optimisé un procédé de dépôt par jets d'encre pour l'intégration finale des microlentilles, avec la possibilité de choisir la distance focale la plus adaptée à la fin du process. La caractérisation des microsystèmes que nous avons réalisés a conduit à l'obtention de déplacements mécaniques de 8µm pour seulement 12.5mW appliqués, ce qui constitue une validation de nos résultats de modélisation. Enfin, des premiers résultats de focalisation dynamique du faisceau VCSELs sont présentés. / This thesis deals with the study and the fabrication of a novel type of polymer MOEMS (Micro Optical Electrical Mechanical Systems) to achieve passive or active beam shaping of Vertical-Cavity Surface-Emitting Lasers (VCSELs). To improve the photonic integration of these compact laser sources in optical communication and detection systems (sensors, biomedical analysis), we designed a polymer-based optical microsystem that is suitable with a post-processing integration on VCSELs. Its operation principle is based on the out-of-plane displacement of a suspended SU-8 membrane including a polymer refractive microlens at its surface. Thanks to electro-thermal actuation, the vertical displacement of the membrane allows to dynamically modify the microlens-source distance and leads to a vertical shift of the laser beam waist position. MOEMS actuation power and reliability were optimized owing to a comprehensive tri-dimensional thermo-electro-mechanical model that takes into account SU-8 material properties and precise geometry of the device. Technological steps necessary for the collective fabrication of such MOEMS on VCSELs arrays were also developed. In particular, we report on a new photoresist film transfer method we developed to achieve a highly uniform fabrication of high aspect ratio MOEMS on small-sized or fragile samples such as GaAs-based VCSELs wafers. This method that we call "soft thermal printing" is based on the use of a thermal nano-imprint set-up. Moreover, a simple and planar process for MOEMS fabrication was successfully tested. A dedicated inkjet printing process for drop-on-demand deposition of the microlens on the membrane center was also developed. Finally, the fabricated MOEMS were characterized. A vertical displacement as high as 8µm was observed for only 12.5mW applied, in good agreement with our 3D modeling results and first results on 850nm VCSEL dynamic beam focusing were obtained, demonstrating the interest of our approach.