As ligas de Al-Si são amplamente utilizadas na indústria em substituição ao aço e o ferro fundido nos setores de alta tecnologia. A importância comercial dessas ligas deve-se principalmente ao seu baixo peso, excelente resistência à abrasão e à corrosão, alta resistência em temperaturas elevadas, baixo coeficiente de expansão térmica e menor consumo de combustível que proporciona redução considerável de emissão de poluentes. No presente trabalho, uma liga de Al-Si utilizada na indústria automobilística para fabricação de pistões de motores de combustão interna, foi submetida a tratamentos superficiais de refusão a LASER (Nd:YAG, λ = 1,06 m, modo pulsado). A radiação laser possibilita diversas concentrações de energia com precisa transferência dela para o material sem contato físico. A transferência intensa de energia provoca a ocorrência de modificações estruturais na camada superficial do material. Experimentos com pulsos únicos e trilhas foram realizados sob diferentes condições de processamento LASER com o intuito de analisar as mudanças microestruturais resultantes dos tratamentos e seus efeitos sobre a dureza. Para a caracterização da camada endurecida foram utilizadas as seguintes técnicas: microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS), mapeamento de raios-X, ensaios de microdureza Vickers e de rugosidade máxima. Após os tratamentos superficiais de refusão a LASER da liga Al-Si, a alta taxa de resfriamento resultante causou mudança na microestrutura devido ao refinamento das partículas de silício eutético primário presentes na liga, resultando em aumento de dureza. / The Al-Si alloys are widely used in industry to replace the steel and gray cast iron in high-tech sectors. The commercial importance of these alloys is mainly due to its low weight, excellent wear (abrasion) and corrosion resistance, high resistance at elevated temperatures, low coefficient of thermal expansion and lesser fuel consumption that provide considerable reduction of emission of pollutants. In this work, Al-Si alloy used in the automotive industry to manufacture pistons of internal combustion engines, was undergone to surface treatments using LASER remelting (Nd:YAG, λ = 1.06 m, pulsed mode). The LASER enables various energy concentrations with accurate transfer to the material without physical contact. The intense energy transfer causes the occurrence of structural changes in the superficial layer of the material. Experiments with single pulses and trails were conducted under various conditions of LASER processing in order to analyze microestrutural changes resulting from treatments and their effects on the hardness. For the characterization of hardened layer was utilized the following techniques: optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), x-ray mapping, Vickers microhardness and maximum roughness tests. The high cooling rate caused a change in the alloy structure due to the refinement of the primary eutectic silicon particles, resulting in increase of the mechanical properties (hardness) of the Al-Si alloy.

O objetivo deste estudo foi a Y-TZP odontológica submetida ao envelhecimento hidrotérmico acelerado (EH). Especificamente: a) determinar a curva cinética de transformação de fase tetragonal para monoclínica; b) calcular a velocidade de crescimento da frente da camada transformada durante o EH; c) avaliar a relação entre a porcentagem de fase monoclínica e profundidade da transformação de fase com a resistência à flexão biaxial (FB); d) avaliar o efeito da associação do EH e fadiga na resistência à FB. Discos sinterizados (YZ- Vita YZ, LP-Lava Plus) foram submetidos ao EH a 120°C, 130°C e 150°C e analisados por difração de raios X (DRX). Uma amostra por grupo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tomografia de coerência óptica (OCT) para calcular a profundidade de transformação de fase e a velocidade da frente de transformação. Grupos de (YZ, LP e LA-Lava) foram submetidos ao EH (150°C) por (n=10): 0, 5, 25, 70 e 140 horas. Após o EH os grupos de YZ foram novamente divididos (n=10): com e sem ciclagem mecânica, todas as cerâmicas foram submetidas ao teste de flexão biaxial (ISO 6872) e análise de variância 1 fator (ANOVA) (α=0,05) para comparar os resultados. Os resultados de DRX indicam que a Y-TZP apresenta um comportamento sigmoidal de transformação de fase devido à limitação da profundidade de penetração dos raios X (~6,3 μm). As análises de MEV e OCT confirmaram o crescimento linear da frente de envelhecimento em função do tempo para todas as temperaturas. O ANOVA 1-fator demonstrou redução de 10-19% da resistência à FB após 140 horas de envelhecimento (150°C) para todas as cerâmicas, havendo correlação negativa entre profundidade da camada transformada e resistência à FB. Extrapolando os resultados de profundidade para 37°C foi calculado que a frente de transformação de fase levaria 1053 e 2104 anos para atingir a profundidade de 62,67μm e 85,55μm responsáveis pela diminuição da resistência mecânica da YZ e LP, respectivamente. A associação do EH com a ciclagem mecânica não apresentou efeitos deletérios para a YZ. O OCT foi validado como método preciso, fácil e rápido para avaliação da camada transformada e estudos de cinética. / The aim of this study was to evaluate the aging behavior of a dental Y-TZP submitted to an accelerated hydrothermal aging (HA). Specifically: a) determine the kinetic curve of tetragonal to monoclinic phase transformation (t-m); b) calculate the speed of the front of phase transformation zone growth during the HA; c) evaluate the relationship between percentage of monoclinic phase and depth of phase transformation with the biaxial flexural strength (BF); d) evaluate the effect of the association of HA and fatigue at the BF. Sintered discs of dental Y-TZP (YZ- Vita YZ, LP- Lava Plus) were submitted to HA at 120°C, 130°C and 150°C and analyzed by X-ray diffraction analysis (XRD). One specimen of each group was submitted to scanning electron microscopy (SEM) and optical coherence tomography (OCT) to calculate the phase transformation depth and the speed of the front transformation zone. Groups (YZ, LP and LA-Lava) were divided according to the aging time (n=10): 0, 5, 25, 70 and 140 hours (150°C/3.01 bar). After the HA the YZ group was divided once again (n=10): with and without mechanical cycling, all ceramics were submitted to biaxial flexural strength test (ISO 6872) and one way analysis of variance (ANOVA) (α=0.05) to compare the results. XRD results indicated that YTZP presented a sigmoidal behavior due to the limited depth of XRD penetration (~6.3 μm). SEM and OCT analysis confirmed a linear growth of the front as function of the time to all temperatures One way ANOVA showed a decrease in mechanical strength (10-19%) after 140 hours of HA (150°C) for all ceramics. Extrapolating the depth of the transformed zone results to 37°C it was calculated that the front of the transformed zone would take around 1053 and 2104 years to reach 62.67μm and 85.55μm, depth that decreased the mechanical strength of the YZ and LP, respectively. The association of HA and mechanical cycling did not present a deleterious effect for the YZ. The OCT was validated as a precise, easy and fast method to evaluate the depth of the transformed zone and for kinetics studies.

A falha devido à ocorrência de fadiga térmica de materiais utilizados como ferramentas para trabalho a quente é identificada durante serviço e ocorre devido ao acúmulo de dano localizado. O aço AISI H13 é comumente utilizado em ferramentas para a conformação a quente devido à sua boa tenacidade à fratura e resistência ao desgaste, e considerável resistência à perda de dureza a quente. Este trabalho teve como motivação estudar a relação entre a microestrutura do aço H13 e os carregamentos térmicos e mecânicos, que possam levar à falha de ferramentas para forjamento a quente. Para este estudo, fez-se uso de meios computacionais (simulação numérica) aliados aos conhecimentos de caracterização microestrutural e do comportamento mecânico dos materiais. Nesta abordagem, elabora-se uma malha na microestrutura do referido aço no software OOF2®, do NIST, e as análises são feitas a partir da aplicação do método dos elementos finitos com o emprego do software Abaqus®. Com isso, torna-se possível examinar o efeito de aspectos microestruturais, como a influência dos precipitados, na ocorrência de tensões e de deformações na microestrutura de forma a obter um mapeamento de regiões críticas ao dano e à falha na ferramenta de forjar a quente. Os estudos são baseados e comparados com trabalhos já publicados, e simulam carregamentos e variações de temperatura no material em questão de modo a verificar as condições que favorecem a nucleação de trincas por fadiga térmica. Como principais conclusões e contribuições obtidas da análise realizada, podem ser destacadas: (i-) as regiões críticas que vêm a propiciar a nucleação de trincas térmicas são os precipitados e as interfaces; (ii-) no campo de tensões, a propriedade das fases que exerce a maior influência é o módulo de elasticidade; (iii-) os diferentes coeficientes de expansão térmica das fases geram deformações térmicas mais elevadas e tensões compressivas nas interfaces; (iv-) as deformações térmicas nos precipitados são superiores às da matriz devido à influência no campo de tensões; (v-) em termos de tensões térmicas, o momento do ciclo térmico mais crítico para a matriz é o resfriamento; e (vi-) ao passo que, nos precipitados, a etapa mais crítica é o aquecimento. / Failure due to thermal fatigue can occur in hot working tool materials and its onset takes place in the regions where the highest stress and strain are reached. AISI H13 steel is often used as a hot working tool since it has good toughness and wear resistance, and also a sensible resistance to loss of hot hardness. This study was carried out by means of finite element method (FEM) combined with microstructural characterization and mechanical behavior of materials analysis. According to this approach, H13 steel microstructure, in which carbides could be observed, was meshed by means of OOF2® (NIST). Moreover, the ABAQUS® commercial FEM software was used to simulate thermal and mechanical loading applied in the tool throughout mechanical processing. The conducted analysis allowed to observe the effect of precipitates on stress-strain distribution at different temperatures and loads. Hence, critical regions, in which damage could be favored as well failure onset in the microstructure of the hot forging tool, are displayed. The investigation was based on and compared to literature results and it showed that it can be possible to design the microstructure of hot forging materials, in which an improvement in the thermal fatigue resistance could be improved. The main remarks and conclusions of this work are as follows: (i-) precipitates and interfaces are preferential regions to nucleation and growth of cracks, and they seem to work as stress concentrators; (ii-) modulus of elasticity of phases has the strongest influence in the stress fields of the microstructure; (iii-) the mismatch between thermal expansion coefficients of the phases leads to compressive stresses on interfaces and also the highest thermal strain; (iv-) thermal strains are higher on the precipitates than on the steel matrix; (v-) elastic-plastic properties of steel matrix influenced on thermal cycles. In addition, cooling is the most critical condition of thermal stresses by analyzing each thermal cycle in this phase; and (vi-) whereas the precipitates have elastic behavior, and the most critical step is the heating, in which the maximum temperature of the cycle is reached.

Blendas poliméricas são largamente utilizadas nas indústrias de pneus por causa de seu baixo custo e das melhores propriedades que podem ser obtidas. Quando os componentes da blenda não são miscíveis entre si, métodos de compatibilização química (utilizando agentes compatibilizantes) ou mecânica (aumentando o tempo de mistura dos elastômeros) são necessários para melhorar a compatibilidade dos componentes da mistura. Neste trabalho, o Trans-Polioctenileno (TOR) foi usado como agente compatibilizante da blenda de NR/SBR. A viscosidade Mooney, a Carga e o Alongamento na Ruptura de diversas blendas foram avaliados, utilizando um planejamento fatorial. Os resultados obtidos mostraram que o TOR tem maior influência na alteração da viscosidade Mooney, seguido pelo tempo de premix e de repasse. No caso das propriedades dinamométricas, a carga e o alongamento na ruptura são mais sensíveis às alterações do tempo de processamento dos polímeros. O TOR leva a uma ligeira diminuição destas propriedades. Baseado nos resultados estatísticos, equações de regressão para avaliar as propriedades estudadas em função da concentração de TOR e do tempo de processamento foram propostos e posteriormente verificados, utilizando blendas que não estavam incluídas no planejamento original. Os resultados foram bastante satisfatórios, tanto na determinação dos efeitos das variáveis quanto na determinação das equações. Concluiu-se que a viscosidade Mooney é mais sensível às alterações da concentração de TOR do que às alterações do tempo de mistura dos elastômeros e que as propriedades dinamométricas são mais afetadas pelo tempo de processamento. / Polymer blends are used in tyre industries because of their low cost and better properties. When the blend components are not miscible, chemical methods (using compatibilizing agents) or mechanical methods (increasing the mixture time of elastomers) of compatibilization are necessary to improve the compatibility of the components of the blend. In this work, Trans-Polyoctenylene Rubber (TOR) was used as a compatibilizing agent of the NR/SBR rubber blend. The Mooney viscosity, stress and elongation at break of different blends were evaluated, using a Factorial Design. The experimental results obtained showed that the Mooney viscosity is greatly affected by the addition of TOR whereas the dynamometric properties, the stress and elongation at break are more sensitive to the changes of processing time of polymers. Based on statistical results, regression equations to evaluate the properties studied as a function of TOR concentration and processing time were obtained and verified using blends which were not on the original design. The results were very satisfactory, either on the effects determination or on the regression equation determination. It was concluded that the Mooney viscosity is more sensitive to the alterations of TOR concentration than the changes in the processing time of the elastomers and the dynamometric properties are more affected by the processing time.

O objetivo do trabalho foi o de avançar na compreensão dos mecanismos envolvidos no comportamento óptico de diferentes materiais cerâmicos em função da espessura, utilizados para restauração dentária, determinar os coeficientes de absorção e espalhamento e correlacioná-los às características microestruturais de cada material. Além disso, foi avaliada a capacidade de mascaramento e a razão de contraste do material cerâmico nas formas monolítica, em duas camadas e como restauração cimentada. Para tanto, foram analisadas quatro cerâmicas odontológicas, uma porcelana de cobertura (vítrea) e três compósitos cerâmicos infiltrados com vidro do Sistema InCeram (alumina/vidro, alumina/zircônia/vidro e espinélio/vidro), além de uma resina composta odontológica empregada como substrato resinoso e um cimento resinoso para cimentação. Os coeficientes de espalhamento e absorção foram determinados por meio dos modelos de Beer-Lambert e Kubelka-Munk a partir das curvas espectrais de transmitância e reflectância (com fundos branco e preto) geradas em um espectrofotômetro na faixa de comprimento de onda entre 300 e 800 nm. A microestrutura de cada material foi analisada por meio de microscopia eletrônica de varredura com mapeamento elementar, difração de raios X e análise química por fluorescênica de raios X. O comportamento óptico dos materiais estudados foi influenciado pelas características microestruturais do material e a pela espessura. Os valores do coeficiente de espalhamento, S, das cerâmicas avaliadas foram significativamente maiores do que os valores do coeficiente de absorção, K, na região do visível. Foram propostas equações para prever as curvas espectrais de reflectância e transmitância de bilayers e de restaurações cimentadas. / The aim of this work was to advance in the understanding of the mechanisms related to the optical behavior of different ceramic materials as a function of thickness, used for dental restoration, to determine the absorption and scattering coefficients and to correlate them to the microstructural characteristics of each material. The masking ability and the contrast ratio of ceramic material as monolith, bilayer and cemented restoration were also evaluated. For this, four dental ceramics, one porcelain and three glass-infiltrated ceramic composites of InCeram System (alumina/glass, alumina/zirconia/glass, and spinell/glass), besides one dental composite resin used as resinous substrate and one resinous cement for luting. The scattering and absorption coefficients were determined by the Beer-Lambert and Kubelka-Munk models using spectral curves of transmittance and reflectance (with white and black backs) generated in a spectrophotometer in the 300 to 800 nm wavelength range. The microstructure of each material was analyzed by scanning electron microscopy with elemental mapping, X-ray diffraction, and chemical analysis by X-ray fluorescence. The optical behavior of studied materials was affected by the microstructural characteristics and thickness of the material. The values of scattering coefficient, S, of evaluated ceramics were significantly higher than the values of absorption coefficient, K, in the visible range. Equations for the prediction of reflectance and transmittance spectral curves of bilayer and cemented restorations were proposed.

As ferramentas abrasivas são largamente utilizadas na indústria, entretanto muito pouco de seu processo de fabricação é cientificamente estudado e publicado. Visando esclarecer a forma como são manufaturados os compósitos de abrasivos, neste trabalho foram realizados vários ensaios de caracterização térmica e mecânica destes materiais. O estudo térmico da cura das resinas fenólicas, utilizadas na produção de compósitos de alumina e carbeto de silício, foi realizado por DSC. As propriedades mecânicas foram analisadas por testes de resistência à flexão e ao impacto; as propriedades termo-mecânicas por DMTA e a estrutura destes compósitos por picnometria de gás hélio, porosimetria de mercúrio e MEV. Os resultados das análises térmicas mostraram eventos importantes durante a cura da resina em 60ºC, 90ºC, 150ºC e 175ºC, para os quais é necessário criar isotermas num tratamento térmico adequado aos compósitos. Os ensaios mecânicos apontaram uma tendência de maior resistência mecânica dos compósitos com grãos menores em função da maior quantidade de resina que contêm. E revelaram a transição vítrea da resina curada em torno dos 230 °C. As análises estruturais por microscopia demonstraram que a resina fenólica fratura de forma frágil em taxas de deformação altas (impacto) e baixas (flexão). E a medida da quantidade de poros apontou divergências entre o esperado e o produto final, indicando uma certa imprecisão no processo de prensagem. Com isso, é possível repensar no processo de produção de compósitos de abrasivos, a fim de melhorar a eficiência desse processo e a qualidade do produto final ao aplicá-lo como ferramenta abrasiva. / Abrasive tool are largely employed in industry, however its manufacturing process are poorly scientifically studied and published. In order to make the abrasive composites manufacturing process clearer, in this work we performed many thermal and mechanical characterization tests. The thermal study of cure of phenolic resins, used in the production of alumina and silicon carbide composites, was done by DSC. We evaluate the mechanical properties in flexural and impact tests, the thermomechanical properties by DMTA and the structure of these composites by pycnometry of helium gas, mercury porosimetry and SEM. The results of thermal analyzes showed significant events during the curing of the resin at 60 ° C, 90 ° C, 150 ° C and 175 ° C, for which it is necessary to create isotherms in a heat treatment to the composite. The mechanical tests showed a trend towards greater mechanical strength of composites with smaller grains due to the greater amount of resin they contain. And showed the glass transition of the cured resin around 230 ° C. Structural analysis by microscopy demonstrated that phenolic resin has a fragile fracture at high (impact) and low (flexion) strain rates. And as the amount of pores presented differences between the expected and the final product, indicating a certain inaccuracy in the pressing process. This work makes it possible to think better over the composite abrasive manufacturing process, in order to improve the efficiency of this process and the quality of the final product to apply it as abrasive tool.

Neste trabalho, foi desenvolvida e caracterizada a cerâmica à base de zircônia tetragonal aditivada com biovidro para aplicações em implantes ou próteses. Essa zircônia (Y-TZP) tem conteúdo de 3% em mol de Y2O3, com objetivo de estabilizar a fase metaestável tetragonal, a qual possui características de conferir características tenacificantes ao material. O Biovidro utilizado como aditivo de sinterização, e, supressor de interstícios foi de composição (em peso) 52,75% CaOP2O5, 30% SiO2 e 17,25% MgO.Na preparação do Biovidro os pós foram moídos, misturados e peneirados a 63 um. Misturas contendo pós de Y-TZP e Biovidros foram preparadas nas propoções (em peso) de 0, 3, 5 e 10%. As misturas destes pós foram moídas e homogeneizadas em meio úmido, utilizando moinho planetário e, em seguida, secadas, desaglomeradas e peneiradas a 63 um. Foram feitos estudos sobre o comportamento dos compactados durante a sinterização, utilizando dilatometria. As misturas foram compactadas por prensagem uniaxial à frio e submetidas à sinterização em 1300ºC, a uma taxa de aquecimento de 10ºC/min, patamar de 120 min e taxa de resfriamento de 5ºC/min. As amostras sinterizadas depois de retificadas, foram cortadas em hastes nas dimensões (mm) 3x4x45, seguindo as especificações ditadas pela norma DIN EM 843-1 (ASTM C 1161-90) e polidas. Os corpos de prova tiveram analisada a densidade relativa, identificação das fases por difração de raios X, e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinando-se o tamanho e a morfologia (razão de aspecto) média dos grãos. A dureza e a tenacidade à fratura, desses corpos sinterizados, foram avaliados utilizando método de identação Vickers. Quanto à resistência mecânica foram aplicados ensaios de flexão estática e de fadiga, utilizando dispositivo de flexão em 4 pontos. Os resultados indicaram que as amostras com maiores teores de biovidro (10%), apresentam baixa densidade relativa, enquanto as amostras com 3 e 5% possuem alta densificação, sendo indicadas para aplicações estruturais. Esses resultados são relacionados ao aumento da quantidade de fase monoclínica das amostras com 10%, o que gera microtrincamento e, consequente aumento da porosidade. Esse efeito interfere diretamente nas propriedades mecânicas, as quais indicam que amostras com 3 e 5% de biovidro possuem dureza próxima a 1150 HV, tenacidade à fratura de 6,1 a 6,3 MPam1/2, e resistência a flexão de 360 a 450 MPa. Esses resultados são superiores aos relatados a zircônica monolítica (sem adição de biovidro) e, ao material aditivado com 10% de biovidro, os quais apresentaram resultados sensivelmente inferiores da ordem de 900 HV, tenacidade máxima de 4 a 5 MPam1/2 e resistência a fratura média de 125MPa (Y-TZP) e 300MPa (Y-TZP-10% biovidro). Os resultados dos testes de fadiga indicaram que as amostras sofrem grande espalhamento de valores, os quais são inerentes das características microestruturais do material. Estas se devem principalmente ao espalhamento heterogêneo dos vidros (fase líquida) pela matriz de ZrO2 durante o processo de sinterização, promovendo regiões com diferentes quantidades de fase intergranular, o que ocasiona formação de campos com diferentes concentrações de tensão, que são, possivelmente, responsáveis pelo aparecimento das trincas e, seu respectivo crescimento subcrítico durante os testes de fadiga. Com a diminuição da tensão aplicada nos testes de fadiga, foi encontrado que o limite de resistência a fadiga destes materiais está na ordem de 220 MPa, para ambas as composições com 3 e 5% de Biovidro. / Not avaliable.

O aço ferrítico-martensítico ODS Eurofer com 9%pCr (ODS - do inglês oxide dispersion strengthened), objeto de estudo dessa dissertação, é um potencial candidato para fins estruturais em reatores de fusão nuclear. Este material foi produzido via metalurgia do pó e consolidado por prensagem isostática. Em seguida sofreu laminação cruzada a quente e revenimento em 750°C por 2h. Esta foi a condição como recebida desse aço, o qual foi cedido pelo KIT (Karlsruher Institut für Technologie - Alemanha). Este aço possui 0,3%p de partículas de ítria (Y2O3) com diâmetro entre 10 e 30 nm. Uma das finalidades dessa dispersão de partículas de óxido é impedir a livre movimentação de contornos de grão no material, de modo a garantir a estabilidade microestrutural do mesmo sob recozimento. O aço ODS Eurofer como recebido foi laminado a frio com reduções de 20, 40, 60 e 80% da espessura e, posteriormente, foi recozido em diversas temperaturas entre 300 e 1350°C por 1h. Como o enfoque desse trabalho é sobre o aço ODS Eurofer recozido em altas temperaturas, para as temperaturas de 1250, 1300 e 1350°C foram feitos recozimentos adicionais (para o material com 80% de redução) variando-se o tempo de recozimento de 1 a 8 h. Para todos os recozimentos, com exceção dos realizados em 1350°C, o resfriamento das amostras se deu ao ar. Para a temperatura de 1350°C isso não foi possível e o resfriamento das amostras se deu no interior do forno. As amostras foram caracterizadas utilizando-se de medidas de dureza, medidas magnéticas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Amostras representativas também foram analisadas utilizando-se de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Para recozimentos em temperaturas acima de 800°C seguidos de resfriamento ao ar o material sofreu uma transformação martensítica. Na faixa de temperatura entre 800°C e 1300°C verificou-se um ligeiro decréscimo na dureza do material. Para as amostras com 80% de redução e recozidas em 1250 e 1300°C por diversos tempos até 8 h, seguido de resfriamento ao ar, não ocorreu uma variação significativa tanto nos valores de dureza e de campo coercivo das amostras com o tempo de recozimento. Estes valores se mantiveram em um patamar bem superior ao verificado para as amostras sem recozimento. Para as amostras recozidas em 1350°C, devido às características do resfriamento a microestrutura resultou em grãos ferríticos, aproximadamente equiaxiais e com tamanho de grão médio da ordem de 15 ?m. Observou-se uma notável queda tanto no valor de dureza como de campo coercivo dessas amostras. A observação mais importante nesse caso foi a observação de partículas da ordem de 100 nm ricas em ítrio no interior dos grãos, uma evidência de que ocorre o engrossamento das partículas de ítria nessa temperatura. Em virtude disso, a capacidade dessa dispersão de óxidos em impedir a livre movimentação de contornos de grãos no material fica prejudicada em 1350°C. / The object of this study is Eurofer 9% Cr Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steel. This ferritic/martensitic steel is a potential candidate for structural applications in nuclear fusion reactors. It is produced through powder metallurgy and consolidated by hot isostatic pressing. The material undergoes hot cross lamination and is tempered at 760 °C. This was the condition of the steel as received, which was provided by KIT (Karlsruher Institut für Technologie, Germany). This steel contains 0.3 wt% yttria particles (Y2O3) with a diameter in the range 10-30nm. The main purpose of this oxide particle dispersion is to prevent the free movement of the grain boundaries in the material, so as to ensure stability of the microstructure during annealing. The material as received was cold rolled to reduce thickness by 20, 40, 60 and 80%. It was annealed at different temperatures from 300 to 1350 °C for 1 h. The focus of this study is the effects of high temperature annealing on the microstructure of ODS Eurofer. For this purpose, additional heat treatments were carried out on the steel that had been rolled to reduce thickness by 80% at temperatures of 1250, 1300 and 1350 °C. Annealing time varied between 15 min and 8 h. For all annealing conditions, except those carried out at 1350 °C, the samples were air cooled. For the temperature of 1350 °C, this was not possible. These samples were cooled in the oven. The samples were characterized using hardness testing, magnetic testing, and scanning electron microscopy (SEM). Representative samples were also analyzed using electron backscatter diffraction (EBSD) and energy dispersive spectroscopy (EDS). For annealing at temperatures above 800 °C, the material underwent a martensitic transformation after air cooling. Between 800 and 1300 °C, there was a slight decrease in the hardness of the material. For samples with 80% reduction annealed at 1250 and 1300 °C followed by air cooling, annealing time up to 8h didn\'t lead to a significant variation in either the hardness or the coercive field. Both hardness and coercive field of these samples were at a level well above the samples without annealing. For samples annealed at 1350 °C, due to the cooling characteristics of the samples, the microstructure took on a ferritic matrix with equiaxed grains with an average grain size of 15 um. There was a remarkable decrease in hardness and coercive field values of these samples. The most important result in this case was the observation of yttria-rich particles of the order of 100nm inside the grains. This is an evidence of the coarsening of the yttria particles at this temperature. As a result, the capacity of oxide dispersion to prevent the free movement of grain boundaries in the material is impaired at 1350°C.

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O leite em pó enfrenta grande desafio tecnológico devido ao fato da secagem dos produtos com lactose hidrolisada ser extremamente desafiadora por apresentar maior número de moléculas (glicose e galactose) no estado amorfo tornando o produto altamente higroscópico, influenciando na produtividade, no entupimento das câmaras e na conservação dos pós. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes níveis de hidrólise enzimática da lactose, 0%, 25%, 50%, 75% e >99%, na produção e estocagem de leite em pó integral utilizando como ferramentas de caracterização dos produtos fabricados em planta piloto, análise de composição, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de tamanho do diâmetro hidrodinâmico das partículas por difração laser (LS) após reidratação em água, além da espectroscopia Raman dos pós em ambiente com 75,5% de umidade relativa do ar, visando monitorar a transição vítrea da lactose residual. Foi possível verificar influência direta do aumento da hidrólise nos valores de umidade dos pós obtidos, assim como o impacto na aderência dos mesmos na câmara de secagem, devido à aglomeração primária das partículas caracterizada pela MEV. As análises de LS demonstraram também o efeito do aumento da hidrólise na diminuição da população das partículas entre 40 e 500 μm, que denota forte influência na capacidade de reidratação dos produtos. Com o uso da espectroscopia Raman foi possível caracterizar o estado físico dos carboidratos nas partículas dos pós, utilizando a análise de componentes principais para a região espectral de 1200 a 400 cm-1, a qual identificou que os produtos com 25%, 50%, 75% e > 99% de hidrólise não apresentaram efeito de cristalização no ambiente com umidade controlada por 6 semanas. A hidrólise da lactose em glicose e galactose impacta a secagem de produtos lácteos por promover maior adesão nos equipamentos, maior tendência ao escurecimento, diminuição da solubilidade e modificação da microestrutura dos pós. Em produtos lácteos contendo lactose observa-se a formação de cristais de lactose quando estes são submetidos a condições favoráveis a transição vítrea. A técnica de espectroscopia Raman combinada com quimiometria possibilita afirmar que produtos lácteos hidrolisados quando submetidos a condições favoráveis a transição vítrea não apresentam a formação de cristais de açúcares. / The food industry has the challenge and the opportunity to develop new products with reduced or low lactose content in order to meet the needs of a growing mass of people with lactose maldigestion. Milk powder is also inserted into these new trend but this product still faces major technological challenge due to the fact that drying of products with hydrolyzed lactose is extremely challenging mostly because of a higher number of molecules (glucose and galactose) in the amorphous state which makes it quite a highly hygroscopic product thus influencing productivity, post-conservation not to mention the undesirable and also inevitable technological problem of the constant clogging of drying chambers. The aim of this study was to evaluate the effect of different levels of enzymatic hydrolysis of lactose, 0%, 25%, 50%, 75% and > 99% in production and storage of whole milk powder using as analitical parameters in the pilot plant the following: composition analysis, scanning electron microscopy (SEM), analysis of hydrodynamic diameter of particles by laser diffraction (LS) after rehydration in water plus Raman spectroscopy of powders in 75.5% air moisture environment seeking to monitor the glass transition of the residual lactose. It was possible to verify direct influence of increased hydrolysis to moisture values of the powders as well as the impact on the adhesion thereof into the drying chamber due to primary agglomeration of particles characterized by SEM. LS analysis also has shown the effect of increasing hydrolysis in the reduction of the population of particles between 40 and 500 nanometers demonstrating a strong influence on the rehydration capacity of the products. By means of Raman spectroscopy it has been possible to characterize the physical state of the carbohydrates in the powder particles, using principal component analysis for the 1200-400 cm-1 spectral range, which identified that products with 25%, 50%, 75% and > 99% hydrolysis have shown no crystallization effect in the controlled humidity environment for 6 weeks. The hydrolysis of lactose into glucose and galactose impacts drying milk products to promote greater adhesion to equipment more prone to darkening, decreased solubility of the microstructure after modification. In dairy products containing lactose can observe the formation of lactose crystals when they are subjected to favorable glass transition. The Raman spectroscopy technique combined with chemometrics enables us to state that hydrolyzed milk products when subjected to favorable conditions the glass transition do not have the formation of sugar crystals.

Orientador: Flavia Maria Netto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-25T15:30:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sadahira_MitieSonia_D.pdf: 5351794 bytes, checksum: 3b4bdc18fc4978c11662cb3791bc6fe6 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Nos confeitos aerados (marshmallow e nougat), a espuma é produzida pela aeração de xaropes de açúcares, estabilizada por proteínas tais como proteínas da clara de ovo (PCO). A pectina, polissacarídeo aniônico, pode formar complexos eletrostáticos com proteína em pH abaixo do ponto isoelétrico da proteína. A hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) é um polissacarídeo neutro com propriedades emulsificantes. O trabalho visou estudar as propriedades espumantes (capacidade de aeração e estabilidade da espuma) da PCO na presença destes polissacarídeos em solução aquosa e sistema modelo de açúcares. Na primeira etapa, foram avaliados os efeitos das interações PCO/polissacarídeo nas propriedades espumantes em solução aquosa. Os efeitos da concentração de biopolímeros (2,0-4,0% p/p), proporção PCO:pectina (15:1-55:1) e temperatura (70-80 °C) nas propriedades espumantes no pH 3,0 foram avaliados, utilizando delineamento composto central. Na proporção PCO:pectina 15:1, os complexos eram próximos da eletroneutralidade e com tamanho médio de 95,91+ ou - 8,19 µm, conduzindo para maior estabilidade da espuma quanto à desproporção. Na proporção 55:1, os complexos não eram eletricamente neutros e com tamanho médio de 45,92+ ou - 3,47 µm, resultando em espumas com menor drenagem de líquido e coalescência. Foram avaliados os efeitos de concentração de biopolímeros (2,0-5,0% p/p), proporção PCO:HPMC (2:1-18:1) e pH (3,0-6,0) a 75 °C utilizando delineamento composto central rotacional (DCCR) e do comportamento dos biopolímeros na solução aquosa em diferentes pH nas propriedades espumantes. No pH 3,0, os biopolímeros eram compatíveis, conduzindo a melhores propriedades espumantes enquanto nos pH 4,5 e 6,0, os biopolímeros eram incompatíveis, resultando em menor estabilidade com relação a desproporção. Na segunda etapa do trabalho, foram avaliados os efeitos das interações PCO/polissacarídeo em sistema modelo de açúcares com características de marshmallow (densidade<0,50 g/mL; atividade de água<0,75). A composição da solução de açúcares (42,5% sacarose, 42,5% xarope de glicose e 15% de açúcar invertido) foi definida utilizando delineamento experimental de mistura. Os efeitos da concentração de biopolímeros (1,40¿5,60% p/p) e proporção PCO:pectina (7:1¿63:1) nas respostas foram avaliadas utilizando um DCCR, no pH 3,0. As respostas foram viscosidade aparente da mistura açúcares/PCO/pectina antes do batimento e densidade, overrun, parâmetros reológicos da amostra aerada recém-processada e após 24 horas (módulo elástico G¿, módulo viscoso G" e 'delta'). Na proporção PCO:pectina 7:1, a mistura apresentou baixa capacidade de aeração e uma espuma com característica menos sólida e baixa estabilidade. Na proporção 49:1, a mistura apresentou maior capacidade de aeração e comportamento elástico da espuma. Os efeitos da concentração de biopolímeros (1,4-5,6% p/p) e proporção clara de ovo:HPMC (2:1-18:1) nas respostas das misturas açúcar/PCO/HPMC foram avaliados, utilizando um DCCR no pH 3,0 e as mesmas respostas avaliadas no estudo com misturas açúcar/PCO/pectina. Na concentração de biopolímeros 5,0% p/p e proporção PCO:HPMC 14:1 foram realizados experimentos em diferentes pH. No pH 3,0, foram obtidos maior capacidade de aeração e comportamento elástico. No pH 4,5, a espuma apresentou melhor estabilidade comparada a espuma no pH 3,0. No pH 6,0, a espuma apresentou propriedades espumantes ruins e comportamento viscoso. Portanto, o controle das interações proteína/polissacarídeo é um fator chave para o desenvolvimento de produtos aerados com maior estabilidade física / Abstract: In aerated confectionery (marshmallow and nougat), foam is produced by aeration of sugar syrups and stabilized by proteins such as egg white protein (EW). Pectin, an anionic polysaccharide, may form electrostatic complexes with protein at pH values bellow the isoeletric point (pI) of the protein. Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) is a neutral polysaccharide with emulsifying properties. The study aimed at studying the foaming properties (foaming capacity and foam stability) of EW in the presence of these polysaccharides in aqueous solution and high sugar system. Firstly, the effects of EW/polysaccharide interaction on the foaming properties in aqueous solution were evaluated. The effects of biopolymer concentration (2.0-4.0% w/w), EW:pectin ratio (15:1-55:1) and temperature (70-80 °C) were evaluated at pH 3.0, using a central composite design. At EW:pectin ratio 15:1, the complexes were close to electroneutrality and with an average size of 95.91+ or - 8.19 µm, leading to greater stability related to disproportionatin. At ratio 55:1, the complexes were not electrically neutral and with an average size of 45.92+ or - 3.47 µm, resulting in a low drainage of liquid and coalescence. The effects of biopolymer concentration (2.0-5.0% w/w), EW:HPMC ratio (2:1-18:1) and pH (3.0-6.0) at 75 °C were evaluated using central composite rotatable design (CCRD) and the behavior of biopolymer in aqueous solution on the foaming properties at different pH. At pH 3.0, EW and HPMC were compatible leading to better foaming properties whereas at pH 4.5 and 6.0, EW and HPMC were incompatible resulting in lower stability related to disproportionation. In the second part of the study, the effects of EW/polysaccharide interactions on a model system of sugar with characteristics of marshmallow (density<0.50 g/mL; water activity<0.75) were evaluated. For that, a sugar solution composition (42.5% of sucrose, 42.5% of glucose syrup and 15.0% of invert sugar) was defined by a mixture experimental design. The effects of biopolymer concentration (1.40-5.60% w/w) and EW:pectin ratio (7:1-63:1) on the reponses were evaluated using CCRD, at pH 3.0. The responses were apparent viscosity of sugar/EW/pectin mixture before whipping, overrun, foam density and, rheological parameters of fresh foam and foam aged for 24 h (elastic modulus G¿, viscous modulus G" and phase angle 'delta'). At EW:pectin ratio 7:1, the mixture showed low foaming capacity and a foam with less solid character and low stability. At ratio 49:1, the mixture presented greater foaming capacity and elastic behavior of foam. The effects of biopolymer concentration (1.4-5.6% w/w) and EW:HPMC ratio (2:1-18:1) on the responses of sugar/EW/HPMC mixtures were evaluated using CCRD at pH 3.0 and the same responses evaluated in the study of sugar/EW/pectin mixtures. At biopolymer concentration 5.0% w/w and EW:HPMC ratio 14:1, experiments were carried out at different pH. At pH 3.0, the higher foaming capacity and elastic behavior were obtained. At pH 4.5, foam showed better stability than foam at pH 3.0. At pH 6.0, foam presented the poorest foaming properties and viscous behavior. Thus, the control of protein/polysaccharide interactions is a key factor for the aerated products developing with higher stability / Doutorado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Doutora em Alimentos e Nutrição