Este trabalho utiliza o método da Salsicha de Minkowski usando dilatação exata para estimação da dimensão fractal em imagens de superfícies de SPM (Microscópio de Varredura por Ponta de prova). Descrevemos uma rotina que permite o cálculo de uma série de dilatações da superfície original em relação a vários raios. O método de dilatação exata considera todas as possíveis salsichas envolvendo um pré-cálculo das distâncias (raios) numa grade ortogonal, que são armazenadas em uma lista junto com suas coordenadas relativas. A partir daí, realizamos um estudo multiescala sobre a curva log-log do volume dilatado em termos dos raios a fim de obter o valor da dimensão fractal para a superfície analisada. Para isso aplicamos dois métodos numéricos exatos, os quais são baseados em: diferenciação da curva por diferenças finitas e, por diferenciação usando uma propriedade da Transformada de Fourier. Os valores da derivada do sinal obtido permitem caracterizar a evolução da dimensão fractal da superfície ao longo de várias escalas espaciais, isto é, a dimensão fractal apresenta um comportamento dinâmico em termos de escalas espaciais definida pelos raios. / This work uses the Minkowski Sausage method using exact dilation for estimating fractal dimension to SPM (Scanning Probe Microscopy) surface images. We describe a routine that permits the calculation of a series of dilations of the original surface, with respect to several radii. The exact dilation method considers all the possible sausages, involving pre-calculation of the distances (radiuses) in the orthogonal lattice, which are stored into a list together with the relative coordinates. Afterwards, we did a multiscale analysis of the log-log plot of the dilated volume in terms of radiuses, in order to obtain the dimension fractal of the studied surface. For this we applied two accurate numerical methods, which are based: on the differentiation by Finite Difference and, by differentiation using a Fourier transform property. The derivative values obtained allow to characterize the evolution of the fractal dimension of the surface along several spatial scales, i.e., the fractal dimension presents a dynamic behavior in terms of different spatial scales defined by radiuses.

Este trabalho utiliza o método da Salsicha de Minkowski usando dilatação exata para estimação da dimensão fractal em imagens de superfícies de SPM (Microscópio de Varredura por Ponta de prova). Descrevemos uma rotina que permite o cálculo de uma série de dilatações da superfície original em relação a vários raios. O método de dilatação exata considera todas as possíveis salsichas envolvendo um pré-cálculo das distâncias (raios) numa grade ortogonal, que são armazenadas em uma lista junto com suas coordenadas relativas. A partir daí, realizamos um estudo multiescala sobre a curva log-log do volume dilatado em termos dos raios a fim de obter o valor da dimensão fractal para a superfície analisada. Para isso aplicamos dois métodos numéricos exatos, os quais são baseados em: diferenciação da curva por diferenças finitas e, por diferenciação usando uma propriedade da Transformada de Fourier. Os valores da derivada do sinal obtido permitem caracterizar a evolução da dimensão fractal da superfície ao longo de várias escalas espaciais, isto é, a dimensão fractal apresenta um comportamento dinâmico em termos de escalas espaciais definida pelos raios. / This work uses the Minkowski Sausage method using exact dilation for estimating fractal dimension to SPM (Scanning Probe Microscopy) surface images. We describe a routine that permits the calculation of a series of dilations of the original surface, with respect to several radii. The exact dilation method considers all the possible sausages, involving pre-calculation of the distances (radiuses) in the orthogonal lattice, which are stored into a list together with the relative coordinates. Afterwards, we did a multiscale analysis of the log-log plot of the dilated volume in terms of radiuses, in order to obtain the dimension fractal of the studied surface. For this we applied two accurate numerical methods, which are based: on the differentiation by Finite Difference and, by differentiation using a Fourier transform property. The derivative values obtained allow to characterize the evolution of the fractal dimension of the surface along several spatial scales, i.e., the fractal dimension presents a dynamic behavior in terms of different spatial scales defined by radiuses.

Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T03:57:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Klassen_Aline_M.pdf: 4690770 bytes, checksum: a9edf74063589d6c5e00414205c9b518 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Nesta Dissertação foi avaliada a eficiência do atomizador metálico (liga INCONEL600®) na técnica de HG-AAS (do inglês, hydride generation atomic absorption spectrometry) . A dissertação está dividida em três Capítulos sendo cada um referente ao desenvolvimento da metodologia para determinação de As, Bi e Se, respectivamente. Foram avaliadas variáveis físicas e químicas por meio do uso de soluções de referência de 50 mg L para As e Bi, e de 400 mg L para Se. Dentre estas variáveis podemos citar: concentração de ácido (exceto no caso do Se, em que a concentração foi mantida em 7 mol L), de NaBH4 e de NaOH, comprimento do reator, alça de amostragem, vazão de solução carregadora, vazão de gás de arraste, diâmetro interno do capilar cerâmico entre outros. Alguns parâmetros analíticos foram obtidos, respectivamente para As, Bi e Se: limite de detecção (LD), ( 2,3; 0,7; 1,8 mg L), desvio padrão relativo (RSD), (5,8; 2,7; 10%) e coeficiente de regressão (R), (0,9978; 0,9997; 0,9974). O desvio padrão relativo do método foi baseado nas réplicas das amostras. Posteriormente, foi realizado um estudo de possíveis concomitantes na determinação de As, Bi e Se. As proporções de analito:concomitante foram baseadas no universo das amostras usadas nesta dissertação para os elementos As e Se. Com esse estudo, pôde ser verificado que a seletividade foi grandemente afetada pela presença de Cu, Fe e Ni, para a determinação de As e Bi, no entanto, para a determinação de Se, os elementos Cu, Bi e As interferiram. Os testes de exatidão dos métodos propostos foram averiguados por meio do uso de materiais de referência certificados de amostras ambientais, bem como de interesse medicinal. Os valores encontrados foram concordantes com os valores certificados, segundo um intervalo de confiança de 95% de acordo com o teste t. Após o término do desenvolvimento de cada metodologia, os atomizadores foram cortados em diferentes pontos e foram obtidas algumas micrografias, bem como a composição da liga, por meio do detector de Raios-X. Com esse estudo foi possível inferir algumas explicações sobre a necessidade da injeção de um padrão concentrado no sistema para determinação de arsênio, bem como a descoberta de nanotubos de carbono na superfície do atomizador empregado na metodologia para determinação de bismuto. A existência de nanotubos de carbono foi confirmada por meio da técnica de TEM. Esse resultado é interessante, uma vez que o custo dos nanotubos é elevado e o mesmo tem sido empregado em diversas aplicações na Ciência. / Abstract: In this work, the metal atomizer (alloy INCONEL600®) efficiency in the HG-AAS technique was evaluated. It was divided into three Chapters, each one referring to the development of methodologies for arsenic, bismuth and selenium. Physical and chemical variables were evaluated using reference solutions of 50 mg L for As and Bi, and 400 mg L for Se. The evaluated variables were: acid, NaBH4 and NaOH concentration, length of the reaction coil, injected volume, carrier flow rate, argon carrier flow rate, inner diameter of the capillary, among others. The acid concentration for selenium determination was fixed at 7 mol L. After methodology optimization, some analytical parameters were obtained, respectively for As, Bi and Se: limit of detection - LOD, 2.3, 0.7 and 1.8 mg L, relative standard deviation - RSD, 5.8, 2.7 and 10% and regression coefficient - R, 0.9978, 0.9997 and 0.9974. The RSD of the method was based on As, Bi and Se analytical repeatability from samples. Then, a concomitant study was carried out for As, Bi and Se determination. The analyte:concomitant proportion for As and Se was based on those samples used in this work. This result showed that the presence of Cu, Fe and Ni greatly affected the selectivity for As and Bi, as well as Cu, Bi and As can be considered potential concomitants for Se. Certified reference materiais as well as medical samples were used for checking the accuracy of the proposed methods. By analyzing the results using the t test, no statistical difference at the 95% confidence level was found. After finishing the development of the analytical procedure as well as its application to real samples, each metal atomizer used for each developed methodology was then cut in different parts and morphological as well as X-ray analysis were performed to evaluate the metal distribution on the atomizer. From this study, some explanation was made about the necessity of the standard solution injection into the system for As determination. Additionally, carbon nanotubes were also found in the atomizer surfaces when it was applied to Si determination. Its presence was confirmed by the transmission electronic microscopy technique. / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Orientadores: Miriam Dupas Hubinger, Maurício Cordeiro Mancini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-25T14:39:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BarbosaJunior_JoseLucena_D.pdf: 4931772 bytes, checksum: 5fdb9ceed2ad1ed3a83ecc56417278cc (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O objetivo do presente trabalho foi propor um modelo matemático baseado na redução da taxa de perda de água durante o processo de desidratação osmótica de melão tipo honeydew orange flesh. Paralelamente, procurou-se verificar a influência da temperatura (25-45 ºC), tipo (sacarose e xarope de milho) e concentração da solução (29 a 57% em peso de sacarose e 34 a 66% em peso de xarope de milho) na cinética do processo de desidratação/impregnação e determinar as melhores condições de temperatura e concentração das soluções osmóticas, mediante planejamentos fatoriais 22. O estudo cinético do processo foi realizado em fatias de melão com 5 mm de espessura e 30 x 40 mm2 de área de transferência submetidas ao processo por até 1440 minutos. Os dados experimentais obtidos foram ajustados aos modelos de Fick, Peleg e ao modelo de n-redução da taxa inicial de desidratação/impregnação proposto neste trabalho. Para fins práticos, usou-se a redução à metade da taxa inicial (n=2) e o modelo foi chamado de "tempo de meia vida". Por fim, avaliou-se a qualidade do produto processado em ambos os solutos. Para tal, foram avaliados o perfil de açúcares, o teor de carotenoides, a variação dos parâmetros instrumentais de cor, a capacidade antioxidante (FRAP, DPPH e teor de fenólicos totais) e os parâmetros estruturais (ensaios de compressão axial e micrografia) das amostras in natura e processadas osmoticamente nos tempos de n-reduções (n=2, 3, 4, 6, 8, 10 e ?). O modelo proposto apresentou boa correlação aos dados experimentais de perda de água e de ganho de sólidos, cujos valores calculados nos tempos necessários para n-reduções da taxa inicial foram fortemente influenciados pelo valor de n. Nas soluções de sacarose, os valores médios da perda de água calculados nesses instantes (PA(t1/n)) foram: 16,1±2,4; 21,9±4,8; 24,8±3,4; 27,6±3,7 e 29,8±4,1 (gágua/100 gamostra); para n igual a 2, 3, 4, 5 e 6, respectivamente. Já nas soluções de xarope de milho obtiveram-se: 17,9±3,5; 22,8±4,8; 36,7±5,7; 29,6±6,3 e 32,0±6,8 (gágua/100 gamostra); para n igual a 2, 3, 4, 5 e 6, respectivamente. Consequentemente, quando n??, PA(t1/n) tendeu a PA?. O planejamento experimental demonstrou que, de modo geral, a concentração foi a variável mais importante no processo e apresentou efeito positivo nos processos de desidratação (PA) e de impregnação (GS). A temperatura apresentou efeito positivo, sobretudo, em altas concentrações de sacarose e xarope de milho. As condições escolhidas para avaliar a qualidade dos produtos processados foram de 28 ºC e 53% de sacarose e 28 ºC e 61% de xarope de milho. O xarope de milho apresentou uma melhor eficiência na transferência de massa do processo (menores ganhos de sólidos) e ambos os solutos influenciaram a qualidade de maneira semelhante. O xarope de milho, forneceu amostras com menor alteração na doçura relativa, mas com maiores alterações estruturais / Abstract: The aim of this work was to propose a mathematical model based on dehydration rate reduction during the osmotic dehydration of orange flesh honeydew melon. The influence of temperature (25-45 ºC), type (sucrose and corn syrup solids) and concentration of solution (29 to 57% w/w of sucrose and 34 to 66% w/w of corn syrup solids) on kinetics of dehydration/impregnation processes was verified. A 22 full factorial design was utilized in order to provide the best process conditions (temperature and concentration of solution) for each type of solute. Melon slices (5 mm thick and 30 x 40 mm2 superficial area) were subjected to osmotic solutions for 30, 60, 90, 120, 180, 240, 360, 600 and 1440 minutes. The experimental data were fitted by the models of Peleg, Fick and the n-reduction time of dehydration/impregnation time model, which was proposed in the present work. The half-life (n=2) concept was used for practical purposes. Final product quality was evaluated, in terms of sugar profile, carotenoids content, color measurements, antioxidant capacity (FRAP, DPPH and total phenolics content) and the structure (compression tests and micrographs) for in natura and processed sample during the n-reduction times of dehydration rates (n=2, 3, 4, 6, 8, 10 e ?). The proposed model presented a good correlation with the experimental data of water loss (WL) and solids gain (SG), whose obtained values were strongly influenced by process extension (n). In sucrose solutions, the WL values obtained in n-reduction times of dehydration rates were 16.1±2.4; 21.9±4.8; 24.8±3.4; 27.6±3.7 e 29.8±4.1 (gwater/100 gsample); for n = 2, 3, 4, 5 e 6, respectively. For corn syrup solutions, the values were 17.9±3.5; 22.8±4.8; 36.7±5.7; 29.6±6.3 e 32.0±6.8 (gwater/100 gsample), n = 2, 3, 4, 5 e 6, respectively. Consequently, if n??, WL(t1/n) has tended to the water loss at equilibrium values (WL?). The full factorial desing showed that the solution concentration was the most important variable, presenting a positive effect on dehydration and impregnation processes. The solution temperature also showed a positive effect, at high sucrose and corn syrup solids concentrations. In order to evaluate the product quality, the following conditions were chosen: 28 ºC (for both osmotic agents) and 53% w/w for sucrose and 61% w/w for corn syrup. The corn syrup solids presented a greater efficiency on mass transfer (similar WL, but lower SG) and both solutes provided produtcts with similar quality attributes. However, the samples osmo-dehydrated in corn syrup solutions showed relative sweetness values similar to fresh fruits, but a greater structural changes than those dehydrated in sucrose solutions / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Engenharia de Alimentos

Ces travaux de thèse proposent une analyse tribologique de l’opération de découpage sur presse. Une meilleure connaissance des mécanismes d’usure présents sur les poinçons de découpage est nécessaire pour permettre leur reproduction en laboratoire et ainsi tester de nouveaux matériaux d’outils, pour allonger leur durée de vie et augmenter la productivité des outillages. Dans un premier temps un tribomètre de type ouvert est développé afin de recréer les mécanismes d’usure par abrasion présents sur presse. Cette configuration ouverte est choisie car lors de la découpe, l’outil vient découper une pièce sur une surface neuve en continue. Les caractéristiques innovantes de ce tribomètre sont la possibilité d’installer directement des tôles identiques à celles découpées, et les distances de frottement qui peuvent approcher cinq kilomètres sur surface neuve. Une approche énergétique de l’usure est mise en place afin de comparer les résultats obtenus avec le tribomètre et les mesures sur presse. En effet, dans un second temps, des essais réels sur presse à découper avec un outil instrumenté sont conduits. La mesure de l’usure du poinçon par réplication et par activation superficielle sont les deux techniques « in-situ » mises en place lors des essais. Différentes configurations de découpe sont testées afin d’observer leur impact sur l’effort de découpage, l’aspect du bord découpé et l’usure du poinçon. L’usure du poinçon est trop faible dans l’essai de découpage pour être mesurée, mais les taux d’énergie dissipée dans le frottement peuvent être estimés. Dans un troisième temps une comparaison des énergies dissipées dans le frottement sur le tribomètre et sur presse montre d’importants écarts. Pour les expliquer, une simulation par éléments finis de l’opération de découpe est conduite. Une prédiction de l’usure est établie afin de montrer le potentiel de la méthode d’approche énergétique. Une analyse vibratoire de l’outil montre que la phase de fissuration de la tôle induit des oscillations parfois nombreuses du poinçon qui peuvent conduire à de l’usure par fatigue. Des essais d’usure par fatigue sont réalisés et montrent que suivant les nuances, le carbure de tungstène usiné par électroérosion à fil est moins résistant à l’écaillage. / This work proposes a tribological analysis of the blanking operation. A better knowledge of the wear mechanisms present on the cutting punches is necessary to allow their reproduction in the laboratory and thus to test new tools materials, to extend their life time and increase the productivity of the process. Firstly, an open-type tribometer is developed in order to recreate the abrasive wear mechanisms present on the press. The innovative characteristics of this tribometer are the possibility of directly installing sheets identical to cutting pieces, and the friction distances can approach five kilometers on new surface. An energy approach of the wear is conducted in order to compare the results obtained with the tribometer and measurements on the press. Secondly, real tests on a cutting press with an instrumented tool are carried out. The measurement of the wear of the punch by replication and thin layer activation are the two "in-situ" techniques put in place during the tests. Differents cutting configurations are tested in order to observe their impact on the cutting force, the appearance of the cut edge and the wear of the punch. The wear of the punch is too low in the cutting test to be measured, but the rates of energy dissipated in the friction can be estimated. Thirdly, a comparison of the dissipated energies of friction on the tribometer and on the press shows significant deviations. To explain them, a finite element simulation of the cutting operation is carried out. A prediction of wear is established to show the potential of the energetic approach. A vibratory analysis of the tool shows that the phase of cracking of the sheet induces sometimes numerous oscillations of the punch which can lead to wear by fatigue.