Orientador: Daniel Barrera-Arellano / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T08:05:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_MarileneDeMoriMorselli_M.pdf: 5112345 bytes, checksum: 0515b869d93054892980d08c8bb30fd9 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A facilidade de obtenção de micropartículas lipídicas e a possibilidade de produção em escala industrial aumentam o interesse do mercado alimentício de processar este tipo de material. Contudo, estas micropartículas apresentam desvantagens com relação à baixa encapsulação e à expulsão de material de recheio durante a estocagem. Assim, a finalidade deste trabalho foi estudar o comportamento das microcápsulas lipídicas produzidas pelo processo spray chilling utilizando as seguintes misturas em diferentes proporções: ácidos esteárico (AE) e oléico (AO), óleo de soja totalmente hidrogenado (STH) e ácido oléico (AO), álcool cetoestearílico (ACE) e ácido oléico (AO) como materiais de parede (matriz), lecitina de soja como tensoativo e solução de glicose como recheio. O objetivo foi aumentar a eficiência de encapsulação, verificando o efeito da composição e estrutura da matriz lipídica. Para este propósito, foram caracterizadas as matérias-primas lipídicas em composição de ácidos graxos e triacilgliceróis, bem como, as misturas lipídicas avaliadas por calorimetria diferencial de varredura (DSC), teor de gordura sólida (SFC) e curva de isosólidos. Nas micropartículas, foram avaliadas morfologia de superfície e microestrutura, tamanho e distribuição de partícula, quantidade de glicose superficial (não encapsulada), eficiência de encapsulação e perfil de liberação em solução aquosa. As micropartículas apresentaram formas esféricas e rugosas, com diâmetros médios entre 83 e 115 µm. Os resultados de eficiência de encapsulação nas misturas do AE e STH foram acima de 75% e nas misturas do ACE menor que 9%. A liberação do recheio foi avaliada a cada 30 minutos por 2 horas, obtendo-se valores de 28 a 89% ao término deste período para as misturas do AE e STH. Foi observado, nestas misturas, que a liberação de recheio é inversamente proporcional à quantidade de AO na mistura lipídica. Nas misturas do ACE, a liberação foi de 100% (efeito burst). A adição do lipídio líquido (AO) ao lipídio sólido (AE e STH) foi um fator determinante na modificação da cristalização da mistura lipídica, proporcionando uma alta eficiência de encapsulação / Abstract: The ease to obtain lipid microparticles and the possibility of their production in an industrial scale increase the interest of the food market to process this kind of particles. However, these microparticles present disadvantages with regard to low encapsulation and the expulsion of the core material core during storage. Thus, the purpose of this work was to study the behavior of lipid microcapsules produced by the spray chilling process, using the following mixtures in different proportions: stearic acid (SA) and oleic acid (OA), fully hydrogenated soybean oil (FHSO) and oleic acid (OA), cetostearyl alcohol (CEA) and oleic acid (OA) as the wall material (matrix), soy lecithin as surfactant and glucose solution as core. The objective was to increase the encapsulation efficiency, checking the composition effect and the lipid matrix structure. For this purpose, the lipid materials were characterized as to their fatty acids and triacylglycerol composition and the lipid mixtures were evaluated by differencial scanning calorimetry (DSC), solid fat content (SFC) and iso-solid curve. The surface morphology and microstructure were evaluated in the microparticles, as well as the particle size distribution, amount of core on the surface (not encapsulated), the encapsulation efficiency and controlled-release in an aqueous solution. The microparticles showed spherical and wrinkled shape with average diameters between 83 and 115 µm. The results of encapsulation efficiency of the mixtures with SA and FHSO were over 75% and lower than 9% in the mixtures with CEA. The core release was evaluated every 30 minutes for 2 hours obtaining values from 28 to 89% at the end of this period for the mixtures SA and FHSO. It was observed, in these mixtures, that the core release is inversely proportional to the quantity of AO in the lipid mixture. In the CEA mixtures, the core release was above 100% (burst effect). The addition of the liquid lipid (OA) to the solid lipid (SA and FHSO) was a determining factor in the modification of the crystallization of the lipid mixture providing high encapsulation efficiency / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Priscilla Efraim, Ana Paula Badan Ribeiro / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-26T16:56:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lopes_JuliceDutra_D.pdf: 26424877 bytes, checksum: eced1650a81af1c56e7eb7df9b5ca109 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: A cristalização de gorduras é um fenômeno complexo que, se controlada, pode ser aplicada em diversos setores das indústrias químicas e de alimentos. Na produção de chocolates, o uso de agentes ativos de nucleação pode se dar pela incorporação de triacilgliceróis de alto ponto de fusão, fundidos ou na forma sólida, à massa de chocolate ou à manteiga de cacau, resultando em um grande número de núcleos de cristalização bem definidos, que consistem na base para a ordenação estrutural do sistema, podendo melhorar e/ou acelerar a etapa de temperagem de chocolates. Baseando-se nestes fatos, o objetivo deste trabalho foi produzir e caracterizar micropartículas lipídicas sólidas (SLM) de óleos totalmente hidrogenados (hardfats) de palma (FHPO), algodão (FHCO), soja (FHSO) e crambe (FHCrO) utilizando a técnica de spray cooling (SC), a fim de se estudar a influência da adição dessas SLM como agentes de nucleação no processo de temperagem de chocolate amargo. As SLM foram produzidas variando-se os parâmetros de processo: temperatura de manutenção dos hardfats (70 a 85 °C), temperatura de solidificação das SLM (0 a 24 °C), diâmetro do atomizador (0,7 e 1 mm) e pressão do ar comprimido de atomização (1,25 a 1,75 kgf/cm2). As SLM produzidas apresentaram polimorfismo ?, formato esférico e diâmetros médios entre 56,12 e 2514,32 ?m, dependendo dos hardfats e das condições de processo utilizadas. A cinética de transição polimórfica das SLM acondicionadas a 25, 35 e 45 °C foi investigada por 141 dias, avaliando-se a configuração visual, o comportamento térmico de fusão e o polimorfismo das SLM. A transição completa das SLM para o polimorfismo de seus respectivos hardfats ocorreu de forma mais rápida no acondicionamento a 45 °C, com transição completa observada nas SLM do FHSO, FHPO e FHCO após 24 h, sem alteração do aspecto visual. Em 35 °C, a transição das SLM do FHPO e FHCO ocorreu após 4 dias e em 25 °C observou-se transição completa apenas nas SLM do FHCO. Para as SLM do FHCrO o polimorfismo ? foi predominante nos tratamentos a 25 e 35 °C e só houve transição polimórfica no tratamento a 45°C após 15 dias. Observou-se redução do tempo da etapa de temperagem de chocolates adicionados de SLM do FHSO com polimorfismo ?, os quais apresentaram tensão de ruptura e cor similares às de chocolates submetidos à temperagem realizada da forma convencional. Os resultados indicam que a técnica de SC é adequada para produção de SLM dos hardfats estudados. Porém, para o uso destas SLM como agentes de cristalização é necessária a indução da transição polimórfica para o polimorfismo mais estável, preferencialmente de forma não estática, para evitar a formação de aglomerados / Abstract: Fats crystallization is a complex phenomenon which, when controlled, can be applied in several chemical and food industries sectors. In chocolate production, the use of nucleating agents can occur by the incorporation of high melting point triglycerides, melted or in solid form. The seeds can be added directly in the chocolate mass or in the cocoa butter, resulting in a large number of well-defined crystallization nuclei, which are the basis for the structural arrangement of the fat crystal network. In this way, the seeds can improve and/or accelerate the chocolate tempering step. Based on these facts, the objective of this research was to produce and to characterize solid lipid microparticles (SLM) from fully hydrogenated oils (hardfats) of palm (FHPO), cottonseed (FHCO), soybean (FHSO) and crambe (FHCrO), using the spray cooling (SC) technique in order to study the influence of the addition of these SLM as nucleating agents in dark chocolate tempering process. The SLM were produced by varying the process parameters: hardfats maintenance temperature (70 to 85 °C), SLM solidification temperature (0 to 24 °C), nozzle diameter (0.7 to 1 mm) and atomiser air pressure (1.25 to 1.75 kgf/cm2). The SLM produced presented ? polymorphism, spherical shape and mean diameter between 56.12 and 2514.32 µm, depending on the hardfats and process conditions used. The polymorphic transition kinetics of SLM stored at 25, 35 and 45 °C was investigated by 141 days evaluating the visual configuration, the thermal melting behavior and the SLM polymorphism. The full transition from SLM to polymorphism of their respective hardfats occurred more quickly at 45 °C, with full transition of SLM observed in the SLM of FHSO, FHPO and FHCO after 24 hours, without altering the visual aspect. At 35 °C, the SLM transition of FHPO and FHCO occurred after 4 days, and at 25 °C the complete transition was observed only in the SLM of FHCO. For SLM of FHCrO, ? polymorphism was predominant in the treatments at 25 and 35 °C and there was only polymorphic transition in the treatment at 45 °C after 15 days. It was observed time reduction on the tempering chocolates steps with the addition of SLM of FHSO with ? polymorphism, which showed similar rupture tension and color to the chocolate subjected to the conventional way of tempering. The results indicate that SC technique is suitable for the SLM production of the studied hardfats. However, for use of these SLM as crystallization agents is required to induce the polymorphic transition for the most stable polymorph, preferably non-static way in order to avoid the agglomerates formation / Doutorado / Tecnologia de Alimentos / Doutora em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Míriam Dupas Hubinger / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T20:09:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Consoli_Larissa_M.pdf: 32030703 bytes, checksum: 03d005ea2ebe3bbcf9a246d82a8d00a2 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Os compostos fenólicos são conhecidos por suas propriedades antioxidantes, mas podem apresentar susceptibilidade a fatores como oxigênio e luz, perdendo estas propriedades. A microencapsulação pode ser uma alternativa para a proteção destes compostos. A técnica de spray chilling apresenta vantagens como custo relativamente baixo e possibilidade de ampliação de escala. Este trabalho teve como objetivo a aplicação da tecnologia spray chilling à microencapsulação de compostos fenólicos, utilizando ácido gálico como composto fenólico modelo. Misturas de óleo de soja (OS) e óleo de soja totalmente hidrogenado (OSTH) (com proporções de 20 a 90 % de OSTH) foram avaliadas como materiais de parede. Os lipídios foram caracterizados quanto à composição em ácidos graxos, comportamento térmico por calorimetria de varredura diferencial (DSC) e isoterma de cristalização. Avaliou-se a capacidade de formação de partículas de cada mistura através da atomização em spray chilling. O ácido gálico (solução aquosa a 6 % g/g e 60 °C) foi disperso nas misturas lipídicas com o emulsificante PGPR (polirricinoleato de poliglicerol) para formação de emulsões, preparadas com 4 % de emulsificante (em relação à massa lipídica) e 4 minutos de agitação a 9.500 rpm. As micropartículas foram produzidas variando-se a proporção OSTH : OS (60:40, 70:30, 80:20 e 90:10) e a razão MP:MR (material de parede e material de recheio ¿ 70:30 e 80:20), com os seguintes parâmetros: diâmetro do bico atomizador de 0,7 mm, vazão do ar de resfriamento e do ar no bico atomizador, de 35.000 L/h e 667 L/h, respectivamente. A vazão de alimentação da emulsão foi de 0,530 L/h. Foram obtidas micropartículas com eficiências de encapsulação variando de 54,14 ± 2,82 (%) até 101,83 ± 6,74 (%). Maiores proporções de OSTH na mistura lipídica e a menor razão MP : MR influenciaram no aumento da eficiência de encapsulação. Os diâmetros médios variaram de 23,91 ± 1,60 µm a 35,98 ± 2,17 µm e apresentarem oscilação pequena em função das variáveis. A morfologia mostrou partículas de forma esférica e superfície lisa, com presença de cristais e alguns aglomerados de partículas menores. Avaliou-se a estabilidade de duas formulações por 28 dias armazenadas a 5 e 25 °C. A estocagem refrigerada conferiu melhores características de liberação do recheio no meio aquoso e evitou a formação de aglomerados de partículas / Abstract: Phenolic compounds are known for their antioxidant properties, but they may exhibit susceptibility to factors such as oxygen and light, which may cause them to lose these properties. Microencapsulation can be an alternative for the protection of these compounds. The spray chilling technique presents advantages such as relatively low cost and the possibility of scaling-up. This work presented aimed the implementation of the spray chilling technique for the microencapsulation of phenolic compounds, using gallic acid as a model phenolic compound. Blends of soybean oil (SO) with fully hydrogenated soybean oil (FHSO) (in proportions from 20 up to 90% of FHSO) were assessed as wall materials. Lipids were characterized for fatty acid composition, thermal behavior by differential scanning calorimetry (DSC) and isothermal crystallization. The particle-forming ability of each blend was evaluated by atomization in spray chilling. Gallic acid (aqueous solution at 6 % wt/wt - 60 °C) was dispersed in the lipid blends with the emulsifier PGPR (polyglycerol polyricinoleate) for forming emulsions, which were prepared with 4 % of emulsifier (relative to mass of lipid) and stirred for 4 minutes at 9500 rpm. Production of microparticles were made varying the proportion FHSO : OS (60:40 , 70:30 , 80:20 and 90:10) and the ratio WM : CM (wall material to core material - 70:30 and 80:20 ), with the following parameters: diameter of the atomizer nozzle 0.7 mm, cooling air flow and atomizing air flow rates were, respectively, 35,000 L/h and 667 L/h. The feed flow rate of the emulsion was 0.530 L/h. Encapsulation efficiencies of microparticles ranged from 54.14 ± 2.82 (%) to 101.83 ± 6.74 (%). Higher proportions of FHSO in the lipid mixture and the smallest ratio WM : CM led to greater encapsulation efficiencies. The average diameters ranged from 23.91 ± 1.60 µm to 35.98 ± 2.17 µm and presented small variation in function of the variables. The morphology showed particles of spherical shape and smooth surface with some crystals and agglomerates of smaller particles. The stability of two formulations was evaluated over 28 days under different storage temperatures (5 and 25 °C). Storage under refrigeration gave the best release characteristics in aqueous media and prevented the formation of particle agglomerates / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestra em Engenharia de Alimentos

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-25T11:21:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnayaFernandez_SilviaCristina_M.pdf: 2061655 bytes, checksum: 298bb14374c8c4e430d6af745191e686 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Apesar da facilidade da produção e da possibilidade de fabricação em escala industrial, as micropartículas lipídicas apresentam desvantagens como a baixa capacidade de encapsula-ção e a possibilidade de expulsão do material de recheio durante o armazenamento. Foram propostas micropartículas lipídicas contendo lipídios sólidos e líquidos como mate-riais de parede com o objetivo de minimizar a expulsão do material de recheio. Desta forma o presente trabalho teve como finalidade estudar a formação de microcápsulas lipídicas produzidas pelo processo Spray Cooling, compostas por misturas, em diferentes proporções de ácido oleico, linolênico e cera de carnaúba como matriz, lecitina de soja como surfactante e solução de glicose e glicose sólida como materiais de recheio. O objetivo foi aumentar a eficiência de encapsulação, avaliando e verificando o efeito da composição e estrutura da matriz lipídica, testando o comportamento da partícula com a inclusão de um novo compo-nente na matriz lipídica como é a cera de carnaúba. Nas micropartículas foram avaliadas a morfologia de superfície e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura, tamanho e distribuição de partícula, quantidade de glicose superficial (não encapsulada), eficiência de encapsulação e comportamento de liberação do recheio em solução aquosa. As micro-partículas apresentaram formas esféricas com paredes rugosas, os diâmetros médios situa-ram-se numa faixa de 36 e 58 µm. Os resultados de eficiência de encapsulação nas misturas com a glicose em solução encontraram-se numa faixa de 52 a 62%, e nas misturas contendo o recheio sólido os valores de eficiência de encapsulação situaram-se numa faixa de 54 a 66%. As maiores quantidades de glicose superficial foram encontradas nas formulações nas quais foram adicionadas quantidades de recheio sólido. A liberação do recheio foi avaliada a cada 30 minutos durante 2 horas, observando-se que nos primeiros 30 minutos, as formu-lações que continham a glicose sólida apresentaram valores acima de 86% (efeito burst), enquanto que a liberação do recheio nas misturas contendo a glicose em solução apresentou valores de 22 a 72%. Ao término desse período, nestas misturas foi observado que a libera-ção de recheio ocorreu progressivamente. A utilização da matriz lipídica nas formulações parece responsável pelos resultados, considerando que a adição do lipídio liquido à cera de carnaúba foi um fator determinante na modificação da cristalização da mistura lipídica pro-porcionando uma melhoria na eficiência de encapsulação destas partículas / Abstract: The manufacturing and large scale production of micro particles is easy; however these products show some disadvantages such as poor encapsulation and deficient core material expulsion during storage. To avoid this problem the use of nanostructured lipids have been proposed with the purpose of minimizing the expulsion of core material. This work was conducted to study the formation of lipid microcapsules, produced during spray cooling, from mixtures which contained different proportions of: oleic acid and carnauba wax as matrices, soybean lecithin as a surfactant and glucose solution and solid glucose as core materials. The objective of this study was to increase the efficiency of encapsulation by assessing and verifying the effect of composition and structure of the lipid matrix. The per-formance was evaluated with the addition of a new compound, carnauba wax, in the lipid matrix. In the micro particles the following variables were assessed: superficial morphology and microstructure by electron microscopy, size and particle distribution, amount of super-ficial glucose (not encapsulated), efficiency of encapsulation and performance of releasing core material in an aqueous solution. The micro particles showed spherical shapes with rough walls, the average diameters varied from 36 and 58 µm. Results of encapsulation efficiency were from 52 - 62% for mixtures of glucose solution and from 54 - 66% for mix-tures with solid core. More superficial glucose quantities were found in formulations in which solid cores were added. Core releasing was assessed every 30 minutes during 2 hours; during the first 30 minutes, the formulations containing solid glucose showed values > 86% (burst effect) while the releasing of core material from mixtures containing glucose solution varied from 22-72% where the release increased progressively during this time. The use of a lipid matrix in the formulations may be responsible for these results because the addition of a liquid lipid (AO) to carnauba wax was a crucial factor in the crystallization modification of the lipid mixture providing reasonable encapsulation efficiency / Mestrado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Mestra em Alimentos e Nutrição

Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-27T06:01:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mascarenhas_MariaCristinaChiarinelliNucci_D.pdf: 11179206 bytes, checksum: 71bb9c37c16718133e785f77c3b3fa2a (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: O uso de gorduras vegetais em alimentos é amplo e muitas matérias primas, tecnologias e ingredientes são continuamente pesquisados em busca de funcionalidade e aspectos nutricionais mais adequados, ampliando o uso destas gorduras e melhorando a qualidade dos produtos finais. Uma das técnicas utilizadas para adequar a lenta cristalização do óleo de palma é o uso do processo de semeadura com óleos totalmente hidrogenados (OTH). O presente trabalho se refere à obtenção de cristais de OTH de soja ou de palma microencapsulados em material de parede amido de milho ¿OSA (AMM) ou maltodextrina (MD), em diversas proporções por spray drying. Estas micropartículas apresentaram tamanho de partícula (7,8-9,7µm), eficiência de encapsulação (61,8-89,6%) e morfologia características de produtos por spray dryer, além de manterem o polimorfismo original do material de recheio. Os OTH microencapsulados com quantidade de material de recheio superior (60%) apresentaram maior dificuldade de produção. Na aplicação em óleo de palma puro foram observadas a indução de cristalização e a formação de uma rede homogênea, densa e com poucos aglomerados. Os OTH de soja (45%) microencapsulados em MD e AMM inibiram a formação de polimorfos ? na mistura de óleo de palma. Os OTH microencapsulados com menor quantidade de recheio (30%), apresentaram comportamento de não liberação total do material de recheio nas aplicações, porém, atuaram como sementes de cristalização e influenciaram na transição polimórfica para forma ?. O OTH de soja (30%) microencapsulado em AMM, em sistemas de óleo de palma e açúcar auxiliou na textura e na redução de exsudação de óleo. Os OTH de soja (45%) microencapsulados em AMM e MD aplicados em emulsão A/O desempenharam papel de estruturantes e estabilizantes. Em geral, as micropartículas produzidas com AMM e OTH de soja apresentaram melhores desempenhos. A forma de dispersão ao meio dos cristais de OTH presentes nas micropartículas permitiu a formação de uma rede cristalina mais homogênea, acelerando o processo de cristalização, aumentando a consistência do óleo de palma no meio aplicado. E aos meios específicos, favoreceu a estabilidade em relação à separação de fase de emulsões, como margarinas e cremes, e reduziu a exsudação de óleo em sistemas anidros hidrofóbicos, a exemplo de recheios de biscoitos e de bombons, problemas de processo e qualidade de produto muito indesejável. Além disto, o uso destas micropartículas promove valores de consistência adequados e resistentes a oscilações térmicas, com ausência de ácidos graxos trans. Estas micropartículas podem servir como carreadoras de compostos lipofílicos com caráter nutracêutico se estes forem microencapsulados conjuntamente com o OTH, desempenhando função tecnológica e nutricional com facilidade de manuseio, estocagem e aplicação por estarem na forma de pó / Abstract: The technique of seeding is a option for the oils and fats industry to adapt to the physical characteristics of oils adding nutritional improvements and desirable consistency, expanding its application. This research refers to production of fully hydrogenated oils (FHO) by spray drying with maltodextrina (MD) and modified corn starch¿OSA (MCS) as wall materials to obtain possible seeds of crystallization. FHO of palm and soybean were used in different proportions. These particles were evaluated by mean diameter (7.8-9.7?m), efficiency of encapsulation (61.8-89.6%), polymorphism (maintained the original polymorphism corresponding material filling) and morphological characteristics (spherical form with some surface depression). In palm oil application, these particles induced crystallization and formed an homogeneous and dense crystal network with few agglomerates. FHO of soybean microencapsulated (45%) in MD and MCS inhibited the formation of the ? polymorph in palm oil. The FHO microencapsulated with smaller amount of filled material (30%) acted as seeding and polymorphic transition to influence the ? form, although it partially released the filled material in applications. FHO of soybean microencapsulated (30%) in MCS was applied in palm oil with sugar systems, enhancing the texture and the reduction of oil exudation. FHO of soybean microencapsulated (45%) with MCS and with MD were applied in W/O emulsion, in which these particles were structural network and stabilizers. In general, the particles produced using MCS as wall material and FHO of soybean as filling material showed better performance. The arrangement of the dispersion throughout the FHO crystals present in the particles allowed the formation of a more homogeneous crystal lattice, accelerating the crystallization process, increasing palm oil consistency in the applied mean. In specific means, it favored stability in relation to the separation of emulsions phase, such as margarines and creams, reducing exudation oil in hydrophobic anhydrous systems, such as fillings of cookies and candies, which is a very undesirable product quality problem. Furthermore, the use of these particles promotes consistency and temperature variation stability containing no trans fatty acids. These particles can serve as a carrier for nutraceutical lipophilic compounds if they were microencapsulated together with the FHO. Therefore these particles, which are in the powder form, can perform technological and nutritional functions allowing ease handling, storage and application / Doutorado / Tecnologia de Alimentos / Doutora em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Carlos R. F. Grosso / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-11T05:30:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Correa_RenataMukai_D.pdf: 8022257 bytes, checksum: 6c8618cf4604060f0a0fddaede82dbb9 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este estudo teve como objetivo produzir micropartículas por gelificação iônica contendo, como recheios, constituintes nutricionalmente importantes para a alimentação de larvas de peixes. Na primeira parte deste estudo, foram desenvolvidos sistemas modelos compostos por micropartículas obtidas por gelificação iônica utilizando os polissacarídeos pectina e a mistura ternária: pectina/gelana/alginato e íons cálcio para formação das matrizes. Como conteúdo, foram incorporados compostos hidrofílicos (glicose e isolado protéico de soro de leite) na forma de micropartícula ou emulsão lipídica, utilizando uma mistura lipídica (gordura de peixe/ácido esteárico) contendo surfactantes (monoestearato de sorbitana+triesterato de sorbitana). Esses sistemas foram caracterizados em relação à eficiência de encapsulação, eficiência de inclusão, hidratação, tamanho médio e sua distribuição, morfologia e composição centesimal. Os sistemas preparados na forma de emulsão lipídica apresentaram uma distribuição mais homogênea do conteúdo das micropartículas e liberação de proteínas significativamente menor (p<0,05) do que os sistemas contendo micropartículas lipídicas, sendo os compostos por pectina/gelana/alginato, os que apresentaram a menor liberação observada (~5%). Na segunda parte deste estudo, os compostos hidrofílicos incorporados na forma de emulsão nos sistemas modelos foram substituídos por duas dietas experimentais. Seu preparo envolveu a obtenção e caracterização da gordura de peixe, concentrado protéico de peixe e dos náuplios de Artemia, utilizados na composição das dietas. Essas dietas foram otimizadas em relação ao conteúdo de proteínas, lipídeos e matéria seca, numa tentativa de alcançar o perfil nutricional dos náuplios de Artemia sp; e caracterizadas em relação à sua composição, tamanho, hidratação, morfologia, eficiência de encapsulação e liberação/retenção das proteínas. Ensaios in vivo foram feitos para avaliar a eficiência das dietas e in vitro para avaliar a digestibilidade dos compostos protéicos encapsulados. As dietas micropartículadas apresentaram perfis de composição protéica, lipídica e de matéria seca, próximos aos dos náuplios de Artemia (alimento vivo). A integridade foi mantida após a secagem, apresentando baixa liberação de proteína durante o período estudado (10% para micropartículas secas). Os ensaios in vivo e in vitro mostraram boa digestibilidade da massa protéica das dietas, manutenção da taxa de crescimento e razoáveis valores de sobrevivência (~50%), porém ainda não suficientes para suportar um crescimento similar ao alcançado quando foi utilizado alimento vivo / Abstract: The aim of this study was to produce microparticles by ionic gelation containing essential ingredients for larvae fish feeding. In the first part of this study two model systems of microparticles obtained by ionic gelation were developed. The wall materials used were pectin and one ternary mixture of polysaccharides: (pectin/gelan/alginate) and calcium ions. First, hydrophilic compounds (glucose and whey protein isolate) were used as core material to produce solid lipid microparticles or emulsions using the same lipid mixture (fish fat/stearic acid) plus surfactants (sorbitan monoestearate + sorbitan triestearate) and after the solid lipid microparticles and the emulsions were used as core to produce gelified microparticles. The systems were characterized with respect to encapsulation efficiency, inclusion efficiency, swelling capacity, size and distribution size, morphology and proximate composition The systems prepared with lipid emulsions presented more homogenous distribution of the core material and the protein release was lower than the systems containing lipid microparticles (p<0,05). The systems produced with ternary mixture presented the lowest protein release (5%). In the second part of the study the hydrophilic compounds incorporated as emulsions in the model systems were substituted by two experimental diets. The preparation of the diets included the extraction and characterization of fish fat, fish protein concentrate and Artemia nauplii. These materials were used in the diet formulations. Those diets were improved with respect to protein content, lipids, and dry matter, trying to mimetic the nutritional profile of Artemia náuplii and characterized as a function of composition, size, swelling, morphology, encapsulation efficiency and protein release. In vivo assay were made in order to evaluate diets efficiency and in vitro assay to evaluate protein digestibility. The content of protein, lipid and dry matter of the microparticles similar as observed for Artemia náuplii (live feed). Integrity was kept after dryer showed low protein release during the release period studied (10% to dry microparticles). In vivo and in vitro assays showed razonable digestibility, growing rates and also survival rates. However the microparticles could not sustained the same growing profile obtained when Artemia was used as the source of feed (alive feed). The results indicated that these particles can be improved as substitutes for live food (Artemia) / Doutorado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Doutour em Alimentos e Nutrição

Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T08:12:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DiazGamboa_OscarWilfredo_D.pdf: 1876345 bytes, checksum: 56e9f8f4f7650f56a9f3dd8d60c68957 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O presente projeto visou estabelecer condições ideais de obtenção de um produto que poderá ser disponibolizado para comercialização no Brasil tendo como foco a encapsulação para aplicação na área alimentícia. Tocoferóis são antioxidantes naturais que podem ser utilizados para enriquecimento de alimentos. Contudo há a necessidade de proteção desse agente ativo por métodos especiais como a microencapsulação. No presente estudo foram desenvolvidos sistemas compostos por micropartículas obtidas por ¿spray chilling" utilizando lipídios interesterificados sem isômeros trans com óleo de soja totalmente hidrogenado na relação de 70:30% m/m respectivamente, com ponto de fusão na faixa de 40-65 °C para formação das matrizes. Alfa-tocoferol foi utilizado como principio ativo a ser encapsulado. Para a obtenção das micropartículas matrizes lipídicas foram fundidas e mantidas em banho à temperatura de 65 °C . O a-tocoferol foi adicionado nas misturas lipídicas que em seguida foram homogeinizados em ultraturrax. As soluções foram pulverizadas em atomizador duplo fluido aquecido também a 65 °C e pressão de ar de 0,25 MPa, com a a tomização efetuada dentro de uma câmara resfriada a 10 °C. Foi realizado um p lanejamento DCCR (Delineamento Central Rotacional) com 2 variáveis independentes: a velocidade de homogeneização (3000 a 11000 rpm) e a concentração de tocoferol (5-25 g/100g). A quantificação do princípio ativo encapsulado foi realizada utilizando técnica isocrática de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os tratamentos foram caracterizados em relação à eficiência de encapsulação, morfologia, tamanho médio, estabilidade e liberação do princípio ativo. Para o estudo da estabilidade os tratamentos foram submetidos à estocagem por 180 dias em três diferentes temperaturas (ambiente 25°C ±5 °C, em estufa 22 °C e freezer a -18°C). Medidas de difração de raios-X (0 , 60, 120, 180 dias) e medidas calorimétricas (tempo zero) foram efetuadas. Foi realizada a incorporação das micropartículas em um produto comercial (Iogurte), que foi avaliado sensorialmente. De forma geral, as partículas lipídicas obtidas neste trabalho apresentaram bons resultados quanto à eficiência de encapsulação e apresentando forma esférica, com paredes contínuas, porém rugosas. Os termogramas, obtidos por calorimetria diferencial de varredura (DSC), em tempo zero, não apresentaram diferenças entre os ensaios. Os difratogramas foram muito semelhantes entre os tratamentos e constatou-se a presença de 3 picos principais que parecem estar associados à forma polimórfica ß. As micropartículas de liberação apresentaram boa capacidade de controle da liberação do composto ativo, mostrando-se potenciais para o uso futuro na indústria de alimentos. Finalmente os resultados da análise sensorial de aceitação não foram estatisticamente significativos para os atributos avaliados / Abstract: This project aimed to establish optimal conditions for obtaining a product that will be commercially available in Brazil, focusing on encapsulation for use in the food industry. Tocopherols are natural antioxidants that can be used for food enrichment.However, there is the need for protection of active agent by special methods, such as microencapsulation. The present study developed systems composed of microparticles obtained by "spray chilling" using an interesterified fat with no trans isomers with fully hydrogenated soybean oil in the ratio of 70:30% w/w respectively, with a melting point in the range of 40-65°C for the formation of matrices to encapsulate a-tocopherol as active principle.To obtain small particles a lipid matrices were melted in a water bath at a temperature of 65°C. The a-tocopherol was added to the lipid mixtures and then homogenized in Ultra Turrax for 5 min.The solutions were sprayed in double-fluid atomizer also heated to 65°C and air pressure of 0.25 MPa, the atomization performed inside a chamber cooled to 10°C. Were conducted a CCR design (Central Compo site Rotational Design) with two independent variables: the speed of homogenization (3000 to 11000 rpm) and the concentration of tocopherol (5-25 g/100 g).The quantification of the active ingredient encapsulated was performed using isocratic HPLC technique. The treatments were characterized with respect to encapsulation efficiency, morphology, average size and stability of the microparticles and release of active ingredient.For the stability study treatments were subjected to storage for 180 days at three different temperatures (ambient 25°C ± 5°C , 22°C in an oven and freezer -18°C).Since x-rays diffraction measurements (0, 60, 120, 180 days) and calorimetric measurements (time zero) were made. Were performed the incorporation of the microparticles in a commercial product (yogurt), which was evaluated using the sensory evaluation.In general, the lipid particles studied in this work showed good results in terms of encapsulation efficiency showing spherical shape, with solid rough walls. The thermograms obtained by DSC at time zero did not differ between trials.The XRD patterns were very similar among treatments and found the presence of three major peaks that are associated with the polymorphic form ß. The microparticles showed good ability to control the release of the active principle, showing potential for future use in the food industry. Finally the results of an smooth sensory acceptance indicated that the tested samples did not differ statistically from the standard sample for evaluated attributes / Doutorado / Tecnologia de Alimentos / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Maria Helena Andrade Santana / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T18:45:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rossan_MarcosRoberto_M.pdf: 4251170 bytes, checksum: f64611ade06535fb615dbd4f23afd20f (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Neste trabalho, estudou-se o desenvolvimento tecnológico de micro/ nanopartículas lipídicas sólidas para aplicação cosmética capilar. As micropartículas foram produzidas por spray cooling, onde incorporou-se na matriz lipídica, composta por ceras naturais de origem vegetal (cera de carnaúba), mineral (microparafina) e sintética (cera de silicone), um ativo doador de brilho capilar, de nome comercial Activeshine Amazon, composto por uma mistura de triglicerídeos de murumuru e babaçú. As micropartículas foram obtidas a partir de misturas contendo 30% das ceras, porém a incorporação total do ativo na matriz lipídica ocorreu a partir de 70% de cera. A produção das micropartículas foi estudada através de um planejamento estatístico de experimentos e analise de superfície de resposta, onde determinou-se a influência da pressão do ar de atomização e concentração da cera, sobre o diâmetro médio. Os resultados mostraram que a pressão do ar de atomização foi a principal variável de significância estatística para os três tipos de ceras. Foram obtidas micropartículas esféricas, com diâmetro entre 30 - 320 ?m. As nanopartículas foram obtidas a partir da mistura lipídica composta por 50% de Activeshine Amazon e 50% de cera de carnaúba, além de sorbitol, óleo de mamona PEG-40 e quaternários de amônio (CTAC, BTAC e SDBAC), via nano-emulsificação de baixa energia, através do processo de inversão de fase por temperatura. Foram obtidas partículas com 0,08 a 0,35 de polidispersidade, 45 - 190 nm de diâmetro médio, e -20 A +70 mV de potencial zeta. Nestes estudos, verificou-se a influência destes componentes da formulação sobre o ponto de inversão de fase, comprovado por medidas de condutividade elétrica. Estes resultados mostram que os processos de spray cooling e nano-emulsificação utilizando ceras e triglicerídios produzem micro e nanopartículas que atendem aos requisitos de diâmetro médio, polidispersidade e potencial zeta para aplicação capilar. Essas partículas são também potencialmente úteis para a encapsulação de bioativos e desenvolvimento de formulações mais eficazes comparadas às que utilizam os compostos livres / Abstract: This work studied the technological development of solid lipid micro and nanopaparticles for cosmetic hair application. The microparticles were produced through spray cooling process, in which an active donator of hair brightness, commercially named Activeshine Amanzon was incorporated. The solid lipid matrix was composed by waxes from vegetal (carnauba), mineral (microparaffin) and synthetic (silicon) origin. The Activeshine Amazon is a mixture of triglycerides from murumuru butter and babassu oil. The microparticles were obtained from admixtures containing 30% of the waxes, but the total incorporation of the active in the lipid matrix occurred from 70% only. The production of microparticles was studied through a statistical experimental planning and surface response analysis from which it was determined the influence of the inlet atomization air pressure and wax concentration on the mean diameter of the particles. The results shown the air pressure was the statistically main significant variable for the three studied waxes. The mean diameter of the obtained spherical microparticles was in the range of 30 to 320 ?m. The nanoparticles were obtained through low-energy nano-emulsification process, known as temperature phase inversion. They were composed by a mixture of 50% Activeshine Amazon and 50% of carnauba wax, in which was also added sorbitol, castor oil PEG-40 and the ammonium quaternaries CTAC, BTAC and SDBAC. They presented 0.08 to 0.35 polydispersity, 45 to 190 nm mean diameter and -20 to + 70 mV zeta potential. The visual influence of the components of the formulation on the inversion phase temperature was comproved by electrical conductivity measurements. From these results we conclude that the spray cooling and nano-emulsification processes which use triglycerides as raw materials produce nano and microparticles which to meet the mean diameter, polydispersity and zeta potential requirements for hair care application. In addition to that, the particles are potentially useful for encapsulation of bioactives and also for the development of more efficient formulations than the free compounds ones / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química