Chemical and physical attributes of an Acrustox subjected to different management systems were evaluated. The experiment was conducted at the Fazenda do Glória/UFU since 2000. The field experimental area was conducted during seven years, in a randomized block design, to evaluate some chemical and physical attributes of the soil, at depths of 0-5, 5-15 and 15-30 cm, for different management systems (conventional and conservationist). The parameters examined were: density, porosity, macro and microporosity, aggregate stability, total organic carbon (TOC), phosphorus (P), calcium (Ca2+), magnesium (Mg2+), potassium (K+), nitrogen (N) and aluminum (Al3+). Statistical differences were found between conventional and conservationist treatments. The values indicated a density increase with the depth, combined with porosity decrease as the relationship macro/micropores and with lower aggregate stability in conventional system in comparison with the conservationist systems. Statistical differences of the chemical attributes of soil, between the conservationist and conventional treatments, were found only at the top 5 cm of the soil, only for the elements Ca, P and K. Aluminum correction was more efficient in the conventional system, due to lime addition in the soil, independent of gypsum addition. / Foram avaliados atributos físicos e químicos de um Latossolo Vermelho distrófico submetido a diferentes sistemas de preparo do solo. O experimento foi conduzido na Fazenda do Glória/UFU desde o ano 2000. A área experimental de campo, disposta num esquema de delineamento em blocos casualizados, foi conduzida durante sete anos para avaliar alguns atributos físicos e químicos do solo, nas profundidades de 0-5; 5-15 e 15- 30 cm, para diferentes sistemas de manejo (convencional e conservacionistas). Os parâmetros analisados foram: densidade, porosidade total, macro e microporosidade, estabilidade de agregados, carbono orgânico total (COT), fósforo (P), cálcio (Ca2+), magnésio (Mg2+), potássio (K+), nitrogênio (N) e alumínio (Al3+). Foram verificadas diferenças estatísticas entre os tratamentos conservacionistas e convencional. Os dados indicaram aumento da densidade com a profundidade, conjugado com redução da porosidade total, bem como da relação macro/microporos e com a menor estabilidade de agregados no sistema convencional, em relação aos sistemas conservacionistas. Para os atributos químicos do solo, diferenças estatísticas entre os tratamentos conservacionistas e convencional ocorreram apenas nos primeiros 5 cm do solo, somente para os elementos P, Ca e K. A correção do Al foi mais eficiente no sistema convencional, devido à incorporação do calcário ao solo, independente da aplicação de gesso agrícola. / Mestre em Agronomia

Submitted by Sandra Pereira (srpereira@ufrrj.br) on 2017-01-03T12:20:02Z No. of bitstreams: 1 2015 - Tain? Dias Valente.pdf: 2209049 bytes, checksum: 5c25bcd5878b607ea484c8dbccb59903 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-03T12:20:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015 - Tain? Dias Valente.pdf: 2209049 bytes, checksum: 5c25bcd5878b607ea484c8dbccb59903 (MD5) Previous issue date: 2015-12-17 / In the present dissertation it was conducted the study of the synthesis of mesoporous molecular sieve Al-SBA-15 by direct synthesis in agitated reactor having the following molar ratio: 14 SiO2: 1 Al2O3: 0.235 P123: 1800 H2O. Initially, a study was done to optimize the synthesis of Al-SBA-15. Through this study, it was found that the operating conditions that resulted in the SBA-15 sample with a higher degree of ordering were gel aging time equal to 15 hours at 40 ? C and then at 100 ? C for 8 hours. These optimal conditions were used to perform scaling up to 5 gallon reactor. Samples of Al-SBA-15 were subjected to carbonization in order to fill the pores of SBA-15 with carbonaceous material and prevent the collapse of its structure. The carbonized samples were used as a source of silica for the synthesis of mordenite in dry medium using the transmission technique in the vapor phase (VPT). The purpose of this procedure was to obtain the mordenite having mesopores. For the preparation of the mordenite by VPT, several conditions were used, varying the synthesis time and form of addition of the reactants, presence or absence of an organic driver. The samples were characterized by X-ray and nitrogen adsorption. It was observed that in most of the experiments, there was no formation of mordenite phase. In the experiments in this phase was obtained, there was no significant mesoporosity training. Apparently, the presence of carbonaceous material was not sufficient to preserve the mesoporous structure of SBA-15. Key / No presente trabalho foi realizado o estudo da s?ntese da peneira molecular mesoporosa Al-SBA-15 a partir da s?ntese direta em reator agitado apresentando a seguinte propor??o molar: 14 SiO2: 1 Al2O3: 0,235 P123: 1800 H2O. Inicialmente, foi feito um estudo visando otimizar a s?ntese da Al-SBA-15. Atrav?s deste estudo, foi verificado que as condi??es operacionais que resultaram na amostra de SBA-15 com maior grau de ordenamento foram com tempo de envelhecimento do gel de s?ntese igual a 15 horas a 40?C e depois a 100?C por 8 horas. Estas condi??es otimizadas foram utilizadas para efetuar o aumento de escala para o reator de 5 gal?es. As amostras de Al-SBA-15 foram submetidas a carboniza??o com o objetivo de preencher os poros da SBA-15 com material carbon?ceo e evitar o colapso de sua estrutura. As amostras carbonizadas foram utilizadas como fonte de s?lica para a s?ntese da mordenita em meio seco utilizando a t?cnica de transporte em fase vapor (VPT). O objetivo deste procedimento foi a obten??o de mordenita tendo mesoporos. Para o preparo da mordenita por VPT, v?rias condi??es foram utilizadas, variando o tempo de s?ntese e forma de adi??o dos reagentes, presen?a ou aus?ncia de um direcionador org?nico. As amostras obtidas foram caracterizadas por difra??o de raios X e adsor??o de nitrog?nio. Foi observado que na maioria dos experimentos n?o houve a forma??o da fase mordenita. Nos experimentos em que esta fase foi obtida, n?o foi observada forma??o de mesoporosidade significativa. Aparentemente, a presen?a de material carbon?ceo n?o foi suficiente para preservar a estrutura mesoporosa da SBA-15. Palavras chave:

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-29T23:28:41Z No. of bitstreams: 1 Tese_Doutorado_Saulo.pdf: 12043320 bytes, checksum: 9e747c238576b9219840bfcd38f02a2e (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-30T02:15:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Doutorado_Saulo.pdf: 12043320 bytes, checksum: 9e747c238576b9219840bfcd38f02a2e (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-30T02:15:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Doutorado_Saulo.pdf: 12043320 bytes, checksum: 9e747c238576b9219840bfcd38f02a2e (MD5) / FINEP, CNPq / As restrições difusionais aos reagentes, causadas pelos microporos, limitam o uso das zeólitas no processamento de moléculas pesadas. Isto demanda o desenvolvimento de materiais que combinem as propriedades de zeólitas com as de materiais mesoporosos. Um número significativo de procedimentos experimentais, pré ou pós síntese, vem sendo sugerido para a obtenção de zeólitas hierarquicamente estruturadas. As metodologias de síntese mais bem sucedidas envolvem o uso de agentes geradores de mesoporosidade (agentes orgânicos e nanopartículas) ou nanomoldes (moldagem em nanoespaços), que geram sólidos com mesoporosidade intracristalina com uma estreita distribuição de tamanho de poros; isto resulta em sólidos contendo mesoporos, além dos microporos intrínsecos das zeólitas. Entretanto, ainda não existem estudos sistemáticos, que permitam estabelecer o efeito das variáveis de preparação sobre as características dos sólidos finais. A fim de superar essa dificuldade, neste trabalho foi estudado o efeito do tempo e da temperatura de cristalização do gel de síntese sobre as características de materiais baseados em mordenita com estrutura hierárquica de poros. Na preparação das amostras, adicionou-se um organossilano gerador de mesoporosidade (TPOAC, cloreto de [3- (trimetoxissilil)propil]octadecildimetilamônio), ao gel de síntese da mordenita, que foi cristalizado por diferentes períodos e em distintas temperaturas. Os sólidos obtidos foram submetidos à troca iônica com cloreto de amônio e posterior calcinação, de modo a obter a forma ácida do material. As amostras foram caracterizadas por termogravimetria, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, difração de raios X, análise textural por adsorção de nitrogênio, ressonância magnética nuclear de 29Si e de 27Al, microscopia eletrônica de varredura e medidas de acidez por dessorção de amônia à temperatura programada. Observou-se que a formação da mordenita contendo mesoporos é influenciada pelo tempo e temperatura de cristalização do gel da zeólita. O emprego de tempos relativamente curtos ou baixas temperaturas favorece a formação de um sólido amorfo, enquanto longos tempos ou elevadas temperaturas favorecem a formação de mesoporos intracristalinos na mordenita. Por outro lado, tempos e temperaturas intermediárias favoreceram a formação da mordenita com uma estrutura hierárquica de poros e mesoporos desordenados. O aumento da cristalinidade da mordenita acarreta uma diminuição na área e no volume de mesoporos, mas promove um acréscimo na área e no volume de microporos. A área externa também tende a diminuir devido ao aumento do tamanho do cristal da mordenita em função da cristalinidade. Os sólidos obtidos foram susceptíveis à desaluminação durante a etapa de calcinação. A extensão da desaluminação diminuiu com o aumento do tempo ou da temperatura de cristalização, devido à inserção dos átomos de alumínio na rede da zeólita em formação. Porém, em tempos de cristalização longos e temperaturas altas, pode ocorrer a redispersão dos átomos de alumínio. Todos os sólidos apresentaram elevada acidez que aumentou com a cristalinidade. Entretanto, nas amostras preparadas em tempos curtos e temperaturas baixas, a maioria dos sítios apresentou força ácida moderada, enquanto aquelas obtidas em tempos longos e temperaturas altas apresentaram maior quantidade de sítios ácidos fortes. / The diffusion restrictions of the reactants caused by the micropores limit the use of zeolites for processing heavy molecules. This demands for the development of materials that can combine the properties of zeolites and of mesoporous materials. A significant number of experimental procedures, pre or post synthesis, has been suggested for obtaining hierarchically structured zeolites. The most successful synthesis involve the use of mesoporosity generating agents (nanoparticles and organic agents) or nanotemplates (templating in nanospaces), which generate solids with intracristaline mesoporosity with a narrow pore size distribution. This results in solids containing mesoporous besides the intrinsic zeolite micropores. However, there is not any systematic study which allows to state the effect of crystallization time and temperature of the synthesis gel on the properties of the final solid. In order to overcome this difficulty, the effect of time and temperature of the synthesis gel on the properties of mordenite-based materials with hierarchical pore structure was studied in this work. In the samples preparation a mesoporosity generating organosilane (TPOAC, [3-(trimethoxysilyl) propyl] octadecyldimethylammonium chloride) was added to the synthesis gel of mordenite, which was crystallized for different times and temperatures. The solids were then submitted to ion exchange with ammonium chloride and further calcination to obtain the acidic form of the zeolite. The samples were characterized by thermogravimetry, Fourier transformed infrared spectroscopy, X-ray diffraction, textural analysis by nitrogen adsorption, 29Si and 27Al NMR, scanning electron microscopy and acidity measurements by ammonia desorption. It was observed that the formation of mordenite containing mesoporous is affected by the time and temperature of crystallization of the zeolite gel. The use of relatively short times and low temperatures favors the formation of an amorphous solid, while long times or high temperatures favor the formation of intracristaline mesoporosity in the mordenite. On the other hand, intermediate times and temperatures favor the formation of mordenite with hierarchical pore structure and disordered mesopores. The increase in mordenite crystallinity leads to a decrease in mesopore area and volume but promotes an increase in micropore area and volume. The external area also tends to decrease due to the increased crystal size as a function of mordenite crystallinity. The solids obtained were susceptible to dealumination during the calcination step. The degree of dealumination decreased with the increasing crystallization time or temperature due to the insertion of aluminum atoms in the zeolite lattice. However, at long crystallization times and high crystallization temperatures the redispersion of aluminum atoms can occur. All solids showed high acidity which increased as a function of crystallinity. However, the samples prepared at short times and low temperatures showed the majority of moderate acid sites of medium strength, whereas those obtained at long times and high temperatures have more strong acid sites. Thus, intermediate times and temperatures favor the formation of solids having zeolitic characteristics and high mesoporosity.