L'intégration sur puce d'opérations successives d'un protocole plus ou moins complexe d'analyse biologique ou chimique et mettant en jeu la circulation de petits volumes d'échantillons et de réactifs dans des canalisations de taille micrométrique constitue le coeur des technologies microfluidiques. Les technologies de réalisation de micro canalisations sont aujourd'hui bien maîtrisées. Cependant, la manipulation des fluides et l'intégration technologique des éléments de contrôle comme les valves, les actionneurs, les mélangeurs dans les micro canalisations posent des problèmes essentiellement liés aux très faibles dimensionnalités. Des solutions originales et pratiques pour manipuler des volumes très faibles (entre 1nl et 10nl) doivent être développées pour déplacer, mélanger ou séparer ces liquides. Dans ce cadre, nous avons proposé un projet de recherche ANR Blanc (PYRACT) animé par le LAAS et associant des équipes de recherche des laboratoires LCC et IRMCP. Les travaux de thèse s'insérant dans le cadre du projet PYRACT, ont porté sur la conception, la simulation et la réalisation d'un micro actionneur à base de matériau énergétique pour la manipulation de faibles quantités de fluides (10-100nl). L'actionneur, tel que nous l'avons conçu, consiste en une plate-forme chauffante sur laquelle sont déposés en couche très mince un matériau énergétique et une membrane élastique permettant de faire l'étanchéité entre le gaz d'actionnement et le fluide. Le principe de fonctionnement est simple : lorsque le matériau énergétique atteint 225°C, sa décomposition exothermique (333J/g) génère des gaz (N2, H2O, O2) qui augmentent la pression sous la membrane fine élastique (30¼m). La pression ainsi générée et la déformation induite de la membrane élastique permettent d'actionner le fluide dans la micro canalisation. Ce concept simple d'actionnement présente l'avantage d'être compact, intégrable directement dans la canalisation contenant le fluide à actionner, biocompatible, bas c oût et nécessite seulement quelques mW (quelques V) pour générer des surpressions qui peuvent être réglées entre quelques dizaines de kPa et quelques centaines de kPa. Son caractère monocoup le rend adapté aux applications portables et jetables. Tout d'abord, un modèle multi physique a été développé sous COMSOL pour simuler le fonctionnement de l'actionneur intégré dans une micro canalisation. Ensuite, un modèle global de conception a été construit permettant de prédire les performances de l'actionnement (pression, déformation, volume et vitesse du fluide éjecté) en fonction des caractéristiques de l'actionneur et de la puissance électrique d'actionnement. Enfin, deux démonstrateurs ont été fabriqués : un actionneur de 1mm²×100¼m et un de 0.25mm²×100¼m. Un travail important a porté sur l'intégration technologique en utilisant des procédés compatibles MEMS et microfluidique des différents matériaux (énergétique et de structure) sur des surfaces très petites et nécessitant des traitements de surface particuliers. Le principe d'actionnement a été validé.

Un important effort de recherche est nécessaire pour assurer la maîtrise du vol en espace restreint de drones miniatures. Cette recherche s’appuie sur une nouvelle génération de capteurs inertiels, les capteurs vibrants, qui offrent par leur principe et leur technologie de réalisation associée, des perspectives tout à fait intéressantes en terme de miniaturisation / performance / coût. Dans ce travail de thèse, nous avons notamment étudié la relation entre la performance et les dimensions de micro-accéléromètres vibrants en silicium. Pour cela, nous avons établi les limites de ce type de capteur en fonction de la taille du résonateur. En particulier, le facteur de qualité est apparu comme un paramètre déterminant et une étude expérimentale a été réalisée afin de valider les modèles théoriques. De nombreux résultats expérimentaux nous ont permis de dresser une estimation des performances attendues. Enfin, une première architecture d’accéléromètre vibrant en silicium est détaillée / A major research effort is necessary to ensure flight control for miniaturized UAV. This research is based on a new generation of inertial sensors, the vibrating sensors, which offer because of their principle and their associated technology achievement, interesting prospects in terms of miniaturization / performance / cost. The focus of this research was to study the relationship between performance and size of silicon vibrating accelerometers.We have established the boundaries of this type of sensor based on the size of the resonator. In particular, the quality factor has emerged as a determining factor and an experimental study was conducted to validate the theoretical models. Thus, many experimental results have enabled us to estimate the expected performances. Finally, a first architecture of silicon vibrating accelerometer is presented

Les bactéries, organismes les plus abondants de notre planète, ont un rôle fondamental dans le fonctionnement des écosystèmes. En dépit de leur importance, la caractérisation des communautés bactériennes (microbiotes) demeure encore aujourd’hui très incomplète. Ceci a pour origine l’impossibilité de complètement décrypter taxonomiquement et fonctionnellement les microbiotes de ces écosystèmes et donc à appréhender la diversité bactérienne dans son ensemble que ce soit par des approches culturales (avec seulement 1% de bactéries cultivables) ou par des approches metagénomiques limitées par les biais d’extraction, de séquençage et d’analyse. Les travaux entrepris dans le cadre de cette thèse visent à développer une nouvelle voie exploratoire passant par le fractionnement des microbiotes afin d’en étudier séparément les génomes des différentes populations ou groupes de populations, leur somme devant permettre de reconstituer un metagénome complet. Cet objectif requiert le développement d’un outil pour la sélection spécifique de bactéries (sur des critères taxonomiques ou fonctionnels) et leur isolement du reste des microorganismes non ciblés. Les travaux de thèse ont porté sur le développement d’une approche de marquage magnétique des bactéries basée sur l’hybridation moléculaire (hybridation in situ) complétée par celui d’un outil de tri microfluidique. Deux méthodes ont été développées, MISH et HCR, ciblant le gène de l’ARNr 23S, chacune reposant sur la formation, lors du processus d’hybridation, d’une structure secondaire en arborescence (MISH) ou ordonnée (HCR) permettant le greffage de nanoparticules magnétiques. Les résultats obtenus illustrent le potentiel des deux approches d’abord pour le marquage spécifique de bactéries cibles (E.coli et Pseudomonas putida) en conditions de culture au laboratoire puis dans un second temps dans des échantillons de sol. Le tri microfluidique a également été optimisé par le développement d’un nouveau dispositif de tri magnétique permettant la séparation des cellules marquées sous flux continu faisant appel à l’injection d’un polymère composite magnétique pour intégrer au fond du microcanal une série de bandes parallèles magnétiques. La fonctionnalité du dispositif a été démontrée, sa simplicité de fabrication en faisant un outil de choix pour une application en routine dans les laboratoires d’écologie microbienne. En dépit de résultats prometteurs toute cette nouvelle approche d’étude de la diversité bactérienne environnementale nécessite encore de nombreuses étapes d’optimisation. / Bacteria, the most abundant organisms on our planet, have a fundamental role in ecosystem functioning. Despite their importance, the characterization of bacterial communities is today still incomplete. This is due to the impossibility of completely decomposing taxonomically and functionally the microbial communities of these ecosystems and as a consequence to apprehend the whole bacterial diversity, either by cultural approaches (with only 1% of culturable bacteria) or by metagenomic, a limited approaches cause by biases in extraction, sequencing and analysis. The work undertaken in this thesis aims to develop a new exploratory pathway through the fractionation of microbiota in order to study separately genomes of different populations or groups of populations. Their sum should enable reconstitution of complete metagenome. This objective requires the development of a tool for the specific selection of bacteria (on taxonomic or functional criteria) and their isolation from the rest of the non-target microorganisms. The thesis work focused on the development of a magnetic labeling approach for bacteria based on molecular hybridization (in situ hybridization) complete by development of a microfluidic cell-sorting tool. Two methods have been developed, MISH and HCR, targeting the 23S rRNA gene, each based on the formation, during the hybridization process, of a secondary random structure (MISH) or organized structure (HCR) enabling binding to magnetic nanoparticles. Results obtained illustrate the potential of the two approaches initially for the specific labeling of target bacteria (E.coli and Pseudomonas putida) under laboratory conditions and then in soil samples. The microfluidic sorting was also optimized by the development of a novel magnetic cell-sorting device allowing the separation of the labeled cells under continuous flow using the injection of a magnetic composite polymer to integrate a series of magnetic parallel strips at the bottom of the microchannel. The proper functioning of the sorting device has been demonstrated, its simple production making it a tool of choice for a routine application in laboratories of microbial ecology. Despite promising results all this new approach for studying environmental bacterial diversity is still requiring many optimization steps.

L’exfoliation en phase liquide du graphite est un procédé simple susceptible de produire du graphène à faible coût. Ces dernières années, de nombreuses équipes ont exploité la cavitation acoustique et la cavitation hydrodynamique comme moyen d’exfoliation. La cavitation acoustique ne peut traiter qu’une quantité limitée de fluide et génère des défauts sur la structure du graphène,tandis que la cavitation hydrodynamique dans une solution en écoulement n’agit que localement pendant une durée très brève. Les équipes de recherche utilisant ce dernier procédé compensent cette brièveté en imposant à la solution chargée en graphite des différences de pression très fortes, et utilisent alors des infrastructures macroscopiques lourdes pour lesquelles il est difficile de distinguer le rôle du cisaillement de celui de la cavitation. Nous avons cherché à développer un nouveau procédé d’exfoliation basé sur l’utilisation de microsystèmes fluidiques capables de générer un écoulementcavitant avec un débit supérieur à 10 L/h pour une différence de pression modérée n’excédant pas 10 bar. Une nouvelle génération de laboratoires ‘sur puce’ a ainsi été imaginée et réalisée, permettant de traiter des solutions surfactées chargées en microparticules de graphite. Il est apparu que laconcentration solide et la durée de traitement sont des paramètres cruciaux pour l’efficacité du procédé. Par rapport à un écoulement monophasique laminaire microfluidique, l’écoulement cavitant produit plus de produits exfoliés et de graphène, avec un rendement de l’ordre de 6%. Ceci indique que l’implosion des bulles et la turbulence favorisent également les interactions entre particules. Ce procédé d’exfoliation microfluidique, qui ne nécessite une puissance que de quelques Watts, permet d’envisager à terme une production économe et écologique de graphène en suspension. / Liquid phase exfoliation of graphite is a simple and low-cost process, that is likely to produce graphene. The last few years, many researchers have used acoustic or hydrodynamic cavitation as an exfoliating tool. Acoustic cavitation is limited to low volumes and defects are present on the graphenesheets ; hydrodynamic cavitation inside a flowing solution acts briefly. So, people are using big reactors running with high pressure drops, and it is difficult from a fundamental point of view to know the physical role of shear rate versus cavitation, in the exfoliation process. We have tried to develop a new process funded on hydrodynamic cavitation ’on a chip’, with flow rates above 10 L/h and pressure drop below 10 bar. A new generation of ’labs on a chip’ has been designed and performed, processing with aqueous surfactant graphite solutions. The solid concentration and the duration of the process have proved to be key parameters. Cavitating microflows have exhibited a better efficiency (up to ~6%) than laminar liquid microflows, for the production of graphene flakes. Collapsing bubbles and turbulence are also likely to enhance particles interactions. Such a microfluidic process, which requires an hydraulic power of a few Watt, makes possible a further low-cost and green production of graphene sheets.

Dans ce mémoire, une étude des conditions de contrôles d’écoulements aérodynamiques par des réseaux de générateurs de tourbillons fluidiques pulsés est menée pour établir un cahier des charges des micro-actionneurs instrumentés de faible coût, indispensables à la réalisation de ce type de contrôle actif à l’échelle industrielle. Une discussion des problématiques rencontrées dans la mise en place de ces dispositifs permet de définir des solutions techniques pertinentes. Une micro-valve encapsulée, constituée d’un canal micro-fluidique en silicium dont l’ouverture est contrôlée par un résonateur annulaire en PDMS, actionnée par différents dispositifs macroscopiques magnétiques, est alors modélisée, fabriquée et caractérisée. Le dispositif permet de générer des jets d’air pulsés complètement contrôlés jusqu’à des vitesses de 150m/s sur la gamme de fréquence [0 ; 500 Hz]. Des réseaux de ces micro-actionneurs polyvalents sont ensuite utilisés en soufflerie pour démontrer sur différents profils aérodynamiques classiques l’intérêt du contrôle par jet pulsé. Le recollement du flux d’air décollé est obtenu sur chacune de ces maquettes pour des conditions réalistes et avec un rendement fluidique supérieur à celui des jets continus.Un débitmètre massique composé d’un capteur de température, d’un capteur de frottement pariétal et d’un capteur de pression de type Pirani, réalisés dans le même procédé de fabrication, est intégré au micro-actionneur. Il permet de caractériser in-situ les jets d’air produits.Enfin un prototype répondant complètement au cahier des charges industriel est obtenu. Sa taille est minimisée par l’optimisation de l’actionneur grâce à un algorithme génétique / This thesis starts with a study of aerodynamic flow control conditions by arrays of pulsed fluidic vortex generators. Detailed specifications are synthesised for the conception of low cost, sensors equipped, micro-actuators required to manage industrial scale active flow control experiments. Devices implementation is discussed to define relevant technical solutions.A packaged micro valve is modelled, fabricated and characterized. It is composed of a micro fluidic channel modulated by an annular membrane resonator made of PDMS. The membrane is controlled by different kinds of magnetic actuation. Fully controlled pulsed air jets are obtained in the frequency range [0; 500 Hz] with velocities up to 150 m/s. Arrays of these micro actuators are used in wind tunnel experiments to demonstrate the ability of pulsed jet to manage control on a wide range of classical separated flows. Reattachment is achieved under industrial flow conditions with improved fluidic yield compared to continuous jets.A mass flow meter constituted of a thermal sensor, a shear flow sensor and a Pirani pressure sensor, all of them built in a single fabrication step, is integrated in the micro-actuator. It allows in-situ characterization of the produced air jets.Finally, a fully satisfying demonstrator is obtained. Its sized is minimized through the use of a genetic algorithm

L’augmentation de la densité d’intégration de composants électroniques (CMOS, FDSOI 14 nm, mémoires flash) et le développement de nouveaux dispositifs (capteurs d’images, composants photoniques) font émerger de nouveaux problèmes de fabrication des puces dans l’industrie de la microélectronique. L’efficacité des procédés humides de gravure et de nettoyage de la surface structurée des composants peut être limitée par un mouillage incomplet des micro/nanostructures dont les dimensions chutent alors que les rapports d’aspect augmentent fortement. L’état de mouillage et les cinétiques de remplissage des micro/nanostructures constituent alors deux paramètres clés pour adapter au mieux les procédés humides. Ce travail de thèse, réalisé en collaboration avec STMicroelectronics, présente une méthode acoustique originale de réflectométrie haute fréquence appliquée à la caractérisation du mouillage de surfaces structurées industrielles aux échelles micrométriques (vias) et nanométriques (tranchées profondes d’isolation de pixels, contacts de transistors CMOS). Deux modèles acoustiques ont été développés : un modèle numérique par différences finies et un modèle analytique basé sur la diffraction. Ils nous ont permis de mieux comprendre le comportement de l’onde acoustique dans les micro/nanostructures et d’interpréter les mesures expérimentales de mouillage. Nous avons alors déterminé localement l’état de mouillage des structures (état Wenzel, Cassie, composites) et détecté l’imprégnation de surfaces initialement non-mouillantes par abaissement de la tension superficielle des liquides. La cinétique de remplissage de vias micrométriques a aussi pu être mesurée. / Large scale integration in the field of electronic components (CMOS, FDSOI 14 nm, flash memory), and the development of new devices (image sensors, photonic components) raise new issues in chip manufacturing in the microelectronics industry. Wet etching and wet cleaning efficiency of the patterned surface of the components can be limited by an incomplete wetting of the micro/nanostructures, for which dimensions shrink and aspect ratios increase highly. Wetting state and micro/nanostructures filling kinetics are then two key parameters to adapt the wet processes at best. This thesis work, conducted in partnership with STMicroelectronics, presents an original acoustic method of high frequency reflectometry for wetting characterization of industrial structured surfaces at the micrometric (vias) and nanometric scale (deep trenches for pixels insulation, CMOS transistor contacts). Two acoustic models have been developed: one numerical finite difference model and one analytical model based on diffraction. They enable us to have a better understanding of the acoustic wave behavior inside the micro/nanostructures and to interpret the experimental measurements of wetting. We determined the wetting state of the structures (Wenzel, Cassie, composite states) and imbibition of initially non-wetting surfaces has been detected by lowering the surface tension of the liquids. Micrometric vias filling kinetics has also been measured.

La fonctionnalisation des surfaces permet d’en modifier leur comportement vis-à-vis des propriétés physico-chimiques de fluides. Nous avons restreint notre étude à la caractérisation par méthode acoustique des interfaces microstructurées silicium-fluide pour lesquelles une gravure physique d’un réseau de piliers de petites dimensions a été réalisée. Les propriétés de ces interfaces vis-à-vis des liquides dépendent de la géométrie des gravures, des propriétés du fluide et des conditions d’interaction du fluide avec la surface. Notre objectif a été de confronter des modèles de comportement en terme de mouillabilité de ces surfaces aux mesures des coefficients de réflexion des ondes ultrasonores. Une première étape du travail a consisté à modéliser le coefficient de réflexion d’une onde ultrasonore incidente sur une surface microtexturée en fonction de l’état du liquide sur la surface. Deux états physiques caractéristiques ont étés étudiés : l’état où le liquide reste au sommet des piliers (état Cassie) et celui où le liquide pénètre dans le réseau de piliers (état Wenzel). Deux modèles numériques ont été développés : le premier repose sur la modélisation par éléments finis utilisant COMSOL MULTIPHYSICS et le second modèle numérique utilise une méthode explicite aux différences finies.La technique expérimentale est fondée sur une méthode de mesure du coefficient de réflexion électrique d’un transducteur ultrasonore haute fréquence à l’aide d’un analyseur de réseau, qui permet après traitement d’en déduire le coefficient de réflexion à l’interface.Les résultats originaux obtenus démontrent qu’une onde acoustique de compression est sensible à l’état d’un liquide sur une surface microtexturée. / Surfaces functionalization can change the wetting properties of the surface depending on the physico-chemical properties of fluids. We restricted our study to the characterization by acoustic method of microstructured silicon-fluid interfaces for which a physical etching of a network of small pillars was achieved. The properties of these interfaces depend on the geometry of the etched microtextures, the fluid properties and the interaction between the fluid and the surface. Our objective was to compare modeling and measurements of reflection coefficients of ultrasonic waves at theses interfaces. A first stage of work was to model the reflection coefficient of an ultrasonic wave incident on a microtextured surface depending on the state of the liquid on the surface. Two specific physical states have been studied: The state where the liquid remains at the top of the pillars (Cassie state) and when the liquid penetrates in the network of pillars (Wenzel state). Two numerical models were developed: one basedon finite element modeling using COMSOL Multiphysics and the second numerical model uses an explicit finite difference method. The experimental technique is based on a method measuring the electrical reflection coefficient ofan ultrasonic transducer according to the frequency using a high frequency network analyzer. Signal processing allows deducing the reflection coefficient at the interface. The original results obtained demonstrate that an acoustic compression wave is sensitive to the state of a liquid on a surface microtextured.

La récente progression des techniques de fabrication et la nécessité de miniaturiser des systèmes de détection et de diagnostic a permis l'émergence d'un nouveau champ de recherche appelé laboratoires sur puces. Le déplacement et la manipulation de fluides d'intérêt biologique à l'échelle micrométrique a ouvert la voie à de nombreux phénomènes basés sur des champs électriques. Parmi ceux-ci, l'électromouillage a été développé en tant qu'actionnement de volumes finis de liquides, et parallèlement, l'électroosmose comme actionnement de flux. Les travaux de cette thèse traitent de l'intégration de ces deux phénomènes sur des microsystèmes d'ores et déjà existant. Dans un premier temps, nous présentons l'utilisation de l'électromouillage dans un système de dépôts par contact (à base de microleviers), liquides de dimensions caractéristiques micrométriques. L'application d'une tension électrique entre le substrat conducteur et un fluide, modifie l'énergie de ce dernier provoquant son étalement sur le solide et préférentiellement dans les canaux de l'outil de dépôt. Nous obtenons, ainsi, une méthode originale et propre de chargement des leviers diminuant les volumes nécessaires. Mais, également, en appliquant la tension entre le liquide et le substrat de dépôt, nous modulons le volume et la surface déposés et ce même sur des surfaces très hydrophobes. Afin d'expliquer et confirmer les observations, un modèle théorique décrivant l'électromouillage sur les microleviers a été proposé et expérimentalement vérifié, faisant de cet actionnement électrique de fluide un candidat prédictif et fiable de manipulation de volumes finis de liquides. Dans un second temps, nous avons utilisé l'électroomose afin de concentrer des particules sur une micromembrane piezoélectrique résonante. Cet actionnement électrique de fluide permet d'augmenter sensiblement le nombre de particules à la surface du capteur et ainsi d'améliorer ses performances. Un modèle théorique complet est proposé pour déc rire les effets du champ électrique sur le fluide et les objets en suspension et permet d'aboutir à de nombreuses données prédictives. Celles-ci ont ensuite été confirmées à l'aide de structures de tests spécifiquement fabriquées et une concentration 105 fois supérieure à celle obtenue par diffusion a été constatée. La dernière étape de ces travaux, l'utilisation des concentrateurs dans un milieu liquide biologique, a posé plus de problèmes que prévus et n'a pas permis d'obtenir les résultats escomptés. Néanmoins les observations d'ores et déjà réalisées nous laissent à penser que cet actionnement électrique de fluide demeure un excellent candidat pour diminuer fortement les temps de réponses des capteurs de tailles micrométriques.

Le but de ce travail de thèse est de réaliser un microswitch magnétique bistable à base d'aimants permanents. De nouveaux designs de tels microswitch ont été dessinés afin d'obtenir à la fois des forces de contact plus élevés et des courants de commutation plus faibles que les systèmes semblables existants déjà. Des logiciels de simulations magnétiques ont été utilisés afin d'évaluer le comportement statique et dynamique de ces micro relais. Des couches épaisses (>1 µm) de matériaux magnétiques durs hautes performances (NdFeB, SmCo) ont été déposées par pulvérisation cathodique triode. Cette technique de pulvérisation permet d'avoir des vitesses de dépôt élevées sur de grandes surfaces. Les conditions de dépôt et de traitements thermiques de ces couches ont été étudiés afin d'obtenir de grandes coercivités, de grandes rémanences et des textures particulières. Enfin, des briques de base technologiques ont été développées afin d'intégrer ces films magnétiques dans un process de microtechnologie et de réaliser finalement de nouveaux microsystèmes magnétiques. Ce travail est inclus dans le projet ANR Nanomag2 dont le but final est de fabriquer des micro-relais RF pour des applications spatiales.

Linvention du concept de µTAS (micro total chemical analysis system) au début des années quatre vingt dix a ouvert aux fluides la porte du monde des microsystèmes. Un laboratoire sur puce intègre toutes les fonctions dun laboratoire macroscopique (déplacer, mélanger, chauffer des liquides, filtrer, séparer, détecter des molécules, etc.) sur une petite surface (typiquement quelques centimètres carrés). Le challenge technologique repose sur le couplage entre un microsystème conventionnel et un réseau microfluidique. Si les procédés silicium et verre ont été largement utilisés durant les années quatre vingt dix, ils présentent plusieurs inconvénients rédhibitoires : incompatibilité des technologies silicium avec les forts champs électriques nécessaires pour les séparations électrophorétiques et/ou le pompage électroosmotique, technologies non adaptées pour des grandes surfaces, difficultés dintégration dans un système complet, prix élevé des matériaux et des procédés associés, etc. La solution explorée dans cette thèse consiste à construire directement le réseau microfluidique sur un microsystème conventionnel dans des résines photosensibles (SU-8), ce qui facilite lintégration et autorise la fabrication de structures 3D avec un excellent alignement niveau à niveau. Les outils de caractérisation microfluidique développées et utilisés dans le cadre de ce travail sont présentés. Les effets de surface étant fondamentaux à cette échelle, une stratégie générique de modification des propriétés physicochimiques de la SU-8 est proposée et caractérisée.