Submitted by Dilene Paulo (dilene.fatima@ufcg.edu.br) on 2018-01-24T13:34:29Z No. of bitstreams: 1 ADRIANA LEMOS PORTO – TESE PPGEP 2015.pdf: 5478904 bytes, checksum: 538eff3a93037a4df0264df4891930d1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-24T13:34:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ADRIANA LEMOS PORTO – TESE PPGEP 2015.pdf: 5478904 bytes, checksum: 538eff3a93037a4df0264df4891930d1 (MD5) Previous issue date: 2015-08-25 / CNPq / Uma técnica inovadora atualmente em desenvolvimento é a construção de modelos digitais a partir de um conjunto de imagens de tomografia de raios-X de alta resolução adquiridas em amostras de rocha. Essa técnica permite definir a geometria 3D do espaço poroso e dos grãos minerais, bem como o reconhecimento dos minerais presentes na rocha. O objetivo desta pesquisa é estimar as propriedades petrofísicas (distribuição granulométrica, composição mineral, porosidade, permeabilidade e velocidade de propagação da onda P) de rochas sedimentares a partir de imagens de microtomografia de raios-X. Neste trabalho são analisadas cinco amostras de arenito (A4, A7, A9, AM10H e AM14V), uma de folhelho (F9), uma de calcário (carbonato Rosário) e duas de Tufa carbonática (Tufa CR e Tufa FG). Quantificou-se a proporção de finos presentes nas amostras, cuja precisão foi dependente da resolução das imagens analisadas. Neste trabalho propõe-se um novo método para a análise da composição mineral a partir de imagens microtomográficas. Os resultados alcançados para a simulação da composição mineral indicam que as amostras de arenito possuem aproximadamente a mesma composição mineral, a amostra de folhelho apresenta uma composição essencialmente silto-argilosa, e que as amostras carbonáticas são formadas essencialmente por calcita e dolomita. De um modo geral, os resultados de DRX confirmaram a composição mineral indicada pela microtomografia. Verificou-se uma relação aproximadamente linear entre os valores de porosidade medidos nos plugues e aqueles determinados por simulação das imagens microtomográficas. A permeabilidade estimada apresentou valores compatíveis com as permeabilidades medidas em laboratório, exceto para a amostra de folhelho e para a amostra de Tufa CR. Para o caso de amostras que possuem uma composição aproximadamente monominerálica, a simulação da onda acústica apresentou excelentes resultados quando comparados com as velocidades fisicamente medidas. Já para o caso das amostras de rocha que apresentam composição multiminerálica, a geração do modelo não considerou as diferentes fases que compõem a matriz mineral, resultando em velocidades simuladas muito acima das velocidades medidas. / An innovative technique currently under development is the construction of digital templates from a set of X-ray tomography, high-resolution images acquired in rock samples. This technique allows to define the 3D geometry of the pore space and mineral grains, as well as recognition of the minerals present in the rock. The objective of this research is to estimate the petrophysical properties (grain size distribution, mineral composition, porosity, permeability and P wave velocity) of sedimentary rocks from microtomography X-ray images. This work analyzed five samples of sandstone (A4, A7, A9, AM10H and AM14V), one of shale (F9), another of limestone (Carbonato Rosário) and two samples of carbonatic Tufa (Tufa CR and Tufa FG). Regarding the particle size distribution is possible to quantify the proportion of fines present in the samples, but such concentrations may be changed according to the resolution of the images analyzed. In this work we propose a new method for the analysis of mineral composition from microCT images. The results obtained for the simulations indicate that the mineral composition of the sandstone samples have approximately the same mineral composition, with different proportions of quartz and clay. Shale sample has an essentially clay composition and the carbonate samples are essentially formed by calcite and dolomite. DRX analyses have proved the mineral composition indicated by microCT analysis. In general, it is observed an approximately linear relationship between porosity values measured in the plugs and those determined by simulation of microCT images. The numerical simulation resulted in values of permeability compatible with permeabilities measured in the laboratory, except for the shale sample and for the Tufa CR sample. For the case of samples having an approximately monomineralic composition, acoustic velocity simulations showed excellent results compared with the physically measured velocities. But for the case of multimineralic rock samples the model generation not considered the different phases making up the mineral matrix, which resulted in simulated velocities far above the measured velocities.

Submitted by Cristhian Reynaldo Gomez Bautista (cristhian_rey88@hotmail.com) on 2018-06-06T19:32:09Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Final.pdf: 1036748 bytes, checksum: 062ca5e9451ec3a79709fe89e619d109 (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-06-06T19:44:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bautista_crg_me_sjc.pdf: 1036748 bytes, checksum: 062ca5e9451ec3a79709fe89e619d109 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-06T19:44:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bautista_crg_me_sjc.pdf: 1036748 bytes, checksum: 062ca5e9451ec3a79709fe89e619d109 (MD5) Previous issue date: 2018-05-30 / A diabetes mellitus, doença caracterizada pelo aumento da glicemia no sangue, é um dos mais importantes problemas de saúde pública do mundo, com incidência crescente, sobretudo em países em desenvolvimento. Novas terapias medicamentosas para controlar os níveis de glicose no sangue têm sido desenvolvidas, entre elas, os inibidores da enzima dipeptidil peptidase-4 (DPP-4) como a sitagliptina. Pesquisas atuais mostram que este medicamento, além do controle da glicemia, contribui na estimulação da formação e inibição da reabsorção óssea e possui ação anti-inflamatória. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da sitagliptina no tecido ósseo em ratos diabéticos e não diabéticos. Foram utilizados 38 ratos machos, divididos em 4 grupos: Grupo diabético tratado com sitagliptina (GDS- 10 mg/Kg/dia); Grupo diabético (GD); Grupo normoglicêmico tratado sitagliptina (GNS-10 mg/Kg/dia); Grupo normoglicêmico (GN). Para indução da diabetes os animais receberam solução 10% de frutose na água de beber por 14 dias, após o quê receberam 40 mg/Kg de estreptozotocina via intraperitoneal. Quatro semanas depois, avaliou-se a glicemia e iniciou-se o tratamento com sitagliptina nos grupos GDS e GNS, que continuou por mais 4 semanas, quando ocorreu a eutanásia. A glicemia e a resistência à insulina (HOMA-IR) foram avaliadas também no dia da eutanásia. As tíbias foram removidas e avaliadas a porcentagem de volume ósseo (BV/TV), espessura trabecular (Tb.Th), número de trabéculas (Tb.N) e a separação de trabéculas (Tb Sp) da metáfise tibiana por microtomografia computadorizada. Os dados foram submetidos à análise estatística, ao nível de 0,05. Os animais dos grupos GD e GDS apresentaram maior glicemia que os animais dos demais grupos, mas não houve diferença entre os grupos com relação aos dados de HOMA-IR, evidenciando a indução de diabetes do tipo I. Os animais diabéticos apresentaram menor BV/TV e Tb.N, e maior Tb.Sp. Não houve diferença com relação à Tb.Th. O modelo experimental foi eficaz para a indução da diabetes, mas o tratamento com sitagliptina não foi suficiente para reverter os efeitos da diabetes no tecido ósseo. / Diabetes mellitus, a disease characterized by increased blood glucose levels, is one of the most important public health problems in the world, with a growing incidence, especially in developing countries. New drug therapies to control blood glucose levels have been developed, including dipeptidyl peptidase-4 (DPP-4) inhibitors such as sitagliptin. Current research shows that this drug, in addition to glycemic control, contributes to stimulate the formation and inhibition of bone resorption and has an anti-inflammatory action. The aim of this study was to evaluate the effects of sitagliptin on bone tissue in diabetic and non-diabetic rats. Thirty-eight male rats were divided into four groups: Diabetic group treated with sitagliptin (GDS-10 mg / kg / day); Diabetic group (GD); normoglycemic group treated with sitagliptin (GNS-10 mg / kg / day); normoglycemic group (GN). For induction of diabetes the animals received 10% solution of fructose in the drinking water for 14 days, after which they received 40 mg / kg streptozotocin intraperitoneally. Four weeks later, glycemia was evaluated and sitagliptin treatment was started in the GDS and GNS groups, which continued for another 4 weeks, when euthanasia occurred. Blood glucose and insulin resistance (HOMA-IR) were also evaluated on the day of sacrifice. Bone volume (BV/TV), trabecular thickness (Tb.Th), number of trabeculae (Tb.N) and trabeculae separation (Tb.Sp) of the tibial metaphysis were evaluated by computerized microtomography. Data were submitted to statistical analysis at the 0.05 level. The animals of groups GD and GDS presented higher glycemia, but there was no difference regarding HOMA-IR, evidencing diabetes type I induction. The animals in which diabetes was induced presented lower BV/TV and Tb.N, and higher Tb.Sp. There was no difference among groups in TB.Th. The experimental model was sufficient for the induction of diabetes, but treatment with sitagliptin was not enough to reverse the effects of diabetes on bone tissue.

A joalheria tem se desenvolvido juntamente com novas tecnologias e aprimoramentos em processos de fabricação, sendo um reflexo de mudanças na sociedade e na indústria. Determinadas gemas, como a ágata, têm sido beneficiadas para a fabricação de adornos e ornamentos, contudo algumas características do material permanecem pouco estudadas, como modificações em sua microestrutura durante o processamento. Dentre as novas tecnologias de processamento para a ágata, encontra-se a gravação a laser CO2. A tecnologia está associada a determinadas modificações superficiais na gema através da geração de uma porosidade secundária, dado ao fato que o material possui uma porosidade natural em escala micrométrica. Durante a gravação, diversos parâmetros podem ser definidos para aperfeiçoar o resultado do processo. Assim, a padronização universal de desenhos vetoriais pode facilitar a execução da gravação, principalmente com a utilização de formas preenchidas, normalmente realizada com imagens do tipo bitmaps JPEG. Visando estudar os efeitos do laser no material, esta pesquisa apresenta uma análise tridimensional, não-invasiva e de alta-resolução de uma amostra de ágata gravada, por meio de análises qualitativas e quantitativas, baseadas em microtomografia computadorizada de raios X. Os resultados mostraram que os efeitos de porosidade secundária, trincas e fraturas de expansão térmica ocorrem principalmente devido à presença de água no interior da amostra, tanto natural quanto proveniente de reações químicas perante o aquecimento do laser. Os volumes de material removido por expulsão e vaporização foram quantificados e ponderados com relação à distância percorrida pelo feixe. Após a compreensão dos efeitos, foram realizadas análises de padronização de diferentes espaçamentos para gravação de formas simples e/ou complexas, abertas e/ou fechadas, e preenchidas, com perfilometria de contato e microscopias. A padronização foi utilizada como base para o depósito de uma patente de invenção. / Jewelry has been developed along with new technologies and improvements in manufacturing processes, thus reflecting changes in society and industry. Certain gemstones, such as agate, have been processed for the manufacture of ornaments and adornments, however, some characteristics of the material remain little studied, such as modifications on its microstructure during processing. Among the new processing technologies for agate is CO2 laser engraving. The technology is associated with certain superficial modifications in the gemstone through the generation of a secondary porosity, due to the material having a natural porosity in a micron scale. During engraving, several parameters can be set to improve the processing result. Thus, a universal standardization of vector drawings can facilitate the execution of the engraving, mainly with the use of filled forms, usually performed with JPEG bitmaps type images. Aiming to study the effects of laser on the material, this research presents a threedimensional, non-invasive, and high-resolution analysis of an engraved agate sample through qualitative and quantitative studies based on X-ray computerized microtomography. Results showed that the effects of secondary porosity, thermal expansion cracks, and fractures occur mainly due to the presence of water within the sample, both natural and derived from chemical reactions due to the laser heating. Removed material volumes by expulsion and vaporization were quantified and weighted with respect to the distance moved by the beam. After the understanding of the effects, standardization analyzes of different spacings were made for the engraving of simple and/or complex, open and/or closed, and filled forms, with contact profilometry and microscopies. Standardization was used as the basis for a patent deposit.

Introdução: Os objetivos do presente estudo foram comparar a extrusão apical de detritos durante o preparo apical #25 com os sistemas Twisted File Adaptive (TFA), WaveOne Gold (WOG) e técnica manual (TM), registrar o tempo de preparo; e comparar WOG com TFA em relação ao transporte do canal radicular (TCR) e centralização (CR) com diâmetros apicais #25 e #35. Metodologia: Quarenta e cinco canais mésio-vestibulares de molares inferiores foram preparados e divididos em 3 grupos (n=15) para avaliar extrusão apical. A extrusão de detritos foi quantificada subtraindo-se o peso final do peso inicial dos tubos Eppendorf. TCR e CR foram avaliados em micro-TC com os sistemas TFA e WOG (n=15). A normalidade dos valores obtidos para cada grupo foi verificada usando teste de Kolmogorov-Smirnov. Para quantificar detritos extruídos e tempo de preparo, os dados foram paramétricos, sendo utilizado o Teste ANOVA de 1 via e post hoc de Tukey’s. Para avaliar TCR e CR, o teste estatístico foi Mann Whitney e Wilcoxon (α=.05). Resultados: Em relação aos detritos, o sistema WOG foi associado com menos extrusão em comparação com TM (P<0,05) ou com o sistema TFA (P> 0,05). O tempo de preparo exigido pela TM foi significativamente maior do que o exigido pelas outras técnicas (P<0,05). Não foram encontradas diferenças estatisticamente significantes entre WOG e TFA em relação à centralização em todos os níveis, quando usado diâmetro apical #25 ou #35 (P> 0,05). Para TCR, diferença significativa foi encontrada entre TFA e WOG a 1 e 7mm com diâmetro apical #25 e #35 (P<0,05). Foi encontrada diferença significante para TFA em 4mm, quando os diâmetros apicais #25 e #35 foram avaliados no mesmo sistema (P <0,05). Conclusões: Todos os sistemas de instrumentação causaram extrusão de detritos apicais em algum grau. TFA e WOG podem ser usados em canais radiculares curvos com segurança com diâmetros apicais# 25 ou 35. / Introduction: The aims of this study were to assess the amount of apically debris during root canal preparation with apical size #25 with the Twisted File Adaptive system (TFA), WaveOne Gold system (WOG) and manual technique (MT), and recorded working time; and to assess WOG with TFA in relation to root canal transportation (RCT) and centering ratio (CR) with apical diameters # 25 and # 35. Methods: Forty-five mesiobuccal root canals of mandibular molars were prepared and assigned into 3 groups (n = 15) to evaluate apical extrusion. Debris extrusion was quantified by subtracting the final from the initial weight of the Eppendorf tubes. RCT and CR were evaluated in Micro-TC with the TFA and WOG systems (n = 15). The normality values obtained for each group were tested using the Kolmogorov-Smirnov test. To quantify extruded debris and preparation time, the data were parametric, using the Tukey's 1-way and post-hoc ANOVA test. To evaluate RCT and CR, the statistical test was Mann Whitney (α =.05). Results: The WaveOne Gold reciprocating single-file system was associated with less extrusion of debris compared with hand files (P < 0.05) or with the Twisted File Adaptive system (P > 0.05). The preparation time required by hand files was significantly longer than that required by the other techniques (P < 0.05). No significant differences were found between WOG and TFA regarding CR for all levels when used #25 or #35 apical size preparation (p>0.05). For RCT, significant difference was found among TFA and WOG at 1 mm and 7 mm with diameter apical #25 and #35. (p<0.05). Statistically different for the TFA in 4 mm was observed when the apical diameters # 25 and # 35 was evaluated in the same system (P <0,05). Conclusions: All of the instrumentation systems caused apical debris extrusion to some degrees. TFA and WOG can be used in curved root canals with safety with #25 or 35 apical diameters.

O presente estudo teve como objetivo analisar, por meio de microtomografia computadorizada, os parâmetros morfológicos das raízes mesiais de molares inferiores, preparados por três sistemas mecanizados: reciprocante (Reciproc - RC), rotatório contínuo (OneShape - OS) e reciprocante/rotatório (Twisted-File Adaptive - TFA), precedidos ou não de pré-alargamento (ProGlider - PG). Foram utilizados trinta molares inferiores, com raiz mesial apresentando ângulo (&ge;25º) e raio de curvatura (&le;2mm) severos e dois canais distintos. Por meio da técnica de amostragem estratificada, os canais foram distribuídos em seis grupos (n=10) conforme protocolo de instrumentação: G1-TFA; G2-RC; G3-OS; G4-PG + TFA; G5 - PG + RC; G6- PG + OS. Após o preparo, foram avaliados os parâmetros bidimensionais (área, perímetro, circularidade, diâmetro maior e menor) nos 5mm apicais e tridimensionais (volume, área de superfície e SMI), bem como o transporte do canal radicular. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente por meio do teste ANOVA seguido do complementar de Tukey (&alpha;=0,05). O RC apresentou valores, significantemente, maiores de área, perímetro e diâmetro menor em relação ao TFA (p<0,001), não havendo diferença significante entre os sistemas em relação à circularidade (p=0,056) e diâmetro maior (p=0,477). O aumento do volume do canal proporcionado pelos sistemas RC e OS foram semelhantes entre si (p=0,979) e diferente estatisticamente ao TFA (p<0,001). O aumento da área de superfície promovida pelo RC foi similar ao OS (p=0,254) e diferente estatisticamente ao TFA (p=0,001), não havendo diferença entre os dois últimos sistemas (p=0,075). Os valores de SMI do grupo PG + OS foram significativamente maiores que dos demais grupos (p<0,001). Não houve diferença entre os sistemas em relação ao transporte nos terços apical e médio. Concluiu-se que todos os sistemas avaliados apresentaram alterações morfológicas bi e tridimensionais após o preparo biomecânico. O emprego do sistema ProGlider previamente aos sistemas de instrumentação não influenciou as alterações dos parâmetros avaliados. / The present study aimed to analyze, by computerized microtomography, the morphological parameters of mesial roots of mandibular molars prepared by three mechanized systems: reciprocating (Reciproc - RC), continuous rotating (OneShape - OS) and Twisted - File Adaptive (TFA), preceded or not by pre - enlargement (ProGlider-PG). Thirty teeth were used, with mesial root presenting severe angle (&ge;25º) and a radius of curvature (&le;2mm) and two distinct canals. By means of the stratified sampling technique, the canals were distributed in six groups (n = 10) according to the instrumentation protocol: G1-TFA; G2-RC; G3-OS; G4-PG + TFA; G5 - PG + RC; G6- PG + OS. After preparation, the two-dimensional parameters (area, perimeter, roundness, major and minor diameter) were evaluated in the apical 5mm as well as three-dimensional parameters (volume, surface area and SMI) and root canal transportation. The data were statistically analyzed using the ANOVA test followed by Tukey\'s complement (&alpha; = 0.05). The RC presented significantly larger values of area, perimeter, and minor diameter in relation to the TFA (p<0,001), and there was no significant difference between the systems in relation to the roundness (p=0,056) and major diameter (p=0,477). The increased canal volume provided by the RC and the OS systems were similar to each other (p=0,979) and statistically different from the TFA (p<0,001). The increase of the surface area promoted by the RC was similar to the OS (p=0,254) and statistically different to the TFA (p=0,001), with no difference between the other two systems (p=0,075). The SMI values of the PG + OS group were significantly higher than the other groups (p<0,001). There was no difference between the systems in relation to transport in the apical and middle thirds. It was concluded that all evaluated systems presented bi-dimensional and three-dimensional morphological alterations after biomechanical preparation. The use of the ProGlider system prior to the instrumentation systems did not influence the parameters evaluated.

Ce travail porte sur la mise en forme par compression des Sheet Moulding Compounds (SMC), matériaux composites à matrice polymère renforcés par des fibres courtes. Il s’inscrit dans un plus vaste projet visant à la création d'un outil de simulation du procédé de compression des SMC. Il se focalise sur le développement d’outils et de méthodes de caractérisation de la rhéologie et des microstructures dédiés à aux formulations de SMC allégées ou à fort taux de fibres, dans le but de construire un modèle rhéologique prenant en compte la forte compressibilité de ces matériaux. Dans un premier temps, des essais de compression sur site industriel sont réalisés en utilisant des flans de différentes couleurs. Couplés à des images 3D obtenues par microtomographie à rayons X, ils permettent de mettre en évidence la complexité des mécanismes de déformation vus par les SMC au cours de leur mise en forme par compression. En parallèle, des essais de compression sur rhéomètre transparent mettent en évidence une forte compressibilité des SMC qui se traduit par un écoulement en deux phases : une cinématique de consolidation suivie d’un écoulement isovolume. La consolidation et ses liens avec la porosité initiale des SMC est ensuite étudiée grâce à des essais de compression avec observations 3D in situ et en temps réel réalisées dans un microtomographe à rayons X synchrotron. De là, différents dispositifs expérimentaux permettant de caractériser les SMC dans des sollicitations représentatives du procédé ont été développés. Ainsi, un dispositif de traction, couplé à des mesures de champs cinématiques par corrélation d’images ainsi qu’à des observations des évolutions microstructurelles par microtomographie à rayons X a été mis au point, il permet de mieux comprendre le comportement des SMC au cours de la phase d’estampage. Un dispositif de compression œdométrique permettant une mesure des états de contrainte au cours de la compression ainsi qu’un dispositif de cisaillement simple permettant d’appliquer une contrainte normale variable ont également été développés afin d’étudier les liens entre la consolidation des SMC et leur cisaillement. Les différentes campagnes expérimentales réalisées au cours de ces travaux mettent d’une part en évidence des différences importantes au niveau des microstructures des formulations étudiées et de leurs évolutions en écoulement. D’autre part, les résultats expérimentaux mettent également en évidence un comportement mécanique viscoélastoplastique non linéaire, anisotrope et compressible, fortement dépendant de la microstructure initiale des SMC. Sur la base de tous ces essais un modèle rhéologique visqueux, compressible, isotrope transverse est proposé et ses paramètres constitutifs sont identifiés. / This study focuses on the compression moulding Sheet Moulding Compounds (SMCs), i.e., short fibre-reinforced thermoset polymer composites. It is part of a wider project aiming at the development of software to simulate the SMC compression moulding. It focuses on the development of tools and methods to characterise the rheology and the microstructures high fibre content and ultralight SMCs in order to build a rheological model that takes into account the noticeable compressibility of these materials. For that purpose, industrial compression using colored sheets were carried out and coupled with 3D images obtained from X-ray microtomography. They highlighted the complexity of flow-induced mechanisms during compression moulding. Compression experiments were also performed on a transparent rheometer to highlight the high compressibility of SMCs which resulted in a two steps flow: a compaction followed by an isovolume flow. The consolidation stage and its links with the initial porosity is then studied through 3D in situ and real time observations of compression tests carried out inside an X-ray synchrotron microtomograph. In addition, various experimental an dedicated rheometers were developed following flow modes close to those encountered during the compression moulding process. Hence, a tensile device was developed and coupled with (i) local kinematic strain field measurements using digital image correlation as well as (ii) microstructural observations obtained from X-ray microtomography. It allowed a better understanding of the stamping phase during the early stage of the SMC compression moulding process. Furthermore, an oedometric compression device equipped with sensors to measure the stress state during compression, together with a simple shear device allowing normal stress to be tuned, were developed in order to study the link between SMC consolidation and their shear behaviour. First of all, experimental results showed strong differences in the microstructures of the studied formulations and in their evolutions during the SMC flow. They also highlighted an anisotropic, compressible, nonlinear viscoelastoplastic mechanical behavior that strongly depended on the initial SMC microstructure. On the basis of these experimental results, a viscous, compressible and transversely isotropic rheological model was proposed and its consitutitve parameters were identified.

Le procédé de bio-cimentation est une technique prometteuse pour renforcer les sols lâches et de faible résistance mécanique. Cette technique a montré une très bonne efficacité pour plusieurs types de sols lors d’essais en laboratoire, dans des modèles physiques ou lors d’essais sur site. Par contre, elle a montré une forte sensibilité aux conditions de traitement telles que concentrations des réactifs, bactéries, vitesse d’injection, type de sols, température, etc… Ces facteurs influencent principalement la distribution spatiale de la calcite précipitée, sa forme et sa morphologie, ce qui influence par la suite les propriétés effectives des sols traités. Ces travaux de thèse ont été réalisés dans le cadre du projet BOREAL qui vise à renforcer par cette technique des digues et barrages en terre existants contre l’érosion interne des noyaux et la liquéfaction des fondations. L'objectif de cette thèse est d'étudier l’évolution des propriétés physiques et mécaniques du sable bio-cimenté (perméabilité, résistance mécanique) par la réalisation d’essais mécaniques et de mesures de perméabilité en laboratoire, et de lier cette évolution aux changements microstructuraux via des observations par microtomographie RX. Le travail a commencé par des essais de bio-cimentation de colonnes de sable de Fontainebleau afin de vérifier la faisabilité de la bio-cimentation en laboratoire. Suite à ces essais de faisabilité, des essais triaxiaux drainés ont été réalisés sur le sable bio-cimenté afin d’estimer l’évolution de ses paramètres de résistance tels que la cohésion et l'angle de frottement. Des petits volumes de sable bio-cimenté présentant différentes teneurs en calcite ont été extraits des échantillons triaxiaux et observés par micro-tomographie aux rayons-X à l’ESRF sous une très haute résolution (0,65 µm/ pixel). Des méthodes quantitatives d’imagerie 3D ont été développées pour calculer les propriétés microstructurales moyennes (quantité de calcite, porosité, surface spécifique et surface spécifique de calcite) et les propriétés de contact (surface de contact, nombre de coordination, type de contacts, orientation des contacts, etc…) pour les différents échantillons observés. Cette étude a montré une forte évolution de la résistance du sable bio-cimenté (évolution non-linéaire de la cohésion, évolution quasi-linéaire de l’angle de frottement, légère augmentation de la résistance résiduelle, etc…) et une diminution de la perméabilité par la précipitation de la calcite à l’intérieur de l’échantillon. L’étude quantitative de l’évolution de la microstructure a montré une stabilité de la surface spécifique de la calcite à partir d’un certain niveau de calcification, une forte évolution quasi-linéaire de la surface de contact cohésive entre les grains ainsi qu’une légère évolution du nombre de coordination par la création de nouveaux contacts. La comparaison de ces évolutions avec celles obtenues pour un arrangement périodique de type cubique simple en utilisant deux scenarii de précipitation (uniforme et localisée au niveau du contact) a montré que la précipitation de la calcite se produit principalement dans les zones de contact inter-granulaire. L’utilisation de ces informations microstructurales dans des modèles micromécaniques a permis d’estimer avec succès les propriétés effectives du sable bio-cimenté (cohésion, perméabilité, modules élastiques). Enfin, les mêmes outils ont été utilisés pour étudier la durabilité chimique du sable bio-cimenté. Cette étude a montré une dégradation de la résistance du sable par la dissolution de la calcite à l’intérieur des échantillons. Les mesures quantitatives sur les images 3D ont montré une dégradation de la surface de contact sans hystérésis par rapport à l’évolution de ces surfaces de contacts pendant le processus de bio-cimentation. / The biocementation process is considered as a promising technique for strengthening loose and weak soils. This technique has shown very good efficiency for several types of soil through laboratory tests and large scale models. On the other hand, it has shown a high sensitivity to the treatment conditions such as reactant concentrations, bacteria, injection rate, type of soil, temperature, etc…. These factors influence mainly the spatial distribution of the precipitated calcite, its shape and morphology, which subsequently influences the effective properties of the treated soils. This thesis is part of the French research project BOREAL, which aims at reinforcing old dykes and earth dams with this technique against internal erosion of the core and liquefaction of foundations. The objective of this thesis is to study the evolution of the physical and mechanical properties of biocemented sands (permeability, mechanical strength) by performing mechanical tests and permeability measurements in the laboratory and linking this evolution to microstructural changes by using quantitative 3D X-ray imaging tools. To do this, this work began with biocementation tests on Fontainebleau sand to verify the feasibility of the biocementation process in the laboratory. After these feasibility tests, drained triaxial tests have been carried out on the biocemented sand in order to estimate the evolution of its resistance parameters such as cohesion and friction angle. Small sub-samples of biocemented sand with different calcite contents have been then extracted and observed using X-ray micro-tomography at ESRF at a very high resolution (0.65 μm / pixel). Quantitative methods of 3D imaging have been developed to compute mean microstructural properties (amount of calcite, porosity, specific surface area and specific surface area of calcite) and contact properties (contact surface area, coordination number, type of contacts, contact orientation, etc…) for the different observed sub-samples. This study has shown a strong evolution of the resistance of biocemented sand (non-linear evolution of the cohesion, quasi-linear evolution of the friction angle, a slight increase of the residual resistance, etc...) and a decrease of the permeability by the precipitation of the calcite inside the sample. The quantitative study of the evolution of the microstructure has shown a stability of the specific surface area of the calcite beyond a certain level of calcification, a strong quasi-linear evolution of the cohesive contact surface between the grains as well as a slight evolution the coordination number (creation of new contacts). The comparison of these evolutions with those obtained considering a simple cubic periodic arrangement using two precipitation scenarii (uniform and localized at the contact) has shown that the precipitation of the calcite mainly occurs in the zones of inter-granular contact. This microstructural information have4 been then used successfully in micromechanical models to estimate the effective properties of biocemented sand (cohesion, permeability, elastic moduli). Finally, the same tools have been used to study the chemical durability of biocemented sand. This study has shown a degradation of sand resistance by dissolving calcite within the samples. The quantitative measurements on the 3D images have shown a degradation of the contact surface area without hysteresis with respect to the evolution of these contact surfaces during the biocementation process.

Submitted by CIRO BORGES DUAILIBE DE DEUS null (ciro_duailibe@hotmail.com) on 2018-02-09T14:52:50Z No. of bitstreams: 1 Ciro Borges Duailibe de Deus_Dissertação.pdf: 3484545 bytes, checksum: c5601c5bfd5fe44f7f2a01d04c4f2312 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Rimoli de Oliveira null (anapaula@foa.unesp.br) on 2018-02-14T17:47:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 duailibe-de-deus_cb_me_araca_int.pdf: 3484545 bytes, checksum: c5601c5bfd5fe44f7f2a01d04c4f2312 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-14T17:47:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 duailibe-de-deus_cb_me_araca_int.pdf: 3484545 bytes, checksum: c5601c5bfd5fe44f7f2a01d04c4f2312 (MD5) Previous issue date: 2018-02-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As reabsorções ósseas nas regiões posteriores de maxila são um dos fatores que limitam o tratamento reabilitador desta região. Existem atualmente uma ampla gama de biomateriais disponíveis para a regeneração óssea desta área através de elevação do assoalho do seio maxilar, dentre eles, demostrando resultados com boa biocompatibilidade e ótima osteocondução o beta-tricálcio-fosfato em associação com a hidroxiapatita (BTCP + HA). Portanto, o objetivo deste estudo foi avaliar o processo de reparo ósseo de seios maxilares de coelhos reconstruídos com hidroxiapatita e beta-tricálcio-fosfato veiculados em grânulos (GRN) e em pasta (PST), por meio de análises tomográfica, microtomográfica, histológica, histomorfométrica e imunoistoquímica. Para isso, 24 seios maxilares foram enxertados com BTCP + HA. Sendo 12 seios com esta associação veículada em grânulos e 12 em pasta. Tendo como tempo experimental 7 e 40 dias. Durante a análise tomográfica notou-se a presença e estabilidade do biomaterial no seio maxilar de todos os animais. Referente a análise microtomográfica notou-se diferença estatística em BV (p=0,0035), BV/TV (p=0,0012), Tb.Sp (p=0,0064) e Tb.N (p=0,0034), não havendo diferença significante apenas para Tb.Th (p=0,1422). Na histomorfometria foi observado através da análise quantitativa por grade de Merz a quantidade de 66,25% de osso para o grupo GRN e 31,75% para o grupo PST e durante a análise de imunomarcações das proteínas osteocalcina (OC) e fosfatase ácida resistente ao tartarato (TRAP) foi verificado que o grupo PST se apresentava em estágio de processo de remodelação enquanto o grupo GRN encontrava-se em período de estabilização. Assim, ambos os biomateriais estudados demonstraram excelente osteocondutividade, boa organização tecidual e ausência de processo inflamatório crônico no período tardio. / Bone resorption in the posterior maxillary regions is one of the factors limiting the rehabilitation treatment of this region. There are currently a wide range of biomaterials available for bone regeneration of this area through elevation of the maxillary sinus floor, among them, showing results with good biocompatibility and optimal osteoconduction beta-tricalcium phosphate in association with hydroxyapatite (BTCP + HA) . Therefore, the objective of this study was to evaluate the bone repair process of reconstructed rabbits with hydroxyapatite and beta-tricalcium phosphate bearing granules (GRN) and paste (PST) by tomographic, microtomographic, histological, histomorphometric and immunohistochemistry. For this, 24 maxillary sinuses were grafted with BTCP + HA. Being 12 breasts with this association vehiculated in granules and 12 in paste. Taking as experimental time 7 and 40 days. During the tomographic analysis, the presence and stability of the biomaterial in the maxillary sinus of all the animals was observed. Regarding microtomographic analysis, we observed a statistical difference in BV (p = 0.0035), BV / TV (p = 0.0012), Tb.Sp (p = 0.0064) and Tb.N (p = 0.0034), with no significant difference only for Tb.Th (p = 0.1422). In the histomorphometry, the quantity of 66.25% of bone in the GRN group and 31.75% in the PST group and in the analysis of the osteocalcin (OC) and resistant acid phosphatase to the tartrate (TRAP), it was verified that the PST group was in a remodeling process stage while the GRN group was in a stabilization period. Thus, both biomaterials studied demonstrated excellent osteoconductivity, good tissue organization and absence of chronic inflammatory process in the late period.

Introdução: A evolução dos instrumentos de NiTi pode ser dividida em gerações de acordo com algumas modificações tais como: tratamento térmico da liga, secção transversal e movimento utilizado para o preparo do canal, que pode ser movimento rotatório contínuo ou movimento oscilatório assimétrico. Essas mudanças tem como objetivo prover maior flexibilidade aos instrumentos, permitindo uma melhor modelagem do canal, com menor desvio e menor risco de perfurações. Outro aspecto relevante é a maior resistência à fadiga cíclica, das ligas com tratamento térmico, colaborando para uma maior resistência à fratura do instrumento. Objetivos: Este estudo comparou a fadiga cíclica, o transporte do canal , a capacidade de centralização e o volume do canal pós preparo, produzidos pelos sistemas TF Adaptive e Navigator EVO, quando utilizados em rotação contínua ou no movimento Adaptive. Métodos: Quarenta raízes mésio-vestibulares de molares superiores foram analisadas através de micro-CT antes e depois do preparo do canal radicular com os dois sistemas e dois movimentos (Adaptive e Rotação Contínua). As amostras foram divididas em quatro grupos: TFA – instrumentos TF Adaptive utilizados no movimento Adaptive; TFC –instrumentos TF Adaptive utilizados em rotação contínua; NA – instrumentos Navigator EVO utilizados no movimento Adaptive; e NC – instrumentos Navigator EVO utilizados em rotação contínua. Adaptive; e NC – instrumentos Navigator EVO utilizados em rotação contínua. Os canais radiculares foram preparados até instrumentos 35.04. O transporte apical, a capacidade de centralização e o volume de preparo foram analisados utilizando-se micro-CT em três níveis: 3, 6 e 9mm do ápice.O teste de fadiga cíclica foi realizado utilizando um equipamento apropriado, onde, dez instrumentos de cada marca foram utilizados em um contraângulo redutor 6:1 e um motor elétrico com controle de torque, com programas prédefinidos ‘‘custom mode'' e ‘‘TF Adaptive'' para ativar os instrumentos 25.06 e 35.04.Os resultados foram analisados com os testes Kruskal-Wallis eDunn para se verificar o transporte do canal, a capacidade de centralização e o volume do canal. O teste Student-T foi usado para avaliar a fadiga cíclica (P = 0,05). Conclusões: Ambos sistemas podem ser usados no movimento Adaptive ou em rotação contínua. Porém, a resistência à fratura dos instrumentos foi maior quando utilizados em rotação contínua. Pouco transporte de canal ocorreu, quando os canais mésio-vestibulares de molares superiores foram preparados até instrumentos 35.04. / Introduction: The evolution of NiTi instruments can be divided in generations, according to changes like in the NiTi alloy, heat treatment, cross-section format, and in the movement used for root preparation that goes form continuous rotation to asymmetric oscillation. These changes aim to provide greater flexibility to the instruments, allowing a better shaping, with less transportation and risk of perforation. Other aspect is the increased fracture resistance of the alloys with heat treatment, which is a big concern about NiTi instruments. Aim: This study compared the cyclic fatigue and the canal transportation promotedby TF Adaptive and Navigator EVO systems when used with two different motions. Methods: Forty mesiobuccal roots of maxillary molars were scanned using micro-CT imaging before and after root canal preparation with the two instrument systems two motions (adaptive and continuous rotation). Samples were divided into four groups: TFA – TF Adaptive instruments under adaptive motion; TFC - TF Adaptive instruments under continuous motion; NA - Navigator instruments under adaptive motion; and NC – Navigator instruments under continuous motion. Root canals were prepared until 35.04 instruments. Apical transportation, centering ability and volume were analyzed using micro- CT at three levels: 3, 6 and 9 mm from the apex. The cyclic fatigue tests were performed using a custom-made device. Ten instruments of each brand were activated by using a 6:1 reduction handpiece powered by a torque-controlled motor using the preset programs ‘‘custom mode'' and ‘‘TF Adaptive'' to activate25.06 and 35.04 instruments. Data were analyzed with Kruskal-Wallis and Dunn tests were used to assess canal transportation, centering ability and canal volume. Student-T test was used to evaluate cyclic fatigue (P = .05). Conclusions: Both systems can be used under adaptive or continuous rotation. However; the lifespan of the instruments was higher when used under continuous rotation. Little canal transportation occurred when mesiobuccal root canals from maxillary molars were prepared until 35.04instruments.

A dificuldade de realizar a patência apical, tendo em vista que os canais radiculares apresentam algum grau de curvatura, exigiu o desenvolvimento de instrumentos rotatórios para agilizar o tempo operatório e facilitar sua execução. O objetivo deste estudo foi avaliar a influência de diferentes instrumentos de patência, utilizados 1 mm além do forame apical, no tempo de ação, transporte e centralização do canal radicular de canais radiculares curvos. Trinta e três raízes mesiais de molares superiores com curvatura entre 20 e 40 graus e raio menor que 10 mm foram selecionadas e divididas em 3 grupos (n = 11): R-Pilot #12.5 taper 0.04 (VDW, Munich, Alemanha), ProDesign Logic #25 taper 0.01 (Easy Equipamentos Odontologicos, Belo Horizonte, Brasil) e ProGlider #16 e taper variável de 0.02 a 0.08 (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Suiça). Através de imagens pré e pós-operatórias de microtomografia computadorizada foram feitas as análises de transporte e centralização do canal radicular. Ainda, o tempo de ação de cada um dos instrumentos foi cronometrado. Para avaliar o transporte, foi utilizado o teste ANOVA. Para avaliar a centralização foi utilizado o teste Kruskal-Wallis. O tempo de ação foi avaliado pelo teste de Kruskal-Wallis e Post hoc de Dunn. O nível de significância foi de 5% para todos os testes aplicados. Não houve diferença estatística entre os grupos nas análises de transporte e centralização. Já na análise de tempo, o instrumento ProGlider se mostrou significativamente mais rápido se comparado com o ProDesign Logic 25.01 (P<0,05), o instrumento R-Pilot não foi diferente do ProGlider e Logic (p>0,05). Os instrumentos de patência utilizados neste estudo, e trabalhados 1 mm além do forame apical, permaneceram relativamente centralizadas dentro do canal radicular e promoveram transporte apical mínimo, sendo clinicamente irrelevante. / The difficulty of performing the apical patency, considering that the root canals present some degree of curvature, required the development of rotary instruments to speed up the operative time and facilitate its execution. The aim of this study was to evaluate the influence of different glide path files, used 1 mm beyond the apical foramen, on the preparation time, apical transportation and centering of the root canal of curved roots. Thirty three mesiobuccal roots from maxillary molars, with 20 to 40 degrees of curvature and presenting radio curvature lower than 10 mm were selected and divided in 3 groups (n = 11): R-Pilot #12.5 taper 0.04 (VDW, Munich, Germany), ProDesign Logic #25 taper 0.01 (Easy Equipamentos Odontologicos, Belo Horizonte, Brazil) ProGlider #16 e taper variable of 0.02 to 0.08 (Dentsply Maillefer, Ballaigues, Switzerland). Analysis of transportation and centration of root canal was performed using pre and postoperative computerized microtomography images and the work time of each file was measured. To evaluate the apical transportation, ANOVA test was used, while a Kruskal-Wallis test was used to assess centering ability. As for action time, Kruskal-Wallis and Dunn tests were performed. The level of significance was 5 % in all tests. No statistical difference was found amongst the groups for the variables apical transportation and centralization. When evaluated the action time, the ProGlider file has been significantly faster when compared to ProDesign Logic 25.1 (P<0.05).while R-pilot has not differed from ProGlider and Logic (P>0.05). The glide path files used – 1 mm beyond the apical foramen – remained relatively centralized inside the root canal and promoted minimal apical transportation, expressing no clinical relevance.