Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2012-10-17T00:24:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T21:30:45Z : No. of bitstreams: 1 108848.pdf: 34179715 bytes, checksum: 1e310798bb8491603aca284a56af0fdb (MD5) / Estudo da influência do processo de fabricação de elementos de moagem em alta alumina sobre a microestrutura, buscando melhorar as propriedades finais do produto, como: aumento da densidade do produto sinterizado, aumento da microdureza e aumento da resistência ao desgaste abrasivo. O estudo envolveu a análise do efeito dos parâmetros de processo: distribuição granulométrica do material moído; pressão de compactação; temperatura de sinterização e ciclo de sinterização. Os Parâmetros de processo foram avaliados segundo as seguintes propriedades: densidade; microestrutura e fases presentes e microdureza. Os resultados mostraram que a taxa de aquecimento e o tempo de patamar isotérmico têm grande efeito sobre as propriedades dos elementos de moagem. Menor tempo de aquecimento e o tempo de patamar adequado permitiram a obtenção de uma microestrutura homogênea, sem segregação de fases e com alta resistência ao desgaste abrasivo.

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Co-orientador: Otávio Peña / Banca: Dominique Givord / Banca: Octavio Pena / Banca: Valmor Roberto Mastelaro / Banca: José Varalda / Resumo: As propriedades estruturais e magnéticas do composto Co2MnO4, uma estrutura espinélio inversa de grupo espacial Fd3m e simetria cúbica, foram investigadas por difração de raios X e usando um magnetômetro SQUID. Co2MnO4 é um composto multiferróico, exibindo propriedades elétrica e magnética devido à presença dos elementos Co e Mn, distribuídos nos sítios tetraédricos e octaédricos da estrutura AB2O4. A flutuação das valências Co2+/Co3+ e Mn2+/Mn3+/Mn4+ podem ocorrer facilmente e estão sujeitas aos processos de síntese e efeitos térmicos, sendo associados a estes, variações nos estados de oxidação de Co e Mn devido às substituições parciais destes elementos. Neste trabalho foram sintetizadas amostras BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3), sendo o Bi um elemento não magnético. Para tal, uma rota de síntese química, o método dos precursores poliméricos modificado, foi utilizada. Todas as amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em condições idênticas, na temperatura de estabilização da fase BixCo2-xMnO4 igual a 1000ºC (24h). Os resultados de DRX e refinamentos de Rietveld mostraram que o método MPPM produziu amostras cristalinas com informações cristalográficas idênticas, exceto no caso do parâmetro de rede que aumentou em dependência ao percentual de Bi. As imagens morfológicas destes materiais mostraram que o Bi alterou a forma e o tamanho dos grãos variando entre (~0,5 - 1,7 um). Devido ao limite de solubilidade do Bi dentro da rede espinélio e à diferença entre as densidades eletrônicas do Co (0,65A) e Bi(1,17A), a formação de uma fase espúria rica em Bi ocorreu. No sentido de solucionar tais questões, a síntese do sistema CoxBi2-xMnO4(0,0<x<1,7) e de BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) por método mecânico foram realizadas. Os resultados magnéticos, curvas MxT (Zero Field - Cooled ZFC e Field - Cooled FC); 1/x versus T e MxH, revelaram informações sobre a disposição dos cátions presentes... / Abstract: Structural and magnetic properties of Co2MnO4, an inverse spinel structure with spatial group Fd3m and cubic symmetry, were investigated by X-Ray Diffraction (DRX) and using a SQUID magnetometer. Co2MnO4 is a multiferroic compound presenting electrical and magnetic properties due to the presence of the Co and Mn elements, which are distributed on tetrahedral and octahedral sites of the AB2O4 structure. Valence fluctuations of Co and Mn (Co2+/Co3+ and Mn2+/Mn3+/Mn4+) can easily occur and depend on the synthesis procedures and thermal procedures, which can change the oxidation states of the metallic cations. In this work, samples of BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) were synthesized partially replacing Co by Bi, a non magnetic element. A soft chemical route, the modified polymeric precursors method (MPPM) was used. All samples were heat-treated in similar conditions, under a temperature of 1000ºC (24h). DRX results, associated with Rietveld refinements, showed crystalline materials with similar crystallographic data. The cell parameter of the cubic structure increased with the Bi content. SEM imagens showed that Bi presence altered the grins sizes (~1 - 10 um). A spurious phase, rich in Bi, was formed due to both the solubility limit of Bi and the ionic radii of Co (0,64A) and Bi (1,17A). In order to solve these questions, synthesis of a new solid solution, the CoxBi2-xMnO4(0.0<x<1.7), by the MPPM route was attempted. In parallel, a novel elaboration method, the mechanochemical route (MS), was used to synthesize the BixCo2-xMnO4 (0.0<x<0.3) series. The magnetic results, MxT (Zero-Field-Cooled/Field-Cooled) cycles, 1/x-versus-T curves and MxH hysteresis loops, revealed important information about the magnetic nature and oxidation states of the Co and Mn cations. The ferrimagnetic behavior of Co2MnO4 was preserved, with the ZFC/FC curves exhibiting well-defined magnetic transitions and strong irreversibility below Tc. Several magnetic parameters, such... / Resumé: Ce travail traite de l'étude des propriétés structurales et magnétiques de Co2MnO4, une spinelle à symétrie cubique inversée et de groupe spatial Fd3m. Co2MnO4 est un composé multiferroïque dont les propriétés électriques et magnétiques sont dues à la présence des éléments Co et Mn, à valence mixte, distribués sur les sites tétraédriques et octaédriques de la structure AB2O4. La présence des états d'oxydation du Co et du Mn, Co2+/Co3+ et Mn2+/Mn4+, est en étroite relation avec les conditions de synthèse et traitements thermiques. La substitution partielle des cations par un élément non-magnétique, le Bi, dans la série BixCo2MnO4 (0.0<x<0.3) permet également de modifier les propriétés physiques de la spinelle. Les composés ont été synthétisés par une variante de la méthode de précurseurs polymériques, MPPM, et calcinés à 1000ºC pedant 24 h. La diffraction des rayons-X (DRX), associée à l'affinement structural par la méthode Rietveld, ont montré pour ces matériaux cristallisés, une même structure cristallographique dont les paramètres de maille augmentent avec la quantité de Bi. Le observations par microscopie électronique à balayage (MEB) ont permis d'observer une variation de la forme et de la taille des grains, cette dernière variant entre 1 et 10 um. L'insertion du bismuth atteint une limite de solubilité due à la différence notable entre les rayons ioniques du Co (0,65A) et du Bi (1,17A), conduisant alors à la formation d'une phase secondaire riche en Bi. Afin d'éviter la formation des phases secondaires, deux stratégies de synthèse on été mises en place: l'unes, substituer le Bi par du Co dans le systéme CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7) et l'autre, utiliser une méthode originale de synthése la mécanoactivation MS, pour la série CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7). Les propriétes magnétiques ont été étudiees par susceptibilité x(T) et cycle d'aimantation en fonction de la température... / Doutor

Dissertação [mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Produção. / Made available in DSpace on 2012-10-21T16:22:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 224349.pdf: 822713 bytes, checksum: 25ef7a3e0eb5d07fba06c016385333d4 (MD5) / A evolução do conceito de qualidade nas organizações fundamenta-se num modelo integrado de gestão; nesse novo modelo emerge o fator ecológico que trata impactos atuais e potenciais dos produtos, processos e instalações sobre o meio ambiente. As organizações, no sentido de valorizar o meio ambiente, promovem melhor qualidade de vida à sociedade através da interiorização da questão ambiental e do desenvolvimento sustentável, possibilitando agir, hoje, sem agredir o futuro. Este trabalho propõe analisar o grau de internalização da variável ambiental numa mineradora certificada ISO 14001 para verificar se a sensibilização, conscientização, responsabilidade e comprometimento dos gestores e funcionários com a preocupação ambiental dão-se somente para obtenção da certificação ISO ou se é um processo latente na mineradora. A metodologia na forma de pesquisa de campo apoiou-se no estudo longitudinal realizado entre os anos de 2002 e 2003 abrangendo todos os níveis hierárquicos da mineradora e como instrumento de pesquisa foi elaborado e aplicado um questionário com fatores-chave que contribuiu na análise qualitativa dos aspectos comportamental e procedimental. A partir dos resultados obtidos, concluiu-se que há internalização da variável ambiental, uma vez que em todos os níveis da mineradora o compromisso com a questão ambiental e o cumprimento da norma ISO 14001, na busca de melhor desempenho, fazem-se presentes, após sua certificação, movidos pelo empenho conjunto dos envolvidos

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-20T01:35:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 220826.pdf: 19040966 bytes, checksum: 63bcd3cf4800d5d91b3480b328e6c228 (MD5)

Made available in DSpace on 2016-04-01T17:55:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-09-15. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:01:22Z : No. of bitstreams: 1 000858295.pdf: 31745308 bytes, checksum: ef3ea704c776b6c924bab532b0343e7c (MD5) / Os prospectos de minério de ferro da Bacia Macaúbas foram estudados nessa pesquisa que objetivou definir os seus litotipos, classificação, ambiente de deposição, gênese, área de ocorrência e seus respectivos potenciais de exploração. Essas ocorrências foram classificadas como pertencentes a três formações geológicas distintas, podendo-se dar destaque ao metadiamictito ferrífero do Membro Riacho Poções (Formação Nova Aurora), que foram detalhados e divididos em dois tipos, denominados de metadiamictito hematítico e ferruginoso, estando essa mineralização relacionada a depósitos glaciais, classificados como tipo Rapitan. Outras ocorrências de formações ferríferas foram identificadas ao sul da Formação Nova Aurora, estando a primeira relacionada a uma sequência de filito, de grafitoso a ferruginoso com níveis sulfetados (pirita e calcopirita), caracterizados pelo autor neste estudo como uma nova unidade, chamada Formação Catutiba. Na porção sul da bacia, descreveu-se uma sequência de formações ferríferas bandadas, do tipo siliciclástica, em meio a uma unidade de quartzito ferruginoso, pertencente ao Membro Superior da Formação Capelinha, sendo esta a última manifestação de deposição de ferro na bacia que foi classificada como sendo uma sequência siliciclástica do tipo acamadada. As mineralizações estão controladas regionalmente pela foliação S1, de direção aproximada N30E com mergulho para SE, sendo definidas três fases de mineralização para essas ocorrências, a primeira relacionada à deposição do ferro na bacia, a segunda relacionada à concentração tectono-metamórfica durante a fase de deformação que gerou a foliação principal que controla a mineralização, dobras, falhas e zonas de cisalhamento que controlam a mineralização que sofrerão posteriormente, em uma terceira fase, a ação de processos de concentração supergênica nas regiões de platô. Estimou-se que estas.. / The iron ore prospects of Macaúbas Basin were studied in this research aimed to define their rock types, classification, depositional environment, genesis, occurrence area and their respective potential exploration. These occurrences were classified as belonging to three distinct geological formations, being able to highlight the occurrences of ferriferous metadiamictites on Riacho Poções Member (Nova Aurora Formation), which have been described, detailed and divided into two types, called metadiamictites hematitic and ferruginous, being this mineralization related to the glacial deposits classified as type Rapitan. Other occurrences of iron formations have been identified in the south of the Nova Aurora Formation, being the first related to a phyllite sequence from graphitic to ferruginous with sulfide levels (pyrite and chalcopyrite), characterized in this study as a new unit, called Catutiba Formation. In the southern portion of the basin, was described a sequence of banded iron formations, the siliciclastic type, in the midst a unit of ferruginous quartzites belonging to the Superior Member of the Capelinha Formation, which is the last manifestation of iron deposition in the basin that was classified as a siliciclastic sequence. The mineralization is regionally controlled by foliation S1, with approximate direction N30E direction to dip to SE, being defined three phases of mineralization to these events. The first one related to iron deposition in the basin, the second one related to the tectonic-metamorphic concentration during the phase of deformation that generated the S1 foliation, folds, faults and shear zones controlling the mineralization that will suffer later in a third phase, the action of supergene concentration processes in the plateau regions. Has been estimated that these iron ore occurrences have an exploration potential of around 55 billion cubic meters with an average grade of 20% to 25% iron, reaching levels of ...

Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-25Bitstream added on 2014-12-02T11:20:59Z : No. of bitstreams: 1 000799201.pdf: 7429054 bytes, checksum: 9b98f6ebcbdef1097c11c2925d445308 (MD5) / Ce travail traite de l'étude des propriétés structurales et magnétiques de Co2MnO4, une spinelle à symétrie cubique inversée et de groupe spatial Fd3m. Co2MnO4 est un composé multiferroïque dont les propriétés électriques et magnétiques sont dues à la présence des éléments Co et Mn, à valence mixte, distribués sur les sites tétraédriques et octaédriques de la structure AB2O4. La présence des états d'oxydation du Co et du Mn, Co2+/Co3+ et Mn2+/Mn4+, est en étroite relation avec les conditions de synthèse et traitements thermiques. La substitution partielle des cations par un élément non-magnétique, le Bi, dans la série BixCo2MnO4 (0.0<x<0.3) permet également de modifier les propriétés physiques de la spinelle. Les composés ont été synthétisés par une variante de la méthode de précurseurs polymériques, MPPM, et calcinés à 1000ºC pedant 24 h. La diffraction des rayons-X (DRX), associée à l'affinement structural par la méthode Rietveld, ont montré pour ces matériaux cristallisés, une même structure cristallographique dont les paramètres de maille augmentent avec la quantité de Bi. Le observations par microscopie électronique à balayage (MEB) ont permis d'observer une variation de la forme et de la taille des grains, cette dernière variant entre 1 et 10 um. L'insertion du bismuth atteint une limite de solubilité due à la différence notable entre les rayons ioniques du Co (0,65A) et du Bi (1,17A), conduisant alors à la formation d'une phase secondaire riche en Bi. Afin d'éviter la formation des phases secondaires, deux stratégies de synthèse on été mises en place: l'unes, substituer le Bi par du Co dans le systéme CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7) et l'autre, utiliser une méthode originale de synthése la mécanoactivation MS, pour la série CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7). Les propriétes magnétiques ont été étudiees par susceptibilité x(T) et cycle d'aimantation en fonction de la température... / As propriedades estruturais e magnéticas do composto Co2MnO4, uma estrutura espinélio inversa de grupo espacial Fd3m e simetria cúbica, foram investigadas por difração de raios X e usando um magnetômetro SQUID. Co2MnO4 é um composto multiferróico, exibindo propriedades elétrica e magnética devido à presença dos elementos Co e Mn, distribuídos nos sítios tetraédricos e octaédricos da estrutura AB2O4. A flutuação das valências Co2+/Co3+ e Mn2+/Mn3+/Mn4+ podem ocorrer facilmente e estão sujeitas aos processos de síntese e efeitos térmicos, sendo associados a estes, variações nos estados de oxidação de Co e Mn devido às substituições parciais destes elementos. Neste trabalho foram sintetizadas amostras BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3), sendo o Bi um elemento não magnético. Para tal, uma rota de síntese química, o método dos precursores poliméricos modificado, foi utilizada. Todas as amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em condições idênticas, na temperatura de estabilização da fase BixCo2-xMnO4 igual a 1000ºC (24h). Os resultados de DRX e refinamentos de Rietveld mostraram que o método MPPM produziu amostras cristalinas com informações cristalográficas idênticas, exceto no caso do parâmetro de rede que aumentou em dependência ao percentual de Bi. As imagens morfológicas destes materiais mostraram que o Bi alterou a forma e o tamanho dos grãos variando entre (~0,5 - 1,7 um). Devido ao limite de solubilidade do Bi dentro da rede espinélio e à diferença entre as densidades eletrônicas do Co (0,65A) e Bi(1,17A), a formação de uma fase espúria rica em Bi ocorreu. No sentido de solucionar tais questões, a síntese do sistema CoxBi2-xMnO4(0,0<x<1,7) e de BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) por método mecânico foram realizadas. Os resultados magnéticos, curvas MxT (Zero Field - Cooled ZFC e Field - Cooled FC); 1/x versus T e MxH, revelaram informações sobre a disposição dos cátions presentes... / Structural and magnetic properties of Co2MnO4, an inverse spinel structure with spatial group Fd3m and cubic symmetry, were investigated by X-Ray Diffraction (DRX) and using a SQUID magnetometer. Co2MnO4 is a multiferroic compound presenting electrical and magnetic properties due to the presence of the Co and Mn elements, which are distributed on tetrahedral and octahedral sites of the AB2O4 structure. Valence fluctuations of Co and Mn (Co2+/Co3+ and Mn2+/Mn3+/Mn4+) can easily occur and depend on the synthesis procedures and thermal procedures, which can change the oxidation states of the metallic cations. In this work, samples of BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) were synthesized partially replacing Co by Bi, a non magnetic element. A soft chemical route, the modified polymeric precursors method (MPPM) was used. All samples were heat-treated in similar conditions, under a temperature of 1000ºC (24h). DRX results, associated with Rietveld refinements, showed crystalline materials with similar crystallographic data. The cell parameter of the cubic structure increased with the Bi content. SEM imagens showed that Bi presence altered the grins sizes (~1 - 10 um). A spurious phase, rich in Bi, was formed due to both the solubility limit of Bi and the ionic radii of Co (0,64A) and Bi (1,17A). In order to solve these questions, synthesis of a new solid solution, the CoxBi2-xMnO4(0.0<x<1.7), by the MPPM route was attempted. In parallel, a novel elaboration method, the mechanochemical route (MS), was used to synthesize the BixCo2-xMnO4 (0.0<x<0.3) series. The magnetic results, MxT (Zero-Field-Cooled/Field-Cooled) cycles, 1/x-versus-T curves and MxH hysteresis loops, revealed important information about the magnetic nature and oxidation states of the Co and Mn cations. The ferrimagnetic behavior of Co2MnO4 was preserved, with the ZFC/FC curves exhibiting well-defined magnetic transitions and strong irreversibility below Tc. Several magnetic parameters, such...

Orientador: Raquel Nogueira Fernandes Pupo / Banca: Clóvis Augusto Ribeiro / Banca: Renato Sanches Freire / Resumo: Este trabalho tem como objetivo avaliar a atividade catalítica de um rejeito de mineração de ferro para a degradação de micropoluentes presentes no meio aquático em processo foto-Fenton heterogêneo. Como poluentes alvos, foram estudados os fármacos: sulfatiazol (STZ) e sulfametazina (SMZ), fármacos de uso estendido no tratamento humano e veterinário. Esses fármacos têm sido detectados em concentrações de ng L-1 a μg L-1 em águas superficiais, subterrâneas, águas de abastecimento, além de Estações de Tratamento de Esgoto (ETE) onde por processos convencionais não conseguem ser eliminados devido à baixa biodegradabilidade ambiental. Foi realizado um planejamento fatorial 24 para determinar os efeitos dos parâmetros reacionais ̶ pH, concentração de peróxido de hidrogênio, dose de rejeito e tamanho de partícula ̶ sendo a variável resposta a porcentagem de degradação do fármaco quantificado por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (HPLC-DAD) com Limites de Detecção (LD) e de Quantificação (LQ) de 6 μg L-1 e 20 μg L-1, respectivamente. O rejeito de minério foi caracterizado por Difração de Raios- X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura de Alta Resolução (MEV-FEG), Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios- X (XPS) e Área Superficial Específica (BET). O rejeito foi caracterizado separando-se em duas faixas de tamanho de partícula <180 e ≥180 μm, além do rejeito bruto (sem separar). O resíduo apresentou entre seus principais minerais Fe2O3, SiO2, P2O5, CeO2, TiO2,... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work aims to evaluate the catalytic activity of a residue from iron mining on the degradation of micropolluants present in the aquatic environment, by using the heterogeneous photo-Fenton process. The target pollutants studied was: sulfathiazole (STZ) and sulfamethazine (SMZ), drugs that are used in human and animal treatments, which has been detected in concentrations of ng.L-1 and ug.L-1 in superficial and underground water, human water supply and sewage treatment station where by conventional processes can't be eliminated due to the low environmental biodegradability. A factorial design was performed 24 to determine the effects of the reaction parameters (pH, hydrogen peroxide concentration, residue dose and particle size). The response variable was the percentage of degradation of the drug, quantified by High Performance Liquid Chromatography (HPLC- DAD) with Detection Limits (DL) and Quantification (QL) of 6 μg L-1 and 20 μg L-1, respectively. Iron mining was characterized by X-ray diffraction (XRD), high resolution scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron Spectroscopy (XPS) and surface-specific spectroscopy (BET) spectroscopy. The reject was characterized by separating into two particles size < 180 and ≥ 180 μm in addition to the crude (unseparated) reject. The residue presented among its main minerals Fe2O3, SiO2, P2O5, CeO2, TiO2, ZnO, MgO in addition to other traces, and it does not present significant differences in the composition in the two different particle fractions. The optimum degradation condition was at pH 2.5 with 1 mmol L-1 of hydrogen peroxide, waste dose of 0.3 g L-1 and using the crude waste as catalyst. Both the dark and irradiated degradation experiments showed good percentages of degradation for the two drugs studied, with percentages above 50% in the dark and above 80% under irradiation, with pseudo first order kinetics follow... / Mestre

Orientador: Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociências / Made available in DSpace on 2018-08-20T20:00:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sampaio_GeraldoMagelaSantos_M.pdf: 1740743 bytes, checksum: a50f7ee9a4af758802525fa1e35265d5 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: As formações ferríferas são rochas sedimentares que foram depositadas essencialmente no Pré-cambriano. Durante este período, a Terra passou por diversas mudanças que afetaram os estilos de deposição dessas formações. A fração em massa de elementos-traço, especialmente os elementos terras raras (ETR), pode ser usada para o estudo da gênese dessas rochas e no entendimento da evolução atmosférica, da composição química dos oceanos e do aparecimento da vida na Terra. A determinação dos ETR em formações ferríferas apresenta algumas especificidades. As frações em massa desses elementos tendem a ser baixas, não há muitas informações disponíveis sobre métodos específicos para a dissolução das amostras e a ausência de materiais de referência (MR) com valores de ETR certificados dificulta a validação dos procedimentos analíticos. Procedimentos de dissolução que empregam quatro ácidos (HF, HNO3, HCl e HClO4), sem e com pressão (bomba), foram testados e aprimorados durante o estudo para aumentar sua eficiência quando aplicados a amostras de formações ferríferas. A dissolução após a sinterização com peróxido de sódio também foi empregada em algumas etapas do estudo. A determinação de 28 elementos-traço foi realizada por Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS) equipado com cela de colisão, empregando parâmetros instrumentais e de otimização do sinal adequados para realizar as medições dos elementos de interesse. A validação dos métodos foi realizada por comparação com valores publicados na literatura para os MR internacionais de formações ferríferase FER-1, FER-2, FER-3, FER-4 e IF-G. Os métodos de dissolução ácida apresentaram características de desempenho, como coeficiente de variação e limites de detecção, apropriados ao uso pretendido dos resultados. Os dados baseados no procedimento de digestão ácida na ausência de pressão apresentaram médias de fração em massa mais baixas que os da bomba para alguns elementos nos MR FER-3 e FER-4, indicando dissolução incompleta desses materiais naquelas condições. Os valores médios obtidos após a sinterização das amostras foram mais baixos do que os das digestões ácidas, mas o perfil dos ETR não se alterou de forma significativa. Após a validação dos métodos, um material de controle de qualidade (MCQ) da matriz foi preparado, a partir de uma amostra de itabirito friável proveniente do Quadrilátero Ferrífero (MG), escolhida dentre amostras previamente analisadas. Cerca de 6,5 kg da amostra foram pulverizados, homogeneizados e divididos em 64 potes, cada um com 100 g. O MCQ apresentou homogeneidade satisfatória, isto é, variância composicional estatisticamente insignificante em relação à variância dos resultados analíticos obtidos em condições de repetitividade. O MRC BRP-1 foi utilizado durante a caracterização do MCQ para assegurar a rastreabilidade metrológica do material produzido / Abstract: Iron formations are sedimentary rocks mostly deposited during the Precambrian. During that period, the Earth has passed through several changes that affected the types of deposition of these formations. The mass fraction of trace elements, especially the rare earth elements (REE), can be used to study the genesis of these rocks and to understand the atmospheric evolution, the chemical composition of oceans and the appearance of life on Earth. The determination of REE in such matrices shows some specificity. The mass fractions of these elements tend to be low, little information is available on specific methods for sample dissolution and the absence of reference materials (RM) with certified values of REE hinders proper validation of the analytical procedures. Methods of dissolution based on four acids (HF, HNO3, HCl and HClO4), with and without pressure (bomb), were tested and improved during the study to increase their efficiency when applied to iron formation samples. The dissolution of samples after sintering with sodium peroxide was also used in some steps of the study. The determination of twenty eight trace elements in iron formation samples was carried out by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) equipped with collision cell, using optimized signal conditions and instrumental parameters to measure the elements of interest. The methods validation was carried out by comparison with published values of the international iron formation RM FER-1, FER-2, FER-3, FER-4 and IF-G. The acid digestion methods showed performance characteristics, such relative standard deviation and detection limits, suitable for the intended use of the results. The results for some elements in RM FER-3 and FER-4 presented lower mean mass fractions for digestions perfomed without pressure, compared to those with pressure (bomb) indicating an incomplete dissolution in the first situation. The mean mass fractions obtained by the sintering procedure were lower than those of acid digestions, but the normalized patterns of REE did not change significantly. After method validation, a quality control reference material (QCM) was prepared from a sample of friable Itabirito, from Quadrilátero Ferrífero (MG), chosen among previously analyzed samples. About 6,5 kg from the sample was pulverized, homogenized and divided, resulting in sixty-four bottles of 100 g each. The QCM showed sufficient homogeneity, i.e. the compositional variance is statistically insignificant compared to the analytical variance, obtained under repeatability conditions. The certified reference material BRP-1 was used during the characterization of the QCM to ensure the metrological traceability to the results of the produced material / Mestrado / Geologia e Recursos Naturais / Mestre em Geociências

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2016-10-25T18:03:57Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Canuele Adamiane Tiago Pachêco - 2016.pdf: 5425547 bytes, checksum: 0db655cc600b41b3158eda2fce20cd1a (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2016-10-27T17:28:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Canuele Adamiane Tiago Pachêco - 2016.pdf: 5425547 bytes, checksum: 0db655cc600b41b3158eda2fce20cd1a (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-27T17:28:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Canuele Adamiane Tiago Pachêco - 2016.pdf: 5425547 bytes, checksum: 0db655cc600b41b3158eda2fce20cd1a (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-09-13 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / The aim of this work was to evaluate the potential of macaúba’s pulp oil as anionic collector in flotation of apatite, comparing with industrial sinks (FLOMIN C9012 and FLOTIGAM 5806). Macaúba’s pulp oil was submitted to chemical characterization, with the determination of the levels of acidity and saponification, in addition to infrared analysis. The minerals were submitted to chemical characterization by x-ray fluorescence (FRX) mineralogical, by x-ray diffraction (DRX) and scanning electron microscope (MEV) with energy dispersive spectrometry (EDS). Zeta potential measurements were made also of minerals in solution of electrolyte indifferent (NaCl). The collectors were previously subjected to saponification by two methods, one hot and one cold. Microflotação tests were done in modified Hallimond tube with the use of pure minerals of apatite, calcite and quartz, varying the pH and the concentrations of the collecting solutions. Assessed the saponification method, times of conditioning and flotation, the recovery from the collectors, the selectivity between the minerals and the influence of pH. It was observed that the methodology of saponification by cold method proved to be more suitable. 7 min conditioning and flotation 1 min were more favorable times. Only macaúba’s pulp oil hit the recovery of 90 % established for the smallest reagent concentrations, in the three pHs. The reagents FLOMIN C9012 and FLOTIGAM 5806, reached the desired recovery using higher dosages to pick up. The apparent selectivity OPMSF introduced between the mineral apatite, calcite and quartz for the three pHs tested, and concentrations of 1.0 and 2.5 mg/L. Gave a consumption of about 842 g/t, concentrated to OPMSF and FLOMIN C9012 and 2105 g/t of concentrate to 5806 FLOTIGAM. The results of microflotação in Hallimond modified tube indicated that macaúba’s pulp oil can act satisfactorily in the flotation of apatite. The economic analysis showed that in addition to gains against the cost of industrial collectors the OPMSF has advantages over the volume of consumption to FLOTIGAM 5806. / O objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial de aplicação de óleo da polpa da macaúba como coletor aniônico na flotação de apatita, comparando com coletores industriais (FLOMIN C9012 e FLOTIGAM 5806). O óleo da polpa da macaúba foi submetido à caracterização química, com a determinação dos índices de acidez e saponificação, além de análise por infravermelho. Os minerais foram submetidos à caracterização química por fluorescência de raios-X (FRX), mineralógica por difração de raios-X (DRX) e imagens de microscópio eletrônico de varredura (MEV) com espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS). Também foram realizadas medidas potencial zeta dos minerais em solução de eletrólito indiferente (NaCl). Os coletores foram previamente submetidos à hidrólise alcalina por duas métodos, um a frio e outro a quente. Testes de microflotação foram feitos em tubo de Hallimond modificado com o uso dos minerais puros de apatita, calcita e quartzo, variando o pH e as concentrações das soluções coletoras. Avaliou-se o método de saponificação, os tempos de condicionamento e flotação, a recuperação obtida com os coletores, a seletividade entre os minerais e a influência do pH. Observou-se que a metodologia de saponificação pelo método a frio mostrou-se mais adequada. O condicionamento de 7min e 1min de flotação foram os tempos mais favoráveis. Somente o óleo da polpa de macaúba saponificados a frio atingiu a recuperação estabelecida de 90 % para as menores concentrações do reagente, nos pHs 8, 9 e 10. Os reagentes FLOMIN C9012 e FLOTIGAM 5806, atingiram a recuperação desejada utilizando dosagens superiores ao coletor pesquisado. O OPMSF apresentou seletividade aparente entre os minerais de apatita, calcita e quartzo para os três pH’s testados e, em concentrações de 1,0 e 2,5 mg/L. Obteve-se um consumo de aproximadamente 842 g/t de concentrado para OPMSF e FLOMIN C9012 e 2.105 g/t de concentrado para o FLOTIGAM 5806. Os resultados de microflotação em tubo de Hallimond modificado indicaram que o óleo da polpa da macaúba pode atuar satisfatoriamente na flotação de apatita. A análise econômica mostrou que além dos ganhos relação ao custo dos coletores industriais o OPMSF possui vantagens sobre o volume de consumo para o FLOTIGAM 5806.

[pt] No presente trabalho são avaliados os fatores físicos e químicos que influenciam o processamento do minério sulfetado de mais baixo teor de ouro conhecido no mundo. A amostra de minério estudada é proveniente da Rio Paracatu Mineração S.A - RPM e é identificada como minério Calha Brava Cl-4, pertencente ao Banco 716, Bloco 508-B da mina. Alguns circuitos de beneficiamento de minérios auríferos incluem processos de concentração gravítica e flotação visando atingir máximas recuperações de ouro e, conseqüentemente, elevada produção a baixo custo. A seleção das técnicas de processamento do minério depende, basicamente, da mineralogia e distribuição das partículas minerais no minério, do tamanho da partícula de ouro ou dos minerais e outros metais associados ao minério. A distribuição do teor de ouro nas diferentes frações granulométricas do minério Calha Brava Cl-4 revelam que 80,4 por cento do ouro encontra-se na fração acima de 104 um e 25 por cento encontram-se na fração fina (< 28 um). A recuperação total de ouro, enxofre e arsênio obtida nos ensaios de concentração gravítica por meio do concentrador centrífugo Knelson e flotação foram 80,44 por cento, 64,9 por cento e 58,22 por cento, respectivamente. A recuperação em massa dessa etapa foi 10,14 por cento. A recuperação total de ouro, enxofre e arsênio obtidos na concentração de jigagem e flotação foi 88,91 por cento, 86,82 por cento e 49,07 por cento, respectivamente. A recuperação em massa do concentrado recuperado foi de 19,5 por cento. Nos ensaios de flotação direta, a maior recuperação de ouro (87 por cento) foi obtida para o minério cominuído a uma granulometria com P80 = 86 um e recuperado por flotação na presença de 30 g/t do coletor amil xantato de potássio (AXP), 20 g/t de metil isobutil carbinol (MIBC), pH 6,3 e potencial de polpa 0,209 V vs Eh, em relação ao eletrodo de hidrogênio. A recuperação em massa do concentrado obtida foi 4 por cento. No caso das partículas grossas do minério (P80 = 130 um), constatou-se a necessidade de maiores concentrações do coletor. A maior recuperação de ouro (85,33 por cento) foi obtida com a concentração de 60 g/t para o AXP, pH 6,3 e potencial de polpa de 0,218 V vs Eh. A recuperação em massa do concentrado foi de 9 por cento. / [en] The work involves the evaluation of physical and chemical factors that influence the processing of sulphide ores, with the lowest grade of gold known in the world. The studied sample is from Rio Paracatu Mining S.A. and is described as Calha Brava Cl-4, belonging to the 716 bench, block 508-B in the mine. Some industrial processing of gold include gravity concentration and flotation processes in order to reach the maximum gold recovery, aiming at raising production levels with lower costs. The selection of the mineral processing depends on several factors as mineralogy, particle size distribution and other minerals associated with the ore. The distribution of gold grades to the different size fractions in the studied ore, reveals that 80.48 percent of gold occur in the particle size fraction above 104 um, and 25 percent of gold occur in the fine fraction (< 28 um). The global gold, sulphur and arsenic recoveries, obtained by centrifuge gravity concentration (Knelson)and flotation tests, were 80.44 percent, 64.90 percent and 58.22 percent, respectively. To these processes, the mass recovery was 10.14 percent. The total gold, sulphur and arsenic recoveries obtained in concentration processes by jig and flotation techniques were 88.91 percent, 86.82 percent and 49.07 percent, respectively. The mass recovery was 19.5 percent. In the flotation tests, the maximum gold recovery (87 percent) was obtained with the grounded ore (P80 = 86 um), using 30 g/t collector potassium amyl xanthate (PAX), 20 g/t methyl isobuthyl carbinol (MIBC), pH = 6.3 and potential of pulp 0.209 V vs Eh. The mass recovery was approximately 4 percent. When coarse particles (P80 = 130 um) were floated, the need of am increase in the collector concentration was observed. The maximum ore recovery (85.33 percent) was obtained at concentration of 60 g/t PAX, pH = 6.3 and potential of pulp 0.218 V vs Eh. The mass recovery was 9 percent.