Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOEVERTON IURP PEREIRA.pdf: 10346836 bytes, checksum: 7a9cb51468fd6451b35517266553a7b7 (MD5) Previous issue date: 2012-09-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The alloys of Ni-Cr-Al-C system were synthesized by mechanical alloying, as a proposal of an alternative processing route, in order to improve the microstructure control regarding to a more homogeneous distribution of both Ni3Al precipitates and dispersed chromium carbides, characteristics phases of NiCrAlC alloys. It were chosen 15 compositions, comprised within a range present in the literature, with carbon content variations between 0,5 to 1,5%wt, chromium between 7,5 to 11%wt, and aluminum in the same way as chromium. The milling products were compressed and sintered at 1200°C for a period of 2 hours, and the results of the analysis by Xray diffraction, optical microscopy, scaning electron microscopy (SEM), energy dispersion analysis (EDS) and hardness were compared with some foundry products presents in the literature. The NiCrAlC alloys studied at this work presented nanometric Ni3Al ( phase) precipitates, which provided a hardness that is comparable to that of alloys made by casting followed by heat treating, in spite of exhibit a significant porosity. At the same way, the chromium carbides showed finely dispersed in the matrix, and homogeneously distributed. / Ligas do sistema Ni-Cr-Al-C foram sintetizadas por moagem de alta energia, como proposta de uma rota alternativa de processamento, visando um melhor controle da microestrutura no que concerne a uma distribuição mais homogênea tanto dos precipitados de Ni3Al quanto dos carbetos de cromo dispersos, fases características das ligas NiCrAlC. Foram escolhidas 15 composições compreendidas dentro de uma faixa presente na literatura, com variações de carbono entre 0,5 e,1,5%, de cromo entre 7,5 e 11%, e alumínio da mesma forma que o cromo. Os produtos de moagem foram compactados e sinterizados à 1200°C por um período de 2h, e os resultados das análises de difração de raios x, microscopia ótica e eletrônica, análise por dispersão de raios x e dureza realizadas foram comparados com algumas ligas fundidas presentes na literatura. As ligas NiCrAlC estudadas apresentaram precipitados nanométricos de Ni3Al (fase ), que proporcionaram uma dureza comparável à das ligas produzidas por fusão seguidas de tratamento térmico, apesar de exibirem uma porosidade significativa. Do mesmo modo os carbetos de cromo mostraram-se finamente dispersos na matriz, e homogeneamente distribuídos.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alisson Kwiatkowski da Silva.pdf: 7462256 bytes, checksum: d2fc6ccafb0330bd52456a78fcf372e5 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Iron, chromium and niobium nitrides exhibit very interesting physical, chemical, electrical and/or magnetic properties both from the theoretical point of view and from the applications perspectives. Among the applications, these nitrides have found significant interest as materials for magnetic storage devices or in coating industry. The Fe-N, Cr-N and Nb-N systems consist of several interstitial solutions (α, γ, ε-FexN), chemical compounds (γ’-Fe4N, ζ-Fe2N, Cr2N, CrN, β-Nb2N, γ-Nb4N3, δ-NbN, ε-NbN) and metastable phases (α’ martensite, α”-Fe16N2, δ’-NbN). The present work investigates the viability of nitriding of iron, chromium and niobium powders by high energy cryogenic milling, i.e., the high energy milling of metal powders in liquid nitrogen, that accelerate the fracture process, as compared with the convention technic, and allows that the steady state of milling be reached quickly. In addition, some studies suggest the possibility of nitrogen introduction to the metallic powder during milling. In order to assess the nitriding possibility, iron, chromium and niobium powders were processed by high energy cryogenic milling during different milling times (0,5 h, 1,0 h, 2,0 h and 4,0 h). The milled powders were subsequently characterized by DTGA, DSC, TMA, FEG-SEM and DRX. The iron powder was compacted and sintered at 1200ºC during 1 h (N2 atmosphere), and the samples characterized by optical microscopy, SEM, WDS, Mossbauer spectroscopy, DRX, MFM and nanohardness. The chromium and niobium powders processed during 2 h by high energy cryogenic milling was compacted and sintered, respectively, at 1200ºC and 1300ºC during 1 h (N2 atmosphere), and the sample characterized by DRX. The results suggests that the iron powder can’t be nitrided by high energy cryogenic milling even after heat treatment in nitrogen atmosphere. By the other hand, chromium nitrides can be obtained after heat treatment in nitrogen atmosphere (high temperature nitration) and niobium nitrides can be obtained after heat treatment both in nitrogen and argon atmosphere. / Nitretos de ferro, cromo e nióbio apresentam propriedades físicas, químicas, elétricas e/ou magnéticas altamente interessantes tanto do ponto de vista teórico quanto das aplicações em perspectiva. Entre as suas aplicações, estes nitretos tem encontrado significativo interesse como materiais para dispositivos de armazenamento magnético ou na indústria de revestimentos. Os sistemas Fe-N, Cr-N e Nb-N consistem de várias soluções sólidas intersticiais (α, γ, ε-FexN), compostos químicos (γ’-Fe4N, ζ-Fe2N, Cr2N, CrN, β-Nb2N, γ-Nb4N3, δ-NbN, ε-NbN) e fases metaestáveis (martensita α’, α”-Fe16N2, δ’-NbN). O presente trabalho investiga a viabilidade de nitretação de pós de ferro, cromo e nióbio por moagem criogênica de alta energia, i.e., a moagem de alta energia de pós metálicos em nitrogênio líquido, a qual acelera o processo de fratura, em relação à técnica convencional, possibilitando que as condições estacionárias de moagem sejam atingidas mais rapidamente. Em adição, alguns estudos sugerem a possibilidade de introdução de nitrogênio ao pó metálico durante a moagem. Assim, de modo a se avaliar a possibilidade de nitretação, pós de ferro, cromo e nióbio foram processados por moagem criogênica de alta energia durante diferentes tempos de moagem (0,5 h, 1,0 h, 2,0 h e 4,0 h). Os pós moídos foram subsequentemente caracterizados por DTGA, DSC, TMA, FEG-SEM e DRX. O pó de ferro foi compactado e sinterizado à 1200ºC durante 1 h (atmosfera de N2), e as amostras caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, WDS, Espectroscopia Mössbauer, DRX, MFM e nanodureza. Os pós de cromo e nióbio processados durante 2 h por moagem criogênica de alta energia foram compactados e sinterizados, respectivamente, à 1200ºC e 1300ºC durante 1h (atmosfera de N2), e as amostras caracterizadas por DRX. Os resultados sugerem que o pó de ferro não pode ser nitretado pela técnica de moagem de alta energia criogênica (mesmo após tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio) e que, por outro lado, nitretos de cromo podem ser obtidos após tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio (nitrogenação em alta temperatura) e que nitretos de nióbio podem ser obtidos após tratamento térmico tanto em atmosfera de nitrogênio quanto em atmosfera de argônio.

Segundo a Organização Mundial de Saúde, a hipertensão arterial é responsável por uma crise global de saúde pública, sendo as doenças cardiovasculares implicadas em aproximadamente 17 milhões de mortes/ano, das quais, 9,4 milhões ocasionadas por complicações provocadas pela hipertensão, como edema pulmonar. Quanto ao arsenal terapêutico disponível, a furosemida, potente diurético de alça, é amplamente utilizada em situações de controle e emergência relacionadas à hipertensão e ao edema pulmonar cardiogênico. Apesar do elevado índice de sua prescrição, esse fármaco pertence à classe IV do Sistema de Classificação Biofarmacêutica (SCB), apresentando absorções intestinais erráticas e variáveis. Tais características representam desafio para o desenvolvimento de formas farmacêuticas orais. Assim, adoção de tecnologias inovadoras associadas à via de administração pulmonar pode permitir abordagem terapêutica alternativa, com elevado potencial de aplicação. Entre as tecnologias inovadoras, a obtenção de nanocristais de fármacos classes II e IV tem sido promissora. Nanocristais podem exibir desempenho in vivo superior quando comparados aos seus homólogos, na forma micronizada. Portanto, estratégias que permitam o desenvolvimento de medicamentos contendo furosemida, com maior eficácia e segurança, são de fundamental importância. Nesse sentido, a aplicação de tecnologia in silico, com propriedade preditiva, contribui para a racionalização de ensaios na pesquisa e no desenvolvimento de novas formas farmacêuticas. Objetivou-se, desse modo, a preparação e a caracterização físico-química de nanocristais de furosemida e sua avaliação in silico na absorção oral e pulmonar empregando ferramenta computacional. Os nanocristais foram obtidos por moagem à alta energia, utilizando movimentos simultâneos de revolução/rotação. A determinação da distribuição do tamanho e a morfologia foram realizadas por difração de raios laser e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. As possíveis interações e/ou alterações do estado cristalino do fármaco foram investigadas por calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria diferencial, difração de raio X e espectroscopia Raman de baixo deslocamento. Quanto à solubilidade do nanocristal, foram realizados ensaios para a determinação do aumento na solubilidade de equilíbrio e da velocidade dissolução, utilizando os métodos shake flask e velocidade de dissolução intrínseca (VDI), respectivamente. A moagem à alta energia permitiu a obtenção de nanocristais com tamanho médio trinta vezes menor (231nm) do que o tamanho inicial, na escala micrométrica (7,1 µm). Os nanocristais apresentaram estabilidade térmica. Não foram observadas interações entre os excipientes e os nanocristais, que, entretanto, exibiram estrutura cristalina menos definida, o que indica parcial amorfização do nanocristal. A solubilidade de saturação dos nanocristais aumentou aproximadamente três vezes; como consequência, houve aumento na VDI em 2,2 vezes, 1,8 vezes e 3,8 vezes, quando comparado à VDI da furosemida micronizada em meio SGF, tampão 4,5 e SIF, respectivamente. Quanto às avaliações in silico dos nanocristais, sua absorção oral revelou moderada alteração no perfil farmacocinético. Quando foi utilizada a via de administração pulmonar, os nanocristais apresentaram maior desempenho quando comparada a via de administração oral; destacando-se o aumento na Fa% e na Cmáx e a acentuada diminuição no Tmáx. Em conclusão, a plataforma tecnológica obtida tem potencial aplicação no desenvolvimento de formas farmacêuticas inovadoras para administração pulmonar de furosemida. / According to the World Health Organization, hypertension is responsible for global public health crisis, being the cardiovascular diseases involved in approximately 17 million deaths a year, of these, 9.4 million occasioned by hypertension complications such as pulmonary edema. Regarding therapeutic arsenal available, Furosemide is a potent loop diuretic widely used in control and emergency situations related to hypertension and cardiogenic pulmonary edema. Despite the high level of prescribing, this drug belongs a class IV drug, according to Biopharmaceutics Classification System (BCS), exposing erratic and variable intestinal absorption. These characteristics represent a challenge for the development of oral dosage forms. Thus, adoption of innovative technologies associated with pulmonary route of administration may allow an alternative therapeutic approach, with high potential for application. Among the new technologies, those for obtaining nanocrystals of classes II and IV drugs have been a promising approach. Nanocrystals can exhibit in vivo higher performance when compared to their counterparts in micronized form. Therefore, strategies to develop medicines containing Furosemide, with greater efficacy and safety, are of critical importance. In this sense, the application of technology in silico, with predictive property, contributes to the rationalization of testing in research and development of new dosage forms. The objectives, as a result, were the preparation and the physicochemical characterization of Furosemide nanocrystals, and it\'s in silico evaluation on oral and pulmonary absorption using a computational tool. The nanocrystals were obtained using a high-energy milling technology under simultaneous revolution/rotation motion. The determination of the size distribution and morphology was performed using laser diffraction and scanning electron microscopy, respectively. Furthermore, differential scanning calorimetry, differential thermogravimetry, X-ray diffraction and Low Shift Raman spectroscopy were performed to investigate possible interactions and changes in the crystalline state of the nanocrystals. To measure the increase in the equilibrium solubility and dissolution rate, the shake flask and intrinsic dissolution rate (IDR) methods were used respectively. The nanocrystals size appeared thirty times lower (231 nm) compared to the initial size (7,1 µm). The nanocrystals were stable with concern to its thermal characteristic not showing interactions between the excipients and the nanocrystals; however, they exhibited less defined crystal structure, indicating partial amorphization. The nanocrystals saturation solubility increased approximately three times. Consequently, 2.2, 1.8 and 3.8 folds increase were observed in IDR when compared to the Furosemide raw material in SGF, buffer 4.5 and SIF, respectively. The in silico nanocrystal studies revealed moderate changes in its oral absorption and pharmacokinetic profile. When the pulmonary route of administration was used, the nanocrystals showed higher performance compared to oral route administration; highlighting the increase in Fa % and Cmax and a significant decrease in Tmax. In conclusion, the technology platform obtained has potential application in the development of innovative dosage forms for Furosemide pulmonary delivery.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6275.pdf: 6669384 bytes, checksum: be4dc29a714658745b30f46134d23a44 (MD5) Previous issue date: 2014-08-04 / This work was aimed to obtain powder composite mixtures of ceramic phases with high hardness through high energy ball milling synthesis and characterization of sintered samples in terms of hardness. In an exploratory phase, many aluminothermic reactions were obtained from basic or precursors oxides such as WO3, TiO2, B2O3, Ti °, B ° and C, whose final products were B4C-TiB2-Al2O3 Al2O3 and (WB or WB2 or W2B5) - TiB2. The resulting powders from the processing of synthesis performed under different conditions were characterized employing the following techniques: X-ray diffraction (XRD), real density, X-ray fluorescence (XRF) and scanning electron microscopy (SEM). Two reactions were selected, where the powders were subjected to variation of milling time of high energy and disintegration procedure change. Samples of the powder were forming under uniaxial pressure of 50 MPa followed by isostatic pressure of 200MPa and sintered at 1600 °C, 1650 °C and 1700 °C under high vacuum aiming to characterize the microstructural evolution and microhardness Vickers. Thus, the results showed that the composite powder represented by Al2O3 - WB - TiB2 sintered at a temperature of 1700 °C allow to obtain apparent densities (% TD) and Vickers hardness, near 99% and 19 GPa respectively. The best results characterized by the density, microstructure and hardness were obtained by enhancing the grinding in ball mill and additional deagglomeration in planetary mill after high energy milling. / Este trabalho de tese teve como principal objetivo a obtenção de pós-compósitos de misturas de fases cerâmicas com alta dureza por meio da síntese de moagem de alta energia e caracterização de amostras sinterizadas quanto à dureza. Em uma fase exploratória foram obtidas várias reações aluminotérmicas, a partir de precursores óxidos ou elementares, tais como: WO3, TiO2, B2O3, Ti°, B° e C, cujos produtos finais foram os sistemas Al2O3-B4C-TiB2 e Al2O3 - (WB ou WB2 ou W2B5) - TIB2. Os pós resultantes do processamento de síntese realizado sob diferentes condições foram caracterizados por meio das técnicas: difração de raios X (DRX), densidade real, fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Selecionou-se duas das reações onde os pós obtidos foram submetidos à variação do tempo de moagem em moinho de alta energia e mudança do procedimento de desaglomeração. Amostras dos pós foram conformadas sob pressão uniaxial de 50 MPa seguida de pressão isostática de 200MPa e sinterizadas a 1600 °C, 1650 °C e 1700 °C sob alto vácuo visando à caracterização da evolução microestrutural e valores de microdureza Vickers. Sendo assim, os resultados mostraram que o pó-compósito representado pelo sistema Al2O3 - WB - TiB2, sinterizado a 1700 °C permitiram a obtenção de densidades aparentes (% DT) e dureza Vickers, próximas de 99 % e 19GPa, respectivamente. Os melhores resultados caracterizados pela densidade, microestrutura e microdureza foram obtidos pela otimização dos processamentos de moagem em moinho de bolas e com desaglomeração adicional em moinho planetário após moagem de alta energia.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1 Caderno_Zero_e_Introducao.pdf: 124923 bytes, checksum: 98c6d8b2bbb09c47a9216bc181431401 (MD5) Previous issue date: 2008-07-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The objective of this assignment is the synthesis of Ni3Al and Fe3Al, though the high energy milling. Intermetallic compounds are ordinate alloys, usually consisted of two elements characterized by the order of long reach they exhibit, that is caused by the strong connection among the different atoms when compared to the same atoms in the system. Some of the intermetallic compounds, specially those ones based on aluminum and silicium, have the attractive combinations of low density, high resistance and good resistance to corrosion and oxidation. The samples were obtained in attrition mill varying the milling time to a same relation ball/powder. The powders were submitted to thermal treatment for the final formation of the intermetallics. The structural characterization was accomplished through the diffraction of X-rays and electronic microscopy. The obtained results show the viability to obtain several systems of intermetallic compounds. / Esse trabalho tem por objetivo a síntese de sistemas intermetálicos de Ni3A1 e i, através da técnica de moagem de alta energia. Compostos intermetálicos são ligas ordenadas, normalmente consistidas de dois elementos sendo caracterizados pela ordem de o alcance que exibem, que é causada pela forte ligação entre os átomos diferentes quando comparados aos átomos iguais no sistema. Alguns dos compostos intermetálicos, especialmente aqueles baseados em alumínio e silício, têm as atrativas combinações de a densidade, alta resistência e boa resistência à corrosão e oxidação. As amostras obtidas em moinho atritor do tipo horizontal, variando o tempo de moagem para relação bolas/pó. Os pós foram submetidos a tratamento térmico para a final dos intermetálicos. A caracterização estrutural foi realizada através de de raios-X e microscopia eletrônica. Os resultados obtidos demonstram a ~ de obter diversos sistemas de compostos intermetálicos.

Made available in DSpace on 2015-03-03T15:15:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BrunoFA_DISSERT.pdf: 1242758 bytes, checksum: 3fd41c76d37384c7bc0008cfd31e4a64 (MD5) Previous issue date: 2011-08-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The calcium ferrite (Ca2Fe2O5) has a perovskite-type structure with oxygen deficiency and is used as a chemical catalyst. With the advent of nanoscience and nanotechnology, methods of preparation, physical and chemical characterizations, and the technological applications of nanoparticles have attracted great scientific interest. Calcium nanostructured ferrites were produced via high-energy milling, with subsequent heat treatment. The milling products were characterized by X-ray diffraction, magnetization and M?ssbauer spectroscopy. Samples of the type Ca2Fe2O5 were obtained from the CaCO3 and Fe2O3 powder precursors, which were mixed stoichiometrically and milled for 10h and thermally treated at 700?C, 900?C and 1100?C. The M?ssbauer spectra of the treated samples were adjusted three subespectros: calcium ferrite (octahedral and tetrahedral sites) and a paramagnetic component, related to very small particles of calcium ferrite, which are in a superparamagnetic state. For samples beats in an atmosphere of methyl alcohol, there is a significant increase in area associated with the paramagnetic component. Hysteresis curves obtained are characteristic of a weak ferromagnetic-like material / A ferrita de c?lcio (Ca2Fe2O5) possui uma estrutura do tipo perovskita com defici?ncia de oxig?nio e ? utilizada como catalisador qu?mico. Com o advento da nanoci?ncia e da nanotecnologia, os m?todos de prepara??o, as caracteriza??es f?sicas e qu?micas, e as aplica??es tecnol?gicas de nanopart?culas t?m despertado grande interesse cient?fico. Ferritas de c?lcio nanoestruturadas foram produzidas via moagem de alta-energia, com subsequente tratamento t?rmico. Os produtos da moagem foram caracterizados por difra??o de raios X, magnetiza??o e espectroscopia M?ssbauer. Amostras do tipo Ca2Fe2O5 foram obtidas a partir dos p?s-precursores Fe2O3 e CaCO3, os quais foram estequiometricamente misturados e mo?dos por 10h e tratados termicamente a 700 C, 900 C e 1100 C. Os espectros M?ssbauer das amostras tratadas foram ajustados com tr?s subespectros que correspondem ? ferrita de c?lcio (s?tios octaedrais e tetraedrais) e a uma componente paramagn?tica, relacionada com part?culas muito pequenas da ferrita de c?lcio, as quais est?o em estado superparamagn?tico. Para as amostras batidas em atmosfera de ?lcool met?lico, observa-se um aumento significativo da ?rea associada ? componente paramagn?tica. As curvas de histerese obtidas s?o caracter?sticas de um material antiferromagn?tico com uma fraca componente ferromagn?tica.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-11-18T12:11:41Z No. of bitstreams: 1 WellingtonCantanhedeDosSantos_DISSERT.pdf: 28481348 bytes, checksum: 2d5163f73607a4e015bf9536232e933b (MD5) / Approved for entry into archive by Elisangela Moura (lilaalves@gmail.com) on 2015-11-18T15:01:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 WellingtonCantanhedeDosSantos_DISSERT.pdf: 28481348 bytes, checksum: 2d5163f73607a4e015bf9536232e933b (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-18T15:01:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WellingtonCantanhedeDosSantos_DISSERT.pdf: 28481348 bytes, checksum: 2d5163f73607a4e015bf9536232e933b (MD5) Previous issue date: 2014-03-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / No presente trabalho foram sintetizados comp?sitos, a partir da moagem de altaenergia dos precursores hidroxiapatita - HAp (Ca10(PO4)6(OH)2) e ferro met?lico (?-Fe),com o intuito de serem utilizados em hipertermia magn?tica no tratamento do c?ncer. Osprodutos da moagem foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX),microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS),medidas de magnetiza??o em fun??o do campo aplicado e medidas de temperatura emfun??o do campo alternado. Os DRX das amostras batidas de HAp/Fe revelaram somente apresen?a dos precursores. O MEV mostrou aglomerados com formatos irregulares. Ascurvas de magnetiza??o obtidas apresentam casos t?picos de comportamentoferromagn?tico fraco. Para as amostras batidas e submetidas a tratamento t?rmico asseguintes fases foram identificadas: HAp (Ca10(PO4)6(OH)2) , hematita (Fe2O3) e ferrofosfato tric?lcio, FeTCP, Ca19Fe2 (PO4)14. Analisando os resultados de M x H, verificou-seuma redu??o na magnetiza??o de satura??o, tendo em vista que o Fe foi incorporado ?HAp. As curvas de histerese, obtidas a 300 K, s?o caracter?sticas de amostras que possuemmais de uma fase. Em 77 K, o comportamento da curva de histerese ? influenciado pelapresen?a da hematita que ? antiferromagn?tica. J? em T = 4,2K, ? observado umcomportamento ferromagn?tico fraco. Al?m disso, verifica-se o efeito de ?exchange bias?.Os resultados obtidos das medidas de temperatura em fun??o do campo alternado s?opromissores para aplica??es em hipertermia magn?tica e outras aplica??es biom?dicas. / In this work, composites were prepared using high energy mechanical milling from the precursors hydroxyapatite - HAp (Ca10(PO4)6(OH)2) and metallic iron ( -Fe ). The main goal here is to study composites in order to employ them in magnetic hyperthermia for cancer therapy. The produced samples were characterized by X-ray di raction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), magnetization curves as a function of applied eld (MxH), and nally measurements of magnetic hyperthermia. The XRD patterns of the milled samples HAp/Fe revealed only the presence of precursor materials. The SEM showed clusters with irregular shapes. The magnetization curves indicated typical cases of weak ferromagnetic behavior. For samples submitted to grinding and annealing, the identi ed phases were: HAp (Ca10(PO4)6(OH)2), hematite (Fe2O3) and Calcium Iron Phosphate (Ca9Fe(PO4)7). Analyzing the results of MxH, there was a reduction of the saturation magnetization, given that the Fe was incorporated into HAp. Hysteresis curves obtained at 300 K are characteristics of samples possessing over a phase. At 77 K, the behavior of the hysteresis curve is in uenced by the presence of hematite, which is antiferromagnetic. Already at T = 4.2 K, it is observed a weak ferromagnetic behavior. Furthermore, there is the e ect of exchange bias. Regarding the magnetic hyperthermia, the results of temperature measurements as a function of the alternating eld are promising for applications in magnetic hyperthermia and other biomedical applications.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-14T18:59:50Z No. of bitstreams: 1 TatianePotiguaraOliveira_DISSERT.pdf: 4152176 bytes, checksum: 173f9461ab0652eaed0cc9d6f2283f24 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-15T20:11:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TatianePotiguaraOliveira_DISSERT.pdf: 4152176 bytes, checksum: 173f9461ab0652eaed0cc9d6f2283f24 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-15T20:11:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TatianePotiguaraOliveira_DISSERT.pdf: 4152176 bytes, checksum: 173f9461ab0652eaed0cc9d6f2283f24 (MD5) Previous issue date: 2014-08-01 / O comp?sito Al2O3-Cu alia a fase cer?mica da alumina, que ? extremamente dura e resistente, por?m muito fr?gil, ? fase met?lica do cobre de alta ductilidade e elevada tenacidade ? fratura. Tais caracter?sticas fazem desse material um forte candidato para aplica??o como ferramenta de corte. P?s comp?sitos Al2O3-Cu nanocristalinos e de alta homogeneidade podem ser produzidos por moagem de alta energia, assim como estruturas densas e de melhores propriedades mec?nicas podem ser obtidas por sinteriza??o com fase l?quida. Este trabalho investiga o efeito da moagem de alta energia na dispers?o das fases Al2O3 e Cu, bem como a influ?ncia do teor de Cu na forma??o das part?culas comp?sitas Al2O3-Cu. Um moinho planet?rio Pulverisatte 7 de alta energia foi usado para efetuar os experimentos de moagem. P?s de Al2O3 e Cu na propor??o de 5, 10 e 15% em massa de Cu foram colocados para moer em um recipiente com bolas de metal duro e ?lcool et?lico. Uma raz?o em massa de p? para bolas de 1:5 foi utilizada. Todos os p?s foram mo?dos at? 100 horas, e amostras de p?s foram coletadas ap?s 2, 10, 20, 50 e 70 horas de moagem. Compactos de p?s comp?sitos com forma cil?ndrica de 8 mm de di?metro foram prensados em matriz uniaxial e sinterizados em forno resistivo a 1200, 1300 e 1350 oC por 60 minutos e sob uma atmosfera de arg?nio e hidrog?nio. A taxa de aquecimento usada foi de 10 oC/min. Os p?s e as estruturas dos corpos sinterizados foram caracterizados por DRX, MEV e EDS. An?lises de TG, DSC e granulometria tamb?m foram usadas para caracterizar os p?s mo?dos, assim como, a dilatometria foi empregada para observar a contra??o dos corpos sinterizados. A densidade dos corpos verdes e sinterizados foi medida usando o m?todo geom?trico (massa/volume). Medidas de microdureza vickers com carga de 500 g durante 10 s foram efetuadas nas estruturas sinterizados. Os comp?sitos Al2O3?Cu com 5% de cobre alcan?aram densidade de 61% da densidade te?rica, e uma dureza de 129 HV quando sinterizados a 1300 oC por 1h. Diferentemente, menores densidades (59 e 51% da densidade te?rica) e durezas (110 e 105 HV) foram alcan?adas quando o teor de cobre aumento para 10 e 15%. / The Cu-Al2O3 composite ceramic combines the phase of alumina, which is extremely hard and durable, yet very brittle, to metallic copper phase high ductility and high fracture toughness. These characteristics make this material a strong candidate for use as a cutting tool. Al2O3-Cu composite powders nanocrystalline and high homogeneity can be produced by high energy milling, as well as dense and better mechanical structures can be obtained by liquid phase sintering. This work investigates the effect of high-energy milling the dispersion phase Al2O3, Cu, and the influence of the content of Cu in the formation of Cu-Al2O3 composite particles. A planetary mill Pulverisatte 7 high energy was used to perform the experiments grinding. Al2O3 powder and Cu in the proportion of 5, 10 and 15% by weight of Cu were placed in a container for grinding with balls of hard metal and ethyl alcohol. A mass ratio of balls to powder of 1:5 was used. All powders were milled to 100 hours, and powder samples were collected after 2, 10, 20, 50 and 70 hours of grinding. Composite powders with compact cylindrical shape of 8 mm diameter were pressed and sintered in uniaxial matrix resistive furnace to 1200, 1300 to 1350 ?C for 60 minutes under an atmosphere of argon and hydrogen. The heating rate used was 10?C/min. The powders and structures of the sintered bodies were characterized by XRD, SEM and EDS. Analysis TG, DSC and particle size were also used to characterize the milled powders, as well as dilatometry was used to observe the contraction of the sintered bodies. The density of the green and sintered bodies was measured using the geometric method (mass / volume). Vickers microhardness with a load of 500 g for 10 s were performed on sintered structures. The Cu-Al2O3 composite with 5% copper density reached 61% of theoretical density and a hardness of 129 HV when sintered at 1300 ? C for 1h. In contrast, lower densities (59 and 51% of the theoretical density) and hardness (110 HV and 105) were achieved when the copper content increases to 10 and 15%.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-03-22T00:17:59Z No. of bitstreams: 1 GilbertoMelchiors_TESE.pdf: 68131058 bytes, checksum: 5c5b863430fd078b972416d9cc3742d6 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-03-22T21:40:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 GilbertoMelchiors_TESE.pdf: 68131058 bytes, checksum: 5c5b863430fd078b972416d9cc3742d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-22T21:40:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GilbertoMelchiors_TESE.pdf: 68131058 bytes, checksum: 5c5b863430fd078b972416d9cc3742d6 (MD5) Previous issue date: 2015-03-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / As pseudoligas Nb-Cu apresentam-se como potenciais substitutas ?s ligas de um sistema conhecido e j? aplicado comercialmente, como as de W-Cu, usadas em aplica??es como dissipadores de calor, contatos el?tricos e bobinas para gera??o de altos campos magn?ticos. Por tratar-se de um sistema imisc?vel, onde h? insolubilidade m?tua e baixa molhabilidade do Cu l?quido na superf?cie do Nb, a rota de processamento empregada neste trabalho foi a da Metalurgia do P?. Duas composi??es de Nb foram utilizadas, com adi??es de 10% e 20% em peso de Cu, e tempos de 20, 30 e 40 horas, para a moagem de alta energia dos p?s de partida. A evolu??o da moagem dos p?s ? apresentada atrav?s de diversas t?cnicas de caracteriza??o, como a particulometria por difra??o a LASER, DRX, MEV, EDS, DSC, dilatometria, MET e an?lise qu?mica. Ap?s a moagem, partes das cargas de p?s foram submetidas ao tratamento t?rmico de recozimento. O processo empregado para a consolida??o das amostras foi a compacta??o a quente, a qual foi aplicada tanto em algumas amostras de p?s mo?dos, quanto nos p?s recozidos. Tratamentos t?rmicos posteriores foram realizados nas amostras, nas temperaturas de 1000?C (em fase s?lida) e 1100?C (em fase l?quida do Cu). Todos os conjuntos de amostras consolidadas e tamb?m os dois conjuntos das tratadas termicamente foram analisados por DRX, MEV, EDS, densidade e microdureza Vickers. Paralelamente, outras amostras de p?s de Nb com 10% e 20% em peso de Cu obtidas por simples mistura mec?nica, foram consolidadas, tratadas termicamente e caracterizadas com as mesmas t?cnicas aplicadas nas demais, e os resultados foram comparados entre eles. Apesar da dificuldade de consolida??o e densifica??o das duas pseudoligas do sistema Nb-Cu deste estudo, na rota que passa pela MAE, foram obtidas amostras com densidades em torno de 90% da densidade te?rica. E, na rota de processamento das amostras que foram apenas misturadas, os valores chegaram at? 97%. Por isso, nesse trabalho, tamb?m s?o enfatizados os processos que tornaram poss?veis os resultados encontrados. / The Nb-Cu pseudoalloys present themselves as potential substitutes for the alloys from a well known system and already commercially applied, as the W-Cu alloys, used in applications such as heat sinks, electrical contacts and coils for the generation of high magnetic fields. Because it is an immiscible system, where there is mutual insolubility and low wettability of the liquid Cu on the Nb surface, the processing route used in this work was the Powder Metallurgy. Two Nb alloys were used, with additions of 10% and 20% in weight of Cu, and times of 20, 30 and 40 hours for the high energy milling of the starting powders. The milling evolution of the powders is presented through the characterization techniques, such as the LASER diffraction for particle size, XRD, SEM, EDS, DSC, dilatometry, TEM and chemical analysis. After the milling, portions of the loads were submitted to the annealing heat treatment. The process used for the samples consolidation was the hot pressing, which has been applied both on some milled powders samples, as on the annealed powders. Subsequent heat treatments were performed in the samples at temperatures of 1000?C (solid phase) and 1100?C (in the Cu liquid phase). All sets of consolidated samples, and also the two sets of the heat treated, were analyzed by XRD, SEM, EDS, density and Vickers microhardness. Moreover, other Nb powder samples with 10% and 20% in weight of Cu obtained by simple mechanical mixing, were consolidated, thermally treated and characterized with the same techniques applied to the others, and the results were compared among themselves. Despite the difficulty of consolidation and densification of the two pseudoalloys of the Nb-Cu system of this study, on the route that passes through the HEM, samples were obtained with densities around 90% of the theoretical density. And, on the processing route of which were only mixed, the values reached up to 97%. Therefore, in this work are also emphasized the processes that made possible these results.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-07-22T14:59:52Z No. of bitstreams: 1 HeytorVitorSouzaBezerraDeAzevedo_DISSERT.pdf: 4226943 bytes, checksum: 879f905d96e12f6e15faa6de0fec4be5 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-07-26T22:08:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HeytorVitorSouzaBezerraDeAzevedo_DISSERT.pdf: 4226943 bytes, checksum: 879f905d96e12f6e15faa6de0fec4be5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T22:08:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HeytorVitorSouzaBezerraDeAzevedo_DISSERT.pdf: 4226943 bytes, checksum: 879f905d96e12f6e15faa6de0fec4be5 (MD5) Previous issue date: 2016-01-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Comp?sitos ? base de alumina (Al2O3), carbeto de tungst?nio (WC) e cobalto (Co) apresentam propriedades espec?ficas como baixa densidade, alta resist?ncia ? oxida??o, alto ponto de fus?o e elevada in?rcia qu?mica. Esse comp?sito revela ser um material promissor para ser aplicado em diversos campos da engenharia. Este trabalho tem como objetivo avaliar algumas propriedades mec?nicas durante a confec??o e, ap?s a sinteriza??o do comp?sito (Al2O3 - WC - Co). P?s comp?sitos com a composi??o de 80%.p de Al2O3, 18%.p de WC e 2%.p de Co foram processados pela rota de moagem de alta energia (MAE), em moinho planet?rio por 50 horas, bem como por mistura manual em um recipiente de vidro, seguindo a mesma propor??o em peso. Amostras foram coletadas (2, 10, 20, 30, 40 e 50 horas) durante o processo de moagem. Em seguida, os p?s foram prensados no formato de amostra circular com di?metro de 5 mm em uma prensa uniaxial com press?es de 200 e 400 MPa. A sinteriza??o ocorreu de duas maneiras: a primeira sinteriza??o via fase s?lida foi realizada ? 1300 ?C e ? 1126 ?C durante 1h com taxa de aquecimento de 10?C/min em forno resistivo sob atmosfera de arg?nio as press?es de compacta??o utilizadas foram de 200 e 400 MPa, a segunda sinteriza??o foi realizada em dilat?metro via fase s?lida ? 1300 ?C com press?o de compacta??o de 200 MPa, tamb?m foi realizada em dilat?metro outra sinteriza??o, desta vez por fase l?quida ? 1550 ?C com press?es de compacta??o de 200 e 400 MPa, obedecendo os mesmos par?metros utilizados no forno resistivo. As mat?rias-primas foram caracterizadas por difra??o de raios X - (DRX), fluoresc?ncia de raios X - (FRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia por dispers?o de energia (EDS) e particulometria a laser. As amostras sinterizadas foram submetidas a ensaios de microdureza. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia atingiu os objetivos quanto ao tamanho de part?cula e a densifica??o do comp?sito. Entretanto, a microdureza n?o alcan?ou resultados significativos, isso ? um ind?cio que o comp?sito possui baixa tenacidade ? fratura. / Composites based on alumina (Al2O3), tungsten carbide (WC) and cobalt (Co) exhibit specific properties such as low density, high oxidation resistance, high melting point and high chemical inertia. That composite shows to be a promising material for application in various fields of engineering. In this work, the mechanical properties of the composite (Al2O3 ? WC ? Co), particularly density and hardness, were evaluated according to the effects of the variables of powder processing parameters, green compact and sintered. Powder composites with the composition of 80 wt% Al2O3, 18 wt% WC and 2 wt% Co were processed by high energy ball milling in a planetary mill for 50 hours as well as mixed by manual mixing in a glass vessel with the same proportion. Samples were collected (2, 10, 20, 30, 40 and 50 hours) during the milling process. Then, the powders were compacted in a cylindrical die with 5 mm in diameter in a uniaxial press with pressures of 200 and 400 MPa. The sintering was in two stages: first, the solid phase sintering was performed at 1126 and 1300 ?C for 1 hour with a heating rate of 10 ?C/min in a resistive furnace under argon atmosphere for green samples compacted in 200 and 400 MPa; the second sintering was performed on dilatometer in solid phase at 1300 ?C for green sample compacted in 200 MPa, another sintering also was performed on dilatometer, this time in liquid phase at 1550 ?C for green samples compacted in 200 and 400 MPa, with the same parameters used in resistive furnace. The raw materials were characterized by X ? ray diffraction (XRD), X ? ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and laser particlemeter. The sintered samples were subjected to microhardness testing. The results showed that high energy milling achieved to the objectives regarding the particle size and the dispersion of composite phases. However, the hardness did not achieve to significant results, this is an indication that the composite has low fracture toughness.