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Desenvolvimento de nanocompósitos de alumina-carbeto de nióbio por sinterização não-convencional / Desarrollo de nanocomposites de alúmina-carburo de niobio obtenidos por sinterización no-convencional

Laís Ribeiro Rodrigues Alecrim 25 July 2017 (has links)
Nanocompósitos de matriz de alumina (Al2O3) reforçada com uma segunda fase nanométrica apresentam melhores propriedades mecânicas, especialmente dureza, tenacidade à fratura e resistência ao desgaste, quando comparado à matriz monolítica. O carbeto de nióbio (NbC) possui propriedades que o tornam um material de reforço ideal em cerâmicas de matriz Al2O3, como alto ponto de fusão e dureza, baixa reatividade química e coeficiente de expansão térmica similar à Al2O3, prevenindo o aparecimento de trincas que diminuem a resistência do material. As maiores reservas de nióbio estão localizadas no Brasil e o estudo em torno do seu aproveitamento é importante para o país. Assim, o objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar nanocompósitos de matriz de Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de NbC obtidos por moagem reativa de alta energia, usando sinterização convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) e micro-ondas. Para isso, os pós nanométricos precursores de Al2O3-NbC foram obtidos por moagem reativa de alta energia, realizada por 330 minutos em moinho tipo SPEX, desaglomerados, lixiviados com ácido clorídrico, adicionados à matriz de Al2O3 na proporção de 5% em volume e secos sob fluxo de ar. Os pós de Al2O3-5%vol.NbC foram sinterizados por diferentes métodos: convencional em atmosfera de argônio, micro-ondas e SPS, usando diferentes temperaturas. Os pós precursores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medida de tamanho de partículas. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto a sua microestrutura, densidade aparente em relação a densidade teórica e dureza por nanoindentação. Os nanocompósitos sinterizados por SPS foram caracterizados quanto ao módulo de Young por nanoindentação, tenacidade à fratura e resistência a flexão em três pontos. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto à resistência ao desgaste por ensaios esfera no disco, usando esferas de WC-6%Co com cargas de 30 e 60 N e esferas de Al2O3 com cargas de 15 e 30 N. Os resultados mostram que a moagem reativa de alta energia foi completa e efetiva na obtenção de pós nanométricos, com tamanhos de cristalito iguais a 9,1 e 9,7 nm, para Al2O3 e NbC, respectivamente. Além disso, a desaglomeração, após o processo de moagem reativa de alta energia, foi eficaz na dispersão das inclusões de NbC na matriz de Al2O3. No entanto, não foi possível obter nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC com alta densidade usando os processos de sinterização convencional (92-93 %DT) e micro-ondas (80-90 %DT). No processo de sinterização por SPS, os nanocompósitos apresentaram densidades próximas à teórica (99 %DT) e, consequentemente, melhores durezas e resistência ao desgaste, quando comparadas aos materiais obtidos em forno convencional. Os resultados obtidos na caracterização da resistência ao desgaste confirmaram que esta propriedade é influenciada por diversos fatores, como método e temperatura de sinterização, as esferas utilizadas como contra-materiais e cargas aplicadas durante o ensaio. Os resultados indicaram que nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC sinterizados por SPS apresentam potencial para aplicações em diversos segmentos industriais, onde se exige materiais de alto desempenho mecânico e de desgaste. / Los nanocomposites de matriz alúmina (Al2O3) reforzados con una segunda fase nanométrica presentan mejores propiedades mecánicas, especialmente de dureza, tenacidad a la fractura y resistencia al desgaste, en comparación con el material monolítico de alúmina. Por otra parte, el carburo de niobio (NbC), como refuerzo de segunda fase, presenta propiedades que lo convierten en un material ideal para las cerámicas de matriz Al2O3, tales como alta temperatura de fusión, alta dureza, baja reactividad química y un coeficiente de expansión térmica similar al material de Al2O3, evitando así la aparición de grietas que disminuyen la resistencia del material. Actualmente, las mayores reservas de niobio se encuentran en Brasil y el estudio sobre su uso es un hito muy importante para el país. Por lo tanto, el objetivo de esta tesis es obtener y caracterizar nanocomposites de matriz de Al2O3 con una segunda fase del 5% en volumen de nanopartículas de NbC obtenidos por molienda reactiva de alta energía y, mediante la sinterización convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) y microondas. Para ello, los polvos precursores nanométricos de Al2O3-NbC fueron obtenidos mediante molienda reactiva de alta energía, durante 330 minutos en molino SPEX, desaglomerados, lixiviados con ácido clorhídrico, añadidos a la matriz de Al2O3 en la proporción de 5% en volumen y secado bajo flujo de aire. Los polvos de Al2O3-5vol.%NbC fueron sinterizados por diferentes métodos: convencional bajo una atmósfera de argón, microondas y SPS usando diferentes temperaturas. Los polvos precursores se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y la medición del tamaño de partícula. Los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS se caracterizaron microestructuralmente, se estudió la densidad aparente y la dureza por nanoindentación. Los nanocomposites sinterizados mediante SPS fueron caracterizados mediante el módulo de Young por nanoindentación, la tenacidad a la fractura y la resistencia a la flexión en tres puntos. Por otra parte, los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS fueron caracterizados respecto a resistencia al desgaste mediante la técnica de \"ball-on-disc\", utilizando esferas de WC-6%Co con cargas 30 y 60 N y esferas de Al2O3 con cargas 15 y 30 N. Los resultados muestran que la molienda reactiva de alta energía ha sido completa y eficaz en la obtención de polvos nanométricos con tamaños de cristalito de 9,1 y 9,7 nm para la Al2O3 y NbC, respectivamente. Además, la desaglomeración, después del proceso de molienda reactiva de alta energía, fue eficaz en la dispersión de las inclusiones de NbC en la matriz de Al2O3. Sin embargo, no ha sido posible obtener nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC con alta densidad usando procesos de sinterización convencional (92-93 %DT) y microondas (80-90 %DT). En el proceso de sinterización mediante SPS, los nanocomposites presentaron densidades cercanas a la teórica (99 %DT) y, en con-secuencia, mejor dureza y resistencia al desgaste en comparación con los materiales obtenidos en un horno convencional. Los resultados correspondientes a la resistencia al desgaste han confirmado que esta propiedad está influenciada por varios factores tales como el método y temperatura de sinterización, las esferas utilizadas como contramaterial y las cargas aplicadas durante el test. Los resultados finales indicaron que los nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC obtenidos mediante SPS tienen un gran potencial para las distintas aplicaciones industriales, las cuales re-quieren materiales de alto rendimiento mecánico y al desgaste.
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Síntese de Ortoniobatos de Samário (SmNbO4) polimórficos por moagem de alta energia

Brito Neto, Francisco Maciel de, 92-98270-0137 17 May 2018 (has links)
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CARBONATAÇÃO NATURAL DE PROTÓTIPOS DE CONCRETO COM CINZA DE CASCA DE ARROZ SEM MOAGEM / NATURAL CARBONATION IN CONCRETE PROTOTYPES WITH NON-GROUND RICE HUSK ASH

Martinelli Júnior, Luiz Adelar 09 April 2010 (has links)
Cement is the construction building material with higher responsibility by carbon dioxide emission of all industrial human activities, besides be a considerably expensive material, more than the rice husk ash in nature. Environmental benefits are generated in its utilization, because rice husk ashes are industrial process residues of the grain processing, that are discarded in the environment without none care. The using of these ashes in partial cement substitution in structural concrete, beside of the economical and environmental benefits, proportionate, in general, a higher useful life to the reinforced concrete structures. Based in theses environmental principles, this work aims at to study the technical and economical viability of the RHA utilization, substituting the cement partially, in concrete mixtures for conventional concrete. concrete prototypes with 20 x 20 x 70 cm, with and without ground and non-ground RHA, in 0%, 15% and 25% contents of cement substitution, with water/binder ratios of 0,45, 0,55 and 0,65. Exposed in natural environmental conditions (0,3 0,4% of CO2) the concrete prototypes were analyzed at 18, 24 and 30 months, to the axial compressive strength and carbonation by means of extraction of specimens perpendicularly cut to the casting direction, with 10 x 20 cm dimensions. The axial compressive strength at 18 months of the ground RHA mixtures were higher to the reference concrete, while the natural RHA ones were lower than the latter, with higher decreases for the 25% content than for 15%. The natural carbonation coefficients of reference concrete were the smallest ones, followed by the ground RHA with 15% and 25% and, after, with natural RHA, 15% and 25%. The results show that is possible substitute until 15% of cement by natural rice husk ash without pronounced strength losses (around 20%) and with carbonation coefficients between 4 and 5 mm.ano-0,5, values considered adjusted for conventional concrete. / O cimento é o material de construção com maior responsabilidade pela emissão do dióxido de carbono de todas as atividades industriais humanas, alem de ser um material consideravelmente mais caro do que as CCA s, in natura. Benefícios ambientais são gerados na sua utilização, pois as cinzas de casca de arroz são resíduos de processos industriais do beneficiamento do grão, que muitas vezes são descartados no meio ambiente, sem nenhuma preocupação ambiental. Usá-las em substituição parcial do cimento em concretos estruturais, além de benefícios econômicos e ambientais, proporciona, geralmente, uma maior vida útil às estruturas de concreto armado. Baseado nestes preceitos ambientais, esta pesquisa tem por objetivo o estudo da viabilidade técnica e econômica da utilização da cinza de casca de arroz (CCA), substituindo parcialmente o cimento nas misturas de concretos para uso em concreto convencional. Foram moldados protótipos de concreto de 20 x 20 x 70 cm, com CCA natural e moída, nos teores de 0, 15 e 25%, em substituição ao cimento, nas relações água/aglomerante 0,45, 0,55 e 0,65. Expostos em condições ambientais naturais (0,3 0,4% de dióxido de carbono), os protótipos de concreto foram analisados nas idades de 18, 24 e 30 meses, quanto à resistência, compressão axial e frente ao fenômeno de carbonatação natural, por meio da extração de testemunhos cortados perpendiculares à direção de moldagem, com dimensões 10 x 20 cm. A resistência à compressão axial a 18 meses dos traços com CCA moída foram superiores ao concreto de referência, enquanto que os de cinza natural foram menores do que as misturas com CCA moída, com quedas maiores para o teor de 25% do que para 15%. Os coeficientes de carbonatação natural do traço referência foram os menores de todos, seguidos dos CCA moída, com 15 e 25% e, após, com a CCA natural, de 15% e 25%. Os resultados mostram que é possível substituir até 15% de cimento por cinza de casca de arroz natural, sem moagem, sem perdas acentuadas de resistência (ao redor de 20%) e com coeficientes de carbonatação entre 4 e 5 mm.ano-0,5, valores que podem ser considerados adequados para concreto convencional.

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