Neste trabalho foram utilizados nanocompósitos de polipropileno (PP) e montmorilonita (MMT) modificada organicamente com um sal de amônio quaternário. Os nanocompósitos foram preparados através da intercalação no estado fundido em extrusora dupla-rosca. Estes materiais foram estudados com o intuito de utilização como materiais de embalagem de alimento. Os nanocompósitos foram avaliados por meio das análises térmicas, mecânicas e morfológicas. Além disso, medidas de permeabilidade ao oxigênio e vapor de água também foram realizadas. E para verificar a eficiência das embalagens de nanocompósitos de PP/MMT, foram avaliadas as propriedades óticas destes filmes utilizando um espectrofotômetro UV-Vis. O suco de laranja foi utilizado como o alimento modelo e as suas propriedades físico-químicas e microbiológicas foram determinadas. Apesar de não serem observadas mudanças significativas nas propriedades de tração dos nanocompósitos, a resistência ao impacto apresentou melhorias substanciais com maiores concentrações de nanocarga na matriz polimérica. A microscopia eletrônica revelou certa homogeneidade, apresentando algumas lamelas esfoliadas de MMT na matriz de PP. Em relação à eficácia dos filmes para embalagem, a qualidade do suco de laranja foi mantida após 10 dias de armazenamento. Além disso, a MMT tem demonstrado uma elevada capacidade de melhorar as propriedades de barreira do PP. As lamelas de argila também mostraram eficiência em relação às propriedades óticas dos filmes em função do maior número de nanopartículas na matriz de PP, atuando como um absorvedor UV. Foram observados maiores deslocamentos em comprimentos de onda entre 215 nm e 254 nm, pois quanto maior a concentração de nanocarga na matriz polimérica, maior era a absorbância na região de 254 nm. Este comportamento é característico da argila MMT que absorve mais energia neste comprimento de onda. Em suma, este trabalho procura esclarecer um pouco mais a eficiência alegada de nanocompósitos como materiais de embalagem de alimento. / In this work nanocomposites of polypropylene (PP) and organically modified montmorillonite (MMT) with a quaternary ammonium salt were used. Nanocomposites were prepared by melt compounding using a twin-screw extruder. These materials were studied in order to use as packaging material for food. The nanocomposites were evaluated by thermal, mechanical, and morphological analyses. Besides, measurements of oxygen and water vapor permeability were also conducted. And to check the efficiency of nanocomposites packaging of PP/MMT, were evaluated optical properties of these films using a UV-Vis spectrophotometer. Orange juice was used as modeling food and its physical-chemical and microbiological properties were determined. Although no significant changes in nanocomposites tensile properties were observed, the impact strength presented a substantial enhancement with higher concentrations of nanoclay in the polymeric matrix. Electronic microscopy revealed certain homogeneity, showing some MMT exfoliated lamellae in the PP matrix. Regarding the package films efficacy, the orange juice quality was maintained after 10 days of storage. Besides, MMT have shown a high capacity to improve oxygen barrier properties of PP. Clay lamellae also showed efficiency in relation to optical properties of the films due to the higher number of nanoparticles in PP matrix, acting as a UV absorber. Larger displacements were observed at wavelengths between 215 nm and 254 nm, since the greater concentration of nanoclay in the polymeric matrix, greater the absorbance in region of 254 nm. This behavior is characteristic of clay MMT that absorbs more energy at this wavelength. Concluding, this work seems to clarify a little more the claimed efficiency of nanocomposites as food packaging materials.

O presente trabalho investiga a influência da rota de síntese sobre as propriedades morfológicas, térmicas e mecânicas de nanocompósitos de polipropileno (PP) e montmorilonita (MMT). Os nanocompósitos PP/MMT foram preparados pelos métodos de intercalação no estado fundido e polimerização na presença da argila, considerando uma potencial aplicação industrial. No método de intercalação no estado fundido, são avaliados o efeito de agentes compatibilizantes com diferentes grupos funcionais (anidrido maleico e organosilano) e características microestruturais sobre as propriedades dos nanocompósitos. No método de polimerização na presença da argila, o foco de estudo é o impacto das características do modificador orgânico da argila sobre as propriedades do sistema catalítico, microestrutura do polímero formado e morfologia dos nanocompósitos. Os resultados mostram que, sob condições e formulações adequadas, os nanocompósitos obtidos pelo método de intercalação no estado fundido apresentam propriedades morfológicas e mecânicas superiores àqueles preparados via polimerização na presença da argila. As implicações da escolha do sistema catalítico na obtenção de nanocompósitos PP/MMT via polimerização também são discutidas. / In this work, the influence of the synthetic route on the morphological, thermal, and mechanical properties of polypropylene (PP) and montmorillonite (MMT) nanocomposites is evaluated. The PP/MMT nanocompósitos were prepared by melt compounding and in situ polymerization methods, considering possible industrial applications. In the melt compounding method, the effect of compatibilizing agents, with different functional groups (maleic anhydride and organosilanos) and different microstructures, on the properties of the nanocompósitos is evaluated. In the in situ polymerization method, this study focuses on the impact of the clay organic modifier on the catalytic system, polymer microstructure, and nanocomposites morphological properties. The results show that, under appropriated conditions and formulation techniques, the nanocomposites prepared by the melt compounding present better morphological and mechanical properties than the ones prepared via in situ polymerization. The implications of selecting the catalyst system for preparing PP/MMT nanocomposites by in situ polymerization are also discussed.

Neste trabalho foi realizado o estudo da imobilização da enzima Lipolase® em argila montmorilonita K10 através das metodologias de adsorção e ligação covalente. Os sistemas suporte-enzima foram caracterizados pelas técnicas de DRIFTS, UV-Vis, MEV-EDS, BET/BJH, DRX e TGA. A atividade catalítica dos biocatalisadores foi testada nas reações de hidrólise do azeite de oliva e do óleo de soja e na alcoólise do óleo de soja. Em todas as reações avaliadas, os melhores resultados foram obtidos empregando o biocatalisador MMT-APTES-Glu-Enz20 e assim, a quantidade de enzima utilizada para os experimentos foi de 20 μL. Na reação de hidrólise do azeite de oliva, o rendimento atingiu 18% em 48 horas de reação, na presença da razão óleo:água igual a 2:1 (m/m). Para o óleo de soja, o percentual de hidrólise chegou a 9% em 24 horas de reação, utilizando óleo:água na proporção de 3:1 (m/m). Nas reações de alcoólise do óleo de soja, o maior rendimento em ésteres obtido foi de 7% em 24 horas de reação, na presença da razão molar óleo:metanol igual a 1:3. A reusabilidade dos sistemas foi investigada nas reações de hidrólise. Nas reações com o azeite de oliva, o sistema MMT-Enz20 mostrou estabilidade até o quarto ciclo, enquanto o sistema MMT-APTES-Glu-Enz20 apresentou uma perda gradativa a partir do segundo ciclo de reação. Nas reações empregando o óleo de soja, o sistema MMT-Enz20 mostrou uma perda gradual desde o primeiro ciclo de reação, ao passo que o sistema MMT-APTES-Glu-Enz20 foi estável até o terceiro ciclo. A reusabilidade utilizando p-NPP mostrou estabilidade pelo menos por 10 ciclos. Para avaliar a estabilidade no armazenamento, os sistemas foram acondicionados em tampão fosfato e sob refrigeração, mantendo cerca de 50% da atividade catalítica após 60 dias de armazenamento. / In this work was carried out the study of enzyme Lipolase® immobilization on montmorillonite K10 clay, using the adsorption and covalent bonding methods. The enzyme-support systems were characterized with the techniques: DRIFTS, UV-Vis, SEM-EDS, BET/BJH, XRD and TGA. The catalytic activity of the biocatalysts was done for hydrolysis of olive and soybean oils and for soybean oil alcoholysis. In all reactions evaluated the best results were obtained employing the biocatalyst MMT-APTES-Glu-Enz20 therefore the amount of enzyme used for immobilization was 20 μL. For olive oil hydrolysis the yield was 18% at 48 hours reaction with the ratio oil to water of 2:1 (w/w). For soybean oil, the percentage of hydrolysis reached 9% in 24 hours of reaction using the oil:water ratio of 3:1 (w/w). For the alcoholysis of soybean oil, the higher yield of the esters obtained was 7% at 24 hours of reaction with oil:methanol ratio equal to 1:3. The reusability of systems was investigated for hydrolysis reactions. In the case of olive oil reactions, MMT-Enz20 system was stable until the fourth cycle, while the system MMT-APTES-Glu-Enz20 showed a gradual loss from the second reaction cycle. In the case of soybean oil hydrolysis, the MMT-Enz20 system showed a gradual loss from the first reaction cycle, while the system MMT-APTES-Glu-Enz20 was stable until the third cycle. Reusability on p-NPP showed stability for at least 10 cycles. To evaluate the storage stability, the systems were placed in phosphate buffer under refrigeration, catalytic activity of c. a. 50% remain after 60 days of storage.

Neste trabalho foram utilizados nanocompósitos de polipropileno (PP) e montmorilonita (MMT) modificada organicamente com um sal de amônio quaternário. Os nanocompósitos foram preparados através da intercalação no estado fundido em extrusora dupla-rosca. Estes materiais foram estudados com o intuito de utilização como materiais de embalagem de alimento. Os nanocompósitos foram avaliados por meio das análises térmicas, mecânicas e morfológicas. Além disso, medidas de permeabilidade ao oxigênio e vapor de água também foram realizadas. E para verificar a eficiência das embalagens de nanocompósitos de PP/MMT, foram avaliadas as propriedades óticas destes filmes utilizando um espectrofotômetro UV-Vis. O suco de laranja foi utilizado como o alimento modelo e as suas propriedades físico-químicas e microbiológicas foram determinadas. Apesar de não serem observadas mudanças significativas nas propriedades de tração dos nanocompósitos, a resistência ao impacto apresentou melhorias substanciais com maiores concentrações de nanocarga na matriz polimérica. A microscopia eletrônica revelou certa homogeneidade, apresentando algumas lamelas esfoliadas de MMT na matriz de PP. Em relação à eficácia dos filmes para embalagem, a qualidade do suco de laranja foi mantida após 10 dias de armazenamento. Além disso, a MMT tem demonstrado uma elevada capacidade de melhorar as propriedades de barreira do PP. As lamelas de argila também mostraram eficiência em relação às propriedades óticas dos filmes em função do maior número de nanopartículas na matriz de PP, atuando como um absorvedor UV. Foram observados maiores deslocamentos em comprimentos de onda entre 215 nm e 254 nm, pois quanto maior a concentração de nanocarga na matriz polimérica, maior era a absorbância na região de 254 nm. Este comportamento é característico da argila MMT que absorve mais energia neste comprimento de onda. Em suma, este trabalho procura esclarecer um pouco mais a eficiência alegada de nanocompósitos como materiais de embalagem de alimento. / In this work nanocomposites of polypropylene (PP) and organically modified montmorillonite (MMT) with a quaternary ammonium salt were used. Nanocomposites were prepared by melt compounding using a twin-screw extruder. These materials were studied in order to use as packaging material for food. The nanocomposites were evaluated by thermal, mechanical, and morphological analyses. Besides, measurements of oxygen and water vapor permeability were also conducted. And to check the efficiency of nanocomposites packaging of PP/MMT, were evaluated optical properties of these films using a UV-Vis spectrophotometer. Orange juice was used as modeling food and its physical-chemical and microbiological properties were determined. Although no significant changes in nanocomposites tensile properties were observed, the impact strength presented a substantial enhancement with higher concentrations of nanoclay in the polymeric matrix. Electronic microscopy revealed certain homogeneity, showing some MMT exfoliated lamellae in the PP matrix. Regarding the package films efficacy, the orange juice quality was maintained after 10 days of storage. Besides, MMT have shown a high capacity to improve oxygen barrier properties of PP. Clay lamellae also showed efficiency in relation to optical properties of the films due to the higher number of nanoparticles in PP matrix, acting as a UV absorber. Larger displacements were observed at wavelengths between 215 nm and 254 nm, since the greater concentration of nanoclay in the polymeric matrix, greater the absorbance in region of 254 nm. This behavior is characteristic of clay MMT that absorbs more energy at this wavelength. Concluding, this work seems to clarify a little more the claimed efficiency of nanocomposites as food packaging materials.

O presente trabalho investiga a influência da rota de síntese sobre as propriedades morfológicas, térmicas e mecânicas de nanocompósitos de polipropileno (PP) e montmorilonita (MMT). Os nanocompósitos PP/MMT foram preparados pelos métodos de intercalação no estado fundido e polimerização na presença da argila, considerando uma potencial aplicação industrial. No método de intercalação no estado fundido, são avaliados o efeito de agentes compatibilizantes com diferentes grupos funcionais (anidrido maleico e organosilano) e características microestruturais sobre as propriedades dos nanocompósitos. No método de polimerização na presença da argila, o foco de estudo é o impacto das características do modificador orgânico da argila sobre as propriedades do sistema catalítico, microestrutura do polímero formado e morfologia dos nanocompósitos. Os resultados mostram que, sob condições e formulações adequadas, os nanocompósitos obtidos pelo método de intercalação no estado fundido apresentam propriedades morfológicas e mecânicas superiores àqueles preparados via polimerização na presença da argila. As implicações da escolha do sistema catalítico na obtenção de nanocompósitos PP/MMT via polimerização também são discutidas. / In this work, the influence of the synthetic route on the morphological, thermal, and mechanical properties of polypropylene (PP) and montmorillonite (MMT) nanocomposites is evaluated. The PP/MMT nanocompósitos were prepared by melt compounding and in situ polymerization methods, considering possible industrial applications. In the melt compounding method, the effect of compatibilizing agents, with different functional groups (maleic anhydride and organosilanos) and different microstructures, on the properties of the nanocompósitos is evaluated. In the in situ polymerization method, this study focuses on the impact of the clay organic modifier on the catalytic system, polymer microstructure, and nanocomposites morphological properties. The results show that, under appropriated conditions and formulation techniques, the nanocomposites prepared by the melt compounding present better morphological and mechanical properties than the ones prepared via in situ polymerization. The implications of selecting the catalyst system for preparing PP/MMT nanocomposites by in situ polymerization are also discussed.

Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de polipropileno (PP) e montmorilonita (MMT) modificada organicamente. Foram utilizados poli(etileno-co-acetato de vinila) (EVA) e polipropileno enxertado com viniltrietoxisilano (PP-g-VTES) como agentes compatibilizantes. Os nanocompósitos foram preparados através da intercalação no estado fundido em extrusora dupla rosca. A influência do método de adição da argila à extrusora, do tipo e concentração dos agentes compatibilizantes sobre as propriedades morfológicas, térmicas e mecânicas dos materiais foram avaliadas por difração de raios-X (XRD), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), calorimetria diferencial de varredura (DSC), análise termogravimétrica (TGA), análise dinâmico-mecânica (DMA), propriedades mecânicas e microscopia eletrônica de varredura (SEM). Os resultados mostraram que o nível de dispersão e a interação entre a argila e o PP afetam fortemente as propriedades mecânicas dos nanocompósitos. Os materiais obtidos pela incorporação da argila em suspensão apresentam incremento do módulo associado a elevado aumento na resistência ao impacto. A adição de pequenas quantidades de agentes compatibilizantes melhora a dispersão da argila na matriz polimérica. A adição de EVA resulta em maior incremento da resistência ao impacto. O uso de PP-g-VTES proporciona maior aumento do módulo, além de aumentar a atividade nucleante da argila. A estabilidade térmica dos nanocompósitos foi superior ao polímero puro. / In this work nanocomposites of polypropylene (PP) and organically modified montmorilllonite (MMT) were prepared. Poly(ethylene-co-vinyl acetate) (EVA) and vinyltriethoxysilane grafted polypropylene (PP-g-VTES) were used as compatibilizing agents. The nanocomposites were prepared by melt compounding using a twin screw extruder. The influence of the clay addition method to the extruder, the type and content of compatibilizing agent on morphological, thermal and mechanical properties of the materials were evaluated by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), dynamic mechanical analysis (DMA), mechanical properties and scanning electron microscopy (SEM). The results showed that the dispersion level and interaction between clay and the PP matrix strongly affect the nanocomposites mechanical properties. The materials obtained by using the clay suspension method showed an increase on modulus associated with a remarkable increase on impact strength. Adding low content of compatibilizing agents results in better clay dispersion in the polymeric matrix. The EVA addition results in higher increase on impact strength. The use of PP-g-VTES provides high increase on modulus, besides enhance the nucleating activity. The thermal stability of nanocomposites was improved when compared to the pristine PP.

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:50:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2704_1.pdf: 2760851 bytes, checksum: ad61040aef0f02c7bd5408ad7eaf87e2 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os polímeros condutores despertam grande interesse devido à sua capacidade de conduzir elétrons aliada à sua baixa densidade e facilidade de processamento. Porém, alguns deles apresentam limitações em algumas de suas propriedades, como por exemplo as mecânicas. Os nanocompósitos, materiais híbridos em que pelo menos um dos seus componentes encontra-se em escala nanométrica, apresentam melhoria em propriedades mecânicas, de barreira e térmicas, entre outras, devido ao sinergismo entre as fases componentes, aumentando a aplicabilidade destes polímeros. Nanocompósitos de politiofeno, poli(3-hexiltiofeno) e poli(3-hexadeciltiofeno) com três diferentes argilas bentonitas, brasgelı, volclayı e claytoneı (sendo essa última organofílica), foram obtidos através da polimerização in situ na presença de cloreto férrico, com percentual de 5% de argila em relação ao polímero. Os nanocompósitos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopias eletrônica de varredura e transmissão (MEV e MET) e medidas de condutividade, a fim de avaliar as propriedades estruturais, térmicas e de condutividade elétrica. Observou-se a dependência da estrutua apresentada pelo nanocompósito com o tipo de argila utilizada. Todos nanocompósitos com as argilas não-organofilizadas, brasgelı e volclayı exibiram estrutura do tipo intercalada. Os nanocompósitos de politiofeno com a argila organofílica apresentou estrutura esfoliada. Nos nanocompósitos de poli(3-hexiltiofeno) e poli(3-hexadeciltiofeno) com a argila organofílica observou-se a presença tanto de regiões com estrutura intercalada como de regiões como estrutura esfoliada. Aumentos na temperatura de início de decomposição foram observados para os nanocompósitos de politiofeno e poli(3-hexadeciltiofeno), quando comparados aos polímeros puros, enquanto que os nanocompósitos com o poli(3-hexiltiofeno) apresentaram uma diminuição nessa temperatura. Observou-se uma tendência para maiores condutividades em nanocompósitos de estrutura intercalada. No entanto os experimentos que levaram a esses resultados precisam ser repetidos utilizando-se nanocompósitos e polímeros de referência com o nível de dopagem exatamente iguais

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Studied the adsorption of the following dye: Orange Indosol, Rhodamine B, Congo Red and Blue Indosol about montmorillonite clay in an aqueous medium at temperatures of 288, 298, 308 and 318K. The best yields were obtained at temperatures of 288 and 298K. The process of removing these dyes was studied from kinetic and equilibrium data for each temperature. The Freundlich model was best represented the experimental data of adsorption isotherms for dyes at all temperatures considered. The kinetic model of pseudo-second order was the best fit to the experimental data of the interactions involved in the process. It was found that treating an endothermic process and the interactions dye / MTT increase the degree of spontaneity of reactions with increasing process temperature. For the XRD patterns obtained for samples of LI / MTT, VC / MTT and AI / MTT was possible to verify that all incident angles show no major changes in essentially overlap mainly in the incidence angle (2θ) when compared to MTT. Thermogravimetric analysis shows that the thermal decomposition of the complete MTT began about 30 C and was completely up to 1000 C and four different weight losses are identified. The intensity of the absorption bands present in the spectrum in the infrared region was reduced after adsorption of the dyes also showing that the adsorption of the dye does not alter the structure of montmorillonite. / Estudou-se o processo de adsorção dos seguintes corantes: Laranja Indosol, Rhodamina B, Vermelho Congo e Azul Indosol sobre a argila montmorilonita em meio aquoso nas temperaturas de 288, 298, 308 e 318K. Os melhores rendimentos foram obtidos para temperatura de 288 e 298K. O processo de remoção desses corantes foi estudado a partir dos dados de equilíbrio e cinética para cada temperatura. O modelo de Freundlich foi o que melhor representou os dados experimentais de isotermas de adsorção para os corantes em todas as temperaturas consideradas. O modelo cinético de pseudo-segunda ordem foi o que melhor ajustou os dados experimentais das interações envolvidas no processo. Verificou-se que tratar de um processo endotérmico, e as interações corante/MTT aumentam o grau de espontaneidade das reações com a elevação da temperatura do processo. Para os difratogramas obtidos para as amostras de LI/MTT, VC/MTT e AI/MTT foi possível verificar que todos os ângulos de incidência mostram que não há grandes mudanças essencialmente na sobreposição principalmente no ângulo de incidência (2θ) quando comparadas a MTT. A análise termogravimétrica mostra que, a decomposição térmica da MTT completa começou acerca de 30C e foi completamente até 1000C e sendo identificadas quatro perdas de peso distintas. A intensidade das bandas de absorção presentes nos espectros na região do infravermelho foi reduzida após a adsorção dos corantes denotando ainda que o processo de adsorção dos corantes não modifica a estrutura da montmorilonita.

A quitosana tem se mostrado muito atrativa para a indústria farmacêutica, visando principalmente matrizes de liberação controlada com fármacos amplamente utilizados pela população em altas dosagens ou em períodos prolongada tal como o Ibuprofeno. O uso de combinado de polímeros e materiais como a argila é uma opção interessante, unindo as propriedades de ambos os materiais, minimizando o efeito colateral do fármaco. No presente trabalho descreve-se a preparação de um complexo iônico contendo quitosana e ibuprofeno por meio de uma reação ácido base entre ambos. Em uma segunda etapa, foi preparado um nanocompósito de montmorilonita/quitosana contendo o fármaco ibuprofeno. As matrizes foram caracterizadas por diferentes técnicas, incluindo análise elementar, ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C e 1H, termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourrier (FTIR). O grau de desacetilação (GD) da quitosana obtido por titulação potenciométrica foi de 80,0%. Esses resultados foram confirmados por medidas de RMN 1H e RMN 13C. O estudo dissociação do fármaco, na presença e na ausência de argila, foi avaliado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e por espectroscopia de absorção eletrônica UV-VIS. A dissociação do fármaco em meio aquoso foi avaliada em pH 2 e 7, que correspondem aos valores encontrados no estômago e no intestino, respectivamente. Os resultados indicaram que a dissociação do ibuprofeno das matrizes é dependente do pH e que a presença da argila retarda a dissociação do fármaco na matriz. / Due to its interesting properties chitosan has attracted interest regarding several applications including drug carrier in pharmaceutical industry, mainly for actives consumed in high doses for long periods, as Ibuprofen. The combined use of materials such as polymers and the clay is an interesting option, combining the properties of both materials while minimizing the side effects of the drug. A chitosan-ibuprofen ionic complex had been prepared from the acid-base reaction between both of them. In a second step a montmorilonite/chitosan nanocomposite containing ibuprofen was also prepared. The complex and the nacomposite containing ibuprofen had been characterized by several techniques including elemental analysis, 13C e 1H, nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and Fourrier transform infrared spectroscopy (FTIR). The chitosan degree of deacetylation (DD) was determined by potentiometry as 80.0%. These results were confirmed by 13C e 1H NMR. The dissociation of the pharmaceutical from the complex and nanocomposite was investigated by high performance liquid chromatography (HPLC) and electronic spectroscopy in the UV-vis (UV-vis). The dissociation of the pharmaceutical from the complex in aqueous media was evaluated in pH 2 and 7, corresponding to the stomach and intestines respectively. Results revealed that such dissociation is dependent of the pH of the medium as well as that release of Ibuprofen from the matrices is dependent on the pH and the presence of the clay slows the dissociation of the drug from the matrix.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2599.pdf: 2537204 bytes, checksum: 01939979d42e256931fe47d867f6b65e (MD5) Previous issue date: 2009-08-28 / Financiadora de Estudos e Projetos / The aim of present work was developing nanocomposites of polypropylene (PP) with organoclay (MMT) in the presence of a compatibilization agent (PP-g-MA) in the melt state. The masterbatch of PP-g-MA and organoclay was prepared in a mixer with high shear rate and then cryogenically frozen and ground. The nanocomposites were prepared with 1.5%, 2.5%, 5% and 7.5% (w/w) of organoclay into PP in a twin screw extruder. In the all case it was maintained the ratio of 1:3 organoclay/PP-g-MA. The morphology and structure of the nanocomposites were evaluated by their thermo-mechanical properties, tensile strain and permeability to water vapor and oxygen. The analysis of XRD showed a marked decrease the in peak intensity referring to the pure organoclay for all nanocomposites. The SEM / FEG micrographs revealed the morphology of the surface for all sample. It was observed the complete dispersion of organoclay into polymeric phase and the structure seen was like a rod with some mixed clusters. While the micrographs of TEM showed the formation of nanocomposites with high intercalation for 1.5% and 2.5% of organoclay. The TGA analysis demonstrated an increase in the temperature of degradation (2% loss of mass) of 29°C for the sample of 1.5% of organoclay. The DSC curves did not show any influence of organoclay in the values of Tf for ΔHf and nanocomposites. The DMTA analysis showed an improvement for all parameters examined (on the storage modulus, change the temperature of phase transition α 'and HDT) once more for the sample of 1.5% of organoclay. The permeability to water vapor was effective, especially for the sample of 1.5% of organoclay, where the reduction was of 43% lower than extruded PP. However, the permeation of O2 didn t present the same improvement for the nanocomposites studied in comparison to the water vapor permeation. / Este trabalho de pesquisa teve como objetivo o desenvolvimento de um nanocompósito de polipropileno (PP) e argila organofílica (MMT) na presença de um agente compatibilizante (PP-g-AM) no estado fundido. Foi preparado um concentrado de PP-g-AM e argila organofílica em um misturador com alta taxa de cisalhamento. O material obtido foi moído criogenicamente e diluído na matriz de PP nas concentrações de 1,5%, 2,5%, 5,0% e 7,5% de argila organofílica em uma extrusora de rosca dupla mantendo sempre a relação de 1:3 de argila organofílica/PP-g-AM. A morfologia e a estrutura dos nanocompósitos foram avaliadas por meio de suas propriedades termomecânicas, mecânicas e de permeabilidade ao vapor d água e oxigênio. As análises de DRX mostraram uma acentuada diminuição do pico referente ao da argila organofílica pura para todas as amostras preparadas. As micrografias de MEV/FEG apresentaram a morfologia da superfície das amostras, na qual a argila se encontra dispersa na fase contínua (matriz de PP) na forma de bastonetes misturados com alguns aglomerados. Já as micrografias de MET mostraram a formação de nanocompósitos com intensa intercalação para as amostras de 1,5% e 2,5% de argila organofílica. As análises de TGA mostraram um aumento de 29°C na temperatura de degradação (2% de perda de massa) para a amostra de 1,5% de argila organofílica. As curvas de DSC não mostraram nenhuma influência da argila organofílica nos valores de ΔHf e Tf para os nanocompósitos. A análise de DMTA apresentou uma melhora para todos os parâmetros analisados (módulo relativo de armazenamento, variação da temperatura da transição da fase α e temperatura de deflexão térmica) para a amostra de 1,5% de argila organofílica. A permeabilidade ao vapor d água se mostrou eficaz, principalmente para a amostra de 1,5% de argila organofílica, onde a redução obtida foi da ordem de 43% menor em relação ao PP extrudado. No entanto, a permeação ao gás O2 não apresentou a mesma melhora para os nanocompósitos estudados em comparação a permeação ao vapor d água.