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Microinjection des polymères semi-cristallins : Microstructures et textures des matériaux

Bou Malhab, Nada 06 December 2012 (has links) (PDF)
L'essor des microsystèmes contraint à développer des techniques qui permettent la production de pièces de plus en plus petites. Parmi ces techniques, l'injection de matériaux thermoplastiques dans des micro-moules, nommée microinjection, est un candidat de choix et commence à s'implanter dans le milieu industriel. Mais des verrous techniques et scientifiques empêchent son développement à plus grande échelle. Conscient de ces problèmes, le CEMEF de MinesParisTech, le PIMM de Arts et Métiers ParisTech et la société GETELEC ont déposé un projet ANR Mat&Pro intitulé Micronnect dont le but était à la fois de mettre au point un nouveau concept de machine de microinjection, d'étudier la rhéologie à haut taux de déformation, et pour nous au laboratoire PIMM, de comprendre et déterminer l'influence des hautes vitesses de déformation sur les microstructures et propriétés induites dans les polymères semi-cristallins qui représentent la grande majorité des polymères aujourd'hui utilisés en microinjection. Les études ont été menées sur un PEhD et un PA12 qui ont été injectés dans des plaques de faibles épaisseurs (200, 300 et 500 µm). Les analyses obtenues par la microscopie optique montrent que la morphologie " cœur-peau " n'est constituée que de deux couches visibles, une couche de peau transparente d'épaisseur constante et une couche de cœur assez uniforme. Les analyses combinées de diffusion et de diffraction des rayons X (SAXS et WAXS) avec un microfaisceau synchrotron nous ont permis de déterminer la microstructure induite dans l'épaisseur des pièces. Contrairement à l'injection en plus forte épaisseur, la couche de peau est constituée de shish-kebabs et s'avère la couche la plus orientée. L'épaisseur joue un rôle prépondérant avec des microstructures en shish-kebabs qui se prolongent jusqu'à cœur lorsque l'épaisseur diminue jusqu'à 0,3 ou 0,2 mm. La longueur d'écoulement, le temps d'injection et la température du moule ont également une influence significative. On recherchera des temps d'injection les plus rapides possibles, quelques centièmes de seconde, pour permettre à la fois un bon remplissage des cavités moulantes et une diminution des orientations cristallines, ce qui a pour effet une meilleure relaxation des chaînes de polymères après le remplissage et avant la cristallisation. On comprend alors que les technologies classiques de l'injection doivent évoluer.
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Understanding of infrared heating for thermoforming of semi-crystalline thermoplastics / Compréhension de chauffage infrarouge de thermoplastiques semi-cristallins

Boztepe, Sinan 14 December 2018 (has links)
Les thermoplastiques et les composites thermoplastiques sont généralement mis en œuvre par thermoformage et sont alors le plus souvent préchauffés en utilisant un chauffage IR. L’avantage du chauffage radiatif est qu'il permet de chauffer les polymères à cœur grâce au caractère semi-transparent des polymères. Néanmoins, dans le cas des polymères semi-cristallins, le chauffage radiatif est affecté par la structure cristalline et cette thèse a donc eu pour objectif d’améliorer la compréhension de l'interaction entre la structure cristalline et les propriétés optiques dans le but de proposer un modèle prédictif de chauffage de thermoplastiques semi-cristallins.Cette étude répond à une problématique industrielle relative au contrôle de la température des thermoplastiques semi-cristallins dans les procédés recourant au chauffage radiatif. L’optimisation de ces procédés requiert un code de calcul suffisamment robuste pour permettre une bonne prédiction du champ de température tout en conservant des temps de calcul acceptables. Une approche combinée expérimentale et numérique a ainsi été proposée dans le but de modéliser la capacité d’absorption du rayonnement thermique de milieux polymères semi-cristallins et le transfert de chaleur par rayonnement avec changement des phases de cristaux/amorphe. Ces travaux se concentrent sur le PEHD, qui présente un intérêt particulier pour l’entreprise Procter&Gamble.Dans cette thèse, après avoir établi une revue bibliographique mettant en avant les couplages existants entre les phénomènes de diffusion optique, la microstructure des polymères semi-cristallins et la température, une caractérisation et une analyse poussées des propriétés radiatives de deux polyéthylènes sont proposées. Les analyses morphologiques et optiques ont été réalisées à température ambiante et dans des conditions de chauffage afin d’identifier les formations cristallines à l’origine de la diffusion optique dans des polymères semi-cristallins et l’évolution de ce couplage au cours du chauffage. A travers ce travail de recherche, un coefficient d’extinction spectral thermo-dépendant a été proposé afin de décrire le caractère optiquement hétérogène du milieu semi-cristallin par un milieu homogène équivalent. Sur la base de la caractérisation de la capacité d'absorption du rayonnement thermique, un modèle thermique conducto-radiatif thermo-dépendant a été développé. Afin d’évaluer la précision de la modélisation, une méthodologie expérimentale spécifique a été proposée pour mesurer la température de surface par thermographie IR dans le cas du PEHD semi-transparent. L’étape finale a consisté à confronter les résultats issus des simulations numériques basées sur cette modélisation à plusieurs campagnes de mesures expérimentales. Les résultats de ces travaux démontrent la forte influence de la structure morphologique des polymères semi-cristallins sur les transferts de chaleur radiatifs. / Thermoplastics and thermoplastic composites are promising candidates for manufacturing highly cost- effective and environmental-friendly components in terms of rapid forming and recyclability. Thermoforming is extensively used for the processing of thermoplastics where IR heating is widely applied. The major advantage of radiative heating is that the significant portion of radiation penetrates into the semi-transparent polymer media.This thesis focuses on understanding of IR heating of semi-crystalline thermoplastics which aims to analyze the driven mechanisms for radiation transport in optically heterogeneous unfilled semi-crystalline polymer media. Considering the relatively narrow thermoforming window of semi-crystalline thermoplastics, accurate temperature control and close monitoring of temperature field is crucially important for successful forming process. It is thus required to build a numerical model robust enough to allow a good prediction of the temperature field while maintaining acceptable calculation times. In this research work, a combined experimental-numerical approach has been proposed which enables both to characterize the radiation absorption capacity of semi-crystalline polymer media and, to model the radiation heat transfer considering the crystalline/amorphous phases change under heating. This research focuses on a particular polymer - highly crystalline HDPE- which is supported by Procter & Gamble.In this thesis, the literature was reviewed at first for highlighting the existing coupled relation between the optical properties and the crystalline structure of semi-crystalline polymers. The role of crystalline morphology on the optical properties and optical scattering of two type of polyethylene, namely HDPE and LLDPE, were addressed. More specifically, the morphological and optical analyses were performed at room temperature and under heating to determine: which crystalline formations are responsible for optical scattering in semi-crystalline polymer media and, how does their coupled relationship evolve under heating conditions? Hence, one of the key contributions of this research is on establishing a temperature-dependent spectral extinction coefficient of HDPE allowing to describe temperature- dependent radiation absorption capacity of its semi-crystalline medium and, to model radiative transfer considering an equivalent homogeneous medium. Based on the characterization of radiation absorption capacity of semi-crystalline media, a temperature-dependent conduction-radiation model was developed. In order to assess the modeling accuracy, an experimental methodology was proposed for non-invasive surface temperature measurements via IR thermography on semi-transparent polymer media. The final step was to compare the results of numerical simulations with the several IR heating experiments to prove the strong influence of the crystalline morphology on heat transfer.

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