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FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A cera de carnaÃba consiste em um importante produto econÃmico e sua produÃÃo vem ao longo dos anos sofrendo com a escassez de trabalhos cientÃficos que auxiliem no entendimento das diferenÃas quÃmicas existentes entre os tipos de cera. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo propor uma caracterizaÃÃo dos diferentes tipos de cera de carnaÃba (Tipo 1, Tipo 3 e Tipo 4) quanto à sua composiÃÃo quÃmica, em especial em relaÃÃo aos constituintes inorgÃnicos. As amostras de cera foram avaliadas quanto à composiÃÃo orgÃnica por FT-IR, TG e CG-MS. Os resultados obtidos mostraram que as ceras dos Tipos 1, 3 e 4 possuem pequenas diferenÃas sÃo quanto a sua composiÃÃo orgÃnica fator que pode ser responsÃvel pela diferenÃa de coloraÃÃo entre os materiais, apresentando em sua composiÃÃo basicamente parafinas, Ãlcoois de cadeia longa e Ãsteres de Ãcidos graxos. Para avaliaÃÃo dos inorgÃnicos, uma etapa de otimizaÃÃo das condiÃÃes de preparo de amostra por via Ãmida assistida por micro-ondas foi implementada. Os digeridos apresentaram teores de carbono residual inferior a 5%, sendo feita a quantificaÃÃo dos elementos por ICP OES. Os teores mÃdios para os elementos investigados nas amostras de cera do Tipo 1 foram: K (22,3 mg Kg-1), Al (20,5 mg Kg-1), Fe (11,5 mg Kg-1), Mg (4,0 mg Kg-1), Na (3,5 mg Kg-1), Pb (2,2 mg Kg-1), Ca (1,2 mg Kg-1 ), Cu (0,5 mg Kg-1), Mn (0,4 mg Kg-1), Zn (0,2 mg Kg-1) e Co (0,2 mg Kg-1). Os teores observados para Ni (67,2 mg Kg-1 ) se mostraram elevados nas amostras de trÃs industrias, elevando o valor mÃdio do elemento. Para as amostras de cera de carnaÃba do Tipo 3, os valores mÃdios das concentraÃÃes dos elementos foram: Al (122,0 mg Kg-1), K (112,1 mg Kg-1), Ca (103,9 mg Kg-1), Fe (93,4 mg Kg-1), Mg (67,1 mg Kg-1), Na (39,6 mg Kg-1), Mn (9,6 mg Kg-1 ), Pb (1,7 mg Kg-1), Zn (0,6 mg Kg-1), Ni (0,3 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1). Por fim, para as amostras de cera do Tipo 4, os valores mÃdios de concentraÃÃo observados foram: K (185,3 mg Kg-1), Ca (116,8 mg Kg-1), Al, (97,6 mg Kg-1), Fe (84,5 mg Kg-1 ), Mg (76,9 mg Kg-1), Na (37,6 mg Kg-1), Mn (8,7 mg Kg-1), Pb (2,3 mg Kg-1), Zn (0,7 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1 ). Os dados foram tratados utilizando o software de Quimiometria The Unscrambler 7.1 e X10.3. AnÃlise de Componentes Principais mostrou que as ceras podem ser classificadas e distinguidas em funÃÃo dos teores das espÃcies avaliadas. Nesse contexto as ceras Tipo 4 apresentaram os maiores teores de inorgÃnicos, seguido das ceras do Tipo 3 e por fim das ceras do Tipo 1. Novas amostras de cera foram adquiridas com o intuito de desenvolver um modelo de calibraÃÃo multivariada (NIR/PLS) para previsÃo de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Na nas amostras de cera. Os espectros foram prÃ-processados aplicando 1 derivada ao conjunto de dados espectrais e em seguida foram obtidos os modelos utilizando PLS-1. As amostras de cera foram divididas em dois conjuntos de dados: um para calibraÃÃo e o outro para validaÃÃo. Os modelos obtidos se mostraram promissores para a previsÃo do teor de elementos como Al, Fe e Cu nas amostras de cera de carnaÃba. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem ser utilizados como parÃmetros de classificaÃÃo das amostras de cera, bem como podem ser utilizados como aporte para a elaboraÃÃo de normas para classificaÃÃo dos teores de qualidade das ceras de carnaÃba produzidas pelas indÃstrias refinadoras. / Carnauba wax is an important economic product and its industrial production has over the years suffering from the scarcity of scientific studies to aid in the understanding of the chemical differences between different types of wax. The aim of this work was characterize the different types of carnauba waxes (Type 1, Type 3 and Type 4) in relation to the chemical composition. The organic matrix of the samples were investigated by Infrared Spectroscopy (MID and NIR), Thermal Analysis and Gas Chromatography (CGMS). The results showed that the three types of waxes are very similar in its organic composition, presenting in its composition mainly paraffin, alcohols and esters of long chain fatty acids. To evaluate inorganic content, an optimization of the conditions of the sample preparation by microwave assisted wet digestion implemented. The digests showed residual carbon content less than 5%. The analysis was performed by ICP-OES. The elements data set was processed using the software The Unscrambler 7.1 and X10.3. The mean values for the elements in the samples investigated wax Type 1 levels were: K (22.3 mg kg -1), Al (20.5 mg kg-1), Fe (11.5 mg kg-1), Mg (4.0 mg kg-1), Na (3.5 mg kg-1), Pb (2.2 mg kg-1), Ca (1.2 mg kg-1), Cu (0.5 mg kg-1), Mn (0.4 mg kg-1) , Zn (0.2 mg kg-1) and Co (0.2 mg kg-1). The levels observed for Ni (67.2 mg kg-1) were higher in samples from three industries, raising the average value of the element. For samples carnauba wax Type 3, the mean concentrations of elements were: Al(122.0 mg kg-1), K(112.1 mg kg-1), Ca (103.9 mg kg- 1), Fe(93.4 mg kg-1), Mg(67.1 mg kg-1), Na(39.6 mg kg-1), Mn(9.6 mg kg-1), Pb(1 7 mg kg-1), Zn (0.6 mg kg-1), Ni (0.3 mg kg-1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Finally, the samples with wax to Type 4, the mean concentration values were observed : K (185.3 mg kg-1), Ca (116.8 mg kg-1), Al (97.6 mg kg-1), Fe (84.5 mg kg-1) mg (76.9 mg kg-1), Na (37.6 mg kg-1), Mn (8.7 mg kg-1), Pb (2.3 mg kg-1), Zn (0.7 mg kg -1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Principal Component Analysis showed that the three types of waxes could be distinguished based on the levels of inorganic elements. In this view point waxes Type 4 showed the highest inorganic levels than the waxes Type 3 and Type 1. New wax samples were acquired with a view to developing a model of multivariate calibration (NIR / PLS) for prediction of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn and Na in wax samples. The spectra were preprocessed applying first derivative and then the models PLS-1 were obtained. The spectra data set were divided into two groups: one for the calibration and the other for validation. The models obtained were promising for predicting the content of elements such as Al, Fe and Cu in samples of wax. Finally, the results obtained in this work can be used as parameter for sample classification and as well as used for the development of standards rules for quality assurance of the carnauba waxes produced by refining industrial processes.

Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-10T19:13:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao_Correcoes_Banca_ok.pdf: 2816599 bytes, checksum: c4a961acbc8da039ba84e8bd7534bd87 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T19:13:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao_Correcoes_Banca_ok.pdf: 2816599 bytes, checksum: c4a961acbc8da039ba84e8bd7534bd87 (MD5) Previous issue date: 2012-04-23 / CAPES / Transformadores de potência são equipamentos importantes na rede elétrica, tanto para a distribuição quanto para o uso. O principal sistema isolante em transformadores elétricos consiste de um papel (isolante sólido) impregnado com óleo mineral. O envelhecimento e a degradação do isolante sólido determina a vida útil do transformador. À medida que o papel isolante perde as suas propriedades mecânicas, torna-se vulnerável à ruptura quando o equipamento é submetido à esforços devido a curtos-circuitos. O papel isolante é composto por longas fibras de celulose. O comprimento médio das moléculas de celulose pode ser estimado por seu grau de polimerização (GP), que determina o número médio de unidades de glicose para cada cadeia de celulose. No Brasil, a determinação do GP é realizada de acordo com a Norma ABNT NBR 8148 (equivalente à ASTM D 4243), a qual envolve um procedimento demorado, destrutivo, e exige uma grande quantidade de amostra necessária para realizar ensaios repetitivos e atingir resultados confiáveis. Um método alternativo e simples para determinar o grau de polimerização (GP) de papéis isolantes de transformadores elétricos, utilizando espectroscopia no infravermelho próximo (NIR), foi desenvolvido para reduzir os custos e o tempo de análise do método convencional. Setenta e cinco amostras de papel tipos kraft, crepe e papelão, em diferentes estágios de degradação (GP variando entre 200 e 900 unidades) foram coletados em transformadores durante um período de três anos. O conjunto de amostras foi analisado de acordo com o método convencional e os espectros foram obtidos por reflectância difusa, utilizando a faixa espectral entre 1260 e 2500 nm. Algumas estratégias de pré-processamento dos dados espectrais foram avaliadas e os melhores resultados foram obtidos com os espectros derivados (algoritmo Savitzky-Golay utilizando uma janela de 23 pontos). A espectroscopia NIR, combinada com o método de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) mostrou-se uma técnica simples e rápida para determinar o GP dos papéis. O erro de previsão de 83, obtido após a validação externa, é aceitável para a avaliação da vida útil remanescente do papel isolante.

Submitted by Danielle Karla Martins Silva (danielle.martins@ufpe.br) on 2015-03-13T14:23:26Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Thaisa Oliveira Folha.pdf: 2690188 bytes, checksum: f6f0af85773e3da36ad0aa091cc67576 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-13T14:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Thaisa Oliveira Folha.pdf: 2690188 bytes, checksum: f6f0af85773e3da36ad0aa091cc67576 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014 / CAPES / A espectroscopia no infravermelho próximo associada à quimiometria tem sido empregada para a análise de diferentes amostras. Este trabalho teve como principal objetivo o desenvolvimento de metodologias analíticas multivariadas orientadas a análise de farinhas de mandioca de diferentes regiões do Brasil utilizando-se da espectroscopia de infravermelho próximo (NIR). Os parâmetros de qualidade: cinzas, umidade, e pH foram determinados pelos métodos físico-químicos da AOAC (1995) e do Instituto Adolf Lutz (1985). Os espectros no infravermelho próximo foram adquiridos na faixa de 10000 a 4000 cm-1. Os modelos de calibração foram desenvolvidos utilizando setenta e duas amostras de farinha correlacionando os dados físico-químicos com os espectros NIR por Regressão por Mínimos Quadrados Parciais - PLS, Regressão por Mínimos Quadrados Parciais com coeficientes de regressão selecionados pelo algoritmo Jack-Knife - PLS/JK e Regressão Linear Múltipla com seleção de variáveis pelo Algoritmo das Projeções Sucessivas - MLR/SPA. A capacidade preditiva dos modelos foi avaliada por validação externa, utilizando um conjunto de trinta e cinco amostras que não fizeram parte da modelagem. Os modelos foram testados utilizando diferentes pré-processamentos. A análise de componentes principais (PCA) não permitiu a discriminação das amostras de farinha em função do estado de origem. Quanto aos modelos de calibração e validação, para determinação do teor de umidade, o melhor modelo foi obtido utilizando a correção multiplicativa de sinal (MSC), com RMSEP igual a 0,39%. Para a determinação do pH, o melhor modelo foi obtido empregando a primeira derivada com filtro de Savitzky Golay com janela de 21 pontos, com RMSEP igual a 0,29 . Para a determinação do teor de cinzas, o melhor modelo empregou o MSC, com RMSEP igual 0,11%. As vantagens do emprego dessa técnica são a simplicidade, a rapidez e a ausência de resíduos químicos, os quais são geralmente gerados pelos métodos tradicionais de análises.

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:07:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7931_1.pdf: 2300181 bytes, checksum: a2fb573ef8624f15cb0f20479cd54637 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2004 / A contaminação de águas subterrâneas e superficiais com poluentes orgânicos, como os hidrocarbonetos presentes nos derivados de petróleo, causa um perigo potencial à saúde das populações, tornando-se necessário à avaliação contínua dos níveis de concentração destas substâncias. Para isso, é importante o desenvolvimento de técnicas analíticas de baixo custo para o monitoramento contínuo e remoto de águas de drenagem contaminadas e para o controle de efluentes industriais. Os hidrocarbonetos aromáticos, como o benzeno, o tolueno, o etilbenzeno e os xilenos (BTEX), são os constituintes da gasolina mais solúveis em água e, assim, podem se difundir com facilidade no lençol freático. A espectroscopia na região do Infravermelho Próximo (NIR) vem sendo adotada em várias áreas, como na agricultura, nas indústrias alimentícias, farmacêuticas, químicas e petroquímicas, por ser uma técnica simples, rápida, não-destrutiva e de baixo custo. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um sensor óptico à base de uma fase sensora de silicona acoplada a um espectrofotômetro NIR (Infravermelho Próximo) para a determinação de BTEX em amostras aquosas. Inicialmente foram avaliados diferentes tipos de silicona com características apropriadas para construção do sensor, como transparência e plasticidade, tendo-se selecionado a silicona à base de Polidimetilsiloxano (PDMS). Um estudo dinâmico foi efetuado para avaliação do tempo de resposta da sonda para cada constituinte dos BTEX, adotando-se a resposta da sonda como sendo de um sistema de primeira ordem. Com este estudo, comprovou-se que o sistema tem um comportamento de primeira ordem, tornando válido o modelo proposto para a difusão de hidrocarbonetos aromáticos em silicona à base de PDMS. Os tempos de resposta para o benzeno, tolueno, etilbenzeno e m-xileno foram de 0,48 h, 1,34 h, 2,00 h e 1,97 h, respectivamente. Realizando-se uma análise por componentes principais dos dados espectrais obtidos para cada composto individualmente, misturas contendo BTEX e amostras contaminadas por gasolina e diesel, verificou-se que é possível distinguir se uma amostra aquosa tem um dos aromáticos em estudo e se a mesma foi contaminada por gasolina ou óleo diesel. Diante disso, pode-se concluir que o sistema sensor-NIR pode ser utilizado para determinação qualitativa de hidrocarbonetos aromáticos em águas superficiais e subterrâneas

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:15:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo9183_1.pdf: 3734643 bytes, checksum: 84c2b156e03dc9e26311a297b5b3d774 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Este trabalho tem duas partes, ambas envolvendo espectroscopia no infravermelho e quimiometria. Na primeira parte, foram obtidos modelos de calibração multivariada baseados em dados espectrais nas regiões NIR e MIR para prever as principais propriedades de gasolinas comercializadas na região Nordeste. Foram coletadas 160 amostras de gasolinas e os modelos de calibração foram construídos considerando-se dados espectrais da região NIR (em dois caminhos ópticos diferentes - 1 e 10 mm) e MIR, dois algoritmos de calibração (mínimos quadráticos parciais - PLS e regressão linear múltipla - MLR), e diferentes pré-processamentos (derivada, alisamento e seleção de variáveis com o Algoritmo Genético, AG, ou o Algoritmo de Projeções Sucessivas, APS). Analisando-se os erros médios quadráticos relativos de previsão (RMSEPR) para os vários modelos, observou-se que todas as propriedades envolvidas podem ser preditas de forma satisfatória a partir do espectro NIR na faixa 1600-2500 nm (caminho óptico de 1 mm), com calibração por MLR e seleção de variáveis pelo algoritmo genético, com qualquer dos pré-processamentos utilizados.A outra parte trata do problema de transferência de calibração. Propôs-se uma nova estratégia para a construção de modelos de calibração robustos em relação a diferenças entre dois equipamentos. O APS foi utilizado para selecionar variáveis de forma a minimizar o erro de previsão para o conjunto de teste do equipamento primário, mas também para um pequeno conjunto de amostras medidas no equipamento secundário (amostras de transferência). Dois conjuntos de dados foram empregados: espectros MIR de gasolinas C, para previsão da propriedade T90% (temperatura para 90% de amostra destilada); e espectros NIR de amostras de milho para previsão do teor de umidade. Os modelos MLR robustos assim obtidos foram comparados a modelos PLS, utilizando-se padronização direta em etapas (PDS) para corrigir os espectros do equipamento secundário. Os erros de predição no equipamento secundário para os modelos MLR robustos foram comparáveis aos dos modelos PLS-PDS e levemente inferiores aos erros do modelo APSV-MLR

Batch and semi-batch processes provide needed flexibility for multi-product plants, especially when products change frequently and production quantities are small. However, challenges occur when trying to implement reliable control systems in batch processes due to some unavoidable inherent characteristics such as the presence of time-varying and nonlinear batch process dynamics and a host of unmeasured disturbances. The most typical control strategy employed in batch process operations does not use utilise online measurements of variables directly related to the product quality and as such is bound to produce off specification products even when the specified control objective has been met. Work done in this thesis is concerned with the design of a supervisory control scheme that takes into consideration the online status of the quality variable of interest from the beginning to the end of the batch process. A novel control methodology is proposed which combines the speed and flexibility of Near-Infrared (NIR) spectroscopic measurements as quality feedback variables within a multiple model predictive control (MPC) framework. In particular the multivariate NIR spectral data is pre-processed for feedback using a statistical model based on Independent Component Analysis (ICA). The proposed controller is tested on a benchmark simulated batch reactor using several case studies and is demonstrated to bring significant improvement in control performance when contrasted with other inferential and direct quality controllers.

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This thesis concerns the synthesis of cadmium based nanoparticles that emitted from 400 to the near infrared (NIR) region. Once synthesised they can be possibly used as biomarkers once encapsulated in microspheres. A brief introduction to the area of nanomaterials is also provided. The focus of this thesis is split into three main categories. Firstly core/shell nanoparticles were synthesised due to their ability to emit over a large range of wavelengths. Alloyed nanoparticles were then synthesised due to their ability of being very good photoemitters. Finally core/shell/shell nanoparticles were synthesised as they had the ability of emitting in the NIR region. This thesis is split into five main chapters. The first chapter is a brief introduction to the field of nanomaterials, analysis techniques and current and possible future applications. Chapters 2, 3, and 4 contain the main research carried out with brief synthetic methods and detailed analysis and characterization. Chapter 5 contains detailed synthetic methods with experimental conditions and specific equipment used for this research.

The first part of the Master’s thesis describes the history and the present of milk thistle growing in the Czech Republic. Furthermore, the paper describes the biological characteristics, the varieties, phytochemistry and the use of this crop. The thesis in detail deals with the cultivation technology requirements. The classification of milk thistle in sowing procedure, tillage, nutrition, treatment during the vegetation period, harvest and post-harvest treatment of this crop are described. The second part of the thesis describes the course of weather and the growing procedure for this crop in the company Netis, a.s. Dry matter, purity, TKW, bulk density, germinability, oiliness and representation of individual components of the silymarin complex were determined in milk thistle achene samples. The experimental data found during the “first” cultivation at Netis, a.s. were evaluated in terms of the economy of cultivation. The economy of cultivation was compared with that of the traditional grower Agrospol, a.d. Knínice. The economy of milk thistle cultivation at Netis, a.s. was compared with that of other crops grown there.