Le développement de systèmes d'imagerie magnétique à l'échelle nanométrique a été au coeur de nombreuses avancées scientifiques, en nanomagnétisme notamment. Une partie des enjeux actuels se portent sur des matériaux ne présentant des propriétés magnétiques qu'à basse température. L'imagerie dans ces conditions impose donc une augmentation des contraintes sur les dispositifs préexistants, majorant ainsi les enjeux expérimentaux. Ces dernières années ont vu le développement de microscopes de champ magnétique à balayage basés sur la résonance du spin électronique du centre NV, un centre coloré du diamant. Ces dispositifs, combinant une grande sensibilité et une excellente résolution spatiale en champ magnétique, ont apporté de nombreux résultats pour la communauté du nanomagnétisme à température ambiante. Cette technique repose sur la mesure d'un déplacement Zeeman entre deux sous-niveaux du spin électronique d'un centre NV unique et peut être adaptée à température cryogénique, portant ainsi de nombreuses promesses dans l'imagerie résolue et sensible de champ magnétique. Cette thèse décrit la réalisation d'un tel microscope à température cryogénique.Dans un premier temps, nous présenterons le contexte dans lequel se place ce travail, notamment concernant l'étude des parois de domaines magnétiques, concept très étudié ces dernières années dans l'optique de réaliser des applications dans le domaine des mémoires magnétiques. Après avoir discuté de quelques techniques d'imagerie magnétique à température cryogénique, nous présenterons l'utilisation du centre NV comme capteur magnétique. Le chapitre 2 sera dévoué à la présentation du développement expérimental à température cryogénique ainsi que des techniques d'imagerie accessibles avec ce dispositif. Le magnétomètre à centre NV à température cryogénique sera ensuite utilisé pour l'étude de (Ga,Mn)(As,P), un semiconducteur ferromagnétique porteur d'espoirs en vue du développement d'architectures de mémoires performantes. Nous présenterons les premières imageries de parois de domaines ainsi que l'étude de l'homogénéité de l'aimantation à saturation dans ce matériau. La dernière partie du manuscrit sera allouée à l'étude des processus mis en jeu dans la relaxation du centre NV dans les nanodiamants, dans l'optique de l'utiliser comme capteur de champ fluctuants. / The development of magnetic imaging systems at the nanoscale has been of central importance for many scientific advances, in particular in nanomagnetism Part of actual challenges are displaced towards materials displaying magnetic properties only at low temperatures. Imaging in these conditions creates new constraints on pre-existing techniques, which increases experimental challenges. These last years have seen the development of scanning magnetic field microscope based on the electron spin resonance of the NV center, a colored center in diamond. These devices, combining great sensitivity and excellent spatial resolution, have brought great results in nanomagnetism at room temperature. This technique relies on the mesure of the Zeeman displacement between two sublevels of the electronic spin of a unique NV center, and it can be adapted at cryogenic temperatures, bringing thereby several hopes in sensitive and resolved magnetic imaging. These thesis describes the implementation of such a microscope, at cryogenic temperatures.In the first chapter, we will present the context of this work, especially concerning the study of magnetic domain walls, a concept studied these last years for magnetic memories applications. After discussing few magnetic imaging techniques at cryogenic temperatures, we will discuss how to use the NV center as a magnetic sensor. The second chapter will be devoted to the experimental development of this magnetic microscope as well as the different imaging techniques used in this work. Our NV center magnetometer will then be used to study (Ga,Mn)(As,P), a ferromagnetic semiconductor displaying very interesting properties towards high-performance memory architectures. We will show the first domain wall images along with a study of the homogeneity of the magnetization in this material. The last part of the manuscript will be dedicated to the study of the processes at stake in the relaxation of NV centers in nanodiamonds in the prospect of using it as a fluctuating magnetic fields sensor.

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La pression est un paramètre physique qui modifie les interactions structurales, électroniques et magnétiques dans les matériaux. Créer une très haute pression permet donc la synthèse de nouveaux matériaux, comme par exemple des supraconducteurs ayant des valeurs de température critique record. Ces pressions peuvent être générées au moyen d’une cellule à enclume de diamant (DAC) qui peut comprimer un matériau jusqu’à des pressions de plusieurs centaines de GPa. Il est cependant difficile de caractériser les propriétés magnétiques de matériaux à l’intérieur d’une DAC à cause du très faible volume occupé par l’échantillon et des contraintes techniques. Dans cette thèse, nous proposons d’utiliser une technique de magnétométrie optique fondée sur la résonance de spin électronique de centres colorés NV du diamant. Ces centres NV sont fabriqués à la surface d’une des deux enclumes de la DAC et sont ainsi au contact de l’échantillon magnétique à caractériser.Dans un premier chapitre, nous rappelons le fonctionnement de la DAC et décrivons les techniques de mesures magnétiques développées pour la physique des hautes pressions. Nous présentons ensuite le principe de la magnétométrie à centres NV et l’appliquons à la mesure de l’aimantation d’un micro-aimant à pression ambiante. La sensibilité de cette mesure atteint celle des magnétomètres à SQUID. Le troisième chapitre discute de la façon dont les contraintes mécaniques modifient la résonance de spin du centre NV, et détaille la manière dont cet effet se combine avec celui dû à un champ magnétique externe. La possibilité de découpler les deux effets nous permet d’observer la transition de phase magnétique du fer autour de 15 à 30 GPa dans le quatrième chapitre. Enfin, le dernier chapitre décrit le contexte et les enjeux liés à la synthèse d’hydrures supraconducteurs à haute température critique. Nous montrons ensuite qu’il est possible de détecter optiquement une phase supraconductrice à l’intérieur d’une DAC en utilisant les centres NV pour observer l’effet Meissner de MgB2 à une pression de 7 GPa et avec une température critique de 30 K. / Pressure is a physical variable that alters structural, electronic and magnetic interactions in all materials. Reaching high pressure is thus a way to create new materials such as superconductors with record critical temperatures. High pressures can be enabled through the use of diamond anvil cells (DAC), which can attain pressures of several hundred of GPa. It is however quite a challenge to measure magnetic properties of materials inside a DAC because of the very small sample volume available and of technical constraints. In this PhD thesis, we demonstrate the use of a magnetometry method based on the electronic spin resonance of NV centers in diamond. These NV centers are fabricated directly on top of one of the DAC anvils, which places them in contact with the magnetic sample.In the first chapter, we describe how the DAC works and we present the different ways of probing magnetic properties that have been developed for high pressure conditions. We then explain the operating principle of NV magnetometry and use this method to measure the magnetization of a micro-magnet at ambient pressure. The sensitivity of this measure is comparable to that of SQUID magnetometry. In the third chapter, we discuss how mechanical constraints modify the spin resonance of the NV center, and describe how this effect combines with the influence of an external magnetic field. By decoupling these two effects, we can observe the magnetic phase transition of iron around 15 to 30 GPa, which is displayed in the fourth chapter. Finally, the last chapter briefly presents the context and stakes associated with the synthesis of superconducting superhydrides with high critical temperature. We perform an optical detection of a superconducting phase inside a DAC with NV centers through the observation of the Meissner effect in MgB2 at a pressure of 7 GPa and with a critical temperature of 30 K.

Das Stickstoff-Fehlstellen-Zentrum (NV-Zentrum) in Diamant ist eines der vielver- sprechendsten Spinsysteme für Anwendungen im Bereich Quanten-Computing, -Information und -Sensorik. Die Abhängigkeit der Fluoreszenzintensität vom Spinzu- stand ermöglicht dabei das rein optische Auslesen des Spinzustandes. Für alle Anwendungen, die auf aktive Spinmanipulation angewiesen sind, ist Mikrowellen- strahlung unverzichtbar. Die Fähigkeit, den Spinzustand von NV-Zentren vollständig zu kontrollieren, wird durch die Richtung, Intensität und Polarisation der Mikrow- ellenstrahlung definiert. Es gibt verschiedene Ansätze, um geeignete Mikrowellen- strahlung zu erzeugen, aber oft ist die Feldintensität zu gering oder es gibt andere Einschränkungen, z.B. eine geringe Frequenzbandbreite. Im ersten Teil meiner Arbeit untersuche ich transparente Leiter auf Basis von Indium- Zinn-Oxid (ITO), um die Mikrowellenansteuerung von NV-Zentren zu optimieren. Dabei wird eine detaillierte Analyse von ITO auf Diamant bezüglich einzelner NV-Zentren vorgestellt. Ein mathematisches Modell wurde entwickelt, um die Feldverteilung vorherzusagen. Zusätzlich wird eine Methode zur Kontrolle der Mikrowellenpolarisation mit einer transparenten ITO-Struktur vorgestellt, die zu einer vollständigen Kontrolle des Spinzustands des NV-Zentrums führt. Weiterhin werden Simulationen in Kombination mit einem analytischen Modell verwendet, um optimale Mikrowellenparameter für die Spinkontrolle vorherzusagen. Für eine kommerzielle Anwendung von NV-Zentren als Magnetfeldsensor sind Pro- duktionskosten und Bauteilkomplexität wichtige Faktoren, die in der Forschung oft vernachlässigt werden. Der zweite Teil meiner Arbeit konzentriert sich da- her auf einen mikrowellenfreien Ansatz zur Magnetometrie mit NV-Zentren. Der Einfluss der Laseranregung auf den magnetischen Kontrast wird an einzelnen NV- Zentren, Ensembles von NV-Zentren und Nano-Diamantpulver mit einer hohen NV- Zentrenkonzentration dargestellt und nachfolgend zur Demonstration von isotropen Magnetfeldmessung verwendet. Abschließend wird die Anwendbarkeit durch die Konstruktion eines Magnetfeldsensors aus Komponenten der Automobilbranche gezeigt. / The nitrogen vacancy center (NV center) in diamond is one of the most promising spin systems for applications in quantum computing, information and sensing. The dependency of the fluorescence intensity on the spin state allows a purely optical readout of the spin state. A green laser can be used to pump the NV center in the spin ground state while microwave radiation can manipulate the spin state of the NV center. For all applications depending on active spin manipulation, microwave radiation is indispensable. The ability to fully control the spin state of NV centers is defined by direction, strength and polarization of the microwave radiation. Different approaches exist to deliver the microwave radiation, but they often lack in strength or have other restrictions, e.g. a small frequency band width. In the first part of my thesis, I investigate transparent conductors based on indium tin oxide (ITO) to optimize microwave delivery. In this process a detailed analysis of ITO on diamond concerning confocal microscopy through this transparent film is presented. A mathematical model was developed and tested to predict the field distribution in possible applications. Additionally a method to control microwave polarization with a transparent ITO structure is shown which results in full spin state control of the NV center. Furthermore simulations combined with a analytical model are used to predict optimal microwave parameters for spin control. For a commercial application of NV centers as a magnetic field sensor, important factors are production cost and device complexity which are often neglected in research. The second part of my thesis therefore focuses on a microwave free approach of NV center magnetometry for industry applications. The influence of laser excitation on magnetic contrast was studied on single NV centers, ensembles of NV centers and nano diamond powder with a high NV center concentration. The findings were used to demonstrate isotropic magnetic field sensing. Finally, the applicability was shown by constructing a magnetic field sensor from automotive grade components.

Les parois de domaines dans les films ferromagnétiques ultra-minces sont au cœur de nombreux systèmes émergents pour le traitement et le stockage de l’information. L’observation de ces textures d’aimantation reste cependant délicate, notamment en raison des très faibles densités de moments magnétiques mises en jeu dans ces matériaux magnétiques, épais de quelques couches atomiques seulement. Dans cette thèse, nous proposons l’utilisation d’une nouvelle technique d’imagerie magnétique pour étudier les parois de domaines, la microscopie à balayage de centre NV. Cette technique, qui repose sur la mesure du déplacement Zeeman de l’énergie du spin électronique unique d’un centre coloré NV du diamant, combine des caractéristiques sans équivalent, permettant de mesurer le champ magnétique de manière quantitative dans un volume de détection de taille atomique. Le début du manuscrit vise à introduire les parois de domaines magnétiques dans les films ultra-minces, en regard de leurs potentielles applications. Nous dressons ensuite un état de l’art des techniques permettant d’observer ces objets, en soulignant leurs avantages et leurs inconvénients. L’expérience de microscopie magnétique à balayage de centre NV est alors décrite, et nous montrons que ses caractéristiques sont idéales pour l’imagerie des parois de domaines dans les couches ferromagnétiques ultra-minces. Dans la suite du manuscrit nous développons trois exemples en lien avec ces objets, pour lesquels la microscopie à centre NV permet d’apporter des informations nouvelles. Nous commençons par étudier l’interaction des parois avec les défauts du matériau, en observant la dynamique de sauts de Barkhausen thermiquement activés. Nous étudions ensuite le matériau plus en détail, en introduisant une mesure quantitative de la densité de moments magnétiques résolue à des échelles submicroniques. Enfin, nous présentons une méthode permettant de déterminer la structure interne des parois de domaines par la mesure de leur champ magnétique de fuite. Cette méthode est appliquée à diverses couches ferromagnétiques ultra-minces, afin d’étudier l’influence de l’interaction interfaciale de Dzyaloshinskii-Moriya sur la structure de la paroi. L’ensemble des résultats obtenus grâce à la microscopie à balayage de centre NV dans les couches ultra-minces ferromagnétiques démontrent les potentialités de la technique, et ouvrent de nombreuses perspectives quant à l’utilisation de cette nouvelle technique pour les études en nanomagnétisme. / Domain walls in ultra-thin ferromagnetic films are the cornerstones of many emerging devices, for both information processing and data storage. However, observing such magnetization patterns remains challenging, notably because the number of magnetic moments is particularly low in these atomic-thick layer. In this thesis, we propose to use a new imaging technique for studying domain walls, namely the NV centre scanning microscopy. This technique relies on the measurement of the energy shifts caused by the Zeeman effect on the electronic spin of a single NV colour centre in diamond, and combines unequalled characteristics for measuring the magnetic field in a quantitative fashion and with an atomic detection volume. The beginning of the thesis introduces domain walls in ultra-thin ferromagnetic films, in regard to their potential applications. In the following, we depict different techniques at the state of the art for observing these objects, stressing on their advantages and on their drawbacks. The experimental setup of scanning NV microscopy is then described, and we show that is characteristics are ideal for imaging domain walls in ultra-thin ferromagnetic films. The end of the thesis is focused on three problems linked with these objects, for which NV microscopy can bring new insights. Firstly, we begin with studying the interaction between a domain wall and defects by observing the dynamics of thermally activated Barkhausen jumps. Secondly, we study the material more in details, by introducing a new way to measure the magnetic moment density at a submicron scale. Lastly, we describe a method allowing for the determination of the inner structure of a domain wall, through a stray magnetic field measurement. This method is applied to different ultra-thin ferromagnetic layers, in order to study the influence of the interfacial Dzyaloshinskii-Moriya interaction on the domain wall structure. All the results obtained by scanning NV microscopy demonstrate the potentiality of the technique, and open many new perspectives for using this new technique to solve nanomagnetism issues.

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In this work we investigated the time behavior of the polarization of bulk 13C nuclei in diamond above the thermal equilibrium. This nonthermal nuclear hyperpolarization is achieved by cross relaxation between two nitrogen related paramagnetic defect species in diamond in combination with optical pumping. The decay of the hyperpolarization at four different magnetic fields is measured. Furthermore, we use the comparison with conventional nuclear resonance measurements to identify the involved distances of the nuclear spin with respect to the defects and therefore the coupling strengths. Also, a careful look at the linewidth of the signal give valuable information to piece together the puzzle of the hyperpolarization mechanism.

In the presented work, the compatibility of photoelectric readout of the spin state of nitrogen vacancy centers with the recently discovered strong creation yield en- hancement for these centers by sulfur doping of the host material was successfully demonstrated. For this purpose, first a measurement setup was built, where photoelectric detection of magnetic resonance is possible in the continuous wave as well as in the pulsed mode. Using this setup and a diamond sample that was prepared with ion implan- tation, it could be proven by a suitable separation of the measurement spots as well as the selected sequence of implantation and measurement steps that photoelectric spin readout is not only possible despite strong sulfur doping, but in fact also results in a moderate improvement of the signal-to-noise ratio. However, the investigations also reveal the occurrence of an additional photocurrent associated with the sulfur doping, which could be observed delocalized from the implantation site on the entire sample. This additional photocurrent represents a significant interfering signal at least for the continuous wave mode, which is, however, the less relevant operation mode for spin readout. In the last part of this work, efforts have been made to understand the interfering signal and its origin in more detail. Investigations of the electrical conductivity of the sample as a function of the wavelength of the excitation light revealed impor- tant properties that clearly narrow down the field of potential sources, although no definite identification was possible.

L'étude du couplage hybride entre les vibrations d'un résonateur mécanique et un degré de liberté quantique requiert une très grande sensibilité en force. Ceci a motivé le développement récent de nano-oscillateurs ultra-légers, qui constituent des sondes de force ultra-sensibles opérant désormais au niveau de l'attoNewton.Le premier volet de ce travail traite de l'habillage mécanique d'un nanofil suspendu de carbure de silicium, oscillant dans deux directions transverses. Son évolution Brownienne ou excitée dans un champ de force externe perturbe ses propriétés : fréquences et directions propres de vibration. Une technique de mesure optique des vibrations du nanofil en deux dimensions a été développée. Elle a permis, dans un premier temps, de cartographier un champ de force électrostatique, révélant une phénoménologie de l'habillage spécifique aux dimensions supérieures à un. En particulier, les composantes cisaillantes du champ induisent une rotation des directions propres de vibration. Dans un deuxième temps, la technique de mesure a été testée dans un champ de force optique, produit par un laser focalisé sur le nanofil, et qui contient une composante rotationnelle, non conservative. On rapporte l'observation d'une brisure de l'orthogonalité des modes propres, d'une distorsion et d'une amplification des spectres de mouvement Brownien, toutes en accord avec le modèle décrivant l'habillage mécanique du nanofil par ce champ de force externe non potentiel. A partir d'un protocole adapté à la multi-dimensionnalité du système, une déviation à la relation fluctuation-dissipation a également été mesurée : il s'agit d'une conséquence de la sortie de l'équilibre induite par la force optique non-conservative. L'étude des propriétés thermodynamiques du système suggère des corrections à la relation fluctuation-dissipation et prédit enfin un phénomène de compression du bruit thermique de l'oscillateur en champ de force rotationnel.Le deuxième volet de la thèse concerne le système hybride constitué d'un nanofil et d'un qubit de spin, un centre coloré NV du diamant attaché à son extrémité. Les propriétés optiques de cette source de photons uniques oscillante sont caractérisées à partir de la mesure de corrélations spatio-temporelles de la fluorescence du centre NV sur lesquelles les vibrations de l'oscillateur se retrouvent encodées. Nous avons ainsi développé un système de mesure du mouvement compatible avec de très faibles flux de photons, inférieurs en particulier au taux de décohérence mécanique. La dernière partie de ce manuscrit présente une étude préliminaire du couplage du spin-mécanique. Après l'observation d'un triplet de Mollow phononique, les développements expérimentaux de la première partie de la thèse ont été intégrés à une expérience hybride de seconde génération stabilisée amenant la mesure de force ultra-sensible à la portée du système hybride. / The study of the hybrid coupling between the vibrations of a mechanical resonator and a quantum degree of freedom requires extremely high force sensitivities. This was one of the motivations for the recent development of ultra-light nano-oscillators which are ultra-sensitive force probes now routinely operating at the attoNewton level.The first part of this work deals with the mechanical dressing of a silicon carbide suspended nanowire oscillating in two transverse directions. Its Brownian or driven evolution in an external force field modifies its mechanical properties: eigen-frequencies and eigen-directions of oscillation. An optical technique to measure the nanowire vibrations in two dimensions was developed. First, this technique enabled to map out an electrostatic force field, which revealed a dressing phenomenology specific to dimensions greater than one. In particular, shearing components of the force field are responsible for a rotation of the eigen-directions of vibration. Second, the measurement technique was tested in an optical force field applied by a laser focused on the nanowire. This field contains a rotational, non-conservative component. The reported experimental observations: eigenmodes orthogonality breaking, distorsion and amplification of Brownian motion spectra, are all in good agreement with the model of the mechanical dressing. Using a protocol adapted to the multidimensionality of the system, a deviation to the fluctuation-dissipation relation has also been measured, as a consequence of the non-conservative force bringing the system out of equilibrium. The study of this system's thermodynamic properties suggests corrections to the fluctuation-dissipation relation and predicts a squeezing of the oscillator's thermal noise in rotational force fields.The second part of the thesis concerns the hybrid system composed of a nanowire and a spin qubit: a colored NV center in diamond bound to its extremity. The optical properties of this oscillating single photon source are characterized through the measurement of space-time fluorescence correlations on which the oscillator's vibrations are encoded. We then developed a motion measurement technique compatible with very low photon fluxes, in particular inferior to the mechanical decoherence rate. The last part of the manuscript presents a preliminary study of the spin-mechanical coupling. After the observation of a phononic Mollow triplet, the experimental developments of the first part of the thesis were integrated in a second-generation stabilized hybrid experiment bringing the ultrasensitive force measurement within the reach of the hybrid system.