Made available in DSpace on 2014-06-12T15:50:13Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2704_1.pdf: 2760851 bytes, checksum: ad61040aef0f02c7bd5408ad7eaf87e2 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os polímeros condutores despertam grande interesse devido à sua capacidade de conduzir elétrons aliada à sua baixa densidade e facilidade de processamento. Porém, alguns deles apresentam limitações em algumas de suas propriedades, como por exemplo as mecânicas. Os nanocompósitos, materiais híbridos em que pelo menos um dos seus componentes encontra-se em escala nanométrica, apresentam melhoria em propriedades mecânicas, de barreira e térmicas, entre outras, devido ao sinergismo entre as fases componentes, aumentando a aplicabilidade destes polímeros. Nanocompósitos de politiofeno, poli(3-hexiltiofeno) e poli(3-hexadeciltiofeno) com três diferentes argilas bentonitas, brasgelı, volclayı e claytoneı (sendo essa última organofílica), foram obtidos através da polimerização in situ na presença de cloreto férrico, com percentual de 5% de argila em relação ao polímero. Os nanocompósitos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopias eletrônica de varredura e transmissão (MEV e MET) e medidas de condutividade, a fim de avaliar as propriedades estruturais, térmicas e de condutividade elétrica. Observou-se a dependência da estrutua apresentada pelo nanocompósito com o tipo de argila utilizada. Todos nanocompósitos com as argilas não-organofilizadas, brasgelı e volclayı exibiram estrutura do tipo intercalada. Os nanocompósitos de politiofeno com a argila organofílica apresentou estrutura esfoliada. Nos nanocompósitos de poli(3-hexiltiofeno) e poli(3-hexadeciltiofeno) com a argila organofílica observou-se a presença tanto de regiões com estrutura intercalada como de regiões como estrutura esfoliada. Aumentos na temperatura de início de decomposição foram observados para os nanocompósitos de politiofeno e poli(3-hexadeciltiofeno), quando comparados aos polímeros puros, enquanto que os nanocompósitos com o poli(3-hexiltiofeno) apresentaram uma diminuição nessa temperatura. Observou-se uma tendência para maiores condutividades em nanocompósitos de estrutura intercalada. No entanto os experimentos que levaram a esses resultados precisam ser repetidos utilizando-se nanocompósitos e polímeros de referência com o nível de dopagem exatamente iguais

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:50:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo5165_1.pdf: 3043481 bytes, checksum: 0131e3a968a47c59d9a99912c5703694 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2003 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Neste trabalho foram estudadas as propriedades magnéticas, morfológicas e estruturais de nanocompósitos à base de α-Fe40Co60 / MnO, obtidos por mecano-síntese. A evolução das fases cristalinas foi observada em diferentes intervalos de moagem. Os produtos foram prensados na forma de pastilhas e submetidos a tratamentos térmicos sob vácuo a 700 K. A análise estrutural foi feita por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia Mössbauer. Revelouse que para 120 horas de moagem se obtém micropartículas formadas por nanogrãos de MnO, α-Fe40Co60 e γ-Fe e que o tamanho dos grãos aumenta gradualmente com o tempo de tratamento. Foi também estudado o acoplamento magnético entre o α-Fe40Co60 e o MnO e os efeitos superficiais nas propriedades magnéticas do material. Observou-se que o campo coercivo à temperatura ambiente é uma ordem de grandeza maior que na liga Fe40Co60 pura. O material apresenta exchange-bias para temperaturas menores que 125 K. A magnetização de saturação em função da temperatura e do tempo de tratamento térmico mostra que existe uma contribuição de momentos adicionais e que com o aumento do tempo de tratamento ocorre um crescimento gradual do momento magnético do material. Adotou-se o modelo de Bloch do comportamento linear da magnetização reduzida com T3/2 com êxito para explicar as interações magnéticas no sistema

Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos de SBS com montmorillonita modificada organicamente. Foi utilizada como compatibilizante a SBS epoxidada com dois diferentes percentuais de epoxidação, com o objetivo de melhorar suas propriedades mecânicas em relação à borracha pura. Os nanocompósitos foram preparados em câmara de mistura. Muitos destes nanocompósitos apresentaram melhoria em suas propriedades com a adição da argila e SBS epoxidada. Os nanocompósitos que foram obtidos contendo SBS de menor grau de epoxidação apresentaram maiores valores de módulo secante, sem perder muito alongamento e tensão máxima. Para a maioria das misturas contendo argila e compatibilizante grau de epoxidação de 13,9 mol% e 6 mol% ocorreu ganho de módulo secante. Os nanocompósitos com grau de epoxidação mais elevado, para as diferentes proporções, apresentaram melhoria de suas propriedades com a adição da argila. A borracha epoxidada atuou como agente de compatibilização melhorando as propriedades dos nanocompósitos comparados com a borracha pura, ou seja, a adição da argila e o uso do agente de compatibilização aumenta a força de interação entre a argila e a matriz de borracha, destacando-se os resultados obtidos com a MMT 10 A e compatibilizante com menor grau de epoxidação. Esses efeitos são mostrados nas propriedades mecânicas, MET, MFA e análise de DMA. Para finalizar o trabalho, foi avaliado o efeito de nanocompósitos de SBS obtidos em planta industrial em blendas de polipropileno para verificar sua influência como modificadores de impacto. As blendas com os nanocompósitos de SBS não apresentaram ganho de propriedades mecânicas porque, provavelmente, não tiveram uma boa dispersão da argila na formação do nanocompósito e também pelo uso do compatibilizante não apresentar uma boa compatibilidade entre as fases PP e nanocompósito de SBS. O PP-g-MA auxiliou no ganho de módulo de flexão e resistência ao impacto, porém seus resultados foram inferiores aos das blendas PP/SBS. O aumento no tamanho dos domínios de borracha com a presença do compatibilizante pareceu ser mais eficaz na absorção de impacto. / In this work nanocomposites with organically modified montmorillonite SBS were obtained. Epoxidized SBS was used as compatibilizer, with two different percentages of epoxidation, with the aim of improving their mechanical properties compared to the pure rubber. The nanocomposites were prepared in the mixing chamber. Many of these nanocomposites showed improvement in their properties with the addition of clay and SBS epoxidized. The nanocomposites were obtained containing SBS with lower degree of epoxidation showed higher drying module, without lower losing in stretching and maximum tension. Most of the mixtures containing clay and epoxided SBS caused a gain in the secant modulus. The epoxidized rubber acted as compatibilizer to improve the properties of the nanocomposites. The addition of clay and the use of compatibilizer increases the strength of the interaction between the clay and the rubber matrix. The results The use of MMT 10 and the compatibilizer with lower epoxidation degree presented the best results on the mechanical properties and DMA analysis. The morphology was observed by TEM and AMF. To complete the work, the SBS nanocomposites obtained in industrial plant were used in blends of polypropylene to verify their influence as impact modifiers. It was used PP-g-MA as compatibilizer. The blends showed no gain in mechanical properties probably due to the poor dispersion of clay in the nanocomposite and the poor effect of the aompatibilizer between PP and nanocomposite phases of SBS. The use of PP-g-MA increased the flexural modulus and impact resistance, but their results were lower than those of the blends PP / SBS. The increase in the size of the rubber domains with the presence of compatibilizer proved more effective to aborb the impact.

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Memoria para optar al título de Químico / La utilización de nanopartículas a base de grafito como refuerzo de matrices poliméricas permite la obtención de compósitos con propiedades físicas y mecánicas mejoradas en comparación con el material polimérico original. Las cargas nanométricas pueden ser una opción atractiva para la formación de nanocompósitos elastoméricos con propiedades superiores a la matriz, siempre que se logre una dispersión homogénea del nanorefuerzo en la matriz polimérica. Además, la naturaleza, el tipo de refuerzo y el procedimiento utilizado para elaborar el compósito son factores importantes que determinan sus propiedades finales. En este trabajo se ha estudiado el uso de grafito y sus derivados, óxidos de grafito (GO) y óxidos de grafito funcionalizados con ácido itacónico (GO-AI) como materiales de refuerzo en la preparación de nanocompósitos de caucho natural (NR). Se estudió la influencia de estos refuerzos sobre las propiedades mecánicas y conductividad eléctrica de caucho natural (NR). Se utilizaron tres métodos de oxidación diferentes, reportados por Hummers, Brodie y Staudenmaier, para sintetizar los óxidos de grafitos. Los óxidos de grafitos obtenidos fueron funcionalizados con ácido itacónico para evaluar su comportamiento como nanorefuerzos en caucho natural. Por otra parte, se sometieron a los óxidos de grafito a un proceso de reducción térmica a 1000 °C para obtener nanopartículas denominadas óxido de grafito reducido térmicamente (TRGO). Estas nanopartículas fueron caracterizadas mediante espectroscopia FT-IR, Raman y difracción de rayos X (DRX). Los resultados indicaron que el óxido de grafito obtenido por el método de Brodie posee características estructurales que permiten elaborar nanocompósitos a base de caucho natural con mejores propiedades mecánicas y conductividad eléctrica, comparado con caucho natural. Los nanocompósitos de NR se prepararon mediante mezcla de látex de caucho natural y suspensiones acuosas de las nanopartículas. El uso de látex de caucho natural permite una mejor dispersión y distribución del nanorefuerzo en la matriz de NR. Los GO y GO-AIs alcanzaron una suspensión estable en agua desionizada siendo el TRGO la muestra que alcanzó la mejor estabilidad de su suspensión acuosa en solución de bromuro de dodeciltrimetilamonio (DTAB), un surfactante de carácter catiónico. Se determinaron las propiedades mecánicas de los nanocompósitos mediante ensayo de esfuerzo-deformación. Los valores de módulo elástico correspondientes al 300% de elongación (E300), resistencia a la tracción y elongación a la rotura obtenidos para nanocompósitos de NR/GO-AIs y NR/TRGOs con contenido de 1, 2, 3 o 4 % p/p de nanorefuerzo indicaron que los nanocompósitos de NR/TRGOs poseen mejores propiedades mecánicas que los nanocompósitos de NR/GO-AIs. Los nanocompósitos que contienen óxido de grafito obtenido por el método de Brodie (GO-B) y GO-B funcionalizado con ácido itacónico (GO-AI-B) mostraron mejores propiedades mecánicas que los nanocompósitos preparados con óxidos de grafito obtenidos por los métodos de Hummers y Staudenmaier. Las propiedades eléctricas de los nanocompósitos de NR/TRGO y NR/GO-AI con contenido de 1, 2, 3 o 4 % p/p de nanorefuerzo, otorgan valores de conductividad superiores para TRGOs que para GO-AIs, debido a su mejor grado de dispersión en la matriz polimérica. El nanocompósito de NR/TRGO-B que contiene 4% p/p de nanopartículas mostró la máxima conductividad eléctrica (10-7 S/cm) entre todos los nanocompósitos estudiados y comparado con 10-13 S/cm para NR / The use of carbon nanoparticles for reinforcing polymeric matrices allows to obtain composite materials with improved physical and mechanical properties compared to the original polymer. Nanometric loads can be an attractive option for the formation of elastomeric nanocomposites with superior properties when the nanoreinforcement particles are homogeneously distributeed in the polymer matrix. Furthermore, the nature, type of reinforcement and the process used to develop the composite are important factors that determine its final properties. In this work the use of graphite and its derivatives i. e. graphite oxide (GO) and graphite oxides functionalized with itaconic acid (GO-AI) were used as reinforcing materials in the preparation of nanocomposites based on natural rubber (NR). Three different oxidation methods, reported by Hummers, Brodie and Staudenmaier were used to synthesize the graphite oxides. The influence of these reinforcements on the mechanical properties and electrical conductivity of natural rubber (NR) was studied. Graphite oxides obtained were functionalized with itaconic acid to assess their behavior as nanoreinforcements in natural rubber. Moreover, the graphite oxides were subjected to a thermal reduction process at 1000 ° C to obtain graphite oxide nanoparticles called thermally reduced graphite oxide (TRGO). These nanoparticles were characterized by FT-IR spectroscopy, Raman and X-ray diffraction (XRD). Results showed that the graphite oxide obtained by the method of Brodie has structural features which allows to prepare natural rubber based nanocomposites with better mechanical properties and electrical conductivity compared to natural rubber. NR nanocomposites were prepared by mixing natural rubber latex and aqueous suspensions of the nanoparticles. The use of natural rubber latex allows better distribution and dispersion of the nanoparticles in the NR matrix. Stable suspensions of GO and GO-AIs samples were obtained in deionized wáter, while TRGO showed the best stability of its suspensión in aqueous solution of dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB), used as a cationic surfactant. The mechanical properties of the nanocomposites were determined using stress-strain test. Corresponding values of elastic modulus at 300% elongation (E300), tensile strength and elongation at break for NR/GO-AIS and NR/TRGOs nanocomposites containing 1, 2, 3 or 4% w/w of nanoparticles indicated that NR/TRGOs nanocomposites have better mechanical properties NR/GO-AIs nanocomposites. Nanocomposites containing graphite oxide obtained by the method of Brodie (GO-B) and GO-B functionalized with itaconic acid (GO-AI-B) exhibited better mechanical properties than the nanocomposites prepared with graphite oxide obtained by the methods Hummers and Staudenmaier. The electrical properties of NR/TRGO and NR/GO-AI nanocomposites containing 1, 2, 3 or 4% w/w of nanoparticles showed higher electrical conductivity values for TRGOs that GO-AIs, due to its better degree of dispersion and distribution in the polymer matrix. The nanocomposite prepared from TRGO-B showed the highest electrical conductivity (10-7 S/cm) of all nanocomposites studied and is much higher than that of NR (10-13S/cm) / Fondecyt

Ingeniero Civil Químico / El presente trabajo de Memoria de Título tiene como objetivo el estudio de la actividad fotocatalítica de nanocompositos de TiO2-quitosano en el rango de luz visible. De manera de cumplir el objetivo de este trabajo, se plantearon como objetivos específicos la síntesis y caracterización de tres compositos en polvo de TiO2 y quitosano con 25, 50 y 75% en peso de contenido de titania, QT-25, QT-50 y QT-75, respectivamente, para posteriormente medir y comparar su actividad fotocatalítica tanto en el rango UV como en el rango visible de la luz para la descomposición de anaranjado de metilo (AM), que fue utilizado como contaminante modelo de efluentes de plantas textiles. Finalmente, se analizaron los resultados obtenidos de forma de entender el efecto que tiene el quitosano sobre el TiO2. Se efectuaron estudios de difracción de rayos X (DRX), espectroscopía UV-vis, espectroscopía IR, fotoluminiscencia y superficie BET como métodos de caracterización de los compositos. Los resultados de las caracterizaciones muestran que a medida que aumenta el contenido de polímero en los compositos, cambia la estructura cristalina por la formación de aglomeraciones, mientras que la cristalinidad del TiO2 no se ve afectada por la adición de quitosano. La espectroscopía UV-vis arrojó que el quitosano logra disminuir el band gap del TiO2 generando un corrimiento al rojo. Para la fotocatálisis en rango UV se observó que el TiO2 degradó el AM en un 64,77%, siendo esta la mayor eficiencia en esta prueba. En el rango visible, la mayor eficiencia la alcanzó el composito QT-75, con un 63,55% de degradación del AM, mientras que los compositos QT-50 y QT-25 lo degradaron en un 48,08 y 42,08%, respectivamente. El análisis cinético de primer orden arroja que existen dos etapas diferenciadas durante la reacción de fotodegradación del AM, primero con alta velocidad de reacción para después disminuir, probablemente debido a fenómenos de transferencia de masa sumado al descenso en la concentración del tinte lo que dificulta que se mantenga una alta velocidad de degradación a lo largo de la prueba. A modo de conclusión, el estudio permite confirmar que el quitosano es capaz de aumentar la actividad fotocatalítica del TiO2 en el rango visible de la luz, al disminuir su band gap y aportar con la presencia de los grupos amino e hidroxilo para la formación de radicales oxidantes O2●-, OH●. De manera de proyectar el trabajo es posible la exploración de nuevas aplicaciones más allá del tratamiento de agua como la producción de hidrógeno o el mejoramiento del sistema de tratamiento ya existente mediante adición de iones metálicos al composito de mejor desempeño.

Doctor en Ciencias de los Materiales, Mención Ciencia de los Materiales / En las últimas décadas la nanociencia y la nanotecnología han experimentado un gran progreso, destacándose los nanomateriales multifuncionales magnéticos-luminiscentes para aplicaciones en nanomedicina. El objetivo principal de la presente tesis fue desarrollar un nanomaterial multifuncional magnético -luminiscente a partir de magnetita mineral. Esta tesis esta divida en tres etapas: i) Síntesis de los precursores, ii) síntesis de nanocompuestos magnéticos poliméricos y, iii) síntesis de nanocompuestos magnéticos con polímeros conjugados. En la síntesis de los precursores se obtuvieron nanopartículas de óxido de hierro a partir de magnetita mineral con tamaños de 34 nm (M1), 28 nm (M2) y 8 nm (M3). De acuerdo con las propiedades magnéticas éstas nanopartículas presentan superparamagnetismo. Las nanopartículas de la muestra M3 fueron expuestas a la oxidación en medio acuoso, lo cual le entregó a las nanopartículas una configuración del tipo multicapas. Mediante la espectroscopia RAMAN de las nanopartículas se determinó que la magnetita se encuentra en mayor proporción. La modificación superficial de las nanopartículas se realizó con un iniciador de polimerización, por medio de dos métodos de síntesis, directo y por intercambio de ligando, de donde se demostró que este último incorpora un mayor porcentaje de moléculas de iniciador sobre la superficie, lo que se traduce en una mayor posibilidad de polimerizar. Por otro lado, se sintetizó y caracterizó un nuevo monómero bifuncional (MDF) que contiene dos grupos polimerizables metacrilato y tiofeno. En una etapa II, el monómero difuncional es polimerizado desde la superficie de las nanopartículas de óxido de hierro modificadas con el iniciador, para dar lugar al nanocompuesto magnético polimérico (P1). El polímero obtenido presenta una polidispersidad de 1.1 y un peso molecular de 58000 g/mol. En la tercera etapa el nanocompuesto magnético polimérico se copolimerizó con un monómero conjugado, 3,4-etilendioxitiofeno (EDOT) entregando un producto con una morfología esférica (diámetro entre 1-5 m). Este material presentó superparamagnetismo con un valor de susceptibilidad magnética de 0.9 emu/g y fotoluminiscencia a una longitud de onda de 474 nm. Se concluye que el nanocompuesto magnético con polímero conjugado puede ser obtenido en solo dos pasos de síntesis y la metodología implica un distanciamiento entre el centro magnético y el componente luminiscente. Una perspectiva a futuro implica un estudio de la variación del material orgánico en función de la luminiscencia. / In the last decades the nanoscience and the nanotechnology have experienced great progress highlighting the magnetic-luminescent multifunctional nanomaterials fornanomedicine. The main objective of this thesis was to develop a magnetic-luminescent multifunctional nanomaterial from mineral magnetite. This thesis is divided into three parts:i) synthesis of precursors, ii) synthesis of polymer magnetic nancomposite and, iii) synthesis of magnetic nanocomposite with a conjugated polymer. In the synthesis of precursors, iron oxide nanoparticles have been obtained from magnetite mineral with sizes of 34 nm (M1), 28 nm (M2) and 8 nm(M3). According to magnetic properties, these nanoparticles present superparamagnetism. Sample M3 nanoparticles were exposed to oxidation in aqueous medium, which produced nanoparticles with a multilayer type configuration. By means of RAMAN spectroscopy was determined that the nanoparticles present a great proportion of magnetite. Nanoparticles surface modification was carried out with a polymerization initiator, by two methods, direct and ligand exchange, this last one incorporates a greater percentage of initiator molecules on to the surface , which results in a greater possibility to polymerize. On the other hand, a new bifunctional monomer was synthesized and characterized, containing two polymerizable groups, methacrylate and thiophene. In a step II, difunctional monomer is polymerized from the surface of the iron oxide modified nanoparticles with the initiator, giving rise to a magnetic polymeric nanocomposite (P1). The polymer obtained presents a polidispersity of 1.1 and a molecular weight of 58000 g/mol. In the third step, the magnetic polymeric nanocompositewas copolymerized with the monomer, 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) bringing a product with a spherical morphology of the order of micrometers (1-5 m). This material showed superparamagnetism with a magnetization 0.9 emu / g and photoluminescence at 474 nm. Is concluded that magnetic nanocomposite with conjugated polymer can be obtained in only two synthetic step sand involves a distancing between the magnetic center and the luminescent component. A future perspective implies a study of the variation of the organic material as function of the luminescence. / Este trabajo ha sido parcialmente financiado por el Proyecto de apoyo a tesis N° 24110168 de Conicyt

Magíster en Ciencias de la Ingeniería, Mención Química / Ingeniero Civil Químico / Nanopartículas esféricas y laminares de sílice, sintetizadas mediante el método sol-gel, y nanoarcillas comerciales (Cloisite® C20A y C30B) fueron utilizadas como material de relleno en la preparación de compósitos de polipropileno (PP) y policaprolactama (PA6) mediante mezclado en estado fundido, cuyo objetivo principal es estudiar el efecto de la incorporación de diferentes nanopartículas en las propiedades barreras, mecánicas y térmicas de los compósitos. Imágenes de microscopia de transmisión electrónica de los compósitos mostraron que todas las nanopartículas presentan aglomerados dispersados en las matrices poliméricas, lográndose observar también algunas partículas individuales. En propiedades barreras, las partículas esféricas de sílice incrementaron levemente la permeabilidad al oxígeno, mientras que las partículas laminares de sílice mostraron un importante aumento, incrementándose en un factor de 3.5 al 10 %p/p. En el caso de las arcillas, la C30B en PA6 también mostró un incremento del 46% al 15 %p/p, sin embargo, la C20A en PP es la única que reveló una disminución del 28% a la misma carga másica. La permeabilidad al vapor de agua también mostró aumentos semejantes a los obtenidos en la permeabilidad al oxígeno. Estas tendencias fueron producto de la formación de aglomerados entre las partículas y del espacio libre interfasial, los que crean caminos preferentes, facilitando la permeación de gases a través de ellas. Con respecto a propiedades mecánicas, la incorporación de nanopartículas aumentó la rigidez de los compósitos, reflejado en un aumento de sus módulos elásticos. Sólo en el caso del PP con nanopartículas de sílice laminar se obtuvo una disminución del 52% al 10 %p/p, debido a la formación de grietas y aglomerados. A su vez, se encontró que en todos los compósitos de PP el límite de elasticidad disminuye, llegando a un 90% en reducción en PP con sílice laminar. Por el contrario, en el caso de la PA6 con C30B se observó un aumento del 50% al 10 %p/p de esta arcilla. En la elongación al quiebre, se encontró que en todos los nanocompósitos se ve reducido drásticamente, disminuyendo hasta en un 99% en los casos del PP y en 67% en el caso de la PA6. Finalmente, se determinó que las nanopartículas incorporadas mejoran la estabilidad térmica de los materiales mediante el mecanismo de adsorción física o química de productos volátiles en la superficie. También se estableció que las partículas actúan como centros de nucleación en la cristalización de los polímeros, afectando sus morfologías, encontrando que las propiedades finales dependen tanto del relleno, como de los cambios en la matriz polimérica. Los resultados de esta tesis muestran que la adición de nanopartículas en matrices poliméricas tiene un gran impacto sobre sus propiedades barreras, mecánicas y térmicas. Además, el efecto de las nanopartículas no sólo depende de la concentración y dispersión, sino que también dependen fuertemente de su geometría y de la interacciones partícula-polímero.

Memoria para optar al título de Químico / El grafito es el alótropo más estable del carbono. Su estructura está constituida por una gran cantidad de láminas de grafeno apiladas una sobre la otra a una determinada distancia a raíz de las fuerzas de Van der Waals. Sus propiedades varían según la dirección en que se midan. El grafito es susceptible a la oxidación obteniéndose un material que presenta diferentes grupos funcionales en su estructura .El óxido de grafito (GO) puede ser reducido mediante métodos químicos o tratamientos térmicos. El óxido de grafito reducido térmicamente (TRGO) se obtiene al someter al GO a una elevada temperatura para eliminar los grupos funcionales. La presión que se origina en este proceso hace que las láminas de grafeno se separen a una distancia mayor la que se encontraban en el grafito. En esta tesis se prepararon nanocompósitos de caucho natural reforzados con diferentes concentraciones de grafito y óxido de grafito reducido térmicamente. Los nanocompósitos se prepararon mezclando el látex de caucho natural con dispersiones de grafito u óxido de grafito en soluciones acuosas de diferentes surfactantes. Los surfactantes que se utilizaron fueron de tipo iónicos como el dodecilsulfato de sodio (SDS) y el bromuro de dodeciltrimetilamonio (DTAB) y no iónicos tales como Triton X100 y Pluronic F-127.Se estudió el efecto de la naturaleza del surfactante sobre estabilidad coloidal del grafito y/o óxido de grafito reducido térmicamente usando tanto surfactantes iónicos como no-iónicos. Se dispuso de la utilización de ultrasonido para dispersar de manera eficaz el G o TRGO en las soluciones de los surfactantes. Los nanocompósitos reforzados con grafito no presentaron mejoras en las propiedades eléctricas comparados con la matriz de caucho natural sin reforzar. Sin embargo, los compósitos reforzados con TRGO presentaron mejores propiedades eléctricas, dieléctricas y mecánicas con respecto al caucho natural, debido a la buena dispersión lograda de los TRGO en la matriz de caucho natural. Los nanocompósitos de NR/TRGO estabilizado en DTAB resultaron ser eléctricamente conductores y mostraron mejores propiedades mecánicas en comparación con aquellos nanocompósitos preparados a partir de TRGO dispersado en SDS / Graphite is the most stable allotrope of carbon. Its structure consists of a large number of graphene sheets stacked one above the other at a given distance due to the van der Waals force. Their properties vary according to the direction in which they are measured. Graphite is susceptible to oxidation to obtain a material having different functional groups in their structure .The graphite oxide (GO) can be reduced by heat treatments or chemical methods. The thermally reduced graphite oxide (TRGO) is obtained by subjecting the GO at an elevated temperature to remove functional groups. The pressure that builds up in this process makes graphene sheets are separated at a greater distance which were in the graphite. In this thesis reinforced natural rubber nanocomposites with various concentrations of graphite and thermally reduced graphite oxide were prepared. Nanocomposites were prepared by mixing the natural rubber latex with dispersion of graphite or graphite oxide in aqueous solutions of different surfactants. The surfactants used were of ionic type as sodium dodecyl sulfate (SDS) and dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB) and nonionic surfactants such as Triton X100, and Pluronic F-127.Se studied the effect of the nature of the surfactant on colloidal stability graphite and / or graphite oxide using both thermally reduced ionic surfactants and non-ionic. Were available from the use of ultrasound to disperse effectively in the G or TRGO surfactant solutions. Graphite reinforced nanocomposites did not show improved electrical properties compared to natural rubber matrix unreinforced. However, TRGO reinforced composites showed better electrical, dielectric and mechanical properties compared to natural rubber, due to the good dispersion of the TRGO achieved in the natural rubber matrix. Nanocomposites of NR / DTAB TRGO proved stabilized electrically conductive and showed better mechanical properties compared to those prepared from nanocomposites dispersed in SDS TRGO / Conicyt Fondecyt

Compostos de borracha nitrílica hidrogenada (HNBR) com cargas a base de carbono com diferentes morfologias foram obtidos neste trabalho. As diferentes cargas foram: flakes de grafite intercalado, oxidado e expandido (GIOE), nanoflakes de grafite (NFG), nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) e negro de fumo (NF). O trabalho foi realizado em diferentes etapas onde, inicialmente, foram caracterizadas as diferentes cargas através de análises químicas, morfológicas e espectroscópicas. Em seguida, considerando-se que os flakes são um material multilamelar e relativamente novo na tecnologia dos elastômeros, diferentes formas de obtenção dos compostos de borracha com flakes de grafite foram estudadas, tais como a pré-dispersão dos grafites em óleo ou polímero, utilizando-se técnicas de alto cisalhamento. Os compostos obtidos foram avaliados e os resultados indicaram a pouca influência do tipo de processo no grau de esfoliação dos flakes, sendo definido o método de adição direta dos ingredientes e sua incorporação em câmara de mistura, como o mais adequado. Na sequencia foi avaliada a influência dos teores das diferentes as cargas na borracha de HNBR, conforme método de incorporação definido na etapa anterior, a partir da determinação das propriedades de cura, viscoelásticas, físico mecânicas, elétricas, de interação com solvente e morfológicas. Os compostos obtidos apresentaram um ganho em propriedades mecânicas com aumento da tensão em diferentes deformações, tensão na ruptura e dureza. Comparando-se as cargas NF e MWCNT, para uma fração volumétrica ~ 2%, constata-se que o módulo a 300% do composto de HNBR/NF aumentou em 120% enquanto para o composto HNBR/MWCNT aumentou de 940%. A condutividade elétrica teve um incremento significativo com a adição dos MWCNTs, assim como, foi possível observar uma redução do inchamento do polímero quando imerso em solvente para estes compostos. Para todos os compostos o processamento não apresentou maiores dificuldades e as morfologias analisadas por microscopia eletrônica de transmissão mostram uma dispersão parcial das cargas a base de carbono. Finalmente, compostos híbridos de HNBR e NF com flakes, nanoflakes e MWCNTs foram obtidos e avaliados. Nestes compostos híbridos, propriedades superiores com a adição de MWCNTs e flakes de grafite foram alcançadas. A resistividade elétrica com a adição dos nanotubos diminuiu, assim como o coeficiente de atrito aumentou em relação ao composto de HNBR+NF e aos compostos de HNBR+NF+nanoflakes e flakes de grafite. Na análise dos compostos quanto a relaxação sob tensão, novamente o composto híbrido com nanotubos apresentou o melhor desempenho dentre os demais avaliados. / Composites and nanocomposites based on hydrogenated nitrile rubber (HNBR) and carbon-based fillers with different morphologies were obtained. The different fillers studied were intercalated, oxidized and expanded graphite flakes (GIOE), graphite nanoflakes (NFG), multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) and carbon black (CB). The work was carried out in different steps. Initially, fillers were characterized through chemical, morphological and spectroscopic analysis. Then, considering that flakes are multilamellar materials and relatively new in elastomers technology, different processing methods to produce rubber compounds with graphite flakes were studied, such as pre-dispersion in oil or polymer, using high shearing techniques. Compounds were evaluated and results indicated little process influence in flakes exfoliation degree, setting up direct method as the most appropriate. In a third step, studied fillers were evaluated at different levels and volume fractions in HNBR using the incorporation method defined in previous step. Curing, viscoelastic, mechanical, physical, electrical, interaction with solvent and morphological properties of the compounds were evaluated. Reinforced compounds presented an increment in mechanical properties with an increase in hardness, tensile strength and stiffness module. Comparing NF and MWCNT fillers when added in HNBR at a same volume fraction (~ 2%), it is observed that tension modulus at 300% of elongation for HNBR/NF compound increased ~120%, whereas for HNBR/MWCNT compound increased ~940%, significantly superior. Electrical conductivity increased significantly with addition of MWCNTs, as well as a reduction in polymer swelling when immersed in solvent. For all compounds, no processing difficulties were observed and microscopic images presented partial dispersion of carbon-based fillers. In a final step, hybrid reinforced HNBR+CB with flakes, nanoflakes and MWCNTs were obtained and evaluated. In these hybrid reinforced system compounds, superior properties were obtained with addition of MWCNTs and graphite flakes. Electrical conductivity with addition of nanotubes decreased as well as increased coefficient of friction in relation to HNBR+CB compounds plus nanoflakes or graphite flakes. Also, in stress relaxation test under compression, HNBR+CB+MWCNT compound presented superior result when compared to the others hybrid compounds.