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Produção de biossorvente magnetizado à base de biopolímeros do tipo polissacarídeo, para remoção de cromo (VI) de efluentes industriaisCosta, Antonio Wilson Macedo de Carvalho 25 May 2017 (has links)
The growth of anthropogenic actions, especially industrial development and
urbanization, has increased the release of heavy metals in the environment, including
hexavalent chromium, Cr (VI), requiring, as a matter of urgency, new processes for
pollutants removal, among which are the adsorption processes, which are the focus of this
work. Biosorption is an efficient, economical, high selectivity and low energy
consumption technique. The main objective of this work was the production of a
biosorbent from the crop residues of Cocos nucifera, enhancing it with superparamagnetic
properties, as a viable technical and economical alternative, able to adsorb hexavalent
chromium ions, Cr (VI), applicable to the treatment of industrial wastewater, expanding
pollution control strategies and minimizing environmental impacts. Thus, low
concentration coprecipitation routes for the synthesis of nanoparticle (NPs) were
proposed, conveying magnetic property to the Cocos nucifera biomass. During the
biosorption of hexavalent chromium ions, Cr (VI), the saturation conditions (equilibrium)
and the kinetic parameters were evaluated to determine the maximum removal capacity
and equilibrium time for the biosorption, besides the optimum conditions for pH, initial
concentration, biosorbent content, particle size (grain size), stirring velocity and
temperature, providing the fitting of equilibrium models and kinetic constants
determination. The biosorbents were characterized by scanning electron microscopy
techniques with dispersive energy spectroscopy (SEM/EDS), Fourier transform infrared
spectrometry (FT-IR), X-ray diffraction (EDX), X-ray fluorescence with dispersive
energy (FR-X/WD), thermogravimetric analysis (TGA), magnetization measurements,
zero load point analysis (pCZ), and specific surface analysis through the Brunauer,
Emmet and Teller (BET) method. The leachate effluent obtained in the production of the
magnetized fibers was characterized through the parameters biochemical oxygen demand
(BOD), chemical oxygen demand (COD), total organic carbon (TOC) and pH. The
characterization of biosorbents and the determination of kinetic and equilibrium
parameters provided the main mechanisms of the biosorption process, giving arise to a
possible application on an industrial scale, helping to solve serious environmental
problems. / O crescimento das atividades antrópicas, sobretudo o desenvolvimento industrial e o
crescimento das cidades têm como consequência o aumento do descarte de metais
pesados no ambiente com destaque para o cromo hexavalente, Cr(VI), demandando,
urgentemente, novos processos para remoção destes poluentes, dentre os quais os
processos adsortivos, que são o foco do presente trabalho. A biossorção tem se destacado
como uma técnica eficaz, econômica, de alta seletividade e baixo consumo energético. O
objetivo principal desse trabalho é a produção de um biossorvente a partir de rejeitos
agrícolas de fibra de Cocos nucifera com propriedades superparamagnética, capaz de
adsorver íons de cromo hexavalente, Cr(VI), facilmente aplicável as indústrias, como uma
alternativa técnica e econômica viável, ampliando as estratégias de controle de poluentes
e minimizando os impactos ambientais. Com essa finalidade foram propostas rotas de
síntese de coprecipitação de nanoparticulas (NPs) de magnetita, em baixas concentrações,
promovendo propriedade magnética à biomassa das fibras do Cocos nucifera. No
processo de biossorção dos íons cromo hexavalente, Cr(VI), foram avaliadas as condições
de saturação (equilíbrio) e os parâmetros cinéticos para determinar a capacidade máxima
de remoção e o tempo de equilíbrio da biossorção, além das condições ótimas de pH,
concentração inicial e carga dos biossorventes, tamanho das partículas (granulometria),
velocidade de agitação e temperatura, definindo os modelos de equilíbrio e as constantes
cinéticas. Os biossorventes foram caracterizados pelas técnicas de microscopia eletrônica
de varredura com espectroscopia de energia dispersiva (MEV/EDS), espectrometria de
infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), difratometria de raios-X (EDX),
fluorescência de raios-X por energia dispersiva (FR-X/WD), análise termogravimétrica
(TGA), medidas de magnetização, análise do ponto de carga zero (pCZ) e análise
superficial especifica pelo método de Brunauer, Emmet e Teller (B.E.T). O lixiviado,
efluente obtido na produção das fibras magnetizadas, foi caracterizado pelas
determinações da demanda bioquímica de oxigênio (DBO), demanda química de
oxigênio (DQO), carbono orgânico total (COT) e pH. Como resultado da caracterização
dos biossorventes e dos cálculos dos parâmetros cinéticos e de equilíbrio, foi possível
sugerir os principais mecanismos do processo de biossorção, facilitando uma possível
aplicação em escala industrial, remediando sérios problemas ambientais.
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Síntese e caracterização de nanopartículas de maguemita recobertas com sílica funcionalizada com grupos amina / Synthesis and characterization of sililca coated nanoparticles functionalized with anime groupsALMEIDA, Michelly Patrícia Santana de 25 November 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-11-25 / Magnetic nanoparticles coated with several kinds of materials have been the
focus of intense research due to their potential applications in biomedicine. This
type of material contains a magnetic core that is involved by a shell of different
composition. The coating of magnetic nanoparticles with amino-functionalized
silica is particularly important because of its reactivity which allows the coupling
with biological molecules such as fragments of DNA, antibodies, proteins,
among others. In this work, maghemite nanoparticles were coated with silica
and with amino-functionalized silica, the incorporation of them being achieved
by using tetraethoxysilane (TEOS) and aminopropyltrimethoxysilane (APTS) as
the precursors of the sol-gel system. Firstly, the magnetic fluids of maghemita
were prepared and afterwards they were employed in the silica-coating
procedures which were based on the Stöber method. Some experimental
parameters were varied, such as the number of maghemita nanoparticles, pH of
the reaction medium, time of reaction and amount of TEOS, with the aim of
modulating the characteristics of the solids and obtaining stable aqueous
suspensions of the materials. All products were analyzed by the following
techniques: X- ray diffraction, diffuse reflectance infrared spectroscopy,
dynamic light scattering, electrophoretic mobility (zeta potential) and
transmission electron microscopy. / Nanopartículas magnéticas recobertas com diversos tipos de materiais tem
recebido sido o foco de intensa pesquisa devido a suas aplicações potenciais
na área biomédica. Este tipo de material contém um núcleo magnético ( core )
que é envolvido por uma coroa ( shell ) de composição diferente da
nanopartícula. O recobrimento de nanopartículas magnéticas com sílica
funcionalizada por grupos amino é particularmente importante dada à
reatividade deste, possibilitando inclusive o acoplamento de moléculas
biológicas, como fragmentos de DNA, anticorpos, peptídeos, dentre outros.
Neste trabalho nanopartículas de maguemita foram recobertas com sílica e
com sílica funcionalizada com grupos amina, sendo que a incorporação desses
materiais ocorreu por meio dos precursores tetraetoxissilano (TEOS) e
aminopropiltrimetoxissilano (APTS) utilizando-se de princípios do processo solgel.
Primeiramente, foram preparados os fluidos magnéticos de maguemita e,
em seguida, estes foram utilizados nos procedimentos de recobrimento da
maguemita com sílica, os quais se basearam no método de Stöber. Alguns
parâmetros experimentais foram variados, como o número de partículas de
maguemita, pH do meio reacional, tempo de síntese e quantidade de TEOS,
visando modular as características dos sólidos e obter suspensões aquosas
estáveis dos materiais preparados. Os produtos obtidos foram analisados pelas
seguintes técnicas: difratometria de raios-X, espectroscopia no infravermelho
médio por refletância difusa, espalhamento dinâmico de luz, mobilidade
eletroforética (potencial zeta) e microscopia eletrônica de transmissão.
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Desenvolvimento, síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas hidrofílicas e lipofílicas para aplicação em nanotecnologia do petróleo / Development, synthesis and characterization of hydrophilic and lipophilic magnetic nanoparticles applied to oil nanotechnologySilva, Delmarcio Gomes da 22 April 2014 (has links)
A tese de doutorado tem como foco o desenvolvimento de nanopartículas superparamagnéticas (Fe3O4 - magnetita) hidrofílicas e lipofílicas aplicadas à nanotecnologia do petróleo. Inicialmente, os objetivos foram voltados para a elaboração e transferência de tecnologia envolvendo uma rota de síntese de nanopartículas lipofílicas, em escala semi-industrial. Para isso, foram realizados ensaios piloto num reator com capacidade de uma tonelada, visando a produção de nanopartículas magnéticas recobertas com ácido esteárico. Mais tarde, esse trabalho foi otimizado, permitindo sua execução em laboratório, prosseguindo depois, com um escopo mais amplo, incluindo a síntese de nanopartículas recobertas com polímero hidrofílico. Nesse sentido, foram desenvolvidas duas rotas inéditas para produção desses nanomateriais. Em um segundo estágio, as investigações foram voltadas para a utilização das nanopartículas sintetizadas, em estudos de avaliação das condições dos reservatórios de petróleo. Para isso, a técnica de ressonância magnética nuclear (RMN) foi explorada, monitorando o efeito da concentração dessas nanopartículas superparamagnéticas sobre o tempo de relaxação dos prótons, e o consequente efeito de contraste nas imagens em função da magnetização. A aplicação desse tipo de ferramenta (RMN) já vem sendo feita (sem nanopartículas magnéticas) pelas empresas prestadoras de serviço ao setor de petróleo e gás, na avaliação e perfilagem de reservatórios. Isso motivou o estudo dos nanomateriais magnéticos como sondas para melhorar o mapeamento de fluidos em meio poroso. Eles seriam aplicados como aditivos em fluidos de injeção em reservatórios, tanto para imageamento, como para a obtenção de parâmetros petrofísicos. Por fim, devido à presença de grupos carboxílicos na superfície das nanopartículas hidrofílicas, foram investigadas suas interações com microcristais de carbonato de cálcio, pensando no modelo de reservatório petrolífero do tipo carbonáceo. Explorando técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de microscopia Raman confocal, a presença das nanopartículas magnéticas sobre a superfície da matriz mineral foi constatada, confirmando sua interação efetiva com o CaCO3. Abordando a síntese, caracterização e aplicações das nanopartículas superparamagnéticas, esta tese proporciona uma base para estudos de aplicação de nanomateriais, assunto cada vez mais relevante, diante dos inúmeros problemas e desafios enfrentados pelo setor de petróleo e gás. / The Ph.D thesis is focused on the preparation of hydrophilic and lipophilic superparamagnetic nanoparticles (Fe3O4 - magnetite) for application in oil nanotechnology. The initial efforts have been directed to the upscaling of a laboratory route of synthesis of lipophilic nanoparticles, aiming technology transfer to the industry. Accordingly, a pilot process, involving a one ton reactor, has been tested for the production of magnetic nanoparticles coated with stearic acid. After this, the research has evolved, allowing the production in the laboratory scale, and continued, pursuing the development of nanoparticles coated with a hydrophilic polymer. Two new routes for the production of these nanomaterials have been developed. In a second step, the investigations were directed to the application of these nanoparticles to the evaluation of oil reservoirs, by monitoring the proton relaxation times, using nuclear magnetic resonance (NMR), and the consequent contrasting effects observed on the images, as a function of the magnetization and the concentration of these particles. Currently, NMR tools are being employed in the oil and gas sector for the evaluation and profiling of reservoirs. This fact has stimulated the use of such nanomaterials for improving the mapping of the fluids in porous media. Introduced as additives for fluid injection into reservoirs, they can enhance the imaging and also perform the rating of petrophysical parameters. Finally, the presence of carboxylic groups on the surface of the hydrophilic nanoparticles has been explored in studies of interaction with calcium carbonate, simulating a carbonaceous type reservoir. Based on electron microscopy (SEM) and confocal Raman microscopy, the presence of magnetic nanoparticles on the surface of the mineral matrix has confirmed the interaction of these particles with the CaCO3 surface. By developing the synthesis, characterization and application of superparamagnetic nanoparticles, this work provides a useful starting point for further research on the use nanoparticles, for solving problems and challenges in the oil and gas sector.
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Desenvolvimento, síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas hidrofílicas e lipofílicas para aplicação em nanotecnologia do petróleo / Development, synthesis and characterization of hydrophilic and lipophilic magnetic nanoparticles applied to oil nanotechnologyDelmarcio Gomes da Silva 22 April 2014 (has links)
A tese de doutorado tem como foco o desenvolvimento de nanopartículas superparamagnéticas (Fe3O4 - magnetita) hidrofílicas e lipofílicas aplicadas à nanotecnologia do petróleo. Inicialmente, os objetivos foram voltados para a elaboração e transferência de tecnologia envolvendo uma rota de síntese de nanopartículas lipofílicas, em escala semi-industrial. Para isso, foram realizados ensaios piloto num reator com capacidade de uma tonelada, visando a produção de nanopartículas magnéticas recobertas com ácido esteárico. Mais tarde, esse trabalho foi otimizado, permitindo sua execução em laboratório, prosseguindo depois, com um escopo mais amplo, incluindo a síntese de nanopartículas recobertas com polímero hidrofílico. Nesse sentido, foram desenvolvidas duas rotas inéditas para produção desses nanomateriais. Em um segundo estágio, as investigações foram voltadas para a utilização das nanopartículas sintetizadas, em estudos de avaliação das condições dos reservatórios de petróleo. Para isso, a técnica de ressonância magnética nuclear (RMN) foi explorada, monitorando o efeito da concentração dessas nanopartículas superparamagnéticas sobre o tempo de relaxação dos prótons, e o consequente efeito de contraste nas imagens em função da magnetização. A aplicação desse tipo de ferramenta (RMN) já vem sendo feita (sem nanopartículas magnéticas) pelas empresas prestadoras de serviço ao setor de petróleo e gás, na avaliação e perfilagem de reservatórios. Isso motivou o estudo dos nanomateriais magnéticos como sondas para melhorar o mapeamento de fluidos em meio poroso. Eles seriam aplicados como aditivos em fluidos de injeção em reservatórios, tanto para imageamento, como para a obtenção de parâmetros petrofísicos. Por fim, devido à presença de grupos carboxílicos na superfície das nanopartículas hidrofílicas, foram investigadas suas interações com microcristais de carbonato de cálcio, pensando no modelo de reservatório petrolífero do tipo carbonáceo. Explorando técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de microscopia Raman confocal, a presença das nanopartículas magnéticas sobre a superfície da matriz mineral foi constatada, confirmando sua interação efetiva com o CaCO3. Abordando a síntese, caracterização e aplicações das nanopartículas superparamagnéticas, esta tese proporciona uma base para estudos de aplicação de nanomateriais, assunto cada vez mais relevante, diante dos inúmeros problemas e desafios enfrentados pelo setor de petróleo e gás. / The Ph.D thesis is focused on the preparation of hydrophilic and lipophilic superparamagnetic nanoparticles (Fe3O4 - magnetite) for application in oil nanotechnology. The initial efforts have been directed to the upscaling of a laboratory route of synthesis of lipophilic nanoparticles, aiming technology transfer to the industry. Accordingly, a pilot process, involving a one ton reactor, has been tested for the production of magnetic nanoparticles coated with stearic acid. After this, the research has evolved, allowing the production in the laboratory scale, and continued, pursuing the development of nanoparticles coated with a hydrophilic polymer. Two new routes for the production of these nanomaterials have been developed. In a second step, the investigations were directed to the application of these nanoparticles to the evaluation of oil reservoirs, by monitoring the proton relaxation times, using nuclear magnetic resonance (NMR), and the consequent contrasting effects observed on the images, as a function of the magnetization and the concentration of these particles. Currently, NMR tools are being employed in the oil and gas sector for the evaluation and profiling of reservoirs. This fact has stimulated the use of such nanomaterials for improving the mapping of the fluids in porous media. Introduced as additives for fluid injection into reservoirs, they can enhance the imaging and also perform the rating of petrophysical parameters. Finally, the presence of carboxylic groups on the surface of the hydrophilic nanoparticles has been explored in studies of interaction with calcium carbonate, simulating a carbonaceous type reservoir. Based on electron microscopy (SEM) and confocal Raman microscopy, the presence of magnetic nanoparticles on the surface of the mineral matrix has confirmed the interaction of these particles with the CaCO3 surface. By developing the synthesis, characterization and application of superparamagnetic nanoparticles, this work provides a useful starting point for further research on the use nanoparticles, for solving problems and challenges in the oil and gas sector.
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