In dieser Arbeit wurden mit der gepulsten Laserdeposition Nd-Fe-B-Schichten abgeschieden. Diese Schichten wurden auf einem geheizten Substrat deponiert und reagierten zu der hart-magnetischen Nd2Fe14B-Phase. Eine weitere Phase in den Schichten ist Neodym aufgrund der überstöchiometrischen Abscheidung von Neodym zur Unterstützung der Phasenbildung von Nd2Fe14B und zur Entkoppelung der Nd2Fe14B-Körner. Für die Mikrostruktur und die magnetischen Eigenschaften der Schichten sind die Grenzflächen zum Substrat und zur Umgebung von entscheidender Bedeutung, da sich die überwiegende Anzahl der Körner im Kontakt mit zumindest einer der beiden Grenzflächen befindet. Aus diesem Grund stand die Untersuchung des Einflusses der Grenzflächen auf das Wachstum, die Mikrostruktur und die magnetischen Eigenschaften der Nd-Fe-B-Schichten im Mittelpunkt der Arbeit. Die Nd-Fe-B-Schichten wurden sowohl auf Chrom- als auch auf Tantalbuffern deponiert. Ein Buffer wurde zur Einstellung der Mikrostruktur und zum Schutz der Nd-Fe-B-Schicht vor Diffusion und Reaktionen mit den Elementen des Substrates benutzt. Die Untersuchungen zeigten, dass der Chrombuffer diese Bedingungen nur unzureichend erfüllt. Die Schichten, die auf dem Tantalbuffer deponiert wurden wachsen bei tiefen Depositionstemperaturen als zusammenhängende Schicht auf und zeigen eine magnetische Vorzugsorientierung mit der magnetisch leichten Richtung parallel zur Substratnormalen. Mit steigender Depositionstemperatur verbessert sich die Ausprägung der magnetischen Vorzugsorientierung bis die vollständige Ausrichtung aller magnetischen Momente parallel zur Substratnormale erreicht ist. Die Topologie dieser Schichten weist einzeln stehende Nd2Fe14B-Körner auf, was durch ein nicht benetzendes Verhalten von Nd2Fe14B auf Tantal erklärt wird. An Schichten, die bei Depositionstemperaturen um 630 °C auf dem Tantalbuffer abgeschieden wurden, konnte das epitaktische Wachstum von Nd2Fe14B nachgewiesen werden. Auch diese Schichten zeigen die Mikrostruktur der isoliert voneinander stehenden Körner. Obwohl die Korngröße dieser Körner etwa 2 µm beträgt, zeigen diese Schichten ein Koerzitivfeld von bis zu 2 T. Diese hohen Werte des Koerzitivfeldes werden durch die Vermeidung des Einbaus von Defekten in den Körnern erreicht. Zusammenfassend können diese Schichten als mikrometergroße und parallel zueinander angeordnete Einkristalle beschrieben werden. Aus diesem Grund konnten mit diesen Schichten Einkristallmessungen wie die Temperaturabhängigkeit der Sättigungspolarisation und des Spinreorientierungswinkels reproduziert werden. Aufgrund des epitaktischen Wachstums von Nd2Fe14B auf Tantal(110) konnte auch auf amorphen Substraten hochremanente und hochkoerzitive Schichten abgeschieden werden. Dafür wird ausgenutzt, dass der Tantalbuffer auch auf einem amorphen Substrat aufgrund der Wachstumauslese texturiert aufwächst und auf den einzelnen Körnern des texturierten Tantalbuffers die Nd2Fe14B-Körner lokal epitaktisch nukleieren können. Die Nd2Fe14B-Körner dieser Schichten sind nicht isoliert voneinander, sondern zeigen eine zusammenhängende Topologie. Diese Schichten besitzen ein Koerzitivfeld von etwa 1,3 T. Da Nd2Fe14B eine leicht oxidierende Phase ist, müssen die Nd-Fe-B-Schichten vor Korrosion geschützt werden. So wurde gezeigt, dass das Koerzitivfeld bei an Luft gelagerten Schichten innerhalb von einer Woche auf die Hälfte des ursprünglichen Wertes abfällt. Dieser Abfall konnte durch Defekte bzw. weichmagnetische Phasen als Ergebnis der Oxidation an den Oberflächen der Nd2Fe14B-Körnern erklärt werden. Die Verhinderung der Oxidation und damit der Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften konnte sehr effektiv, d.h. ohne eine messbare Veränderung der magnetischen Eigenschaften über einen Zeitraum von 6 Monaten; durch die Abscheidung einer Chromdeckschicht erreicht werden.

The research work in this thesis has been devoted to understand the formation mechanism of single-crystalline and textured polycrystalline nanoparticles and nanoflakes of SmCo5 and Nd2Fe14B prepared by surfactant-assisted (SA) ball milling and to study their microstructural and magnetic properties. The nanoparticles and nanoflakes are promising candidates to be used as hard magnetic phase for the fabrication of high-energy-density exchange-coupled nanocomposite magnets. The influence of a range of different surfactants, solvents and milling parameters on the characteristics of ball-milled powder has been systematically investigated. Small fraction (~10 wt.%) of SmCo5 nanoparticles of average diameter 15 nm along with textured polycrystalline nanoflakes of average diameter 1 µm and average thickness of 100 nm were obtained after SA – ball milling of SmCo5 powder. Isolated single-crystalline particles (200-500 nm) and textured polycrystalline flakes (0.2-1.0 µm) of Nd2Fe14B have been prepared in bulk amount (tens of grams), after SA – ball milling of dynamic-hydrogen-disproportionation-desorption-recombination (d-HDDR) processed Nd2Fe14B powder. These single-crystalline Nd2Fe14B particles are promising for their microstructure for the fabrication of exchange-coupled nanocomposite permanent magnets. The SmCo5 and Nd2Fe14B flakes and particles were well aligned in magnetic field: the former showed [001] out-of-plane orientation while the latter showed [001] in-plane orientation. A maximum degree of texture values of 93 % and 88 % have been obtained for the magnetically-oriented SmCo5 flakes and Nd2Fe14B single-crystalline particles, respectively. SA – ball milling resulted in an increase of coercivity of SmCo5 particles from 0.45 T for un-milled powder to a maximum value of 2.3 T after 1 h of milling, further milling resulted in a decrease of the coercivity. The coercivity of SA – ball-milled Nd2Fe14B particles decreased drastically from 1.4 T for un-milled d-HDDR powder to 0.44 T after 0.5 h of milling, isolated single-crystalline particles (200-500 nm size) obtained after 4 h of SA – ball milling showed a coercivity of 0.34 T. The drastic decrease in coercivity of ball-milled Nd2Fe14B particles is attributed to the morphological change because the demagnetization in Nd2Fe14B magnets is governed by nucleation mechanism. A remarkable enhancement in coercivity from 0.26 T to 0.70 T for ethanol-milled sample and from 0.51 T to 0.71 T for oleic-acid-milled samples has been obtained after an optimum heat-treatment at 400 0C. An increase of α-Fe and Nd2O3 phase contents and a sharp change of lattice parameter c of Nd2Fe14B was observed when heat-treating above 400 0C. The change in lattice parameter at higher temperature is thought to be due to partial substitution of carbon atoms present in the surfactant or solvent, for boron atoms. / Das Ziel dieser Arbeit ist es, den Mechanismus der Herstellung von einkristallinen und texturierten polykristallinen Nanopartikeln und Nanoflakes aus SmCo5 und Nd2Fe14B durch Tensid-gestütztes Kugelmahlen zu verstehen. Des Weiteren soll deren Gefüge und magnetische Eigenschaften untersucht werden. Die Nanopartikel sind vielversprechende Kandidaten zur Verwendung als hartmagnetische Phase in hochentwickelten, austauschgekoppelten Nanokomposit-Magneten. Der Einfluß der Art der verwendeten Tensid, Lösungsmittel sowie Mahlparameter auf die Eigenschaften der kugelgemahlenen Pulver wurde systematisch untersucht. Ein kleiner Anteil (~10 m.%) von SmCo5 Nanopartikeln mit mittlerem Durchmesser von 15 nm zusammen mit texturierten polykristallinen Plättchen mit mittlerem Durchmesser von 1 µm und mittlerer Dicke von 100 nm wurden nach Tensid-gestütztes Kugelmahlen erzeugt. Alleinstehende einkristalline Partikel (200-500 nm) und texturierte polykristalline Plättchen (0,2-1,0 µm) aus Nd2Fe14B wurden in größeren Mengen (einige 10 g) hergestellt. Das verwendete Ausgangspulver wurde hierbei durch dynamisches-Hydrierung-Disproportionierung-Desorption-Rekombination (d-HDDR) hergestellt und anschließend Tensid-gestütztes Kugelmahlen. Die genannten einkristallinen Nd2Fe14B Partikel sind ebenfalls vielversprechend als hartmagnetischer Bestandteil von austauschgekoppelten Nanokomposit-Magneten. Die SmCo5- und Nd2Fe14B-Plättchen und -Partikel wurden alle in einem Magnetfeld ausgerichtet: erstere zeigten aus der Ebende herauszeigende und letztere in der Ebene liegende [001]-Orientierung. Ein maximaler Texturgrad von 93% wurde für im Magnetfeld ausgerichtete SmCo5 flakes bzw. 88% für einkristalline Nd2Fe14B Partikel erzielt. Tensid-gestütztes Kugelmahlen führte zu einem Anstieg der Koerzitivfeldstärke von SmCo5 Partikeln von 0,45 T für ungemahlenes Pulver auf 2,3 T nach einer Mahldauer von 1 h. Weiteres Mahlen führte zu einem Abfall der Koerzitivfeldstärke. Die Koerzitivfeldstärke von Tensid-gestütztes Kugelmahlen Nd2Fe14B Partikeln verringerte sich stark von 1,4 T von ungemahlenem d-HDDR Pulver auf 0,44 T nach 0,5 h Mahlen. Freistehende einkristalline Partikel (200-500 nm groß), welche nach 4 h Tensid-gestütztes Kugelmahlen erhalten wurden, zeigten eine Koerzitivfeldstärke von 0,34 T. Der starke Abfall der Koerzitivfeldstärke von gemahlenen Nd2Fe14B Partikeln wird die morphologischen Veränderungen zurückgeführt, da die Ummagnetisierung nukleationsgesteuert ist. Ein bemerkenswerter Anstieg der Koerzitivfeldstärke von 0,26 T auf 0,70 T wurde für eine in Ethanol gemahlene Probe verzeichnet, sowie ein Anstieg von 0,51 auf 0,71 T für eine Probe, welche mit einer Zugabe von Oleinsäure gemahlen wurde. Beide Proben wurden einer optimierten Wärmebehandlung bei 400°C unterzogen. Bei höheren Temperaturen wurde für Nd2Fe14B ein Anstieg der Menge an α-Fe und Nd2O3 gefunden und eine sprungartige Veränderung des Gitterparameters c der Nd2Fe14B Phase. Die Veränderung des Gitterparameters wird auf die partielle Substitution von Kohlenstoffatomen des Tensid oder Lösungsmittels gegen Boratome zurückgeführt.

Les onduleurs sont des systèmes magnétiques créant un champ périodique permanent. Les sources de rayonnement synchrotron dites de « troisième génération » produisent du rayonnement accordable de haute intensité lorsque les particules relativistes sont accélérées dans ce champ magnétique. A une énergie donnée des électrons, l’émission est rayonnée à d’autant plus courte longueur d’onde que le champ magnétique créé est important et que la période est petite. Une première solution consiste à mettre les aimants sous vide. Le sujet de thèse consiste à améliorer les performances magnétiques de ce type d’onduleur de 30% en refroidissant le système magnétique. L’utilisation de la nuance d’aimant Pr2Fe14B permet de refroidir les aimants à la température de l’azote liquide ce qui simplifie beaucoup le système de refroidissement.Dans le chapitre I les caractéristiques magnétiques des onduleurs sont décrites, les différents types d’onduleurs sont présentés et l’état de l’art des onduleurs cryogénique est effectué. Dans le chapitre II plusieurs échantillons d’aimants permanents NdFeB et PrFeB de différents fournisseurs sont caractérisés. Deux prototypes d’onduleurs cryogéniques de 4 périodes, un avec la nuance NdFeB et l’autre avec la nuance PrFeB sont étudiés et réalisés afin de comparer et d’ajuster s’il y a besoin le modèle de simulation du système magnétique. La conception d’un onduleur cryogénique de 2 m utilisant la nuance d’aimant PrFeB en partant d’un onduleur sous vide de 2 m utilisant la nuance d’aimant SmCo est effectuée. La période de l’onduleur est optimisée et les forces magnétiques associées sont calculées. Dans le chapitre III la conception du châssis et des différentes pièces mécaniques est présentée. L’étude thermique qui inclut les apports de chaleur des différentes pièces et les calculs d’apport de chaleur du faisceau d’électrons pour tous les modes de remplissage du faisceau d’électrons et à différentes position dans l’anneau de stockage sont effectués. Le système de refroidissement est optimisé et la conception du circuit de refroidissement sur les poutres d’aimants est présentée. Dans le chapitre IV les différentes méthodes utilisées pour les mesures magnétiques sont décrites, les bancs de mesures magnétiques utilisés à SOLEIL sont présentés. La conception du banc de mesure magnétique intégré dans la chambre à vide afin de mesurer l’onduleur cryogénique à des températures cryogéniques est effectuée. Dans le chapitre V les différentes étapes de la construction de onduleur sous vide U20 (assemblage magnétique, corrections magnétique et « shimming », « magic finger », assemblage mécanique de la chambre à vide, l’installation et la caractérisation avec le faisceau) sont effectuées. Dans le chapitre VI les différentes étapes de la construction de l’onduleur cryogénique, le montage, l’ajustement et la calibration du banc de mesures à froid dans la chambre à vide de l’onduleur sont présentées. Les résultats de mesures magnétiques à froid sont comparés avec les mesures magnétiques de l’onduleur à température ambiante. La caractérisation de l’onduleur avec le faisceau d’électrons est effectuée et les perspectives d’amélioration de cet onduleur cryogénique sont proposées. / Undulators are magnetic systems which produce periodic magnetic field. Synchrotron radiation sources called third generation produce high intensity radiation when relativistic particles are accelerated in this magnetic field. The radiation is emitted at shorter wave length for high magnetic field and small period undulators. A first solution consists to integrate the magnetic system in a big vacuum chamber. The subject of the thesis is to improve the magnetic performance of an in vacuum undulator of 30 % by cooling down the magnetic system at cryogenic temperature. Using Pr2Fe14B permanent magnet allows cooling down directly to the liquid nitrogen temperature which simplified the cooling system.IN chapter I the magnetic characteristics of undulators are described, different types of undulators are presented and the state of the art of cryogenic undulator is given. In chapter II permanent magnet samples Pr2Fe14B Nd2Fe14B from different companies are characterised. Two four period prototypes, one with Pr2Fe14B and one with Nd2Fe14B have been assembled and measured to compare with the magnetic system simulation. The magnetic design of a full scale 2 m Pr2Fe14B undulator has been performed. The period of the undulator is optimised and the magnetic forces calculated. In chapter III the mechanical design of the carriage and different mechanical parts is presented. Thermal studies which include the dissipated power from different mechanical parts and from the electrons beam for all filling modes and different positions in SOLEIL storage ring. The cooling system is optimised and the design of the cooled girders is presented. In chapter IV the different magnetic measurements methods are described and the magnetic measurement bench used at SOLEIL presented. The design of magnetic bench installed in the vacuum chamber and dedicated to the magnetic measurement at cryogenic temperature is presented. In chapter V the different steps for the construction of an in-vacuum undulator (magnetic assembly, shimming, magic finger, mechanical assembly of the vacuum chamber, installation and commissioning with the electrons beam) are presented. In chapter VI the different steps of the constructing of a cryogenic undulator, the assembly and the ajustement of cryogenic temperature magnetic bench are described. The magnetic measurements of the undulator at cryogenic and room temperature are compared. The commissioning of the undulator with the electrons beam is presented and the perspectives to improve this cryogenic undulator are proposed.

In dieser Arbeit wurden mit der gepulsten Laserdeposition Nd-Fe-B-Schichten abgeschieden. Diese Schichten wurden auf einem geheizten Substrat deponiert und reagierten zu der hart-magnetischen Nd2Fe14B-Phase. Eine weitere Phase in den Schichten ist Neodym aufgrund der überstöchiometrischen Abscheidung von Neodym zur Unterstützung der Phasenbildung von Nd2Fe14B und zur Entkoppelung der Nd2Fe14B-Körner. Für die Mikrostruktur und die magnetischen Eigenschaften der Schichten sind die Grenzflächen zum Substrat und zur Umgebung von entscheidender Bedeutung, da sich die überwiegende Anzahl der Körner im Kontakt mit zumindest einer der beiden Grenzflächen befindet. Aus diesem Grund stand die Untersuchung des Einflusses der Grenzflächen auf das Wachstum, die Mikrostruktur und die magnetischen Eigenschaften der Nd-Fe-B-Schichten im Mittelpunkt der Arbeit. Die Nd-Fe-B-Schichten wurden sowohl auf Chrom- als auch auf Tantalbuffern deponiert. Ein Buffer wurde zur Einstellung der Mikrostruktur und zum Schutz der Nd-Fe-B-Schicht vor Diffusion und Reaktionen mit den Elementen des Substrates benutzt. Die Untersuchungen zeigten, dass der Chrombuffer diese Bedingungen nur unzureichend erfüllt. Die Schichten, die auf dem Tantalbuffer deponiert wurden wachsen bei tiefen Depositionstemperaturen als zusammenhängende Schicht auf und zeigen eine magnetische Vorzugsorientierung mit der magnetisch leichten Richtung parallel zur Substratnormalen. Mit steigender Depositionstemperatur verbessert sich die Ausprägung der magnetischen Vorzugsorientierung bis die vollständige Ausrichtung aller magnetischen Momente parallel zur Substratnormale erreicht ist. Die Topologie dieser Schichten weist einzeln stehende Nd2Fe14B-Körner auf, was durch ein nicht benetzendes Verhalten von Nd2Fe14B auf Tantal erklärt wird. An Schichten, die bei Depositionstemperaturen um 630 °C auf dem Tantalbuffer abgeschieden wurden, konnte das epitaktische Wachstum von Nd2Fe14B nachgewiesen werden. Auch diese Schichten zeigen die Mikrostruktur der isoliert voneinander stehenden Körner. Obwohl die Korngröße dieser Körner etwa 2 µm beträgt, zeigen diese Schichten ein Koerzitivfeld von bis zu 2 T. Diese hohen Werte des Koerzitivfeldes werden durch die Vermeidung des Einbaus von Defekten in den Körnern erreicht. Zusammenfassend können diese Schichten als mikrometergroße und parallel zueinander angeordnete Einkristalle beschrieben werden. Aus diesem Grund konnten mit diesen Schichten Einkristallmessungen wie die Temperaturabhängigkeit der Sättigungspolarisation und des Spinreorientierungswinkels reproduziert werden. Aufgrund des epitaktischen Wachstums von Nd2Fe14B auf Tantal(110) konnte auch auf amorphen Substraten hochremanente und hochkoerzitive Schichten abgeschieden werden. Dafür wird ausgenutzt, dass der Tantalbuffer auch auf einem amorphen Substrat aufgrund der Wachstumauslese texturiert aufwächst und auf den einzelnen Körnern des texturierten Tantalbuffers die Nd2Fe14B-Körner lokal epitaktisch nukleieren können. Die Nd2Fe14B-Körner dieser Schichten sind nicht isoliert voneinander, sondern zeigen eine zusammenhängende Topologie. Diese Schichten besitzen ein Koerzitivfeld von etwa 1,3 T. Da Nd2Fe14B eine leicht oxidierende Phase ist, müssen die Nd-Fe-B-Schichten vor Korrosion geschützt werden. So wurde gezeigt, dass das Koerzitivfeld bei an Luft gelagerten Schichten innerhalb von einer Woche auf die Hälfte des ursprünglichen Wertes abfällt. Dieser Abfall konnte durch Defekte bzw. weichmagnetische Phasen als Ergebnis der Oxidation an den Oberflächen der Nd2Fe14B-Körnern erklärt werden. Die Verhinderung der Oxidation und damit der Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften konnte sehr effektiv, d.h. ohne eine messbare Veränderung der magnetischen Eigenschaften über einen Zeitraum von 6 Monaten; durch die Abscheidung einer Chromdeckschicht erreicht werden.

The research work in this thesis has been devoted to understand the formation mechanism of single-crystalline and textured polycrystalline nanoparticles and nanoflakes of SmCo5 and Nd2Fe14B prepared by surfactant-assisted (SA) ball milling and to study their microstructural and magnetic properties. The nanoparticles and nanoflakes are promising candidates to be used as hard magnetic phase for the fabrication of high-energy-density exchange-coupled nanocomposite magnets. The influence of a range of different surfactants, solvents and milling parameters on the characteristics of ball-milled powder has been systematically investigated. Small fraction (~10 wt.%) of SmCo5 nanoparticles of average diameter 15 nm along with textured polycrystalline nanoflakes of average diameter 1 µm and average thickness of 100 nm were obtained after SA – ball milling of SmCo5 powder. Isolated single-crystalline particles (200-500 nm) and textured polycrystalline flakes (0.2-1.0 µm) of Nd2Fe14B have been prepared in bulk amount (tens of grams), after SA – ball milling of dynamic-hydrogen-disproportionation-desorption-recombination (d-HDDR) processed Nd2Fe14B powder. These single-crystalline Nd2Fe14B particles are promising for their microstructure for the fabrication of exchange-coupled nanocomposite permanent magnets. The SmCo5 and Nd2Fe14B flakes and particles were well aligned in magnetic field: the former showed [001] out-of-plane orientation while the latter showed [001] in-plane orientation. A maximum degree of texture values of 93 % and 88 % have been obtained for the magnetically-oriented SmCo5 flakes and Nd2Fe14B single-crystalline particles, respectively. SA – ball milling resulted in an increase of coercivity of SmCo5 particles from 0.45 T for un-milled powder to a maximum value of 2.3 T after 1 h of milling, further milling resulted in a decrease of the coercivity. The coercivity of SA – ball-milled Nd2Fe14B particles decreased drastically from 1.4 T for un-milled d-HDDR powder to 0.44 T after 0.5 h of milling, isolated single-crystalline particles (200-500 nm size) obtained after 4 h of SA – ball milling showed a coercivity of 0.34 T. The drastic decrease in coercivity of ball-milled Nd2Fe14B particles is attributed to the morphological change because the demagnetization in Nd2Fe14B magnets is governed by nucleation mechanism. A remarkable enhancement in coercivity from 0.26 T to 0.70 T for ethanol-milled sample and from 0.51 T to 0.71 T for oleic-acid-milled samples has been obtained after an optimum heat-treatment at 400 0C. An increase of α-Fe and Nd2O3 phase contents and a sharp change of lattice parameter c of Nd2Fe14B was observed when heat-treating above 400 0C. The change in lattice parameter at higher temperature is thought to be due to partial substitution of carbon atoms present in the surfactant or solvent, for boron atoms. / Das Ziel dieser Arbeit ist es, den Mechanismus der Herstellung von einkristallinen und texturierten polykristallinen Nanopartikeln und Nanoflakes aus SmCo5 und Nd2Fe14B durch Tensid-gestütztes Kugelmahlen zu verstehen. Des Weiteren soll deren Gefüge und magnetische Eigenschaften untersucht werden. Die Nanopartikel sind vielversprechende Kandidaten zur Verwendung als hartmagnetische Phase in hochentwickelten, austauschgekoppelten Nanokomposit-Magneten. Der Einfluß der Art der verwendeten Tensid, Lösungsmittel sowie Mahlparameter auf die Eigenschaften der kugelgemahlenen Pulver wurde systematisch untersucht. Ein kleiner Anteil (~10 m.%) von SmCo5 Nanopartikeln mit mittlerem Durchmesser von 15 nm zusammen mit texturierten polykristallinen Plättchen mit mittlerem Durchmesser von 1 µm und mittlerer Dicke von 100 nm wurden nach Tensid-gestütztes Kugelmahlen erzeugt. Alleinstehende einkristalline Partikel (200-500 nm) und texturierte polykristalline Plättchen (0,2-1,0 µm) aus Nd2Fe14B wurden in größeren Mengen (einige 10 g) hergestellt. Das verwendete Ausgangspulver wurde hierbei durch dynamisches-Hydrierung-Disproportionierung-Desorption-Rekombination (d-HDDR) hergestellt und anschließend Tensid-gestütztes Kugelmahlen. Die genannten einkristallinen Nd2Fe14B Partikel sind ebenfalls vielversprechend als hartmagnetischer Bestandteil von austauschgekoppelten Nanokomposit-Magneten. Die SmCo5- und Nd2Fe14B-Plättchen und -Partikel wurden alle in einem Magnetfeld ausgerichtet: erstere zeigten aus der Ebende herauszeigende und letztere in der Ebene liegende [001]-Orientierung. Ein maximaler Texturgrad von 93% wurde für im Magnetfeld ausgerichtete SmCo5 flakes bzw. 88% für einkristalline Nd2Fe14B Partikel erzielt. Tensid-gestütztes Kugelmahlen führte zu einem Anstieg der Koerzitivfeldstärke von SmCo5 Partikeln von 0,45 T für ungemahlenes Pulver auf 2,3 T nach einer Mahldauer von 1 h. Weiteres Mahlen führte zu einem Abfall der Koerzitivfeldstärke. Die Koerzitivfeldstärke von Tensid-gestütztes Kugelmahlen Nd2Fe14B Partikeln verringerte sich stark von 1,4 T von ungemahlenem d-HDDR Pulver auf 0,44 T nach 0,5 h Mahlen. Freistehende einkristalline Partikel (200-500 nm groß), welche nach 4 h Tensid-gestütztes Kugelmahlen erhalten wurden, zeigten eine Koerzitivfeldstärke von 0,34 T. Der starke Abfall der Koerzitivfeldstärke von gemahlenen Nd2Fe14B Partikeln wird die morphologischen Veränderungen zurückgeführt, da die Ummagnetisierung nukleationsgesteuert ist. Ein bemerkenswerter Anstieg der Koerzitivfeldstärke von 0,26 T auf 0,70 T wurde für eine in Ethanol gemahlene Probe verzeichnet, sowie ein Anstieg von 0,51 auf 0,71 T für eine Probe, welche mit einer Zugabe von Oleinsäure gemahlen wurde. Beide Proben wurden einer optimierten Wärmebehandlung bei 400°C unterzogen. Bei höheren Temperaturen wurde für Nd2Fe14B ein Anstieg der Menge an α-Fe und Nd2O3 gefunden und eine sprungartige Veränderung des Gitterparameters c der Nd2Fe14B Phase. Die Veränderung des Gitterparameters wird auf die partielle Substitution von Kohlenstoffatomen des Tensid oder Lösungsmittels gegen Boratome zurückgeführt.