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DÉPÔT DE CARBURES, NITRURES ET MULTICOUCHES NANOSTRUCTURÉES Á BASE DE CHROME SOUS PRESSION ATMOSPHÉRIQUE PAR DLI-MOCVD NOUVEAUX PROCÉDÉS ET POTENTIALITÉS DE CES REVÊTEMENTS MÉTALLURGIQUES

Douard, Aurélia 11 July 2006 (has links) (PDF)
Des procédés atmosphériques de dépôt chimique en phase vapeur assisté par l'injection directe liquide (DLI-CVD), prometteurs pour traiter des pièces métalliques au défilé, ont permis l'élaboration à basse température de revêtements métallurgiques performants. Deux précurseurs organométalliques de chrome ont été employés dans différentes atmosphères : Cr (CO)6 pour des dépôts issus du système chimique Cr-O-N-C, et le bisbenzènechrome pour des monocouches de chrome métallique, de carbure (Cr-C) et de nitrure de chrome (CrN), ainsi que des multicouches CrN/Cr-C de bipériode 25 nm. Une approche thermodynamique a permis le calcul d'un nouveau diagramme ternaire Cr-N-C à 527°C, et l'étude de l'impact du solvant sur la nature et la qualité des dépôts en comparaison avec les systèmes chimiques sans solvant. Les propriétés des revêtements (dureté, adhérence, usure, corrosion) sont discutées en relation avec leur microstructure. Les revêtements multicouches nanostructurés CrN/Cr-C présentent des duretés et une tenue à l'usure prometteuses.
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Conception, étude et optimisation de nouvelles sources plasma à la résonance cyclotronique électronique. Application aux dépôts par voie chimique et par pulvérisation.

Diers, Mathieu 21 December 2010 (has links) (PDF)
Le groupe HEF (Hydromécanique Et Frottements), premier équipementier et façonnier français en traitements de surface par plasmas hors microélectronique, utilise dans ses procédés industriels des sources plasma micro-onde multi-dipolaires fonctionnant sur le principe de la résonance cyclotronique électronique pour la réalisation de dépôts de type DLC par PACVD, et pour l'assistance ionique à la croissance de couches CrN par pulvérisation magnétron réactive. Suite à la présentation de l'utilisation de ces sources pour des dépôts de DLC et des ajustements nécessaires pour leur mise en œuvre industrielle, les travaux de cette thèse portent sur le développement de nouvelles sources plasma micro-onde en vue d'améliorer l'uniformité des traitements de surface dans le volume du réacteur ainsi que la productivité des réacteurs plasma pour le dépôt de ces couches. Les résultats obtenus sont intéressants puisque le développement d'une source étendue a permis d'augmenter la vitesse de dépôt des couches DLC sans dégradation des propriétés mécaniques et d'obtenir une uniformité similaire à celle obtenue avec les sources multi-dipolaires en utilisant deux fois moins d'applicateurs micro-onde. Les réflexions portant sur l'amorçage du plasma ont permis d'identifier les voies d'amélioration de cette source pour valider son utilisation en milieu industriel. L'utilisation de cette source étendue pour l'assistance ionique à la croissance de couches telles que le nitrure de chrome CrN par pulvérisation magnétron réactive a démontré un potentiel intéressant en termes de propriétés mécaniques obtenues et a permis d'identifier des axes de développement de cette configuration.
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Évolution de la microstructure d’un acier inoxydable lean duplex lors du vieillissement / Microstructure evolution of a lean duplex stainless steel during aging

Maetz, Jean-Yves 10 January 2014 (has links)
Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélanges. / Lean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture.

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