Particles exist in great abundance in nature, such as in sands and clays, and they also constitute 75% of the materials used in industry (e.g., mineral ores, formulated pharmaceuticals, dyes, detergent powders). When a load is applied to a bulk assembly of soil particles, the response of a geomaterial at the bulk (macro) scale, originates from the changes that take place at the particle scale. If particle breakage occurs, the shape and size of the particles comprising the bulk are changed; this induces changes in the contact network through which applied loads are transmitted. As a result, changes at the micro-scale can significantly affect the mechanical behaviour of a geomaterial at a macro-scale. It is therefore unsurprising that the mechanisms leading to particle breakage are a subject of intense research interest in several fields, including geomechanics. In this thesis, particle breakage of two dry granular materials is studied, both experimentally and numerically. The response of the materials is investigated under different stress paths and in all the tests grain breakage occurs. High resolution x-ray computed micro-tomography (XCT) is used to obtain 3D images of entire specimens during high confinement triaxial compression tests and strain controlled oedometric compression tests. The acquired images are processed and measurements are made of the temporal and spatial evolution of breakage, local variations of porosity, volumetric and shear strain and grading. The evolution and spatial distribution of quantified breakage including the resulting particle size distribution for the whole specimen and for specific areas, are presented and further related to the localised shear and volumetric strains that developed in the specimens. In addition, the discrete element method (DEM) was used to provide further micro-mechanical insight of the underlying mechanisms leading to particle breakage. Classical DEM simulations, using a Hertz-Mindlin contact model and non-breakable spheres, was first deployed to study the initiation and likelihood of particle breakage under oedometric compression. Moreover, a bonded DEM model was used to create clumps that represent each particle and simulate breakage of particles under single particle compression. The DEM model parameters were obtained from results of single particle compression test and the models were validated against the quantitative 3D information of the micro-scale, acquired from the XCT analysis.

En Europe, le secteur du bâtiment représente près de la moitié de la consommation énergétique totale (dont 60 % pour le chauffage et la climatisation) et des rejets de CO2. Ainsi, une maîtrise de la consommation énergétique dans différents secteurs (bâtiment, transports et industrie) est nécessaire. L’utilisation de matériaux « super-isolants » thermiques tels que les panneaux isolants sous vide (PIV) dans la rénovation et dans de nouvelles constructions à très faible consommation énergétique sont prometteurs. Un PIV est composé d’un matériau de cœur thermoscellé dans une enveloppe hermétique mise sous vide. Le cœur est constitué d’un empilement de nano poudres de silices à très forte porosité (> 90%) et à très fine structure poreuse (< 200 nm). Deux types de silices sont utilisés : les silices pyrogénées (FS) avec lesquelles on obtient des PIV manipulables pour une densité de cœur de 160 kg/m3 après compaction contre 250 kg/m3 pour les silices précipitées (PS). Les PIV à base de silices FS sont plus efficaces thermiquement et mécaniquement que ceux à base de silice PS, mais restent plus coûteux. Cette étude propose de comprendre les différences de propriétés mécaniques entre les compacts de silice FS et PS. Ainsi, les comportements en compression œdométrique et en indentation sphérique d’une silice pyrogénée Konasil 200 et de deux silices précipitées Tixosil 43 et 365 ont été analysés. Ceux-ci sont complétés par des observations structurales en microscopie électronique à transmission (MET) et en diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS). Le couplage de ces résultats à l’étude du vieillissement et de la structure multiéchelles des poudres permet d'identifier les causes des écarts des propriétés observées entre silices FS et PS. Ainsi, l’impact de la chimie de surface et de l’organisation multiéchelles entre les objets observés est mis en évidence pour expliquer les différences de propriétés mécaniques entre silices FS et PS. / Buildings account for almost the half of the total energy consumption (60% for heating and cooling) and CO2 emissions in Europe. Thus, the control of energy consumption in building appears as critical. In that perspective, "super-thermal insulating" materials such as vacuum insulation panels (VIP) are promising, both for buildings renovation, and for new energy-efficient constructions. A VIP is composed by a sealed core material in which vacuum is established. The core is made of an open nanoporous stack of silica powders with very high porosity (> 90%) and very fine porous structure (< 200 nm). Two types of silica are typically used: first fumed silica (FS) which enable to process panels with a sufficient compression strength for handling for a density as low as 160 kg/m3, second precipitated silica (PS) which enable to process denser panels with a minimal density of about 250 kg/m3. VIPs made of FS powders are more efficient in terms of thermal and mechanical properties as compared of VIP made of PS powders. However, their price is higher. This study aims at understanding the differences in mechanical properties noted between compacted FS and PS powders. Oedometric compression tests and spherical indentation test were carried out on compacts of Konasil 200 FS silica and on compacts of Tixosil 43 and 365 PS silica. In addition, structural observations of the powders were made using transmission electron microscopy (TEM) and small angle X-ray scattering (SAXS). These results permit to identify the parameters leading differences between FS and PS powders. Thus, surface chemistry, multiscale organization and interactions forces are highlighted to explain the differences in mechanical properties between compacts of FS and PS silica.

Le travail réalisé durant cette thèse a été motivé par l'étude des mécanismes microscopiques à l'origine du fluage dans les matériaux granulaires.%En particulier, on cherche à explorer des techniques expérimentales et numériques pour l'étude d'un tel phénomène.Dans une première partie, on cherche à mesurer les déplacements des grains dans un matériau granulaire par observations en micro-tomographie X. Une telle identification ne peut être efficacement réalisée pour des phénomènes rapides avec les méthodes classiques de corrélation d'images numériques. Une nouvelle méthode nommée emph{corrélation discrète des projections numériques} qui contourne cette difficulté est développée dans cette thèse. Cette méthode, basée sur la corrélation des projections de tomographie, permet de mesurer les déplacements avec un nombre réduit de projections (100 fois moins que les méthodes classiques), ce qui diminue énormément le temps d'acquisition nécessaire pour la mesure. La méthode, appliquée à des données expérimentales, donne une précision comparable à celles des méthodes classiques tandis que le temps d'acquisition nécessaire est réduit à quelques minutes. Une étude portant sur l'analyse des sources d'erreurs affectant la précision des résultats est également présentée.Le but de la deuxième partie est de réaliser des simulations numériques pour fournir une caractérisation de l'essai oedométrique. Différents assemblages de billes de verre légèrement poly-disperses interagissant à travers des contacts élastiques de Hertz-Mindlin et frottement de Coulomb ont été utilisés. Ces simulations ont permis d'étudier l'évolution de certains paramètres structuraux du matériau modèle, préparant ainsi le terrain pour de futures études sur le fluage. Il a été particulièrement souligné que les contacts élastiques utilisés dans ces simulations ne reproduisent pas l'irréversibilité des déformations observée dans les expériences sur des sables. Cependant, l'irréversibilité est bien visible sur le nombre de coordination et l'anisotropie. Alors que les paramètres élastiques peuvent exprimer la réponse pour des petits incréments de déformations, la compression oedometrique est belle et bien anélastique, principalement à cause de la mobilisation du frottement. Le rapport entre les contraintes horizontales et verticales (coefficient du sol au repos) n'est particulièrement constant que lorsque l'anisotropie de structure est instaurée dans l'état initial de l'assemblage. Il est par ailleurs relié à l'anisotropie interne de la structure par une formule simple. Finalement, les coefficients du tenseur élastique dépendent principalement du nombre de coordination et son anisotropie est plus liée à l'anisotropie des contacts qu'à celle des forces / The present work is motivated by the study of creep in granular materials at the microscopic scale.The first part of this thesis deals with displacement measurements by microtomography. Classical digital image correlation fails to catch time-dependent (possibly fast) phenomena such as short-term creep. A new method named emph{Discrete Digital Projection Correlation} is developed to overcome this limitation. This method requires very few projections (about 100 times less than classical methods) of the deformed state to perform the correlation and retrieve grain displacements. Therefore, the acquisition time is remarkably reduced, which allows to study time-dependent phenomena.The method is tested on experimental data. While its accuracy compares favorably to that of conventional methods, it only requires acquisition times of a few minutes. The origins of measurement errors are tracked by numerical means, on simulated grain displacements and rotations.The second part is a numerical simulation study, by the Discrete Element Method (DEM), of oedometric compression in model granular materials, carried out with a simple model material: assemblies of slightly polydisperse spherical beads interacting by Hertz-Mindlin contact elasticity and Coulomb friction. A wide variety of initial states are subject to compression, differing in density, coordination number and fabric anisotropy. Despite apparently almost reversible strains, oedometric compression proves an essentially anelastic and irreversible process,due to friction, with important internal state changes affecting coordination number and anisotropy. Elastic moduli only describe the response to very small stress increments about well equilibrated configurations. The ratio of horizontal stress to vertical stress (or coefficient of earth pressure at rest, commonly investigated in soil mechanics) only remains constant for initially anisotropic assemblies. A simple formula relates it to force and fabric anisotropy parameters, while elastic moduli are mainly sensitive to the latter. Further studies of contact network instabilities and rearrangements should pave the way to numerical investigations of creep behavior

Durant les différentes phases du stockage profond des déchets radio-actifs exothermiques (excavation, exploitation) jusqu'à la fermeture définitive, la roche hôte sera soumise à des sollicitations mécaniques, hydriques et thermiques couplées. Afin de connaître et de modéliser le comportement à court et long terme des dispositifs de stockage, une investigation approfondie du comportement de la roche est nécessaire afin de compléter les données existantes. C'est dans ce but que cette étude du comportement thermo-hydro-mécanique de la formation argileuse du Callovo-Oxfordien (COx) considérée par l'ANDRA comme roche hôte potentielle, a été développée. Dans un premier temps le comportement en compression–gonflement de l'argilite du COx a été étudié par la réalisation d'un programme d'essais oedométriques haute pression. Les résultats, interprétés en termes de couplage endommagement-gonflement, ont montré que l'ampleur du gonflement était lié à la densité de fissuration engendrée lors de la compression. Dans un second temps, le comportement hydromécanique et thermo-hydro-mécanique de l'argilite saturée sous une contrainte moyenne proche de l'in-situ a été étudié à l'aide de cellules à faible chemin de drainage (10 mm), dont une cellule isotrope et une cellule triaxiale à cylindre creux avec mesures locales d'un type nouveau. Ces appareils ont permis de résoudre deux problèmes difficiles typiques des argilites de très faible perméabilité : i) une saturation préalable correcte, attestée par de bonnes valeurs du coefficient de Skempton et ii) de bonnes conditions de drainage. Les paramètres caractéristiques du comportement de l'argilite à température ambiante (coefficients de Skempton et de Biot, compressibilité drainée et non-drainée) ont été déterminés à partir d'essais de compression isotrope qui ont également confirmé l'isotropie transverse du matériau. La cohérence des paramètres obtenus a été vérifiée dans un cadre poro-élastique saturé. Deux aspects du comportement thermo-hydro-mécanique de l'argilite du COx ont été étudiés à l'aide d'essais de chauffage et de compression volumique en température (80°C) : les effets de la température sur le comportement intrinsèque de l'argilite et le phénomène de pressurisation thermique. Un essai de chauffage drainé sous contrainte in-situ a mis en évidence, apparemment pour la première fois, un comportement plastique contractant de l'argilite (comme les argiles normalement consolidées), non pris en compte dans les modélisations thermo-élastiques actuelles des systèmes de stockage profond. Un autre élément nouveau et important observé est l'augmentation de la compressibilité avec la température, à la différence des argiles. L'étude de la pressurisation thermique (engendrée par la faible perméabilité de l'argilite et la forte différence entre les coefficients de dilatation thermique de l'eau et de la phase solide), a été réalisée à l'aide d'essais de chauffage non drainés, suite à une analyse détaillée des effets perturbateurs du système de mesure lors de variations de pression et de température (peut-être à considérer également dans les mesures in-situ). Le coefficient de pressurisation thermique s'est révélé être très sensible aux variations de température et de contrainte, il diminue de 0,14 à 0,1 MPa/°C entre 25 et 80°C. La nature des différentes réponses hydro-mécaniques et thermo-hydro-mécaniques obtenues au cours de ce travail permettront une interprétation et une modélisation plus précises du comportement du massif d'argilite autour des galeries, dans des zones qui sont pour la plupart saturées, sauf à proximité immédiate des galeries (quelques décimètres) / During the different phases of the exothermic radioactive waste deep disposal (excavation, operation) and after permanent closure, the host rock is submitted to various coupled mechanical, hydraulic and thermal phenomena. Hence, a thorough investigation of the thermo-hydro-mechanical behaviour of the rock is necessary to complete existing data and to better understand and model the short and long term behaviour of the Callovo-Oxfordian (COx) clay formation in Bure (Meuse/Haute-Marne - M/HM), considered by ANDRA as a potential host rock in France.In this work, the compression – swelling behaviour of the COx claystone was first investigated by carrying out a series of high-pressure oedometric tests. The results, interpreted in terms of coupling between damage and swelling, showed that the magnitude of swelling was linked to the density of the fissures created during compression. In a second step, the hydromechanical and thermo-hydro-mechanical behaviour of the saturated claystone under a mean stress close to the in situ one were investigated by using two devices with short drainage path (10 mm), namely a isotropic cell and a newly designed hollow cylinder triaxial cell with local displacement measurements. These devices helped to solve two majors problems related to testing very low permeability materials : i) a satisfactory previous sample saturation (indicated by good Skempton values) and ii) satisfactory drainage conditions. Some typical constitutive parameters (Skempton and Biot's coefficients, drained and undrained compressibility coefficients) have been determined at ambient temperature through isotropic compression tests that also confirmed the transverse isotropy of the claystone. The consistency of the obtained parameters has been checked in a saturated poroelastic framework. Two aspects of the thermo-hydro-mechanical behaviour of the COx claystone have then been investigated through different heating tests and through drained and undrained isotropic compression tests at elevated temperature (80°C) : the effects of temperature on the behaviour of claystone and thermal pressurization. A drained heating test under in-situ stress conditions evidenced, probably for first time, a plastic contractant response of the claystone (like normally consolidated clays), a feature not considered in the presently conducted numerical modelling of deep disposal systems. Another new important observed feature is the increase in drained compressibility of the COx claystone with temperature, not observed in clays. The investigation of thermal pressurization (caused by the low claystone permeability and by the significant difference in thermal expansion between water and the solid phase) has been carried out by means of undrained heating tests, after a detailed analysis of the major effects of the measurement system (which should perhaps be also analyzed when performing in-situ measurements). The thermal pressurization coefficient appeared to be quite sensitive to changes in temperature and stress, it decreased between 0.14 and 0.1 MPa/°C between 25 and 80°C. It is believed that the different thermo-hydro-mechanical volumetric responses obtained here allow a better interpretation and modelling of the behaviour of the claystone formation around the galleries in areas that are mostly saturated, except close to the galleries (a few decimetres)

This thesis originated as a part of the PhD research carried out by Mgr. Radek Suchomel. To calibrate a hypoplastic model for granular materials a large number of laboratory tests was needed and a part of the testing constitutes the present thesis. The hypoplastic model by von Wolffersdorff (1996) has eight materials parameters. The critical state fiction angle φc', which was obtained directly by the measurement of the angle of repose, is one of the eight parameters. Other parameters are determined form the results of experiments and empirically. Aim of this thesis was to carry out field and laboratory tests, to determine selected soil properties and to interpret them with regard to the variability of the soil in the selected face of the sand pit. The material for investigation comes from the south part of the Cretaceous Třeboň Basin in the South Bohemia from the Kolný sand pit. The pit is located in the upper part of the Klikov layers. The fluvial layers are characterised by rhythmical variation of gravely sands, sands and sands with dark grey clayey inclusion. Samples were taken in the face of the sand pit with the dimensions of 9 x 36 m. The following tests were performed: drained triaxial compression test (38 samples), oedometric compression test (38 samples), measurement of the angle of repose...

Les structures en enrochements sont parmi les ouvrages les plus usuels de génie civil (barrages, murs de soutènement,. . . ). Des tassements importants peuvent apparaître tout au long de leur durée de vie et sont principalement dus à la rupture des blocs rocheux. Cette thèse propose un modèle numérique permettant de simuler le comportement de matériaux granulaires présentant des ruptures de grains. Afin de prendre en compte la nature discontinue de ces milieux, la méthode des éléments discrets est utilisée. La modélisation adoptée est de type "Non-Smooth Contact Dynamics", où les grains et particules sont supposés rigides. Afin de générer des blocs ayant des formes complexes, un modèle de grain 3D est proposé. Ce modèle de grain est ensuite discrétisé en sous-éléments de forme tétraédrique liés par des liaisons cohésives afin de pouvoir représenter la rupture. Un critère de rupture de Mohr-Coulomb est utilisé. Le modèle est implémenté sur la plateforme logicielle LMGC90. Le modèle est d’abord éprouvé lors de simulations d’écrasement de blocs cassables entre deux plaques. Plusieurs paramètres contrôlant la résistance du grain sont étudiés : cohésion intergranulaire, taille, discrétisation, forme et orientation du grain. L’effet d’échelle observé sur ce type de matériau est vérifié. Le modèle est ensuite testé lors de simulations numériques de compression œdométrique d’enrochements. L’effet des paramètres du modèle et de l’assemblage du milieu granulaire est également étudié. Les simulations œdométriques sont confrontées à des résultats expérimentaux et présentent une bonne concordance. Enfin, des expérimentations numériques sont menées afin d’étudier les énergies mises en jeu dans ces essais. L’énergie de création de surface est estimée pour ce type de matériau. Les résultats sont proches des données de la littérature. / Rockfill structures are very popular among civil engineering structures (dams, retaining walls, . . . ). Important settlements can take place during the lifetime of these structures, settlements mainly caused by the breakage of rockfill grains. This thesis proposes a numerical model that allows the simulation of the behavior of granular materials exhibiting grain breakage. To take into account the discrete nature of these media, the discrete element method is chosen. The adopted strategy is the Non-Smooth Contact Dynamics method, where grains are considered to be rigid. To generate blocks having complex shapes, a 3D grain model is suggested. This grain model is then discretized into tetrahedral subgrains, joined together using cohesive bonds so that breakage can be simulated. A Mohr-Coulomb failure criterion is used for the cohesive bonds. The model is implemented into the LMGC90 software platform. At first, the model is tested in single grain crushing simulations between two plates. Multiple parameters controling the strength of the grain are studied : the intra-granular cohesion, the size, the discretization and the orientation of the grain. The scale effect that characterizes this type of material is verified. Then the model is tested in numerical simulations of œdometric compression of rockfill. The influence of the parameters of the model and of those of the granular medium are studied. The results of œdometric simulations are compared to experimental results, and present a good agreement. Lastly, numerical experimentations are conducted in order to study the energies that are brought into play in the simulations. The surface creation energy is estimated for this type of material. Results are close to the data provided in the literature.