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Electrochemical dissolution and passivation phenomena of gold cyanidation from roasted ore in the presence of iron oxides

Bas, Ahmet Deniz 24 April 2018 (has links)
Cette thèse de doctorat est divisée en des études sur l'or pur; la corrosion galvanique; et la polarisation de l'or en présence d'oxydes de fer contenus dans un minerai d'or grillé. La dissolution de l’or diminue en présence de magnétite et, augmente en présence d’hématite et de maghémite. Des produits de corrosion et des couches adsorbées ralentissent la dissolution d’or. Pour les études sur l’or pur, une augmentation du pH de 10 à 11 a réduit de 35 fois la densité de courant, alors qu'elle a augmentée de 32 fois en diminuant l'agitation de 100 à 60 tr/min. Les études potentiostatiques, à trois potentiels anodiques, montrent que l'augmentation de la concentration de cyanure, du pH, et du potentiel diminuent la densité de courant. Des films d'oxydes d'or ont été identifiés par XPS. La mesure du bruit électrochimique est un outil prometteur pour estimer la vitesse de corrosion in situ. Pendant les tests de corrosion galvanique, utilisés en mode ampèremètre zéro-résistance, les électrodes minérales testées ont eu un effet négatif sur la lixiviation de l’or selon l’ordre décroissant : magnétite, magnétite-hématite avec des surfaces égales, et minerai d'or grillé. Cependant, la maghémite et l'hématite ont eu un effet positif. La concentration d'ions solubles et la vitesse de diffusion pourraient retarder ou favoriser la dissolution. L’argent a été identifié par XPS sur la surface de l’or, suggérant, une passivation partielle. À partir des études de polarisation potentiodynamique, l'hématite, en tant que composé système “combiné d'anode Au-hématite”, favorise le courant de corrosion anodique de 12%, alors que la magnétite abaisse le courant (de 11%). Les études de deux cellules séparées ont été réalisées pour révéler l’influence des ions solubles dans la dissolution de l’or. Le balayage du potentiel circuit ouvert jusqu’à vers des valeurs cathodiques en présence d'oxygène atmosphérique et de cyanure montre des vitesses de corrosion, déduites des pentes de Tafel, sont proches des à valeurs industrielles. La vitesse de lixiviation de l'or diminue de 40% en présence de pulpe de magnétite, alors que celle-ci augmente, respectivement de 25% et 10% pour l'hématite et la maghémite. MEB-EDX confirment l'effet négatif de la magnétite par la présence d’une forte accumulation d’oxydes de fer sur la surface de l'or. De faibles quantités d'or ont été identifiées sur les particules de magnétite par XPS. La séparation magnétique des résidus de cyanuration a été suivie la caractérisation électrochimique du concentré et des rejets. / This Ph.D. thesis is divided into studies using pure gold; galvanic corrosion; and gold polarization in presence of iron oxides of roasted gold ore. Gold dissolution decreases in the presence of magnetite, and increases in the presence of hematite, and maghemite. The corrosion products and adsorbed layers lead to a slowdown of gold dissolution. For pure gold study, increasing pH from 10 to 11 results in a current density lower by 35 times, while it increases by 32 times with decreasing agitation from 100 to 60 rpm. At three anodic potentials, potentiostatic studies show that increasing cyanide concentration, pH, and potential decrease the current density. Au oxides have been identified by XPS. Electrochemical noise measurement is promising tool with its in-situ corrosion rate estimation. In galvanic corrosion studies, employing zero-resistance ammeter (ZRA) mode, the tested mineral electrodes show a negative effect on gold leaching in decreasing order: magnetite, magnetite-hematite with equal surfaces, and roasted gold ore. However, maghemite and hematite show a positive effect. Concentration of soluble ions and diffusion rate could retard or promote gold dissolution. Silver has been identified by XPS on gold surface suggesting partial passivation. In potentiodynamic polarization studies, hematite, as a part of the combined “Au-hematite anode” system promotes anodic corrosion current by 12%, while magnetite shows negative effect (11%). Two separate container tests have been considered to examine the influence of soluble ions on gold dissolution. Scanning from open circuit potential to more cathodic values in presence of atmospheric oxygen and cyanide shows corrosion rates obtained from Tafel slopes close to industrial practice. Gold leach rate decreases by 40% with magnetite slurry, whereas it increased by 25% and 10% for hematite and maghemite, respectively. SEM-EDS findings have confirmed the negative effect of magnetite due to the high accumulation of iron oxides on the gold surface. Low amounts of gold in magnetite particles are identified by XPS. Magnetic separation of leach tailings has been followed by electrochemical characterisation of the concentrate and the residues.
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Magnetic Oxides-based Hetero-Nanostructured Ceramics : from Nanomaterial Engineering to Exchange-bias Coupling / Céramiques Magnétique Hétéro-Nanostructurés à base d’oxydes : de la Conception des Nanomatériaux ou Couplage d’échange

Franceschin, Giulia 08 December 2017 (has links)
Récemment, les recherches scientifiques ont attiré son attention sur les domaines liés à l'énergie en raison de la consommation croissante d'énergie qui a affecté les dernières décennies. Les matériaux magnétiques sont déterminants dans les applications basées sur l'énergie et l'amélioration de leurs performances joue un rôle primordial dans le développement technologique. Le présent travail explore la possibilité de préparer des composites céramiques magnétiques hétéro-nano-structurés à base de constituants d'oxydes. Un oxyde ferromagnétique (F) a été couplé à un antiferromagnétique (AF) à l'échelle nanométrique pour étudier les propriétés magnétiques résultantes, en accordant une importance primordiale au couplage d'échange entre les deux phases. L’établissement de l’effet de biais d’échange à l’interface des phases F-AF est souhaitable pour augmenter l’anisotropie magnéto-cristalline du système et le produit énergétique relatif BHmax. Dans ce but, deux oxydes F différents ont été pris en compte, le Fe3O4 et le CoFe2O4, et trois oxydes différents de la AF, CoO, NiO et l'hématite α-Fe2O3. Des nanoparticules d'oxyde de chaque composant ont été préparées par synthèse de polyol, avec une bonne qualité cristalline et une morphologie uniforme. Ils ont ensuite été utilisés pour préparer des échantillons de céramique de consolidation par la technique SPS. Pour chaque échantillon, un oxyde F a été mélangé à l'un des oxydes AF. Les céramiques résultantes ont été formées selon différents rapports de masse F / AF, variant entre 0,75 / 0,25, 0,5 / 0,5 et 0,25 / 0,75, et selon différentes combinaisons entre les oxydes F et AF considérés. Tous les échantillons ont été frittés à 500 ° C et 100 MPa pendant 5 minutes. Toutes les céramiques ont été étudiées en profondeur, notamment en ce qui concerne leur structure, leur microstructure et leurs propriétés magnétiques. L’analyse HR-TEM réalisée sur des lames raffinées de céramiques Fe3O4-CoO, Fe3O4-NiO et CoFe2O4-NiO, ainsi que des résultats de diffraction XR, a mis en évidence une importante variation de la composition des échantillons après frittage. Une nouvelle phase métallique est formée après frittage dans l'atmosphère fortement réductrice au cours du processus SPS, modifiant ainsi la composition relative des phases F et AF individuelles. L’établissement d’effets de biais d’échange n’a guère été observé à cause de la diffusion des atomes qui affecte l’échantillon. En effet, les nanoparticules AF d'hématite se sont révélées instables dans une large plage de températures et donc inappropriées pour ce type d'application. En particulier, une transformation de phase se produisant à environ 380 ° C a été observée lorsqu'un champ magnétique externe est appliqué. Une telle transition a été étudiée au moyen d’une caractérisation par magnétomètre, d’une analyse HR-TEM et d’une analyse EELS et a révélé qu’elle impliquait la transformation de l’hématite en magnétite. Le mécanisme de cette transformation n’a pas encore été compris et fait l’objet d’une enquête plus approfondie. / Recently the scientific research led its attention towards energy related fields because of the increasing energy consumption that affected the last few decades. Magnetic materials are determining in energy-based applications and the enhancement of their performances has a primary role on the technological development. The present work explores the possibility to prepare hetero-nano-structured magnetic ceramic composites based on oxide constituents. A ferromagnetic oxide (F) was coupled with an antiferromagnetic one (AF) at a nanometric size scale to study the resulting magnetic properties, above all concerting the exchange coupling between the two different phases. The establishing of the exchange-bias effect at the F-AF phases interface is desirable in order to increase the magneto-crystalline anisotropy of the system and the relative energy product BHmax. At this aim, two different F oxides were took into account, the Fe3O4 and the CoFe2O4, and three different AF oxides, CoO, NiO and hematite α-Fe2O3. Oxide nanoparticles of each component were prepared by polyol synthesis, with a good crystalline quality and uniform morphology. They were then employed to prepare consolidate ceramic samples by SPS technique. For each sample, one F oxide was mixed with one of the AF oxides. The resulting ceramics were formed by different F/AF mass ratio, varying between 0,75/0,25, 0,5/0,5 and 0,25/0,75, and by different combinations between the considered F and AF oxides. All the samples were sintered at 500°C and 100 MPa for 5 minutes. All the ceramics were deeply studied, above all concerning their structure, microstructure and magnetic properties. HR-TEM analysis performed on FIB-refined slides of the Fe3O4-CoO, Fe3O4-NiO and CoFe2O4-NiO ceramic samples, together with XRD results, highlighted an important variation of samples’ composition after sintering. A new metallic phase is formed after sintering cause to the strongly reductive atmosphere during the SPS process, thus modifying the relative composition of the single F and AF phases too. The establishing of exchange-bias effects was hardly observed exactly because of the atoms diffusion that affects the sample. The hematite AF nanoparticles, indeed, were found to be unstable in a wide temperature range and thus unsuitable for this kind of application. In particular, a phase transformation occurring at about 380°C was observed when an external magnetic field is applied. Such a transition was studied by mean of magnetometer characterisation, HR-TEM and EELS analysis and was found to involve hematite transforming into magnetite. The mechanism of such transformation hasn’t been understood yet and is under further investigation
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Etude expérimentale de la production de fer électrolytique en milieu alcalin: mécanisme de réduction des oxydes et développement d'une cellule

Allanore, Antoine 20 December 2007 (has links) (PDF)
Le fer est l'un des rares métaux qui ne soit pas produit industriellement par électrolyse. Pour aider au développement d'un tel procédé pour l'acier, l'électrolyse des oxydes de fer en milieu sodique est examinée, selon deux approches. La première démarche consiste en l'étude expérimentale du mécanisme réactionnel. L'électrochimie des ions indique qu'il est possible de produire du métal par électrodéposition en milieu alcalin. Parallèlement, l'étude de la réduction d'une particule d'oxyde hématite révèle qu'elle subit, lors de sa conversion en fer métallique, une transformation macroscopique en phase solide. Les analyses démontrent la formation de magnétite comme intermédiaire réactionnel. La seconde démarche est dédiée à la production du fer métallique, par électrolyse d'une suspension de particules d'oxyde dans diverses configurations de cellules. L'incidence des paramètres de procédé a été établie et permet de proposer des éléments de conception d'une cellule industrielle.
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Etude des relations entre l'altération et la couleur des sédiments à travers deux exemples : la molasse rouge oligocène de Barles et les sables éocènes du Royans (Alpes françaises)

Nguyen, Van Tri 05 February 1988 (has links) (PDF)
Cette étude a été effectuée sur deux formations dans les Alpes françaises: a) La Molasse rouge oligocène de Barles qui est un dépôt fluviatile (alternance de grès silteux et de marnes, de silts et de marnes dans la plaine d'inondation; grès dans les chenaux), dont la couleur originelle de cette molasse est grise. b) Les Sables éocènes du Royans dont la couleur originelle est blanche. La coloration rouge de ces deux formations est authigène et se produit par des processus postérieurs aux dépôts. Les analyses de la diffractométrie X, de microscopes (polarisant et microscope électronique à balayage) et de géochimie montrent que la nature des minéraux parents du fer est différente entre ces deux terrains mais leurs processus de rubéfaction sont les mêmes. 1) Nature des minéraux parents du fer: Dans la Molasse rouge, le minéral parenté du fer est la glauconie détritique. Dans les Sables éocènes, ce sont, d'une part, des minéraux ferromagnésiens détritiques et d'autre part, des produits d'altération. 2/ Processus: Après leurs dépôts, les sédiments de ces deux formations subissent les mêmes processus de la coloration en rouge: * Altération par hydrolyse des minéraux parents du fer, cette altération est liée à l 'eau percolée et au milieu oxydant de la surface. Car le faciès rouge se trouve toujours au sommet de la formation et la teneur en minéraux parents du fer diminue du faciès originel au faciès rouge. Cette altération se produit dans un milieu acide confirmé par la néoformation de la kaolinite (plaquettes hexagonales et les feuillets en accordéon) . * Deshydratation de goethite: La goethite existe dans le faciès rouge depuis la limite inférieure, alors que l'hématite se développe de plus en plus vers le sommet de ce faciès. Ceci montre que les minéraux parentés du fer libèrent du fer ferrique qui cristallise en goethite et cette dernière se des- hydrate en hématite. * Un lessivage étant simultané avec cette altération provoque un départ vers le bas de certaines espèces chimiques telles que Si02, Na20 et une accumulation au sommet des autres, Al203,Fe203, Ti02. Ce lessivage est marqué par la forme de pénétration du faciès rouge dans le faciès originel. Les autres phénomènes observés sont la transformation des argiles, l'épigenèse calcitique et la dissolution du quartz.
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Contribution à la caractérisation du type d'occupation des sols à partir des propriétés magnétiques

Petronille, Marie 06 November 2009 (has links) (PDF)
Depuis les travaux de Le Borgne dans les années 1950, l'étude des propriétés magnétiques des sols a montré qu'elle pouvait non seulement rendre compte de la structure du sous-sol en mettant en oeuvre des méthodes de prospection, mais aussi permettre d'identifier certains processus pédologiques ou anthropiques affectant le comportement des différents horizons d'un sol. Notre étude s'inscrit dans la continuité de ces travaux : il s'agit d'utiliser les propriétés magnétiques des sols afin de mieux caractériser les processus culturels auxquels ils ont été soumis, aussi appelés anthropisation. Nous avons pour cela étudié d'une part des sites " non anthropisés " et d'autre part des sites archéologiques, situés pour quatre d'entre eux en France, contre un en Bavière. Les études en laboratoire ont été autant que possible complétées par des mesures sur le terrain. Elles ont porté sur des mesures transposables en prospection (susceptibilité et viscosité magnétiques, par dépendance fréquentielle ou dans le domaine temporel), comme sur des mesures réalisables uniquement en laboratoire (taux de conversion par rapport à une susceptibilité maximale, courbes thermomagnétiques et cycles d'hystérésis). Les analyses chimiques comprennent la mesure du taux de carbone et de matière organiques, de phosphates et de fer, ainsi que des analyses au MEB et à la microsonde électronique. Notre travail a permis une catégorisation en trois classes différentes pour les modifications du signal magnétique des sols: (i) une classe " horizon A " dominée par l'activité bactérienne, caractérisée par un pic à 500°C sur les courbes thermomagnétiques, une viscosité relative assez élevée et un taux de conversion relativement faible; (ii) une classe " sols chauffés " où la chauffe induit une absence de pic à 500°C, une forte susceptibilité et viscosité, et un taux de conversion relativement fort; (iii) une classe " résidus métallurgiques du fer " où, si les valeurs de susceptibilité peuvent être très élevées, la viscosité relative est très faible.
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Préparation et étude de systèmes catalytiques Fe/CaO performants pour la pyrolyse/gazéification de la biomasse "Miscanthus" et la capture de CO2 / Preparation and study of efficient Fe /CaO catalytic systems for pyrolysis / gasification of biomass (Miscanthus) and CO2 capture

Zamboni-Corredor, Ingrid-Rocio 22 July 2013 (has links)
Améliorer la production en hydrogène dans les procédés de conversion des ressources renouvelables telles que la biomasse est un réel challenge dans le contexte de la production d’énergie propre et efficace. En effet, dans le procédé de conversion de la biomasse par vapogazéification, l’hydrogène est produit avec de quantités importantes de CO2, de CH4 et des molécules aromatiques lourdes, toxiques et complexes appelées goudrons. Ce travail s’intéresse à la production d’hydrogène par vaporeformage des goudrons avec capture in-situ de CO2 dans les procédés de vapogazéification de la biomasse. Nous proposons un système catalytique bifonctionnel de type Fe/CaO-Ca12Al14O33 dans lequel le fer est actif pour la production d’H2 tandis que la phase absorbante CaO-Ca12Al14O33 capture le CO2, ces deux processus se font simultanément dans un réacteur à lit fixe. Ce travail a permis de développer un système de type CaOCa12Al14O33/ olivine adapté pour la gazéification de la biomasse « Miscanthus » dans un réacteur à lit fluidisé. / Improve the hydrogen production from the conversion of renewable resources such as biomass is a real challenge in the context of the production of clean and efficient energy. In fact, during the biomass steam gasification, hydrogen is produced with significant amounts of CO2, CH4 and heavy, toxic and complex aromatic molecules called tars. This work focuses on the production of hydrogen by steam reforming of tar with in-situ CO2 capture. We propose a catalytic bi-functional material Fe/CaO-Ca12Al14O33 where iron favors the H2 production and simultaneously the CaO-Ca12Al14O33 capture CO2 in a fixed bed reactor. This work led also to the development of a CaOCa12Al14O33/ olivine system adapted for biomass gasification "Miscanthus" in a fluidized bed reactor.
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Quantification de l'altération dans les sols par les déséquilibres radioactifs : approche sur sol total et phases minérales séparées / Determination of soil weathering rates with U-Th series disequilibria : approach on bulk soil and selected mineral phases

Gontier, Adrien 18 July 2014 (has links)
Ce travail porte sur l'utilisation des déséquilibres radioactifs dans les échantillons de sols totaux, et des fractions minérales séparées. Les objectifs étaient d'évaluer : 1) l'impact d'un changement de végétation et de la granulométrie de la roche mère dans les sols sur les déséquilibres, 2) les phases minérales secondaires capables d'enregistrer des informations temporelles, et leur séparation chimique et 3) l’information temporelle portée par les minéraux primaires. Ce travail a mis en évidence sur le site de Breuil-Chenue que les couches les plus profondes du sol (< 40cm) ne montrent pas d’impact de la végétation ou de la granulométrie de la roche mère sur les déséquilibres radioactifs. Les faibles vitesses de production du sol (~1-2 mm/ka) obtenues reflètent la très faible érosion physique affectant ce site situé sur un plateau. La seconde partie de ce travail a permis d'identifier un protocole permettant d’extraire les oxydes de fer sans création de fractionnement chimique. Enfin, l'analyse de biotites d’un profil du même site a montré que les déséquilibres U/Th permettaient de déterminer de façon indépendante les vitesses d’altération in situ des minéraux dans les sols. / The aim of the present study was to evaluate weathering and soil formation rates using U-Th disequilibria in bulk soil or separated minerals. The specific objectives of this work were to evaluate the use of U-Th chronometric tools 1) regarding the impact of a land cover change and the bedrock characteristics 2) in selected secondary mineral phases and 3) in primary minerals. On the Breuil-Chenue (Morvan) site, no vegetation effect neither a grain size effect was observed on the U-Th series in the deepest soil layers (< 40cm). The low soil production rate (1-2 mm/ka) is therefore more affected by regional geomorphology than by the underlying bedrock texture. In the second part of this work, based on a thorough evaluation of different technics, a procedure was retained to extract Fe-oxides without chemical fractionation. Finally, the analysis of biotites hand-picked from one of the studied soil profile showed that U- series disequilibria allow to independently determinate the field-weathering-rate of minerals.
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Sphaerotilus natans, a neutrophilic iron-related filamentous bacterium : mechanisms of uranium scavenging / Sphaerotilus natans, une bactérie filamenteuse et neutrophile avec une relation avec le fer : mecanismes de piégeage d'uranium

Seder Colomina, Marina 01 December 2014 (has links)
Les métaux lourds et les radionucléides sont présents dans différents écosystèmes du monde à cause de contaminations naturelles ou des activités anthropiques. L’utilisation de micro-organismes pour restaurer ces écosystèmes pollués, processus connu sous le nom de bioremédiation, suscite beaucoup d’intérêt, spécialement aux pH proches de la neutralité. Les minéraux de fer qui encroûtent les bactéries neutrophiles du fer, notamment les Oxydes de Fer Biogéniques (BIOS en anglais), ont une structure très faiblement cristalline, qui en plus de leur grande surface et réactivité font d’eux d’excellents supports pour le piégeage de polluants inorganiques. Dans cette thèse nous avons étudié les différents mécanismes de piégeage de l’uranium uranium par la bactérie neutrophile Sphaerotilus natans, choisie comme modèle bactérien de micro-organismes du fer capables de filamenter en formant des gaines. S. natans peut croître sous forme de cellules individuelles ou formant des filaments. Ces derniers ont été utilisés pour étudier la biosorption d’U(VI) et sa sorption sur les BIOS. De plus, la sorption d’U(VI) sur les analogues abiotiques de ces minéraux de fer a été testée. Afin d’utiliser les filaments de S. natans pour piéger l’U(VI), il était nécessaire d’identifier les facteurs induisant la filamentation de S. natans. L’influence de l’oxygène a été établie en utilisant des techniques de biologie moléculaire et nos résultats ont démontré que tandis qu’en condition d’oxygène saturé elle croît sous forme de cellules individuelles, une diminution modérée d’oxygène à ~ 3 mg O2.L-1 la fait croître sous la forme désirée, des filaments de S. natans.Les BIOS attachés aux filaments de S. natans ainsi que ses analogues abiotiques ont été analysés pas XAS au seuil K du Fe. Les deux matériaux identifiés sont des phosphates de fer(III) amorphes avec une faible proportion de fer(II), qui présentent une réactivité élevée pour le piégeage de polluants inorganiques. L’EXAFS au seuil LIII de l’U a montré la même structure pour les couches O, tandis que celles P, Fe et C étaient différentes en fonction des sorbants. Une étude intégrée qui combine des techniques expérimentales avec des calculs de spéciation a permis de décrire les isothermes d’adsorption de l’U(VI) en utilisant un modèle de complexation de surface. Ces résultats suggèrent que les groupes phosphoryles et carboxyles sont les groupes fonctionnels principaux pour la biosorption d’U(VI) par des filaments de S. natans. Les résultats de cette thèse vont aider à comprendre les processus contrôlant l’immobilisation de l’U(VI), soit par la biosorption sur S. natans, la sorption sur les BIOS ou la sorption sur les phosphates de fer, et en conséquence le devenir de l’U en conditions neutres / Heavy metals and radionuclides are present in some ecosystems worldwide due to natural contaminations or anthropogenic activities. The use of microorganisms to restore those polluted ecosystems, a process known as bioremediation, is of increasing interest, especially under near-neutral pH conditions. Iron minerals encrusting neutrophilic iron-related bacteria, especially Bacteriogenic Iron Oxides (BIOS), have a poorly crystalline structure, which in addition to their large surface area and reactivity make them excellent scavengers for inorganic pollutants. In this PhD work we studied the different mechanisms of uranium scavenging by the neutrophilic bacterium Sphaerotilus natans, chosen as a model bacterium for iron-related sheath-forming filamentous microorganisms. S. natans can grow as single cells and filaments. The latter were used to investigate U(VI) biosorption and U(VI) sorption onto BIOS. In addition, uranium sorption onto the abiotic analogues of such iron minerals was assessed. In order to use S. natans filaments for U(VI) scavenging, it was necessary to identify factors inducing S. natans filamentation. The influence of oxygen was ascertained by using molecular biology techniques and our results revealed that while saturated oxygen conditions resulted in single cell growth, a moderate oxygen depletion to ~ 3 mg O2.L-1 led to the desired filamentous growth of S. natans. BIOS attached to S. natans filaments as well as the abiotic analogues were analysed by XAS at Fe K-edge. Both materials were identified as amorphous iron(III) phosphates with a small component of Fe(II), with a high reactivity towards scavenging of inorganic pollutants. In addition, EXAFS at the U LIII-edge revealed a common structure for the O shells, while those for P, Fe and C were different for each sorbent. An integrated approach combining experimental techniques and speciation calculations made it possible to describe U(VI) adsorption isotherms by using a surface complexation model. These results suggested the role of phosphoryl and carboxyl groups as the main functional groups involved in the U(VI) biosorption by S. natans. The results of this PhD work will help to better understand the processes governing U(VI) immobilization, either by S. natans biosorption, sorption onto BIOS or sorption onto iron phosphates, an thus the fate of uranium in near-neutral pH environments
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Étude expérimentale de la production de fer électrolytique en milieu alcalin : mécanisme de réduction des oxydes et développement d'une cellule / Experimental study of the iron metal production by electrolysis in alkaline solution : iron oxide reduction mechanism and electrochemical cell development

Allanore, Antoine 20 December 2007 (has links)
Le fer est l'un des rares métaux qui ne soit pas produit industriellement par électrolyse. Pour aider au développement d'un tel procédé pour l'acier, l'électrolyse des oxydes de fer en milieu sodique est examinée, selon deux approches. La première démarche consiste en l'étude expérimentale du mécanisme réactionnel. L'électrochimie des ions indique qu'il est possible de produire du métal par électrodéposition en milieu alcalin. Parallèlement, l'étude de la réduction d'une particule d'oxyde hématite révèle qu'elle subit, lors de sa conversion en fer métallique, une transformation macroscopique en phase solide. Les analyses démontrent la formation de magnétite comme intermédiaire réactionnel. La seconde démarche est dédiée à la production du fer métallique, par électrolyse d'une suspension de particules d'oxyde dans diverses configurations de cellules. L'incidence des paramètres de procédé a été établie et permet de proposer des éléments de conception d'une cellule industrielle / Iron is one of the few metals which is not industrially produced by electrolysis. The electrowinning of iron metal from its oxides in alkaline solution has been studied to develop such an ironmaking route. Two approaches have been adopted. The first one concerns the evaluation of the reaction mechanism. The study of iron ions electrochemistry in alkaline media shows that the electrodeposition of iron metal is possible. The study of a single iron oxide particle reduction reveals that a reaction of the hematite solid phase is possible. The analysis of a partially converted particle proves that magnetite is formed as an intermediate. The second field of study is dedicated to the production of iron metal in various electrochemical cells, using a suspension electrolysis process. The influence of the key operating parameters is established to assess the possible scale-up. All these elements are gathered to propose the main features of an industrial cell dedicated to the reaction
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Caractérisation et valorisation des matérieux latéritiques utilisés en construction routière au Niger / Characterization and valorization of lateritic materials used in road construction in Niger

Souley Issiakou, Mahamadou 08 December 2016 (has links)
Les latérites sont les sols les plus utilisés dans les travaux de génie civil, plus particulièrement en construction routière dans la plupart des pays de la zone intertropicale. Ce sont des sols résiduels ou détritiques provenant de l’altération des roches préexistantes. Ces sols contiennent en quantité appréciable des oxydes de fer et d’aluminium, de la kaolinite et de la silice, mais de faibles quantités d’oxydes de titane, de manganèse, de magnésium, …, etc. La grande diversité des composés chimiques des latérites rend leur caractérisation malaisée. En outre, les documents normatifs et les guides techniques utilisés pour le dimensionnement des chaussées en Afrique subsaharienne pour la plupart inadaptés, ne prennent pas en compte la spécificité des conditions climatiques et environnementales des formations latéritiques dans les projets routiers. Une caractérisation interdisciplinaire de ces sols avec la prise en compte des facteurs intervenant dans le processus de latéritisation permettrait de déterminer des propriétés plus précises, plus pertinentes et beaucoup plus représentatives. Ce travail a pour vocation la caractérisation et la détermination de l’aptitude des sols latéritiques du sud-ouest du Niger. La zone concernée par l’étude comporte sept gisements latéritiques aux contextes géologiques forts différents les uns des autres. Notre étude, basée sur diverses approches a permis de déterminer les propriétés géotechniques et mécaniques des sols d’une part et les propriétés chimiques et minéralogiques d’autre part. À l’issue de l’étude, deux catégories de sols sont à distinguer : [1] les sols de bonne portance : d’indice CBR de l’ordre de 100 contiennent en moyenne une teneur en fines n’excédant pas 12% et un indice de plasticité inférieur à 15. Pour ces sols, la portance dépend beaucoup de la taille des particules. Ces derniers ont une résistance élevée au cisaillement et un angle de frottement interne effectif φ’ de l’ordre de 40° ainsi qu’une cohésion effective c’ supérieure à 10 kPa. Leur comportement est dilatant au cours du cisaillement. Ils présentent de faibles valeurs en indice de vide et en perméabilité. De même, leur amplitude de tassement est faible. La bonne portance de ces sols se justifie principalement par leur teneur appréciable en oxydes de fer. L’attaque de la matrice fine par ces derniers se fait de manière diffuse ou par concrétionnement sous forme de cercles d’oolithes et de pisolithes ovoïdes tangents. [2] les sols de faible portance : la fraction fine et l’indice de plasticité sont élevés, respectivement de l’ordre de 25 et 30. La portance est de l’ordre de 30, l’angle de frottement interne inférieur à 30° et la cohésion inférieure à 5 kPa. Ces sols résistent faiblement au cisaillement et leur comportement est contractant, c’est-à-dire celui d’un sable lâche. Ils sont plus compressibles, encore moins perméables avec un coefficient de gonflement élevé. La faible portance de ces sols est imputable à leur faible teneur en oxydes de fer, ainsi que le mode d’attaque qui se fait de manière isolée.L’amélioration des sols présentant une faible portance a été expérimentée en y rajoutant séparément une certaine teneur en liant hydraulique (ciment), en chaux (CaO) et en nodules latéritiques. Les analyses minéralogiques et chimiques ont montré que l’ajout des produits a conduit à une modification texturale et a favorisé la mise en place de composés chimiques néo-synthétisés ayant pour rôle principal de renforcer les liaisons entre les éléments minéraux contenus dans les échantillons de sol latéritique. Dans la plupart des cas, les échantillons améliorés ont présenté une bonne portance validant ainsi leur aptitude en construction routière. / Laterites are the most commonly used soils in civil engineering works, particularly in road construction in most countries of intertropical region. These are residual or detrital soils resulting from the alteration of pre-existing rocks. These soils contain a considerable quantity of iron and aluminum oxides, kaolinite and silica, but small quantities of titanium oxides, manganese, magnesium, etc. The large diversity of the chemical compounds of laterites makes their characterization difficult. Moreover, specification documents and technical guides used for road design in sub-saharan Africa, most of them unsuitable, do not take into account the specificity of climatic and environmental conditions of laterite formations in road projects. An interdisciplinary characterization of these soils, taking into account the factors involved in the lateritization process, should make it possible to be determined more precisely. It’s also the best way to get more relevant and much more representative properties. The aim of this work is to characterize and determine the lateritic soils suitability of southwestern Niger in road construction. The area covered by the study consists of seven lateritic deposits with strong geological different contexts from one to another. Our study, based on various approaches, made it possible to determine the geotechnical and mechanical properties of the soils on the one hand and the chemical and mineralogical properties on the other hand. At the end of the study, two categories of soils are to be distinguished: [1] soils with good bearing capacity : CBR of around 100 contain average fines content not exceeding 12% and a plasticity index less than 15. For these soils, the bearing capcity depends very much on the size of the particles. They have a high shear strength, an effective internal friction angle φ' of the order of 40° and an effective cohesion c' greater than 10 kPa. Their behavior is dilatant during shear. They have low values in void ratio and in index permeability. Similarly, their amplitude of settlement is low. The good bearing capacity of these soils is mainly justified by their appreciable iron oxides content. The attack of the microstructure by the latter is done in diffuse way or by concretionary circles of oolites. [2] the soils of low bearing capacity : the fine fraction and the plasticity index are high respectively of the order of 25 and 30. The bearing capacity is around 30, the internal friction angle is less than 30° and the cohesion less than 5 kPa. These soils are weak to the shear and their behavior is contracting (loose sand behavior). They are more compressible and less permeable with a high swelling coefficient. The low bearing capacity of these soils is attributable to their low iron oxide content and to the mode of attack which is carried out in isolated way.The improvement of soils with low bearing capacity has been tested separately by adding a certain amount of hydraulic binder (cement), lime (CaO) and lateritic nodules. Mineralogical and chemical analyzes showed that the addition of the products led to a textural modification and favored the production of neo-synthesized chemical compounds whose main role was to strengthen the links between the mineral elements contained in the lateritic samples. In most cases, the improved samples showed good bearing capacity and validated their road pavement suitability.

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