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Procédés alternatifs pour l'élaboration de matériaux composites à matrice céramique / Alternative methods of producing ceramic matrix composite materials

Taillet, Brice 13 November 2014 (has links)
L’ouverture du marché de l’aéronautique civil aux matériaux composites à matrice céramique impose le développement de nouveaux procédés d’élaboration compatibles avec les cadences de production et les coûts de fabrication du secteur.À cette fin, des travaux expérimentaux ont été menés pour élaborer une matrice à base d’oxynitrure de silicium (Si2N2O) par procédé SHS, ou synthèse par combustion, à partir d’un mélange de poudres réactives.L’oxynitrure de silicium est une céramique thermostructurale prometteuse, caractérisée par de bonnes propriétés mécaniques, mais également par une résistance à l’oxydation supérieure à celle du carbure de silicium.Le procédé SHS est un procédé d’élaboration rapide dont le moteur est une réaction chimique suffisamment exothermique pour s’entretenir sans apport d’énergie extérieur.Les poudres sont préalablement broyées, mises en suspension, puis imprégnées dans une préforme fibreuse composée de fibres en carbure de silicium de dernière génération (Hi-Nicalon S). La réaction SHS est ensuite réalisée dans un réacteur spécialement conçu et dédié à cette étude.Une attention particulière a été portée sur l’optimisation des paramètres d’élaboration pour la synthèse d’une matrice à base Si2N2O. La synthèse s’effectue par la nitruration sous pression d’un mélange dans les bonnes proportions d’une poudre de silicium et d’une poudre de silice. La réaction chimique s’amorce à la température de fusion du silicium. La pression d’élaboration et la vitesse de montée en température constituent les paramètres principaux régissant la composition et la microstructure de la matrice. Ces paramètres ont fait l’objet d’une étude expérimentale approfondie pour parvenir à une matrice homogène, composée à plus de 90% d’oxynitrure de silicium et assurant un taux de porosité résiduelle du composite inférieur à 10%. Ce travail a été complété par le calcul des propriétés élastoplastiques de la matrice, par la caractérisation mécanique à l’échelle du composite, et par un test de vieillissement en température sous air humide. / The opening of the civil aviation market to ceramic matrix composite materials requires the development of new methods of producing compatible with the production rates and manufacturing costs of the sector.For this purpose, experimental work was conducted to develop a silicon oxynitride matrix (Si2N2O) by combustion synthesis (or SHS), from reactive powders. In recent years, Si2N2O has emerged as a promising new high-temperature ceramic material, characterized by not only good mechanical properties, but also by a higher oxidation resistance than silicon carbide. The underlying basis of SHS relies on the ability of highly exothermic reactions to be self-sustaining and, therefore, energetically efficient. Powders are first milled, dispersed and stabilized in aqueous media, and then impregnated into a fibrous preform composed of the latest generation of silicon carbide fibers (Hi-Nicalon S). SHS reaction is then carried out in a reactor specially designed and dedicated to this study. Particular attention was focused on the optimization of experimental parameters for the synthesis of a Si2N2O based matrix. Silicon metal in a mixture with silica powder was combusted under pressurized nitrogen gas into silicon oxynitride. The pressure and the temperature rise rate were the principal parameters for the composition and microstructure of the matrix. These parameters have been the subject of extensive experimental work to reach a homogeneous matrix with a very high formation rate for silicon oxynitride (more than 90wt%) and with a level of residual porosity lower than 10%. This work was completed by the calculation of the physical properties of the matrix, by the mechanical characterization of the composite material, and finally by a temperature aging test under moist air.
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Elaboration et caractérisation de nanostructures de silicium dans une matrice d'oxynitrure de silicium : applications aux cellules solaires photovoltaïques / Elaboration and characterization of silicon nanostructures in silicon oxynitride matrix : application to photovoltaic solar cells

Ehrhardt, Fabien 20 December 2013 (has links)
Les phénomènes quantiques des nanostructures peuvent être une opportunité pour le développement d’une nouvelle génération de cellules photovoltaïques. Ce travail décrit la synthèse et les caractérisations de nanoparticules de silicium dans une matrice d’oxynitrure de silicium. Il est possible d’obtenir des nanoparticules de silicium de diamètre compris entre 3 et 7 nm dans des matrices allant du nitrure de silicium à l’oxyde de silicium. Les propriétés des nanoparticules dépendent très fortement de la composition de la matrice. Afin d’accroître la conduction dans ces couches diélectriques, nous avons effectué un dopage électrique par implantation ionique. La localisation et la densité des ions implantés ont été observées par des techniques associées de microscopie électronique en transmission et de rayons X. Une augmentation de la conduction a été démontrée lors du dopage permettant d’observer un effet photovoltaïque sur une structure comportant des nanoparticules de silicium. / Quantum effects in nanostructures exhibit properties that can be very useful for the development of a new generation of solar cells. We investigated the synthesis of silicon nanostructures in silicon oxynitride made by a plasma enhanced chemical vapour deposition technique. Thus, silicon nanoparticles of diameter between 3 and 7 nm were obtained in different matrix ranging from silicon oxide to silicon nitride. The properties highly depend on the composition of the matrix. We also study the incorporation of impurities in the films with the aim of increasing the electrical conductivity of the structure. This was done by implanting different ions in the structure followed by thermal annealing. We have investigated the position of the ion and its content in the composite by combining Transmission Electron Microscopy and X-ray diffraction. Finally, N+/P junctions were fabricated using highly doped films containing silicon nanoparticles and a photovoltaic effect was demonstrated.

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