O presente trabalho visou obter catalisadores mássicos baseados em Mo e Nb, a partir de sais de seus respectivos precursores. O óxido MoNbOx, precursor do catalisador, foi obtido através do método de síntese via sol-gel. Realizou-se uma mistura física com um material ligante (hidróxido de alumínio), adicionado em teores de 20%, 30%, 40% e 50%, e o óxido para melhorar suas propriedades texturais (área superficial específica, volume de poros, diâmetro de poros). Essas misturas foram peptizadas com ácido nítrico a 1%, 2,5% e 5% de concentração, extrudadas e calcinadas a 600ºC. Os materiais calcinados foram caracterizados com o auxílio de análise de volumetria (BET), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria por energia dispersiva (EDS) e ensaio de compressão. Amostras produzidas com uma solução de ácido nítrico de 5,0% e 50%-massa de -Al2O3 apresentaram os maiores valores de resistência à compressão e de área específica, portanto, realizou-se o ensaio catalítico da amostra a 30 bar e 300ºC usando como molécula modelo a solução com 2% em massa de dibenzotiofeno (DBT) em hexadecano. / This work has focused to obtain the bulk multimetallic catalyst based on Mo and Nb from its respective precursor salts. The MoNbOx oxide, precursor of the catalyzer, was obtained through the synthase method by sol-gel. It was realized a physical mix with a binder material (aluminum hydroxide), added in levels of 20%, 30%, 40% and 50%, and then the oxide in order to improve its texture properties (specified superficial area, pores volume, pores diameter). These mixes were peptized with nitric acid as 1%, 2.5% and 5% of concentration, extruded and calcined at 600°C. The calcined materials were evaluated by means of volumetric analysis (BET), X-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS) and compression tests. Samples produced with 5.0% nitric acid solution and 50%-weight -Al2O3 presented the higher compression strength and specific area values, therefore, it was realized the catalytic test for the sample at 30 bar and 300ºC using the solution with 2%-weight of dibenzothiophene (DBT) in hexadecane as model molecule. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG

CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O objetivo do presente trabalho à estudar o efeito da energia de soldagem sobre as transformaÃÃes microestruturais e a resistÃncia à corrosÃo na soldagem multipasse do aÃo inoxidÃvel superduplex UNS S32760 pelo processo MIG/MAG. A fim de atingir este objetivo, foram produzidas juntas soldadas variando-se a energia de soldagem nos seguintes nÃveis: 0,5 kJ/mm, 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Os valores de energia foram baseados em registros de qualificaÃÃo de procedimento de soldagem (RQPS) elaborados e aplicados nas unidades da PETROBRAS, exceto para a condiÃÃo de 2,0 kJ/mm, a qual foi extrapolada. As soldagens foram realizadas em juntas de tubos com 18 mm de espessura, com geometria em âJâ em uma bancada robotizada. Foi realizada uma caracterizaÃÃo microestrutural das regiÃes da Zona Fundida (ZF) e Zona Afetada pelo Calor (ZAC) pelas de Microscopia Ãtica (MO) e Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV). Como caracterÃsticas de resposta, avaliou-se o teor mÃdio de ferrita por anÃlise de imagens. A resistÃncia à corrosÃo foi avaliada pelas tÃcnicas eletroquÃmicas de polarizaÃÃo potenciodinÃmica com soluÃÃes de cloreto de sÃdio em diferentes concentraÃÃes (60g/L, 120g/L e 240g/L), polarizaÃÃo eletroquÃmica com reativaÃÃo potenciocinÃtica cÃclica (EPR-DL), teste eletroquÃmico de temperatura critica de pite seguindo a norma ASTM G150, ensaio de imersÃo em soluÃÃo de cloreto de ferro seguindo a norma ASTM G48 e ensaio de imersÃo em emulsÃes de petrÃleo preparadas com soluÃÃes de cloreto de sÃdio em diferentes concentraÃÃes (60g/L, 120g/L e 240g/L) e diferentes razÃes Ãgua/Ãleo (10%-90%, 30%-70% e 50%-50%). Os resultados indicaram que a energia de soldagem foi o fator que exerceu maior influÃncia sobre o teor mÃdio de ferrita na regiÃo da zona fundida da raiz das juntas. Houve precipitaÃÃes de nitretos de cromo em todas as energias e de fase sigma na energia de 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Os resultados do ensaio de EPR, assim como os ensaios de CPT mostraram que a zona fundida da energia de 1,0 kJ/mm se mostrou mais susceptÃvel a corrosÃo. Os ensaios de imersÃo seguindo a norma ASTM G48 mostraram que a temperatura onde ocorreu a formaÃÃo de pites com perda de massa considerÃvel quando as amostras entraram em contato com a soluÃÃo de cloreto de ferro foi em 50ÂC para todas as energias. E finalmente os ensaios de imersÃo em emulsÃes de petrÃleo, mostraram novamente que a energia de 1kJ/mm foi a que apresentou uma maior quantidades de pites. / The aim of this study was to evaluate the effect of heat imput in multipass welding on microstructural transformations and corrosion resistance of UNS S32760 superduplex stainless steel welded pipe joints by GMAW process. For this purpose, three levels of heat imput (0.5, 1.0 and 2.0 kJ/mm) were used. The heat imput values were based on records of welding procedure qualification (RWPQ) drawn up and applied in PETROBRAS units, except for the condition of 2.0 kJ/mm, which was an extrapolation. Weldings had been carried out for pipes with 18 mm thick, with joint geometry of J-groove. All welds were performed using a robotic workbench. The microstructural characterization of the weld regions like Fusion Zone (FZ) and Heat-Affected Zone (HAZ) were the performed by Ligth microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM). The average ferrite content was determined by image analysis and was considerated as a characteristic response. The corrosion resistance was evaluated by electrochemical potentiodynamic polarization in sodium chloride solutions with different concentrations (60 g/L, 120 g/L and 240 g/L) aiming to simulate the concentration of chlorides in water production of oil reservoir of the pre-salt region. The to evaluate the electrochemical potentiokinetic reactivation cyclic of double loop (EPR-DL) corrosion was done to evaluate of susceptibility to corrosion. Electrochemical tests critical temperature for pitting according to ASTM G150, immersion tests in a solution of ferric chloride following the ASTM G48. Immersion tests in oil emulsions prepared with sodium chloride solutions at different concentrations (60 g/L 120 g/L and 240g/L), heated at 60ÂC and different ratio oil/water (10%-90%, 30%-70% and 50%-50%) were conduced. The results indicated that the welding heat imput was the factor that exerted the greatest influence on the average ferrite content in the fusion zone. There were precipitation of chromium nitrides at all heat imputs and sigma phase for the 1.0 kJ/mm and 2.0 kJ/mm. The EPR tests results as well as TCP tests showed that the fusion zone energy of 1.0 kJ/mm was more susceptible to corrosion. The immersion tests according to ASTM G48 showed that the temperature where the formation of pits occurred with considerable mass loss when the samples came in contact with the solution of ferric chloride was 50ÂC for all heat imputs. And finally, the immersion test in oil emulsions, showed again that the 1.0 kJ/mm test sample showed the greater amounts of pitting.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-03-28T14:44:26Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_DesenvolvimentoMetodoAnalise.pdf: 4248322 bytes, checksum: f214f1bc50bd5566e0dacc57bf63f4b4 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-04-02T14:29:07Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_DesenvolvimentoMetodoAnalise.pdf: 4248322 bytes, checksum: f214f1bc50bd5566e0dacc57bf63f4b4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-02T14:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_DesenvolvimentoMetodoAnalise.pdf: 4248322 bytes, checksum: f214f1bc50bd5566e0dacc57bf63f4b4 (MD5) Previous issue date: 1983 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho apresenta um estudo teórico-experimental do processo de solidificação de metais, com temperatura inicial acima da temperatura de fusão, em moldes cilíndricos refrigerados. Inicialmente foi feita uma revisão bibliográfica dos principais métodos de análise da transferência de calor em sistemas metal/ molde. Em seguida, utilizando um dispositivo simulador de solidificação radial em geometrias cilíndricas, foram obtidos resultados experimentais do tempo em função da espessura solidificada. Posteriormente foi desenvolvido um método para a análise da cinética de solidificação de metais superaquecidos em moldes cilíndricos refrigerados e os resultados obtidos com o emprego do mesmo foram comparados com os valores experimentais. Possíveis aplicações do método proposto na solução de problemas práticos de fundição são apresentadas. Finalmente e apresentado um estudo comparativo da cinética de metais solidificados em moldes com geometrias plana, cilíndrica e esférica. / This work presents a theoretical-experimental study on the solidification of metals, initially at a temperature above the melting point, in cooled cylindrical moulds. A literature survey was carried out regarding the heat transfer methods applied to solidification in metal/mould systems. Using a radial water cooled device simulating the solidification of cylindrical geometries, experimental values of the solidified thickness as function of time were obtained. A method was developed to analyse the solidification kinetics of superheated metals in cooled cylindrical moulds and the predictions furnished by this method were compared with the experimental data. Possible applications of the proposed method to the solution of practical problems in the foundry process 3re presented. Finally a comparative study of the solidification kinetics of solidified metals in plane, cylindrical and spherical geometries is presented.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-03-28T15:17:24Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_AnaliseParametrosInfluencia.pdf: 18364469 bytes, checksum: e4c99cfc3b8fff9e8bd927b2fd1dbf3a (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-04-02T14:40:37Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_AnaliseParametrosInfluencia.pdf: 18364469 bytes, checksum: e4c99cfc3b8fff9e8bd927b2fd1dbf3a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-02T14:40:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_AnaliseParametrosInfluencia.pdf: 18364469 bytes, checksum: e4c99cfc3b8fff9e8bd927b2fd1dbf3a (MD5) Previous issue date: 1992 / Constitui objetivo fundamental deste trabalho, a análise teórico-experimental de todos os fatores relativos ao sistema metal/molde que apresentem influência direta ou indireta sobre a qualidade superficial de lingotes. Para tanto, foi necessário simular-se condições de transferência de calor e de solidificação na primeira etapa de resfriamento do processo de lingotamento contínuo. O que foi feito através da construção de um dispositivo de lingotamento estático formado por um conjunto constituído de duas partes principais, que são: um molde de cobre refrigerado a água e um molde de refratário que permite alimentação do metal líquido pela base, de tal forma a simular o movimento relativo entre o lingote e o molde no processo de lingotamento contínuo. Inicialmente é abordado a análise das hipóteses teóricas, formuladoras dos prováveis mecanismos de formação de marcas superficiais, através de ensaios de resfriamento e solidificação com compostos orgânicos. Em seguida, foram examinados parâmetros térmicos de influência, tais como a força motriz de distorção térmica (?) e o coeficiente global de transferência de calor (hg) e o superaquecimento. Além destes aspectos analisou-se ainda, a influência da composição química (ligas com diferentes intervalos de solidificação) e da velocidade de lingotamento. Finalmente, todos os parâmetros de influência são analisados conjuntamente para estabelecer-se o mecanismo básico da formação de marcas superficiais durante o lingotamento.