Une étude expérimentale sur la faisabilité du procédé de dessalement par congélation sur les parois d'un tube cylindrique est présentée. Le procédé se décompose en deux étapes essentielles : la cristallisation suivie par le ressuage. Les cristallisations sont conduites à partir d'une solution stagnante ou agitée par un bullage d'air. Les paramètres opératoires clés sont la rampe de refroidissement et la salinité de l'eau traitée. Leur effet sur la salinité de la glace produite a été quantifié, dans les deux modes de fonctionnement, statique et agité. Le dispositif expérimental permet également de contrôler le gradient thermique à travers la couche de solution pour les cristallisations effectuées en statique. L'absence de gradient thermique et donc de courant de convection mène à des couches de glace très contaminées en sels. Les résultats combinant la cristallisation et le ressuage montrent que dans tous les cas, on peut obtenir de l'eau potable mais avec un rendement plus élevé et une durée réduite si la cristallisation a lieu en mode dynamique. Les conditions opératoires optimales sont proposées. La modélisation des transferts de matière et de chaleur à travers les couches de glace et de solution en régime diffusionnel et convectif a permis d'interpréter l'influence des paramètres opératoires des cristallisations opérées sans agitation. Enfin, l'évaluation économique du procédé complet de dessalement, basées sur des points de fonctionnement expérimentaux, indique que la consommation énergétique d'une petite installation pourrait être très faible en utilisant une machine frigorifique idéale fonctionnant entre l'unité de ressuage et l'unité de congélation.

Une étude expérimentale sur la faisabilité du procédé de dessalement par congélation sur les parois d'un tube cylindrique est présentée. Le procédé se décompose en deux étapes essentielles : la cristallisation suivie par le ressuage. Les cristallisations sont conduites à partir d'une solution stagnante ou agitée par un bullage d'air. Les paramètres opératoires clés sont la rampe de refroidissement et la salinité de l’eau traitée. Leur effet sur la salinité de la glace produite a été quantifié, dans les deux modes de fonctionnement, statique et agité. Le dispositif expérimental permet également de contrôler le gradient thermique à travers la couche de solution pour les cristallisations effectuées en statique. L'absence de gradient thermique et donc de courant de convection mène à des couches de glace très contaminées en sels. Les résultats combinant la cristallisation et le ressuage montrent que dans tous les cas, on peut obtenir de l'eau potable mais avec un rendement plus élevé et une durée réduite si la cristallisation a lieu en mode dynamique. Les conditions opératoires optimales sont proposées. La modélisation des transferts de matière et de chaleur à travers les couches de glace et de solution en régime diffusionnel et convectif a permis d’interpréter l’influence des paramètres opératoires des cristallisations opérées sans agitation. Enfin, l’évaluation économique du procédé complet de dessalement, basées sur des points de fonctionnement expérimentaux, indique que la consommation énergétique d’une petite installation pourrait être très faible en utilisant une machine frigorifique idéale fonctionnant entre l’unité de ressuage et l’unité de congélation. / An experimental study on the feasibility of sea water desalination by indirect freezing is presented. The whole process of desalination involves a freezing step, followed by a purification of the ice layer by sweating. Crystallization is led from quiescent solution or from agitated solution by air bubbling. The key operating parameters are the cooling rate, and solution salinity. Their effect on ice purity has been quantified in the static and agitated modes. The experimental setup enables as well the control of temperature gradient through the solution when the freezing step is conducted in the static mode. In the absence of temperature gradient and consequently the absence of convection currents, the ice layers formed are very contaminated in salts. The results combining crystallization and sweating show that in all cases, we can obtain drinking water, but with high yield and reduced process time when the crystallization is led in agitated mode. The optimal operating conditions are presented. The modelling of mass and heat transfers in the two phases in the diffusional and convective regimes has enabled the interpretation of the influence of operating parameters of crystallizations operated without agitation. At last, the economic evaluation of the whole desalination process, based on experimental operating points, indicates that energetic consumption of a small scale unit maybe low when using an ideal refrigerating machine which works between the sweating and the crystallization unities.

Ce travail vise à étudier un procédé de traitement d'eaux usées industrielles par cristallisation en milieu fondu sur paroi froide. Deux effluents modèles sont choisis : un mélange eau/acétone et un mélange eau/acide propanoïque. Dans un premier temps, l'équilibre solide-liquide du mélange est étudié pour connaitre les limites de l'étude en température et en concentration. Le procédé de traitement de l'eau est alors conduit, selon un mode opératoire précis. Deux modes de fonctionnement sont mis en œuvre, un mode statique et un mode dynamique avec une circulation en boucle de la solution. La concentration en impuretés dans la glace est analysée après chaque cycle de congélation. L'étude paramétrique, conduite suivant un plan d'expériences, a mis en avant les effets importants de la concentration initiale de la solution et de la rampe de refroidissement. La microstructure de la glace est également analysée par microscopie en chambre froide pour interpréter les mécanismes d'incorporation d'impuretés au sein de la glace. Les inclusions de liquide sont sous la forme de poches de solution à faible vitesse de croissance et sont localisées dans les joints de grain à plus forte vitesse. Enfin, la modélisation du procédé fonctionnant en mode statique, par les éléments finis et en 2D axisymétrique avec frontière mobile, montre la présence de mouvements de convection. En mode dynamique, l'hydrodynamique de l'écoulement dans l'espace annulaire est décrite par une modélisation 3D prenant en compte la position de l'entrée et de la sortie. Les résultats démontrent la faisabilité du procédé et permettent des avancées significatives dans la compréhension des phénomènes mis en jeu / This work aims to study a process of industrial wastewater treatment by melt crystallization on a cold wall. Two effluent model solutions are chosen: water/acetone and water/propionic acid binary mixtures. First, the solid liquid phase diagrams are determined experimentally in order to delimit the operating range of temperature and concentration. Then, a parametric study of the wastewater treatment process by freezing is performed, by means of an experimental design, for two working modes, static mode and dynamic mode by adding a recirculation loop, respectively. The impurity concentration in the ice is analyzed after each freezing cycle. The process requires applying very precise conditions and the ice concentration mainly depends on the initial solution concentration and on the applied cooling rate. The ice microstructure is also characterized by optical microscopy in a cold chamber and gives insights into the mechanism of impurity incorporation: the liquid inclusions are localized under the form of solution pockets at low growth rate or between the polycrystals at higher growth rate. Lastly, 2D axisymmetric modelling of the process in static mode, based on finite elements and taking into account the moving boundary, shows the presence of buoyancy loops in relation with the density dependence of the solution with temperature. In dynamic mode, the hydrodynamics in the annular space is described by a 3D model to account for the positions of the inlet and outlet pipes. All the results demonstrate the process feasibility and allow better understanding of the occurring phenomena