Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-10-17T13:56:42Z No. of bitstreams: 1 JOSÉ MARIANO DA SILVA NETO - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2018.pdf: 2684747 bytes, checksum: fe802948822a1a5d8659189a540f5fba (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-17T13:56:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOSÉ MARIANO DA SILVA NETO - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2018.pdf: 2684747 bytes, checksum: fe802948822a1a5d8659189a540f5fba (MD5) Previous issue date: 2018-03-09 / Materiais lignocelulósicos representam uma importante matéria-prima para a produção de biocombustíveis e outros insumos químicos para comódites. Esses materiais quando derivados em celulose, hemicelulose e lignina geram matérias primas e subprodutos com valor agregado maior, a exemplo de acetato de celulose oriundo da celulose. No geral a cana-de-açúcar é a fonte de material lignocelulósico mais usada para obtenção desses derivados e frações. No entanto, alternativo a cana-de-açúcar, o sorgo sacarino tem recebido destaque pelo seu potencial lignocelulósico e por apresentar vantagens tanto do ponto de vista fotossintético como em velocidade de maturação e adaptação na região semiárida. Assim, o presente trabalho teve como principal objetivo o isolamento da celulose e hemicelulose do bagaço do sorgo sacarino e obtenção do acetato de celulose. Inicialmente, foi realizada a caracterização lignocelulósica do bagaço do sorgo sacarino para determinar os teores de celulose, hemicelulose e lignina, e em seguida foi realizado um pré-tratamento com peróxido de hidrogênio alcalino, visando estudar o efeito da temperatura, concentração de peróxido de hidrogênio e tempo reacional para solubilizar a lignina. A deslignificação gerou um resíduo sólido majoritariamente composto de celulose e um líquido majoritariamente composto de hemicelulose e lignina. A separação do resíduo sólido do líquido foi realizada por filtração, o filtrado submetido à adição de álcool etílico e precipitado em hemicelulose. A caracterização do bagaço in natura e pré-tratado, a celulose, hemicelulose e o acetato de celulose foi realizada através da espectroscopia de infravermelho (FTIR), difração de raios -X (DRX) e análises termogravimétricas (TG/DTG/DSC) e determinação do grau de substituição (GS) por via química para o acetato de celulose, visando a confirmação da acetilação. Por meio de análise estatística dos dados experimentais observou-se que as condições de pré-tratamento que geraram a maior solubilização da lignina (61,98%) e maior rendimento na extração da celulose (39,5%) foi na temperatura de 60°C, concentração de peróxido de 6% e tempo reacional de 4 horas bem como, a condição em que se obteve o maior rendimento para a hemicelulose (7,04%) foi na mesma temperatura e concentração de peróxido de hidrogênio, porém, no tempo reacional de 6h. A celulose obtida na melhor condição de pré-tratamento foi submetida a reação de acetilação homogênea para sintetizar o composto acetato de celulose em que as variáveis estudadas de síntese foram temperatura e tempo reacional de acetilação. O acetato de celulose foi obtido com um grau de substituição de 3,66 a uma temperatura de 25°C e tempo reacional de 24h. Os espectros de FTIR indicaram bandas características idênticas de materiais lignocelulósicos, o que demonstrou a eficiência do pré-tratamento com peróxido de hidrogênio alcalino. Através das análises de DRX observou-se a presença de picos característicos de materiais lignocelulósicos, a presença de regiões parcialmente cristalinas da celulose e amorfas para a hemicelulose. Quanto às análises termogravimétricas de TG e DTG foi possível concluir que os materiais isolados, celulose e hemicelulose, demonstraram perdas de massa semelhantes e que puderam também ser confirmados através das curvas de DSC. / Lignocellulosic materials represent an important raw material for biofuels production and other chemical inputs for comodites. These materials when derived in cellulose, hemicellulose and lignin generate raw materials and by-products with higher added value, such as cellulose acetate derived from cellulose and xylose obtained from hemicellulose. In general sugarcane is the source of lignocellulosic material most used to obtain these derivatives and fractions. However, alternative to sugarcane, saccharine sorghum has been highlighted by its lignocellulosic potential and because it presents advantages from the viewpoint of photosynthesis and maturation speed and adaptation in the semi-arid region. Thus, the main objective of the present work was the isolation of cellulose and hemicellulose from saccharin sorghum bagasse and the production of cellulose acetate. Firstly, the lignocellulosic characterization of saccharin sorghum bagasse was carried out to determine the cellulose, hemicellulose and lignin contents, followed by a pretreatment with alkaline hydrogen peroxide, aiming to study the effect of temperature, peroxide concentration of hydrogen and reaction time to solubilize the lignin. The delignification generated a solid residue mostly composed of cellulose and a liquid mostly composed of hemicellulose and lignin. Separation of the solid residue from the liquid was carried out by filtration, the filtrate submitted to the addition of ethyl alcohol and precipitated into hemicellulose. The bagasse in natura and pre-treated, cellulose and hemicellulose extract and cellulose acetate were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis (TG / DTG / DSC). By means of statistical analysis of the experimental data, it was observed that the pretreatment conditions that generated the highest solubilization of lignin (61.98%) and higher yield in the cellulose extraction (39.5%) were at the temperature of 60 ° C, peroxide concentration of 6% and reaction time of 4 hours, as well as the condition in which the highest yield for hemicellulose (7.04%) was obtained at the same temperature and concentration of hydrogen peroxide, however, the reaction time was 6h. The cellulose obtained in the best pre-treatment condition was submitted to a homogeneous acetylation reaction to synthesize the cellulose acetate compound in which the studied variables of synthesis were temperature and reaction time of acetylation. Cellulose acetate was obtained with a substitution degree of 3.66 at a temperature of 25 °C and reaction time of 24h. The FTIR spectra indicated the efficiency characteristics of identical lignocellulosic materials, which demonstrated the pretreatment efficiency with alkaline hydrogen peroxide. Through the XRD analyzes the presence of characteristic peaks of lignocellulosic materials, the presence of partially crystalline cellulose regions and amorphous to hemicellulose were observed. Regarding the thermo gravimetric analyzes of TG and DTG, it was possible to conclude that the isolated materials, cellulose and hemicellulose, showed similar mass losses and that could also be confirmed through the DSC curves.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-05-04T13:37:19Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thais Pontes Pereira Mendes - 2014.pdf: 3157562 bytes, checksum: 078261866461b3bb0af2d57b058e0a47 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-05-04T13:40:15Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thais Pontes Pereira Mendes - 2014.pdf: 3157562 bytes, checksum: 078261866461b3bb0af2d57b058e0a47 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-04T13:40:15Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thais Pontes Pereira Mendes - 2014.pdf: 3157562 bytes, checksum: 078261866461b3bb0af2d57b058e0a47 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-12-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Given the growing global interest in clean, renewable sources of energy, the lignocellulosic materials stand out as a potential alternative, since it does not compete with food production and are rich in sugars that can serve as a feedstock for ethanol production. Based on this context, this work aimed to study the pre-treatment and acid hydrolysis as the supply of total reducing sugars (TRS) from mango, passion fruit and pineapple bagasses (lignocellulosic materials). These materials, derived from the juice industry, underwent two chemical pretreatments with calcium hydroxide and alkaline hydrogen peroxide. The study was conducted using a 23 factorial design, using the variables of chemical reagent concentration, reaction time and temperature in order to find the best conditions that maximized the amount of available fermentable sugars. In the next stage acid hydrolysis of the study was also performed based on a 22 factorial design, using the concentration ratio and bagasse / volume of acid (solid: liquid - S: L) variables. It was found that the two studied pretreatments, mango bagasse was biomass provided more reducing sugars. Conditions which maximized the response were 24 h, 20 ° C and 1% w / v to pretreatment with alkaline hydrogen peroxide and 20 h, 40 ° C, and 0.01 g / mL for pretreatment with hydroxide calcium. These values were lower than those studied in planning in both pre-treatments. TSR was obtained 0.312 g / g of biomass pretreatment with calcium hydroxide and TSR 0.313 g / g of biomass pre-treatment with alkaline hydrogen peroxide. In the study of the hydrolysis, the pre-treatment with alkaline hydrogen peroxide proved to be more advantageous as it is used lowest acid concentration (0.5%) and higher ratio S: L (1g: 10 mL) producing higher concentrations TSR . / Diante do crescente interesse mundial por fontes de energia limpa e renovável, os materiais lignocelulósicos se destacam como uma alternativa em potencial, uma vez que não competem com a produção de alimentos e são ricos em açúcares que podem servir de matéria-prima na produção de etanol. Baseado neste contexto, este trabalho teve como objetivo estudar os pré-tratamentos e hidrólise ácida quanto ao fornecimento de açúcares redutores totais (ART) a partir dos bagaços de manga, maracujá e abacaxi (materiais lignocelulósicos). Os bagaços, oriundos de indústria de suco, foram submetidos a dois pré-tratamentos químicos, com hidróxido de cálcio e com peróxido de hidrogênio. O estudo foi conduzido através de um planejamento fatorial 23, utilizando-se as variáveis concentração do reagente químico, tempo de reação e temperatura, a fim de encontrar as melhores condições que maximizassem a quantidade de açúcares fermentescíveis disponibilizada. Na etapa seguinte, o estudo da hidrólise ácida também foi realizado baseado num planejamento fatorial 22, utilizando-se as variáveis concentração e razão bagaço/volume de ácido (sólido:líquido - S:L). Verificou-se que nos dois pré-tratamentos estudados, o bagaço da manga foi a biomassa que mais forneceu açúcares redutores. As condições que maximizaram a resposta foram 24 h, 20 °C e 1% m/v para o pré-tratamento com peróxido de hidrogênio alcalino e 20 h, 40 °C e 0,01 g/ mL para o pré-tratamento com hidróxido de cálcio. Esses foram os menores valores estudados no planejamento em ambos os pré-tratamentos. Obteve-se ART de 0,312 g/g de biomassa no pré-tratamento com hidróxido de cálcio e ART de 0,313 g/g de biomassa no pré-tratamento com peróxido de hidrogênio alcalino. No estudo da hidrólise, o pré-tratamento com peróxido de hidrogênio alcalino se mostrou mais vantajoso, pois se utilizou menor concentração de ácido (0,5%) e maior razão S:L (1 g: 10 mL) produzindo maiores concentrações de ART.