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A técnica de Espalhamento Dinâmico de Luz (do inglês Dynamic Light Scattering, ou DLS), também conhecida por técnica de Espectroscopia por Correlação de Fótons (do inglês Photon Correlation Spectroscopy, ou PCS), é amplamente utilizada na caraterização estrutural de sistemas coloidais, fornecendo informações importantes sobre tamanhos ca- ractersticos, tempos de correlação e efeitos de polarização no sistema. A facilidade de execução dos experimentos e praticidade das análises é uma das principais vantagens desta técnica. Especificamente para sistemas diludos compostos por partculas em solução, ela pode fornecer informações diretas sobre o raio hidrodinâmico das partculas do meio. No entanto, a obtenção desse parâmetro requer a utilização de métodos de ajuste e análise dos dados experimentais que assumem diversas caractersticas do sistema e possuem li- mitações intrnsecas devido à própria resolução do método frente presença de partculas de variados tamanhos e concentrações, polidispersões contnuas de tamanho, entre vários outros fatores. Existem casos, por exemplo, onde o mesmo conjunto experimental pode ser descrito por dois modelos diferentes. Neste projeto, é proposto um estudo sistemático das limitações dos métodos de análise frente a dados simulados e experimentais, de modo a permitir a aplicabilidade destes métodos a vários tipos de sistemas. Serão investigados casos de sistemas monodispersos e polidispersos, monomodais e multimodais, através da geração de dados simulados que mimetizem a presença desses grupos de partculas, em di- ferentes proporções e polidispersões. Como resultado, teremos indicações da precisão com que estes métodos de modelagem conseguem reproduzir os valores inseridos na simulação. Além disso, experimentos reais serão realizados utilizando amostras padrão de modo a aplicar os métodos de análise a estes dados bem como contrapor os resultados obtidos pelas simulações e pelos dados experimentais. / The Dynamic Light Scattering technique, also known as Photon Correlation Spectros- copy, is widely used for the structural characterization for colloidal systems, providing important information on characteristic length scales, correlation times and polarization effects. The relative simple experimental setup and easy-to-use modeling methods are one of the main advantages of this technique. Specifically for diluted systems of particles in solution, one can obtain direct information on the hydrodynamic for the particles in the system. However, in order to retrieve this parameter it is necessary to use modeling and analysis methods for the experimental methods which assumes intrinsic characteristics on the system and have intrinsic limitations due to the resolution of the method when particles with several sizes, concentrations, etc. In several cases, the same experimental data can be described by several different models. In this project it is proposed a systematic study on the limitations on the analysis methods upon simulated and experimental data in order to investigate the applicability of these methods for several system types. Monodisperse and polydisperse systems are investigated, either composed by one type of particles (monomo- dal) or several types of particles (multimodal). As a result, one can obtain indications on the accuracy that the modeling methods can reproduce the simulated parameters. Finally, real experiments were performed using standard samples in order to test the modeling methods and to calibrate the simulation procedures.

A técnica de Espalhamento Dinâmico de Luz (do inglês Dynamic Light Scattering, ou DLS), também conhecida por técnica de Espectroscopia por Correlação de Fótons (do inglês Photon Correlation Spectroscopy, ou PCS), é amplamente utilizada na caraterização estrutural de sistemas coloidais, fornecendo informações importantes sobre tamanhos ca- ractersticos, tempos de correlação e efeitos de polarização no sistema. A facilidade de execução dos experimentos e praticidade das análises é uma das principais vantagens desta técnica. Especificamente para sistemas diludos compostos por partculas em solução, ela pode fornecer informações diretas sobre o raio hidrodinâmico das partculas do meio. No entanto, a obtenção desse parâmetro requer a utilização de métodos de ajuste e análise dos dados experimentais que assumem diversas caractersticas do sistema e possuem li- mitações intrnsecas devido à própria resolução do método frente presença de partculas de variados tamanhos e concentrações, polidispersões contnuas de tamanho, entre vários outros fatores. Existem casos, por exemplo, onde o mesmo conjunto experimental pode ser descrito por dois modelos diferentes. Neste projeto, é proposto um estudo sistemático das limitações dos métodos de análise frente a dados simulados e experimentais, de modo a permitir a aplicabilidade destes métodos a vários tipos de sistemas. Serão investigados casos de sistemas monodispersos e polidispersos, monomodais e multimodais, através da geração de dados simulados que mimetizem a presença desses grupos de partculas, em di- ferentes proporções e polidispersões. Como resultado, teremos indicações da precisão com que estes métodos de modelagem conseguem reproduzir os valores inseridos na simulação. Além disso, experimentos reais serão realizados utilizando amostras padrão de modo a aplicar os métodos de análise a estes dados bem como contrapor os resultados obtidos pelas simulações e pelos dados experimentais. / The Dynamic Light Scattering technique, also known as Photon Correlation Spectros- copy, is widely used for the structural characterization for colloidal systems, providing important information on characteristic length scales, correlation times and polarization effects. The relative simple experimental setup and easy-to-use modeling methods are one of the main advantages of this technique. Specifically for diluted systems of particles in solution, one can obtain direct information on the hydrodynamic for the particles in the system. However, in order to retrieve this parameter it is necessary to use modeling and analysis methods for the experimental methods which assumes intrinsic characteristics on the system and have intrinsic limitations due to the resolution of the method when particles with several sizes, concentrations, etc. In several cases, the same experimental data can be described by several different models. In this project it is proposed a systematic study on the limitations on the analysis methods upon simulated and experimental data in order to investigate the applicability of these methods for several system types. Monodisperse and polydisperse systems are investigated, either composed by one type of particles (monomo- dal) or several types of particles (multimodal). As a result, one can obtain indications on the accuracy that the modeling methods can reproduce the simulated parameters. Finally, real experiments were performed using standard samples in order to test the modeling methods and to calibrate the simulation procedures.

Das Wasser der Elbe auf der Höhe von Dresden enthält anorganische Kolloidpartikel, deren Partikelgrößenverteilung nahezu den gesamten kolloidalen Definitionsbereich (1 nm bis 1 µm) überstreicht und die vor allem aus sekundär ausgeschiedener amorpher Kieselsäure sowie aus Oxyhydroxiden des Fe, Al und Mn bestehen. Als wichtigstes Schwermetall führen sie Zn. Ihre Konzentration liegt unter 5×10-1 mg/l, um etwa Faktor 30 unter der Konzentration der Schwebstoffe des Elbwassers (Partikel >1 µm). Wegen ihrer hohen spezifischen Oberfläche sind die Kolloidpartikel als potentielle Träger für Schadstoffe trotz dieser geringeren Massekonzentration nicht gegenüber den Schwebstoffen zu vernachlässigen. Die in der Elbe gemessene Partikelgrößenverteilung ähnelt derjenigen, die zu einem früheren Zeitpunkt im Rhein gefunden worden war. Auch die chemische Zusammensetzung der Kolloidpartikel in der Elbe ist der der Partikel des Rheins ähnlich. Die Konzentration der Kolloidpartikel in der Elbe war aber um Faktor 5 bis 10 höher als im Rhein. Grund für letzteres ist wahrscheinlich der höhere Gehalt des Elbwassers an gelöstem Kohlenstoff (DOC). Im "Bulk" eines Flusses sind kolloidgetragene Schadstoffe - anders als schwebstoffgetragene - vermutlich fast genauso mobil wie echt gelöste. Unterschiede zwischen den Transportgeschwindigkeiten der kolloidgetragenen und der echt gelösten Spurenstoffe treten in bestimmten Situationen auf, in denen das Wasser den "Bulk" eines Flusses verlässt (Sickerbereich unter dem Fluss, Ästuar). Es werden Schlussfolgerungen über die Rolle von Kolloidpartikeln im Ökosystem eines Flusses gezogen und noch bestehende Forschungsdesiderate benannt.

Das Wasser der Elbe auf der Höhe von Dresden enthält anorganische Kolloidpartikel, deren Partikelgrößenverteilung nahezu den gesamten kolloidalen Definitionsbereich (1 nm bis 1 µm) überstreicht und die vor allem aus sekundär ausgeschiedener amorpher Kieselsäure sowie aus Oxyhydroxiden des Fe, Al und Mn bestehen. Als wichtigstes Schwermetall führen sie Zn. Ihre Konzentration liegt unter 5×10-1 mg/l, um etwa Faktor 30 unter der Konzentration der Schwebstoffe des Elbwassers (Partikel >1 µm). Wegen ihrer hohen spezifischen Oberfläche sind die Kolloidpartikel als potentielle Träger für Schadstoffe trotz dieser geringeren Massekonzentration nicht gegenüber den Schwebstoffen zu vernachlässigen. Die in der Elbe gemessene Partikelgrößenverteilung ähnelt derjenigen, die zu einem früheren Zeitpunkt im Rhein gefunden worden war. Auch die chemische Zusammensetzung der Kolloidpartikel in der Elbe ist der der Partikel des Rheins ähnlich. Die Konzentration der Kolloidpartikel in der Elbe war aber um Faktor 5 bis 10 höher als im Rhein. Grund für letzteres ist wahrscheinlich der höhere Gehalt des Elbwassers an gelöstem Kohlenstoff (DOC). Im "Bulk" eines Flusses sind kolloidgetragene Schadstoffe - anders als schwebstoffgetragene - vermutlich fast genauso mobil wie echt gelöste. Unterschiede zwischen den Transportgeschwindigkeiten der kolloidgetragenen und der echt gelösten Spurenstoffe treten in bestimmten Situationen auf, in denen das Wasser den "Bulk" eines Flusses verlässt (Sickerbereich unter dem Fluss, Ästuar). Es werden Schlussfolgerungen über die Rolle von Kolloidpartikeln im Ökosystem eines Flusses gezogen und noch bestehende Forschungsdesiderate benannt.

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Dynamic light scattering (DLS) is a method to size submicron particles by measuring their thermal motion (diffusion) in suspensions and emulsions. However, the validity of the Stokes-Einstein equation that relates the diffusion coefficient and the particle size is limited to spherical particles and very low concentrations. Within this thesis, DLS is used for the characterization of suspensions of pyrogenic silica which consists of fractal-like aggregates composed of sintered spherical primary particles. These structural features clearly complicate the understanding of DLS experiments and have been a severe obstacle to employing DLS as routine standard tool for the characterization of pyrogenic silica. The main objective of this thesis is therefore to evaluate the application of DLS in product development and quality assurance of pyrogenic silica industry, what essentially means to identify those structural properties of fractal aggregates which are measurable with DLS and to quantify the method’s sensitivity to changes in these properties. The investigations presented here are split up into four parts, simulations that establish a relation between structural and hydrodynamic properties, experiments validating the simulation results, the characterization of concentrated suspensions and the application-oriented analysis of DLS data for specific industrially relevant measurement tasks. / Die Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine Messmethode zur Größenbestimmung submikroner Partikel. Dabei wird primär die stochastische Bewegung der Teilchen (Diffusion) in Suspensionen und Emulsionen bewertet. Die Stokes-Einstein Gleichung, die das Verhältnis zwischen gemessenem Diffusionskoeffizienten und Partikelgröße wiedergibt, ist jedoch nur für kugelförmige Teilchen, die in sehr niedriger Konzentration vorliegen, gültig. In der vorliegenden Arbeit wird die dynamische Lichtstreuung zur Charakterisierung von Suspensionen pyrogener Kieselsäure eingesetzt. Diese besteht aus fraktalen Aggregaten, die wiederum aus versinterten aber meist kugelförmigen Primärpartikeln zusammengesetzt sind. Diese strukturellen Eigenschaften erschweren die Anwendbarkeit der DLS bzw. die Interpretation der Messergebnisse und verhinderten bisher den Einsatz der DLS als Routinemethode zur Charakterisierung pyrogener Kieselsäuren. Das Hauptziel dieser Arbeit ist daher eine Bewertung der Möglichkeiten der DLS für die Produktentwicklung und Qualitätssicherung in der Herstellung pyrogener Kieselsäuren. Das bedeutet im Besonderen, dass sowohl die messbaren granulometrischen Eigenschaften als auch die Sensitivität der Methode bei Eigenschaftsänderungen ermittelt werden müssen. Die hier durchgeführten Arbeiten sind in vier Teile gegliedert: Simulationen, die eine Beziehung zwischen strukturellen und hydrodynamischen Eigenschaften herstellen, Experimente zur Validierung der Simulationsergebnisse, die Charakterisierung konzentrierter Suspensionen und die anwendungsorientierte Auswertung von DLS-Daten für spezifische industrierelevante Messaufgaben.

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