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Mechanical, electrical and sensing properties of melt-spun polymer fibers filled with carbon nanoparticles

Bautista Quijano, Jose Roberto 31 August 2018 (has links)
Multifunctional polymer fibers with strain and liquid sensing capabilities were fabricated and characterized. The Hansen Solubility Parameters (HSPs) were used as a tool for selecting a suitable polymer to employ as matrix for the sensing material before fiber fabrication. The addition of conductive carbon particles to a polymer matrix provides it with sensing capabilities, such as against tensile strain and the presence of liquids as it was evaluated in this work. Multiwall carbon nanotubes (MWCNTs, MW) as well as a mixture of carbon black (CB) and MWCNTs in weight concentration of 1:1 were used as conductive fillers. The route followed to achieve electrically conductive polymer fibers necessary for sensing evaluations was a combined process of melt-mixing and subsequent melt-spinning. Melt-mixing and melt-spinning are processing techniques widely used in the polymer industry that could enable the up-scaling of the fibers developed in this work. Additionally to single component fibers, bi-component (BICO) fibers consisting of a polycarbonate (PC)+CB+MW sheath and a neat PC core were also fabricated, characterized and their performance was compared to the single component fibers. The state of dispersion of the carbon nanoparticles (CNPs) as well as tensile behavior, electrical resistivity, strain and liquid sensing properties of the composite fibers were evaluated. Finally a specific fiber composition with potential to be used as sensing material for mechanical strain and liquid exposition was proposed to be tested under two real situations (strain monitoring of a rigid structure and leakage detection of a chemical substance). Sensing fibers as the developed in this work have many potential applications such as real-time deformation and structural health monitoring and early cracking detection of any kind of structure. On the other hand, fibers able to sense the presence of liquids can perceive the leakage of chemicals that are hazardous to life. Moreover, this technology can also be applied in smart clothing manufacture by combining sensing fibers with flexible woven electronics.
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Neuartige Sensoren zur Erfassung von Dehnungen in Faserverbundwerkstoffen (Structural Health Monitoring)

Mäder, Thomas 27 January 2015 (has links) (PDF)
Dehnungssensoren werden zur Überwachung von sicherheitsrelevanten Bauteilen, besonders in Bauteilen aus faserverstärkten Polymermatrixverbundwerkstoffen eingesetzt. Durch deren Integration in das Bauteilinnere werden sie vor schädigenden mechanischen sowie korrosiven Einwirkungen geschützt. Dies gewährleistet eine zuverlässige sowie dauerhafte Funktion. Verschiedene Ansätze zur Weiterentwicklung integrierbarer Dehnungssensoren werden international untersucht. Die Verringerung des Sensordurchmessers auf Abmaße im Bereich des Durchmessers von Verstärkungsfasern ist dabei ein bedeutendes Entwicklungsziel. Insbesondere bei der Integration in Bauteile aus faserverstärkten Kunststoffen sorgen zum Durchmesser von Fasern vergleichbare Sensordurchmesser für eine optimale Sensoranbindung. Die Bildung von Harznestern sowie schwächender Unstetigkeiten kann mittels dünner Sensoren verhindert werden. Dies gewährleistet eine artefaktefreie Dehnungsmessung. Drei verschiedene Ansätze für neuartige Dehnungssensoren mit kleinem Querschnitt wurden in dieser Arbeit untersucht. / Strain sensors are used for structural health monitoring issues, certainly in parts with high safety requirements made of fibre-reinforced plastic composites. The integration of these sensors inside the parts protects them against any mechanical and corrosive impact. The sensor functionality can be enhanced by integration. There is a lot of international research effort to further develop integratable strain sensors. Different approaches are currently pursued. This thesis presents the results of investigations on three different approaches for novel strain sensors. The main goal of these investigations was to minimise the sensor diameter down to the diameter of reinforcing fibres. The small diameter allows for an optimum and artefact free integration of the sensors. The formation of resin nests and notches to the material structure can be prevented by integrating sensor with a smaller diameter. The strain measurement and monitoring is enhanced and more reliable then.
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Synthesis and Characterization of Strain Sensitive Multi-walled Carbon Nanotubes/Epoxy based Nanocomposites

Sanli, Abdulkadir 03 April 2018 (has links)
Among various nanofillers, carbon nanotubes (CNTs) have attracted a significant attention due to their excellent physical properties. Incorporation of a very low amount of CNTs in polymer matrices enhances mechanical, thermal and optical properties of conductive polymer nanocomposites (CPNs) tremendously. For mechanical sensors, the piezoresistive property of CNTs/polymer nanocomposites exhibits a great potential for the realization of stable, sensitive, tunable and cost-effective strain sensors. Achieving homogeneous CNTs dispersion within the polymer matrices, understanding their complex piezoresistivity and conduction mechanisms, as well as the response of the nanocomposites under humidity and temperature effects, is highly required for the realization of piezoresistive CNTs/polymer based nanocomposites. This research primarily aims to synthesize and characterize CNTs/polymer based strain sensitive nanocomposites, which are cost-effective, applicable on both rigid and flexible substrates and require a non-complex fabrication process. A comprehensive understanding of the complex conduction and piezoresistive mechanisms of CNTs/polymer nanocomposites and their responses under humidity and temperature effects is another purpose of this thesis. For this purpose, synthesis and complex electromechanical characterization of multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs)/epoxy nanocomposites are realized. In order to realize strain sensors for the strain range up to 1 % the use of epoxy is focused due to its good adhesion, dimensional stability, and good mechanical properties. The nanocomposites with up to 1 wt.% MWCNTs are synthesized by a non-complex direct mixing method and the final nanocomposites are deposited on flexible Kapton and rigid FR4 substrates and their corresponding morphological, electrical, electromechanical, as well as the response of the nanocomposite under humidity and temperature influences, are examined. The deformation over the sensor area is tested by digital image correlation (DIC) under quasi-static uniaxial tension. Quantitative piezoresistive characterization is performed by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) over a wide range of frequencies. Further, dispersion quality of MWCNTs in the epoxy polymer matrix is monitored by scanning electron microscopy (SEM). Additionally, in order to tailor the piezoresistivity of the strain sensor, an R-C equivalent circuit is derived based on the impedance responses and the corresponding parameters are extracted from the applied strain. Obtained SEM images confirm that MWCNTs/epoxy nanocomposites with different MWCNTs concentrations have a good homogeneity and dispersion. Atomic force microscopy (AFM) analysis show that the samples have relatively good surface topography and fairly homogeneous CNTs networks. Higher sensitivity is achieved in particular at the concentrations close to the percolation threshold. A non-linear piezoresistive behavior is observed at low MWCNTs concentrations due to the dominance of tunneling effect. The strain sensitive nanocomposites deposited on FR4 substrates present high-performance strain sensing properties, including high sensitivity, good stability, and durability after cyclic loading and unloading. In addition, MWCNTs/epoxy nanocomposites show quite a small creep, low hysteresis under cyclic tensile and compressive loadings and fast response and recovery times. Nanocomposites provide an opportunity to measure 2-D strain in one position including amplitude and direction for complex configuration of structures in real-time systems or products. In contrast to present solutions for multi-directional strain sensing, MWCNTs/epoxy based nanocomposites give promising results in terms of durability, easy-processability, and tunable piezoresistivity. Unlike commercially-available approaches for crack/damage identification, MWCNTs/epoxy nanocomposites are capable of detecting the applied crack directly over a certain area. From the humidity influence, it has been found that resistance of nanocomposites increases with the increase of humidity exposure due to swelling of the polymer. Temperature investigations show that MWCNTs/epoxy nanocomposites give negative temperature coefficient (NTC) response due to thermal activation of charge carriers and the temperature sensitivity increases with the increase of filler concentration. The proposed approach can be further developed by combining differently fabricated sensors for realizing a compact structural health monitoring system or multi-functional sensor, where pressure, strain, temperature, and humidity can be monitored simultaneously. / Unter den verschiedenen Nanofillern haben CNTs aufgrund ihrer hervorragenden physikalischen Eigenschaften eine bedeutende Aufmerksamkeit erregt. Die Einarbeitung einer sehr geringen Menge an CNTs in Polymermatrizen verbessert die mechanischen, thermischen und optischen Eigenschaften von CPNs enorm. Für mechanische Sensoren bietet die piezoresistive Eigenschaft von CNTs/Polymer-Nanokompositen ein großes Potenzial zur Realisierung stabiler, empfindlicher, abstimmbarer und kostengünstiger Dehnungssensoren. Die Erzielung einer homogenen CNT-Dispersion innerhalb der Polymermatrizen, das Verständnis ihrer komplexen Piezoresistivitäts- und Leitungsmechanismen sowie die Reaktion der Nanokomposite unter Feuchte- und Temperatureinflüssen ist für die Realisierung piezoresistiver CNTs/Polymer-basierter Nanokomposite unerlässlich. Diese Arbeit zielt darauf ab, CNTs/polymerbasierte dehnungsempfindliche Nanokomposite herzustellen und zu charakterisieren. Diese Nanokompositen sollen kostengünstig, sowohl auf starren als auch auf flexiblen Substraten anwendbar sein und ein nicht komplexes Herstellungsverfahren erfordern. Ein umfassendes Verständnis der komplexen leitungs- und piezoresistive Mechanismen von CNTs/ Polymer-Nanokompositen und deren Reaktionen unter Feuchtigkeits- und Temperatureinflüssen ist ein weiteres Ziel dieser Arbeit. Zu diesem Zweck werden Synthese und komplexe elektromechanische Charakterisierung von MWCNTs/epoxy nanocomposites realisiert. Um Dehnungssensoren für den Dehnungsbereich bis zu 1 % realisieren zu können, wird der Einsatz von Epoxy aufgrund seiner guten Haftung, Dimensionsstabilität und guten mechanischen Eigenschaften fokussiert. Zufällig verteilte MWCNTs mit bis zu 1 wt.% MWCNTs-Konzentration ist durch ein direktes Mischen synthetisiert und die Nanokomposite werden auf flexiblen Kapton und starren FR4 Substraten durch Siebdruck appliziert und anschließend deren morphologische, elektrische, elektromechanische sowie die Reaktion des Nanocomposits unter Feuchtigkeits- und Temperatureinflüssen untersucht. Die Verformung über den Sensorbereich wird duch die Digital Image Correlation (DIC) Methode unter quasi-statischer uniaxialer Spannung getestet. Die quantitative piezoresistive Charakterisierung wird mit elektrische Impedanzspektroskopie (EIS) in einem breitem Frquenzspektrum durchgeführt. Ferner wird die Dispersionsqualität von MWCNTs in der Epoxidepolymermatrix durch Scanning Electron Microscopy (SEM) überprüft. Zusätzlich ist, um die Piezoresistivität des Dehnungssensors abzustimmen, eine RC-Äquivalenzschaltung auf der Grundlage der Impedanzantworten abgeleitet und die entsprechenden Parameter unter Belastung extrahiert. Erhaltene SEM-Bilder bestätigen, dass MWCNTs/Epoxide-Nanokomposite mit unterschiedlichen MWCNTs-Konzentrationen eine gute Homogenität und Dispersion aufweisen. Die atomic force microscopy (AFM) Untersuchung zeigt, dass die Proben relativ gute Oberflächentopographie und ziemlich homogene CNT-Netzwerke aufweisen. Eine höhere Empfindlichkeit wird insbesondere bei den Konzentrationen nahe der Perkolationsschwelle erreicht. Eine nichtlineare Piezoresistivität wird bei niedrigen MWCNTs Konzentrationen aufgrund der Dominanz des Tunnelwirkungseffekts beobachtet. Die auf FR4-Substraten applizierten dehnungsempfindlichen Nanokomposite weisen ausgezeichnete Dehnungsmessungseigenschaften einschließlich hohe Empfindlichkeit, gute Stabilität und Haltbarkeit nach zyklischer Be- und Entlastung auf. Darüber hinaus zeigen MWCNTs/Epoxide-Nanokomposite ein geringes Kriechen, eine kleine Hysterese unter zyklischen Zug- und Druckbelastungen, sowie schnelle Reaktionsund Wiederherstellungszeiten. Nanokomposite bieten die Möglichkeit, 2-D-Dehnungen in einer Position einschließlich Amplitude und Richtung innerhalb einer Materialstruktur in Echtzeitsystemen oder Produkten zu messen. Im Gegensatz zu aktuellen Lösungen für die multi-direktionale Dehnungsmessung, bieten die MWCNTs/Epoxide-Nanokomposite vielversprechende Ergebnisse in Bezug auf Langlebigkeit, leichte Verarbeitung und einstellbare Piezoresistivität. Im Unterschied zu kommerziell verfügbaren Ansätzen wird festgestellt, dassMWCNTs/Epoxide-Nanokomposite zur Riss-/Schadenserkennung in der Lage sind, den angelegten Riss direkt über einen bestimmten Bereich zu detektieren. Aus dem Einfluss der Feuchtigkeit hat sich herausgestellt, dass die Resistenz von Nanokompositen mit zunehmender Feuchtigkeitsbelastung durch Quellung des Polymers zunimmt. Temperaturuntersuchungen zeigen, dass MWCNTs/Epoxide-Nanokomposite aufgrund der thermischen Aktivierung von Ladungsträgern auf Temperatureinflüsse reagieren und die Temperaturempfindlichkeit mit der Erhöhung der Füllstoffkonzentration zunimmt. Der vorgeschlagene Ansatz kann durch die Kombination unterschiedlich hergestellte Sensoren zur Realisierung eines kompakten zur Überwachung des Zustands von Strukturen oder von multifunktionalen Sensoren weiterentwickelt werden, bei denen gleichzeitig Druck, Dehnung, Temperatur und Feuchtigkeit überwacht werden können.
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Neuartige Sensoren zur Erfassung von Dehnungen in Faserverbundwerkstoffen (Structural Health Monitoring)

Mäder, Thomas 27 January 2015 (has links)
Dehnungssensoren werden zur Überwachung von sicherheitsrelevanten Bauteilen, besonders in Bauteilen aus faserverstärkten Polymermatrixverbundwerkstoffen eingesetzt. Durch deren Integration in das Bauteilinnere werden sie vor schädigenden mechanischen sowie korrosiven Einwirkungen geschützt. Dies gewährleistet eine zuverlässige sowie dauerhafte Funktion. Verschiedene Ansätze zur Weiterentwicklung integrierbarer Dehnungssensoren werden international untersucht. Die Verringerung des Sensordurchmessers auf Abmaße im Bereich des Durchmessers von Verstärkungsfasern ist dabei ein bedeutendes Entwicklungsziel. Insbesondere bei der Integration in Bauteile aus faserverstärkten Kunststoffen sorgen zum Durchmesser von Fasern vergleichbare Sensordurchmesser für eine optimale Sensoranbindung. Die Bildung von Harznestern sowie schwächender Unstetigkeiten kann mittels dünner Sensoren verhindert werden. Dies gewährleistet eine artefaktefreie Dehnungsmessung. Drei verschiedene Ansätze für neuartige Dehnungssensoren mit kleinem Querschnitt wurden in dieser Arbeit untersucht. / Strain sensors are used for structural health monitoring issues, certainly in parts with high safety requirements made of fibre-reinforced plastic composites. The integration of these sensors inside the parts protects them against any mechanical and corrosive impact. The sensor functionality can be enhanced by integration. There is a lot of international research effort to further develop integratable strain sensors. Different approaches are currently pursued. This thesis presents the results of investigations on three different approaches for novel strain sensors. The main goal of these investigations was to minimise the sensor diameter down to the diameter of reinforcing fibres. The small diameter allows for an optimum and artefact free integration of the sensors. The formation of resin nests and notches to the material structure can be prevented by integrating sensor with a smaller diameter. The strain measurement and monitoring is enhanced and more reliable then.

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